DE2250720A1 - Verfahren zur herstellung von natriumpercarbonat - Google Patents
Verfahren zur herstellung von natriumpercarbonatInfo
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Description
Patentanwälte ; -
.Dr. ?. teclerar x " 1 3.
21 Hamburg OO
■wnetorter Straße 3« S. 71/52
SOLVAY & GIE., Rue du Prince Albert 33, B-1050 Brüssel/
Belgien
Verfahren zur Herstellung von Natriumpercärbonat
Priorität: 15.November 1971, Frankreich,Nr. 7140860
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur
Herstellung von Natriumpercarbonat unter Ausgehen von ■
>»en
• wässrigen lösung* von Wasserstoffperoxyd und Natriumcarbonat.
Die übliche Herstellung des Natriumpercarbonats durch
Kristallisation in wässriger Phase ,umfasst die Einführung
der Reaktanten in ein wässriges Reaktionsmilieu, die Ausfällung
des Natriumpercarbonats zwischen 10 und 200C in
Gegenwart eines aussalzenden Agens, beispielsweise NaCl,
die Abtrennung der Mutterlauge und die Trocknung des abgeschleuderten
NatriumpercarbonatB, beispielsweise im
fluidisierten Bett. Dieses Verfahren benötigt mehrere chemische Massnahmen, die es aufwendig machen.
Andere Verfahren,wie z.B. Trocknung durch Zerstäuben,
liefern Produkte in Pulverform oder als feine Kristalle„ ·
Schliesslich besitzt die Herstellung des Natriumpercarbohats durch unmittelbare Umsetzung der wässrigen
lösungen von H3O2 und Na2CO5 in einem Trockner mit fluidisiertem
Bett, d.h. durch gleichzeitige Kristallisation und Trocknung in einem Reaktor mit fluidisiertem 'Bett,
das ist ein Verfahren, welches sehr einfach hinsichtlich der Apparatur ist, dennoch gewisse Übelstände, nämlich
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ORIGINAL INSPECTED
Verluste an H2O2 durch Mitnahme in der fluidieierungsluft,
wie auch, durch Zersetzung.
Die Anmelderin hatte sich nun die Aufgabe gestellt, den
erwähnten Übelständen abzuhelfen durch Auffindung eines anpassungsfähigen Verfahrens, welches ermöglichte, auf
Verlangen Natriumpercarbonat gewünschter Korngrösse herzustellen«
Es wurde gefunden, dass ein solches ürgebnis erzsielt
werden kann, wenn man in kontinuierlicher Weise unter Ausgehen von wässrigen Lösungen von H2O* und Na2CO*
arbeitet.
G-emäss der Erfindung werden diese Lösungen in einen
Mischer eingeführt, welcher gleichzeitig durch trockenes Natriumpercarbonat gespeist wird, wobei das sich ergebende
feuchte Produkt dann in einen Trockner geschickt wird, ein aliquoter Teil des aus dem Trockner .herauskommenden
trockenen Natriumpefcarbonats gesiebt wird, um Natriumpercarbonat
von gewünschter Korngrösse in einer Menge zu gewinnen, welche derjenigen an Natriumpercarbonat entspricht,
welchejiurch die eingespeisten ieaktanten eingeführt
wird, während der Rest des trockenen, aus dem Trockner herauskommenden NatriumpercarbOBats ebenso wie
die Fraktion an feinem Natriumpercarbonat, welches durch Zerkleinern des Siebrückstands erhalten wird, zu dem
Mischer zurückgeführt werden.
Auf diese Weise erfolgt die Verteilung der zwei Lösungen der Reaktanten auf den Römern des trockenen. Natriumpercarbonat
s durch die Mischwirkung, sodass "Verluste an H?0?
nicht zu befürchten sind.
Für die Ausführung des erfindungsgemässen Terfahrens könne]
sich verschiedene Typen von kontinuierlichen Misohapparaten
eignen, insbesondere ein Trog mit einer oder zwei Wellen, welche mit Schaufeln versehen sind, ein Schneckenmischer,
eine Drehtrommel mit Abkratzer,o.dgl. Vorzugeweis«
wird ein Mischer mit einer Welle mit Schaufeln benutzt.
