DE2208696A1

DE2208696A1 - Verfahren zur Herstellung von Athy lenpolymertelomerwachsen

Info

Publication number: DE2208696A1
Application number: DE19722208696
Authority: DE
Inventors: John Edward Dover Knutson Harry Brookside Seven Manfred Karl Long Valley N J Dench (VStA)
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Allied Corp
Priority date: 1971-03-02
Filing date: 1972-02-24
Publication date: 1972-09-07
Also published as: FR2128547A1; FR2128547B1; CA990449A; US3888911A; JPS554121B1; DE2208696C2; NL7202473A; BE780023A; GB1329215A; IT960887B; DE2265483C2

Description

Priorität vom 2. März I97I in USA, Serial No. 120 356

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Äthylenpolymertelomerwachsen. Spezieller betrifft die Erfindung die Herstellung von harten Äthylenpolymer und -mischpolymertelomerwachsen in verbesserten Herstellungsraten unter Verwendung spezieller KateLysatoren und Betriebsbedingungen.

Die Herstellung verschiedener Qualitäten von Äthylenpoly inor und -mischpolymertelomerwachsen in Gegenwart von Ini tiatoren mit freien Radikalen bei erhöhten Temperaturen und Drücken wurde seit einigen Jahren industriell prakti ziert, wie in den USA-Patentschriften 2 $0k Jj-OO, 2 683 1*

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!'■•■,tvln-l· I-Miikfuri/Mam 6/65

Hank Drc'iilner Jijnk Λ(., Wiesbaden. Konto Nr. Ϊ76ΙΙ07

und 2 712 53*l· beschrieben ist. Die Herstellung der härtesten Typen solcher Wachse, wie jene mit einer Durchdringungshärte von weniger als etwa 9»O (ASTM-Test D 1321-55 T in 0,1 mm) ergibt jedoch spezielle Probleme und war durch niedrige Produktionsraten und starke Reakto:rverschmutzung gekennzeichnet»

Verschiedene Betriebsparameter beeinträchtigen die Härte des resultierenden ¥achsproduktes; niedrige Polymerisationstemperaturen sind erforderlich, um eine Verzweigung der Polymerketten, die die Kristallinität vermindert und das Wachsprodukt erweicht, auf ein Minimum herabzusetzen· Niedrige Initiator- und niedrige Telogenkonzentrationen sind erforderlich, um die härtesten Wachstypen zu bekommen« Diese Betriebsbedingungen haben jedoch eine nachteilige Wirkung auf die Produktionsgeschwindigkeit· Beispielsweise ist die Produktionsgeschwindigkeit umso geringer, je geringer die Initiatorkonzentration ist. Umgekehrt erhöht eine Steigerung der Initiatorkonzentration die Produktionsgeschwindigkeit, liefert aber ein weicheres Wachsprodukt. Erhöhte Initiatorkonzentration führt auch zu erhöhter Reaktorverschmutzung· Verschmutzung des Reaktor s, d.h. Ablagerung von Polymer-gelen und hochmolekularem Polyäthylen auf den Wänden des Reaktors, ist ein sehr ernsthaftes Problem bei der Herstellung von Äthylentelomerwachsen. Neben dem offensichtlichen Ergebnis einer Verminderung des Reaktorvolumens, die zu verminderten Produktionsgeschwindigkeiten oder Produktionsraten führt, und der Erhöhung der für das Reinigen

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des Reaktors erforderlichen Zeiten, in denen der Reaktor außer Betrieb ist, fürtungebührliches Verschmutzen auch zu einer verminderten Wirksamkeit der Reaktorkühlung.

Die als Folge auftretenden unregelmäßigen Temperaturveränderungen können zur Gefahr einer durchgehenden Reaktion und von Explosionen führen.

Ein anderer Nachteil der Bildung von Gelen ist der, daß sie eine nachteilige Wirkung auf die Produktemulgierbarkeit durch Verminderung der Emulsionsklarheit und die Bildung körniger Filme haben. Dies demonstriert, daß optimale Bedingur^n für die Herstellung harter Wachse zur Verminderung der Produktionsgeschwindigkext führen.

Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von Äthylenpolymer oder -mischpolymertelomerwachsen mit erhöhten Produktionsgeschwindigkeiten zu bekommen. Ein anderes Ziel besteht darin, bei diesem Verfahren eine minimale Reaktorverschmutzung zu bekommen. Weitere Ziele werden aus den folgenden Einzelheiten der Beschreibung offenbar»

Es wurde gefunden, daß Äthylenpolymer- und -mischpolymertelomerwachse, besonders mit jene mit verbesserter Härte, mit erhöhten Produktionsgeschwindigkeiten ohne begleitende Erhöhung der Reaktorverschmutzung unter Verwendung bestimmter Initiatoren mit freien Radikalen und unter bestimmten Betriebsbedingungen hergestellt werden können. Diese Ini-

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tiatoren sind beispielsweise tert-Butylperacetat, tert-Butylperoctoat, 1-Cyano-1-(tert-Lutylazo)-cyclohexan, 2-(tert-Butylazo)-isobutyronitril und 2-tert-Butylazo-2-phenylpropan *

Nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung werden Äthylen, Telogen, ein Initiator nach der Erfindung und gfe'f. ein Comonomer kontinuierlich in einem geeigneten Reaktor eingespeist, der unter Druck und erhöhten Temperaturen arbeitet. Die Reaktionspartner werden in der Dampfphase gleichförmig vermischt, und das Wachsprodukt wird kontinuierlich vom' Boden des Reaktors abgezogen, wie es gebildet wird.

Das Äthylen, Comonomer, wenn solches verwendet wird, Initiator und Telogen werden etwa bei Reaktordruck am oberen Abschnitt eines geeigneten Reaktors mit einer konstanten Geschwindigkeit eingespeist, um in dem Reaktor , wenn einmal das Gleichgewicht hergestellt ist, stabile Bedingungen aufrecht zu erhalten. Die Reaktionspartner liegen in der Dampfphase vor, und das Wachsprodukt, das unter den Reaktionsbedingungen eine Flüssigkeit ist, fällt zum Boden des Reaktors. Das Produkt wird, wie es gebildet wird, entfernt, so daß verhindert wird, daß das Produkt den Reaktionsbedingungen länger ausgesetzt wird. Der Initiator wird zu dem Telogen vor dessen Eintritt in den Reaktor zugesetzt. Auch kann allgemein irgendein Comono-

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mer zu dem Telogenstrom zugesetzt werden. Die Verweilzeit der Reaktionspartner und des Produktes in dem Reaktor wird durch, die Geschwindigkeit des Abzuges des Produktes und der Abgase reguliert, was auch die Umwandlung beeinflußt. Das Abgas schließt unumgesetzte Ausgangs materialien, Nebenprodukte der Reaktion und dergleichen sowie Katalysator und freie Radikalreste ein. Letztere können die Polymerketten angreifen, indem sie eine. Verzweigung des Polymers und eine Bildung von gelierten Produkten verursachen. Somit sollte die Fließgeschwindigkeit beim Abziehen des Abgases so gehalten werden, daß die Verweilzeit des Produktes in dem Reaktor so klein wie möglich gehalten wird, wodurch die Verschmutzung auf einem Minimum bleibt. Die Umwandlung sollte im Bereich von 55 - 75 $» vorzugsweise von 59 - 65% gehalten werden. Die Umwandlung ist hier als das Verhältnis der Produktionsgeschwindigkeit in Pfund je Stunde zu der Summe der Produktionsgeschwindigkeit in Pfund je Stunde plus der Menge an unumgesetztem Äthylen im Abgasstrom in Pfund je Stunde, multipliziert mit 100 definiert. Überraschenderweise führt bei dem vorliegenden Verfahren eine Steigerung der Abgasabzugsgeschwindigkeit zu einer Erhöhung und nicht zu einer Erniedrigung der Gesamtproduktionsgeschwindigkeit bis zu einem Maximum, das bei der optimalen Umwandlung für jeden speziellen Initiator auftritt.

Unter Äthylenpolymer- und -mischpolymertelomerwachsen sind hier Wachse gemeint, die Viskositäten von 25 -1500 Centi-

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poisen bei 14O°C, Molekulargewichte von 1000 - 5000 und Erweichungspunkte (nach Ring and Ball) von 70 - 118°C versetzen. Diese Produkte haben sehr niedrige Viskositäten, so daß der Schmelzindex, eine Messung, die allgemein auf Polyäthylene angewendet wird, so hoch ist, daß er bei der Anwendung auf die vorliegenden Produkte nicht bestimmbar ist.

