DE2164947A1 - Schmiermittel - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Schmiermittel, das als Hauptbestandteil
ein viskoses Mineralöl enthält. Insbesondere betrifft sie ein Schmiermittel, das einen Vislcositätsverbesserer
enthält.
Die am häufigsten verwendeten Viskositätsverbesserer sind
Copolymere von Alkylmethacrylaten, insbesondere von solchen
Alkylmethacrylaten, die eine verhältnismäßig kurze Alkylkette
enthalten, wie Butylmethacrylat, mit einem oder mehreren
Alkylmethacrylaten, die eine verhältnismäßig lange Alkylkette enthalten wie Stearylmethacrylat:.
Diese bekannten Viskositätsverfoessorer aus Polymethylmethacrylaten
haben gewisse unerwünschte Eigenschaften. Insbesondere
neigen sie in Gemischen mit einfachen Mineralölen zum Abbau und tragen dadurch zur Verschmutzung des Motors bei,
d.h. die Polymethacrylate sind eine Quelle für Ruß und Schmutz. Diese Eigenschaft kann in gewissem Ausmaße verbessert
werden, wenn man dem Mineralöl ein Netzmittel zusetzt oder wenn man dessen Konzentration erhöht. Wünschenswert sind
aber solche Zusätze vergleichbarer Eigenschaften, die eine
größere thermische Stabilität haben, d.h. weniger durch thermischen
Abbau zu Ruß und· dergleichen abgebaut werden. Bei
BAD
209833/0&99
gleichen Zusatzmengen könnte dadurch die Menge des Netzmittels
verringert werden oder* die Verschmutzung des Motors könnte herabgesetzt werden.
Es sind schon verschiedene Ersatzstoffe für aus Polymethacrylaten
»bestehenden Viskositätsverbesserern vorgeschlagen worden, aber
auch diese weisen verschiedene Nachteile auf. So haben beispielsweise Copolymere aus Styrol und Methacrylaten eine
größere thermische Stabilität als Polymethacrylate , was durch Laboratoriums\rersuche wie durch die tiierinogravimetrische
Analyse festgestellt wurde. Trotzdem können sich diese Polymere
in Schmiermitteln thermisch zersetzen durch Abbau der aromatischen Gruppen, was zum Niederschlagen von Kohle führt.
Für einen ähnlichen Zweck sind auch schon Polyacrylate vorgeschlagen
worden als Ersatz für die Polymethacrylate. Diese sind aber in Gegenwart basischer Zusätze unstabil, insbesondere
in Gegenwart von sehr stark basischen Netzmitteln, die üblicherweise in Gemischen mit Mineralölen vorhanden sind. Es
P kann eine Hydrolyse des Polyacrylate unter Gelbildung stattfinden.
Das führt insbesondere dann zu Schwierigkeiten, wenn man Packungen mit einem hohen Gehalt an Zusatzstoffen herstellt,
die vor der Verwendung mit Mineralöl verdünnt werden sollen.
Bei der Herstellung von verbesserten Schmiermitteln entsteht also eine komplexe Aufgabe, zu deren Lösung verschiedene sich
gegenseitig beeinflussende Umstände berücksichtigt werden
müssen. Die erfindungsgemäßen Schmiermittel, wenigstens die bevorzugten Ausführungsformen, haben Viskositätsindizes, die
denen von ähnlichen Zusammensetzungen mit Polymethacrylaten entsprechen, sind aber besser als diese hinsichtlich der Hein-
209833/0999 bad orig.mal
heit des Motors und der Stabilität bei hohen Temperaturen. Ferner neigen die erfindungsgemäßen Mischungen nicht zur Gelbildung.
Die Erfindung betrifft ein Schmiermittel, das als Hauptbestandteil
ein viskoses Mineralöl enthält. Das Schmiermittel ist dadurch
gekennzeichnet, daß es in geringeren Mengen (a) ein stickstoff-freies Copolymer von einem oder mehreren Alkylmethacrylaten
und einem oder mehreren Alkylacrylaten mit einem
Gehalt bis zu 65 % Alicylacrylateinheit en, und (b) ein Erdalkalimetalle
enthaltendes Netzmittel mit einer Gesamtbasenzahl über 20, vorzugsweise über kO enthält. Vorzugsweise ist der
Bestandteil (a) durch Copolymerisation eines oder mehrerer Polyalkylmethacrylate mit einem oder mehreren Polyalkylaerylaten
hergestellt.
Es ist klar, daß die oben angegebene Prozentzahl und die weiter unten genannten Prozentzahlen von monomeren Einheiten Molprozente
des Polymerisates in dem Bestandteil (a) bedeuten.
Das den Bestandteil (a) bildende Copolymer kann 5 his kO
Alkylacrylat-Einheiten enthalten. Bei einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Copolymer iO bis 30, insbesondere
15 bis 25 fc Alkylacrylat-Einheiten.
