DE2246221C2 - Rauchmaterial - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Rauchmaterial, z. B. von Hand zu rollenden Tabak, Pfeifentabak, wiederaufbereiteten Tabak, Rauchersatzmaterialien ohne Tabak oder Zusammensetzungen und Mischungen davon, sowie auf aus derartigen Materialien hergestellte Zigaretten, Zigarren oder Zigarillos.

Es sind verschiedene Methoden zum Reduzieren von partikelförmigen Substanzen im Rauch eines Rauchproduktes bekannt. Beispielsweise werden partikelförmige Substanzen ausgefiltert, wobei aber auch Nikotin mit ausgefiltert wird, so daß der Rauch des Rauchproduktes arm an Nikotin und an partikelförmigen Substanzen ist.

Ein weiteres Beispiel besteht in der Verwendung eines Rauchbasismateriales, z. B. einer aufbereiteten Tabakbahn in Mischungen für Rauchprodukte. Durch geeignete Wahl von Materialbestandteilen und durch Steuerung der Vorbereitung und Herstellung der Bahn ist es möglich, den Gehalt an partikelförmigen Substanzen in dem daraus hergestellten Rauchprodukt herabzusetzen. Es ist jedoch nachteilig, daß eine solche aus Mischungen von Tabakstielen, Tabakblättern und/oder allgemeinen Tabakabfällen hergestellte Bahn eine geringere Konzentration an Nikotin als die anderen Tabaksorten in der Mischung enthält, so daß ein Mangel an Nikotin vorliegt

Ein drittes Beispiel ist die Verwendung von synthetischen und rauchbaren Ersatzbasismaterialien, bei denen die partikelförmigen Substanzen erheblich reduziert sind. Wie sich jedoch aus den obigen Beispielen ergibt, wird die Gesamtabgabe an Nikotin im Rauch im Verhältnis zu der Menge an solchem Material, das in dem Rauchprodukt enthalten ist, reduziert, da der natürliche Nikotingehalt solcher Rauchmaterialien Null ist.

Um die Nachteile der vorgenannten Beispiele zu vermeiden, wird vorgeschlagen, den Nikotingehalt eines Rauchproduktes zu erhöhen, wobei die Menge an Nikotin aufrechterhalten oder sogar erhöht werden kann, obgleich die Menge an partikelförmigen Substanzen herabgesetzt werden kann. Versuche in dieser Richtung waren bisher enttäuschend, da der Prozentsatz an dem Produkt zugesetztem Nikotin, der infolgedessen im Rauch auftrat, sehr niedrig war. Ferner sinkt der Anteil an zugesetztem Nikotin ganz erheblich mit der Zeit und die Lagerfähigkeit ist gering.

Aufgabe der Erfindung ist es, diese Nachteile auszuschalten, den Nikotingehalt des Rauches aufrechtzuerhalten oder zu erhöhen, und einen unerwünschten Anteil partikelförmiger Substanzen im Rauch des Rauchproduktes zu vermeiden.

Gemäß der Erfindung wird dies dadurch erreicht, daß das Rauchmaterial 1 bis 30 Gewichtsprozent Nikotinpectinat oder Nikotinalginat enthält, wobei das Nikotinpectinat aus einer Pectinsäure gebildet wird, welche einen Veresterungsgrad in der Größenordnung von 25—50% und eine Acidität von 1,5 bis 3,5 Milüäquivalenten pro Gramm enthält und das Nikotinalginat aus einer Alginsäure mit einer Acidität in der Größenordnung von 2 bis 6 Milliäquivalenten pro Gramm gebildet wird.

Weitere Merkmale der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.

Wenn Pectin- oder Alginsäure nicht die gewünschte Acidität haben, können sie entascht oder durch Waschen mit Säure von anorganischen Materialien befreit werden; vorzugsweise erfolgt diese Waschung mit wäßrigem Isopropylalkohol (spezifisches Gewicht

jo 0,880), der Salzsäure im Verhältnis von 1 Volumenanteil Salzsäure zu 20 Volumenanteilen wäßrigem Isopropylalkohol (spezifisches Gewicht 0,880) enthält.

Das Rauchbasismaterial kann aus Tabaklaminat, Stielen (mittlere Rippen), einer aufbereiteten Bahn aus Tabak oder aus synthetischem Rauchmaterial, das tabakfrei ist, bestehen.

Die Erfindung wird nachstehend durch die folgenden beiden Serien von Beispielen erläutert Zur Verwendung bei diesen Serien wurden die folgenden Proben aus Nikotinalginat und Nikotinpectinat hergestellt.

