DE2222401B2 - Verfahren zur Herstellung von mit aminoplastischen Bindemitteln getränkten papiemen Bahnen für die Oberflächenbeschichtung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von mit aminoplastischen Bindemitteln getränkten papiemen Bahnen für die OberflächenbeschichtungInfo
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Behandlung mit dem
Aminoplastvorkondensat zwischentrocknet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach dem Aufbringen des
Copolymerisats trocknet und in der Wärme verpreßt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aminoplastvorkondensat ein
Melamin- Formaldehyd-Vorkondensat verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Acrylestercopolymerisat als
wäßrige Lösung oder Dispersion aufgebracht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als weiteres olefinisch ungesättigtes
Monomeres d) mindestens
a) eine polymerisierbare Verbindung mit Carbonsäureamidgruppen bzw. eines ihrer N-Methylol-
oder N-Methylolätherderivate oder
b) ein polymerisierbarer Ester der (Methacrylsäure mit 2 bis 10 C-Atome aufweisenden
wenigstens zweiwertigen Alkohol oder eines seiner Umsetzungsprodukte mit einer wenigstens
eine Epoxygruppe aufweisenden Verbindung
verwendet wird.
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Herstellung imprägnierter Trägerstoffe für die Oberflächenbeschichtung,
bei dem Papier oder ein Papier ähnlicher Werkstoff mit einem wäßrigen Aminoplastkondensat
getränkt und auf den getränkten Werkstoff vorzugsweise ohne Zwischentrocknung eine einseitige
Schicht aus einem Acrylestercopolymeren aufgebracht wird.
Es ist bekannt, einfarbige oder mit dekorativen
Es ist bekannt, einfarbige oder mit dekorativen
ίο Mustern bedruckte Papiere, Vliese oder textile Gewebebahnen
mit wärmehärtbaren Aminoplasten oder Phenoplasten aus wäßriger oder wäßrig-alkoholischer
Lösung zu tränken und die erhaltenen Bahnen anschließend zu trocknen. Die erhaltenen Werkstoffe
werden zur Herstellung von Schichtstoffen (Laminaten im engeren Sinne) und zur Herstellung von Oberflächenbeschichtungen
für Holzwerkstoffe verwendet Dabei werden die harzimprägnierten Werkstoffbahnen unter Anwendung von Druck und Hitze auf eine
entsprechende Unterlage, wie z. B. eine Spanplatte, eine
Faser- oder Sperrholzplatte, eine phenolharzgetränkte Trägerschicht oder auch auf mineralische Träger wie
Asbestplatten aufgebracht und mit der Unterlage verbunden- Diese Art der Werkstofferzeugung besitzt
große Bedeutung.
Es ist auch bekannt, Aminoplaste und Phenoplaste in der geschilderten Weise nacheinander im sogenannten
Doppel-Tränk-Verfahren oder auch in gegenseitiger
Mischung auf Trägerbahnen aufzubringen.
Ähnliche Entwicklungen (meistens in der Form trägerfreier Filme oder Folien) auf der Grundlage
thermoplastischer Polymerer wie etwa Polyvinylchlorid sind versucht worden, haben jedoch keine Bedeutung
erlangt.
Nun ist zwar bekannt, daß aminoplastische Beschichtungen sich bei Anwendung geeigneter Verarbeitungstechniken durch hohen Glanz und große Härte
auszeichnen. Mit aminoplastischen Bindemitteln verfestigte Oberflächen, auch wenn als Aminoplast ein
Melaminharz verwendet wird, haben s'ch jedoch bei längerer Einwirkung der freien Atmosphäre nicht als
beständig erwiesen. So ist es z. B. nicht möglich, mit Melaminharz beschichtete Werkstoffe für Außenanwendungen
einzusetzen. Phenoplastische Bindemittel, die diese Anforderungen weitgehend erfüllen, sind
jedoch bekanntlich nicht hellfarbig und scheiden für dekorative Außenanwendungen daher aus.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren vorzuschlagen, mit dessen Hilfe mit aminoplastischen
Bindemitteln getränkte papierne Bahnen für die Oberflächenbeschichtung hergestellt werden können,
die sich wegen ihrer Wetterbeständigkeit auch für die Verwendung im Außenbereich eignen.
