DE2232525B2 - Verfahren zur herstellung von flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, urethangruppen aufweisenden schaumstoffen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, urethangruppen aufweisenden schaumstoffenInfo
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Description
R'
R3SiO-J-Si-O-J-SiR3
O
O
verwendet, in der R einen aliphatischen {Cohlcnwasserstoffrest
mit weniger als 3 Kohlenstoffatomen und R' einen Phenylrest bedeutet und in der a Werte
von 0 bis 3 darstellen, wobei mindestens 70 Gew.-% des Gemisches den Wert a = 1 besitzen und
Verbindungen mit a = 0 höchstens in Anteilen von 25 Gewichtsprozent, mit a = 2 höchstens, in
Anteilen von 20 Gewichtsprozent und mit a = 3 höchstens in Anteilen von 5 Gewichtsprozent im
Gemisch enthalten sind.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polyäther solche mit mindestens
zwei aktiven Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht von 750 bis 10 000, in denen mindestens
10% der vorhandenen OH-Gruppen primäre Hydroxylgruppen sind, verwendet werden.
Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe, die
durch Umsetzen von Polyisocyanaten mit aktive Wasserstoffatome aufweisenden Polyolen erhalten
werden, finden weite Anwendung z. B. auf dem Gebiet der Isolierung, zur Herstellung von Strukturelementen
oder für Polsterungszwecke. Die Anwendungsmöglichkeiten der geschäumten Polyurethane werden indessen
durch ihre Entflammbarkeit beim Auftreten von hohen Temperaturen und/oder Feuer begrenzt.
Es ist bekannt, Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe, die flammfeste Eigenschaften besitzen,
aus Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen, bevorzugt Polyolen, Polyisocyanaten, Wasser und/oder
anderen Treibmitteln in Gegenwart von Emulgatoren, Hilfsmitteln und Katalysatoren sowie flammhemmenden
Zusatzstoffen herzustellen. Den Emulgatoren und Stabilisatoren fällt dabei im Reaktionsgemisch die
Aufgabe zu, die Reaktionspartner zu homogenisieren und den gleichzeitig einsetzenden Schäumvorgang zu
erleichtern und ein Zusammenfallen der Schaumstoffe nach Ende der Gasbildung zu verhindern. Die
Katalysatoren sollen dafür sorgen, daß die während der Schaumstoffbildung ablaufenden Vorgänge in das
gewünschte Gleichgewicht gebracht werden und mit der richtigen Geschwindigkeit ablaufen. Eine gewisse
Flammwidrigkeit kann dadurch erreicht werden, daß den Ausgangskomponenten vorher Verschäumerprodukte
zugesetzt werden, die die Entflammbarkeit des
ίο Schaumstoffes erschweren. Als flammwidrig machende
Stoffe sind Verbindungen des Phosphors, der Halogene, des Antimons, Wismuts, Bors und in gewissem Umfang
des Stickstoffs bekanntgeworden. Die flammhemmenden Zusatzstoffe können in solche unterteilt werden, die
durch das Vorhandensein von funktioneilen Gruppen in das Schaumgerüst mit eingebaut werden, und in solche,
die durch das Fehlen solcher Gruppierungen lediglich eingelagert werden und mehr als Weichmacher oder
Füllstoffe wirken (siehe Kapitel 2.3.10 »Flammhemmende
Substanzen«, Kunststoff-Handbuch, V i e w e g — H ö c h 11 e η, Band ViI, Polyurethane, Carl Hanser-Verlag,
München, 1966).
Die Einführung solcher flammhemmenden Verbindungen in Urethangruppe aufweisende Schaumstoffe
mit niedriger Dichte und großer Oberfläche bewirkt häufig einen Verlust erwünschter physikalischer Eigenschaften,
wie gute Zerreißfestigkeit, bleibende Verformung, Dehnbarkeit und Tragfähigkeit, wodurch die
Anwendung des Schaumstoffes begrenzt wird. Zum
jo Beispiel bewirkt die Einführung eines hygroskopischen
flammhemmenden Zusatzes zu einem Polyurethan-Schaumstoff zwar eine Verminderung der Entflammbarkeit,
gleichzeitig wird jedoch die Feuchtigkeitsabsorption erhöht, wodurch schlechte Alterungseigenschäften
resultieren. Die Anwendung von flammhemmenden Zusätzen kann auch zu einer starken Erhöhung
der inneren Zellstrukturen, zur Bildung einer groben Zellstruktur und/oder zu einem Zusammenbrechen des
Schaumstoffs führen. Eine wirksame Feuersicherung von Polyurethan-Schaumstoffen im Gegensatz zu
kompakten Polyurethanen ist ferner insofern schwierig, da eine gewünschte Verteilung des Zusatzes an den
Grenzflächen von Poren und Zellwand aufgrund der Zusammensetzung der Schäummischung nicht möglich
ist. Es sei auch darauf hingewiesen, daß die wirksame Feuersicherung eines Polyurethan-Schaumstoffes nicht
nur eine einfache Funktion der Zugabe verschiedener feuersichernder Mittel ist.
Flammfeste Urethangruppen aufweisende Schaumstoffe mit den erwünschten physikalischen Eigenschaften
können z. B. aus aktive Wasserstoffatome aufweisenden Polyäthern, in denen mindestens ca. 10% der
vorhandenen OH-Gruppen primäre Hydroxylgruppen sind und die z. B. ein Molekulargewicht von 750 bis
10 000, vorzugsweise 4000 bis 8000, aufweisen und speziellen Polyisocyanaten hergestellt werden.
Als spezielle Polyisocyanate kommen dabei sogenannte »modifizierte Polyisocyanate«, ζ. Β. Lösungen
von Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanaten in
bo biuretgruppenfreien Polyisoxyanaten und/oder Lösungen
von mindestens zwei NCO-Gruppen und mindestens eine Ν,Ν'-disubstituierte Allophansäureestergruppicrur.g
enthaltenden Polyisocyanaten in allophansäureestergruppenfreien Polyisocyanaten und/oder Lösungem
von Umsetzungsprodukten aus Diisocyanaten und zwei- oder mehrwertige Hydroxylgruppen enthaltenden
Verbindungen in urethangruppenfreien Polyisocyanaten und/oder Lösungen von mehr als eine NCO-
Uruppe und mindestens einen Isocyanursäurering :nthaltenden Polyisocyanaten in isocyanuratgruppenreien
Polyisocyanaten in Frage.
Hohe Flammfestigkeit bei Urethangruppen veisenden Schaumstoffen bedeutet, daß sie na.,i der
ASTM-Methode D 1692 - 67 T als selbstverlöschend
bezeichnet werden.
Die flammfesten, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffe mit erwünschten physikalischen Eigenschaften,
hergestellt z. B. unter Verwendung der »modifizierten Polyisocyanate«, weisen insofern einen
Nachteil auf, als sie besonders bei der Verschäumung durch Formgebung, Störungen in Form von Blasen
unter der Schaumstoffoberfläche aufweisen, die sich auch in das Innere des Formteils fortpflanzen können.
Dieses Erscheinungsbild ist außerordentlich nachteilig, z. B. bei der Fertigung von Formteilen, sei es für die
Möbelindustrie oder Automobilindustrie, da sich auf feinen Bezugsstoffen diese Blasenbildung deutlich
abzeichnet.
Es hat sich gezeigt, daß Versuche, durch Einsatz von handelsüblichen Polysiloxan-Polyalkylenoxid-Copolymeren
das angeführte Störungsbild zu beheben, nicht das gewünschte Ergebnis lieferten, da selbst ein Zusatz
geringer Mengen an Stabilisatoren zu einem irreversiblen Schrumpfen des Schaumstoffs und damit zu nicht
verwertbaren Schaumstoffen führt.
Es wurde nur, ein Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen,
Urethangruppen enthaltenden Schaumstoffen gefunden, bei dem man bestimmte Siloxane verwendet, die die
unerwünschte Blasenbildung im Inneren der Schaumstoffe bzw. unter der Schaumstoffoberfläche verhindern.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen, nicht schrumpfenden,
offenporigen, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen aus aktive Wasserstoffatome aufweisenden
Polyäthern mit einem Molekulargewicht von 750 bis 10 000, gegebenenfalls in Mischung mit niedermolekularen
Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht bis 750 oder bis zu 50
Gewichtsprozent, bezogen auf den Polyäther, mit höhermolekularen Polyestern, Polyacetalen, Polyesteramiden
und Polycarbonaten, Polyisocyanaten, Wasser und/oder organischen Treibmitteln in Gegenwart von
Alkyl/Phenyl-Siloxanen in Mengen von 0,1 bis 25
Gew.-% und gegebenenfalls in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Alkyl/Phenyl-Siloxane ein Gemisch von Verbindungen der allgemeinen Formel
R'
R3SiO-I-Si-O-I-SiR3
O
O
SiR3
verwendet, in der
R einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit weniger als 3 Kohlenstoffatomen und
R' einen Phenylrest bedeutet, und in der
a Werte von 0 bis 3 darstellen, wobei mindestens 70 Gew.-% des Gemisches den Wert a = 1 besitzen und Verbindungen mit a = 0 höchstens in Anteilen von 25 Gew.-°/o, mit a = 2 höchstens in Anteilen von 20 Gew.-°/o und mit a = 3 höchstens in Anteilen von 5 Gew.-% im Gemisch enthalten sind.