Eine erste Probe (Probe 1) von Nikotinpectinat wurde aus Zitruspectinsäure erzeugt, die aus Zitronenschale erzeugt wurde und die einen Veresterungsgrad von 35% sowie eine Acidität von 3,1 m. Äqu/g hatte; 100 Gramm dieser Säure wurden mit 30 Gramm Wasser gemischt, bis das Wasser absorbiert war und ein freifließendes Pulver erhalten wurde. 50 Gramm 95%ig reinen Nikotins technischer Qualität wurden in das Pulver gerührt, und es wurde eine homogene Paste aus Rohnikotinpectinat hergestellt. Dieses wurde 24 Stunden zur Durchführung der chemischen Reaktion stehengelassen, und das resultierende Produkt wurde zu einem groben Pulver gemahlen. Diesem Pulver wurde ein Liter Äthanol zugegeben, das gefiltert, mit fünf

100 ml Portionen Äthanol und zwei 50 ml Portionen Diäthyläther gefiltert, gewaschen und so getrocknet, daß nichtreagiertes Nikotin entfernt wurde. Das resultierende Pulver hatte einen Nikotingehalt von 25%. Dieses Nikotinpectinat soll als »Probe 1« bezeichnet werden.

Eine zweite Probe (Probe 2) von Nikotinpectinal wurde aus einer Zitruspectinsäure hergestellt, die aus Zitronenschale gewonnen wurde und die einen Veresterungsgrad von 35% und eine Acidität von 2,7 m. Äqu/g hatte. Mit dieser Pectinsäure wurde ein Nikotinpectinat in genau der gleichen Weise wie bei Probe 1 hergestellt, das sich daraus ergebende Nikotinpectinat hatte jedoch einen Nikotingehalt von 23,8%.

Ein Pulver aus Nikotinalginat (Probe 3) wurde unter Benutzung von Alginsäure mit einer Acidität von 5,2 m. Äqu/g hergestellt Aus dieser Alginsäure wurde Nikotinalginat in genau der gleichen Weise wie bei den Proben 1 und 2 von Nikotinpectinat hergestellt und das resultierende Nikotinalginat hatte einen Nikotingehalt von 31,5%.

Eine vierte Probe (Probe 4) aus Nikotinpectinat wurde in Lösungsform hergestellt; in diesem Falle wurde aber 90,8% reines Nikotin von technischer Qualität mit Zitronenschale-Pectinsäure mit einem Veresterungsgrad von 35% und einer Acidität von 2,7 m · Äqu/g verwendet Es wurde eine Lösung von 1200 Gramm Pectinsäure in 18,5 Litern Wasser bereitet und es wurden 333 Gramm Nikotin hinzugegeben. Das gelöste Nikotinpectinatderivat enthielt 20% Nikotin, und die endgültige Lösung enthielt 1,5% Nikotin auf Gewichtsbasis.

Eine fünfte Probe (Probe 5) aus Nikotinpectinal wurde entsprechend dem Verfahren nach Probe 4 hergestellt; in diesem Falle wurde eine Zuckerrübenpectinsäure mit einem Veresterungsgrad von 30% und einer Acidität von 1,7 m. Äqu/g verwendet. Die sich daraus ergebende Nikotinpectinatlösung hatte einen Nikotingehalt von 1,5% auf Gewichtsbasis.

Probe 6 war eine Nikotinalginatlösung, die nach der Methode von Probe 4 hergestellt wurde. In diesem Falle betrug die Acidität der Alginsäure 3,6 m. Äqu/g bei vernachlässigbarem Veresterungsgrad. Die Nikotinalginatlösung hatte einen Nikotingehalt von 1,5% auf Gewichtsbasis.

Probe 7 war eine Nikotinpectinatlösung, die aus den gleichen Materialien wie Probe 4 hergestellt wurde, mit der Ausnahme, daß 151 Wasser anstatt 18,51 verwendet wurden. Die resultierende Nikotinpectinatlösung enthielt 1,8% Nikotin auf Gewichtsbasis.

Die erste Versuchsserie wurde mit neun Beispielen durchgeführt, von denen die Beispiele!—6 eine Verstärkung unter Verwendung vun Nikotinpectinat oder Nikotinalginat zeigten, und die Beispiele 7—9 Kontrollen oder Bezugsproben waren. Die zweite Versuchsreihe (weiter unten) sah elf Proben vor, von denen die Beispiele 10—17 mit Nikotinalginat oder Nikotinpectinat verstärkt wurden. Die Beispiele 18—20 waren Kontrollen oder Bezugsproben.

Serie 1: Beispiele 1—9
Beispiel 1

Eine Bahn aus wiederaufbereitetem Tabak wurde in folgender Weise hergestellt:

Eine Mischung aus 225 g Tabakrippen und dgl. sowie 225 g allgemeinem Tabakabfall (beides Darregewicht) wurden in 4,51 Leitungswasser eine Stunde lang eingeweicht. Der Brei wurde wiederholt durch eine Kolloidmühle hindurchgeführt, die zu Beginn auf einen Spalt von 0,25 mm eingestellt war. Der Spalt wurde bei jedem Schritt um 0,075 mm verringert, bis der Brei in einem kolloidartigen Zustand verblieb. 20 g Nikotinpectinat der Probe 1 wurden dem Tabakbrei beigegeben und in einem Mischer gemischt Das Gemisch wurde dann durch die Kolloidmühle bei Einstellung auf Spaltbreite Null geführt, um alle Klumpen zu entfernen, die sich möglicherweise beim Koagulieren gebildet hatten.

