DE2208730A1 - Verfahren zur herstellung von praktisch ausbluehungsfreien gipsprodukten - Google Patents
Verfahren zur herstellung von praktisch ausbluehungsfreien gipsproduktenInfo
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"Verfahren zur Herstellung von praktisch ausblühungsfreien
Gipsprodukten"
Gipsproduktö werden bekanntlich durch Wasseraufnähme aas
wasserarmeren, abbindefähigen Calciuiusulfa-cen. hergestellt.
Als Gipsprodukte werden die gipshalt-igen Produkte verstanden,
die sowohl vorgefertigt werden tcie Z6B8 Gipskartonplatten,
Zwi sehenwandpl&tteiij Deckenplatten, stcc als a«.ch
Produkte, die erst- an dei- Baustelle caeii. Wassei-sugafoe z«Be
aus Maschinenputzen, Kaii-lputzeii; Spachtelmassen, KXebeiaörtel
oder dergleichen dur-ch Abbindeu entistaiTden. sxr«de
In allen Fällen der Yervenduag vor Ginsproduhiton ist es
notwendig, daß dies-i unter Ausbildung eiaer einwandfreien
Oberfläche trocknen, da mir eine selche= Oberfläche ©hue zusätzlichen
technischen Aufwand veredelt werden kann^ wie
beispielsweise durch das Aufbringen von Anstricfoeiij Tapeten^
Fliesen oder anderen BeschiehtungeE-.* Bei Verbund-Gips—
produkten, wie z.B. Gipskarton.platt.en, können Ausblühungen
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die Haftung des Kartons auf dem Gipskern stören.
Bei Gipsprodukten sowohl natürlicher als auch synthetischer Herkunft ist jedoch oftmals beobachtet worden, daß beim Austrocknen
des Gipsproduktes an dessen Oberfläche AusblUhungen auftreten. Um derartige, mit AusblUhungen behaftete Oberflächen
weiter veredeln zu können, müssen diese Ausblühungen durch aufwendige und zusätzliche technische Maßnahmen entfernt
werden. Oft können derartige Oberflächen aber überhaupt nicht weiter veredelt werden, da nachdringende Feuchtigkeit
weitere Ausblühungen bewirkt und dadurch eine dauerhafte Beschichtung der Oberfläche des getrockneten Gipsproduktes
nicht möglich ist.
Analytische Untersuchungen der AusblUhungen haben gezeigt, daß es sich bei diesen Ausblühungen vornehmlich um Natriumverbindungen
handelt. Andererseits ist bekannt, daß sowohl in Naturgips als auch in synthetischen Gipsen Natrium-verbindungen
enthalten sein können, die zu den beschriebenen störenden Ausblühungserscheinungen führen.
Es ist daher bereits versucht worden, diese Natriumverbindungen aus den Rohgipsen zu entfernen. In erster Linie
sind daxu technologische Maßnahmen empfohlen worden, bei
denen der zu reinigende Gips mit Wasser vermischt und unter den verschiedensten Bedingungen, wie beispielsweise Wassermenge,
Temperatur, Verweilzeit, mechanische Behandlung und dergleichen gewaschen wird. Dieser Waschvorgang kann bei
synthetischen Calcxumsulfaten technisch möglich sein und
wird auch bei natürlichen Calcxumsulfaten z.B. durch Berieselung durchgeführt, ist aber unwirtschaftlich und aus
— 3 —
technischen Gründen unerwünscht.
Insbesondere die synthetischen Calciumsulfate enthalten
aber auch Natriumverbindungen, die durch Waschbehandlungen nicht zu entfernen sind. Der Gehalt an
solchen Natriumverbindungen ist wesentlich von den Entstehungs- und Vorbehandlungsbedingungen eines solchen
Calciumsulfats abhängig. So kann beispielsweise
bei der Phosphorsäureherstellung aus Rohphosphat und Schwefelsäure eine schlecht auswaschbare Kristallform
des Gipses oder ein Gips entstehen, bei dem das Natrium in das Kristallgitter eingebaut und dadurch
dem Waschvorgang überhaupt nicht zugänglich ist. Es ist auch eine unterschiedliche Auswaschbarkeit der in dem
Gips enthaltenen Natriumsalze festzustellen, die offenbar
von der Art des Phosphorsäureprozesses abhängig ist, der bekanntlich so geführt werden kann, daß der
Gips im Verfahren zunächst als Halbhydrat- oder als Dihydratgips anfällt.