R' einen Phenylrest bedeutet, und in der
a Werte von 0 bis 3 darstellen, wobei mindestens 70 Gew.-% des Gemisches den Wert a = 1 besitzen und Verbindungen mit a = 0 höchstens in Anteilen von 25 Gew.-°/o, mit a = 2 höchstens in Anteilen von 20 Gew.-°/o und mit a = 3 höchstens in Anteilen von 5 Gew.-% im Gemisch enthalten sind.
Nach der GB-PS 8 96 901 werden Polyurethane, u. a. s auch geschäumte Polyurethane, durch Umsetzung von
beliebigen Polyisocyanaten mit beliebigen Hydroxyverbindungen, wie Polyestern und Polyäthern, in Gegenwart
von konventionellen Methyl/Phenyl-Polysiloxanen hergestellt. Dabei sollen die verwendeten Methyl/Phenyl-Polysiloxane
eine verbesserte Löslichkeit im Reaktionsgemisch — im Vergleich zu Dimethylpolysiloxanen
— aufweisen. Grundlage der vorliegenden Erfindung ist aber nun der überraschende Befund, daß mit Hilfe der
erfindungsgemäß verwendeten Alkyl/Phenyl-Siloxangemische
eine unerwünschte Blasenbildung im Inneren von Schaumstoffen und unter der Schaumstoffoberfläche
verhindert werden kann. Aufgabe und Zweck der vorliegenden Erfindung sind daher absolut unterschiedlich
von der Aufgabe, die der britischen Patentschrift
2ü zugrunde lag. Diese Patentschrift gibt daher auch keine Hinweise darauf, wie bei der Schaumstoffherstellung
unerwünschte Blasenbildung im Inneren von Schaumstoffen und unter der Schaumstoffoberfläche zu
verhindern ist. Dieses Problem wird erst durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst.
Überraschenderweise haben sich folgende technische Vorteile gezeigt:
1. Die erfindungsgemäß verwendeten Alkyl/Phenyl-Siloxane stellen Substanzen dar, die sich mit den
angeführten Polyäthern und den übrigen Schaumstoffkomponenten sehr gut und schnell mischen
lassen. Die schnelle und intensive Mischung der Komponenten bringt erhebliche Vorteile, die darin
zu sehen sind, daß das Fließverhalten des
Vi Reaktionsgemisches sowie die Keimbildung des
Sehäumungsvorganges außerordentlich begünstigt wird, was im Falle der Herstellung von Schaumstoffen
durch Formgebung bei langen Fließwegen bzw. stark sich verändernden Querschnitten die Voraus-Setzung
zur optimalen Fertigung darstellt, und daß die Stabilität des Reaktionsgemisches verbessert
und nach Ablauf des Schäumvorganges eine fein ausgebildete Zellstruktur erhalten wird, bis hin zur
Schaumstoffoberfläche im Falle der Herstellung von Schaumstoffen durch Formgebung.
2. Bei üblichen Verschäumungsbedingungen und Rezepturaufbau können hochelastische Formteile
erhalten werden mit einem ausgesprochen guten Griff, das heißt, die Eindruckcharakteristik wird
so günstig beeinflußt.
3. Die erfindungsgemäß verwendeten Alkyl/Phenyl-Siloxane beeinträchtigen nicht die Wirksamkeit
von zur Offenporigkeit führenden Hilfsmitteln, die entweder eingelagert werden können bzw. chemisch
eingebaut werden und sich gleichmäßig innerhalb der gesamten Masse verteilen.
4. Die erfindungsgemäß verwendeten Siloxane führen unter üblichem Rezepturaufbau und Verarbeitungsbedingungen
zu Schaumstoffen mit hoher
bo Flammfestigkeit, das bedeutet, daß sie nach
ASTM D 1692 - 67 T als »selbstverlöschend« zu bezeichnen sind. Sie unterscheiden sich insofern
von den üblicherweise eingesetzten Polysiloxan-Polyalkylenoxid-Copolymeren, die zu Schaumstoffen
führen mit der Beurteilung »brennbar« nach ASTM D 1692 - 67 T.
Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen die an sich bekannten aliphatischen,
iycloaliphatischen, araliphatischen und aromatischen
3olyisocyanate in Betracht, beispielsweise
! ^-Tetramethylendiisocyanat, 1,6-Hexamethylendiisocyanat,
1,12-Dodecandiisocyanat,
Cyclohexan-LS- und -1,4-diisocyanat
sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, l-Isocyanato-S^.S-trimethy'.-S-isocyanatomethyl-Cyclohexan,
1.3- und 5,4-Phenylendiisocyanat,
2.4- und 2,6-Toluylendiisocyanat
sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, 2,4- und 2,6-HexahydrotoIuylendiisocyanat
sowie beliebige Gemische dieser Isomeren, Diphenylmethan^^'-diisocyanat.
Naphthylen-l,5-diisocyanat,
Triphenylmeth?.n-4,4',4"-triisocyanat, Polyphenyl-poiymethylen-polyisocyanate, wie sie durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung erhalten werden, Carbodiimidisocyanat-Addukte aufweisende Polyisocyanate, wie sie gemäß der DT-PS 10 92 007 erhalten werden. Diisocyanate, wie sie in der US-PS 34 92 330 beschrieben werden, Allophanatgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie gemäß der GB-PS 9 94 890, der BE-PS 7 61 626 und der veröffentlichten holländischen Patentanmeldung 71 02 524 beschrieben werden, Isocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie in den DT-PS 10 22 789 und 10 27 394 sowie in der DT-OS 19 29 034 und 20 04 048 beschrieben werden, Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie in der DT-PS 11 01 394, in der GB-PS 8 89 050 und in der FR-PS 70 Π 514 beschrieben werden, durch Telomerisationsreaktionein hergestellte Polyisocyanate, wie sie in der BE-PS 7 23 640 beschrieben werden, Estergruppen aufweisene Polyisocyanate gemäß den GB-PS 9 56 474 und 10 72 956, ferner aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder aromatische Polyisocyanate, wie sie von W. S i e f g e η in Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562, Seiten 75 bis 136, genannt werden, Umsetzungsprodukte der obengenannten Polyisocyanate mit Acetalen gemäß der DT-PS 10 72 385 und Polyisocyanate, wie sie in den DT-PS 10 22 789 und 10 27 394 genannt werden.
Triphenylmeth?.n-4,4',4"-triisocyanat, Polyphenyl-poiymethylen-polyisocyanate, wie sie durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung erhalten werden, Carbodiimidisocyanat-Addukte aufweisende Polyisocyanate, wie sie gemäß der DT-PS 10 92 007 erhalten werden. Diisocyanate, wie sie in der US-PS 34 92 330 beschrieben werden, Allophanatgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie gemäß der GB-PS 9 94 890, der BE-PS 7 61 626 und der veröffentlichten holländischen Patentanmeldung 71 02 524 beschrieben werden, Isocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie in den DT-PS 10 22 789 und 10 27 394 sowie in der DT-OS 19 29 034 und 20 04 048 beschrieben werden, Biuretgruppen aufweisende Polyisocyanate, wie sie in der DT-PS 11 01 394, in der GB-PS 8 89 050 und in der FR-PS 70 Π 514 beschrieben werden, durch Telomerisationsreaktionein hergestellte Polyisocyanate, wie sie in der BE-PS 7 23 640 beschrieben werden, Estergruppen aufweisene Polyisocyanate gemäß den GB-PS 9 56 474 und 10 72 956, ferner aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische oder aromatische Polyisocyanate, wie sie von W. S i e f g e η in Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562, Seiten 75 bis 136, genannt werden, Umsetzungsprodukte der obengenannten Polyisocyanate mit Acetalen gemäß der DT-PS 10 72 385 und Polyisocyanate, wie sie in den DT-PS 10 22 789 und 10 27 394 genannt werden.
Selbstverständlich ist es auch möglich, beliebige Mischungen der obengenannten Polyisocyanate zu
verwenden.
Besonders bevorzugt werden in der Regel die technisch leicht zugänglichen Polyisocyanate, z. B. das
2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat sowie beliebige Gemische dieser Isomeren und Polyphenylpolymethylenpolyisocyanate,
wie sie durch Anilin-Formaldehyd-Kondensation und ainschließende Phosgenierung hergestellt
werden.
Erfindungsgemäß werden bevorzugt als Polyisocyanate Lösungen von sogenannten »modifizierten Polyisocyanaten«,
(i. h. Lösungen von Polyisocyanaten, welche Biuret-, Allophanat-, Urethan- oder Isocyanuratgruppen
enthalten, in »nicht modifizierten Polyisocyanaten«, d. h. biuret-, allophanat-, urethan- oder isocyanuratgruppenfreien
Polyisocyanaten, verwendet. Die Herstellung dieser »modifizierten Polyisocyanate« ist an
sich bekannt. Die Lösungen haben in der Regel einen Gehalt von 5 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise von 10 bis 50
Gew.-%, an »modifiziertem Polyisocyanat«. Als »nicht modifizierte Polyisocyanate« kommen vor allem Toluylen-2,4-
und/oder 2,6-diisocyanat, gegebenenfalls im Gemisch mit 4,4'-Dipehnylmethandiisocyanat, in Frage.
Die Herstellung der Allophanatpolyisocyanals kann ζ. B. entsprechend der BE-PS 7 63 529 erfolgen, wobei
Diisocyanate, wie Toluylen-2,4-diisocyanat bzw. Gemische
desselben mit Toluylen-2,6-diisocyanat bevorzugt verwendet werden. Deren Lösungen haben in der Regel
einen Gehalt von 5 bis 85 Gew.-%, vorzugsweise von 10 bis 50 Gew.-%, an Allophanatpolyisocyanat.
