DE2214974A1

DE2214974A1 - Verfahren zur spritzreinigung von metalloberflaechen vor der phosphatierung

Info

Publication number: DE2214974A1
Application number: DE19722214974
Authority: DE
Inventors: Rudolf Engesser
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1972-03-28
Filing date: 1972-03-28
Publication date: 1973-10-11
Also published as: DE2214974C3; NL7303860A; BE797470A; FR2177874A1; IT981658B; DE2214974B2; AT324801B; FR2177874B1; BR7302198D0

Description

KETALLGSSELLSCÜAFT Frankfurt (M), den 21. März 1972

Akti enge s eil schaft DrBr/MMU

Frankfurt (M) 221 A974

prov. Nr. 6823 ,.M

Verfahren zur Spritzreinigimg von Metalloberflächen vor der Phosphatier ung_

Die Pliosphatierung unter Verwendung von wässrigen Lösungen saurer Alkaliphosphate, von sauren Kanganphosphaten und insbesondere von sauren Zink- bzw* •Zink-Calciumphosphateia findet in der Technik umfangreiche Anwendung. Die au phosphatierenden Werkstücke werden entweder in die Badlösungen getaucht oder mit ihnen bespritzt. Während des Kontakts der Metalloberflächen mit der Phosphatierungslösung wird. ausgelöst durch eine Beizreaktion, ein Metallphosphatüberzug auf der Metalloberfläche abgeschieden. Die Phosphatierung wird für die verschiedensten Metalle benutzt, die größte Bedeutung hat sie für die Oberflächenbehandlung von Stahl und verzinktem Stahl erhalten. Die Phosphatübersüge verbessern den Korrosionsschutz ohne weitere Nachbehandlungen« Sie sind ferner hervorragend als Haftgrund für Rostschutzöle, Lacke, Kleber u.dgl. geeignet und bewirken hier neben der Kaftungsverbesserung ebenfalls eine erhöhte Beständigkeit gegen den Korrosionsangriff. Phosphatschichten werden auch für die elektrische Isolation, für die Erleichterung des Gleitens und der spanlosen Kaltverformung angewendet.

Die Erzeugung einwandfreier Phosphatschiohten setzt eine Metalloberfläche voraus, die .frei von Korrosionsprodukten ist und auf der Öl-· und Fettfilme ~ wenn überhaupt - nur in sehr dünner Auflage vorhanden sind. Bei der Anwendung des Spritzverfahrens besteht die herkömmliche Arbeitsweise

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darin, daß die Werkstücke zunächst mit einem alkalischen Reiniger bespritzt werden. Diese Reiniger bestehen aus gering schäumenden Netzmitteln und einem anorganischen Gerüst. Komponenten des anorganischen Gerüsts können Di- und "Erdalkaliphosphate, Tetraalkalipyrophosphate und andere kondensierte Alkaliphosphate, Alkaliborate, Alkalisilikate, Alkalicarbonate und schließlich auch Alkalihydroxide sein. Ferner gehören Zusätze, die die anschliessende Phosphatierung aktivieren, z.B. feinverteiltes Titanphosphat oder feinverteiltes Zinkphosphat, mit zu den Bestandteilen des anorganischen Gerüste. Die im Reinigerbad angewandte Konzentration des anorganischen Gerüsts liegt üblicherweise zwischen 1 und 10 g/l, der Netzmittelgehalt im Reinigerbad beträgt etwa 0,03 ...0,8 g/l. Die alkalischen Reiniger v/erden im allgemeinen bei erhöhten Temperaturen zwischen 40 und 70⁰C gespritzt. Die Einwirkzeit beträgt zwischen 20 see und 3 min.

Nach der alkalischen Spritzreinigung wird üblicherweise mit Frischwasser gespült, um die Reste der Reinigerlösung von der Oberfläche zu entfernen. Die Spritzspülung beansprucht einen Zeitraum von wenigen Sekunden bis im allgemeinen nicht mehr als 1 Minute. Die Spritzspülbäder sind im allgemeinen nicht mit einer Heizeinrichtung versehen. An die Spritzspülung schließt sich die Spritzphosphatierung an.