Auch sind Beschichtungen, deren Bindemittel aus Melaminformaldehydkondensaten aufgebaut ist, nicht mit den kurzen Preßzeiten herstellbar, die apparateseitig möglich wären, vor allem läßt der Glanz der Oberflächen mit kürzer werdenden Preßzeiten nach. Eine Rückkühlung der Preßplatten ist bei kurzen
Auch sind Beschichtungen, deren Bindemittel aus Melaminformaldehydkondensaten aufgebaut ist, nicht mit den kurzen Preßzeiten herstellbar, die apparateseitig möglich wären, vor allem läßt der Glanz der Oberflächen mit kürzer werdenden Preßzeiten nach. Eine Rückkühlung der Preßplatten ist bei kurzen
bo Preßzeiten nicht möglich. Es war daher eine weitere
Aufgabe der Erfindung, Tränksysteme vorzuschlagen, die bezüglich der Verarbeitungsverfahren größte
Wirtschaftlichkeit erlauben (d. h. kurze Preßzeiten, entsprechend geringen Wärme- und Kühlenergieauf-
br> wand) und dennoch den höchsten bekannten Qualitätsstandard beschichteter Flächen (hoher Glanz, Härte,
Rißfestigkeit, Geschlossenheit) erreichen.
Erfindungsgemäß werden die gestellten Aufgaben
dadurch gelöst, daß man
a) in an sich bekannter Weise Papierbahnen mit einer wäßrigen Zubereitung eines wärmehärtbaren Aminoplastvorkondensats
behandelt,
b) gegebenenfalls zwischentrocknet und
c) auf die so behandelten Trägerstoffe einseitig eine Lösung oder Dispersion eines bestimmten, mit
Formaldehydkondensaten verträglichen und in der Wärme härtbaren Acrylestercopolymerisats aufbringt
sowie
d) gegebenenfalls trocknet und gegebenenfalls in der Wärme verpreßt
Als Aminoplastvorkondensate im Sinne der Erfindung sollen neben Harnstoffharzen vorzugsweise
Melamin-Formaldehyd-Vorkondensate verstanden werden. Melamin-Formaldehyd-Vorkondensate werden
z. B. in bekannter Weise dadurch erhalten, daß man Melamin und- Formaldehyd in alkalischer wäßriger
Lösung der Kondensation unterwirft, wobei das Molverhältnis zwischen Melamin und Formaldehyd im
allgemeinen zwischen 1 :1,8 und 1 :3 gewählt wird. Melamin kann ganz oder teilweise durch Harnstoff
ersetzt sein, unter entsprechender Anpassung des Molverhältnisses und der Herstellungsbedingungen.
Die Herstellungsbedingungen für Aminoplast-Tränkharze, die zur Durchführung der Erfindung benötigt
werden, sind im allgemeinen bekannt. Es kann daher insoweit auf die einschlägigen Druckschriften verwiesen
werden.
Zu den erfindungsgemäß zu verwendenden bestimmten Acrylestercopolymerisaten ist im einzelnen das
folgende zu sagen:
Mit Formaldehydkondensaten verträgliche wärmehärtbare Acrylestercopolymerisate — ebenso wie die
bereits erwähnten Aminoplastkondensate — sind an sich bekannt; Beschreibungen geeigneter Copolymerisate
sind z. B. enthalten in Hölscher, Reinhard, Dispersionen synthetischer Kunststoffe (Reihe: Chemie, -to
Physik und Technologie der Kunststoffe in Einzeldarstellungen, Bd. 13 und 14, Berlin, Heidelberg, New York
1969). Man wählt mit Vorteil solche Copolymerisate, die
wasserverdünnbar oder wasserdispergierbar sind; im Prinzip sind jedoch auch solche Copolymerisate
brauchbar, die aus organischer Lösung aufgebracht werden können.
Wie die Bezeichnung Acrylestercopolymerisate besagt, ist wesentlicher Bestandteil dieser Copolymerisate
jeweils mindestens ein Ester der Acrylsäure; Ester der Methacrylsäure sind als Äquivalente zu Acrylestern zu
betrachten. Polymerisierbare bzw. copolymerisierbare Ester der (Meth)acrylsäure (a) mit einwertigen, z. B. 1 bis
8 Kohlenstoffatome aufweisenden Alkanolen bilden demnach den wesentlichen Bestandteil der erfindungsgemäß
verwendbaren Copolymerisate. Im einzelnen seien z. B. Methylacrylat, Methylmethacrylat, Äthylacrylat,
Butylacrylat, 2-Äthylhexylacrylat genannt. Die
genannten Ester können teilweise durch ihre technischen Äquivalente ersetzt sein, wie z. B. Styrol oder
Acrylnitril oder andere polymerisierbare Vinylverbindungen, die ebenfalls harte Filme bilden und sich zum
Aufbau derartiger Copolymerisate eignen. Aus wirtschaftlichen Gründen bilden die vorerwähnten Monomeren
einen Anteil von 50 bis 90 Gewichtsprozent in b5 den Copolymerisaten.
Wasserverdünnbarkeit bzw. Wasserdispergierbarkeit wird den erfindungsgemäß zu verwendenden Copolymerisaten
durch Einpolymerisieren von 2 bis 15 Gew.-% einer z.B. bis 10 C-Atomen aufweisenden,
ct-olefinisch ungesättigten Carbonsäure oder eines
basische Gruppen enthaltenden copolymerisierbaren, olefinisch ungesättigten Monomeren (c) verliehen.