Beispiele für Lösungen »modifizierter Polyisocyanate« sind auch Lösungen von Biuretgrupnen aufweisenden
Polyisocyanaten in biuretgruppenfreien Polyisocyanaten. Bevorzugt sind von diesen 5 bis 85 gew.-%ige
Lösungen von Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanaten der allgemeinen Formel
Il
OCN-R—N—C-N-R-NCO
OCN-R-N-C=O X
OCN-R-N-C=O X
in der R einen Q- bis Cio-Alkylenrest, Cs- bis
Cio-Cycloalkylenrest, C7- bis C|2-Aralkylenrest oder C6
bis Cio-Arylenrest und X Wasserstoff oder die Gruppierung
= \ <^U IN Jn H
R—NCO
bedeutet, in der R die bereits genannte Bedeutung aufweist und η eine ganze Zahl von O bis 5 darstellt, in
biuretgruppenfreien Polyisocyanaten, wobei der Anteil an Biuretpolyisocyanaten mit mehr als 3 Isocyanatgruppen,
bezogen auf die Gesamtmenge an Polybiuretisocyanaten, mindestens 20 Gew.-% beträgt. Die Herstellung
von Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanaten ist z.B. in der GB-PS 8 89 050 und in der DT-PS
1101394 beschrieben. Lösungen von Biuretgruppen
aufweisenden Polyisocyanaten, die entweder durch Umsetzung von 2,4- und/oder 2,6-Toluylendiisocyanat,
4,4'-Diphenylmethandiisocyanat oder eines Polyisocyanatgemisches, welches durch Anilinformaldehydkondensation
und nachfolgende Phosgenierung erhalten worden ist, mit Wasser oder Ameisensäure hergestellt
worden sind, in biuretgruppenfreien Polyisocyanaten sind bevorzugt.
Auch 0,03 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 2 Gew.-%, chemisch gebundene Emulgatoren enthaltende
Polyisocyanate sind geeignet. Diese Emulgatoren sollen -OH, Amino-, Amido-, COOH-, -SH- oder
Urethangruppierungen besitzen und werden daher durch Reaktion mit den Isocyanat-Gruppen in das
Polyisocyanat eingebaut (vgl. DT-OS19 63 189).
Des weiteren können solche Lösungen von Polyisocyanaten verwendet werden, die Urethangruppen
aufweisende Polyisocyanate enthalten, wobei die Urethangruppen aufweisenden Polyisocyanate gegebenenfalls
einen höheren Verzweigungsgrad als reine difunktionelle Isocyanate aufweisen. Die Lösungen
haben einen Gehalt an Urethangruppen enthaltenden Polyisocyanaten von 5 bis 85%, vorzugsweise von 10 bis
50%, und bestehen zum Rest aus urethangruppenfreien Polyisocyanaten.
Als »modifizierte Polyisocyanate« werden auch Lösungen von mindestens einen Isocyanursäurering
enthaltenden Polyisocyanaten in flüssigen isocyanuratgruppenfreien Polyisocyanaten verwendet. Derartige
lsocyanuratgruppen aufweisende Polyisocyanate sowie
Verfahren zu ihrer Herstellung sind z. B. in den DT-PS 9 51 168 und 10 22 789, in den GB-PS 8 21 158,8 27 120,
8 56 372, 9 27 173, 9 20 080 und 9 52 931, in den US-PS 31 54 522, 28 01 244, in der FR-PS 15 10 342 sowie der-BE-PS
7 18 994 beschrieben. Als Polyisocyanate, die mindestens einen Isocyanursäurering aufweisen, kommen
bevorzugt die Polymeren von 2,4- oder 2,6-Toluylendüsocyanat
oder beliebige Mischungen dieser Isomeren, gegebenenfalls im Gemisch mit 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat
in Frage. Die Lösungen werden erhalten, indem man das lsocyanuratgruppen aufweisende
Polyisocyanat in der Regel in Mengen von 5 bis 85 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der resultierenden
Polyisocyanatlösungen, in den flüssigen isocyanuratgruppenfreien
Polyisocyanaten löst.
Als urethangruppen-, allophanatgruppen-, isocyanuratgruppen- und biuretgruppenfreie Polyisocyanate
können aliphatische, cycloaliphatische, aromatische oder araliphatische Polyisocyanate verwendet werden,
wie sie z. B. in Liebigs Annalen der Chemie, Band 562 (1949), Seite 775 ff., beschrieben sind. Vorzugsweise
werden 2,4- und/oder 2,6-Toluylendiisocyanate oder die
nicht destillierten Isomerengemische, Diphenylmethan-4,4'- und/oder 2,4'-diisocyanat oder deren nicht
destillierte Rohprodukte, Naphthalin-l,5-diisocyanat, Triphenylmethan-4,4',4"-triisocyanat, 1 -Isocyanato-S.S.S-trimethyl-S-isocyanato-methyl-cyclohexan,
durch Kondensation von Anilin und/oder alkylsubstituierten Anilinen mit Formaldehyd und nachfolgende Phosgenierung
gewonnene Polyphenylpolymethylenpolyisocyanate und Carbodiimid-Isocyanat-Addukte aufweisende
Isocyanate, wie sie z. B. in der DT-PS 10 92 007 beschrieben werden, verwendet.
Die als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren verwendeten Polyäther besitzen ein Molekulargewicht
von 750 bis 10 000. Bevorzugt werden solche Polyäther verwendet, in denen mindestens 10% der
vorhandenen Hydroxylgruppen primäre OH-Gruppen sind. Die Polyäther werden z. B. durch Umsetzung von
Verbindungen mit reaktionsfähigen Wasserstoffatomen, wie z. B. Polyalkoholen, mit Alkylenoxiden, wie
Äthylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid, Styroloxid oder Epichlorhydrin, und gegebenenfalls nachträglicher
Modifizierung der erstandenen Polyäther mit Äthylenoxid hergestellt. Hierzu geeignete Verbindungen mit
reaktionsfähigen Wasserstoffatomen sind Polyalkohole und Polyphenole, z. B.
Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Polyäthylenglykol, Propandiol-1,2, Propandiol-1,3, Butandiol-1,4,
Hexandiol-1,6. Dekandiol-1,10, Butin-2-diol-1,4,
Glycerin, Butandiol-2,4, Hexantriol-1,3,6,
Trimethylolpropan, Resorcin,
Di-tert.-butyl-brenzkatechin,
2-Hydroxy-2-naphthol,6,7-Dihydroxy-1-naphthaol, 2,5-Dihydroxy-l-naphthol,
2,2-(p-Hydroxyphenyl)-propan, 4-(p-Hydroxyphenyl)-methan, Tris-(hydroxyphenyl)-alkane, wie
Tris-(hydroxyphenyl)-mcthan und Tris-(hydroxyphenyl)-propan.
Andere geeignete Polyäther sind die Addukte von 1,2-Alkylenoxiden an Mono- oder Polyamine aliphalischer
oder aromatischer Natur, wie Methylamin, Äthylendiamin,
Tetra- oder Hexamethylendiamin, Diäthylentriamin.Aminoathylpipcrazin,
Toluidin, o-, m- und p-Phenylendiamin,
2,4- und 2,6-Diaminotoluol, 2,6-Diamino-p-xylol
und mehrkernige und kondensierte aromatische
Polyamine, wie
und mehrkernige und kondensierte aromatische
Polyamine, wie
1,4-Naphthylen-diamin und 4,4'-Diaminoazobenzol.
Auch die Addukte von 1,2-Alkylenoxiden an Äthanolamin, Diethanolamin, Methyldiäthanolamin. Triethanolamin
und Ammoniak sind geeignet. Als Startmedien kommen weiterhin harzartige Materialien des Phenols
und Resoltyps in Frage.
κι Alle diese Polyäther sind bevorzugt unter Mitverwendung
von Äthylenoxid aufgebaut. Die genannten Polyäther können auch durch Umsetzung von weniger
als äquivalenten Mengen an Polyisocyanat modifiziert werden.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden höhermolekularen Polyäther können auch in Mischung mit
niedermolekularen Verbindungen (Molekulargewicht bis 750) mit aktiven Wasserstoffatomen oder in
Mischung mit bis zu 50 Gew.-°/o, bezogen auf den Polyäther, mit höhermolekularen Polyestern, Polyacetalen,
Polyesteramiden und Polycarbonaten verwendet werden. Als niedermolekulare Verbindungen mit
aktiven Wasserstoffatomen kommen vor allem Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen in Frage, z. B.
Äthylenglykol, 1,3-Butylenglykol, 1,4-Butylenglykol,
Glycerin, Trimethylolpropan, Rizinusöl oder auch Addukte (Molekulargewichte in der Regel von 200 bis
750) von Alkylenoxiden, wie z. B. Äthylenoxid, Propylenoxid oder Butylenoxid an derartige niedermolekulare
j« Verbindungen mit aktiven Wasserstoffatomen oder an
Wasser.
Die Herstellung der selbstverlöschenden Polyurethan-Schaumstoffe erfolgt nach dem Prepolymer- oder
vorzugsweise nach dem bekannten one-shot-Verfahren. Nach dem one-shot-Verfahren erfolgt die Schaumstoffherstellung
bei Raumtemperatur und/oder erhöhter Temperatur durch einfaches Vermischen der Ausgangsstoffe,
wobei gegebenenfalls noch Emulgatoren und andere Hilfsstoffe mitverwendet werden können.
4ü Hierbei bedient man sich vorteilhafterweise maschineller
Einrichtungen, wie sie z. B. in der FR-PS 10 47 713 beschrieben sind.
Als Emulgatoren und Hilfsstoffe sind zu nennen:
Als Emulgatoren eignen sich z. B. Äthylenoxid- bzw. Äthylenoxid/Propylenoxid-Addukte an hydrophobe Hydroxyl- oder Aminogruppen bzw. Amidogruppen enthaltende Substenzen.
Als Emulgatoren eignen sich z. B. Äthylenoxid- bzw. Äthylenoxid/Propylenoxid-Addukte an hydrophobe Hydroxyl- oder Aminogruppen bzw. Amidogruppen enthaltende Substenzen.
Als Ketalysatoren für die Herstellung der Schaumstoffe
werden z. B. tertiäre Amine und/oder Silaamine, 5(i N-substituierte Aziridine und Hexahydrotriazine verwendet,
gegebenenfalls in Kombination mit organischen Metallverbindungen. Während die Amine bevorzugt die
Treibreaktion katalysieren, wirken die organischen Metallverbindungen vorzugsweise auf die Vernctzungs-
v> reaktion ein. Zur Erzielung von verschäumungstechnisch
günstigen Reaktionszeiten wird in Abhängigkeit von der jeweiligen Konstitution des gewählten Katalysators
oder des Katalysatorsgemisches, die einzusetzende Katalysatormenge empirisch ermittcl. Als Amine
hu können solche für die Herstellung von Polyurethanschaumstoffen
wohlbekannte Verbindungen eingesetzt werden, beispielsweise
Dimcthylbenzylamin, N-Mcthylmorpholin,
Triäthylcndiamin, Dimethylpipcra/.in,
hl 1,2-Dimethylimidazol, Dimcthyllithanolumin,
Diethanolamin, Triäthanolamin,
Diäthylaminoäthanol,
Tetramcthyl-U-butandinmin,
Triäthylcndiamin, Dimethylpipcra/.in,
hl 1,2-Dimethylimidazol, Dimcthyllithanolumin,
Diethanolamin, Triäthanolamin,
Diäthylaminoäthanol,
Tetramcthyl-U-butandinmin,
13
N-Methyl-N'-dimethyl-aminoäthyl-piperazin und
Pentamethylentriamin.
Als Silaamine werden Siliziumverbindungen verwendet, die Kohlenstoff-Siliziumbindungen enthalten, wie
sie z. B. in der DT-PS 12 29 290 beschrieben sind. Als ■-, Beispiele seien erwähnt 2,2,4-Trimethyl-2-silamorpholin
und 1,3-Diäthylaminomethyltetramethyldisiloxan. Es
sind als Katalysatoren aber auch stickstoffhaltige Basen, wie Tetraalkylammoniumhydroxide, sowie Alkalien,
Alkaliphenolate oder Alkoholate, wie beispielsweise Natrimmethylat, geeignet. Die gegebenenfalls in Kombination
mit Aminen, Silaaminen und den aus der DT-OS 17 69 043 bekannten Hexahydrotriazinen eingesetzten
organischen Metallverbindungen sind bevorzugt organische Zinnverbindungen, z. B. Zinn(II)-octat
oder Dibutylzinndilaurat.
Zusatzstoffe sind auch organische oder anorganische Füllstoffe und Farbstoffe oder Weichmacher, wie
Phthalsäureester.
Vorzugsweise wird die Verschäumung in Formen durchgeführt. Dabei wird das Reaktionsgemisch in eine
Form eingetragen. Als Formmaterial kommt Metall, z. B. Aluminium oder Kunststoff, z. B. Epoxidharz, in
Frage. In der Form schäumt das schäumfähige Reaktionsgemisch auf und bildet den Formkörper. Die J3
Vormverschäumung kann dabei so durchgeführt werden, daß das Formteil an seiner Oberfläche Zellstruktur
aufweist, es kann aber auch so durchgeführt werden, daß das Formteil eine kompakte Haut und einen zelligen
Kern aufweist. Im letztgenannten Fall kann man so m vorgehen, daß man in die Form so viel schäumfähiges
Reaktionsgemisch einträgt, daß der gebildete Schaumstoff die Form gerade ausfüllt. Man kann aber auch so
arbeiten, daß man mehr schäumfähiges Reaktionsgemisch in die Form einträgt, als zur Ausfüllung des y
Forminncren mit Schaumstoff notwendig ist. Eine derartige Verfahrensweise ist z. B. aus den US-PS
11 78 490 oder 31 82 104 bekannt.
Bei der Vormverschäumung werden vielfach an sich bekannte Trennmittel mitverwendet. 4i
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden insbesondere kalthärtende Schaumstoffe hergestellt
(vgl. G B- PS 11 62 517 und DT-OS 21 53 086).
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Alkyl/Phenyl-Siloxane sind bekannt und können
z. B. nach dem Verfahren der DT-PS 10 46 049 bzw. der US-PS 30 12 052 hergestellt werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Schaumstoffe können die an sich bekannte Anwendung, insbesondere
auf dem Sektor der Polsterung, finden. -,
Die in den nachstehend aufgeführten Beispielen verwendeten Alkyl/Phenyl-Siloxane stellen ein Gemisch
von Verbindungen der angegebenen allgemeinen Formel dar, wobei R einen Methylrest und R' einen
Phenylrest bedeutet. Sie weisen folgende Zusammensetzung auf:
Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
83,5 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel mit dem Wert a - \
83,5 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel mit dem Wert a - \
14,5 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen
Formel mit dem Wert «1 ■■= 2
2,0 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel mit dem Wert a = 3.
Alkyl/Phenyl-Siloxan 2
15,0Gcwichtsleile einer Verbindung der allgemeinen
Formel mit dem Wert.'/ = 0 71,0 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen
Formel mit dem Wert a = 1
12,3 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen
12,3 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen
Formel mit dem Wert a — 2
1,7 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel mit dem Wert a = 3.
1,7 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel mit dem Wert a = 3.
Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
25,0 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen
Formel mit dem Wert a = 0
74,0 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen
74,0 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen
Formel mit dem Wert a = 1
1,0 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel mit dem Wert a = 2.
1,0 Gewichtsteile einer Verbindung der allgemeinen Formel mit dem Wert a = 2.
Beispiel 1 A) Herstellung des Polyisocyanats
Zu einer Mischung von 225 Teilen eines Gemisches von 80 Gew.-% 2,4- und 20 Gew.-% 2,6-Toluylendiisocyanat
und 274 Teilen 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat werden bei 60cC 20 Teile 1,2-Propylenglykol hinzugefügt
und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht. Nach Zugabe von 1 Teil jS-Phenyläthyläthylenamin wird
auf 1300C erhitzt. Die bei dieser Temperatur stattfindende
Trimerisierung wird nach 2'/2 Stunden bei einem NCO-Gehalt der Reaktionsmischung von 26,5% durch
Zugabe von 1 Teil p-Toluolsulfonsäuremethylester
gestoppt. Nach Verdünnung mit 624 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat wird eine
Polyisocyanatlösung erhalten, welche durch die Werte NCO-Gehalt (%): 38,4, Viskosität cP25°e: 24, Brechungsindex
nf: 1,5738 gekennzeichnet ist.
B) Herstellung des Schaumstoffs
100 Gewichtsteile eines auf Dipropylenglykol gestarteten
Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid se modifiziert wurde, daß endständig 60% primäre
Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultier ten,
3,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 0,4 Gewichtsteile Triäthylamin
0,9 Gewichtsteile des Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 47,0 Gewichts teilen des unter A) angeführten Polyisocyanats zu
Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mi folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420(kg/m3) | 38 |
Zugversuch nach DIN 53 571 (kp/cm2) | 0,8 |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 150 |
Druckversuch nach DlN 53 577 (p/cm2) | 25 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 6,0 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 35 |
Beurteilung | sclbst- |
vcrslöschenc |
Beispiel 2
A) Herstellung des Polyisocyanats
27,5 Teile des in Beispiel 1 genannten Gemisches ve 2,4- und 2,fi-Toluylendiisocyanat werden bei 60"C m
1,33 Teilen 1,2-Propylcnglykol und nach 30 Minute
Reaktionszeit, wahrend der sich der Ansatz auf 80°
erwärmt, mit 0,044 Teilen jU-Phenyläthyläihylenimiri
versetzt. Unter Stickstoff als Schutzgas wird nunmehr auf 13O0C erhitzt und die Trimerisierung nach ca.
5stündiger Reaktionszeit bei dieser Temperatur durch Zugabe von 0,042 Teilen Benzoylchlorid bei einem ">
NCO-Wert von 25,8% gestoppt. Nach Verdünnung der Reaktionsmischung mit 71,50 Teilen 65/35-Gemisch von
2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat werden zu dieser Lösung 5,28 Teile 2,3-Dibrompropanol hinzugefügt und
während 2 Stunden bei 80 bis 900C zum Umsetzung ι ο
gebracht. Die modifizierte Polyisocyanatlösung ist durch die Werte NCO-Gehalt (%): 38,5, Viskosität
cP25°c: 26 und Brechungsindex ns$: 1,5690 gekennzeichnet.
B) Herstellung des Schaumstoffs
100 Gewichtsteile eines auf Dioxydiphenylmethan gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid
so modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre OH-Gruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultierten.
3,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
1,0 Gewichtsteile N,N-Dimethylbenzylamin
1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
2 j
werden miteinander vermischt und mit 44,0 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Polyisocyanats zur
Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420(kg/m3)
Zugversuch nach DlN 53 571 (kp/cm2)
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%)
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2)
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm)
Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
Zugversuch nach DlN 53 571 (kp/cm2)
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%)
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2)
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm)
Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
BeisDiel 3
40
0,7
160
25
160
25
3,5
25
25
selbstverlöschend
A) Herstellung des Polyisocyanats
Zu 25,0 Teilen des in Beispiel 1 genannten Gemischs von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat werden bei 22° C
0,040 Teile einer Lösung von Wasser in Aceton (25 g Wasser, mit Aceton auf 1000 ml aufgefüllt) sowie 0,038
Teile j3-Phenyläthyläthylenimin hinzugefügt. Nach kurzer Inkubationszeit beginnt die leicht exotherme
Trimerisierung des Diisocyanats, die nach einer Reaktionszeit von ca. 2 bis 2'/2 Stunden bei einem
NCO-Gehalt von 31% und einer Reaktionstemperatur von nunmehr 70°C durch Zugabe von 0,024 Teilen
p-Toluolsulfonsäuremcthylester gestoppt wird. Bei
einer Temperatur der Reaktionsmischung von 80°C werden zu dieser 3 Teile Tripropylenglykol hinzugefügt
und wahrend IV2 Stunden bei gleicher Temperatur zur
Umsetzung gebracht.
Nach Zugabe von 75 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat und intensiver Homogenisierung
der Reaktionskomponenten werden dem Ansatz 5,42 Teile 2,3-Dibrompropanol bei 900C
hinzugefügt. Nach 2stündigcr Reaktionszeit bei 90 bis 1000C ist die Polyisocyanatkombination gekennzeichnet
durch NCO-Gehalt (%): 38,2, Viskosität clV, ι■: 33
und Brechungsindex η:·'.": 1,5790
B) Herstellung des Schaumstoffs
100 Gewichsteile eines auf Propylenglykol gestarteten Polypropylenglykols, das mit Athylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultierten.
3,2 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,4 Gewichtsteile Triäthylamin
1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 2
werden miteinander vermischt und mit 45,5 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Polyisocyanats
zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 35
Zugversuch nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,6
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 135
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 20
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 6,0
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 35
Beurteilung selbstverlöschend
ίο B e i s ρ i e 1 4
A) Herstellung des Polyisocyanats
35,0 Teile des in Beispiel 1 genannten Gemischs von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat werden bei 60°C mit
Γ) 1,96 Teilen 1,2-Propylenglykol versetzt und während 30
Minuten zur Umsetzung gebracht, wobei sich die Reaktionsmischung auf 80°C erwärmt. Nach Zugabe
von 0,037 Teilen 0-Phenyläthyläthylenimin wird auf
130°C erhitzt und bei dieser Temperatur, bei der eine
Trimerisierung der Isocyanatmischung erfolgt, so lange belassen, bis ein NCO-Wert von 30,0 erreicht ist, was ca.
1 bis 2 Stunden Zeit beansprucht. Nach Abkühlung auf 100° C werden 3,70 Teile Tripropylenglykol hinzugefügt
und im Verlauf von 1 Stunde bei gleicher Temperatur
■Γ) zur Umsetzung gebracht. Die nach dieser Zeit durch
einen NCO-Wert von 23,3% gekennzeichnete Reaktionsmischung wird nunmehr mit 65,06 Teilen 80/20-Gemisch
von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt. Die erhaltene Polyisocyanatlösung hat die folgenden
•-χι Werte: NCO-Gehalt (%): 38,9, Viskosität CP2-, <.·: 39,
Brechungsindex: n!„": 1,5642.
B) Herstellung des Schaumstoffs
100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan ■vi gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultierten,
2,6 Gewichtsteile Wasser
0,15 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,40 Gcwichtsleile Tetramcthyläthylendiamin
2,0 Gcwichtstcilc Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
0,15 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,40 Gcwichtsleile Tetramcthyläthylendiamin
2,0 Gcwichtstcilc Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
werden miteinander vermicht und mit 38,8 Gewichsiei-(/>
len des unter A) angeführten Polyisocyanats zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen
Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3)
Zugversuch nach DIN 53 571 (kp/cm2)
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%)
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2)
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm)
Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
Zugversuch nach DIN 53 571 (kp/cm2)
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%)
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2)
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm)
Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
41
0,6
135
20
135
20
4,1
30
30
selbstverlöschend in
Beispiel 5
A) Herstellung des Polyisocyanats
A) Herstellung des Polyisocyanats
Es wird in gleicher Weise wie unter 4 A) beschrieben gearbeitet, jedoch anstelle von Tripropylenglykol 2,03
Teile Trimethylolpropan eingesetzt und die Reaktionsmischung mit 66,30 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und
2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt, so wird eine Polyisocyanatlösung mit den Werten: NCO-Gehalt (%): 39,0,
Viskosität cP25°c: 58, Brechungsindex nsS: 1,5682 erhalten.
B) Herstellung des Schaumstoffs
100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 70% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 32,0 resultier-
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 1,0 Gewichtsteile N,N-Dimethylbenzylamin
1,5 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 2
werden miteinander vermicht und mit 37,5 Gewichtsteilen
des unter A) hergestellten Polyisocyanats zur j5 Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit
folgenden mechanischen Eigenschaften:
40
4
Dichte nach DlN 53 420 (kg/m3) | 42 |
Zugversuch nach DIN 53 571 (kp/cm2) | 0,6 |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 140 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 22 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 4,0 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 40,0 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
Beispiel 6
A) Herstellung des Polyisocyanats
A) Herstellung des Polyisocyanats
38,46 Teile Toluylen-2,4-diisocyanat werden in einem Rührwerkskessel unter Stickstoff als Schutzgas bei
6O0C mit 1,54 Teilen 1,2-Propylenglykol versetzt und
während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht, wobei r> sich die Reaktionsmischung ohne Wärmezufuhr auf 95
bis 1000C erhitzt. Nach Zugabe von 0,060 Teilen 0-PhenyläthyläthylenimJn wird auf 130cC erhitzt und bei
dieser Temperatur so lange belassen bis nach ca. 5 bis 6 Stunden ein NCO-Wert von 26,0% erreicht ist. Die w>
Trimerisierung des Polyisocyanates wird nunmehr durch Zugabe von 0,038 Teilen p-Toluolsulfonsäurcmcthylester
gestoppt und der Ansatz nach Abkühlung auf 12O0C mit 60,0 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und
2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt Das Polyisocyanat ist μ
durch die folgenden Werte gekennzeichnet: NCO-Gchalt
(%): 39.4, Viskosität clVt·: 63, Brechungsindex nl°:
1.5721.
B) Herstellung des Schaumstoffs
100 Gewichtsteile eines auf Hexantriol gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,4 Gewichtsteile Triethylamin
0,2 Gewichtsteile Tetramethyläthylendiamin
1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 37,0 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Polyisocyanats zur
Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DlN 53 420 (kg/m3) 42
Zugversuch nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,6
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 130
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 22
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 4,0
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 45,0
Beurteilung selbstverlöschend Beispiel 7
A) Herstellung des Polyisocyanats
Zu 38,76 Teilen Toiuylen-2,4-diisocyanat werden bei 25° C 0,061 Teile einer Lösung von Wasser in Aceton
(25 g Wasser, mit Aceton auf lOOO ml aufgefüllt) sowie 0,058 Teile j3-Phenyläthylenimin hinzugefügt. Nach
kurzer Inkubationszeit beginnt die leicht exotherme Trimerisierung des Diisocyanats, die nach ca. 2 Stunden
bei einem NCO-Wert von 31,0 bis 31,3% durch Zugabe von 0,042 Teilen Benzoylchlorid gestoppt wird.
Die Reaktionsmischung wird nunmehr auf 8O0C
gebracht und mit 2,33 Teilen Tripropylenglykol im Verlauf von 10 bis 15 Minuten versetzt, wobei eine
Reaktionstemperatur von 95 bis 1000C erreicht wird. Ohne weitere Wärmezufuhr wird 1 Stunde nachgerührt
und alsdann mit 58,91 Teilen eines Gemisches von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (80 :20 Gew.-%) verdünnt.
Die Lösung des modifizierten Isocyanurat-Polyisocyanats in Toluylendüsocyanat ist durch die folgenden
Werte gekennzeichnet: NCO-Gehalt (%): 39,5, Viskosität CP2S-C-: 54, Brechungsindex π??: 1,5827.
B) Herstellung des Schaumstoffs
100,0 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropar gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid se
modifiziert wurde, daß sie endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35,0 resultier
ten.
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichsteile Endoäthylenpiperazin
0,8 Gewichtsteile Triäthylamin
2,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 2
werden miteinander vermischt und mit 37,5 Gewichts teilen des unter A) angeführten Polyisocyanats zu
Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mi folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/mJ) 43
Zugversuch nach DlN 53 571 (kp/cm2) 0,6
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%)
Di ückvci'süch iiach DiN 53 577 (p/cm2)
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mitteiwert (cm)
Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
Abbrandstrecke/Mitteiwert (cm)
Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
135
25
25
4,0
42,0
selbstverlöschend
42,0
selbstverlöschend
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) | 43 |
Zugversuch nach DIN 53 571 (kp/cm2) | 0,7 |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 130 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 22 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mitteiwert (cm) | 3,0 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 25,0 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
Beispiel 9
A) Herstellung des Polyisocyanats
A) Herstellung des Polyisocyanats
Zu einer Mischung von 225 Teilen eines Gemisches von 80 Gew.-% 2,4- und 20 Gew.-% 2,6-Toluylendiisocyanat
und 275 Teilen 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat werden bei 6O0C 20 Teile 1,2-Propylenglykol hinzugefügt
und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht. Nach Zugabe von 1 Teil 0-Phenyläthyläthylenimin wird
auf 1300C erhitzt. Die bei dieser Temperatur stattfindende
Trimerisierung wird nach 2</2 Stunden bei einem NCO-Gehalt der Reaktionsmischung von 26,5% durch
Zugabe von 1 Teil Toluolsulfonsäuremethylester gestoppt. Nach Verdünnung mit 624 Teilen 80/20-Gemisch
von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat wird eine Polyisocyanatlösung
erhalten, welche durch die Werte NCO-Gehalt (%): 38,4, Viskosität CP2S-C= 24, Brechungsindex
nso°: 1,5738 gekennzeichnet ist.
Beispiel 8
A) Herstellung des Polyisocyanats
A) Herstellung des Polyisocyanats
95 Teile des in Beispiel 4 beschriebenen modifizierten Isocyanuratpolyisocyanate in Toluylendiisocyanat werden
bei 900C mit 5 Teilen 2,3-Dibrompropanol versetzt
und während 2 Stunden bei dieser Temperatur zur Umsetzung gebracht. Die entstandene Polyisocyanatlösung
ist durch die Werte NCO-Gehalt (%): 36,0, Viskosität cP25°c: 81, Brechungsindex π?: 1,5858 gekennzeichnet.
B) Herstellung des Schaumstoffs
100,0 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35,0 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,5 Gewichtiteile Tetramethyläthylendiamin
1,8 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,5 Gewichtiteile Tetramethyläthylendiamin
1,8 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
werden miteinander vermischt und mit 37,5 Gewichtsteilen des unter A) hergestellten Polyisocyanats zur
Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
100,0 Gewichtsteile eines auf Sorbit gestarteten Polypropylenhexols, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig mehr als 10% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,3 Gfcwichtsteile Ν,Ν-Dimethylbenzylamiii
2,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,3 Gfcwichtsteile Ν,Ν-Dimethylbenzylamiii
2,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 34,5 Gewichtsteilen des unter A) angeführten Polyisocyanats zur
Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DiN 53 420 (kg/m3) | 45 |
Zugversuch nach DIN 53 571 (kp/cm2) | 0,5 |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 160 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 20 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mitteiwert (cm) | 4,5 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 42,0 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
A) Herstellung des Polyiiocyanats
38,46 Teile Toluylen-2,4-diisocyanat werden in einem Rührwerkskessel unter Stickstoff als Schutzgas bei
600C mit 1,54 Teilen 1,2-Propylenglykol versetzt und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht, wobei
sich die Reaktionsmischung ohne Wärmezufuhr auf 95 bis 1000C erhitzt. Nach Zugabe von 0,060 Teilen
ß-Phenyläthyläthylenimin wird auf 1300C erhitzt und bei
dieser Temperatur so lange bemessen, bis nach ca. 5 bis 6 Stunden ein NCO-Wert von 26,0% erreicht ist. Die
Trimerisierung des Polyisocyanats wird nunmehr durch Zugabe von 0,038 Teilen p-Tohiolsulfonsäuremethylester
gestoppt und der Ansatz nach Abkühlung auf 120° C mit 60,0 Teilen 80/20-Gemisch von 2,4- und
2,6-Toluylendiisocyanat verdünnt. Die Reaktionsmischtung ist durch die folgenden Werte gekennzeichnet:
NCO-Gehalt (%): 39,4, Viskosität cP25-c: 63, Brechungsindex:π!0:1,5721.
B) Herstellung des Schaumstoffs
100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 40% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 20 resultierten.
2,5 Gewichtsteile Wasser
h0 0,20 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
h0 0,20 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,3 Gewichtsteile N,N-Dimethylbenzylamin
1,2 Gewichtsteile Alkyl/Phcnyl-Süoxan 1
1,2 Gewichtsteile Alkyl/Phcnyl-Süoxan 1
werden miteinander vermischt und mit 35,0 Gewichtsb5
teilen des unter A) angeführten Polyisocyanats zur Reaktions gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 240 (kg/m3) | 45 |
Zugversuch nach DIN 53 5/1 (kp/cm2) | 0,6 |
3ruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 130 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 25 |
Entflammbarkeit nach | |
\STMD1692-67T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 5,0 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 30,0 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
Beispiel 11
KX) Gewichtsteile eines auf Dipropylenglykol gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig 60% primäre i:> Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultierten,
3,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,6 Gewichtsteile Triäthylamin
1,2 Gewichtsteile Alkyl/Phenol-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 45,5 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanats,
welches durch Umsetzung eines Gemisches von r> 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat in einem Isomerenverhältnis
von 65:35 Gewichtsprozent und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%) zur
Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen
Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) | 35 |
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm·) | 0,6 |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 150 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 23 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 0,6 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 50,0 |
Beurteilung | selbst- |
verlöschend |
35
40
Beispiel 12
100 Gewichtsteile eines auf Dioxydiphenylmethan gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid
so modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre OH-Gruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultierten,
3,5 Gewichtsteiie Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,6 Gewichtsteile Triäthylamin
1,2 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 45,5 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanats,
welches durch Umsetzung eines Gemisches von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat mit einem Isomerenverhältnis
von 80 :20 Gewichtsprozent und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%), zur
Reaktion gebracht. Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 35
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,7
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 160
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 23
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
30 5,7 47,0 selbstverlöschend
4 Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
Beurteilung
Beispiel 13
100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 20 resultierten,
3,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 5,0 Gewichtsteile Trichloräthylenphosphat 1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 5,0 Gewichtsteile Trichloräthylenphosphat 1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 43,0 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanate,
welches durch Umsetzung von 2,4-Toluylendiisocyanat und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt
38,5%), zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 37
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,6
Bruchdehnung nach DlN 53 571 (%) 140
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 23 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 3,0
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 25,0
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 14
100 Gewichtsteile eines auf Trimethylpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 70% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 32 resultierten
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 1,0 Gewichtsteile Ν,Ν-Dimethylbenzylamin 2,5 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 1,0 Gewichtsteile Ν,Ν-Dimethylbenzylamin 2,5 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 38,0 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanats,
welches durch Umsetzung eines Gemisches von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat, (Isomerenverhältnis
65 :35 Gewichtsprozent) und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%), zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 40
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,7
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 130
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 25 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 7,0
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 60,0
Beurteilung selbst-
veriöscheiiu
Bei spi el 15
100 Gewichtsteile eines aus Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 48 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 0,3 Gewichtsteile N,N-Dimethylbenzylamin 0,2 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 0,3 Gewichtsteile N,N-Dimethylbenzylamin 0,2 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 38,0 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanate,
welches durch Umsetzung eines Gemisches von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanats (Isomerenverhältnis
80 :20 Gewichtsprozent) und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%, zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 42
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,7
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 120
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 25 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 6,0
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 35
Beurteilung selbstverlöschend
JO
100 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig 28% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 56 resultieren,
2,5 Gewichtsteile Wasser 3j
0,20 Gewichtsteile Endoäthylanpiperazin 0,1 Gewichtsteile Pentamethyldiäthylentriamin
1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 42,0 Gewicntsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanals,
welches durch Umsetzung eines Gemisches von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis
65 :35 Gewichtsprozent) und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%), zur Reaktion gebracht. 4
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 45
Zugfestigkeit nach DlN 53 571 (kp/cm2) 0,7
Bruchdehnung nach DlN 53 571 (%) 120
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 30 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 4,0
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 38
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 17
b0
100 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Poiypropyleriiriuls, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0.1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 0,5 Gewichtsteile Tetramethyiäthylendiamin
1,2 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
werden miteinander vermischt und mit 38,0 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanats,
welches durch Umsetzung eines Gemisches von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis
80 :20 Gewichtsprozent) und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%), zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 40
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,7
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 130
Druckversuch nach DlN 53 577 (p/cm2) 30 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 5,5
Mittlere Vsrlöschzeit (Sek.) 42
Beurteilung selbstverlöschend
Beispiel 18
100 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 48 resultierten.
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 1,0 Gewichtsteile Triäthylamin
1,5 Gewichtsteile Butandiol-1,4 1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden mit 40,5 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen
aufweisenden Polyisocyanats, welches durch Umsetzung eines Gemisches von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat
(Isomerenverhältnis 80 :20 Gewichtsprozent) und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%),
zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 48
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,9
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 130
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 28 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 3,5
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 35
Beurteilung selbst-
verlöschend
Beispiel 19
100 Gewichtsteile eines auf Dipropylenglykol gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultierten.
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 0,5 Gewichtsteile Tetram.ethylätnylendiamin
1,5 Gewichtsteile Tripopylenglykol 2,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 2
werden mit 41,5 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanats, welches durch Umset-
zung eines Gemisches von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat
(Isomerenverhältnis 80 :20 Gewichtsprozent) und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%)
zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DlN 53 420 (kg/m3) | 45 |
Zugfestigkeit nach DlN 53 571 (kp/cm2) | 0,8 |
Bruchdehung nach DIN 53 571 (%) | 120 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 30 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 3,7 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 28 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
20
20
25
100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 75% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
1,5 Gewichtsteile N,N-Dimethylbenzylamin
1,0 Gewichtsteile Diäthylenglykol
1,5 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden mit 41,5 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanats, welches durch Umsetzung
von 2,4-Toluylendiisocyanat und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%), zur Reaktion
gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen
Eigenschaften:
40
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) | Beispiel 21 | 45 |
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) | 0,9 | |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 130 | |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 32 | |
Entflammbarkeit nach | ||
ASTM D 1692-67 T | ||
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 3,5 | |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 30,0 | |
Beurteilung | selbst | |
verlöschend | ||
100 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig ca. 65% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 30 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,8 Gewichtsteile Butandiol-1,4
0,2 Gewichtsteile Tetramethyläthylendiamin
1,8 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden mit 40,5 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanates, welches durch Umsetzung
von 2,4-Toluylendiisocyanat und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 38,5%), zur Reaktion
gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DlN 53 420 (kg/m3) 46
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,7
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 120
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 30 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 4,2
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 30
Beurteilung selbst-
verlöschend
Beispiel 22
100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten
Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre
Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
3,0 Gewichtsteile Wasser
0,2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 1,0 Gewichtsteile Triäthylamin
1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden mit 48,5 Gewichtsteilen eines Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanates, welches durch Umsetzung
eines Gemisches von 4,4'- und 2,4'-Diphenylmei'häuoiisö-cyaHa*,·
■IsoTOer.e.nv.er.h.ältnis^ 60 :40 Gewichtsprozent,
und Wasser hergestellt worden ist (NCO-Gehalt 30,0%), zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) | 42 |
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) | 1,0 - |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 140 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (kp/cm2) | 38 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 5,3 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 40 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
50
100,0 Gewichtsteile eines auf Hexantriol gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35,0 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 0,7 Gewichtsteile N-Äthylmorpholin 0,20 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 0,7 Gewichtsteile N-Äthylmorpholin 0,20 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 38,0 Gewichtsteilen Isocyanataddukt (NCO-Gehalt 35%), aus Trimethylpropan
und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis
80 :20 Gewichtsprozent) hergestellt, zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 43
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,7
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 130
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 25 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 3,5
Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
Beurteilung
28
selbstverlöschend
100,0 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35,0 resultieren,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,18 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,5 Gewichtsteile Tetramethyläthylendiamin
3,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
0,18 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,5 Gewichtsteile Tetramethyläthylendiamin
3,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 38,0 Gewichtsteilen Isocyanataddukt (NCO-Gehalt 35%), aus Trimethylpropan
und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis
80 :20 Gewichtsprozent) hergestellt, und zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte DIN 53 420 (kg/m3) | 44 |
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) | 0,6 |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 120 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 25 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 4,0 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 35 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
100,0 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Athylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 70% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 32,0 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,15 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
1,0 Gewichtsteile N,N-Dimethylbenzylamin
1,3 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
0,15 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
1,0 Gewichtsteile N,N-Dimethylbenzylamin
1,3 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
werden miteinander vermischt und mit 35,0 Gewichtsteilen Isocyanataddukt (NCO-Gehalt 35%), aus Trimethylpropan
und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis 80 :20 Gewichtsprozent) hergestellt,
zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/mJ) 44
Zugfestigkeit nach DlN 53 571 (kp/cm2) 0,7
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 135
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 28
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 4,5
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 35
Beurteilung sclbst-
vcrlöschend
100,0 Gcwichtstcilc eines aus Propylcnglykol gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre
Γ)
Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28 resultierten,
3,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 3,25 Gewichtsteile Diisopropanolamin 0,80 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 3,25 Gewichtsteile Diisopropanolamin 0,80 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 55,60 Gewichtsteilen Isocyanataddukt (NCO-Gehalt 35%), aus Trimethylpropan
und 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis 80 :20 Gewichtsprozent) hergestellt, zur
Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) | 39 |
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) | 1,1 |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 140 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 30 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 5,7 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 50 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
100,0 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Athylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig ca. 70% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl 32 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 1,0 Gewichtsteile Ν,Ν-Dimethylbenzylamin
1,5 Gewichtsteile Diäthylenglykol 3,0 Gewichtsteile Monofluortrichlormethan · 1,2 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden mit 37,5 Gewichtsteilen Isocyanat-Adduk
(NCO-Gehalt 35%), aus Trimethylolpropan und 2,4- unc 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis 80 :20 Ge
wichtsprozent) hergestellt, zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mecha nischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) | 43 |
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) | 0,6 |
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) | 135 |
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) | 35 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 3,0 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 30 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
A) 100,0 Gewichtsteile eines auf Hcxantriol gestart ten Polypropylentriols, das mit Athylenoxid so modil
ziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxj gruppen bei einer OH-Zahl von 35,0 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,15 Gewichtsteile Endoiühylenpipcrazin 0,7 Gewichtsteile N-Äthylmorpholin 1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
0,15 Gewichtsteile Endoiühylenpipcrazin 0,7 Gewichtsteile N-Äthylmorpholin 1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 3
werden miteinander vermischt und mit 40,0 Gewich teilen eines Allophanat-Polyisocyanats (NCO-Geh
35,1%) zur Reaktion gebracht.
7Ü9 M5/
B) Herstellung des Polyisocyanats
134 Teile Trimethylolpropan werden im Verlauf von
ca. 1 Stunde zu vorgelegten, auf 800C erwärmten Toluylen-2,4- und 2,6-diisocyanat (Isomerenverhältnis
80 :20) hinzugefügt, wobei sich die Reaktionsmischung auf 114°C erwärmt. Nach Erreichen eines Gehaltes von
41,3% NCO unmittelbar nach dem Ende der Trimethylolpropanzugabe wird auf 150°C erhitzt und 20
Stunden bei dieser Temperatur belassen. Entstanden ist eine Lösung eines Allophanat-Polyisocyanats in Toluylendiisocyanat-Isomerengemisch
mit einem Gehalt von 38,1% NCO bei einer Viskosität von 77 cP25*c·
Zu 1900 Teilen dieser Lösung werden bei 8O0C 100
Teile 2,3-Dibrompropanol-l hinzugefügt und während 2 V2 Stunden bei 900C zur Umsetzung gebracht. Das
modifizierte Allophanat-Polyisocyanat in Toluylendiisocyanat-lsomerengemisch
ist gekennzeichnet durch einen Gehalt von 35,1% NCO, eine Viskosität von 118 CP25-C und Festsubstanzgehalt von 41 %. :o
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53 420 (kg/m3) 50
Zugfestigkeit nach DIN 53 571 (kp/cm2) 0,8
Bruchdehnung nach DIN 53 571 (%) 120
Druckversuch nach DIN 53 577 (p/cm2) 35
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 3,0
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 25
Beurteilung selbstverlöschend
A) 100,0 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten
Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert wurde, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen
bei einer OH-Zahl von 35,0 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,5 Gewichtsteile Tetramethyläthylendiamin
1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 2
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,5 Gewichtsteile Tetramethyläthylendiamin
1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 2
werden miteinander vermischt und "mit 40,0 Gewichtsteilen eines Allophanat-Polyisocyanats (NCO-Gehalt
35,1 %) zur Reaktion gebracht.
B) Herstellung des Polyisocyanats
134 Teile Trimethylolpropari werden im Verlauf von ca. I Stunde zu vorgelegten, auf 8O0C erwärmten
Toluylen-2,4- und 2,6-diisocyanat (Isonierenverhältnis 80 : 20) hinzugefügt, wobei sich die Reaktionsmischung
auf 114 C erwärmt. Nach Erreichen eines Gehaltes von 41,3% NCO unmittelbar nach dem Ende der Trimcthylolpropanzugabe
wird auf 150°C erhitzt und 20 Stunden
bei dieser Temperatur belassen. Entstanden ist eine Lösung eines Allophanat-Polyisocyanats in Toluylendiisocyanat-lsomerengemisch
mit einem Gehalt von 38,1 % NCO bei einer Viskosität von 77 cPjvi·.
Zu 1900 Teilen dieser Lösung werden bei 80"C 100
Teile 2,3-Dibrompropanol-l hinzugefügt und während 2'/2 Stunden bei 9O0C zur Umsetzung gebracht, Das
modifizierte Allophanat-Polyisocyanat inToluylendiisocyanat-Isomerengemisch
ist gekennzeichnet durch einen Gehalt von 35,1% NCO, eine Viskosität von
118 cP25 c und Festsubstanzgehalt von 41 %.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen
Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53420(kg/m3) 50
Zugfestigkeit nach DIN 53571 (kp/cm2) 0,8
Bruchdehnung nach DIN 53571 (%) 130
Druckversuch nach DIN 53577 (p/cm2) 30 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 3,6
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 28
Beurteilung selbstverlöschend Beispiel 30
A) 100,0 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 1,0 Gewichtsteile Dimethylbenzylamin 1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
0,2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin 1,0 Gewichtsteile Dimethylbenzylamin 1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 38,0 Gewichtsteilen eines Allophanat-Polyisocyanats (NCO-Gehalt
35,1 %) zur Reaktion gebracht.
B) Herstellung des Polyisocyanats
134 Teile Trimethylolpropan werden im Verlauf von jo ca. 1 Stunde zu vorgelegten, auf 8O0C erwärmten
Toluylen-2,4- und 2,6-diisocyanat (Isomerenverhältnis 80 :20) hinzugefügt, wobei sich die Reaktionsmischung
auf 114 C erwärmt. Nach Erreichen eines Gehaltes von 41,3% NCO unmittelbar nach dem Ende der Trimethylolpropanzugabe
wird auf 150°C erhitzt und 20 Stunden bei dieser Temperatur belassen. Entstanden ist eine
Lösung eines Allophanat-Polyisocyanats in Toluylendiisocyanat-Isomerengemisch
mit einem Gehalt von 38,1 % NCO bei einer Viskosität von 77 cP25»c
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DIN 53420 (kg/m3) 48
Zugfestigkeit nach DIN 53571 (kp/cm2) 0,8
Bruchdehnung nach DIN 53571 (%) 120
Druckversuch nach DlN 53577 (p/cm2) 35 Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) 4,0
,ο Mittlere Verlöschzeit (Sek.) 42
Beurteilung selbst-
verlöschcnd
A) 100,0 Gewichtsteile eines auf Dipropylenglykol gestarteten Polypropylenglykols, das mit Äthylenoxid
so modifiziert wurde, daß endständig 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 28,0 resultierten,
2,5 Gewichtsteile Wasser
0,1 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,4 Gewichtsteile N-Äthylmorpholin
0,4 Gewichtsteile Triäthylamin 1,3 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und mit 37,0 Gcwichtstcilen
eines Allophanat-Polyisocyanats (NCO-Gehalt 35,1%) zur Reaktion gebracht.
B) Herstellung des Polyisocyanats
134 Teile Trimethylolpropan werden im Verlauf von ca. 1 Stunde zu vorgelegten, auf 800C erwärmten
Toluylen-2,4- und 2,6-diisocyanat (Isomerenverhältnis
80 :20) hinzugefügt, wobei sich die Reaktionsmischung auf 114°C erwärmt. Nach Erreichen eines Gehaltes von
41,3% NCO unmittelbar nach dem Ende der Trimethylolpropanzugabe wird auf 150°C erhitzt und 20 Stunden
bei dieser Temperatur belassen. Entstanden ist eine ιυ
Lösung eines Allophanat-Polyisocyanats in Toluylendiisocyanat-lsomerengemisch
mit einem Gehalt von 38,1 % NCO bei einer Viskosität von 77 cP25°o
Zu 1900 Teilen dieser Lösung werden bei 8O0C 100
Teile 2,3-Dibrompropanol-l hinzugefügt und während 2'/2 Stunden bei 900C zur Umsetzung gebracht. Das
modifizierte Allophanat-Polyisocyanat in Toluylendiisocyanat-lsomerengemisch ist gekennzeichnet durch
einen Gehalt von 35,1% NCO, eine Viskosität von 118 cP25°cund Festsubstanzgehalt von 41%.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DlN 53420 (kg/m3) | 42 |
Zugfestigkeit nach DIN 53571 (kp/cm2) | 0,7 |
Bruchdehnung nach DlN 53571 (%) | 130 |
Druckversuch nach DIN 53577 (p/cm2) | 30 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm) | 4,4 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 30 |
Beurteilung | selbst |
verlöschend |
100 Gewichtsteile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so
modifiziert wurde, daß endständig ca. 60% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 35 resultierten.
3,0 Gewichtsteile Wasser
0,2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,2 Gewichtsteile Tetramethyläthylendiamin
5,0 Gewichtsteile Trichloräthylphosphat
1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
0,2 Gewichtsteile Endoäthylenpiperazin
0,2 Gewichtsteile Tetramethyläthylendiamin
5,0 Gewichtsteile Trichloräthylphosphat
1,0 Gewichtsteile Alkyl/Phenyl-Siloxan 1
werden miteinander vermischt und 40,5 Gewichtsteilen eines Gemisches, bestehend aus 60 Gewichtsteilen 2,4-
und 2,6-Toluylendiisocyanat (Isomerenverhältnis
65:35) und 40 Gewichtsteilen eines Polyphenylpolymethylenpolyisocyanats
(NCO-Gehalt 31%) zur Reaktion gebracht.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen
Eigenschaften:
Dichte nach DlN 53420 (kg/mJ) 35
Zugversuch nach DlN 53571 (kp/cm2) 0,5
Bruchdehnung nach DIN 53571 (%) 90
Druckversuch nach DlN 53577 (p/cm2) 18
Entflammbarkeit nach
ASTM D 1692-67 T
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm)
Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
Abbrandstrecke/Mittelwert (cm)
Mittlere Verlöschzeit (Sek.)
Beurteilung
jo
35
45
v-, 4,9
35
35
selbstverlöschend
33
A) 100 Gewichtsteile eines auf Glycerin gestarteten Polypropylentriols, das mit Äthylenoxid so modifiziert
wurde, daß endständig 80% primäre Hydroxylgruppen bei einer OH-Zahl von 31 resultierten, 5 Gewichtsteile
eines Polyesters einer OH-Zahl 370, hergestellt aus Adipinsäure, Phthalsäureanhydrid und Trimethylpropan.
3,2 Gewichtsteile Wasser
0,15 Gewichtsteile Diazabicyclo-2,2,2-octan
0,4 Gewichtsteile Triäthylamin
1,0 Gewichtsteile des Alkyl/Phenyl-Siloxans 1
werden miteinander vermischt und mit 50,1 Gewichtstcilen
des anschließend beschriebenen Polyisocyanats in einer geschlossenen Form zur Reaktion gebracht.
B) Herstellung des Polyisocyanats
Zu einer Mischung von 225 Gewichtsteilen eines Gemisches von 80 Gewichtsprozent 2,4- und 20
Gewichtsprozent 2,6-Toluylendiisocyanat und 274 Gewichtsteilen 4,4'-Diphenylmethandüsocyanat werden
bei 600C 20 Gewichtsteile 1,2-Propylenglykol hinzugefügt
und während 30 Minuten zur Umsetzung gebracht. Nach Zugabe von 1 Gewichtsteil /3-Phenyläthyläthylenimin
wird auf 1300C erhitzt. Die bei dieser Temperatur stattfindende Trimerisierung wird nach 2'Ii Stunden bei
einem NCO-Gehalt der Reaktionsmischung von 26,5% durch Zugabe von 1 Gewichtsteil p-Toluolsulfonsäuremethylester
gestoppt.
Nach Verdünnung mit 624 Gewichtsteilen eines Gemischs von 2,4- und 2,6-Toluylendiisocyanat (80 .20
Gewichtsprozent) wird eine Polyisocya'natlösung erhalten, welche durch einen NCO-Gehalt von 38,4%,
gekennzeichnet ist.
Man erhält einen Schaumstoff mit folgenden mechanischen Eigenschaften:
Dichte nach DlN 53420(kg/mJ) | 46 |
Zugversuch nach DlN 53571 (kp/cm2) | 1,25 |
Bruchdehnung nach DlN 53571 (%) | 100 |
Druckversuch nach DlN 53577 (p/cm2) | 63 |
Entflammbarkeit nach | |
ASTM D 1692-67 T | |
Abbrandstrecke/Mitte!v/ert (cm) | 4,0 |
Mittlere Verlöschzeit (Sek.) | 39 |
Beurteilung | selbst- |
verlöschcnd |
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen
aufsweisenden Schaumstoffen aus aktive Wasserstoffatome aufweisenden Polyäthern mit einem
Molekulargewicht von 750 bis 10 000, gegebenenfalls in Mischung mit niedermolekularen Verbindungen
mit aktiven Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht bis 750 oder bis zu 50 Gewichtsprozent,
bezogen auf den Polyäther, mit höhermolekularen Polyestern, Polyacetalen, Polyesteramiden
und Polycarbonaten, Polyisocyanaten, Wasser und/oder organischen Treibmitteln in Gegenwart
von Alkyl/Phenyl-Siloxanen in Mengen von 0,1 bis
25 Gew.-% und gegebenenfalls in Gegenwart von Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Alkyl/Phenyl-Siloxane ein Gemisch von
Verbindungen der allgemeinen Formel
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722232525 DE2232525C3 (de) | 1972-07-03 | 1972-07-03 | Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen |
GB2126873A GB1381571A (en) | 1972-05-04 | 1973-05-04 | Process for the production of flame-resistant foam resins which contain urethane groups |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19722232525 DE2232525C3 (de) | 1972-07-03 | 1972-07-03 | Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2232525A1 DE2232525A1 (de) | 1974-01-31 |
DE2232525B2 true DE2232525B2 (de) | 1977-11-10 |
DE2232525C3 DE2232525C3 (de) | 1978-06-29 |
Family
ID=5849514
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19722232525 Expired DE2232525C3 (de) | 1972-05-04 | 1972-07-03 | Verfahren zur Herstellung von flammwidrigen, nicht schrumpfenden, offenporigen, Urethangruppen aufweisenden Schaumstoffen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE2232525C3 (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4350777A (en) * | 1980-03-28 | 1982-09-21 | Bayer Aktiengesellschaft | Impermeable molded articles of cellular polyurethane elastomers produced with organofunctional polysiloxane-derivatives and their use as spring elements |
DE3841043A1 (de) * | 1988-12-06 | 1990-08-02 | Spuehl Ag | Formteil mit korkanteil sowie verfahren und vorrichtung zu dessen herstellung |
-
1972
- 1972-07-03 DE DE19722232525 patent/DE2232525C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2232525A1 (de) | 1974-01-31 |
DE2232525C3 (de) | 1978-06-29 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |