DE2214974A1 - Verfahren zur spritzreinigung von metalloberflaechen vor der phosphatierung - Google Patents
Verfahren zur spritzreinigung von metalloberflaechen vor der phosphatierungInfo
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Description
KETALLGSSELLSCÜAFT Frankfurt (M), den 21. März 1972
Akti enge s eil schaft DrBr/MMU
Frankfurt (M) 221 A974
prov. Nr. 6823 ,.M
Verfahren zur Spritzreinigimg von Metalloberflächen
vor der Phosphatier ung_
Die Pliosphatierung unter Verwendung von wässrigen Lösungen
saurer Alkaliphosphate, von sauren Kanganphosphaten und
insbesondere von sauren Zink- bzw* •Zink-Calciumphosphateia
findet in der Technik umfangreiche Anwendung. Die au phosphatierenden
Werkstücke werden entweder in die Badlösungen
getaucht oder mit ihnen bespritzt. Während des Kontakts der Metalloberflächen mit der Phosphatierungslösung wird.
ausgelöst durch eine Beizreaktion, ein Metallphosphatüberzug auf der Metalloberfläche abgeschieden. Die Phosphatierung
wird für die verschiedensten Metalle benutzt, die größte Bedeutung hat sie für die Oberflächenbehandlung von
Stahl und verzinktem Stahl erhalten. Die Phosphatübersüge
verbessern den Korrosionsschutz ohne weitere Nachbehandlungen« Sie sind ferner hervorragend als Haftgrund für Rostschutzöle,
Lacke, Kleber u.dgl. geeignet und bewirken hier neben der Kaftungsverbesserung ebenfalls eine erhöhte Beständigkeit gegen den
Korrosionsangriff. Phosphatschichten werden auch für die
elektrische Isolation, für die Erleichterung des Gleitens und der spanlosen Kaltverformung angewendet.
Die Erzeugung einwandfreier Phosphatschiohten setzt eine
Metalloberfläche voraus, die .frei von Korrosionsprodukten
ist und auf der Öl-· und Fettfilme ~ wenn überhaupt - nur in sehr dünner Auflage vorhanden sind. Bei der Anwendung
des Spritzverfahrens besteht die herkömmliche Arbeitsweise
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darin, daß die Werkstücke zunächst mit einem alkalischen Reiniger bespritzt werden. Diese Reiniger bestehen aus
gering schäumenden Netzmitteln und einem anorganischen Gerüst. Komponenten des anorganischen Gerüsts können Di-
und "Erdalkaliphosphate, Tetraalkalipyrophosphate und andere
kondensierte Alkaliphosphate, Alkaliborate, Alkalisilikate, Alkalicarbonate und schließlich auch Alkalihydroxide
sein. Ferner gehören Zusätze, die die anschliessende Phosphatierung aktivieren, z.B. feinverteiltes Titanphosphat
oder feinverteiltes Zinkphosphat, mit zu den
Bestandteilen des anorganischen Gerüste. Die im Reinigerbad
angewandte Konzentration des anorganischen Gerüsts liegt üblicherweise zwischen 1 und 10 g/l, der Netzmittelgehalt
im Reinigerbad beträgt etwa 0,03 ...0,8 g/l. Die alkalischen Reiniger v/erden im allgemeinen bei erhöhten Temperaturen
zwischen 40 und 700C gespritzt. Die Einwirkzeit
beträgt zwischen 20 see und 3 min.
Nach der alkalischen Spritzreinigung wird üblicherweise mit Frischwasser gespült, um die Reste der Reinigerlösung von der
Oberfläche zu entfernen. Die Spritzspülung beansprucht einen Zeitraum von wenigen Sekunden bis im allgemeinen nicht
mehr als 1 Minute. Die Spritzspülbäder sind im allgemeinen nicht mit einer Heizeinrichtung versehen. An die Spritzspülung
schließt sich die Spritzphosphatierung an.