Die Menge von zuzusetzendem Initiator variiert nach der erwünschten Produktionsgeschwindigkeit, doch ergeben 1,3 χ 10 bis k χ 10~ Mol Initiator je Mol Äthylen allgemein optimale Ergebnisse.

Das Telogen wirkt sowohl als Kettenüberführungsmittel wie auch als Kettenabbruchmittel. Geeignete Telogene sind übliche Telogene, wie beispielsweise Verbindungen, die Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff enthalten und frei von olefinisch ungesättigten Bindungen sind und Siedepunkte unter etwa 200°C bei Atmosphärendruck, vorzugsweise unter etwa 150^oC besitzen. Bevorzugte Telogene enthalten bis zu vier Kohlenstoffatome und bis zu zwei Sauerstoffatome. Beispiele geeigneter Telogene sind Alkohol, wie Methand, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, die Butanole, Cyclohexanol, Diaoetonalkohol u.dgl.; Äther, wie Dimethyläther, Diäthyläther, Dlisopropyläther u.dgl., Ketone, wie Aceton, Methyläthylketon, Ieobutylketon, Cyclohexanon u.dgl.; Ester, wie Methylformiat, Propylformiat, Äthylacetat, Methylpropionat, Äthylbutylat, Methylmalonat, Triäthylorthoformiat u.dgl., Säuren,

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wie Essigsäure, Propionsäure oder Buttersäure und ihre entsprechenden Anhydride; Verbindungen, wie Acetaldehyd, Äthylenoxid j Polyäthylenoxid, Dioxalan, Dioxan, Äthylacetal, Lactone, Furane, Glycoldiacetat u.dgl. Höhermolekulare Kohlenwasserstoff verbindungen können auch verwendet werden, wie Toluol, Äthylbenzol, Cumol, n-Propylbenzol, Amylbenzol u.dgl. Isopropanol und Aceton sind besonders bevorzugt. Die zugesetzte Telogenmenge kann zwischen etwa 10 und 60, vorzugsweise zwischen etwa 12 und 28 Gew.-$ des Äthylens variieren, doch wiederum sollte die Konzentration im wesentlichen konstant bleiben, d.h. "t 1 $, nachdem in dem Reaktor einmal das Gleichgewicht hergestellt wurde.

Außer bei der Herstellung von Polyäthylen/Telomerwachsen kann das vorliegende Verfahren auch in gleicher ¥eise auf die Herstellung -won Äthylenmischpolymer/Telomerwachsen angewendet werden. Die Herstellung solcher Wachse ist im einzelnen in der schwebenden TJSA-Anmeldmg, Serial No. 580196 vom 19· September I966 beschrieben. AußeijÖem Äthylen können dem Reaktor auch etwa 0,5 - etwa k9 Gewichtsprozent, bezogen auf das Äthylen, eines Comonomers zugeführt werden, das eine ungesättigte Säure oder ein Acylhalogenid, ein Amid- oder Esterderivat hiervon sein kann. Geeignete ungesättigte Säuren können Monocarbonsäuren mit 3-6 Kohlenstoffatomen oder Dicarbonsäuren mit h - 8 Kohlenstoffatomen sein, wie beispielsweise Acrylsäure, Methacrylsäure Crotonsäure, Maleinsäure, Fumarsäure u.dgl. Beispiele geeigneter

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Acylhalogenide sind Acrylylchlorid, Crotonyldiorid und dergleichen. Beispiele geeigneter Amide sind Acrylamid, Methacrylamid, Isopropylamid u.dgl. Beispiele geMethyl eigneter Ester sind Methylacrylat, methacrylat, Äthylacrylat_s Hydroxyäthylmethacrylat, Dimethylaminoäthylmethacrylat u.dgl.

Die Reaktionspartner werden dem Reaktor unter geeignetem Druck zugeführt. Beim vorliegenden Verfahren können Drücke von etwa 204 - 7U8 Atmosphären (3OOO - 11000 psi) angewendet werden. Drücke von etwa 272 - $kk Atm (4000-8000psi) sind bevorzugt. Drücke von 408 - 544 Atm (6OOO-8000 psi) sind für die Bildung von Hartwachsen bevorzugt.