Diese ionisierbaren Monomeren verleihen den erfindungsgemäßen Copolymerisaten vielfach auch eine
entsprechende Verträglichkeit mit Aminoplastkondensaten. Beispiele für Monomere der zuletzt genannten
Art sind etwa Acrylsäure, Methacrylsäure, Crotonsäure, Maleinsäurehalbester, ferner Vinylpyridin, Vinylimidazol,
Diäthylaminoäthylacrylat usw. Die mit diesen Monomeren gebildeten Copolymerisate sind Polyelektrolyte
und werden im allgemeinen durch entsprechende Salzbildung in Wasser dispergierbar oder löslich, je
nach Zahl ihrer ionisierbaren Gruppen und Zusammensetzung der wäßrigen Flotte.
Die Copolymerisate enthalten weiterhin Monomere, die mit sich selbst oder mit gleichzeitig anwesenden
Aminoplastkondensaten Vernetzungen eingehen können; derartige Monomere (b) tragen als funktioneile
Gruppen, eine ggf. durch Methylol- oder Methyloläthergruppen substituierte Carbonsäureamidgruppe, oder es
handelt sich um Ester der Acryl- oder Methacrylsäure mit einem mehr als einwertigen Alkohol, wie z. B.
Butandiolmonoacrylat und dessen Homologe.
Die vorstehend genannte Gruppe »Monomere mit reaktionstähigen Substituenten« bildet in den erfindungsgemäßen
Copolymeren aus wirtschaftlichen Gründen einen Gewichtsanteil von etwa 5 bis 35%.
Im Gegensatz zu Acrylatharzen, die z. B. Methylolamidgruppen
enthalten und als selbstvernetzend bezeichnet werden, bedürfen Acrylatharze mit alkoholischen
Hydroxylgruppen zur Vernetzung, also Wärmehärtung, in der Regel einer niedermolekularen Hilfssubstanz.
Man verwendet eine methylolierte, ggf. verätherte aminoplastbildende Verbindung als Reaktionspartner.
Praktisch ist Hexamethoxymethylmelamin und Dimethylharnstoff als Vernetzungshilfsmittel in Gebrauch.
Copolymerisate, die die vorstehend genannten speziellen Oomonomeren in geeigneter Kombination
enthalten und die mit sich selbst oder mit Aminoplastvorkondensaten in der Wärme vernetzbar sind, sollen
für die Verwirklichung der hier beschriebenen Erfindung z. B. Molgewichte zwischen 500 und 2500
aufweisen. Sie erlauben, relativ konzentrierte Flotten herzustellen. Im allgemeinen gelingt es nämlich, die
erfindungsgemäße zweite Schicht auf die vorher mit Aminoplasten getränkten Trägerstoffe in einem einzigen
Arbeitsgang aufzubringen, wenn man relativ niedermolekulare Copolymerisate verwendet und
sicherstellt, daß diese durch eine geeignete Reaktion bei der thermischen Aushärtung in entsprechend hochpolymere,
unschmelzbare Verbindungen übergehen.
Dispergierbare Copolymerisate der genannten Art können weiterhin in untergeordneten Mengen andere
harte Filme bildende Monomere (d) wie Acrylnitril, gegebenenfalls auch Styrol und andere Vinylverbindungen
enthalten. Die zuletzt genannten Monomeren bewirken jedoch erfahrungsgemäß manchmal Vergilbungen
und sind in manchen Fällen weniger zu empfehlen.
Den Copolymerisaten bzw. ihren Dispersionen oder Lösungen können wenn nötig vernetzend wirkende
Verbindungen zugesetzt werden. Beispielsweise seien die Vorkondensate aminoplastebildender Verbindungen
mit Formaldehyd genannt, wie
Ν,Ν'-Dimethylol-äthylenharnstoff,
Ν,Ν'-Dimethylol-propylenharnstoff,
N-Methylol^-methoxy-äthylen-carbonat,
Hcxamethylolmelamin,
Ν,Ν'-Dimethyloluron,
Ν,Ν'-Dimethylol-propylenharnstoff,
N-Methylol^-methoxy-äthylen-carbonat,
Hcxamethylolmelamin,
Ν,Ν'-Dimethyloluron,
sowie verätherte bzw. teilweise verätherte methylolierte
Aminoplaste, z. B.
Ν,Ν'-Dimethoxymethylenharnstoff,
Ν,Ν'-Dimethoxymethylpropylenharnstoff,
N,N',N"-Hexa-(methoxymethyl)melamin u. a.
Ν,Ν'-Dimethoxymethylpropylenharnstoff,
N,N',N"-Hexa-(methoxymethyl)melamin u. a.
Zur Herstellung der Dispersionen sind ferner im allgemeinen Emulgatoren erforderlich; hierher gehören
Verbindungen wie Salze langkettiger Fettsäuren oder Sulfonsäuren, Schwefelsäurehalbester von Polyoxyalkylenen
und deren Äthern, Estern und Phenoläthern.
Die Emulgatoren werden im allgemeinen in Mengen bis zu 5% der Dispersion verwendet
Für die Zwecke der Erfindung können als weitere Hilfsstoffe in sowohl Lösungen wie Dispersionen z. B.
Gleit- und Trennmittel, etwa natürliche und künstliche Wachse und Verlaufshilfsmittel wie gewisse Phosphorsäureester
nützlich sein.
Das Herstellen der Mischpolymerisate ist nicht Gegenstand der Erfindung. Es kann in üblicher Weise
geschehen, beispielsweise durch Polymerisation der Komponenten in organischen oder wäßrigen Lösungen
bzw. Dispersionsmitteln, im allgemeinen bei erhöhter Temperatur und in Gegenwart von Polymerisationsinitiatoren,
die freie Rakikale liefern. Dabei ist die Mitverwendung anderer, in der vorstehenden Zusammenstellung
nicht aufgeführter Monomerer in untergeordneten Mengen möglich, ohne daß der Bereich der
Erfindung verlassen wird.
Ebenso ist es natürlich möglich, den Polymerisatzubereitungen polykondensierbare Harze, insbesondere z. B.
Harnstoff- oder Melaminharze beizumischen.
Der gewünschte Polymerisationsgrad der Polymeren kann in üblicher Weise durch Mitverwendung von
Reglern oder entsprechend wirksamen Monomeren eingestellt werden, die demgemäß ebenfalls Bestandteile
der Polymermoleküle werden.
Für das — mindestens zweimalige — Tränken der Trägerstoffe in der erfindungsgemäBen Weise sind die
folgenden Hinweise von Belang:
Wie oben beschrieben, wird in üblicher Weise zunächst mit einer Lösung oder Dispersion eines
Aminoplastvorkondensats getränkt. Dabei wird im technischen Maßstab praktisch ausschließlich kontinuierlich
die Trägerbahn durch eine entsprechend konzentrierte Flotte des Imprägniermittels hindurchgeführt
und überschüssige Mengen der Flotte abgestreift. Der Auftrag (Harzgewicht, bezogen auf Papiergewicht)
beträgt im allgemeinen 80 bis 140%.
Nunmehr gelingt es auch ohne Zwischentrocknung, eine wäßrig-alkoholische Lösung oder wäßrige Dispersion
eines wie beschrieben aufgebauten Acrylharze einseitig z. B. durch Aufgießen, Aufrakeln oder durch
Walzenauftrag aufzubringen, wobei, geeignete Einstellung der Auftragvorrichtung vorausgesetzt, im allgemeinen
nicht zu befürchten ist, daß Rückvermischung der verschiedenen Harzaufträge auftritt. Die im zweiten
Beschichtungsgang aufgebrachte Harzmenge beträgt zwischen etwa 10 bis 50%, bezogen auf das Papiergewicht.
Der fertig beschichteten Trägerbahn wird dann durch Warmlufteinwirkung, z. B. in einem Schwebetrockner,
das bzw. die Lösungsmittel entzogen.
Zur Abgrenzung der Erfindung von ähnlichen Verfahren ist folgendes 7U sagen:
Es ist schon aus der deutschen Auslegeschrift 12 93 017 bekannt, Schichtkörper aus mit polykondensierten
Harzen getränkten Papieren dadurch herzustellen, daß das Papier in einer ersten Stufe mit einer
Poiymerisations-Kunststoffdispersion enthaltenden Lösung eines polykondensierbaren Harzes getränkt wird,
wobei, um eine gewisse Restsaugfähigkeit des Papiers zu erhalten, nur etwa 5 bis 15% Polymerisationskunststoff
und etwa 10 bis 15% polykondensierbares Harz im
ίο ersten Durchgang aufgetragen werden; danach schließt
sich eine Zwischentrocknung an und hierauf wird die Bahn in einer zweiten Stufe nochmals mit einer ein
polykondensierbares Harz enthaltenden Lösung getränkt, getrocknet und entsprechend weiterverarbeitet
Nach einer besonderen Ausführungsform dieses Verfahrens wird auch in der zweiten Stufe der Harzlösung
noch ein Zusatz einer Polymerisatkunststoffdispersion zugefügt Dieses Verfahren soll beschreibungsgemäß
die Aufgabe lösen, besonders harte, kratz- und abriebfeste Schichtkörper zu erzeugen, die bei Witterungs-
und Temperatureinflüssen keine Neigung zur Rißbildung zeigen.
Ein weiteres Verfahren ist in der deutschen Auslegeschrift 14 69 570 beschrieben. Auch bei diesem
Verfahren wird in zwei Schichten imprägniert, wobei nacheinander zwei Melaminharzlösungen unter Zwischentrocknung
aufgebracht werden, von denen Bindemittel der ersten Schicht eine relativ lange Hänezeit
und der Bindemittelkörper der zweiten Schicht eine relativ kurze Härtezeit aufweisen. Einen ähnlichen
Vorschlag macht die deutsche Patentschrift 10 53 303, auf die die vorerwähnte deutsche Auslegeschrift
14 69 570 ausdrücklich Bezug nimmt.
Schließlich ist darauf hinzuweisen, daß in den Industriezweigen, die sich mit der Herstellung harzgetränkter
Papiere beschäftigen, Verfahren angewendet werden, bei denen nach dem Auftrag aminoplastischer
Tränkmittel und deren Trocknung eine als Lackiervorgang zu beschreibende Technik angewendet wird, bei
der die Oberfläche der getränkten und getrockneten Papiere nachträglich z. B. mit einer Schicht eines
Nitrocelluloselackes versehen wird. Auch hieran schließt sich üblicherweise eine Trocknung an.
Mit den vorstehend beschriebenen bekannten Verfahren kann man jedoch keine harzgetränkten Papierbahnen
erzeugen, die nach dem Verpressen auf einer entsprechenden Unterlage Beschichtungen ergeben, mit
denen Holzwerkstoffe vor der Einwirkung der Witterung nachhaltig geschützt werden können. Sie erlauben
so auch nicht die Anwendung verkürzter Preßzeiten bzw. das Arbeiten ohne Rückkühlung auf der Presse.
Herstellung erfindungsgemäß verwendbarer
Acrylesterco polymerisate
Acrylesterco polymerisate
a) 2200 Gewichtsteile Wasser werden mit 20 Gewichtsteilen einer 15%igen wäßrigen Lösung eines
Na-Salzes der Laurylsulfosäure und 35 Gewichtsteilen Ammoniumpersulfat in einem Polymerisationsgefäß
au f 80° C erhitzt
Dazu läßt man eine Mischung aus 2200 Gewichtsteilen Wasser, 247 Gewichtsteilen einer 15%igen
wäßrigen Lösung eines Na-Salzes der Laurylsulfosäure, 100 Gewichtsteile einer 50%igen wäßrigen
Lösung eines Gemisches von gesättigten und
b5 ungesättigten Alkylsulfaten, mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen,
4580 Gewichtsteilen Methacrylsäuremethylester, 120 Gewichtsteilen Acrylsäure und
120 Gewichtsteilen Acrylsäureamid innerhalb von
etwa 2 Stunden in das Polymerisationsgefäß zulaufen.
Nach Beendigung der Polymerisation wird gekühlt und eine Mischung aus 300 Gewichtsteilen einer
20%igen Ester-Wachsemulsion, 35 Gewichtsteilen -, 25%iger wäßriger Ammoniaklösung und 20 Gewichtsteilen
eines oberflächenaktiven Verlaufmittels zugegeben.
b) 1200 Gewichtsteile Wasser, 10 Gewichtsteile einer
15%igen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 10 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung
eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure und 18 Gewichtsteile Ammoniumpersulfat werden in ein
Reaktionsgefäß gegeben und auf 85° C erhitzt.
Aus einem zweiten Gefäß wird eine Mischung aus 1380 Gewichtsteilen Wasser, 300 Gewichtsteile
einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure, 100 Gewichtsteile einer
15%igen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 135 Gewichtsteile einer 45%igen wäßrigen Lösung von
N-Methylolmethacrylamid, 60 Gewichtsteile Acrylamid,
2700 Gewichtsteile Methacrylsäuremethylester, 120 Gewichtsteile 3-Chlor-2-hydroxypropylacrylat
und 60 Gewichtsteile Acrylsäure innerhalb von 3 Stunden zugeführt. Anschließend heizt man
noch 30 Minuten nach, entfernt noch etwa vorhandene Monomerreste und kühlt sodann.
In die kalte Dispersion werden 270 Gewichtsteile einer 20%igen wäßrigen Wachsemulsion, 5 Gewichtsteile Ammoniak 25%ig und 5 Gewichtsteile 3η Entschäumungs- und Verlaufsmittel eingerührt. Man erhält eine 45 - 50%ige Dispersion.
In die kalte Dispersion werden 270 Gewichtsteile einer 20%igen wäßrigen Wachsemulsion, 5 Gewichtsteile Ammoniak 25%ig und 5 Gewichtsteile 3η Entschäumungs- und Verlaufsmittel eingerührt. Man erhält eine 45 - 50%ige Dispersion.
c) 2400 Gewichtsteile Wasser, 20 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 20
Gewichtsteile einer 15°/oigen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure und 36
Gewichtsteile Ammoniumpersulfat werden in ein Reaktionsgefäß gegeben und auf 85° C erhitzt.