Die Führung des alkalischen Reinigerbades erfolgt üblicherweise so, daß bei Arbeitsbeginn die Lösung in der erforderlichen
Konzentration angesetzt wird und während des Betriebs Reinigerkonzentrat ergänzt wird, um die Reinigungswirkung
aufrecht zu erhalten. Nach Durchsatz einer bestimmten V/erkstoffoberfläche
ist der Reiniger so verschmutzt, daß er trotz Ergänzung nicht mehr befriedigend reinigt, d.h. Fett
und Schmutz in unzulässig hoher Menge auf der Werkstück-
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oberfläche verbleiben. Zu diesem Zeitpunkt wird das Rei-nigerbad
abgelassen und neu angesetzt.
Das Spülbad wird in der Regel mit kontinuierlicher Viasserzufuhr
betrieben. Hierdurch stellt sich nach einiger Betriebszeit eine stationäre Temperatur und ein stationärer
Verschmutzungsgrad ein. Die Temperaturerhöhung wird durch Aufheizung des Spülwassers über das benachbarte Reiniger-
bzw. Phosphat!erbad bewirkt. Durch Erhöhung des Frischwasserzulaufs
wird die stationäre ßpülbadtemperatur und
der stationäre Verschmutzungsgrad vermindert.
Bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise kommt es
häufig vor, daß im Reinigerbad nicht alle Fettreste von der Metalloberfläche entfernt sind. Die Werkstücke laufen
zv/ar mit der Reinigerlösung benetze in das Wasserspülbad
ein. Diese Benetzung wird durch die.im Reinigerbad enthaltenden
Netzmittel hervorgerufen. l-jit dem Abspülen des
Reinigerfilms im Spülbad wird die Benetzung der Metalloberfläche
aufgehoben. Das auftreffende Wasser perlt mehr oder
weniger gleichmäßig von der Oberfläche ab,, line Metalloberfläche
mit solchen Eigenschaften liefert bei der anschließenden Spritzphosphatierung mehr oder weniger ungleichmäßige
Phosphatschichten, weil zumindest während der Anfangszeit
der Phosphatierung die Oberfläche nicht gleichmäßig von der Phosphatierungslösung benetzt wird. Erst wenn durch
den mit der Schichtbildung zusammenhängenden Beizangriff genügend Metall aufgelöst ist, wird die Metalloberfläche
im Phosphatierbad echt benetzbar. Die aus der Anfangszeit der Phosphatierung herrührende Störung der Phosphatschichtausbildxing
bleibt jedoch erhalten. Um dieser Erscheinung entgegen zu wirken, hat man schon Netzmittel bzw. Reinigerkonzentrat
dem Spülbad zugesetzt. Bei mit Wasserdurchlauf betriebenen Spülbädern erhöht sich dadurch naturgemäß der
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Chernikal: cn-Verbrauch. Eel der Zugabe von alkalischen
Reiniger;.α.zentrat zum Spülbad ergibt sich der Eintrag
von Alkali, in aas Phosphat!erbad als weiterer Nachteil.
Hierdurch v.lrd nämlich die; Ausbildung dickerer, schlechter
verwachsener Phosphat schicht en gefördert. Ferner steigen
Schlammb:!.!dung und Chemikalien^erbrauch im Phosphatierbadi
Bei Anwendung de,3 erfindungsgemäßen Verfahrens treten die
geschilde::-ten Nachteile nicht auf. Die Metalloberfläche läuft voll: .rameii mit Spülwasser benetzt in die Phosphatierzone
ein .-u liefern einen absolut gleivhmäßigen Phosphatüberzug.
Di/1 Verbrauch an iL-ainigungs- und Phocphatier-Chemi·-
kalien erfahrt sbenfalls kc-xne unerwünschte Erhöhung.
Nach den] Verfahren der Erfindung werden die Oberflächen von
Metallen, insbesondere von Stahl und verzinktem Stahl, vor der Phosphat!erang in der Weise im Spritzen gereinigt, daß
die Metallgegenstände zunächst nacheinander ein oder ir;obrere
mit alkalischer Reinigerlösung betriebenen Spritzzonen durchlaufen.
Danach durchlaufen sie ein oder mehrere Netzmittelhaltige Spritzspülzoneri. Hieran schließt sich die Phosphatierung.
Dem letzten Spülbad vor der Phosphat!erung wird
vorzugsweise annähernd kontinuierlich Frischwasser und Netzmittel zugeführt, Das aus dem Spülbad ablaufende überschüssige,
bereits gebrauchte Ketzmittel-haltige Spülwasser wird kaskadenförmig in die vorausgehenden Bäder geleitet.