Die Temperatur des Reaktors muß sorgfältig reguliert werden. Geeignete Reaktions temperaturen sind beispielsweise 140 - 240 C. Reaktionstemperaturen in der Größenordnung von etwa 14O - 170 C sind zur Herstellung von Hartwachsen erforderlich. Wenn die Temperatur zu niedrig ist, wird die Produktionsgeschwindigkeit unpraktisch gering, während bei zu hoher Temperatur ein Verzweigen der Polymerketten auftritt, das zu weicheren Produkten führt. Die Reaktionstemperatur hat einigen Einfluß auf die Initiatorwahl. Da beispielsweise tert-Butylperacetat eine längere Halbwertzeit besitzt als tert-Butylperoctoat, wird tert-Butylperoctoat für niedrigere Reaktionstemperaturen von etwa 150 C bevorzugt,- während tert-Butylperacetat zu Renktionstemperatüren nnl)«· 170 C bevorzugt ist.

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-D-

Das bevorzugte Verfahren zur Herstellung von harten Äthylenpolymer/Telomerwachsen ist üblich und in der USA-Patentschrift 2 683 I4i allgemein beschrieben. Ein Autoklav oder Tankreaktor, der mit einer geeigneten Rühreinrichtung und Kühleinrichtung ausgestattet ist, wird mit Wasserdampf auf die erwünschte Temperatur gebracht. Der Druck in dem Reaktor wird auf den erwünschten Betriebsdruck gebracht« Die Einspritzpumpen werden dann angestellt, um die erwünschten Mengen an Äthylen, Telogen, Initiator und Comonomer, wenn ein solches erwünscht ist, dem oberen Teil des Reaktors zuzuführen, und der Abgasfluß wird gestartet. Nach einer anfänglichen Induktionsperiode wird das Wachsprodukt aus dem Reaktor zusammen mit dem Abgas entfernt, in einem Aufnahmekessel gesammelt und über einen Geruchsentferner zu einem Lagerbehälter geführt.

Anhand der folgenden Beispiele wird die Erfindung weiter erläutert, doch soll die Erfindung nicht durch diese Beispiele eingeschränkt werden. In den Beispielen wurde die Härte ^emäß ASTM-Test D-1321-55 T unter Verwendung einer standardisierten NBS-Nadel D I32I bestimmt.

In den BeL spielen wurden Äthylen von wenigstens 99$iger Reinheit und Isopropanol von wenigstens 99f8$ige*^> Reinheit ala Telogen verwendet. Das folgende Verfahren wurde zur Einleitung jeden Versuches angewendet:

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(a) Der Reaktor wurde mit Wasserdampf auf die Betriebstemperatur gebracht;

(b) der Druck wurdQmit Äthylen auf etwa 204 Atm (3OOO psi) gebracht, und eine anfängliche Einspritzmenge von Isopropanol wurde eingepumpt;

(c) der Druck wurde mit Äthylen auf den Betriebsdruck erhöht ;

(d) die Hochdruckeinspritzpumpen wurden angestellt, um die erforderlichen Mengen an Isopropanol und in Isopropanol gelöstem Initiator zu liefern;

(e) das Reaktor-Abzugskontrollventil für den Abgasfluß wurde geöffnet;

(f) die abstromwärts vorgesehene Anlage einschließlich. Gaswäschern, Abgaskühlern und dergleichen, wurde in Betrieb genommen;

(g) nach einer kurzen Einführungsperiode begann die Bildung von Vachsprodukt, die Geruchsentfernung wurde begonnen, und die stündliche Probenabnahme begann;

(h) konstante Bedingungen wurden nach 2 - k Stunden erreicht. Jeder Versuch wurde etwa 50 - ¹OO Stunden fortgesetzt. Wenn der Versuch beendet war, wurde der Reaktor gekühlt und geöffnet, um ihn auf verschmutaende Ablagerungen zu untersuchen.

Äthylen, Isopropanol und ein Initiator wurden in einen zylindrischen Vierliter-Druckreaktor, wie er im wesentlichen

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in der USA-Patentschrift Nr. 2 683 1^1 beschrieben ist, eingespritzt, doch wurde das Produkt₉ wie es gebildet wurde, vom Boden des Reaktors zusamme η mit dem Abgas abgezogen. Der Druck in dem Reaktor wurde während der .Reaktion auf 476 Atm (7OOO psi) und Temperatur auf 15O°C gehalten. Die anderen Reaktionsbedingurgpn sind nachfolgend zusammengestellt:

