DE2216899A1 - Polarographischer Durchflußanalysator - Google Patents

Description

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233-18.596P(18.597H) 7. ¹J. 1972

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Polarographischer Durchflußanalysator

Die Erfindung betrifft einen polarographischen Durchflußanalysator, der mit einem Verteiler der analysierten Flüssigkeit ausgerüstet iste Dieser Verteiler hält bei großen Gesamtdurchflußänderungen automatisch den Durchfluß durch den Meßraum in einem vorher eingestellten relativ engen Intervall.

Bei Anwendung des polarographischen Analysators mit Quecksilbertropfelektrode zur Betriebsuntersuchung des Ablaufs von verschiedenen chemischen Reaktionen wurde bisher die Trennung des abtropfenden Quecksilbers vom Reaktionsgemisch nur schlecht gelöst. Zu diesem Zweck sind bestimmte Analysatoren in der Regel als Durchflußanalysatoren ausgebildet. Die Elektroden sind in einem außerhalb des Reaktions-

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raums gebildeten, sogenannten Meßraum angebracht, und das Reaktionsgemisch wird in den Meßraum z. B. mit Hilfe einer Pumpe gefördert.

Diese Ausführung hat gegenüber der älteren Elektrodenbefestigung direkt im Reaktionsgemisch viele Vorteile. Die Konstruktion ist viel einfacher, die Elektroden sind beim Reinigen oder Austauschen besser zugänglich, und die ganze Vorrichtung ist wesentlich kleiner. Nachteile sind hier das Bedürfnis laufender verläßlicher Reaktionsgemischprobenentnahme und die Entstehung einer Förderverzögerung zwischen dem Reaktionsraum und dem Meßraum. Zur Erwiederung der Förderverzögerung muß man Entnahmepumpen großer Leistung gebrauchen, um einen schnellen Austausch des Reaktionsgemisches am Umwälzumfang zu sichern.

Dagegen sollte der Meßraumdurchfluß relativ klein sein, denn die zuverlässige Trennung des gebrauchten Quecksilbers von einer großen Menge schnell fließender Reaktionsflüssigkeit ist sehr schwierig, im Falle dicker Suspensionen fast unmöglich. Außerdem kommt es in einigen Fällen zu einer bedeutenden Viskositätsänderung des Reaktionsgemisches (Verdicken, Schäumen u. a.) und so zur Änderung der Pumpgeschwindigkeit, wobei die Pumpe so gewählt werden sollte, daß auch im ungünstigsten Fall eine genügende Probenentnahme vom Standpunkt der Verzögerung gesichert ist. Unter diesen Verhältnissen erhöht sich in einigen Reaktionsphasen unangemessen der Durchfluß durch den Analysator, was das Quecksilberabtrennen vom Reaktionsgemisch verschlechtert.

Diese angegebenen Nachteile beseitigt der erfindungsgemäße polarographische Durchflußanalysator mit der Quecksilber-

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tropfelektrode und mit zweifachem Flüssigkeitsverschluß für das Quecksilberabtrennen vom Reaktionsgemisch. Dieser Analysator ist weiter mit einem Verteiler der analysierten Flüssigkeit versehen, der gebildet ist durch eine Rinne oder einen Kanal mit einer Quersperre beliebiger Form, die transversal an der Unterwand der Rinne angebracht ist, und weiter durch eine Trennsperre hinter der Quersperre in Richtung des Durchflusses der analysierten Flüssigkeit. Die Kante der Trennsperre bildet mit der Unterwand der Rinne einen Eintrittsspalt für den Eintritt der analysierten Flüssigkeit in den Meßraum, wo die Quecksilbertropfelektrode angebracht ist.

Die Höhe der Quersperre und der Abstand zwischen der Kante der Trennsperre, der Unterwand der Rinne und der Quersperre sind durch die geförderte Menge der analysierten Flüssigkeit durch den Meßraum gegeben.

Der gesamte Durchfluß durch den Analysator a = b + c ist durch die Trennwand in einen Teil b, der durch den Spalt in den Meßraum kommt, und in einen Teil c, der durch einen Kanal in die Flüssigkeitsableitung geht, unterteilt. Bei Geschwindigkeit sänderungen der analysierten Flüssigkeit, d. h. bei Änderungen des gesamten Durchflusses a durch den Analysator, kommt es bei konstanter beiderseitiger Lage der Quersperre und der Trennsperre zu einer automatischen Verhältnisänderung zwischen den Mengen b und c, so daß z. B. bei der Änderung des Gesamtdurchflusses a um 300 $ sich der Durchfluß b durch den Meßraum um weniger als 10 % ändert. Die Stabilisierung des Durchflusses durch den Meßraum wird dadurch erreicht, daß bei Geschwindigkeitserhöhung der durchfließenden Flüssigkeit durch Wirkung der Quersperre der Win-

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kel zwischen dem Flüssigkeitsstrom hinter der Quersperre und der Rinnen- oder Kanalunterwand größer wird, d. h. mit Vergrößerung, des Durchflusses a läuft ein immer größerer Flüssigkeitsstromteil über der Trennwand ab, wodurch die Menge c größer wird und die Menge b fast konstant bleibt. Die Quersperre kann einen beliebigen Querschnitt haben, z. B. Rechteck, Dreieck, Kreis usw., weil eine beliebige transversal in den Flüssigkeitsstrom gelegte Sperre eine Richtungsänderung der Flüssigkeitsströmung verursacht. Nach dem Querschnitt der Sperre und nach deren Höhe muß dann der Abstand zwischen der Sperre und der Trennsperre gewählt werden, um die größte Stabilisierungswirkung des Stromverteilers zu erreichen.