Aus einem zweiten Gefäß wird eine Mischung aus 2760 Gewichtsteilen Wasser, 500 Gewichtsteile in
einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure, 300 Gewichtsteile einer
15°/oigen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 5700 Gewichtsteile Methacrylsäuremethylester,
120 Gewichtsteile Acrylsäure und 180 Gewichtstei-Ie
Acrylamid innerhalb von 3 Stunden zugeführt. Anschließend heizt man noch 30 Minuten nach,
entfernt noch etwa vorhandene Monomerreste und kühlt sodann.
Der kalten Polymerisationsdispersion werden 540 Gewichtsteile einer 25°/oigen wäßrigen Wachsemulsion,
10 Gewichtsteile Ammoniak 25°/oig, 600 Gewichtsteile einer 50%igen wäßrigen Lösung von
Ν,Ν'-Dimethyloläthylenharnstoff und 8 Gewichtsteile
Entschäumungs- und Verlaufsmittel zügemischt.
Man erhält eine 45 — 50%ige stabile Dispersion mit einem pH-Wert zwischen 4 und 5 und mit einer
guten Streichbarkeit.
d) 300 Gewichtsteile Wasser, 2 Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 2
Gewichtsteile einer 15%igen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure und 2,5
Gewichtsteile Ammoniumpersulfat werden in ein Reaktionsgefäß gegeben und auf 85° C erhitzt Aus b5
einem zweiten Gefäß wird eine Mischung aus 260 Gewichtsteilen Wasser, 35 Gewichtsteile einer
15%igen wäßrigen Lösung eines Natriumsalzes der Laurylsulfosäure, 25 Gewichtsteile einer 15%igen
wäßrigen Lösung von Türkisch-Rotöl, 450 Gewichtsteile Methacrylsäuremethylester, 60 Gewichtsteile
Butylacrylat, 12 Gewichtsteile Acrylsäure, 18 Gewichtsteile Acrylamid und 60 Gewichtsteile
Diallylphthalat innerhalb von 3 Stunden zugeführt. Anschließend heizt man noch 30 Minuten
nach, entfernt noch etwa vorhandene Monomerreste und kühlt sodann.
In die kalte Dispersion werden 45 Gewichtsteile einer 2O°/oigen wäßrigen Wachsemulsion, 2 Gewichtsteile
Ammoniak 25%ig und 1,2 Gewichtsteile Entschäumungs- und Verlaufsmittel sowie 60 Gewichtsteile einer 50%igen wäßrigen Lösung von
N,N-Dimethyloläthylenharnstoff eingerührt. Man erhält eine etwa 45%ige stabile Polymerisatdispersion.
Mit einer — bezogen auf den Trockengehalt — 55%igen wäßrigen Lösung einer Viskosität von
35 mPa s eines lagerstabilen Melamin-Formaldehyd-Kondensates
mit einem Molverhältnis von Melamin zu Formaldehyd von 1 :1,8 wird ein 110 g/m2 schweres
Dekorpapier aus Edelzellstoff in einer Imprägnieranlage mit 110% — bezogen auf Papiergewicht — beharzt.
Ohne Zwischentrocknung wird in einer nachfolgenden Stufe 30 g/m2 einer Imprägnierlösung, bestehend
aus
5 kg einer 50%igen butanolischen
Acrylharzlösung
0,5 kg Dimethyläthanolamin
7,5 kg Wasser
5 kg Melamin-Tränkharz (55%ig in
0,5 kg Dimethyläthanolamin
7,5 kg Wasser
5 kg Melamin-Tränkharz (55%ig in
wäßriger Lösung)
oberseitig homogen aufgetragen. Anschließend wird in einem Schwebetrockner (Umlufttemperatur 150cC)
getrocknet bis auf 6% flüchtige Anteile. Der so hergestellte Oberflächenschutzfilm wird auf eine wetterfest
verleimte Spanplatte bei einem Druck von 18 bar und einer Temperatur von 145°C 6 Minuten in
bekannter Weise beidseitig aufgepreßt.
Ein 110 g/m2 schweres Dekorpapier wird mit einem
Mischkondensat, hergestellt durch Kondensation von Phenol, Melamin und Formaldehyd, vorimprägniert.
Nach Verlassen des ersten Tränkwerkes beträgt der Harzauftrag, bezogen auf Papiergewicht, 120%. Es wird
hiernach bis auf 12% flüchtige Anteile getrocknet.
Mit einem Zwischentränkwerk werden 30 g/m2 einer thermisch vernetzbaren 55%igen wäßrig-butanolischen
Lösung eines Methacrylestercopolymerisats obenseitig aufgetragen. Bei 1400C wird hiernach bis auf 6%
flüchtige Anteile getrocknet.
