DE2219361B2 - Glasfaserverstärkte Polypropylenmassen - Google Patents
Glasfaserverstärkte PolypropylenmassenInfo
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Description
6. Verstärkte Polypropylenmasse nach An- andere Nachteil Hegt darin, daß mühsnme Verfahren
Spruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Bin- zur Modifizierung des Polypropylens und zum Uberder
aus Polyvinylacetat, einem Äthylen-Acryl- 35 ziehen der Glasfasern mit einem derartigen modifisäureester-Copolymeren
eier einer wäßrigen zierten Polymeren erforderlich sind. Deshalb bestellt
Emulsion eines Epoxyharzes besteht. keine Neigung, ein derartiges Verfahren anzuwenden.
Infolge ausgedehnter Untersuchungen hinsichtlich der Verbesserung der Haftungseigenschaften von
40 kristallinem Polypropylen und Glasfasern wurde nun
gefunden, daß eine Verbesserung der Haftungseigenschaft in wirksamer Weise durch Zusatz eines
Bismalf imids in bestimmten Mengen zu Polypropylen
Die Erfindung betrifft verstärkte Polypropylen- und Vermischen des das Bismaleimid enthaltenden
massen und insbesondere kristallite Polypropylen- 45 Polypropylens mit den Glasfasern in üblicher Weise
massen, die ein Bismaleimid und Glasfasern ent- erhalten werden kann.
halten. Die gemäß der Erfindung verstärkten Polypropy-
Die erfind'jngsgemäßen Polypropylenmassen mit lenmassen haben praktisch die gleiche mechanische
verbesserter mechanischer Festigkeit und Wärme- Festigkeit und Wärmebeständigkeit wie die nach dem
beständigkeit sowie hoher Steifigkeit enthalten Poly- 50 Verfahren (Hercules-Verfahren) gemäß der japapropylen,
ein Bismaleimid und Glasfasern. nischen Patentveröffentlichung 36 421/70 he.gestell-
Es ist bekannt, die mechanische Festigkeit, Steif- ten verstärkten Polypropylene im Hinblick auf
heit, Dimentlonsstabilität und Wärmebeständigkeit mechanische Festigkeit un>j Wärmebeständigkeit,
von thermoplastischen Harzen durch Einverleibung Jedoch haben die gemäß der Erfindung verstärkten
von Glasfasern in das Harz zu verbessern, und der- 55 Polypropylenmassen einen zusätzlichen Vorteil insoartige
verstärkte thermoplastische Harze wurden in fern, daß deren Steifigkeit markant höher als diev/eitem
Umfang verwendet. Von den verschiedenen jenige des nach dem Hercules-Verfahren hergestellthermoplastischen
Harzen hat kristallines Polypro- ten verstärkten Polymeren ist.
pylen eine besonders ausgezeichnete mechanische Gemäß der Erfindung wird somit eine verstärkte
Festigkeit und Wärmebeständigkeit im Vergleich zu 60 Polypropylenmasse, die Polypropylen, ein Bismaleimid
den anderen Polymeren, und Versuche zur Verwen- und Glasfasern enthält, erhalten. Die Vorteile der
dung von kristallinem Polypropylen, das mit Glas- Erfindung liegen darin, daß erfindungsgemäß keine
fasern verstärkt ist, wurden auf dem Gebiet der Bau- komplizierten und teuren Arbeitsgänge der radikalistoffkunststoffe
auf Grund der ausgezeichneten sehen Umsetzung von kristallinem Polypropylen mit Steifigkeit und der verbesserten Wärmebeständigkeit H5 einer ungesättigten Säure oder deren Anhydrid in
unternommen. einem Lösungsmittel erforderlich sind, wie es bei dem
Da jedoch die Haftungseigenschaften der Glas- Hercules-Verfahren erforderlich ist, und daß die
fasern an dem Polymeren unzureichend sind, wird verstärkte Polypropylenmasse gemäß der Erfindung
unter Verwendung typischer Glasfasern übiichenveise 0,01 und 3 Gewichtsprozent und beträgt bevorzugt
ohne Notwendigkeit der Anwendung von spezifischen etwa 0,05 bis !Gewichtsprozent. Falls die Menge
Glasfasern, welche mit einer heißen Lösung des nach der Verbindung weniger als etwa 0.01 Gewichtsprodem
vorstehenden Hercules-Verfahren modifizierten zent ist, werden die Eigenschaften der Polypropylen-Polypropylens
behandelt wurden, erhalten werden 5 masse nicht ausreichend verbessen, während, falls
kann. Somit wird gemäß der Erfindung die Herstel- die Menge der Verbindung größer als etwa 3 Gelung
von verstärkten Polypropylenmassen mit aus- wichtsprozent ist, die Eigenschaften der Masse nicht
gezeichneter mechanischer Festigkeit und Wärme- zusätzlich verbessert werden, so daß die Anwendung
beständigkeit sowie hoher Steifigkeit in einer ein- einer überschüssigen Menge der Verbindung wirtfachen
Stufe und mit niedrigen Kosten möglich, was io schaftlich nachteiHs ist.
