DE2225867B1 - Aq alkali monochloroacetate suspensions - prepd by mixing alkali hydroxide and monochloroacetic acid and spraying in - Google Patents

Abstract

Alkali monochloroacetates are continuously prepd. as aq. suspensions by separately measurin g out stoichiometric amts. of aq. solns. of NaOH or KOH and ClCH2COOH in a mixing chamber, in which the homogeneous mixt. dwells 10 (esp. 1), sec., and then immediately spraying the prod. into a container in which a press. =70 Torr is maintained; condensing the escaping vapour and opt. stirring and pumping off sump prod.

Description

Als Dosierpumpen eignen sich beispielsweise Kolbendosierpumpen oder Kreiselpumpen, bei denen ein bestimmtes Mengenverhältnis eingestellt werden kann. Piston metering pumps or, for example, are suitable as metering pumps Centrifugal pumps in which a certain quantity ratio can be set.

Der kühlbare Mischraum ist zylindrisch ausgebil- The coolable mixing chamber is cylindrical in shape.

det und besitzt gegenüberliegende. tangential angeordnete Komponenteneintrittsstutzen. Durch die hierdurch bedingte Strömung wird eine praktisch homogene Mischung der beiden Komponenten erzielt.det and owns opposite. tangentially arranged component inlet nozzles. The flow caused by this results in a practically homogeneous mixture of the achieved with both components.

Das Mischraumvolumen darf jedoch höchstens gleich sein dem in 10 Sekunden. vorzugsweise in 1 Sekunde geförderten Mischungsvolumen. Bei Produktverweilzeiten von über 1 Sekunde ist eine Kühlung des Mischraumes erforderlich. um eine zu große Temperatursteigerung des Mischungsproduktes und damit einhergehende Verseifung von Chloressigsäure zu vermeiden. However, the volume of the mixing chamber may not be more than the same as in 10 Seconds. preferably in 1 second conveyed volume of the mixture. With product residence times The mixing chamber needs to be cooled for more than 1 second. to be too big Increase in temperature of the mixture product and the associated saponification of Avoid chloroacetic acid.

Die Austrittsöffnung des Mischraumes mündet unmittelbar in den evakuierbaren Auffangbehälter, in welchem mittels Vakuumpumpe ständig ein Druck von weniger als 70 Torr aufrechterhalten wird. Der Behälter enthält gegebenenfalls eine Rühreinrichtung. The outlet opening of the mixing chamber opens directly into the evacuable one Collecting container, in which a constant pressure of less than by means of a vacuum pump 70 torr is maintained. The container may contain a stirring device.

Durch die spontane Verdampfung eines Teiles des Lösungswassers wird die Neutralisationswärme abgeführt. Der Dampf wird in einem nachgeschalteten Mischkondensator kondensiert.The spontaneous evaporation of part of the water in solution becomes the heat of neutralization dissipated. The steam is in a downstream mixing condenser condensed.

Das erfindungsgemäße Verfahren verläuft in der schematisch dargestellten Vorrichtung wie folgt. The method according to the invention proceeds in the manner shown schematically Device as follows.