Aus der britischen Patentschrift 484 304 ist weiter
bekannt, die Plastizität eines Gipses, der keratinhaltige Zusätze als Verzögerer enthält, dadurch zu
erhöhen, daß diesem Gips geringe Mengen an mono- bis tribasischen organischen Säuren und Alkali oder Erd—
alkalihydroxiden zugemischt werden, die über der zur Neutralisation der organischen Säure erforderlichen
Menge liegt.
Die britische Patentschrift 563 019 beschreibt ein Verfahren zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit
0:.·; /""■ 7 i 8
von Formkörpern aus Autoklavengips. Danach soll dem als Ausgangsmaterial eingesetzten Rohgips eine geringe Menge an Bernstein-, MaleinT, Zitronen- oder Apfelsäure bzw. an löslichen Salzen dieser Säuren und eine
größere Menge Wasser zugesetzt werden, bevor dieser Rohgips in den Autoklaven eingetragen wird. Auch in
der Tonindustrie-Zeitung 75 (1951), Seite 350, wird über die Möglichkeit berichtet, die äußere Form von
im Autoklaven erzeugten Calciumsulfat-Halbhydrat dadurch zu beeinflussen, daß der als Ausgangsmaterial
verwendete Rohgips vor dem Einbringen in den Autoklaven mit Wasser angeschlemmt wird, indem eine geringe
Menge eines Alkali- oder Erdalkalisalzes einer mehrbasischen aliphatischen Carbonsäure gelöst ist, deren
Carboxylgruppen durch mindestens zwei C-Atome voneinander getrennt sind. Anstelle der Salze können auch
die freien Säuren und eine zur Neutralisation dieser freien Säuren ausreichende Menge an Kreide, Kalk oder
Alkali zugesetzt werden.
Zur Verhinderung der in Gegenwart von erheblichen Luftfeuchtigkeitsgraden häufig auftretenden Verformung von Gipsformkörpern wird in der britischen Patentschrift 1 226 333 empfohlen, den zur Erzeugung
dieser Gipsformkörper verwendeten Gipsformmassen geringe Mengen an Weinsäure zuzusetzen und diese Formmassen unter nicht-alkalischen Bedingungen erhärten
zu lassen.
In der britischen Patentschrift 563 019 wird auf die damals bereits bekannte technische Lehre hingewiesen,
nach der Bernstein-, Malein-, Zitronen- oder Äpfelsäure bzw. deren lösliche Salze auch als Versögerer
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wirken, wenn sie einem abbindefähigen Gips zugesetzt
werden.
Unabhängig davon ist aber auch bereits festgestellt worden, daß das Vorhandensein von Natriumverbindungen
in einem Calciumsulfat, unabhängig davon, ob diese
Natriumverbindungen i?,i auswaschbarer oder in nichtauswaschbarer
Form vorliegen; iiu Anschluß an den
Abbindeprozeß zu Ausblühungen führt.
Beim trockenen Brennprozeß w.ii»d keine Natrxumverbindung
entfernt oder abgetrie ;ϋλ. Da sich afeex* beim Abbindevorgang
eines CalciuntsuAfaiis dessen Kristallgitter verändert, werden die darin «!geschlossenen Natriumionen
frei und lösen ,sich in d«a. freien Wasser,
das in dem betreffenden Gipsprodukt noch enthalten
ist. Wenn aus dieser Lösung an der· Oberfläche des
Gipsproduktes Wasser verdampftj, kristallisiert infolge
Übersättigung die darin enthaltene Natriuiaverbinduag
als Ausbiiilmag aus, Selbstverständlich fca&n es sich
hier auch um ein Gckü sch von Natr.iuffiV€-rfoiml".tir,gea ununtereinandtfr
und mit. anderen· «asserlSsHeheii. Verbindungen
handeln..