erheblich zu der Entwicklung auf diesem Fachgebiet Die Menge an "Glasfasern in der Polypropylenbeiträgt,
masse liegt zwischen etwa 10 und 40 Gewichtsprozent. Das als Komponente der Masse gemäß der Erfin- Die Polypropylenmasse gemäß der Erfindung kann
dung verwendete Polypropylen kann aus einem prak- zur Herstellung von verschiedenen Formgegenständen
tisch kristalliner. Polypropylen, das mindestens 15 zusätzlich .ni Spritzgußformgegenstanden verwendet
50 Gewichtsprozent eines isotaktischen Anteiles ent- werden, beispielsweise durch Extrudierverformung
hält bestehen, welches in Gegenwart eines Ziegler- oder Preßverformung hergestellte Bahnen, verschie-Natta-Koordinationskatalysators
hergestellt wurde, dene durch Vakuumverformung hergestellte Gegen- und besitzt einen Schmelzindex von 0,1 bis 15 bei stände und Schichtgebilde aus Glasfasertüchern und
230° C unter einer Belastung von 2,16 kg. ao kristallinem Polypropylen.
Beispiele derartiger kristalliner Polypropylene um- Tn den folgenden Beispielen wird die Erfindung im
fassen kristalline Propylenhomopolyniere und kristal- einzelnen erläutert, wobei sämtliche Prozentsätze auf
line Propylen-Äthylen-CopohTiiere. Der bevorzugte das Gewicht bezogen sind, falls nichts anderes ange-
Athylengehalt dieser Copolymeren beträgt etwa 1 bis geben ist.
10 Gewichtsprozent " as
Die im Rahmer der Erfindung verwendeten Poly- B e i s ο i e 1 e 1 bis 3
propylene können einen üblichen Wärmestabilisator p
und auch gewünschtenfalls übliche weitere Zusätze,
und auch gewünschtenfalls übliche weitere Zusätze,
wie Gleitmittel. Pigmente, Flammverzögerungsmittel Ein Pulver eines stereospezifischen Polypropylens
und pulverförmig!; Füllstoffe enthalten. Weiterhin 30 mit einer Eigenviskosiiät [η] von 1.8, bestimmt in
kann zur Verbesserung der Fließfähigkeit des Poly- Tetralin bei 1350C, wurde mit 0,1, 0,5 oder 1,00O
meren eine geringe Menge eines organischen Peroxids m-Phenylenbismaleimid vermischt und nach dem
gleichfalls in die Polypropylene gemäß der Erfindung Vermischen des Gemisches mit 30 % geschnitzelten
einverleibt werden. Strängen, die aus Glasfasern von 6 mm Länge (Ober-Spezifische
Beispiele tür die gemäß der Erfindung 35 fiächenbehandlungsmittel y-Aminopropyltriäthoxyverwendeten
Bismaleimide umfassen silan; Binder: Polyvinylacetat) aufgebaut waren, wurde
das erhaltene Gemisch unter Anwendung einer Ex-
4,4'-Methylendiphenyl-(bisnialeimid), trudiermaschine von 50 mm Durchmesser bei einer
4,4'-ÄthyIendiphenyl-(bismaleimid), Düsentemperatur von 240c C extrudiert und Pellets
4,4' Vinylendiphenyl-(bisii aleimid), 40 der Masse erhalten. Die auf diese Weise hergestellten
p-Phenylen-(bismaicimidJ, Pellets wurden zu Teststücken auf einer Spritzguß-
4,4'-SulfonyldiphenyI-(bismaleimid), maschine vom Spiraltyp von 141.5 g unter den Be-
2,2'-Dithiodiphenyl-(bismaIeimid), dingungen einer Harztemperatur von 270° C, einer
4,4'-Äthylenbisoxypheiiyl-(bismaleirnid), Formtemperatur von 50° C und einem Spiralrück-
3,3'-Dichlor-4,4'-bisphenylen-(bismaIeimid), 45 druck von 10 kg/cm2 geformt und dann die Eigen-
O-Phenylen-(bismaleirnid), schäften jedes Teststückes bestimmt. Die Ergebnisse
Hexamethylen-(bisinaleimid) sind in Tabelle I aufgeführt. Weiterhin wurde als
und ähnliche Materialien. Vergleichsprobe ein Versuchsprobestück unter Anwendung
der gleichen Verfahren wie vorstehend
Als Glasfasern können gemäß der Erfindung samt- 50 unter Verwendung einer Polypropylenglasfasermasse
liehe handelsüblichen Glasfasern verwendet werden, hergestellt, die kein m-Pheaylenbismaleimid enthielt,
und die Form der Glasfasern kann entweder aus und die Eigenschaften gleichfalls gemessen. Die er-
Rovings oder geschnitzelten Strängen bestehen. haltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammen-
Die Oberfläche der Glasfasern ist gewöhnlich mit gefaßt.
einer Organosilanverbindung überzogen, und dabei 55 Bei diesen Versuchen wurde die Zugfestigkeit der
bestehen keine Begrenzungen hinsichtlich der Arten Versuchsproben nach dem Verfahren ASTM D 638-der
Überzugsmassen auf den Glasfasern, die im 64 T, die Biegefestigkeit und der Biegungsmodul nach
Rahmen der Erfindung ve. sendet werden. Darüber dem Verfahren gemäß ASTM D 790-63, die Charpyhinaus
können die erfindungsgemäß eingesetzten Schlagfestigkeit nach dem Verfahren von ASTM
Glasfasern auch mit üblichen Bindern zur Ausbildung 60 D 256-56 T und die Wärraeverformungstemperatur
von Bündeln derselben gemäß üblichen Verfahren nach dem Verfahren gemäß ASTM D 648-56 bebehandelt
werden. Als derartige Binder werden die stimmt.
üblichen thermisch härtenden Harze, wie Polyvinyl- Es zeigt sich aus den Werten der Tabelle I, daß die
acetate, Äihylenacrylester oder Salze hiervon, wäß- gemäß der Erfindung erhalten verstärkten PoIy-
rige Emulsionen von Epoxyharzen und Gemische 65 propylenniassen eine ausgezeichnete Wärmebestän-
hiervon verwendet. digkeit und mechanische Festigkeit im Vergleich zu
Die Menge dt, in den Massen gemäß der Erfin- einer in üblicher Weise hergestellten Polypropylen-
dtirig verwendeten Bismaleimids liegt zwischen etwa masse besitzen.
Zusammensetzung | m-Phenylen- bismaleimid |
Glasfasern | Zugfestigkeit | Biege festigkeit |
Biegungs- | Charpy- | Wärme- | |
Beispiel | Polypropylen | (°/o) | i°/o) | (kg/cm5) | (kg/cmä) | modul (Steifigkeit) |
Schlag- festigkeit |
verformungs- temperatur |
(%.) | 0,1 | 30 | 709 | 805 | (kg/cm=) | (kg-cm/cm5) | (0C) | |
1 | 69,9 | 0,5 | 30 | 880 | 928 | 45 600 | 6,9 | 149 |
2 | 69,5 | 1,0 | 30 | 928 | 1083 | 46 900 | 7,4 | 150 |
3 | 69,0 | 30 | 487 | 540 | 47 200 | 8,5 | 152 | |
Vergleichs | 70 | 39 500 | 5,1 | 106 | ||||
beispiel |
B e i s ρ i e 1 4
Es wurde nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 2 gearbeitet, jedoch 4-Methyl-m-phenylenbismaleimid
an Stelle von m-Phenylenbismaleimid verwendet, wobei die auf diese Weise hergestellte
Polypropylenmasse eine Zugfestigkeit von 695 kg/cm2, eine Biegefestigkeit von 934 kg/cm2, einen Biegungsmodul von 46 100 kg/cm2, eine Charpy-Schlagfestigkeit
von 7,8 kg-cm/cm2 und eine Wärmeverformungstemperatur von 151 ° C hatte.
Beispiele 5 bis 7
Die gleichen Verfahren wie im Beispiel 2 wurden wiederholt, jedoch die geschnitzelten Stränge unter
Anwendung eines Äthylen-Methylacrylat-Copolymeren, eines Epoxyharzes oder eines Gemisches aus
Polyvinylacetat und einem Epoxyharz (Mischverhältnis 1 : 1) an Stelle von Polyvinylacetat gebündelt und
verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt.