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Ebenso können für die nachfolgende Trocknung die üblichen
technischen Trockenapparate, wie- z.B.Drehtromiueln,
Yibrationstrockner, senkrechte lufttrockner und auch Trockner mit fluidisiertem Bett verwendet werden. Bei
der technischen Durchführung der Erfindung benutzt die Anmelderin vorzugsweise einen.Trockner mit fluidisiertem
Bett, in welchem Pail das feine, von der Fluidlsierungsluft
mitgenommene Natriumpercarbonat vorteilhafterweise in den Mischer zurückgeführt wird.
Die Anwesenheit des feinen Natriumpercarbonats in dem
Mischer" ist wesentlich für den guten Ablauf des Verfahrens.
Tatsächlich wird das gewonnene Produkt zwangsläufig grosser sein als das zum Mischer zurückgeführte Natriumpercarbonat,
weil die Lösungen der Reaktanten sich auf den Granulaten des zurückgeführten Matriumpercarbonats niederschlagen und
gewissermassen eine Umhüllung dieser Granulate bewirken.
Die Einführung des feinen Natriumpercarbonats in den Mische ist gesichert durch die Rückführung nach der Zerkleinerung
der zu grossen Fraktion des Produktes, das ist des Siebrückstände
des aliquoten Teils an trockenem am Ausgang des T rockners abgezogenem Natriumpercarbonat- . Wenn die
Trocknung des feuchten Natriumpercarbonats in einem Trockner mit fluidisiertem Bett bewirkt wird, ist es daher auch
vorteilhaft, zum Mischer das feine, von dem Fluidisierungsgas mitgenommene Natriumpercarbonat zurückzuführen.
Der aliquote Teii an Natriumpercarbonat, welcher.am Auslass
des Trockners abgezogen wird, um gesiebt zu werden und das gewünschte Produkt zu liefern, ist nur eine -Fraktion von .
der Gesamtmenge des Natriumpercarbonats, welches den Trockner verlässt. Tatsächlich hat man festgestellt,- dass
die Menge an trockenem Natriumpercarbonat, welches man zum Mischer zurückführt, ausreichend sein muss, damit das den
Mischer verlassende Produkt eine niedrigere Feuchtigkeit alap bis 10 Gew.# je nach der Art.des benutzten Mischers
besitzt, um die Bildung unerwünschter Agglomerate au vermeiden.
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Für den guten Ablauf des Yerfahrens wird vorgezogen, die
zwei Reaktanten in den Mischer in i'orm wässriger lösungen einzuführen. Wenn man in den Mischer eine wässrige Lösung
von HpOp und wasserfreies Natriumcarbonat getrennt einführt,
reagieren die beiden Reaktanten unvollständig, was ein Natriumpercarbonat etgibt, dessen Gehalt an aktivem
Sauerstoff zu schwach ist. Überdies fixiert sich das feste Natriumcarbonat nur teilweise auf den gleichfalls in den
Mischec eingeführten Granulaten aus Natriumpercarbonat,
was die Bildung einer zu grossen Menge an Feinem hervorruft. ,
Vorzugsweise verwendet man wässrige Lösungen mit 20 bis 70 Gew.7° HpOp und eine wässrige Lösung von Natriumcarbonat
mit 15 bis 34 Gew.^, vorzugsweiße mit etwa 30 Gew.5^, Diese
Lösungen können selbstverständlich die üblichen Stabilisatoren für Natriumpercarbonat oder ihre Vorläufer
enthalten. Wenn der gewählte Stabilisator Magnesiumsilikat is.t, kann man eine wässrige ,Magnesiumsulfat enthaltende
Lösung von HpOp und eine wässrige Lösung von Na2CO, mit
einem Gehalt an Natriumsilikat einsetzen.
Wenn man einen Trockner mit fluidisiertem Bett in der
Trockenstufe verwendet, empfiehlt es sich, die Temperatur des Betts vorzugsweise zwischen 55 und 80 0 zu,halten und
eine Temperatur von 1000G nicht zu überschreiten. Ausserdem
wird auch vorgezogen, auf 80?& die relative Feuchtigkeit
des Trocknungsgases - gewöhnlich Luft - in dem Trockner zu begrenzen, um eine zu starke Zersetzung des Natrium·
percarbonats möglichst zu vermeiden.
Die folgende Beschreibung an Hand der Zeichnung ist ein ■ niehtbe schränkendes Beispiel für die praktische Ausführung
der Erfindung.
Die Zeichnung stellt ein Schema der zur Durchführung des
erfindun^sgemässen Verfahrens benutzten Apparatur dar.
Ein Mischer 1 mit einem Volumen von 70 1 wird über zwei Schüttelrinnen 2 und 3 gespeist. Die Rinne 2 ermöglicht,
das zurückgeführte trockene Natriumpercarbonat und ebenso
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die Lösungen von HpO? und UaoCO* zuzusetzen. Diese Lösungen
können jedoch ebenso unmittelbar in den Mischer 1 gegeben werden, in welchem Fall dann die Rinne 2 nur zur .Rückführung
des trockenen Percarbonats dient oder sogar ausgelassen werden kann. Die Rinne 3 ist mit einem Speisetrichter 4
versehen und ermöglicht,die kontinuierliche Einführung der Percarbonatkeime zu regeln, welche bestehen aus:
feinem Percarbonat, welches durch die Fluidisierungsluft
in Leitung 5 mitgenommen und in Zyklon 6 gesammelt ivurde,
feinem Percarbonat,'welches aus dem Rückstand der ProduktiojL
von Sieb 18 stammt und zum Zerkleinerer 19 geleitet wurde,
dem Rückstand auf Sieb 14 an Percarbonat, welches aus dem
Trockner mit fluidisiertem Bett austritt nach der Zerkleinerung in dem Zerkleinerer 19.
D,as feuchte Percarbonat verlässt den Mischer 1 durch den
Auslass über den Überlauf 7 > welcher auf das STi ve au der
Achse eingestellt ist,- und geht über ein Vibriersieb 8 mit
auf ' 10 mm Maschenweite. Dank dieses Siebes,/welches man einige
dicke Prozellankugeln aufbringt, vermeidet man es, in den
Trockner mit fluidisiertem Bett 9 Agglomerate an feuchtem Natriumpercarbonat einzuführen, welche sich mitunter in
dem Mischer 1 bilden können.
Der Trockner mit fluidisiertem Bett 9 besteht aus nichtrostendem
Stahl. Er besteht aus einem zylindrischen Teil, überragt von einer konischen Erweiterung, welche über ■
einem zweiten zylindrischen Abschnitt mündet. In diesem Trockner 9 ist die fluidisierte Schicht auf den unteren
zylindrischen Teil, beschränkte Dieser Teil ist mit einem
Doppelmantel· 10 für den Umlauf von Dampf versehen«
Die Basis des Betts besteht aus einem Blech 1 1 aus nichtrostendem
Stahl, perforiert mit Löchern von 2 mm Durchmesse} in einem Abstand von 18 mm (36 Löcher pro dm ); es gewährleistet
eine richtige Verteilung der Fluidisierungsluft.
Das Bett ist ausgerüstet mit einer Trennplatte 12, welche
das Bett in zwei/gleiche Abteile von 27 und T5% an nutzbarem
Volumen aufteilt. Das. fe.uchte Watriumpercarbonät wird
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in das grosse Abteil aingeführt und muss unter der Trennplatte
hindurchgehen, um zu dem kleinen Abttil äu gelangen
von wo das trockene Percarbonat sich durch I«eitung 13
entleert»
Das Bett arbeitet unter leichtem Unterdruck dank eines Ventilators 24, welcher die Pluidisierungeluft, beladen
mit feinem Natriumpercarbonat, über Zyklon 6 aneaugt. Bas Feine wird aus Zyklon 6 abgezogen und zum Mischer 1
über 4 und 3 zurückgeleitet.
Das trockene Natriumpercarbonat, welches, den Trockner 9
über Leitung 13 verlässt, geht über ein Schüttelsieb 14, welches die Verkrustungen und Agglomerate zurückhält. Der
Rückstand wird über leitung 15 zum Zerkleinerer 19 geleitet und dann zum Mischer 1 über Leitung 25 zurückgeführt.
Das trockene Natriumpercarbonat, welches das Sieb 14
passiert hat, gelangt in den Trichter 16, von wo über einei
Überlauf ein aliquoter Teil durch Leitung 17 über &ieb
18 geschickt wird, welches mit einem ^iebtuch ausgerüstet
ist, dessen Maschenweite von der für die Produktion gewünschten Korngrösse bestimmt ist. Das Natriumpercarbonat,
Welches Sieb 18 passiert, stellt das Endprodukt dar.