Die Führung des alkalischen Reinigerbades erfolgt üblicherweise so, daß bei Arbeitsbeginn die Lösung in der erforderlichen Konzentration angesetzt wird und während des Betriebs Reinigerkonzentrat ergänzt wird, um die Reinigungswirkung aufrecht zu erhalten. Nach Durchsatz einer bestimmten V/erkstoffoberfläche ist der Reiniger so verschmutzt, daß er trotz Ergänzung nicht mehr befriedigend reinigt, d.h. Fett und Schmutz in unzulässig hoher Menge auf der Werkstück-

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oberfläche verbleiben. Zu diesem Zeitpunkt wird das Rei-nigerbad abgelassen und neu angesetzt.

Das Spülbad wird in der Regel mit kontinuierlicher Viasserzufuhr betrieben. Hierdurch stellt sich nach einiger Betriebszeit eine stationäre Temperatur und ein stationärer Verschmutzungsgrad ein. Die Temperaturerhöhung wird durch Aufheizung des Spülwassers über das benachbarte Reiniger- bzw. Phosphat!erbad bewirkt. Durch Erhöhung des Frischwasserzulaufs wird die stationäre ßpülbadtemperatur und der stationäre Verschmutzungsgrad vermindert.

Bei der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise kommt es häufig vor, daß im Reinigerbad nicht alle Fettreste von der Metalloberfläche entfernt sind. Die Werkstücke laufen zv/ar mit der Reinigerlösung benetze in das Wasserspülbad ein. Diese Benetzung wird durch die.im Reinigerbad enthaltenden Netzmittel hervorgerufen. l-jit dem Abspülen des Reinigerfilms im Spülbad wird die Benetzung der Metalloberfläche aufgehoben. Das auftreffende Wasser perlt mehr oder weniger gleichmäßig von der Oberfläche ab,, line Metalloberfläche mit solchen Eigenschaften liefert bei der anschließenden Spritzphosphatierung mehr oder weniger ungleichmäßige Phosphatschichten, weil zumindest während der Anfangszeit der Phosphatierung die Oberfläche nicht gleichmäßig von der Phosphatierungslösung benetzt wird. Erst wenn durch den mit der Schichtbildung zusammenhängenden Beizangriff genügend Metall aufgelöst ist, wird die Metalloberfläche im Phosphatierbad echt benetzbar. Die aus der Anfangszeit der Phosphatierung herrührende Störung der Phosphatschichtausbildxing bleibt jedoch erhalten. Um dieser Erscheinung entgegen zu wirken, hat man schon Netzmittel bzw. Reinigerkonzentrat dem Spülbad zugesetzt. Bei mit Wasserdurchlauf betriebenen Spülbädern erhöht sich dadurch naturgemäß der

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Chernikal: cn-Verbrauch. Eel der Zugabe von alkalischen Reiniger;.α.zentrat zum Spülbad ergibt sich der Eintrag von Alkali, in aas Phosphat!erbad als weiterer Nachteil. Hierdurch v.lrd nämlich die; Ausbildung dickerer, schlechter verwachsener Phosphat schicht en gefördert. Ferner steigen Schlammb:!.!dung und Chemikalien^erbrauch im Phosphatierbadi

Bei Anwendung de,3 erfindungsgemäßen Verfahrens treten die geschilde::-ten Nachteile nicht auf. Die Metalloberfläche läuft voll: .rameii mit Spülwasser benetzt in die Phosphatierzone ein .-u liefern einen absolut gleivhmäßigen Phosphatüberzug. Di/¹ Verbrauch an iL-ainigungs- und Phocphatier-Chemi·- kalien erfahrt sbenfalls kc-xne unerwünschte Erhöhung.

Nach den] Verfahren der Erfindung werden die Oberflächen von Metallen, insbesondere von Stahl und verzinktem Stahl, vor der Phosphat!erang in der Weise im Spritzen gereinigt, daß die Metallgegenstände zunächst nacheinander ein oder ir;obrere mit alkalischer Reinigerlösung betriebenen Spritzzonen durchlaufen. Danach durchlaufen sie ein oder mehrere Netzmittelhaltige Spritzspülzoneri. Hieran schließt sich die Phosphatierung. Dem letzten Spülbad vor der Phosphat!erung wird vorzugsweise annähernd kontinuierlich Frischwasser und Netzmittel zugeführt, Das aus dem Spülbad ablaufende überschüssige, bereits gebrauchte Ketzmittel-haltige Spülwasser wird kaskadenförmig in die vorausgehenden Bäder geleitet. Ih mindestens eines der vorausgehenden Bäder wird das organische Gerüst des alkalischen Reinigers zudosiert. Die yer- J brauchte Reinigerlösung wird in dem Maße, wie Netzinittel-halti-, ges..Spülwasser dem Rein¹" gerbad bzw. den Reinigerbädern zufließt, entnommen und verworfen.

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Die wesentlichen Vorteile dieser Arbeitsweise bestehen darin, daß das Nfemittel₉ welches der? Spritzspülbädern zugeführt wird und welches bei nicht vollkommener Entfettung der Metalloberfläche eine gleichmäßige Benetzung der Metallgegenstände beim Einlauf in die Phosphat.!er™ zone gewährleistet, durch die beschriebene Gegenstromführung zum Werkstückfluß zum Aufbau des alkalischen Reinigers voll ausgenutzt wird. Im alkalischen Reiniger, der durch das Zusammentreffen von anorganischem Gerüst und Netzmittel-haltigern Spülwasser aufgebaut wird, entsteht ein praktisch kontinuierlicher Überlauf, wodurch erreicht wird_f daß sich schädliche Verunreinigungen nicht zu stark anreichern können. Es hat sich ferner herausgestellt, daß die erfindungsgemäß betriebenen Netzmittel-haltigen Spülbäder bei höherer Temperatur arbeiten können als bislang üblich;, ohne daß die PhosphatSchichtausbildung visuell oder qualitativ beeinträchtigt wird. Hierdurch wird der Bedarf an Spülwasser pro Einheit behandelter vferkstückoberfläche auf etwa 20 bis 50% des vorher notwendigen Wertes vermindert. Die erfindungsgeraäße Arbeitsweise erlaubt ferner eine vollautomatische Anlagenführung und eine Personaleinsparung, die sich u.a. durch den Wegfall von Badneuansätzen und die erhebliche Verminderung der Badkontrollen ergibt*

Eine bevorzugte Zuführungsart des Netzmittels und des Frischwassers im letzten Spülbad vor der Phosphat!©rung besteht darin, dieses über ein separates Spritzsystem auf die Werkstücke direkt vor Einlauf in die Phosphat!erzone aufzuspritzen und das ablaufende Wasser dann dem Spülbad zuzuführen. Auf diese Weise gelingt es, die Oberfläche mit absolut sauberem, Netemittel-haltigera Wasser zu benetzen. Eine weitere bevorzugte Ausführungs-

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form ergibt sich dann, wenn die Flüssigkeit, die aus einem Bad in das jeweils vorausgehende übergeführt wird, dem Badbehälter nicht direkt, sondern über ein Spritzsystem zugeführt wird, das jeweils am Ende der Spritzzone des vorausgehenden Bades angebracht ist. Durch die Verwendung dieses Spritzsystems wird erreicht, daß die Werkstücke praktisch schon benetzt mit der Lösung des nächstfolgenden Bades in dessen Spritzbereich einlaufen. Eine Verminderung des Eintrags von Lösung aus dem jeweils vorausgegangenen Bad und damit eine verbesserte Sauberhaltung des nachfolgenden Bades sind als besonders vorteilhaft herauszustellen«.

Die Ergänzung des anorganischen Gerüsts des alkalischen Reinigers in das Behandlungsbad kann über eine konzentrierte wässrige Vorlösung oder Aufschlämmung oder aber auch trocken über einen Trockendosierer erfolgen» Für die Trockendosierung haben sich Schüttelrinnen, Becherwerke, Spiralförderer u.dgl. praktisch bewährt. Die Zugabe des anorganischen Gerüsts kann dadurch weiter automatieiert v/erden, daß die Konzentrat-Fördereinrichtung gesteuert wird durch eine Zelle zur Messung der elektrischen Leitfähigkeit im Reinigungsbad. Anorganiaches Gerüst wird so lange zudosiert, wie durch unter dem Sollwert liegende elektrische Leitfähigkeit eine Unterkonzentration signalisiert wird.

Im Laufe des Durchsatzes scheiden sich auf der Oberfläche des Reinigungsbades spezifisch leichtere Verunreinigungen, z.B, abgelöste Öle und Fette und am Behälterboden spezifisch schwerere Verunreinigungen, z.B. von der Werkstückoberfläche entfernter Schleifstaub, Metallabrieb u.dgl. an. Zur Reinhaltung der Badoberfläche wird ein Teil der in der Zeiteinheit zu

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verwerfenden Reinigerlösung dazu benutzt, durch einen Überlauf die aufschwimmenden Verunreinigungen abzuschwemmen. Die sich am Boden abscheidenden Verunreinigungen werden von Zeit zu Zeit zusammen mit einer bestimmten Flüssigkeitsaenge über Ventile oder entsprechend wirkende Einrichtungen.entfernt. Zur besseren Erfassung der Sedimente wird der Badboden in ein oder mehrere Konusse aufgelöst, an deren tiefstem Punkt jeweils die Abzieheinrichtungen angebracht werden.

In einer besonderen Ausführungsfοrm werden dem Spülbad vor der· Phosphateerung bzw. einem separaten Spritzsystem direkt vor Einlauf in die Phosphatierzone neben dem schon erwähnten Netzmittel zusätzlich Verbindungen zugesetzt, die die Phosphat-schicatbildung aktivieren, z.B, feingemahlenes Titanphospiiat bzw. tertiäres Zinkphosphat· vor äer Phosphatierung mit sauren Zinkphosphatlösungen. Hierdurch wird die schnelle Ausbildung besonders feinkörniger Phosphatschichten begünstigt.

Die erfindungsgemäße Arbeitsweise hat sich für den Betrieb von Spritzanlagen, die für die Oberflächenbehandlung von Band sowie Einzelteile^ z.B. Gehäusen von Kühlschränken, Waschmaschinen und ganzen Autokarosserien, gut bewährt.

In einer Anlage für die Spritzreinigung und Phosphatierung von Autokarroserien sind beispielsweise mit nachstehender Arbeitstechnik die günstigsten Ergebnisse erzielt worden: Die Anlage arbeitet mit einem Durchsatz von 35 Personenwagen-Karosserien pro Stunde. Bei einer ungefähren Oberfläche von 70 m /Karosserie müssen deia-

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nach pro Stunde etwa 2500 m Stahlblech gereinigt und entfettet, anschließend gespült und phosphatiert werden (s. Abb.1)i

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Das Entfettungsbad, das gleichzeitig das erste Bad der Anlage ist, faßt AO m und ist zur besseren Sedimenterfassung mit 8 Spitzkegeln ausgerüstet. Die Lösung dieses Bades wird auf etwa 6O⁰C erhitzt und mittels Pumpen über Verteiierrohrleitungen und Düsen auf die Karosserien aufgespritzt. Die Einwirkzeit je Karosserie beträgt 2 Minuten. Im Anschluß an das Entfettung^bad befindet sieh ein Spülbad mit einem Fassungsvermögen von 3 m . Dieses Bad wird nicht besonders geheizt, seine Temperatur stellt sich jedoch aufgrund des Wärrasflusses von den angrenzenden Bädern her auf etwa 52⁰C ein. Dieses Bad ist mit einer Pumpe ausgerüstet, mit Hilfe derer die Spüllösung etwa 30 see auf die Karosserie aufgesprüht wird. Am Ausgang des Spritztunnels über 'lern Spülbad befindet sich ein mit mehreren Sprühdüsen ausgerüsteter Rohrring, in den pro Stunde etwa

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3 m V/asser mit etwa 15 G eingespeist werden. Vor dem Verdüsen wird diesem Wasser sin niedrigschäumendes nichtionogenes Netzmittel in einer· Konzentration von etwa 0,2 g/l zugegeben. Dieses Netzmittel-lialtigo Wasser trifft auf die Karosserien auf, führt deren Oberfläche in einen absolut mit Wasser benetzbaren Zustand über und läuft dann in das Spülbad ab. Umgerechnet auf die Karosseriefläche werden