Aus den Vorratsbehältern 1 2 werden jeweils wäßrige Lösungen von Monochloressigsäure und Natron- bzw. Kalilauge mittels der beiden Dosierpumpen 3. 4 über die Leitungen 5. 6 getrennt in den Mischraum 7 in etwa stöchiometrischem Verhältnis dosiert. Die beiden Komponenten strömen über tangentiale Eintrittsstutzen in den zylindrisch geformten Mischraum 7. worin die darin bewirkte praktisch homogene Mischung vorzugsweise höchstens 1 Sekunde verweilt. Bei Verweilzeiten bis zu 10 Sekunden muß der Mischraum 7 zusätzlich gekühlt werden. Die Mischung wird dann in den Auffangbehälter 8 eingesprüht. in dem ein Druck von maximal 70 Torr aufrechterhalten wird. Der Sprühstrahl wird hierbei dadurch bewirkt. daß die Austrittsöffnung in an sich bekannter Weise düsenartig ausgebildet ist. From the storage containers 1 2 are each aqueous solutions of Monochloroacetic acid and sodium or potassium hydroxide solution using the two metering pumps 3. 4 separated via the lines 5. 6 into the mixing space 7 in an approximately stoichiometric manner Proportion dosed. The two components flow through tangential inlet nozzles into the cylindrically shaped mixing chamber 7. in which the practically homogeneous produced therein Mixture preferably lingers for a maximum of 1 second. With dwell times up to 10 Seconds, the mixing chamber 7 must also be cooled. The mixture is then in the collecting container 8 sprayed. in which a pressure of maximum 70 torr is maintained will. This causes the spray jet. that the outlet opening in is designed in a known manner nozzle-like.

Der sich bildende Produktsumpf 9 wird mittels Förderpumpe 10 kontinuierlich abgepumpt. Die Förderpumpe 10 dichtet gleichzeitig den Behälter 8 gegen die Atmosphäre ab. Der Sumpf 9 wird mittels Rührer 13 gerührt. The product sump 9 that forms is continuous by means of a feed pump 10 pumped out. The feed pump 10 simultaneously seals the container 8 against the atmosphere away. The sump 9 is stirred by means of a stirrer 13.

Der Rührer 13 kann bei geringeren Salzgehalten im Produktsumpf 9 entfallen. Die Vakuumpumpe 11, der ein Kondensator 12 vorgeschaltet ist. evakuiert den Behälter 8. wie oben erwähnt, beständig auf einen Druck von weniger als 70 Torr. Der Kondensator ist ein Mischkondensator. In the case of lower salt contents in the product sump 9, the stirrer 13 omitted. The vacuum pump 11, which is preceded by a condenser 12. evacuated the container 8. as mentioned above, resistant to a pressure of less than 70 torr. The condenser is a mixing condenser.

Als Vorteile gegenüber dem bekannten Verfahren ergeben sich eine wesentliche Verkleinerung der Volumina von Mischraum und Auffangbehälter. Das Verfahren ist leicht und genau regelbar. weil als Ausgangs komponenten Flüssigkeiten an Stelle von festen Stoffen verwendet werden. Es kann deshalb vollautomatisch betrieben werden. The advantages over the known method result in one Significant reduction in the volume of the mixing chamber and collecting container. The procedure is easy and precisely adjustable. because liquids are used as starting components be used by solid substances. It can therefore be operated fully automatically.

Von wesentlicher Bedeutung ist ferner der Umstand, daß keine trockenen Schüttgüter gehandhabt zu werden brauchen. Das Endprodukt kann direkt weiterverarbeitet werden. Die Qualität des Endproduktes, insbesondere dessen Verhältnis von Alkalisalz der Monochloressigsäure zu Wasser, kann durch entsprechende Wahl der Konzentration der beiden Komponenten leicht variiert werden. Of essential importance is also the fact that no dry Need to be handled in bulk. The end product can be further processed directly will. The quality of the end product, especially its ratio of alkali salt the monochloroacetic acid to water, can by choosing the appropriate concentration of the two components can be varied slightly.

Beispiel 1 In der oben beschriebenen Vorrichtung werden 100 1 pro Minute 800!oige Monochloressigsäure und 58 1 pro Minute 500/oige Natronlauge aus den Vorratsbehältern 1, 2 in den Mischraum 7 dosiert und unmittelbar anschließend in den Auffangbehälter 8 gesprüht. In dem Behälter 8 wird ein Druck von 50 bis 60 Torr ständig aufrechterhalten. Es bildet sich eine Suspension (Sumpf 9) mit einem Gehalt an monochloressigsaurem Natrium von 67°/o. Der Gehalt an NaCl beträgt 0,1 O/o. Der pH-Wert ist 5,5. Der Restsäuregehalt beträgt 0,80/o. Zur Aufrechterhaltung der Fließfähigkeit wird der Sumpf gerührt. Example 1 In the device described above, 100 liters per Minute 800% monochloroacetic acid and 58 liters per minute 500% sodium hydroxide solution the storage containers 1, 2 metered into the mixing space 7 and immediately thereafter sprayed into the collecting container 8. In the container 8 a pressure of 50 to 60 is Maintain Torr all the time. A suspension (sump 9) is formed with a Sodium monochloroacetate content of 67 ° / o. The NaCl content is 0.1 O / o. The pH is 5.5. The residual acid content is 0.80%. To maintain the sump is stirred for flowability.