Der auf diese Weise entstandene Brei wurde auf ein vorher mit Silizium behandeltes, rostfreies Blech in einer Dicke der befeuchteten Bahn von Umm gegossen. Die Bahn wurde an der Luft getrocknet und dann leicht angefeuchtet um das Abnehmen von dem rostfreien Stahlblech zu erleichtern. Die auf diese Weise hergestellte Tabakbahn wurde auf ihren Nikotingehalt geprüft geschnitten, und es wurden Zigaretten von 25 mm Umfang und 70 mm Länge in einer Zigarettenherstellmaschine geformt sowie in einer Rauchmaschine verraucht, wobei jeweils fünf Zigaretten von gleichem Gewicht bis auf 20 mm langes Ende abgeraucht wurden

to und wobei jede Minute ein Zug von 3 Sekunden und 25 ml erfolgte. Die partikelförmigen Substanzen wurden in einem Glasfaserfilter gesammelt die wasserfreien und nikotinfreien partikelförmigen Substanzen wurden gemessen und es wurde die Nikotinabgabe bestimmt Hierzu wurde der feuchte Niederschlag auf dem Filter gewogen, das Nikotin durch Dampfdestillation und anschließende Spectralanalyse bestimmt und die Wassermenge durch Gaschromatographie ermittelt Der sich ergebende Niederschlag bestand aus einer partikelförmigen Substanz, die frei von Wasser und Nikotin war. Die Versuche wurden drei Monate später wiederholt; die Ergebnisse sind in Tabelle 1 eingetragen.

Beispiel 2

Eine Bahn wiederaufbereiteten Tabaks wurde auf die

gleiche Weise wie bei Probe 1 beschrieben hergestellt, es wurde Nikotinpectinat nach Probe 1 hinzugegeben; bei diesem Beispiel wurden jedoch 36,3 g Nikotinpecti-

jo nat dem gleichen Tabakfrei beigegeben.

Die gegossene Bahn wurde von dem Band entfernt, auf Nikotingehalt geprüft, geschnitten und zu Zigaretten mit 25 mm Umfang und 70 cm Länge geformt, welche daraufhin durch das in Probe 1 für Stoffteilchen und Nikotinabgaben in dem Rauch beschriebenen Verfahren geprüft wurden. Die Versuche wurden bald nach der Herstellung und drei Monate später ausgeführt, und die Ergebnisse wurden in Tabelle 1 eingetragen.

⁴" Beispiel 3

Eine Bahn aus wiederaufbereitetem Tabak wurde wiederum in allen Einzelheiten wie in Probe 1 beschrieben hergestellt, aber es wurde dem Brei 21,4 g Nikotinpectinat nach Probe 2 unter Benutzung der gleichen Menge an Tabakbrei zugemischt Es wurde wiederum der Nikotingehalt der Bahn gemessen, die Bahn geschnitten, zu Zigaretten von 25 mm Umfang und 70 mm Länge geformt und durch das in Beispiel 1 für

so partikelförmige Substanz und Nikotinabgabe in dem Rauch beschriebene Siandardverfahren einmal unmittelbar nach der Herstellung und ein anderes Mal drei Monate später analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 aufgenommen.

Beispiel 4

Eine Bahn aus wiederaufbereitetem Tabak wurde wie oben unter Beispiel 3 beschrieben hergestellt, die Menge an Nikotinpectinat nach Probe 2 betrug jedoch jetzt 47,7 g bei gleicher Menge Tabakbrei. Die Bahn wurde nach Bestimmung des Nikotingehaltes geschnitten und zu Zigaretten mit einem Umfang von 25 mm und 70 mm Länge geformt und daraufhin durch das im Beispiel 1 beschriebene Standardverfahren auf partikelförmige Substanz und Nikotinabgabe im Rauch analysiert. Nach einem Zeitraum von drei Monaten wurde die Rauchanalyse wiederholt

Beispiel 5

Die nach Beispiel 1 beschriebene Bahn aus wiederaufbereitetem Tabak wurde wiederum genau entsprechend der Anweisung hergestellt, aber es wurden 16,2 g Nikotinalginat (Probe 3) dem Tabakbrei zugefügt. Die Bahn wurde geschnitten und zu Zigaretten von 25 mrn Umfang und 70 mm Länge geformt, die nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Standardverfahren auf Nikotinabgabe im Rauch geprüft wurden. Die Ergebnisse sind in ι ο Tabelle 1 eingetragen.

Beispiel 6

Die Bahn wurds nach Beispiel 5 hergestellt, aber es wurden 36 g des Nikotinalginats nach Probe 3 hinzugegeben; die sich daraus ergebende Bahn wurde geschnitten, in Zigaretten mit 25 mm Umfang und 70 mm Länge geformt und durch das Standardverfahren nach Beispiel 1 für partikelförmige Substanz und Nikotinabgabe im Rauch gemessen.

Beispiel 7

Um eine Kontrolle zu erhalten, mit der die Ergebnisse einer Speicherung der oben aufgeführten Proben analysiert werden könnten, wurde eine Probe einer kommerziell zur Verfügung stehenden wiederaufbereiteten Tabakbahn mit niedrigem Teergehalt und einem Nikotingehalt von 0,78% zu Zigaretten von 25 mm Umfang und 70 mm Länge hergestellt und durch das Standardverfahren nach Beispiel 1 auf partikelförmige Substanz und Nikotinabgabe im Rauch auf die gleichen Angaben wie die Beispiele 1 —6 geprüft. Diese besondere Kontrollbahn wird als verhältnismäßig beständig für den Nikotingehalt angesehen und stellt somit eine a geeignete Norm zum Messen des Nikotinverlustes bei den Proben 1 —6 dar.

Beispiel 8

Die oben in Verbindung mit den Beispielen 1 —6 beschriebene Tabakbahn wurde ohne jeden Zusatz, d. h. ohne Nikotinpectinat oder Nikotinalginat einfach aus Tabakrippen mit Wasser hergestellt. Die auf diese Weise hergestellte Bahn ohne Zusätze wurde auf das rostfreie Stahlband gegossen und nach dem Abnehmen geschnitten, zu Zigaretten von 25 mm Umfang und 70 mm Länge geformt und durch das Standardverfahren von Beispiel 1 auf partikelförmige Substanzen und Nikotingehalt im Rauch analysiert.

Beispiel 9

Um einen Vergleich und eine Norm zu erhalten, mit dem das in Tabelle 1 angegebene Resultat verglichen werden kann, wurde eine handelsübliche Zigarette von 25 mm Umfang und 70 mm Länge, in der gleichen Weise wie die anderen Beispiele auf partikelförmige Substanz und Nikotinabgabe im Rauch analysiert; die Resultate sind in Tabelle 1 eingetragen.

Tabelle 1

Aus Tabelle 1 ist zu ersehen, daß die Menge an Nikotin im Rauch bei allen Beispielen 1 —6 erheblich höher als bei einem der drei Kontrollbeispielen 7, 8, 9 war. Der prozentuale Nikotinübergang (Nikotin im Rauch verglichen mit Nikotin in der ungerauchten Zigarette) war bei den Beispielen 1 —6 besser als bei den Beispielen 7 und 9. Weiterhin war das Verhältnis von partikelförmiger Substanz zu Nikotin nach den Beispielen 1—6 erheblich höher als nach den Kontrollbeispielen 7, 8 und 9. Die Erhöhung des Wertes für das Verhältnis von partikelförmiger Substanz zu Nikotin zwischen den Messungen nach den Beispielen 1 —6 war nicht erheblich.

Durch die in Tabelle 1 aufgeführten Ergebnisse ist nachgewiesen, daß durch Hinzufügen von kleinen Mengen an Nikotinpectinat oder Nikotinalginat eine erhebliche und wahrnehmbare Beibehaltung des Nikotins sichergestellt und in den Rauch übertragen werden kann, wodurch der Nikotingehalt des Rauches verstärkt wird. Weiterhin hat sich herausgestellt, daß der Nikotingehalt des Rauchs nicht wahrnehmbar durch Lagerung beeinträchtigt wird, somit hat sich herausgestellt, daß der Verlust an Nikotin nicht größer als der nach dem beständigsten der Kontrollbeispiele ist.

Tabelle 1
Reihe 1

Nikotin im
Material

P.M.*) Im Rauch
(mg/Zig.)

21.5.71

16.8.71

Nikotin im Rauch (mg/Zig.)

21.5.71 16.8.71 Nikotin Übertragung

21.5.71

16.8.71

P.M. Verhältnis

Nikotin

21.5.71 16.8.71

Beispiel 1	2.86	30.1
Beispiel 2	3.90	32.4
Beispiel 3	2.67	28.2
Beispiel 4	3.93	29.7
Beispiel 5	2.78	28.0
Beispiel 6	4.33	25.4
Beispiel 7	0.78	17.1
Beispiel 8	1.44	-
Beispiel 9	1.93	-

29.0
30.0
25.5
27.1
26.6
25.6
17.2
27.4
31.4

3.61 5.02 3.65 4.91 3.62 5.50 0.75 3.12
4.26
3.06
4.42
3.03
4.79
0.68
1.67
2.16

17.1
17.3
18.4
16.8
17.6
17.0
13.0

15.2
14.7
15.2
15.6
14.8
14.5
11.6
15.6
14.4

8.3
6.4
7.7
6.1
7.7
4.6
27.3

9.3

7.0

8.3

6.1

8.8

5.4

25.3

16.4

14.5

*) Bedeutet StofTleilchen f^rei von Wasser.