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Versuch Nr. Ifefcalysator

Äthylenbeschickung, Xsopropanol, Katalysator- Produktions-Pfund je Stunde $, bezogen beschickung) geschwindig-

auf Äthylen- Mol je Stunde keit, Pfund
beschickung je Stunde

Viskosität, Härte, cp8. bei O₁1 mm 14O°C

1. tert-Butylper- ^₀ octoat 2,90

<r> 2. tert-

cö Butyl-

<*> oeracetat 2,88

__x 3· 1-Cyano-

_o 1-(tert-butyl-

to azo)-cyclohexan 3»¹6

k. 2-ftert-Butylazo)-isobutyronitril 1,92

5. 2-tert-Butylazo-2- phenylpropan 1,7k

0,0115

17,0 0,0104

o,oi19

0,0074

0,0053

1,80
1,88

1,96
1,32

1,14

270

490

380

533

482

Die obigen Versuche wurden 3-5 Tage fortgesetzt. Trotz der sehr hohen Produktionsgeschwindigkeiten wurde nur eine sehr geringe Reaktorverschmutzung festgestellt.

Dieses Beispiel dient zum Vergleich der Produktionsgeschwindigkeiten mit der Härte bei Verwendung von Initiatoren nach der Erfindung (Versuche 1-1h) und herkömmlicher Initiatoren, wie Di-tert-butylperoxid und Wasserstoffperoxid (Versuche 15-22). Diese Versuche wurden bei Atm (7OOO psi) und I50 C mit der Ausnahme gemacht,

daß die Versuche 20-22 bei 170°C durchgeführt wurden

übrigen Reaktionsbedingungen sind nachfolgend aufgeführte

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Versuch Katalysator
Nr.

1/ /.88603

Äthylen- Isopro- Katalysa- Umwandlung, Produkbeschickung, panol, #, torbe- $ tionsge-Pfund je Std. bez.auf Schickung, schwin-

Äthylenbe- Mol je Std. digkeit,

Schickung Pfd. jö

Stunde

Viskosität, cps bei 14O°C

Härte, O, 1 mm

1. 1-Cyano-1-(tertbutylazo)-cyclohexan

5. tert-Butylperacetat

J. tert-Butylper«
octoat

> ti

2,68 2,80 3,16 3,22

2,55 2,88 3,90

1,80 2,40 2,40 2,90 2,87 3,04 2,82

0,0092 0,0106 o,oi19 0,0131

0,0094 0,0104

0,0156 0,0062

0,0082 0,0103 0,0115 0,0123 0,0139 0,0142

66,0 64,2

63,5 62,5

65,0

65,4 66,7

61,0 62,0

62,5 62,0 60,0

56 62

1,77 1,80

1,90 2,01

1,66 1,88 2,60

1, 1,49 1,50 1,80

1,77 1,70 1,75

285 380 36O 420

380 490 320

350 350 300· 270 400

350 370

0,9

1,4 1,0 1,2

1,0

1,5

1,0

0,9

1,0

1»1 1,0

1,3

1,0

N) O 00 CO CD CD

(Portsetzung Seite 14)

Versuch
Nr.

Katalvsator

Athylen-

beschickung,

Pfund je Std.

Isopropanol, $, bez. auf Äthylenbeschickung

Kataly-

sator-

beschik-

kung,

Mol je Std.

Umwand lung,

Produktionsgeschwindigk,
Pfund je
Stunde

* Ernsthafte Reaktorverschmutzung im Versuch Nr. ** Viskosität im Versuch Nr. 20 nicht bestimmbar

Viskosi
tät,
cps
b.i40 C

Härte,
0,1 mm

1.-.	■^i-tert-butyl- Oproxid	1,73	16,7	0,0046	65,3	1,13	474	1,1	Ui I
16.	η Ii	1,87	17,5	0,054	67,9	1,27	362	1,5
17.	:» η	2,11	16,8	0,0108	71,5	1,51	937	2,5
18.	Di-tert-butyl- ~>eroxid	2,14	25,4	0,0119	71,9	1,54	382	4,7 '
19.	ti It	2,19	26,1	0,035*	72,6	1,59	360	4,5
20.	Wasserstoff peroxid	0,78	18,6	0,067	23,0	0, 18	#*	3,0
21 .	n Ii	1,31	17,0	0,0335	54,2	0,71	240	3,4
22.	it n	1,52	17,0	0,0670	60,5	0,92	210	3,7

ro ο 00 an co

Es ist ersichtlich^ daß mit den vorliegenden Initiatoren viel höhere Produktionsgeschwindigkeiten ohne Härteverlust im Produkt erreicht werden können.