ο
etwa 1,23 l/m ' Frischwasser versprüht, dies entspricht

einem Netzmittelverbrauch von etwa 0,25 g/ra . Aus dein Spülbad fließt das Ketzmittel-haltige Wasser in das davorliegende Entfettungsbad. Dem Entfettungsbad werden, über eine Vibrations-Förderschnecke pro Stunde 7 kg eines anorganischen Gerüsts, bestehend aus 70% Ha^^iPj.1OHpO, 29% NapHPO^ und Λ% aktivierend wirkendes Titanphosphat zugeführt. Diese Zugab einenge entspricht einem Verbrauch an anorganischem Gerüst von etwa 2,9 g/m . Die 3 nr⁵ Wasser, die dem Reinigungsbad pro Stunde zulaufen, werden 1/3 über einen Überlauf abgeführt und nehmen dabei aufschwimmende

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Öle und Fette mit. Die restlichen 2/3 .werden von Zeit zu Zeit über die Spitzkegel abgesaugt, wodurch die Menge des im Bad gebildeten Sediments kontrolliert wird.

Die geschilderte Arbeitsweise liefert in Verbindung mit der anschließenden Spritzphosphatierung unter Verwendung eines Perborat-beschleunigten Zinkpho sphatverfahrens dünne Phosphatschichten von absolut gleichmäßigera Aussehen und frei von jeglicher Markierung durch Fließfiguren« Weder das Spülbad noch das Reinigerbad werden abgelassen und neu angesetzt; der Betrieb gestaltet sich vielmehr voll kontinuierlich, eine Arbeitsweise, die insbesondere für die Abwasseraufbereitung sehr günstig ist«

Die Möglichkeit, durch Zusammenfließen von netzmittelhaltiger, gebrauchter mildalkalischer Reinigerlösung und starkalkalischein Reiniger-Gerüst einen starkalkalischen Vorreiniger aufzubauen, ist in Abb» 2 dargestellt.

Für das erfindungsgemäße Verfahren können im Prinzip die bekannten mildalkalisehen und alkalischen Spritzreiniger angewendet werden, vorausgesetzt,, daß mindestens der überwiegende Netzmittelanteil getrennt vom anorganischen Gerüst in der erfindungsgemäßen Weise benutzt wird. Als Netzmittel werden nichtionogene Produkte, beispielsweise äthoxylierte Fettalkohole, äthoxylierte Alkylphenole, Blockpolymere aus Propylenoxid und. Äthylenoxid verwendet, die sich bei geeigneter Auswahl des hydrophoben und hydrophilen Anteils durch geringe Schaumbildung bei guter Benetzungsund Reinigungsfähigkeit auszeichnen.,

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Besonders geeignet sind Produkte der allgemeinen Formel

R₁-O-Cc₂H₄-O-^_x

wobei R₁, R₂ Alkyl- oder Alkylaryl, R^- H, .Methyl, Äthyl oder Propyl bedeuten.

Vorzugsweise werden χ bzw» χ und y auf R₁, R₉ und R^,

so abgestimmt, daß der Trübungspunkt mindestens 2 C unter der Anwendungstemperatür des Spülbades liegt. Üblicherweise liegt χ zwischen 6 und 20 und y zwischen 0 und 14.

Beispiele solcher Pro.dukte sind:

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M-

¹· °9^Κ19-Τ J-°-^(C2^H4^O)6-^H

5. C₈H₁₇

°10^H21

^C8^H17

°8^H17

CH₃

10. C₈H₁₇

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Die bevorzugten B_estandteile des anorganischen Gerüsts sind milde Alkalien, wie Tetranatriumpyrophosphat, Di-natriumphosphat, Borax, Natriumsilikat und Soda. Ätzalkalien werden selten und nur -in relativ geringer Menge mitverwendet. Das Verfahren ist jedoch auch auf höher Ätzalkalien-haltige Produkte anwendbar. Zur Unterstützung der Dispergierv/irkung, zur Verminderung des Ausfallens von Bestandteilen der Wasserhärte und zur Erhöhung der Reinigungswirkung hat sich ein Zusatz von Komplexbildnern, z.B. kondensierte Alkaliphosphate, organische Komplexbildner, wie Natriumgluconat, das Tetranatriumsalz der Äthylendiamintetraessigsäure, das Trinatriumsalz der Nitrilotriessigsäure bewährt. Das anorganische Gerüst wird im Reinigungsbad in einer Konzentration von vorzugsweise 1 bis 10 g/l angewendet.