Der so hergestellte Oberflächenschutzfilm wird auf eine pilzgeschützte wetterfest verleimte Spanplatte bei
einem Druck von 18 bar und eine Temperatur von 145°C 6 Minuten in bekannter Weise beidseitig
aufgepreßt.
Ein Trennpapier gegenüber den Preßblechen (Messing, vernickelt und verchromt) ist nicht erforderlich.
Die Vorimprägnierung eines 110 g schweren Natronkraftpapiers
wird mit einem Mischkondensat aus Melamin, Phenol und Formaldehyd wie im Beispiel 2
durchgeführt.
Ohne Zwischentrocknung werden hierauf 30 g/m2 einer thermisch härtbaren wäßrigen Dispersion eines
Methacrylestercopolymerisats (55°/oig) obenseitig aufgetragen. Die Weiterbehandlung und Verpressung des
Filmes entspricht Beispiel 2.
Vergleichsversuch zu Beispiel 3
Mit einer — bezogen auf den Trockengehalt — 52%igen wäßrigen Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Kondensats
(Molverhältnis zu Melamin zu Formaldehyd 1 :1,8; Viskosität 30 m Pa s) wird ein UO g/m2
schweres Dekorpapier aus Edelzellstoff in einer Imprägnieranlage mit 145% — bezogen auf Papiergewicht
— beharzt.
Hiernach wird in einem Schwebetrockner mit einer Umluft von 150°C bis auf 5,4% flüchtige Anteile
getrocknet. Der so hergestellte Melaminharzfilm wird auf eine wetterfeste Spanplatte bei einem Druck von
ίο 20 bar und einer Temperatur von 1450C 5 Minuten in
bekannter Weise aufgepreßt.
Die folgende Tabelle zeigt die verbesserten Eigenschaften der Oberflächenschutzfilme:
Kunstharzfilm aus
Beispiel
Beispiel
Wasserdampfdurchlässigkeit der
ausgehärteten
Kunstharzfilme1)
(g je qm und Tag) Atlas- Weatherometertest
Prüfergebnis2)
ausgehärteten
Kunstharzfilme1)
(g je qm und Tag) Atlas- Weatherometertest
Prüfergebnis2)
Freibewitterung unter
45° Neigung3)
45° Neigung3)
Vergilben
Kreiden
Vergleichsversuch 11,6
6,5
5,0
4,5
5,0
4,5
beginnende
Flächenschäden
unverändert
unverändert
unverändert
Flächenschäden
unverändert
unverändert
unverändert
') Die imprägnierten Filme unter den bei Kaschierungsbeispielen angegebenen Daten ohne Spanplattenträger
verpreßt.
Meßbedingungen:
Meßtemperatur: 200C, Feuchtigkeitsgefälle 85%/0% rel. F. nach DIN 53 122.
Meßbedingungen:
Meßtemperatur: 200C, Feuchtigkeitsgefälle 85%/0% rel. F. nach DIN 53 122.
2) Nach 400 Std.:
Vergilben: 0 kein Vergilben — 5 starkes Vergilben.
Kreiden: 0 kein Kreiden — 5 starkes Kreiden.
Kreiden: 0 kein Kreiden — 5 starkes Kreiden.
3) Nach 1 Jahr.
Ein weißes Dekorpapier von 100 g/m2 wird in einer, bezogen auf den Trockengehalt, 55%igen wäßrigen
Lösung eines Melamin-Formaldehyd-Kondensationsharzes mit einem Molverhältnis Melamin : Formaldehyd
1 :2,5 und einer Viskosität von 35 mPa s getränkt. Der Trockenharzauftrag nach Verlassen des ersten
Imprägnierbades ist 110% bezogen auf Rohpapiergewicht
atro. Der Harzauftrag ist asymmetrisch zunehmend zur Rückseite.
Ohne Zwischentrocknung wird in einem direkt angeschlossenen 2. Tränkwerk eine 50%ige Dispersion
nach a) obenseitig aufgetragen. Über Verreibwalzen wird die aufgelegte Schicht homogen verteilt. Anschließend
wird in einem Schwebetrockner mit Umluft auf einen Anteil von flüchtigen Bestandteilen von 5,5%
getrocknet Der Trockenharzauftrag aus der 2. Auftragsstufe ist 30 g/m2.
Die Verarbeitung des Films ist anschließend an Beispiel 6 dargestellt
Ein weißes Dekorpapier von 100 g/m2 wird wie unter Beispiel 3 imprägniert
Nach kurzer Antrocknung mit einem Infrarot-Strahler wird eine 50% Dispersion nach c) obenseitig
aufgetragen. Die aufgelegte Schicht wird über Verreibewalzen homogenisiert anschließend auf 4,5% flüchtige
Bestandteile getrocknet. Der Trockenharzauftrag aus der zweiter. Stufe ist 25 g/m2.
