DE2242153B2 - Verfahren zur bestimmung der konzentration von bisphenol in alkalischen loesungen - Google Patents
Verfahren zur bestimmung der konzentration von bisphenol in alkalischen loesungenInfo
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Description
30
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung von Bisphenol in einer
alkalischen Lösung veränderlicher Alkalität. In der analytischen Meßtechnik werden je nach den speziellen
Eigenschaften und der Zusammensetzung der zu untersuchenden Substanz unterschiedliche Meßverfahren
benutzt. Die Auswahl des geeigneten Meßverfahrens muß immer davon ausgehen, welcher meßtechnisch
realisierbare Effekt charakteristisch für die zu bestimmende Substanz ist. Auf diese Weise wird vermieden,
daß eine Querempfindlichkeit gegenüber Störkomponenten auftritt. Nur dann bleibt die eindeutige
Zuordnung der Meßergebnisse zur Konzentration der Substanz gewährleistet
Wenn kein für die Meßsubstanz spezifischer Meßeffekt gefunden werden kann, ist es erforderlich, mehrere
von der Zusammensetzung abhängige und voneinander unabhängige Meßgrößen zu ermitteln, um den Einfluß
der neben der Meßkomponente vorliegenden Störkomponenten zu kompensieren. Soll z. B. ein Gemisch aus
η-Komponenten analysiert werden, so müssen n-\ voneinander unabhängige Parameter gemessen werden
(siehe z.B. Chemiker-Zeitung85, 1961, Seite563). So wird z. B. in der deutschen Offenlegungsschrift DT-OS
15 98 082 ein Verfahren zur gleichzeitigen Bestimmung von Glucose und Fructose in wäßrigen Lösungen
angegeben. Hierbei wird sowohl der Drehwinkel als auch der Brechungsindex unabhängig voneinander
gemessen und daraus in bekannter Weise die Konzentration der beiden Komponenten errechnet. Auch bei
der Zuckerfabrikation wird ein Meßverfahren zur Bestimmung der Reinheit angewandt, bei dem ebenfalls
polarimetrisch der Drehwinkel und refraktometrisch der Brechungsindex gemessen und daraus der Reinheitsquotient
gebildet wird (siehe DT-OS 16 98 292). Ferner ist in dem deutschen Gebrauchsmuster DT-Gbm
19 78017 ein kombiniertes Streulichtphotometer und Refraktometer beschrieben. Es dient zur genauen
Molekulargewichtsbestimmung. Durch die gleichzeitige Messung von Streulichtintensität und Brechungsindex
kann der Temperatureinfluß eliminiert werdea
Allen drei beschriebenen Methoden gemeinsam ist
die Bestimmung des Brechungsindex. Als zweite Meßgröße wird ebenfalls ein optischer Meßwert
herangezogen. In der chemischen Industrie haben sich bisher optische Messungen mit Refraktometern für
Betriebsaufgaben nicht eingeführt Abgesehen von den in vielen Fällen gravierenden Verschmutzungsproblemen
besteht auch häufig kein eindeutiger Zusammenhang zwischen dem Brechungsindex einer Lösung und
der zu messenden Konzentration. Ein ausgeprägter
Störeffekt liegt z. B. bei der Bestimmung der Bisphenol-Konzentration
in einer alkalischen Lösung vor, wenn die Alkalität schwankt Diese Voraussetzungen sind im
Bisphenol-Produktionsprozeß gegeben. Die Bestimmung des Brechungsindex als Maß für die Konzentra
tion bietet sich wegen der starken Abhängigkeit des Brechungsindex von der Konzentration an. Da aber der
Brechungsindex andererseits auch stark von der Alkalität abhängt, muß deren Einfluß meßtechnisch
eliminiert werden. Die oben beschriebenen optischen Methoden können hierbei nicht als Vorbild dienen.
Andere Meßgrößen, wie z. B. die optische Absorption, die Viskosität oder der pH-Wert führen im vorliegenden
Falle entweder gar nicht oder nur mit Hilfe einer komplizierten Auswertung zum Ziel.
Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung der Bisphenol-Konzentration
von Lösungen anzugeben, deren Alkalität schwanken kann. Dabei soll die meßtechnische Auswertung
möglichst einfach sein und auf direktem Wege zum Ziel führen, so daß die Bisphenol-Konzentration unter
Berücksichtigung der schwankenden Alkalität direkt als eindeutige Meßgröße durch ein einziges Anzeigegerät
zuverlässig ausgev/iesen werden kann.
Diese Aufgabe \vird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß sowohl der Brechungsindex als auch die Alkalität
der Lösung gemessen wird und aus diesen Meßwerten die gesuchte Konzentration der gelösten Substanz
ermittelt wird. Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, daß bei schwankenden Betriebstemperaturen
der Meßlösung ein der Temperatur der Meßlösung proportionales elektrisches Signal gewonnen wird,
und dieses Signal in einer Rechenschaltung dazu benutzt wird, die Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex
automatisch zu kompensieren.