Binder | Zugfestigkeit | Biege festigkeit |
Biegungs | Charpy- | Wärme | |
Beispiel | (kg/cm2) | (kg/cm2) | modul (Steifigkeit) |
Schlag- festigkeit |
verformungs temperatur |
|
Äthylenmethylacrylat-Copolymeres | 892 | 986 | (kg/cm!) | (kg-cm/cm*) | (0C) | |
5 | Epoxyharz | 913 | 1027 | 47 600 | 7,5 | 150 |
6 | Gemisch aus Polyvinylacetat und | 886 | 934 | 49 100 | 8,5 | 152 |
7 | Epoxyharz | 48 900 | 7,9 | 148 | ||
Wenn das gleiche Verfahren wie im Beispiel 2 angewandt wurde, jedoch ein Gemisch von 59,9 °/o Polypropylenpulver
und lO°/o Talk an Stelle des Polypropylenpulvers verwendet wurde, hatte das erhaltene
Versuchsstück der Polypropylenmasse eine Zugfestigkeit von 901 kg/cm2, eine Biegefestigkeit von
1U02 kg/cm2, einen Biegungsmodul von 57100 kg/cm2,
eine Charpy-Schlagfestigkeit von 7,1 kg-cm/cm2 und eine Wärmeverformungstemperatur von 154° C.
Aus den vorstehenden Werten ergibt es sich, daß, wenn die Erfindung für den Fall angewandt wird,
wo ein pulverförmiger Füllstoff zusammen mit dem Polypropylenpulver verwendet wird, die Eigenschaften
des erhaltenen Produktes bemerkenswert verbessert werden.
Im vorstehenden wurde die Erfindung an Hand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne
daß sie hierauf begrenzt ist.
50
Claims (5)
1. Verstärkte Polypropylenmasse, bestehend mechanische Festigkeit und eine ausgezeichnete
aus Polypropylen, Glasfasern und einem Bis- 5 Wärmebeständigkeit nicht erreicht. Bisher war dies
maleimid, wobei der Anteil des Bismaleimids die Hinderung für den erfolgreichen Gebrauch von
bzw. der Glasfasern in der Masse im Bereich mit Glasfasern verstärkten Polypropylenen auf dem
von 0,01 bis 3 Gewichteprozent bzw. von 10 bis vorstehenden Fachgebiet. Das heißt, wenn Glas-40
Gewichtsprozent der Masse liegt. fasern einfach ir. kristallines Polypropylen in üblicher
2. Verstärkte Polypropylenmasse nach An- io Weise einverleibt werden, ist der Effekt der VtrstLirspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß das Poly- kung des Harzes für industrielle und wirtschaftliche
propylen ein Polymerisationsprodukt darstellt, Anwendungszwecke derartiger Harze unzureichend,
das in Gegenwart eines Ziegler-Natta-Koordina- obwohl die mechanische Festigkeit und die Wärmetionskatalysators
hergestellt worden ist und min- beständigkeit in gewissem Ausmaß verbessert werden
destens 50 Gewichtsprozent isotaktische Anteile 15 können.
enthält und einen Schmelzindex von 0,1 bis 15 Zur Verbesserung der Haftungseigenschaft von
bei 2300C unter einer Belastung von 2,16 kg Glasfasern und kristallinem Polypropylen ist ein
aufweist. Verfahren, bei dem ein durch Zusatz einer α- oder
3. Verstärkte Polypropylenmasse nach An- /5-äthyIenisch ungesättigten Säure oder einem Anspiuch
1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß 20 hydrid derselben modifiziertes kristallines PoIydas
Polypropylen au«; kristallinen Propylenhomo- propylen als Binder für die Glasfasern und das PoIypolymeren
oder krist. llinen Propylen-Äthylen- mere verwendet wird, in der japanischen Patentvcr-Copolymeren
besteht. öftVntlichung 36 421/70 angegeben. Bei dem vor-
4. Verstärkte Polypropylenmasse "ach An- stehenden Verfahren kanu cinr bemerkenswert vcrspruch
3, dadurch gekennzeichnet, daß der »5 besserte mechanische Festigkeit . ->d Wärmebestän-Äthylengchalt
des kristallinen Propylui-Äthylen- digkcit im Vergleich zu denjenigen erhalten werden,
Copolymeren im Bereich von 1 bis 10 Gewichts- die bei üblichen Verfahren erzielt werden, jedoch hat
prozcnt liegt. das Verfahren die folgenden beiden Nachteile.
5. Verstärkte Polypropylenmasse nach An- Einer dieser Nachteile besteht darin, daß das durch
sprach 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die 30 eine ·*- oder /9-äthylenisch ungesättigte Säure oder
Glasfasern durch einen üblichen Binder gebündelt einem Anhydrid hiervon modifizierte Polypropylen
sind. eine schlechte thermische Stabilität besitzt, und der
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