Ein mit 25% Titandioxid gefülltes Dekorpapier von 100 g/m2 wird nun, wie im Beispiel 5 beschrieben, jedoch
mit einem Harzauftrag von 115%, bezogen auf Rohpapiergewicht, imprägniert.
Nach Zwischentrocknung im Schwebetrockner auf einen Gehalt an flüchtigen Anteilen von 25% wird eine
Mischung bestehend 75 Gewichtsteilen der Dispersion aus b) und 25 Gewichtsteilen des Melamin-Formaldehyd-Tränkharzes
aus Beispiel 3 obenseitig aufgetragen.
Die aufgelegte Schicht wird über Verreibewalzen geglättet; anschließend wird die Bahn planparallel durch
einen Schwebetrockner geführt und auf 5,0% flüchtige Bestandteile getrocknet In der zweiten Auftragsstufe
wurden 35 g/m2 Festharz aus der oben bezeichneten Mischung aufgelegt
In der nachfolgenden Tabelle sind die Verarbeitungsdaten und die Gütemerkmale der Endflächen dargestellt
11 | 22 22 401 | 6 | 12 | 45 | |
Kunstharzfilme aus 4 |
45 | 190 | |||
35 | Beispiel 5 |
170 | 20 | ||
Preßzeit, Sek. | 170 | 35 | 15 | Melamin-Kunstharzfilm1) | nein |
Preßpiattentemp., 0C | 15 | 170 | nein | 240+180 | matt |
Preßdruck, bar | nein | 15 | glänzend | 150 | leicht porig |
Rückkühlung | hochglänzend | nein | porenfrei | 20 | 1 |
Glanz | porenfrei | hochglänzend | 0 | ja | |
Geschlossenheit | 0 | porenfrei | glänzend | ||
Rißanfälligkeit nach | 0 | leicht porig | sichtbare Einwirkung | ||
Belastung | 1 | ||||
DIN 53 799 | kein Angriff | ||||
Säuretest mit 1 n-Salz- | |||||
säure in Anlehnung an | |||||
DIN 53 799 | |||||
') Dekorpapier von 100 g/m2 Harzauftrag bezogen auf atro Papier 140% Melamin-Formaldehyd-Tränkharz im Molverhältnis
1 :2,2, modifizierL Restgehalt an flüchtigen Anteilen 4,8%.
J) Stufe 0: Dekoroberfläche unverändert bis Stufe 4: Probe ist durchgerissen.
J) Stufe 0: Dekoroberfläche unverändert bis Stufe 4: Probe ist durchgerissen.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von mit aminoplastischen Bindemitteln getränkten papiernen Bahnen
für die Oberflächenbeschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß man die Papierbahn in an
sich bekannter Weise mit einer wäßrigen Lösung eines Melamin- und/oder Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensates
behandelt und auf die so behandelten Trägerstoffe einseitig eine Lösung oder Dispersion
eines mit Formaldehydkondensaten verträglichen und in der Wärme härtbaren Acrylestercopolymerisats
aufbringt aus
a) 50 bis 90 Gewichtsprozent Einheiten mindestens eines Esters der (Meth)acrylsäure mit
einem 1 bis 8 C-Atome aufweisenden einwertigen Alkohol,
b) 5 bis 35 Gewichtsprozent einpolymerisierten Einheiten des
bi) N-Methylol(meth)acrylamids oder eines seiner Äther mit einem 1 bis 10
Kohlenstoffatome aufweisenden einwertigen Alkohol oder
b2) eines freie alkoholische Hydroxylgruppen
aufweisenden einpolymerisierbaren Monomeren, das erhalten wurde durch Umsetzung von Acrylsäure oder Methacrylsäure
mit einem mindestens zweiwertigen Alkohol mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen
c) bis zu 2 bis 15 Gewichtsprozent Einheiten entweder einer 3 bis 10 C-Atome aufweisenden
polymerisierbaren «-olefinisch ungesättigten Carbonsäure oder bzw. und eines basische
Gruppen enthaltenden copolymerisierbaren, olefinisch ungesättigten Monomeren und
d) bis zu 88 Gewichtsprozent Einheiten eines weiteren olefinisch ungesättigten copolymerisierbaren
Monomeren.
Priority Applications (5)
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CA170,443A CA994618A (en) | 1972-05-06 | 1973-05-04 | Manufacture of impregnated web materials for surface coating |
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Family Applications (1)
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CA (1) | CA994618A (de) |
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DE3610764C2 (de) * | 1986-03-29 | 1995-05-18 | Basf Lacke & Farben | Verfahren zur einschichtigen Beschichtung von Finish-Folien und Endloskanten |
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-
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EI | Miscellaneous see part 3 | ||
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OD | Request for examination | ||
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