Die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein
kontinuierlich arbeitendes Betriebsrefraktometer, einen diskontinuierlich arbeitenden Titrierautomaten und
durch eine Rechenschaltung mit Speicher, wobei der Meßwert des Refraktometers während der Probenentnahme
des Titrierautomaten zunächst gespeichert und dann aus den Meßwerten der Alkalität und des
Brechungsindex die gesuchte Konzentration automatisch berechnet wird.
Die Erfindung ermöglicht erstmalig den Einsatz von optischen Refraktometern in der Betriebsanalysenmeßtechnik.
Ein besonderer Vorteil besteht hinsichtlich der Auswertung der Messung darin, daß ein linearer
Zusammenhang zwischen der gesuchten Größe und den gemessenen Variablen besteht. Damit kommt dem
erfindungsgemäßen Verfahren eine wichtige Bedeutung bei der Herstellung von Bisphenol zu.
Im folgenden wird die Erfindung näher erläutert. Es zeigt
F i g. I den Brechungsindex einer Bisphenollösung als
Funktion der Bisphenolkonzentration und der Alkalität
Fig.2 ein Blockschaltbild der kombinierten Brechungsindex- und Alkalitätsmeßanordnung und
Fig.3 ein erweitertes Blockschaltbild, aus dem der
prinzipielle Aufbau des Titrierautomaten und der Rechenschaltung ersichtlich ist
Gemäß Jm g. 1 ist der Brechungsindex einer alkalischen
Bisphenollösung als Funktion der Bisphenolkonzentration aufgetragen. Parameter ist die Alkalität. Man
erkennt, daß zwischen Brechungsindex und Bisphenolkonzentration ein linearer Zusammenhang besteht, und
daß eine Änderung der Alkalität eine Parallelverschiebung der Geraden verursacht Zwischen der Bisphenolkonzentration,
Brechungsindex und Alkalität besteht also ein eindeutiger Zusammenhang. Daraus kann man
die gesuchte Bisphenolkonzentration grafisch oder rechnerisch ermitteln.
Im folgenden soll eine soJche Konzentrationsbestimmung
von Bisphenol in alkalischer Lösung in den Bereichen von 14—16% Bisphenol und 5—6% NaOH
als Meßbeispiel beschrieben werden. Gemäß Fig.2 besteht die kombinierte Meßanordnung im Prinzip aus
dem Betriebsrefraktomer 1 und dem Titrierautomaten 2. Die der Meßanordnung zugeführte Bisphenollösung
wird in 2 Teilströme 4 und 5 aufgeteilt. Der Teilstrom 4 fließt kontinuierlich durch die Meßküvette des Betriebsrefraktometer 1. Ein geeignetes Betriebsrefraktometer
ist z. B. in der deutschen Offenlegungsschrift 19 24 311
ausführlich beschrieben. Der Teilstrom 5 wird dem Titrierautomaten 2 zugeführt. Seine Arbeitsweise läßt
sich anhand von F i g. 3 besser verstehen.
Der Titrierautomat arbeitet diskontinuierlich. Der Titrationsvorgsng wird automatisch von einem Programmgeber
gesteuert und läuft in folgender Weise ab: Die Bisphenollösung fließt zunächst kontinuierlich
durch die Bürette 6 und von dort über einen Trichter 7 wieder ab. Die Bürette 6 wird also ständig von neuer
Lösung durchströmt. Zu Beginn des Titriervorganges wird ein Wasser-Methanol-Gemisch über das Ventil 8 in
das Titriergefäß 9 vorgelegt. Der motorgetriebene Kolben 10 in der Bürette 6 fährt dann in eine Position,
bei der der Durchfluß durch die Bürette 6 gestoppt wird. Nach Ausschwenken des Trichters 7 dosiert der Kolben
eine definierte Menge der Meßlösung in das Titriergefaß 9. Anschließend wird unter Rührung als Titerlösung
0,1 η Schwefelsäure mittels einer zweiten Bürette 11 zugegeben. Diese Bürette 11 wird jeweils für einen
Titriervorgang aus dem unter Druckluft stehendem Vorratsbehälter 12 bis zu einer definierten Höhe 13
aufgefüllt Die Auffüllung bis zu diesem Niveau wird dadurch erreicht daß der Flüssigkeitsspiegel einen
Kontakt 14 berührt, der mit einem zweiten Kontakt 15 eine Leitfähigkeitsmeßstrecke bildet. Ein entsprechendes
elektrisches Signal sorgt dann dafür, daß die Flüssigkeit bis zur Höhe 13 abgehebert wird. Die
Bürette 11 besitzt ein Auslaßventil 16, das bei der Titration geöffnet ist so daß die Titerlösung in das
Titriergefäß abfließt Im Titriergefäß 9 wird der pH-Wert gemessen. Der Endpunkt der Titration liegt im
Umschlagsbereich der Titrationskurve. Bei Annäherung an den Endpunkt öffnet sich das Ventil 16 nur noch
impulsweise. Nach Erreichen des Endpunktes bleibt das Ventil 16 geschlossen. Die bis dahin verbrauchte
Titerlösung ist ein Maß für die Natronlaugekonzentration. Der Verbrauch wird dadurch erfaßt daß ein
motorisch absenkbarer Kontakt 17, der mit dem Kontakt 15 eine zweite Leitfähigkeitsmeßstrecke bildet,
den neuen Stand der Titerlösung in der Bürette 11 abtastet. Die Strecke, um die der Kontakt nach unten
gefahren ist, liefert über ein Potentiometer den zugehörigen elektrischen Meßwert Die Bürette 11
besitzt am oberen Ende eine Kugel mit einem vorgegebenen Volumen. Auf diese Weise kann bei einer
Natronlaugekonzentration von 5% der elektrische Meßwert Null gebildet werden.