Die sich an das erfindungsgemäße Verfahren anschließende Spritzphosphatierung wird vorzugsweise mit Lösungen auf Basis von Zinkphosphat bzw. Zink-Calciumphosphat durchgeführt. Zur Beschleunigung der Schichtbildung werden bekannte Oxidationsmittel, wie Nitrate, Chlorate, Nitrite, Wasserstoffsuperoxyd und andere PenKyverbindungen, verwendet. Durch spezielle Zusätze, wie Nickelsalze, Kupfersalze, Borate, Polyphosphate, organische Hydroxysäuren, Fluoride, komplexe Fluoride, lassen sich die Schichtbildungsgeschwindigkeit, die Schichtdicke, und die Kristallstruktur der Phosphatüberzüge beeinflussen. Das Verfahren ist jedoch auch in Verbindung mit anderen Phosphatierprozessen anwendbar.

- 13 Patentansprüche

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Claims

Patentansprüche

[1.;Verfahren zur Spritzreinigimg von Oberflächen aus Metallen, insbesondere aus Stahl und verzinktem Stahl, vor der Phosphatierung, dadurch gekennzeichnet,.. daß die Metallgegenstände nacheinander eine oder mehrere mit alkalischer wässriger Reinigerlösung betriebene Spritzzonen und danach ein oder mehrere Netzraittel-haltige Spritzspülzonen durchlaufen, bevor sie in die Phosphatierzone gelangen, wobei dem letzten Spülbad vor der Phosphatierung, vorzugsweise annähernd kontinuierlich, Frischwasser und netzmittel zugeführt v/erden, das überschüssige bereits gebrauchte Ndzraittelhaltige Spülwasser dieses Bades kaskadenförmig in die vorausgehenden Bädor geleitet wird, in mindestens eines von diesen Bädern das anorganische Gerüst des alkalischen Reinigers zudosiert wird und verbrauchte . Reinigerlösung nach Maßgabe des Spülwasserzuflusses dem Reinigerbad bzw, den Reinigerbädern entnommen wird.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch^gek^ennzeichnet^ daß das Frischwasser mit Netzanittel-Zusatz über ein separates Spritzsystem den Werkstücken direkt vor Einlauf in die Phosphatierzone aufgespritzt und das ablaufende Wasser dann dem Spülbad zugeführt wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das anorganische Gerüst des alkalischen Reinigers dem Reinigerbad über einen Trockendosierer zugeführt wird.
4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,, daß in den Behandlungsbädern am Boden sich abscheidende Verunreinigungen von Zeit zu Zeit über Ventile oder

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entsprechend wirkende Einrichtungen entfernt v/erden.
5) Verfahren nach -Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem letzten Spülbad bzw. dem separaten Spritzsystern vor der Phosphat!erung zusätzlich Verbindungen zugesetzt v/erden, die die Phosphatschichtbildung aktivieren.
6) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet„ daß als Netzmittel Produkte der allgemeinen Formel

verwendet werden, wobei R. = Alkyl-, Alkylaryl- und IL, = H Alkyl-, Alkylaryl- bedeuten und χ = 6 bis 2.0 und y = 0 bis 14 betragen.
7) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet_r daß als Netzmittel Produkte der allgemeinen Formel

verwendet werden, wobei R₁ = Alkyl-, Alkylaryl- und R^ - H-, Methyl-, Äthyl und Propyl- bedeuten.
8) Verfahren nach Anspruch ö und 7, dadurch gekennzeichnet, daß χ bzw. χ und y so auf R₁, R₂ und R^ abgestimmt werden, daß der Trübungspunkt mindestens 2 C unter der Anwendungstemperatur des Spülbades liegt.

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