Beispiel 2 In der gleichen Vorrichtung werden unter gleichen Bedingungen gemischt und versprüht: 100 1 pro Minute 500/oige Monochloressigsäure und 311 pro Minute 500!oige Natronlauge. Es bildet sich eine Suspension (Sumpf 9) mit einem Gehalt von 49 O!o monochloressigsaurem Natrium. Example 2 In the same device under the same conditions mixed and sprayed: 100 liters per minute of 500% monochloroacetic acid and 311 per minute Minute 500! O sodium hydroxide solution. A suspension (sump 9) is formed with a Content of 49% sodium monochloroacetate.

Claims (2)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkalisalzen der Monochloressigsäure als wäßrige Suspension, dadurch gekennz e i c h n e t, daß man etwa stöchiometrische Mengen von wäßrigen Lösungen von Natron-oder Kalilauge und Monochloressigsäure getrennt in einen Mischraum dosiert, in welchem die homogene Mischung weniger als 10 Sekunden verweilt und unmittelbar anschließend das Produkt in einen Behälter sprüht, in dem ein Druck von maximal 70 Torr aufrechterhalten wird, den entweichenden Dampf kondensiert und dann den sich bildenden Produktsumpf gegebenenfalls rührt und abpumpt. Claims: 1. Process for the continuous production of Alkali salts of monochloroacetic acid as an aqueous suspension, thereby marked e i c h n e t that one can approximately stoichiometric amounts of aqueous solutions of soda or Potash lye and monochloroacetic acid are dosed separately in a mixing room in which the homogeneous mixture lingers for less than 10 seconds and immediately afterwards the product is sprayed into a container in which a pressure of 70 torr or less is maintained is condensed, the escaping steam and then the product sump that forms optionally stirs and pumps off. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge; kennzeichnet, daß tdie homogene Mischung weni ger als 1 Sekunde in dem Mischraum verweilt. 2. The method according to claim 1, characterized ge; indicates that tdie homogeneous mixture remains in the mixing chamber for less than 1 second. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkalisalzen der Monochloressigsäure als wäßrige Suspension, wobei etwa stöchiometrische Mengen wäßriger Lösungen von Monochloressigsäure und Natron- oder Kalilauge kurzzeitig gemischt werden und die dabei entstehende Wärme dann mittels Vakuumverdampfung abgeführt wird. The invention relates to a process for continuous production of alkali salts of monochloroacetic acid as an aqueous suspension, being approximately stoichiometric Quantities of aqueous solutions of monochloroacetic acid and sodium or potassium hydroxide solution for a short time are mixed and the resulting heat is then dissipated by means of vacuum evaporation will. Es ist bereits ein - Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Monochloressigsäure aus Monochloressigsäure und Åikålicarbonatenbekannt'(deut-' sche Patentschrift 871890). Hierbei wird Alkalicarbonat mit geschmolzener Chloressigsäure umgesetzt. It is already a process for the production of alkali salts Monochloroacetic acid known from monochloroacetic acid and Åikålicarbonaten '(German cal patent specification 871890). Here, alkali carbonate is mixed with molten chloroacetic acid implemented. Die mit der geschmolzenen Chloressigsäure eingebrachte Energie der latenten Schmelzwärme der Chloressigsäure wird dabei zur Verdampfung des Reaktionswassers ausgenutzt.The energy of the melted chloroacetic acid The latent heat of fusion of the chloroacetic acid is used to evaporate the water of reaction exploited. Bei diesem bekannten Verfahren ist''es nachteilig, weil verfahrenstechnisch ungünstig, daß eine Reaktionskomponente in fester Form dosiert werden muß. In this known method, it is disadvantageous because it is procedural it is unfavorable that a reaction component has to be metered in in solid form. Sehr nachteilig ist weiterhin der Umstand, daß bei der Handhabung von feinpulverisierten, festen Alkalicarbonaten besondere Vorkehrungen zum Schutze des Bedienungspersonals gegen Verätzungen getroffen werden müssen. Weiterhin bedingt die erforder-.Another very disadvantageous aspect is that in handling Special precautions for protection of finely powdered, solid alkali carbonates of the operating personnel against chemical burns. Still conditional the required. liche Verweilzeit von V2 Stunde relativ große Reak tionsbehälter. Schließlich fällt hierbei das Endprodukt als pulverförmiges Salz an, ein Umstand, der betrieblich eine weitere Verfahrensstufe erfordert, wenn das Salz nicht in fester Formt sondern als -wäßrige Suspension weiterverarbeitet werden soll.Liche residence time of two and a half hours. Relatively large reaction vessels. After all, the end product is obtained as a powdered salt, a fact which operationally requires a further process step if the salt is not in solid Forms but as a -aqueous suspension to be processed. Die Aufgabe bestand deshalb darin, ein kontinuierliches Verfahren und eine hierfür geeignete Vorrichtung zur Herstellung von Alkalisalzen der Monochloressigsäure anzugeben, welches in erster Linie mit einer kürzeren Verweilzeit auskommt, wobei das Endprodukt direkt als wäßrige Suspension anfällt und wobei gleichwohl sichergestellt ist, daß die parallelverlaufende Glykolsäurebildung und die dadurch gebildete Natrium- bzw. Kaliumchloridmenge vernachlässigbar bleiben. The task was therefore to create a continuous process and a device suitable for this for the production of alkali salts of monochloroacetic acid indicate which primarily works with a shorter dwell time, whereby the end product is obtained directly as an aqueous suspension and is nevertheless ensured is that the parallel glycolic acid formation and the sodium or the amount of potassium chloride remains negligible. Die Lösung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkalisalzen der Monochloressig- säure als wäßrige Suspension, bei dem man etwa stöchiometrische Mengen von wäßrigen-Lösungen von Natron- oder Kalilauge und'Monochloressigsäure getrennt in einen Mischraum dosiert, in welchem die homogene Mischung weniger als 10 Sekunden verweilt und unmittelbar anschließend das Produkt in einen Behälter sprüht, in dem ein Druck von maximal 70 Torr aufrechterhalten wird, den entweichenden Dampf kondensiert und dann den sich bildenden Produktsumpf gegebenenfalls rührt und abpumpt. The solution is a process for the continuous production of Alkali salts of monochloroacetic acid as an aqueous suspension, which is about stoichiometric Quantities of aqueous solutions of sodium or potassium hydroxide und'Monochloressigsäure metered separately into a mixing room, in which the homogeneous mixture is less than Lingers for 10 seconds and immediately afterwards the product in a container sprays, in which a pressure of a maximum of 70 Torr is maintained, the escaping Steam condenses and then the product sump which is formed is optionally stirred and pumps out. Es ist besonders zweckmäßig in der Weise ¼ verfahren, daß die homogene Mischung weniger als 1 Sekunde in dem Mischraum verweilt. It is particularly expedient to proceed in such a way that the homogeneous Mixture remains in the mixing room for less than 1 second. Das erfindungsgemäße Verfahren beruht auf der überraschenden Feststellung, daß man an Stelle von festem Alkalicarbonat Natron- oder Kalilauge verwenden kann, wenn dafür gesorgt wird, daß die beiden Komponenten als wäßrige Lösungen jeweils getrennt in einen Mischraum dosiert werden, worin sie weniger als 1 Sekunde verweilen. Bei Verweilzeiten über 1 Sekunde empfiehlt sich eine Kühlung des Mischrauras Um die ua%rwanschte, zur Glykolsäurebildung führende Pa?llelreaktion zu unterdrücken, wird weiterhin erfindungsgemäß die aus dem Mischraum austretende praktisch homogene Mischung unmittelbar anschließend in einen Behälter gesprüht, in dem ein Druck von maximal .7Q Torr aufrechterhalten wird. Der sich in dem Behälter bildende Produktsumpf wird dann kontinuierlioh abgepumpt. The method according to the invention is based on the surprising finding that you can use sodium or potassium hydroxide solution instead of solid alkali metal carbonate, if it is ensured that the two components as aqueous solutions respectively be dosed separately into a mixing room, where they stay for less than 1 second. If the dwell times are longer than 1 second, it is advisable to cool the mixing area Um which, among other things, tried to suppress the palel reaction leading to the formation of glycolic acid, according to the invention, the practically homogeneous one emerging from the mixing chamber is still Mixture is sprayed immediately afterwards into a container in which a pressure of a maximum of .7Q Torr is maintained. The product sump that forms in the container is then pumped out continuously. Hierbei kann es, insbesondere bei Suspensionen mit mehr als 60°/o Salzgehalt erforderlich seiii, den Sumpf zu rühren. In this case, especially in the case of suspensions with more than 60% Salinity is necessary to stir the sump. Eine zweckmäßige Ausführnngsform der Erfindung besteht darin, die Ausgangskomponenten wie folgt einzustellen: 800/oige Monochloressigsäure, -500/oige Natronlauge. An expedient embodiment of the invention consists in the Adjust the starting components as follows: 800% monochloroacetic acid, -500% Caustic soda. Zur Durchführung des ertindungsgemäßen- Verfahrens eignet sich eine Vorrichtung, welche aus Vorratsbehältern und Fördermitteln für die flüssigen Ausgangskomponenten, einem kühlbaren Mischraum, einem Auffangbehälter, Mitteln zum Evakuieren und Kondensieren sowie einem Produktförderorgan besteht. Diese Vorrichtung wird zweckmäßigerweise aus folgenden Elementen aufgebaut: a) Die Fördermittel sind zwei Dosierpumpen mit einstellbarem MengenverhäItnis. A suitable method for carrying out the method according to the invention Device, which consists of storage containers and conveying means for the liquid starting components, a coolable mixing room, a collecting container, means for evacuating and condensing as well as a product funding body. This device is expedient made up of the following elements: a) The delivery means are two metering pumps with adjustable quantity ratio. ' b) Der zylindrische Mischraum besitzt tangentiale Komponenteneintrittsstutzen. Sein Volumen ist höchstens gleich dem in 10 Sekunden, vorzugsweise dem in 1 Sekunde geförderten Mischungsvolumen. b) The cylindrical mixing chamber has tangential component inlet nozzles. Its volume is at most equal to that in 10 seconds, preferably that in 1 second conveyed mixing volume. c) Die Austrittsöffnung des Mischraumes mündet in den evakuierbaren Auffangbehälter, der mit einem Kondensator in Verbindung steht und gegebenenfalls eine Rührvorrichtung enthält. c) The outlet opening of the mixing chamber opens into the evacuable one Collecting container that is connected to a condenser and, if necessary contains a stirring device. d) An der Produktaustrittsöffnung des Auffangbehälters ist eine, diesen gegen die Atmosphäre abdichtende Förderpumpe montiert. d) At the product outlet opening of the collecting container there is a mounted this feed pump sealing it against the atmosphere. e) Der Kondensator ist ein Mischkondensator. e) The condenser is a mixed condenser.