Zum Zeitpunkt der Probeentnahme des Titrierautomaten 2 wird der vom Betriebsrefraktormeter 1
gemessene Brechungsindex als elektrischer Spannungswert Ui in einem elektronischen Speicher 18 festgehalten.
Der Titrierautomat 2 liefert die Alkalität der Bisphenollösung in Form des elektrischen Spannungswertes U\. Nach Ablauf der Titration werden die beiden
Spannungen U\ und Ui in einer Rechenschaltung 19
addiert.
Da der Brechungsindex stark von der Temperatur abhängig ist, befindet sich im Meßteil des Refraktometers
1 ein Widerstandsthermometer 20, mit dessen Hilfe nach Anpassung an den Temperaturkoeffizient der
Meßlösung im Meßzusatz 21 eine automatische Temperaturkompensation im Bereich zwischen 20 und
6O0C durchgeführt wird. Die Temperaturkompensation
erfolgt in einfachster Weise dadurch, daß der vom Zusatzmeßteil 21 gelieferte Spannungswert Uz noch zu
den Spannungen Ux + U2 hinzu addiert wird. Die
Addition aller drei Spannungen liefert dann den Meßwert für den gesuchten Bisphenolgehalt, der am
Meßinstrument 22 abgelesen werden kann bzw. vom Schreiber 23 registriert wird.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
- Patentansprüche:I- Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von Bisphenol in einer alkalischen Lösung veränderlicher Alkalität, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl der Brechungsindex als auch die Alkalität der Lösung gemessen wird und aus diesen Meßwerten die gesuchte Konzentration der gelösten Substanz ermittelt wird. ' . .
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein der Betriebstemperatur der Meßlösung proportionales elektrisches Signal gewonnen wird und dieses Signal iii-einer Rechenschaltung,dazu benutzt wird, die Temperaturabhängigkeit des Brechungsindex automatisch zu kompensieren.
- 3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 2, gekennzeichnet durch ein kontinuierlich arbeitendes Betriebsrefraktometer (1), einen diskontinuierlich arbeitenden Titrierautomaten (2) und durch eine Rechenschaltung (19) mit Speicher (18), wobei der Meßwert des Refraktometers (1) während der Probenentnahme des Titrierautomaten (2) zunächst gespeichert und dann aus den Meßwerten der Alkalität und des Brechungsindexes die gesuchte Konzentration automatisch berechnet wird.
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722242153 DE2242153C3 (de) | 1972-08-26 | Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von Bisphenol in alkalischen Lösungen | |
GB3891973A GB1421640A (en) | 1972-08-26 | 1973-08-17 | Process for determinating the concentration of a dissolved substance in alkaline solutions |
IT2822073A IT1006078B (it) | 1972-08-26 | 1973-08-24 | Dispositivo per la determinazione della concentrazione di una sostanza sciolta in soluzioni alcaline |
FR7330825A FR2197169B1 (de) | 1972-08-26 | 1973-08-24 | |
CH1221073A CH556024A (de) | 1972-08-26 | 1973-08-24 | Verfahren zur bestimmung der konzentration einer in einer alkalischen loesung geloesten substanz. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722242153 DE2242153C3 (de) | 1972-08-26 | Verfahren zur Bestimmung der Konzentration von Bisphenol in alkalischen Lösungen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2242153A1 DE2242153A1 (de) | 1974-03-14 |
DE2242153B2 true DE2242153B2 (de) | 1977-02-10 |
DE2242153C3 DE2242153C3 (de) | 1977-09-29 |
Family
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2242153A1 (de) | 1974-03-14 |
IT1006078B (it) | 1976-09-30 |
CH556024A (de) | 1974-11-15 |
GB1421640A (en) | 1976-01-21 |
FR2197169A1 (de) | 1974-03-22 |
FR2197169B1 (de) | 1974-11-08 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |