DE2233517A1 - Verfahren zur herstellung von titandioxydpigmentaufschlaemmungen mit hohem feststoffgehalt - Google Patents
Verfahren zur herstellung von titandioxydpigmentaufschlaemmungen mit hohem feststoffgehaltInfo
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Description
"Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmentaufschlämmungen
mit hohem Feststoffgehalt"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmentaufschlämmungen
mit hohem Feststoffgehalt. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Rutil-Pigment
auf schlammungen, die einen Feststoffgehalt von 60 bis 80
Gew.-% aufweisen und die für die Herstellung von überzogenen Papieren und Farben auf Wasserbasis äusserst. geeignet sind.
Titandioxyd ist derzeit das am meisten verwendete weiße Pigment.
Es wird im allgemeinen dadurch hergestellt, daß man entweder eine wässrige Lösung eines Titansalzes, wie des Sulfats, hydrolysiert
und das Hydrolysat bei 750 bis 10000C calciniert oder ein
Titanhalogenid, z.B. Titantetrachlorid, bei erhöhten Temperaturen von 8000C oder höher oxydiert und dann das Material auf eine
Temperatur unterhalb 6000C abkühlt. Das bei der Calcinierung
oder Oxydation erhaltene Produkt enthält eine wesentliche Menge an übermässig großen grießartigen TiOp-Teilchen, die entweder
durch Naßvermählen oder durch Trockenvermahlen zerkleinert werden.
Das nach dem Naßvermahlen durchgeführte.Trocknen bewirkt
häufig eine Verfestigung zu Agglomeraten, die weitervermahlen
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werden müssen, um ein Pigmentprodukt mit glatter Textür· zu erhalten.
Beim Trockenvermahlen werden häufig Suspendiermittel und Dispergierhilfen während des Vermahlens zugesetzt, um die Zerkleinerung
des Pigments zu feinen gleichmässig großen Teilchen zu erleichtern. Eine optimale Einrichtung zum Trockenvermahlen
ist eine Strahlmühle, bei der die Pigmentteilchen durch ein gasförmiges
Fluid, wie Luft oder Dampf, mit hoher Geschwindigkeit in den äusseren Bereich eines sich nach innen spiralförmig bewegenden
Wirbels derart eingebracht werden, daß der Wirbel sich mit hoher Rotationsgeschwindigkeit und relativ geringer, nach
innen gerichteter Geschwindigkeit bewegt, wodurch die Pigmentaggregate
zerkleinert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren unterscheidet sich von herkömmlichen
Verfahren dadurch, daß als Ausgangsmaterial zur Herstellung der Rutilaufschlämmungen mit hohem Feststoffgehalt unter
Verwendung eines geeigneten Dispergiermittels als Zwischoipirodukte erhaltene
Materialien, z.B. grießfreie, entflockte, nicht mit wasserhaltigen Oxyden behandelte TiOp-Aufschlämmungen, verwendet
werden.
Die Erfindung betrifft somit ein Verfahren zur Herstellung von
Pigmentaufschlämmungen mit hohem Feststoffgehalt, das darin besteht,
daß man eine grießfreie Aufschlämmung, die etwa 20 Gew.-%
Titandioxydpigmentfeststoffe enthält, mit einem Ausflockungsmittel ausflockt, das ausgeflockte Pigment entwässert und wäscht,
zur Erzielung eines Kuchens mit hohem Feststoffgehalt, entwässert
und das entwässerte Pigment mit Hilfe eines Dispergiermittels wieder aufschlämmt, wodurch man eine Pigmentaufschlämmung
mit einem Feststoffgehalt von mindestens 60 % erhält, ohne daß
zusätzliches Wasser erforderlich ist.
In der U.S.-Patentschrift 3 536 510 sind Anatas-Aufschlämmungen
mit hohem Feststoffgehalt beschrieben., die durch Dispergieren
von vermahlenem Anatas-TiOp in Wasser unter Verwendung geeigneter Dispergiermittel, vorzugsweise Alkanolamine!!, hergestellt
werden. In der deutschen Patentschrift 1 908 611 sind Rutil-TiOp-Wassermischungen
mit hohem Feststoffgehalt angegeben, die aus
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fertiggestelltem Eutil-TiO« durch Dispergieren mit Natriumpolyphosphaten
hergestellt werden.
Die Ausflockungsmittel schließen Magnesiumsulfat, Magnesiumchlorid,.
Bariumchlorid, Schwefelsäure, Chlorwasserstoffsäure und
Essigsäure ein. Vorzugsweise verwendet man MgSO^.7HpO. Die Ausflockungsmittel
werden in Mengen von 0,2 "bis etwa 1,0 Gew.-%,
"bezogen auf die Pigmentfeststoffe in der Aufschlämmung, verwendet.
.
Das Entwässern des durch die Ausflockung von als Zwischenprodukt anfallenden grießfreien, wasserfreien Pigmentaufschlämmungen erhaltene
ausgeflockte Pigment kann mit Hilfe verschiedener Filtrationsverfahren,
vorzugsweise unter Anwendung von Vakuum, erfolgen. Wesentlich ist es, daß das Entwässern in der Weise "betrieben
wird, daß man einen Filterkuchen mit hohem Feststoffgehalt,
d.h. einem Gehalt von 60 Ms 80 %, erhält.
Es wurde gefunden, daß man, wenn man unter mechanischem Rühren lediglich das Dispergiermittel zu einem Filterkuchen mit hohem
Feststoffgehalt zusetzt, eine fließfähige Aufschlämmung erhält.
Z.B. ergibt der Zusatz von 0,4 % 2-Amino-2-methyl-1-propanol zu
einem Filterkuchen mit einem Fe st st off gehalt von 72% eine Rutilauf
schlämmung mit einem Feststoffgehalt von etwa 72 %, die,
"bei einem pH-Wert von 10,3, eine Viskosität von etwa 400 cP aufweist.
Geeignete Dispergiermittel sind 2-Amino-2-methyl-1-propanol,
Triäthanolamin, Sorbit, Mannit und wasserlösliche Salze, wie Natriumsalze von polymeren Carbonsäuren.
Die Dispergiermittel werden in Mengen von 0,3 bis 0,75 Gew.-%,
bezogen auf das Gewicht der Pigmentfeststoffe des Filterkuchens
verwendet.
Die Erfindung stellt nun ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentauf
schlämmunepimit hohem Fe st stoff gehalt, vorzugsweise Ru-
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tilpigmentaufschlämmungen bereit, bei dem TiOp verwendet wird,
das entweder durch übliche Hydrolyseverfahren oder Verbrennungsverfahren
erhalten wurde. Das genaue Verfahren, das zur Herstellung des rohen TiOp-Pigmentmaterials verwendet wird, ist nicht
Gegenstand der Erfindung und es kann irgendeine der herkömmlichen üblichen Verfahrensweisen verwendet werden. Es ist jedoch
für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kritisch, daß das rohe TiOp-Pigment entweder durch Bildung in situ
oder durch anschließende Zugabe nach der Calcinierung oder der Oxydation, geringe Mengen Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd oder
Zinkoxyd als Farbstabilisator enthält.
Gleichgültig, in welcher Weise das Pigment erhalten wurde, kann es gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren in eine Pigmentaufschlämmung
mit hohem Feststoffgehalt überführt werden. Das wesentliche
Merkmal ist, daß das rohe Pigment naßveriaahlen und zur Abtrennung von Grieß, z.B. in einer Zentrifuge, einer Hydroklassifizierung
unterzogen oder mit Hilfe eines Zweistufenvibrationssiebes mit einer Maschenweite von 0,04-4- mm (3525 mesh)
gesiebt wird, um eine grießfreie Aufschlämmung zu ergeben. Der Ausdruck "grießfrei" bedeutet, daß keine Teilchen mit einer'
Größe von mehr als 4 μ vorhanden sein sollten. Das Naßvermahlen
kann mit Hilfe irgendeiner geeigneten Einrichtung, z.B. einer Kugelmühle oder einer "Scheibenmühle, erfolgen.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung weiter erläutern, ohne sie «jedoch zu beschränken.
600 g Eutil-TiO2 in Form einer grießfreien Feststoffaufschlämmung
mit einem Gehalt von 20 Gew.-% wurden mit 0,2 bis 0,5 %
MgSO^.7H2O (bezogen auf TiO2) ausgeflockt. Die ausgeflockte
Aufschlämmung wurde auf einem Büchner-Trichter entwässert und in einem Verhältnis von 1:1 mit heißem Wasser (6O0C) gewaschen.
Der Filterkuchen wurde dann während etwa 90 Minuten im Vakuum
entwässert, wobei man einen Filterkuchen mit hohem Feststoffgehalt
erhielt.
209885/1303
— ρ _ .
Die Filterkuchen zeigten spezifische Widerstände im Bereich von 10 - 20 000 Ohm.cm. Die Filterkuchen wurden durch manuelles
und/oder mechanisches Rühren unter Verwendung von 0,5 % 2-Amino-2-methyl-1-propanol
(auf TiOp-Basis berechnet) wieder aufgeschlämmt. Die erhaltenen Aufschlämmungen besaßen einen !Feststoff
gehalt von 70 % und zeigten,bei pH-Werten von 10,0 bis 10,5,Viskositäten
von 100 bis 400 cP (bei Verwendung eines Brookfield Model LVF-Viskosimeters, das bei 60 EPM mit der Spindel Nr. 4-betrieben
wurde). In Untersuchungen in Latexfarben mit geringem
PVC- Gehalt zeigtendie Aufschlämmungen ähnliche Eigenschaften
wie ein im trockenen Zustand erhaltenes Pigment. Hierzu sei auf die Tabelle I verwiesen.
In halbtechnischem Maßstab wurde ein ähnliches Experiment unterführt,
wobei zum Entwässern ein Trommelfilter mit einer Fläche von 0,93m (10 ft. ) verwendet wurde. Die grießfreie entflock·»·
te Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 20 Gew.-% wurde
mit 0,3 % MgSO^.7HpO, bezogen auf TiO^, ausgeflockt und dann in
das Aufnahmegefäß des halbtechnischen Trommelfilters gepumpt. Der Pegelstand in dem Aufnahmegefäß wurde niedrig gehalten und
der Trommelfilter wurde mit geringer Geschwindigkeit gedreht, um einen langen Entwässerungszyklus und damit einen Filterkuchen
mit hohem Feststoffgehalt zu erreichen. Der sich ergebende Filterkuchen wurde unter Verwendung von 0,5 % 2-Amino-2-methyl-1-propanol
(bezogen auf TiOp) als Dispergiermittel wieder aufgeschlämmt, was zu einer fluiden Aufschlämmung mit einem Feststoff
gehalt von 65 % und einem pH-Wert von 10,4- führte, die eine
Brookfield-Viskosität von 150 cP zeigte." Eine.Bewertung in einer
Latexfarbe mit geringem PVC-Gehalt ergab, daß diese Aufschlämmung im wesentlichen gleiche optische Eigenschaften zeigte wie
ein im trockenen Zustand verwendetes Pigment (vgl. Tabelle I).
In technischem Maßstab wurde das Ausgangsmaterial (grießfreie
entflockte Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von etwa420%)
mit 0,3 % MgSO^. 7Hp^O ausgeflockt und unter Verwendung von Moöre-
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Blattfiltern entwässert. Die Filter wurden 60 Minuten in das Aufnahmegefäß eingetaucht, bis man einen Kuchen mit einer Dicke
von etwa 2,54· cm bis 3,81 cm (1 bis 1 1/2 inches) erhalten hatte,
worauf der Filterkuchen JO Minuten gewaschen und dann während
90 Minuten entwässert wurde. Die Filterkuchen mit einem
Feststoffgehalt von 67 bis 70 Gew.-% wurden unter Verwendung
von 0,5 % 2-Amino-2-methyl-1-propanol wieder aufgeschlämmt, wobei man eine Aufschlämmung mit einem Feststoffgehalt von 67 %,
einem pH-Wert von 9,6 und einer Brookfield-Viskosität von 150
cP erhielt. Diese Aufschlämmung ergab in einer Latex-Farbe mit
geringem PVC-Gehalt im wesentlichen ähnliche optische Eigenschaften
wie ein trockenes Pigment (Tabelle I).
Feinmaterialien wurden mit wasserhaltigen Oxyden von Titan und
Aluminium behandelt (und ergaben 0,5 % TiOp und 2,0 % AIpO,, bezogen
auf das Gewicht an TiOp),mit einem Überzug von Pentaerythrit versehen, entwässert und getrocknet und in einer Doppelstrahlmühle
vermählen. Die erhaltenen Proben wurden in einer Glanzlatexfarbenformulierung bewertet und mit einem Vergleichspignent
verglichen, das das gleiche, mit wasserhaltigem Oxyd behandelte, in technischem Maßstab hergestellte Material enthielt.
Die Werte der Tabelle I zeigen, daß die im Laboratorium erhaltene Probe im wesentlichen gleiche Eigenschaften aufwies
wie die in technischem Maßstab hergestellte Vergleichsprobe.
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ORIGINAL INSPECTED
Tabelle ϊ
O
CO
00
OD
Beispiel 1
Aufschlämmung
Aufschlämmung
102A
108A
108B
1Q9A
WA
114Α
108A
108B
1Q9A
WA
114Α
Feststoffgehalt der Aufschlämmung
80*
72
74
75 70
74
'-* Beispiel 2
co Aufschläm-
o mung
Beispiel 3 Aufschlämmung
162B
Viskosität cP Latexfarbe mit geringem PVC-Gehalt
frisch nach 1
pH Woche Farbe Deckkraft Glanz Färbstärke
pH Woche Farbe Deckkraft Glanz Färbstärke
10,0 1000 10,6 120 200 110
10,2 10,2 10,4 10,3
320
2000 360 270 260 150 450
-1 +1
+1 -1 +2 +2
trtr+ trtr- tr+ tr+
tr+ tr.+ tr+
tr+' tr-
-1
tr+
-1
—1
+2
tr+
2 Entwässerungszyklen - (im übrigen wurden die Proben nur einmal entwässert)
65
10,4
-1
vsl-£
-1
tr-
67 10,0 120 +1 vsl+ -1 +3
Beispiel 4 (Trockenpigmentvergleichsmaterialien - technisch und im Labor hergestellt)
in technischem Maßstab hergestellt Std* . Std Std Std
im Labor hergestellt * = » ' +1
Probe
497520
497520
R-7733-200B
— O — '
Fußnoten für Tabelle I
1 - tr » Spur
2 - vsl » geringfügig weniger 5 - Std = Standard
Aus den obigen Beispielen ist ersichtlich, daß die gemäß dem erfindungsgemäßen
Verfahren aus als Zwischenprodukten anfallenden unbehandelten grießfreien TiOp-Aufschlämmungen mit einem Feststoff
gehalt von etwa 20 Gew.-% erhaltenen Rutilpigmentaufschlämmungen
mit hohem Feststoffgehalt in Latexfarben mit geringem PVC-Gehalt optische Eigenschaften zeigten, die mit denen eines
als Endprodukt erhaltenen Pigmentes vergleichbar sind, ohne daß es erforderlich ist, wie es im Fall des als Endprodukt erhaltenen
Pigmentes erforderlich ist, eine Endbehandlung, ein Trocknen und ein Vermählen in einer Strahlmühle durchzuführen. Es ist ersichtlich,
daß die Rutilaufschlämmungen mit hohem Feststoffgehalt
aus Zwischenproduktmaterialien hergestellt werden können, so daß kostspielige und zeitaufwendige Stufen bei der Verarbeitung
von TiCU vermieden werden können. Zur Herstellung der Aufschlämmung
können bestehende Vorrichtungen verwendet werden, so daß keine zusätzlichen Einrichtungen benötigt werden. ,Die erfindungsgemäß
erhaltenen Aufschlämmungen erleichtern das Handhaben
und den Transport von Rutil-TiOp-Pigment. Diese Aufschlämmungen
sind besonders für Hersteller von Papierüberzügen und Farben auf Wassergrundlage geeignet, da sie Rutil-TiO^ in vordispergiertem
Zustand erhalten und lagern und schließlich in abgemessenen Mengen aus dem Lager den geeigneten Verwendungszwecken
zuführen können. Es ist nicht erforderlich oder nur in geringem Maße erforderlich, Hochgeschwindigkeitsdispergiereinrichtungen
bereitzustellen, die normalerweise von dem Hersteller verwendet werden. Weiterhin sind die zur Verpackung erforderlichen
Säcke und das Füllen der Säcke für den TiOp-Hersteller
nicht mehr erforderlich.
209885/1308
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Titandioxydpigmentaufschlämmungen
mit hohem Feststoffgehalt durch Ausflocken einer
wasserfreien Titandioxydpigmentaufschlämmung mit einem Peststoffgehalt
von etwa 20 Gew.-% mit einem Ausflockungsmittel, entwässern des ausgeflockten Pigmentes und Wiederaufschlämmen des entwässerten
Pigmentes mit Hilfe eines Dispergiermittels, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial eine Teilchengröße von
weniger als 4 u aufweist und die erhaltene Aufschlämmung mindestens
einen Feststoffgehalt von 60 % besitzt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel 2-Amino-2-methyl-1-propanol, Triäthanolamin,
Sorbit, Mannit oder ein wasserlösliches Natriumsalζ polymerer
Carbonsäuren ist und diese Materialien in Mengen von 0,3 bis 0,75 Gew,-%, bezogen auf die Pigmentfeststoffe, vorhanden
sind.
209885/1308
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