Ih mindestens eines der vorausgehenden Bäder wird das organische
Gerüst des alkalischen Reinigers zudosiert. Die yer- J
brauchte Reinigerlösung wird in dem Maße, wie Netzinittel-halti-,
ges..Spülwasser dem Rein1" gerbad bzw. den Reinigerbädern zufließt,
entnommen und verworfen.
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-S-
Die wesentlichen Vorteile dieser Arbeitsweise bestehen darin, daß das Nfemittel9 welches der? Spritzspülbädern
zugeführt wird und welches bei nicht vollkommener Entfettung der Metalloberfläche eine gleichmäßige Benetzung
der Metallgegenstände beim Einlauf in die Phosphat.!er™
zone gewährleistet, durch die beschriebene Gegenstromführung zum Werkstückfluß zum Aufbau des alkalischen
Reinigers voll ausgenutzt wird. Im alkalischen Reiniger, der durch das Zusammentreffen von anorganischem
Gerüst und Netzmittel-haltigern Spülwasser aufgebaut
wird, entsteht ein praktisch kontinuierlicher Überlauf, wodurch erreicht wirdf daß sich schädliche Verunreinigungen
nicht zu stark anreichern können. Es hat sich ferner herausgestellt, daß die erfindungsgemäß
betriebenen Netzmittel-haltigen Spülbäder bei höherer Temperatur arbeiten können als bislang üblich;, ohne daß
die PhosphatSchichtausbildung visuell oder qualitativ
beeinträchtigt wird. Hierdurch wird der Bedarf an Spülwasser pro Einheit behandelter vferkstückoberfläche auf
etwa 20 bis 50% des vorher notwendigen Wertes vermindert.
Die erfindungsgeraäße Arbeitsweise erlaubt ferner eine vollautomatische Anlagenführung und eine Personaleinsparung,
die sich u.a. durch den Wegfall von Badneuansätzen und die erhebliche Verminderung der Badkontrollen
ergibt*
Eine bevorzugte Zuführungsart des Netzmittels und des Frischwassers im letzten Spülbad vor der Phosphat!©rung
besteht darin, dieses über ein separates Spritzsystem auf die Werkstücke direkt vor Einlauf in die Phosphat!erzone
aufzuspritzen und das ablaufende Wasser dann dem Spülbad zuzuführen. Auf diese Weise gelingt es, die Oberfläche
mit absolut sauberem, Netemittel-haltigera Wasser
zu benetzen. Eine weitere bevorzugte Ausführungs-
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- a ■
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form ergibt sich dann, wenn die Flüssigkeit, die
aus einem Bad in das jeweils vorausgehende übergeführt wird, dem Badbehälter nicht direkt, sondern
über ein Spritzsystem zugeführt wird, das jeweils am Ende der Spritzzone des vorausgehenden Bades
angebracht ist. Durch die Verwendung dieses Spritzsystems wird erreicht, daß die Werkstücke praktisch
schon benetzt mit der Lösung des nächstfolgenden Bades in dessen Spritzbereich einlaufen. Eine Verminderung
des Eintrags von Lösung aus dem jeweils vorausgegangenen Bad und damit eine verbesserte Sauberhaltung des
nachfolgenden Bades sind als besonders vorteilhaft herauszustellen«.
Die Ergänzung des anorganischen Gerüsts des alkalischen Reinigers in das Behandlungsbad kann über eine konzentrierte
wässrige Vorlösung oder Aufschlämmung oder aber auch trocken über einen Trockendosierer erfolgen»
Für die Trockendosierung haben sich Schüttelrinnen, Becherwerke, Spiralförderer u.dgl. praktisch bewährt.
Die Zugabe des anorganischen Gerüsts kann dadurch weiter
automatieiert v/erden, daß die Konzentrat-Fördereinrichtung
gesteuert wird durch eine Zelle zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit im Reinigungsbad. Anorganiaches
Gerüst wird so lange zudosiert, wie durch unter dem Sollwert liegende elektrische Leitfähigkeit eine Unterkonzentration
signalisiert wird.