Reihe 2, Beispiele 10—20 Beispiel 10

Aus einer Tabakbasis, die aus gleichen Anteilen von Abfall und Tabakstielen bzw. -rippen bestand, wurde eine Bahn aus wiederaufbereitetem Tabak hergestellt.

2,25 kg (Darregewicht) Tabakrippen mit einem Nikotingehalt von 0,77% wurden bis auf 43 kg mit Wasser aufgefüllt und der erhaltene Brei wurde durch eine Vibrationsmühle bei Nulleinstellung und dann durch eine Kolloidmühle bei 0,75 mm Zwischenraum geschickt.

2,25 kg Abfall mit einem Nikotingehalt von 1,85% wurden durch Mischen der 2,25 kg (Darregewicht) in 28,5 kg Wasser besonders behandelt, dann durch eine Vibrationsmühle bei Nulleinstellung und schließlich zweimal durch einen Homogenisierapparat bei 210 kg/cm² geschickt.

Der Brei aus Tabakabfall wurde mit dem Brei aus Tabakrippen gemischt und 7 kg Nikotinpectinatlösung nach Probe 4 hinzugegeben.

Der mit Nikotin angereicherte Brei wurde durch eine Vibrationsmühle in den Kreislauf zurückgeführt, um ein gründliches Durchmischen zu erreichen und dann auf eine Tabakbahngießmaschine gegossen, die mit einer Geschwindigkeit von 0,675 m/sec mit einem 0,075 cm Gußtrichter und mit einer 1,25 cm Breisäule betrieben wurde. Dies ergab eine Bahn von 5,5 kg.

Der Nikotingehalt der Bahn betrug unmittelbar nach der Herstellung 3,15%. Ein Teil der Bahn wurde 8 Wochen in offenen Behältern unter Raumbedingungen von 21⁰C und 60% relativer Feuchtigkeit aufbewahrt

Der Nikotingehalt nach acht Wochen betrug 3,12%, war also sehr stabil. Der Rest der so hergestellten Tabakbahn wurde geschnitten und zu Filterzigaretten auf einer Zigarettenherstellmaschine geformt. Die Zigaretten hatten eine Länge von 70 mm und einen Umfang von 23,5 mm und besaßen einen Doppel-Zigarettenpapier/Azetatfilter. Fündundzwanzig Zigaretten wurden auf einer Rauchmaschine in Zügen von 35 ml 2 Sekunden lang einmal pro Minute bis auf ein Ende abgeraucht, das 2 mm länger war als das Filterumwicklungsmaterial. Das auf Glasfaserfilterplatten gesammelte Rauchkondensat wurde auf partikelförmige Substanz und Nikotin analysiert, indem der feuchte Niederschlag auf jedem Filter gewogen und der Niederschlag auf Nikotingehalt durch Dampfdestillation sowie der Niederschlag auf Wassergehalt durch Gaschromatographie analysiert wurde. Die partikelförmige Substanz ist somit wasser- und nikotinfreL Die erhaltenen Resultate sind in Tabelle 2 aufgeführt

Beispiel 11

Eine Bahn aus wiederaufbereitetem Tabak wurde nach dem Verfahren von Beispiel 10 hergestellt, aber es wurden 7 kg Nikotinpectinatlösung nach Probe 5 verwendet

Die hergestellte Bahn hatte einen Nikotingehalt von 2^9% nach der Herstellung und 235% nach einer Aufbewahrung von acht Wochen unter Raumbedingungen von 21°Cund 60% reL Feuchtigkeit

Nach Beispiel 10 hergestellte Filterzigaretten ergaben die in Tabelle 2 aufgeführten Resultate bei Analyse nach den in Beispiel 10 angegebenen Standardverfahren.

Beispiel 12

Eine Bahn aus wiederaufbereitetem Tabak wurde nach dem Verfahren nach Beispiel 10 hergestellt, aber es wurden 7 kg Lösung von Nikotinalginat nach Probe 6 anstelle der Nikotinpectinatlösung verwendet.

Die Bahn hatte einen Nikotingehalt von 3% nach dem Gießen und von 2,97% nach einer Aufbewahrungszeit

von 8 Wochen bei 21°C Raumtemperatur und 60% rel.

Feuchtigkeit was ein äußerst stabiles Produkt darstellt.

Nach Beispiel 10 hergestellte und analysierte Filterzigaretten ergaben das in Tabelle 2 aufgeführte Ergebnis.

Beispiel 13

r> Die Bahn nach Beispiel 10 wurde wie in diesem Beispiel beschrieben hergestellt. Anstelle von 7 kg Nikotinpectinatlösung nach Probe 4 wurden 5 kg der gleichen Lösung nach Probe 4 8,2 kg (Darregewicht) einem Bahngemisch beigegeben, wodurch der endgülti ge Nikotingehalt der gegossenen Bahn 2,08% anstatt 3,15% betrug.