Es ist auch bereite versucht- wopdf-a? das Ausfelühverhalten
von Gipsprodukt-f-ri da^ck SuE'lltise se beeiaflüis—
sen. So wird in d**: BAS i V?-A- 19C" eapfofel^-K-j den Calciumsulfat
en aluminate ode? £.ilikrit.lial-ü:ige hydraulische eier lateiithydr&uli.sche Materialien 2usugebon.
Aber auch hier hat sich ergebea, daß die Zugabe alkalischer
Substanzen das Ausblülrverhaliieii ia unerwünschter
Weise fördert. Da ^ber B£,ugix3se oft als alkalisch
reagieren.de Mörtel verarbeitet werden $ ist. insbesondere
3 0 3 £ I . / C- 7 U 3
eine Verhinderung solcher AusblUhungen im alkalischen
Bereich notwendig.
Es ist demzufolge nach einer technisch einfachen Möglichkeit gesucht worden, diese AusblUhungen eines Natriumverbindungen
enthaltenden Calciumsulfate mit Sicherheit zu vermindern oder ganz unmöglich zu machen.
Es ist ein Verfahren zur Herstellung eines praktisch ausblühungsfrei erhärtenden Gipsproduktes, ausgehend
von Natriumverbindungen enthaltendem Calciumsulfat,
gefunden worden. Danach werden dem Calciumsulfat vor dem Abbinden organische Säuren mit einer Säuregruppe und 1 bis 7 C-Atomen im Molekül zugesetzt.
gefunden worden. Danach werden dem Calciumsulfat vor dem Abbinden organische Säuren mit einer Säuregruppe und 1 bis 7 C-Atomen im Molekül zugesetzt.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung können Natriumverbindungen enthaltende Calciumsulfate aus
natürlichen Vorkommen oder aus synthetischer Herkunft eingesetzt werden.
Calciumsulfate synthetischer Herkunft sind meist solche, die bei chemischen Verfahren als Abfallprodukte
anfallen. Derartige Calciumsulfate entstehen beispielsweise
bei der Herstellung von Phosphorsäure durch Umsetzung von Rohphosphat mit Schwefelsäure. Sie fallen
aber auch bei anderen großtechnisch betriebenen Prozessen an, z.B. bei der Herstellung von Ameisensäure
oder Zitronensäure sowie bei der Fluorwasserstoffherstellung
aus Flußspat. Für die Durchführung des Verfahrens ist es ohne Bedeutung, in welcher Hydratstufe
das Calciumsulfat vorliegt. Bei Vorliegen von Halbhydratgips oder Anhydrit ist außerdem die Entstehungsweise
ohne Bedeutung, ob diese Calciumsulfate oder deren Gemische durch Brennen, in Salz- oder Säurelösung
30983^:707^8
oder unter Druck entstanden sind.
Erfindungsgemäß kann der Zusatz organischer Säuren mit einer Säuregruppe und 1 bis 7 C-Atomen im Molekül vor
und/oder während der Herstellung abbindefähiger Calciumsulfate, beispielsweise vor Eintragen in das Brennaggregat
und/oder während des Brennvorganges, erfolgen, um das Ausblühen von Natriumsalzen während des Aushärtens
des aus solchen Calciumsulfaten erhaltenen Gipsproduktes zu verhindern.
Die gleiche Wirkung wird erreicht, wenn diese Säuren nach der Fertigstellung des abbindefähigen Calciumsulfates
bzw. nach Fertigstellung abbindefähiger Mischungen von Calciumsulfaten diesem zugesetzt werden. Generell ist
der Zeitpunkt der Zugabe dieser Säuren beliebig, solange dies vor dem Beginn des Abbindens des herzustellenden
Gipsproduktes geschieht. Die Zusatzmenge soll dabei 0,01 bis 5>0 Gew.^S, vorzugsweise 0,05 bis 0,5 Gew.56 bezogen
auf die Gipsmenge - betragen.
