DE2219361A1 - Verstärkte Polypropylenmassen - Google Patents
Verstärkte PolypropylenmassenInfo
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Description
Die Erfindung befaßt sich mit verstärkten Polypropylenmassen und betrifft insbesondere eine kristalline
Polypropylenmasse, die ein Bismaleimid und Glasfasern enthält.
Die erfindungsgemäßen Polypropylenmassen mit
verbesserter mechanischer Festigkeit und Wärmebeständigkeit sowie hoher Steifigkeit enthalten Polypropylen,
ein Bismaleimid und Glasfasern.
Es ist bekannt, die mechanische Festigkeit, Steifheit,
Dimensionsstabilität und Wärmebeständigkeit von thermoplastischen Harzen durch Einverleibung von Glasfasern
in das Harz zu verbessern und derartige ver-
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stärkte thermoplastische Harze wurden in weitem Einfang verwendet. Ton den verschiedenen thermoplastischen
Harzen hat kristallines Polypropylen eine besonders ausgezeichnete mechanische Festigkeit und
Wärmebeständigkeit im Vergleich zu den anderen Polymeren und Versuche zur Verwendung von kristallinem
Polypropylen, das mit Glasfasern verstärkt ist, wurden auf dem Gebiet der Baustoffkunststoffe aufgrund
der ausgezeichneten Steifigkeit und der verbesserten Wärmebeständigkeit unternommen.
Da jedoch die Haftungseigenschaften der Glasfasern
an dem Polymeren unzureichend sind, wird der Effekt der durch Einverleibung der Glasfasern erzielten
Verstärkung nicht zufriedenstellend erhalten und infolgedessen wird eine ausreichend hohe mechanische
Festigkeit und eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit nicht erreicht. Bisher war dies die Hinderung für den
erfolgreichen Gebrauch von mit Glasfasern verstärkten Polypropylenen auf dem vorstehenden Fachgebiet. Das
heißt, wenn Glasfasern einfach in kristallines Polypropylen in üblicher Weise einverleibt werden, ist der
Effekt der Verstärkung des Harzes für industrielle und wirtschaftliche Anwendungszwecke derartiger Harze
unzureichend, obwohl die mechanische Festigkeit und die Wärmebeständigkeit in gewissem Ausmaß verbessert
werden können.
Zur Verbesserung der Haftungseigenschaft von Glasfasern
und kristallinem Polypropylen ist ein Verfahren, bei dem ein durch Zusatz einer α- oder ß-äthylenisch
ungesättigten Säure oder einem Anhydrid derselben modifiziertes kristallines Polypropylen als Binder für die
Glasfasern und das Polymere verwendet wird, in der japanischen Patentveröffentlichung 36 421/70 angegeben.
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Bei dem vorstehenden Verfahren kann eine bemerkenswert verbesserte mechanische !Festigkeit und Wärmebeständigkeit
im Vergleich zu denjenigen erhalten werden, die bei üblichen Verfahren erzielt werden,
jedoch hat das Verfahren die folgenden beiden Nachteile.
Einer dieser Nachteile besteht darin, daß das durch eine α- oder ß-äthylenisch ungesättigte Säure
oder einem Anhydrid hiervon modifizierte Polypropylen
eine schlechte thermische Stabilität besitzt und der andere Nachteil liegt darin, daß mühsame Verfahren zur
Modifizierung des Polypropylens und zum Überziehen der Glasfasern mit einem derartigen modifizierten Polymeren
erforderlich sind* Deshalb besteht keine Neigung, ein derartiges Verfahren anzuwenden. Infolge ausgedehnter
Untersuchungen hinsichtlich der Verbesserung der Haftungseigenschaften von kristallinem Polypropylen und
Glasfasern wurde nun gefunden, daß eine Verbesserung der Haftungseigenschaft in wirksamer Weise durch Zusatz
eines Betrages eines Bismaleimids zu Polypropylen und Vermischen des das Bismaleimid enthaltenden Polypropylens
mit den Glasfasern in üblicher Weise erhalten werden kann.
Die gemäß der Erfindung verstärkten Polypropylenmassen haben praktisch die gleiche mechanische Festigkeit
und Wärmebeständigkeit wie die nach dem Verfahren (Hercules-Verfahren) gemäß der japanischen Patentveröffentlichung
36421/70 hergestellten verstärkten Polypropylene im Hinblick auf mechanische Festigkeit und
Wärmebeständigkeit. Jedoch haben die gemäß der Erfindung verstärkten Polypropylenmassen einen zusätzlichen
Vorteil insofern, daß deren Steifigkeit markant höher als diejenige des nach dem Hercules-Verfahren hergestellten
verstärkten Polymeren ist«
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Gemäß der Erfindung wird somit eine verstärkte Polypropy.lenmasse, die Polypropylen, ein Bismaleimid ■
und Glasfasern enthält, erhalten. Die Vorteile der Erfindung liegen darin, daß erfindungsgemäß keine komplizierten
und teuren Arbeitsgänge der radikalischen Umsetzung von kristallinem Polypropylen mit einer ungesättigten
Säure oder deren Anhydrid in einem Lösungsmittel erforderlich sind, wie es bei dem Hercules-Yerfahren
erforderlich ist, und daß die verstärkte Polypropylenmasse gemäß der Erfindung unter Verwendung typischer
Glasfasern üblicherweise ohne Notwendigkeit der Anwendung von spezifischen Glasfasern, welche mit einer
heißen lösung des nach dem vorstehenden Hercules-Verfahren
modifizierten Polypropylens behandelt wurden, erhalten werden kann. Somit wird gemäß der Erfindung
die Herstellung von verstärkten Polypropylenmassen mit
ausgezeichneter mechanischer Festigkeit und Wärmebeständigkeit sowie hoher Steifigkeit in einer einfachen
Stufe und mit niedrigen Kosten möglich, was erheblich zu der Entwicklung auf diesem "Fachgebiet beiträgt.
Das als Komponente der Masse gemäß der Erfindung verwendete Polypropylen kann aus einem praktisch kristallinen
Polypropylen, das mindestens 50 Gew.-$ eines isotaktischen Anteiles enthält, bestehen, welches in
Gegenwart eines Ziegler-Uatta-Koordinationskatalysators
hergestellt wurde und besitzt einen Schmelzindex von 0,1 bis 15 bei 2300C unter einer Belastung von 2,16 kg.
Beispiele derartiger kristalliner Polypropylene umfassen kristalline Propylenhomopolymere und kristalline
Propylen-Äthylen-Copolymere. Der bevorzugte Äthylengehalt dieser Copolymeren beträgt etwa 1 bis 10 Gew.-^.
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Die im Rahmen der Erfindung verwendeten Polypropylene
können einen üblichen Wärmestabilisator und auch gewünschtenfalls weitere Zusätze, wie
Gleitmittel, Pigmente, Flammverzögerungsmittel und pulverförmige Füllstoffe enthalten. Weiterhin kann
zur Verbesserung der Fließfähigkeit des Polymeren eine geringe Menge eines organischen Peroxids gleichfalls
in die Polypropylene gemäß der Erfindung einverleibt werden.
Spezifische Beispiele für die gemäß der Erfindung verwendeten Bismaleimide umfassen 4,4'-Methylendiphenyl-(bismaleimid),
4,4'-Äthylendiphenyl-(bismaleimid),
4,4'-"Vinylendiphenyl-(bismaleimid), p-Phenylen-(bismaleimid),
4,4'-SuIfonyldiphenyl-(bismaleimid),
2,2'-Dithiodiphenyl-(bismaleimid), 4,4'-Äthylenbisoxyphenyl-(bismaleimid),
3,3'-Dichlor-4f4fbisphenylen-(bismaleimid),
O-Phenylen-(bismaleimid), Hexamethylen-(bismaleimid) und ähnliche Materialien.
Als Glasfasern können gemäß der Erfindung sämtliche handelsüblichen Glasfasern verwendet werden und
die Form der Glasfasern kann entweder aus Rovings oder geschnitzelten Strängen bestehen.
Die Oberfläche der Glasfasern ist gewöhnlich mit einer Organosilanverbindung überzogen und dabei bestehen
keine Begrenzungen hinsichtlich der Arten der Überzugsmassen auf den Glasfasern, die im Rahmen der
Erfindung verwendet werden. Darüberhinaus können die erfindungsgemäß eingesetzten Glasfasern auch mit üblichen
Bindern zur Ausbildung von Bündeln derselben gemäß üblichen Verfahren behandelt werden. Als derartige
Binder werden die üblichen thermisch härtenden Harze, wie Polyvinylacetate, Äthylenacry!ester oder Salze
hiervon, wässrige Emulsionen von Epoxyharzen und Gemische
hiervon verwendet.
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Die Menge des in den Massen gemäß der Erfindung, verwendeten Bismaleimids kann zwischen etwa 0,01 bis
3 Gew.-$ liegen und beträgt bevorzugt etwa 0,05 bis 1 Gew.-$. Palis die Menge der Verbindung weniger als
etwa 0,01 Gew.-^ ist, werden die Eigenschaften der Polypropylenmasse nicht ausreichend verbessert, während,
falls die Menge der Verbindung größer als etwa 3 Gew.-^
ist, die Eigenschaften der Masse nicht zusätzlich verbessert werden, so daß die Anwendung einer überschüssigen
Menge der Verbindung wirtschaftlich nachteilig ist.