Beispiel 3

Dieses Beispiel erläutert, daß höhere Produktionsgeschwindigkeit bei härteren Produkten auch bei Verwendung der vorliegenden Initiatoren für Athylenmischpolymere erhalten werden. Die folgenden Versuche wurden bei 476 Atm (7OOO psi) durchgeführt, um ein Äthylen-Acrylsäure-Isopropanol-Telomerwachs mit einem Gehalt von 3» 5 Ί° Acrylsäure herzustellen. Die Versuche 1 und 3 wurden bei 170 C und Versuch 2 wurde bei 150 C durchgeführt. Die übrigen Betriebsbedingungen sind nachfolgend zusammengestellt:

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Versuch

Nr.

Katalysator

Ätlxyl enbe Schickung, Pfd. je Std. Isopropanol, Katalysator-9&, bez. aiif beschickung,
Äthylenbesch. Mol je Std.

Produktionsgeschwindigkeit, Pfund
je Stunde

Härte,
0,1 mm

tert-Butylperacetat 3,50 tert-Butylperoctoat 2,97 Di-tert-Butylperoxid 2,4i

24,8	0,0094	2, 10	2,1
24,9	0,0123	1,77	1,5
24,0	O₉OO54	1,41	3,0

N) O OO CJ) CD CD

Claims

Patentansprüche

•Ί,) Verfahren zur Herstellung wachsartiger Telomerpolymere von Äthylen durch Dampfphasen-umsetzung eines Beschickun^sstromes, der Äthylen, ein Telogen und einen Initiator mit freien Radikalen enthält, dadurch gekennzeichnet, daß man als Initiator wenigstens eine der Verbindungen tert-Butylperacetat, tertrButylperoctoat, 1-Cyano-1-(tert-butylazo)-cyclohexan, 2-(tert-Butylazo)-isobutyronitril und 2-tert-Butylazo-2-phenylpropan bei zwischen 55 und 75 $ gehaltenen Umwandlungen verwendet, wobei die prozentuale Umwandlung als ■ ■ ¹ definiert ist, in der ¥ das Gewicht des je Stunde produzierten Produktes und E das Gewicht (in den gleichen Einheiten) von je Stunde vorliegendem unumgesetztem Äthylen bedeutet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Äthylen als den Hauptbestandtexl des Beschickungsstromes und al» Telogen Isopropanol und/oder Aceton verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Äthylen und einen kleineren Anteil an Isopropanol als wesentliche Reaktionspartner verwendet und die Reaktion bei einem Druck von 204 bis 7^8 Atm (3OOO-11000 psi) und bei einer Temperatur von etwa IkO bis 2U0°C durchführt.

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km Verfahren nach. Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Beschickungsstrom verwendet, der Äthylen und 0,5 bis 49 Gew.-^ des Äthylens an Acrylsäure, Methacrylsäure und/oder Methylmethacrylat enthält.

5· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens 1O Gew.-^, vorzugsweise 10-60 Gew.-$, bezogen auf das Äthylen, des Telogens und 1,3 x 10"" bis

-h

h χ 10 Mol Initiator je Mol Äthylen dem Reaktor zugeführt werden und die Telogenkonzentratxon konstant innerhalb der Grenzen von - 1 $ gehalten wird.

6. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß man eine Umwandlung zwischen 59 und 65 % erhält.

7· Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Beschickungsstrom verwendet, der als Telogen Sopropanol oder Aceton enthält, und die Umsetzung bei Drücken von hO8 bis 5kk Atm (6000 bis 8000 psi) und bei Temperaturen von etwa '\kO bis 17O C unter Verwendung

-k -h

von 1,3 χ 10 bis 4 χ 10 Mol Initiator durchführt und

die Umwandlungen zwischen 59 und 65 $ hält.

8. Verfahren nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, daß man einen Beschickungsstrom verwendet, der im wesentlichen aus Äthylen und 12 bis 28 Gew.-^, bezogen auf das Äthylen-/»ewicht, an Taopropanol besteht tind die Isopropanolkonzentration konstant innerhalb von Grenzen von - 1 ί gehnl-

ten wird. 209837/1093 ;