Von den vorstehend definierten Säuren haben sich für
die Zwecke des erfindungsgemäßen Verfahrens Ameisen-,
Essig-, Propion- und Benzoesäure besonders bewährt. Ebenso geeignet sind auch die fc-Aminocapronsäure, die
Mono-, Di- und Trichlor-Essigsäure sowie die Benzolsulf onsäure. Diese Säuren können allein oder im Gemisch
eingesetzt werden. Anstelle dieser Säuren können jedoch auch äquimolare Mengen der Calciumsalze dieser
Säuren dem Gips zugesetzt werden, ohne daß sich die angestrebte Wirkung dadurch vermindert. Es ist aber
auch möglich, diese Calciumsalze durch den kombinierten Zusatz von freier Säure und einer neutralisierend
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wirkenden Calciumverbindung zu ersetzen. Diese Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist besonders
interessant, wenn synthetische Calciumsulfate für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzt werden, die
als Nebenprodukte bei chemischen Verfahren anfallen und die - wie beispielsweise der Phosphorsäuregips -neben anhaftender, auswaschbarer, noch nicht-auswaschbare freie Säuren enthalten. In diesen Fällen wird
die Menge der neutralisierend wirkenden Calciumverbindungen vorteilhaft so bemessen, daß sie zumindest
ausreicht, die in dem Rohgips bereits vorhandene und die im Verlauf des erfindungsgemäßen Verfahrens zugesetzte Säure zu neutralisieren. Hierbei soll dem zu
verwendenden Calciumsulfat die neutralisierend wirkende Calciumverbindung zu einem Zeitpunkt zugesetzt
werden, der vor einer im Lauf des Herstellungsverfahrens oder der Verwendung des Calciumsulfate eintretenden Änderung der Kristallstruktur der Gipskristalle
liegt, damit die in diesem Kristall inkludierte Säure freigesetzt und neutralisiert wird.
Wenn das für das erfindungsgemäße Verfahren eingesetzte Calciumsulfat keine anhaftende und/oder inkludierte Säure enthält, können die Calciumverbindungen
und die organische Säure in äquimolaren Mengen eingesetzt werden.
Als neutralisierend wirkende Calciumverbindungen haben sich im Rahmen des Verfahrens der Erfindung Calciumoxid, Calciumhydroxid und Calciumcarbonat vorzüglich bewährt.
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3 0 9 i . / J 7 U 8
fat als Feststoffe zugemischt werden. Es ist aber auch möglich, die Zusätze zusammen mit Wasser in
Form einer Lösung oder Suspension mit dem Calciumsulfat zu vermischen. In dieser Form können die
Zusätze auf das vorzugsweise bewegte Calciumsulfat aufgesprüht werden. Die vorerwähnten Lösungen bzw.
Suspensionen der Zusatzmittel können auch als Anmachwasser verwendet werden, das dem Calciumsulfat
vor dessen Verarbeitung zugesetzt wird. In allen Fällen ist eine möglichst gleichmäßige Verteilung
der Zusatzmittel in dem Calciumsulfat anzustreben.
Durch die erfindungsgemäß anzuwendenden Zusätze wird die BflLdung von Ausblühungen beim Erhärten und
Trocknen von Gipsprodukten, die aus Natriumverbindungen enthaltenden Calciumsulfaten hergestellt worden
sind, praktisch vollständig verhindert.
Selbst bei mehrmaliger Wiederbefeuchtung der erfindungsgemäß
erzeugten Gipsprodukte läßt sich eine erhebliche Verminderung der Ausblühungen gegenüber Gipsprodukten ohne Zusätze beobachten.
Nachstehend wird die technisch vorteilhafte Wirkung der erfindungsgemäßen Maßnahmen anhand eines
Beispiels gezeigt.
Es wird ein Natriumverbindungen enthaltendes Calciumsulfat
verwendet, das aus einem Calciumsulfat-Dihydrat erbrannt ist, das bei der Herstellung von
Phosphorsäure aus Rohphosphat und Schwefelsäure an-
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0983 5/0748
gefallen ist* Da die Natrium enthaltenden Ausblühungen bei Gipsprodukten erfahrungsgemäß in Gegenwart
von Calciumhydroxid stärker hervortreten, werden dem Calciumsulfat von vornherein 3 Gew.% Calciumhydroxid
zugemischt. Das Calciumsulfat wird dann mit einem Wasserverhältnis von 0,75 »it Wasser angemacht, das die
in Tabelle 1 genannten Zusätze in den gleichfalls angegebenen und auf die eingesetzte CaIciumsuIfatmenge
bezogenen Mengen enthält.
Aus dem angemachten Calciumsulfat werden Gipsprismen
geformt und getrocknet. Die AusblUhungen werden durch dreimaliges Befeuchten und Trocknen der Gipsprismen
hervorgerufen. Zur Bestimmung der in diesen AusblUhungen enthaltenen Natriummengen werden die AusblUhungen
von den Gipsprismen abgewaschen und der Na-O-Gehalt
des Waschwassers flammphotometrisch festgestellt.
Es werden folgende Ergebnisse erhalten:
- 11 -
309835/07 A8
Zusatzmittel u. -menge in Gew. % |
ohne Zusatz | mit 0,4 % Ameisen säure |
mit 0,5 % Calcium- formiat |
mit 0,4 % Essig säure |
mit 0,5 % Calcium- azetat |
mit 0,5 % Propion säure |
% Na O Im Calciumsul fat davon ausgeblüht {%) |
0.172 59 |
0.132 3.3 |
0.172 0.6 |
0.132 20 |
0.172 27 |
0.132 2.0 |
Zusatzmittel u. -menge in Gew.% |
mit 0,5% Calcium- propionat |
mit 0,5% Benzoe säure |
mit 0,2% Benzol sulf on- säure |
mit 0,5% Amino capron säure |
mit 0,4% Monochlor- Essigsäure |
mit 0,4% Dichlor- Essigsäure |
mit 0,4% Trichlor- Essigsäure |
% Na0O im Calcium- sulfat davon ausgeblüht (%) |
0.172 1.3 |
0.132 10 |
0.132 13 |
0.132 17.5 |
0.139 2.5 |
0.139 3.6 |
I 0.139 ^ I 22.6 K |
Ϊ730 |
Die in dieser Tabelle angegebenen Werte zeigen, daß
die Natriumsalz-Ausblühungen durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen wesentlich reduziert werden und die
eingangs erwähnten Schädigungen der Oberfläche von Gipsprodukten nicht mehr bewirkt werden«
Den Calciumsulfaten können selbstverständlich die üblichen Zuschlagstoffe, wie beispielsweise Sand,
Perlite, Vermikulite, Kalkstein und/oder Verzögerer, Haftvermittler, Plastifizieren Schaummittel und dergleichen zugemischt werden. Diese Zusätze ändern nichts
an der Wirkungsweise der erfindungsgemäß einzusetzenden Zusatzmittel·
- 13 -
30982b/0748
Claims (1)
- Patentansprüche1,) Verfahren zur Herstellung eines praktisch ausbltthungsfreien Qipeproduktea aus Natriumverbindungen enthaltenden Caloiumsulfaten, dadurch gekennzeichnet, daO de« Calciumsulfat vor dem Abbinden organische Säuren mit einer Säuregruppe und i bis 7 C-Atomen la Molekül zugesetzt werden«2· Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß dem Calciumsulfat die organischen Säuren in Mengen von 0t01 bis 5*0 Gew.% - vorzugsweise von 0,05 bis 0,5 Gew.SS - zugesetzt werden.3* Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Calciumsulfat als organische Säuren Ameisen-, Essig-, Propion-, Benzoesäure, £-Aminocapronsäure, Mono-, Bi-, Trichlor-Essigsäur· bzw· Benzolsulfonsäure einzeln oder im Gemisch zugesetzt werden·4* Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Calciumsulfat anstelle der Säure eine äquimolare Menge des Calciumsalzes dieser Säure zugesetzt wird.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Calciumsulfat anstelle des Calciumsalzes neutralisierend wirkende Calciumverbindungen und die organische Säure zugesetzt werden·6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß dem Calciumsulfat die Zusätze als Feststoffe zugemischt werden.- 14 -309835/07A8ORiGiMAL INSPECTED7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bi« 5> dadurch gekenn-* zeichnet, daß den Calciumeulfat die Zuatttze zusa«~ men alt Wasaer zugeaiacht werden.309835/07A3 original inspected
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