Der Anteil der Glasfasern kann innerhalb eines weiten Bereiches in Abhängigkeit von dem Verwendungszweck der hergestellten Polypropylenmasse variiert
werden, jedoch beträgt der Anteil der Glasfasern vorzugsweise weniger als etwa 60 Gew.-^, wenn die Massen
gemäß der Erfindung unter Verwendung von geschnitzelten Strängen als Glasfasern hergestellt werden, da die Anwendung
von Glasfasern in einer Menge größer als etwa 60 Gew.-^ das Mischen der Masse schwierig macht und
das Aussehen der geformten Gegenstände verschlechtert. Eine speziell bevorzugte Menge an Glasfasern in der
Polypropylenmasse liegt zwischen etwa 10 und 40 Gew.-^.
Die Polypropylenmasse gemäß der Erfindung kann zur Herstellung von verschiedenen Formgegenständen zusätzlich
zu Spritzgußformgegenständen verwendet werden, beispielsweise durch Extrudierverformung oder Preßverformung
hergestellte Bahnen, verschiedene durch Vakuumverformung hergestellte Gegenstände und Schichtgebilde
aus Glasfasertüchern und kristallinem Polypropylen.
In den folgenden Beispielen wird die Erfindung im einzelnen erläutert, wobei sämtliche Prozentsätze
auf das Gewicht bezogen sind, falls nichts anderes angegeben ist.
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- 7 Beispiele 1 bis 3
Ein Pulver eines stereo-spezifisehen Polypropylens mit einer Eigenviskosität ßp von 1,8, "bestimmt
in Tetralin bei 1350C, wurde mit 0,1 #, 0,5 %
oder 1,0 $ m-Phenylenbismaleimid vermischt und nach
dem Vermischen des Gemisches mit 30 $ geschnitzelten Strängen, die aus Glasfasern von 6 mm Länge (Oberflächenbehandlungsmittel
γ-Aminopropyltriäthoxysilan; Binder: Polyvinylacetat) aufgebaut waren, wurde das
erhaltene Gemisch unter Anwendung einer Extrudiermaschine von 50 mm Durchmesser bei einer Düsentemperatur
von 2400C extrudiert und Pellets der Masse erhalten. Die auf diese V/eise hergestellten Pellets wurden zu
Teststückenauf einer Spritzgußmaschine vom Spiraltyp
von 141,5 g unter den Bedingungen einer Harztemperatur von 27O13C, einer Eormtemperatur von 500C und
einem Spiralrückdruck von 10 kg/cm geformt und dann die Eigenschaften jedes Teststückes bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt. Weiterhin wurde
als Yergleichsprobe ein Versuchsprobestück unter Anwendung der gleichen Verfahren wie vorstehend unter
Verwendung einer Polypropylenglasfasermasse hergestellt, die kein m-Phenylenbismaleimid enthielt, und die Eigenschaften
gleichfalls gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.
Bei diesen Versuchen wurde die Zugfestigkeit der Versuchsproben nach dem Verfahren ASTM D638-64T, die
Biegefestigkeit und der Biegungsmodul nach dem Verfahren gemäß ASTM D79O-63, die Charpy-Schlagfestigkeit nach
dem Verfahren von ASTM D256-56T und die Wärmeverformungstemperatur
nach dem Verfahren gemäß ASTM D648-56 bestimmt.
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221936Ί
Es zeigt sich aus den Werten der Tabelle I, daß die gemäß der Erfindung erhaltenen verstärkten Polypropylenmassen
eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit und mechanische Festigkeit im Vergleich zu einer in
üblicher Weise hergestellten Polypropylenniasse besitzen.
209850/ 1 036
Zusammensetzung
Polypro- m-Phenylenbismaleimid
Glasfasern
Zugfe- . Biegestigfestig-
g
keit 0
(kg/W1)
keit 0
(kg/W1)
keit
Biegungs- Charpy- Wärmevermodul Schlag- formungs-
(Steifig- festig- temperatur
keit^ keit ρ (0C)
:g/cm ) (kg-cm/cm )
1
2
2
69,9
69,5
69,0
69,5
69,0
j Vergleichsv beispiel 70
0,1 0,5 1,0
30 30 30
30
805
928
1083
540
45 600
46 900
47 200
39 500
6,9
7,4 8,5
5,1
149 150 152
106
(Ts
Beispiel 4
Es wurde nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel
2 gearbeitet, jedoch 4-Methyl-m-phenylenbi3maleimid anstelle von m-Phenylenbismaleimid verwendet, wobei die
auf diese Weise hergestellte Polypropylenmasse eine Zug-
festigkeit von 695 kg/cm , eine Biegefestigkeit von 934 kg/cm , einen Biegungsmodul von 46 100 kg/cm , eine
Charpy-Schlagfestigkeit von 7,8 kg-cm/cm und eine Wärraeverfornmngstemperatür
von 1510C hatte.