Im Laufe des Durchsatzes scheiden sich auf der Oberfläche des Reinigungsbades spezifisch leichtere Verunreinigungen,
z.B, abgelöste Öle und Fette und am Behälterboden spezifisch schwerere Verunreinigungen,
z.B. von der Werkstückoberfläche entfernter Schleifstaub, Metallabrieb u.dgl. an. Zur Reinhaltung der
Badoberfläche wird ein Teil der in der Zeiteinheit zu
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verwerfenden Reinigerlösung dazu benutzt, durch
einen Überlauf die aufschwimmenden Verunreinigungen abzuschwemmen. Die sich am Boden abscheidenden Verunreinigungen
werden von Zeit zu Zeit zusammen mit einer bestimmten Flüssigkeitsaenge über Ventile oder entsprechend
wirkende Einrichtungen.entfernt. Zur besseren
Erfassung der Sedimente wird der Badboden in ein oder mehrere Konusse aufgelöst, an deren tiefstem
Punkt jeweils die Abzieheinrichtungen angebracht
werden.
In einer besonderen Ausführungsfοrm werden dem Spülbad
vor der· Phosphateerung bzw. einem separaten Spritzsystem
direkt vor Einlauf in die Phosphatierzone neben
dem schon erwähnten Netzmittel zusätzlich Verbindungen zugesetzt, die die Phosphat-schicatbildung aktivieren, z.B,
feingemahlenes Titanphospiiat bzw. tertiäres Zinkphosphat·
vor äer Phosphatierung mit sauren Zinkphosphatlösungen.
Hierdurch wird die schnelle Ausbildung besonders feinkörniger Phosphatschichten begünstigt.
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise hat sich für den Betrieb von Spritzanlagen, die für die Oberflächenbehandlung
von Band sowie Einzelteile^ z.B. Gehäusen von Kühlschränken, Waschmaschinen und ganzen Autokarosserien,
gut bewährt.
In einer Anlage für die Spritzreinigung und Phosphatierung von Autokarroserien sind beispielsweise mit nachstehender
Arbeitstechnik die günstigsten Ergebnisse erzielt worden: Die Anlage arbeitet mit einem Durchsatz
von 35 Personenwagen-Karosserien pro Stunde. Bei einer ungefähren Oberfläche von 70 m /Karosserie müssen deia-
2
nach pro Stunde etwa 2500 m Stahlblech gereinigt und entfettet, anschließend gespült und phosphatiert werden (s. Abb.1)i
nach pro Stunde etwa 2500 m Stahlblech gereinigt und entfettet, anschließend gespült und phosphatiert werden (s. Abb.1)i
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Das Entfettungsbad, das gleichzeitig das erste Bad der Anlage ist, faßt AO m und ist zur besseren Sedimenterfassung
mit 8 Spitzkegeln ausgerüstet. Die Lösung dieses Bades wird auf etwa 6O0C erhitzt und
mittels Pumpen über Verteiierrohrleitungen und Düsen auf die Karosserien aufgespritzt. Die Einwirkzeit je
Karosserie beträgt 2 Minuten. Im Anschluß an das Entfettung^bad
befindet sieh ein Spülbad mit einem Fassungsvermögen von 3 m . Dieses Bad wird nicht besonders geheizt,
seine Temperatur stellt sich jedoch aufgrund des Wärrasflusses von den angrenzenden Bädern her auf
etwa 520C ein. Dieses Bad ist mit einer Pumpe ausgerüstet,
mit Hilfe derer die Spüllösung etwa 30 see auf die Karosserie aufgesprüht wird. Am Ausgang des Spritztunnels
über 'lern Spülbad befindet sich ein mit mehreren Sprühdüsen ausgerüsteter Rohrring, in den pro Stunde etwa
3 ο
3 m V/asser mit etwa 15 G eingespeist werden. Vor dem Verdüsen
wird diesem Wasser sin niedrigschäumendes nichtionogenes Netzmittel in einer· Konzentration von etwa 0,2 g/l
zugegeben. Dieses Netzmittel-lialtigo Wasser trifft auf die
Karosserien auf, führt deren Oberfläche in einen absolut mit Wasser benetzbaren Zustand über und läuft dann in das
Spülbad ab. Umgerechnet auf die Karosseriefläche werden
ο
etwa 1,23 l/m ' Frischwasser versprüht, dies entspricht
etwa 1,23 l/m ' Frischwasser versprüht, dies entspricht
einem Netzmittelverbrauch von etwa 0,25 g/ra . Aus dein
Spülbad fließt das Ketzmittel-haltige Wasser in das davorliegende Entfettungsbad. Dem Entfettungsbad werden, über
eine Vibrations-Förderschnecke pro Stunde 7 kg eines anorganischen Gerüsts, bestehend aus 70% Ha^^iPj.1OHpO,
29% NapHPO^ und Λ% aktivierend wirkendes Titanphosphat
zugeführt. Diese Zugab einenge entspricht einem Verbrauch an anorganischem Gerüst von etwa 2,9 g/m . Die 3 nr5 Wasser,
die dem Reinigungsbad pro Stunde zulaufen, werden 1/3 über einen Überlauf abgeführt und nehmen dabei aufschwimmende
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Öle und Fette mit. Die restlichen 2/3 .werden von Zeit
zu Zeit über die Spitzkegel abgesaugt, wodurch die Menge des im Bad gebildeten Sediments kontrolliert
wird.