Der Rückstand von Sieb 18 geht zum Zerkleinerer 19 und wird dann zum Mischer 1 über Leitung 25 zurückgeführt.
Der ß-est des trockenen Percarbpnats verlässt Trichter 16
Natriumüber einen Luftlift 21, der mit trockenein/Percarbonat über
eine Schnecke ohne Ende 20 gespeist wird. Die Ablichtung dieser Einführung wird durch die Schicht aus Natriumpercarbonat
bewirkt, welche sich in dem Speisetrichter 16 der Schraube ohne Ende 20 befindet«
Die Trennung des zurückgeführten trockenen Percarbonats
und der Luft wird durch einen Zyklon 22, ausgerüstet mit einem Stielfilter 23, bewirkt. ' ' ,
In die in der Zeichnung wiedergegebene Apparatur wurde in Sieb 18 ein Siebtuch mit Offnungen von einer Maschenweite
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—7— '
gleich 0,5 mm eingesetzt, während das Schüttelsieb 14
Öffnungen mit einer Maschenweite von 2 mm besitzt. Der Versuch hatte eine Dauer von einer Woche.
Bei diesem Versuch von langer Dauer waren die angewendeten Bedingungen die folgenden:
Über die Schüttelrinne 2 führte man pro Stunde ein:
7,5 kg H2O2 von 24$ (1,80 "kg-H2O2 von 100$/h entsprechend)
mit einem Gehalt von 30 g MgS0..7H2O/kg H2O2 von 100$,
12,7 kg Na?CO, von 30$ (3,82 kg Na?CO„ von 1OO$/h ent sprechend)
,enthaltend 40 g Natriumsilikat von 36 Beaume/ kg Na2CO., von 100$; das Molarverhältnis H2O2ZNa2CO5 ist
also 1,47,
450 bis 500 kg trockenes Natriumpercarbonat, zurückgeführt
mittels Luftlift 21. -
Mittels Schüttelrinne 3 wurden eingeführt pro Stunde:
7 bis 8 kg feines Percarbonat aus Zyklon 6, 5,5 bis 7 kg feines Percarbonat aus Zerkleinerer 19, welcher
durch 0,5 bis 1 kg Krusten und Agglomerate von dem Rost 14 mit Öffnungen von 2 mm Maschenweite und durch 5 bis 6 kg
an Natriumpercarbonat, welches den Überlauf von Sieb 18 darstellte, gespeist wurde; die Zerkleinerung wurde so
geregelt, um Feines zu ergeben, dessen mittlerer Durchmesse die Grössenördnung von 0,1 bis 0,2 mm besass.
Die Feuchtigkeit des Natriumpercarbonats am Auslass des Mischers 1 erreichte 3-4$ und die Verweilzeit darin war
2 bis 4,5 Minuten.
Das feuchte, den Mischer 1 verlassende Produkt wurde in den
Trockner mit fluidisiertem Bett 9 geschickt,worin folgende
Bedingungen herrschten:
Luftdurchsatz: 60 m /h ,
Temperatur der eingeführten Luft: 2200C Temperatur des Betts: 7O0C
Geschwindigkeit der Luft in dem Bett: 0,67 m/Sek.' Dampf in dem Doppelmantel 10: 9 ata gleich 175°C
..der au!3tr.a±eixdexi-laiJJjb: etwa, 75$»
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Es ist zu bemerken, dass der Rückstand der Produktion auf Sieb 18 mit 0,5 mm Maschenweite während des ganzen Versuchs
nahezu gleich der Menge an Produkt blieb, welche das Sieb passierte, das heisst der Menge an gewonnenem Fertigprodukt,
welche 5,62 kg/h war. Der mittlere Durchmesser des zurückgeführten Natriumpercarbonats war daher etwa 0,5 mm
während der ganzen Versuchsdauer geblieben.
Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen Natriumpercarbonats
waren die folgenden:
Aktiver Sauerstoff in g/kg 142
3*
Scheinbares spezifisches Gewicht in kg/dm 1,14
Fluidität in Sekunden ** 3 Granulometrie
fo Rückstand : 0,500 mm 0,2
0,350 mm 42,7
0,250 mm 86,7
0,125 mm 99,9
0,088 mm 100,0
mittlerer Durchmesser in mm 0,355
Verschleissindex in °/>
*** 1
Beständigkeit, % Verlust an aktivem Sauerstoff:
nach 7 und 14 Tagen bei 5O0C und 68$ relativer
Feuchtigkeit: 2 und
nach 1 Stunde bei 1000C 7
Bemerkungen:
* und **: Werte gemessen durch die Prüfungen, definiert
in der deutschen Patentschrift 1Nr. 1 109 vom 2 2,4.1959 der Anmelderin
Wert gemessen nach der Prüfung beschrieben in der DT-OS 1 930 286 vom 14.6.1969 der Anmelderin
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Claims (6)
- Patentansprüche -njL Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat unter Ausgehen -von wässrigen Lösungen von Wasserstoffperoxyd und Natriumcarbonat, dadurch g e k e η η zeichnet , dass man diese Lösungen in einen ' bischer einführt, welcher durch trockenes zurückgeleitetes Natriumpercarbonat gespeist wird, dass man das feuchte, sich ergebende Produkt, trocknet, dass man einen aliquoten l'eil des den Trockner verlassenden Na triump er carbonate abzieht, wobei dieser aliquote Teil derart gesiebt wird, um Natriumpercarbonat gewünschter Korngrösse in einer Menge zu gewinnen, welche derjenigen entspricht, welche durch die Reaktanten zugeführt'wird, und dass man zum Mischer das trockene Natriumpercarbonat zurückführt, welches den Rest des den Trockner verlassenden Natriumpefcarbonats darstellt, und auch das feine Natriumpercarbonat zum Mischer ztirückführt, welches durch Zerkleinerung des Siebrückstands des aliquoten Teils an abgezogenem Natriumpercarbonat erhalten wurde.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass der Mischer aus einem Trog mit Schaufelwelle besteht=
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass die Trocknung in einem Trockner mitj fluidisiertem Bett ausgeführt wird und dass das feine '- zum Mischer zurückgeführte Natriumpercarbonat ausserdern das feine durch das Pluidisierungsgas des Trockners mitgenommene iMatriumpercarbonat umfasst„
- 4 ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Gesamtmenge an trockenem, zum Mischer zurückgeführtem Natriumpercarbonat eine solche ist, dass der Wassergehalt des feuchten, aus dem Mischer austretenden Natriumpercarbonate nicht 10 Gew.$ überschreitet.309821/10012250770
- 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch' g e k β n n zeichnet, dass man eine wässrige Lösung mit 20 bis 70 Gew.> Wasserstoffperoxyd und eine wäsörige Lösung mit 15 Ms 34 Gew.'/i Natriumcarbonat einsetzt,
- 6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g β k e η η ■-zeichnet , dass während der Trocknung im fluidisierten Bett die Temperatur des Betts nicht 100-0. überschreitet und dass die relative Feuchtigkeit des Trocknungsgases nicht 8Ο7& in dem fluidisieren Bett überschrei teto ■ ' ,309821/1001
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FR2821344B1 (fr) * | 2001-02-26 | 2003-04-25 | Solvay | Granule de substance minerale agglomeree, resistant a l'abrasion, poudre comprenant de tels granules et procede pour sa fabrication |
DE10140838A1 (de) * | 2001-08-21 | 2003-03-06 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat |
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EP1612186A1 (de) * | 2004-06-29 | 2006-01-04 | SOLVAY (Société Anonyme) | Natriumpercarbonatpartikel, Verfahren zur deren Herstellung, deren Verwendung und Waschmittelzusammensetzungen, die diese enthalten |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2060971A1 (de) * | 1970-01-14 | 1971-07-15 | Solvay | Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat |
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US1950320A (en) * | 1932-05-10 | 1934-03-06 | Muller Josef | Process for the manufacture of high-percentage per compounds |
US2986448A (en) * | 1958-12-18 | 1961-05-30 | Allied Chem | Preparation of sodium percarbonate |
US3441388A (en) * | 1965-12-14 | 1969-04-29 | Fmc Corp | Effervescent compounds and process for producing same |
CA916665A (en) * | 1970-02-17 | 1972-12-12 | Cominco Ltd. | Potash granulation |
US3677697A (en) * | 1970-10-07 | 1972-07-18 | Gni I Pi Osnovnoi Khim | Method of producing sodium percarbonate |
US3701737A (en) * | 1970-10-30 | 1972-10-31 | Fmc Corp | Sodium carbonate-sodium bicarbonate agglomerates |
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