Die gleichen Verfahren wie in Beispiel 2 wurden wiederholt,
jedoch die geschnitzelten Stränge unter Anwendung
eines Äthylen-Methylacrylat-Copolymeren, eines Epoxyharzes
oder eines Gemisches aus Polyvinylacetat und einem Epoxyharz (Mischverhältnis 1:1) anstelle von Polyvinylacetat gebündelt und verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle II
zusammengefaßt.
eines Äthylen-Methylacrylat-Copolymeren, eines Epoxyharzes
oder eines Gemisches aus Polyvinylacetat und einem Epoxyharz (Mischverhältnis 1:1) anstelle von Polyvinylacetat gebündelt und verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle II
zusammengefaßt.
Beispiel Binder Zugfe- Biege- Biegungs- Charpy- Wärmever-Nr. stig- festig- modul Schlag- formungs-
keit ρ keit 0 (Steifig- festig- temperatur
(kg/cnr) (kg/cnT) keit)2 keit 2 (0C)
(kg/cm ) (kg-cm/cm )
5 Ithylen- 892 986 47 600 7,5 150 methyl-
acrylat-
Copoly-
meres
6 Epoxyharz 913 1027 49 100 8,5 152
7 Gemisch 886 934 48 900 7,9 148 aus Polyvinylacetat
u. Epoxyharz
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Beispiel 8
Wenn das gleiche Verfahren wie in Beispiel 2 angewandt wurde, jedoch ein Gemisch von 59,9 $ Polypropylenpulver
und 10 % Talk anstelle des Polypropylenpulvers verwendet wurde, hatte das erhaltene Versuchsstück der
Polypropylenmasse eine Zugfestigkeit von 901 kg/cm ,
eine Biegefestigkeit von 1002 kg/cm , einen Biegungs-
modul von 57100 kg/cm , eine Charpy-Schlagfestigkeit von
7,1 kg-cm/cm und eine Wärmeverformungstemperatür von
-1540C.
Aus den vorstehenden Werten ergibt es sich, daß, wenn die Erfindung für den Fall angewandt wird, wo ein
pulverförmiger Pullstoff zusammen mit dem Polypropylenpulver
verwendet wird, die Eigenschaften des erhaltenen Produktes bemerkenswert verbessert werden.
Im Vorstehenden wurde die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen beschrieben, ohne daß sie hierauf
begrenzt ist.
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Claims (11)
- - 12 Patentansprüche
- 2. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polypropylen aus dem Produkt der Polymerisation in Gegenwart eines Ziegler-Natta-Koordinationskatalysators besteht und mindestens 50 Gew.-^ eines isotaktischen Anteiles hat und einen Schmelzindex von-0,1 bis 15 bei 23O0C unter einer Belastung von 2,16 kg aufweist.
- 3. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1 oder2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polypropylen aus kristallinen Propylenhomopolymeren oder kristallinen Propylen-Äthylen-Copolymeren besteht.
- 4. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Äthylengehalt des kristallinen Propylen-Äthylen-Copolymeren im Bereich von etwa 1 bis 10 Gew.-$ liegt.
- 5. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfasern durch einen Binder gebündelt sind.
- 6. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Binder aus Polyvinylacetat, einem Äthylen-Acrylsäureester-Copolymeren oder einer wässrigen Emulsion eines Epoxyharzes besteht.
- 7. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Bismaleimid aus 4,>4'-Methylendiphenyl-(bismaleimid), m-Phenylen-(bismaleimid), 4-Methylm-phenylen-(bismaleimid), 4,4'-Äthylendiphenyl-(bismaleimid), 4,4'~Vinylendiphenyl-(bismaleimid), p-Phenylen-(bismaleimid), 4,4'-SuIfony!diphenyl-(bismaleimid), 2,2'-Dithiophenyl-(bis-209 8 5 0/ TÖ3 6: ΰ:·maleimid), 4,4'-A'thylenbisoxyphenyl--(bismaleimid), 3,3'-Dichlor-4,4'-biphenylen--(bismaleimid), O-Phenylen-(bis- maleimid) oder Hexamethylen-(bismaleimid) "besteht.
- 8. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1 bis7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Bismaleimids in der Masse im Bereich von etwa 0,01 bis 3 Gew.-i° der Masse liegt.
- 9- Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1 bis8, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der Glasfasern weniger als 60 Gew.-$ der Masse beträgt.
- 10. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1 bis9, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Bismaleimids in der Masse im Bereich von etwa 0,05 bis 1 Gew.-$ der Masse liegt.
- 11. Verstärkte Polypropylenmasse nach Anspruch 1 bis10, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil der Glasfasern im Bereich von etwa 10 bis 40 Gew.-$> der Masse liegt.203850/1036
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