Die geschilderte Arbeitsweise liefert in Verbindung mit der
anschließenden Spritzphosphatierung unter Verwendung
eines Perborat-beschleunigten Zinkpho sphatverfahrens
dünne Phosphatschichten von absolut gleichmäßigera Aussehen
und frei von jeglicher Markierung durch Fließfiguren« Weder das Spülbad noch das Reinigerbad werden abgelassen
und neu angesetzt; der Betrieb gestaltet sich vielmehr voll kontinuierlich, eine Arbeitsweise, die insbesondere
für die Abwasseraufbereitung sehr günstig ist«
Die Möglichkeit, durch Zusammenfließen von netzmittelhaltiger,
gebrauchter mildalkalischer Reinigerlösung und starkalkalischein Reiniger-Gerüst einen starkalkalischen
Vorreiniger aufzubauen, ist in Abb» 2 dargestellt.
Für das erfindungsgemäße Verfahren können im Prinzip die bekannten mildalkalisehen und alkalischen Spritzreiniger
angewendet werden, vorausgesetzt,, daß mindestens der
überwiegende Netzmittelanteil getrennt vom anorganischen Gerüst in der erfindungsgemäßen Weise benutzt wird. Als
Netzmittel werden nichtionogene Produkte, beispielsweise äthoxylierte Fettalkohole, äthoxylierte Alkylphenole,
Blockpolymere aus Propylenoxid und. Äthylenoxid verwendet,
die sich bei geeigneter Auswahl des hydrophoben und hydrophilen Anteils durch geringe Schaumbildung bei guter Benetzungsund
Reinigungsfähigkeit auszeichnen.,
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Besonders geeignet sind Produkte der allgemeinen Formel
R1-O-Cc2H4-O-^x
wobei R1, R2 Alkyl- oder Alkylaryl,
R^- H, .Methyl, Äthyl oder Propyl bedeuten.
Vorzugsweise werden χ bzw» χ und y auf R1, R9 und R^,
so abgestimmt, daß der Trübungspunkt mindestens 2 C unter der Anwendungstemperatür des Spülbades liegt. Üblicherweise
liegt χ zwischen 6 und 20 und y zwischen 0 und 14.
Beispiele solcher Pro.dukte sind:
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M-
1· °9Κ19-Τ J-°-(C2H4O)6-H
5. C8H17
°10H21
C8H17
°8H17
CH3
10. C8H17
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Die bevorzugten Bestandteile des anorganischen Gerüsts
sind milde Alkalien, wie Tetranatriumpyrophosphat, Di-natriumphosphat,
Borax, Natriumsilikat und Soda. Ätzalkalien werden selten und nur -in relativ geringer
Menge mitverwendet. Das Verfahren ist jedoch auch auf
höher Ätzalkalien-haltige Produkte anwendbar. Zur Unterstützung der Dispergierv/irkung, zur Verminderung des
Ausfallens von Bestandteilen der Wasserhärte und zur Erhöhung der Reinigungswirkung hat sich ein Zusatz von
Komplexbildnern, z.B. kondensierte Alkaliphosphate, organische Komplexbildner, wie Natriumgluconat, das
Tetranatriumsalz der Äthylendiamintetraessigsäure, das Trinatriumsalz der Nitrilotriessigsäure bewährt. Das
anorganische Gerüst wird im Reinigungsbad in einer Konzentration von vorzugsweise 1 bis 10 g/l angewendet.
Die sich an das erfindungsgemäße Verfahren anschließende
Spritzphosphatierung wird vorzugsweise mit Lösungen auf Basis von Zinkphosphat bzw. Zink-Calciumphosphat
durchgeführt. Zur Beschleunigung der Schichtbildung werden bekannte Oxidationsmittel, wie Nitrate, Chlorate,
Nitrite, Wasserstoffsuperoxyd und andere PenKyverbindungen,
verwendet. Durch spezielle Zusätze, wie Nickelsalze, Kupfersalze, Borate, Polyphosphate, organische Hydroxysäuren,
Fluoride, komplexe Fluoride, lassen sich die Schichtbildungsgeschwindigkeit, die Schichtdicke, und
die Kristallstruktur der Phosphatüberzüge beeinflussen.
Das Verfahren ist jedoch auch in Verbindung mit anderen Phosphatierprozessen anwendbar.
- 13 Patentansprüche
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Claims (8)
- Patentansprüche[1.;Verfahren zur Spritzreinigimg von Oberflächen aus Metallen, insbesondere aus Stahl und verzinktem Stahl, vor der Phosphatierung, dadurch gekennzeichnet,.. daß die Metallgegenstände nacheinander eine oder mehrere mit alkalischer wässriger Reinigerlösung betriebene Spritzzonen und danach ein oder mehrere Netzraittel-haltige Spritzspülzonen durchlaufen, bevor sie in die Phosphatierzone gelangen, wobei dem letzten Spülbad vor der Phosphatierung, vorzugsweise annähernd kontinuierlich, Frischwasser und netzmittel zugeführt v/erden, das überschüssige bereits gebrauchte Ndzraittelhaltige Spülwasser dieses Bades kaskadenförmig in die vorausgehenden Bädor geleitet wird, in mindestens eines von diesen Bädern das anorganische Gerüst des alkalischen Reinigers zudosiert wird und verbrauchte . Reinigerlösung nach Maßgabe des Spülwasserzuflusses dem Reinigerbad bzw, den Reinigerbädern entnommen wird.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch^gek^ennzeichnet^ daß das Frischwasser mit Netzanittel-Zusatz über ein separates Spritzsystem den Werkstücken direkt vor Einlauf in die Phosphatierzone aufgespritzt und das ablaufende Wasser dann dem Spülbad zugeführt wird.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Gerüst des alkalischen Reinigers dem Reinigerbad über einen Trockendosierer zugeführt wird.
- 4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,, daß in den Behandlungsbädern am Boden sich abscheidende Verunreinigungen von Zeit zu Zeit über Ventile oder- 14 3 0 9 8 41/1121entsprechend wirkende Einrichtungen entfernt v/erden.
- 5) Verfahren nach -Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem letzten Spülbad bzw. dem separaten Spritzsystern vor der Phosphat!erung zusätzlich Verbindungen zugesetzt v/erden, die die Phosphatschichtbildung aktivieren.
- 6) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet„ daß als Netzmittel Produkte der allgemeinen Formelverwendet werden, wobei R. = Alkyl-, Alkylaryl- und IL, = H Alkyl-, Alkylaryl- bedeuten und χ = 6 bis 2.0 und y = 0 bis 14 betragen.
- 7) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnetr daß als Netzmittel Produkte der allgemeinen Formelverwendet werden, wobei R1 = Alkyl-, Alkylaryl- und R^ - H-, Methyl-, Äthyl und Propyl- bedeuten.
- 8) Verfahren nach Anspruch ö und 7, dadurch gekennzeichnet, daß χ bzw. χ und y so auf R1, R2 und R^ abgestimmt werden, daß der Trübungspunkt mindestens 2 C unter der Anwendungstemperatur des Spülbades liegt.309841/1121
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