Die Bahn wurde wiederum zu Zigaretten geformt, in der üblichen in Beispiel 10 beschriebenen Weise geraucht und nach dem Verfahren nach Beispiel 10 analysiert Die Resultate sind in Tabelle 2 aufgeführt

Beispiel 14

Die Bahn nach Beispiel 10 wurde in der dort beschriebenen Weise hergestellt aber anstelle von 5,7 kg Nikotinpectinatlösung nach Probe 5 wurden 9 kg (Darregewicht) des Basistabakgemisches hinzugefügt um einen Nikotingehalt von 2,12% zu erreichen. Die Bahn wurde dann zu Zigaretten geformt die Zigaretten wurden verraucht und wie in Beispiel 10 geprüft. Die

Resultate sind in Tabelle 2 wiedergegeben.

Beispiel 15

Die Bahn wurde nach Beispiel 10 hergestellt es wurden aber 5,7 kg Nikotinalginatlösung nach Probe 6 einem Basisgemisch von 9 kg (Darregewicht) hinzugefügt um einen Nikotingehalt von 2,09% zu erzielen. Die Bahn wurde zu Zigaretten geformt verraucht und wie nach Beispiel 10 analysiert

Beispiel 16

Geschnittene, gerollte Tabakstengel (behandelte Mittelrippe) wurden mit Nikotinpectinat zur Erhöhung des Nikotingehaltes auf den Nikotingehalt von gewöhnlich verwendeten Tabakblättersorten behandelt 11,25 kg Stengel mit 12% Feuchtigkeit und 0,56% Nikotin wurden in einen Polyäthylenbehälter gefüllt und Sp kg Nikotinpcctinaüösung nach Probe 7 in kleinen Mengen hinzugefügt Die Mischung wurde mit einem Rührstab gerührt um die Bildung von Klumpen so gering wie möglich zu halten und ein gleichmäßiges' Aufbringen der Nikotinpectinatlösung auf die Stengel sicherzustellen.

Das Gemisch wurde Ober Nacht stehengelassen und dann auf 15% Feuchtigkeit in einem gasbefeuerten Drehtrockner getrocknet Das Material hatte einen Nikotingehalt von 1,64%.

Das Material wurde dann auf einer Zigarettenherstelhmgsmaschine zu Filterzigaretten geformt Die Zigaretten hatten eine Länge von 70 mm und einen Umfang von 253 mm und hatten einen Doppel-Myria/Azetatfilter. Sie wogen 1,040 g und hatten einen Druckabfall von 118 mm Wassersäule. Die Zigaretten wurden unter Verwendung der nach

230222/117

Beispiel 10 beschriebenen Verfahren verraucht und ergaben die in Tabelle 2 aufgestellten Ergebnisse, wobei die Analyseverfahren nach Beispiel 10 angewendet wurden.

Beispiel 17

Der Zweck bestand darin, ein Ersatzrauchmaterial in Form einer Bahn herzustellen, so daß es ungefähr 2% Nikotin enthielt und von jeder Form von Tabak frei war.

Zur Herstellung des Bahnmaterials wurde eine Lösung von 35 g langsam bindenden Zitruspectins in 700 ml Wasser mit Hilfe eines Mixers bereitet Das langsam bindende Zitruspectin hatte einen Veresterungsgrad von 63% und eine Azidität von 1,6 milli Äquivalenter, pro Gramm. Es wurde ein zweites Gemisch durch Dispergieren von 30 g Kalziumkarbonat, 5 g Kaliumkarbonat, 5 g Celit, 5 g Magnesiumwasserstoffphosphat und 2 g Titandioxyd in 200 ml Wasser bereitet Dieser Brei aus anorganischen Materialien wurde der Zitruspectinlösung beigegeben und vollkommen mit dem Mixer durchmischt Es wurde eine dritte Lösung aus 9 g Nikotinpectinat nach Probe 2 in 250 ml Wasser und dann 5 g Glyzerin hinzugefügt. Dieser Brei wurde gründlich durchmischt und dann durch eine Kolloidmühle geschickt die auf einen Laufspielraum von 0,075 cm zur Entfernung jeglicher Klumpen eingestellt war.

Der Brei wurde auf ein kontinuierliches rostfreies Stahlband unter Benutzung eines 1,1 mm Gußtrichters gegossen und unter Verwendung von Infrarotheizlampen getrocknet. Die getrocknete Bahn wurde befeuchtet um ein Entfernen und ein Abstreifen der Bahn zu erleichtern.

Die hergestellte Bahn wurde unter Verwendung einer Schneidmaschine geschnitten und unter Verwendung einer Handmaschine zu Filterzigaretten geformt Diese Zigaretten hatten eine Länge von 83 mm und 25 mm Umfang und enthielten 1,0 g Füllstoff. Der Füllstoff enthielt 1,93% Nikotin. Der Filter war ein Monoazetatfilter.

Beim Rauchen und Analysieren nach den Standardverfahren entsprechend Beispiel 10 ergaben sich die in Tabelle 2 aufgeführten Ergebnisse.

Beispiel 18

Um eine Kontrolle zu erhalten, mit der die Einflüsse einer Nikotinverstärkung verglichen werden können, wurde eine Probe einer kommerziell zur Verfügung stehenden Bahn mit niedrigem Teergehalt die 0,5% Nikotin enthielt, geschnitten und zu Filterzigaretten in der in Beispiel 10 beschriebenen Weise hergestellt Die Zigaretten hatten eine Länge von 70 nun Länge, einen Umfang von 253 nun und enthielten 0,7C g der Bahn.

Beim Rauchen unter den im Beispiel 10 angegebenen Bedingungen und bei einer entsprechenden Analyse ergaben sich die in Tabelle 2 aufgeführten Ergebnisse.

Beispiel 19

Um ein Nonnmaß zu erhalten, mit dem die Beispiele 10 bis 18 verglichen werden konnten, wurden normale, handelsübliche Filterzigaretten, der Art nach Beispiel 10 geraucht und durch die Standardverfahren nach Beispiel 10 analysiert Der Nikotingehalt des Füllstoffes in der Zigarette wurde vor dem Rauchen mit 2,01% bestimmt. Die Rauchanalyse ist in Tabelle 2 wiedergegeben.

Beispiel 20

Um die Wirkung von Nikotinpectinat als Mittel zur Erhöhung des Nikotingehaltes von Stengeln (behandel te Mittelrippen) zu zeigen, wurde eine Kontrollprobe aus unbehandelten Stengeln mit 0,66% Nikotin zu Filterzigaretten in der in Beispiel 16 beschriebenen Weise und mit den gleichen physikalischen Abmessungen wie die Zigaretten in Beispiel 16 hergestellt. Beim

is Rauchen und Analysieren unter Verwendung der in Beispie! 10 beschriebenen Standardverfahren wurden die in Tabelle 2 wiedergegebenen Ergebnisse erhalten.

Tabelle 2

Tabelle 2 zeigt daß die Zusätze äußerst stabil und beständig sind. In allen Fällen wurde nur ein geringer Verlust an Nikotinderivat von Pectin- oder Alginsäure 8 Wochen nach Behandlung des Basistabakmaterials festgestellt Dies ist ein wesentlich besseres Ergebnis als frühere Versuche ergeben haben, mit denen ein beständiges, nikotin verstärkendes Material gesucht wurde.

Betrachtet man die Nikotinübergangszahlen, so ergibt sich, daß diese für alle Beispiele, die verstärkt wurden, außerordentlich gut sind, über 16% des Nikotins in jedem Ausgangsmaterial wurden in den Rauch übertragen, und dem Filter zugeführt Dies ergibt einen günstigen Vergleich mit den Resultaten aufgrund der Normal- oder Kontrollzigaretten. Somit ergaben die kommerziell zur Verfügung stehenden und geprüften Zigaretten eine Übergangszahl von 21,2%. Die Versuchsergebnisse zeigen, daß diese Zahl selbst bei verstärkten Materialien und Mischungen nur geringfügig abnimmt

Die geprüften Materialien waren alle Grundmateriaüen nach den Beispielen 10 bis 17, d.h. daß keine Mischungen von Materialien verwendet wurden. Solche Mischungen könnten natürlich bei kommerzieller Verwendung des Materials zum Einsatz kommen. Dies würde den Nikotinübergang von dem Gemisch oder den einzelnen Materialien nicht beeinflussen.

Das Verhältnis von partikelförmiger Substanz zu

so Nikotin ist außerordentlich gut in den Beispielen 10—16, und ist weit geringer als in den Kontrollbeispielen 18 und 20 und von der gleichen Größenordnung wie bei kommerziellen Zigaretten nach Beispiel 19 für den gleichen Ausgangsnikotingehalt von ungefähr 2% (vergleiche Beispiele 13—15 mit Beispiel 19).

Die Ergebnisse zeigen, daß Nikotinderivate von Algin- und Pectinsäuren außerordentlich stabile und beständige Nikotinverstärkungsmittel darstellen, die eine wirksame Übertragung eines annehmbaren Pro zentsatzes Nikotin auf den Raucher ergeben. Weiterhin ist das Verstärkungsmittel zur Verstärkung von Rauchbasismaterialien, z. B. nicht nur von natürlichen Schichttabak, sondern auch Stengeln (Mittelrippe), wiederaufbereiteter Tabakbahn und synthetischen Rauchmaterialien zweckmäßig. Insbesondere unter Berücksichtigung der beiden letzteren Materialien werden die besten Resultate erhalten, wenn der pH-Wert des Materials unter etwa 6£ gehalten wird.

	11	nach	22-	46 221	Nikotin	12	Nikotin	Verhältnis
		8 Wochen			im Rauch		übergang	partikel-
Reihe 2					(mg/Zig.)	Filter-	%	förmige
Type		3,12	Mittlere	Partikel-		retention		Substanz/
		2,95	Anzahl von	förmige		%		Nikotin
	Nikotin-Gehalt	2,97	Zügen pro	Substanz	1,53		16,6	11,1
	im Material'	2,06	Zigarette	im Rauch*)	1,41		18,6	10,1
	nach	2,09		(mg/Zig.)	1,56	54,1	18,6	11,1
Beispiel 10	Herstellung	2,06	8,7	17,0	0,98	56,6	18,5	14,5
Beispiel 11		-	8,1	14,2	1,08	53,0	18,7	15,8
Beispiel 12	3,15	-	8,4	17,3	1,14	53,7	20,3	13,9
Beispiel 13	2,99	-	7,0	14,2	0,71	55,9	15,1	14,1
Beispiel 14	3,00	-	7,7	17,1	1,70	53,0	17,0	7,2
Beispiel 15	2,08	-	7,6	15,8	0,30	56,1	19,0	33,0
Beispiel 16	2,12	8,2	10,0	i,49	29,0	21,2	14,1
Beispiel 17	2,09	8,7	12,3	0,29	52,0	14,6	39,4
Beispiel 18	1,64	8,0	9,1		47,8
Beispiel 19	1,93	11,6	21,0	54,2
Beispiel 20	0,50	8,4	11,4
	2,01
0,66

*) Bedeutet partikelfbrmige Substanz frei von Wasser und Nikotin.

Weiterhin zeigen eine Curiepunktpyrolyse und anschließende Gas/Flüssigkeitschromotographietests an dem verwendeten Nikotinpectinat und Nikotinalginat, daß ein maximaler Nikotingehalt zwischen 500 und 550° C auftritt, d. h. bei der Temperatur, die unmittelbar hinter der Brennzone einer Zigarette. Die Resultate zeigen, daß Pectin- und Alginsäure von Nikotinderivaten günstige Zusätze zu Tabakprodukten ergeben, die ein Nikotinmittel darstellen, das den Nikotingehalt des Erzeugnisses verstärkt, das über eine Zeitspanne von Monaten relativ stabil bleibt, das Nikotin bei der optimalen Temperatur von 500 bis 550° C ergibt und das noch ein annehmbarer und unschädlicher Bestandteil ist, das somit ein besonders gut geeigneter Zusatzstoff ist

Pectine, insbesondere von Tabakpflanzen, sind als Bindemittel oder Blattfestiger in der Herstellung von wiederaufbereiteten Tabakblättern oder synthetischen Rauchmaterialien bekannt; somit hat der Zusatz von Nikotinpectinat den zusätzlichen Vorteil, daß das beigefügte Pectinat dazu beiträgt, eine wiederaufbereitete oder synthetische Bahn zu binden und zu festigen. Somit wird die Bahn nicht nur mit Nikotin angereichert.

sondern es wird auch ein Verstärkungsmittel hinzugefügt, ohne daß zusätzliche Substanzen beigegeben werden müssen, wie es bei Herstellung von wiederaufbereiteten oder synthetischen Bahnen erforderlich ist.

Mit vorliegender Erfindung wird somit ein stabiles und wirksames Nikotinverstärkungsmaterial vorgeschlagen, das aus den Nikotinderivaten einer Polyuronsäure besteht.
Obgleich bei allen obigen Beispielen Nikotinderivate nur der Polygaiacturon- und Polymannuronsäuren verwendet haben, kann jede Polyuronsäure wegen der sehr ähnlichen Eigenschaften dieser Säuren verwendet werden. Damit sind Nikotinderivate von Polyglucuronsäure und von Polyguluronsäure zweckmäßige Nikotinverstärkungsmittel, aber wie alle Polyuronsäuren außer Polygaiacturon und Polymannuron stehen sie nicht in größeren Mengen zur Verfügung und sind infolgedessen wirtschaftlich nicht interessant.

Die Verwertung der Erfindung kann durch gesetzliehe Bestimmungen, insbesondere durch das Lebensmittelgesetz, beschränkt sein.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Rauchmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß es 1 bis 30 Gewichtsprozent Nikotinpectinat oder Nikotinalginat, enthält, wobei das Nikotinpectinat aus einer Pec insäure gebildet wird, welche einen Veresterungsgrad in der Größenordnung von 25—50% und eine Acidität von 1,5 bis 3,5 Milliäquivalenten pro Gramm enthält und das Nikotinelginat aus einer Alginsäure mit einer Acidität in der Größenordnung von 2 bis 6 Milliäquivalenten pro Gramm gebildet wird.

2. Rauchmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pectinsäure einen Veresterungsgrad in der Größenordnung von 30—35% hat

3. Rauchmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Pectinsäure eine Acidität von 2—3,5 Milliäquivalenten pro Gramm hat

4. Rauchmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es 3 bis 13 Gewichtsprozent Nikotinpectinat oder Nikotinalginat enthält

5. Rauchmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es mindestens einen Teil von synthetischem Rauchmaterial enthält welches mit Nikotinpectinat oder Nikotinalginat verstärkt worden ist.