Die erfindungsgemäße Analysatoranordnung hat gegenüber den bisher bekannten Konstruktionen eine Reihe von Vorteilen. Zum Ableiten einer kleinen Menge der analysierten Flüssigkeit in den Meßraum kommt es hier bis in nächste Nähe der Quecksilbertropfelektrode, so daß die Förderverzögerung auf ein Minimum begrenzt ist und nur von der Leistung der Entnahmepumpe abhängt. Der Durchfluß durch den Meßraum ändert sich praktisch nicht auch bei großen Änderungen des Gesamtdurchflusses durch den Analysator. Von diesem Standpunkt aus ändern sich auch nicht die Bedingungen bei der Trennung des abgetropften Quecksilbers von der analysierten Flüssigkeit. Der Durchfluß durch den Meßraum kann sehr klein sein, ohne die Förderverzögerung zu beeinflussen, weil die Quecksilbertropfelektrode vorteilhaft in der Nähe des Eintrittsspalts angeordnet werden kann. In einem einfachen Siphonverschluß am Ende des Meßraumes können in dieser Anordnung mindestens 99»5 $ gebrauchtes Quecksilber von der analysierten Flüssigkeit abgetrennt werden, der Rest in

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einem zugesetzten Fänger beim Austritt aus dem Analysator. Durch Anordnung der Überfallkante des Siphonverschlusses unter dem Niveau der Quecksilbertropfelektrode erreicht man, daß bei Pumpenbetriebsunterbrechung die Quecksilbertropfelektrode automatisch aus der Fläche der analysierten Flüssigkeit aufsteigt, was vorteilhaft ist z. B. für die optische Kontrolle, die chemische oder mechanische Reinigung der Elektrodenmündung.

In der beigelegten (einzigen) Fig. 1 1st ein Ausführungsbeispiel des polarographischen Durchflußanalysators nach der Erfindung im Schnitt angedeutet. Der Analysator ist mit einem Flußverteiler des analysierten Gemisches versehen, der durch eine Rinne oder einen Kanal 1 gebildet ist, an deren bzw. dessen Unterwand eine Quersperre 2 und eine Trennsperre 3 hinter der Quersperre 2 in Flußrichtung der analysierten Flüssigkeit angeordnet sind. Die Kante der Trennsperre 3 bildet mit der Unterwand der Rinne 1 einen Eintrittsspalt 4 für den Eintritt der analysierten Flüssigkeit in einen Meßraum 5» in dem eine Quecksilbertropfelektrode 6 angeordnet ist. Der Meßraum 5 ist im Unterteil mit einem zweifachen Flüssigkeitsverschluß für das Queckailberabtrennen von der analysierten Flüssigkeit und mit einer Ableitung 9 der analysierten Flüssigkeit versehen. Der Analysator hat weiter eine Ableitung 8 der analysierten Flüssigkeit, die mit einem Kanal 7 verbunden ist.

Das analysierte Geeiech, dessen Gesamtdurchfluß a = b H- c beträgt, kommt in den Analysator durch den Kanal 1. Die Strömung wird an der Quersperr« 2, die die Strömungsrichtung ändert, und an der Trennsperre 3 In zwei Teile unterteilt. Der erste Teil, dem der Durchfluß b entspricht, fließt durch

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den Spalt k in den Meßraum 5, wo die Quecksilbertropfelektrode 6 angebracht ist, und wird durch die Ableitung 9 abgeleitet. Der andere Teil, dem der Durchfluß c entspricht, fließt durch den Raum 7 und verläßt durch die Ableitung 8 den Analysator.

Aufbaumäßig ist der erfindungsgemäße Analysator sehr einfach und zuverlässig. Er enthält keine beweglichen Bestandteile, so daß es beim Betrieb zu keiner Abnutzung kommt. In den Analysatorkörper können noch weitere Fühler für die Erfassung anderer Reaktionsparameter (z. B. Temperaturfühler, Elektroden für die pH-Messung usw.) eingeführt werden.

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Claims (2)

1. Patentansprüche

   r\.} Polarographischer Durchflußanalysator mit einer Quecksilbertropfelektrode, mit einem zweifachen Flüssigkeitsverschluß und mit einem Flußverteiler der analysierten Flüssigkeit, dadurch gekennzeichnet , daß der Flußverteiler der analysierten Flüssigkeit durch einen Kanal (i) gebildet ist, an dessen Unterwand eine Quersperre (2) und hinter ihr in Richtung des Durchflusses der analysierten Flüssigkeit eine Trennsperre (3) angebracht sind, wobei zwischen der Kante der Trennwand (3) und der Unterwand des Kanals (i) ein Spalt (k) für den Eintritt der analysierten Flüssigkeit in einen Meßraum

   (5) gebildet ist, in dem die Quecksilbertropfelektrode

   (6) angebracht ist.
2. 2. Polarographischer Durchflußanalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Höhe der Quersperre (2) und der Abstand zwischen der Kante der Trennsperre (3)* der Unterwand des Kanals (i) und der.Quersperre (2) durch die geforderte Menge der analysierten Flüssigkeit, die durch den Meßraum (5) fließt, bestimmt sind.

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