Die Alkyl—Acrylateinheiten können k bis 21 Kohlenstoffatome
enthalten. Bei einer Ausführungsform der Erfindung enthalten
die Alkylacrylat-Einheiten h bis 15, vorzugsweise 6 bis 12 Kohlenstoffatome. Butylacrylat und 2-Athylhexylacrylat sind
bevorzugte Beispiele solcher Acrylat-Einheiten. Bei einer an-
2 0 9 8 3 3/0999 BAD original
2184947
deren Ausführungsform der Erfindung sind bevorzugt Acrylat-Eiiiheiten
mit k oder 5 Kohlenstoffatomen, d»h« Methyl- und/oder
Äthylacrylat zusammen mit gewissen weiter unten beschriebenen Methacrylat-Einheiten,
Die zur Herstellung des Copolymers verwendeten monomeren Meth—
acrylate können einheitliche Alkylmethacrylate oder Gemische
von verschiedenen Alkylmethacrylaten sein, die üblicherweise zur Herstellung von Viskositätsverbesserern verwendet werden,
beispielsweise Alkylmethacrylate mit 5 bis 22 Kohlenstoffatomen.
Beispiele hierfür sind Gemische aus 5 Ms 20 f0 Alkylmethacrylaten
mit Alkylketten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen und' aus 80 bis 95 % Alkylmethacrylaten mit Alkylketten mit
12 bis 18 Kohlenstoffatomen} Mischungen aus 10 bis 20 <fo
Alkylinethacrylaten mit Alkylketten mit 1 bis k Kohlenstoffatomen,
40 bis 55 % Alkylmethacrylaten mit Alkylketten mit
8 bis iO Kohlenstoffatomen und 35 bis 45 Gewichtsprozent
Alkylmethacrylaten mit Alkylketten mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen}
und Mischungen aus 5 bis 10 % Methylmethacrylaten,
5 bis 10 $ Alkylmethacrylaten mit verzweigten Alkylketten mit
6 bis iO Kohlenstoffatomen und 80 bis 90 % Alkylmethacrylaten
mit Alkylketten mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen* Ein bevorzugtes Gemisch von monomeren Alkylmethacrylaten besteht aus etwa
60 Molprozent Butylmethacrylat und etwa hO Molproζent eines
gemischten Cetyl- und Stearylmethacrylats. Wenn man dieses
Gemisch mit Methyl- und/oder Äthylacrylaten copolymerisiert,
so sollte man vorzugsweise wenigstens 50 % Alkylmethacrylate
mit Alkj'lresten mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen verwendet. Bevor-
BAD ORIGINAL
209833/0999
zugt ist es., daß diese letzteren Alkylmethacrylate zu wenigstens
50 c/o Alkylkctten mit S bis 10 Kohlenstoffatomen enthalten. Der
Rest der Methacrylat—Einheiten kann aus höheren Alkylmethacry·-
laten mit Alkylketten mit 12 bis 18, vorzugsweise mit 12 oder
Ik Kohlenstoffatomen, bestehen.
In dem erfindungsgemäßen Schmiermittel kann das Copolymer in
den üblichen Mengen enthalten sein, z.B. in Mengen von 0,5 bis 7,5» vorzugsweise von 1 bis 5 Gewichtsprozent.
Der Bestandteil (b) soll eine Gesamtbasenzahl von mehr als 20,
vorzugsweise von mehr als kO haben. Beispiele für diesen Bestandteil
(b) sind überbasische Salze von Erdalkalimetallen, insbesondere von Kalzium, Barium oder Magnesium, mit SuIfonsäuren
von Alkylbenzolen und Erdöl. Diese Salze können eine Gesamtbasenzahl bis zu 500 oder 6üO haben, z.B. von 250 bis
küO. Andere basische Zusatzstoffe sind überbasische Salze
von Erdalkalimetallen, insbesondere von Barium, mit phosphosul—
iurisierten Kohlenwasserstoffen, z.B. Polyisobutylenen. Diese
Salze können überbasisch gemacht werden durch Zusatz eines
Oxyds oder Hydroxyds eines Erdalkalimetalls, das in einem Mineralöl suspendiert ist, welches den phosphosulfurisierten
Kohlenwasserstoff enthält, und/oder durch Zusatz von überbasischen
Erdalkalimetallsulfonaten der oben beschriebenen Art. Solche überbasischen Salze können auch ein alkylsubstituierües
Phenol oder ein Metallphenolat enthalten, wobei der aromatische
Kern gegebenenfalls durch mehr als einen Alkylrest substituiert sein kann.
BAD ORIG1NAL
209833/0 999
Die basischen Zusätze können aber auch aus Alkylphenolaten.
eines Erdalkalimetalls oder von Magnesium bestehen, wobei die Alkylketten vorzugsweise wenigstens 9 Kohlenstoffatome enthalten,
aus den entsprechenden sulfurisierten Phenolaten oder
Sulfiden von Metallphenölaten oder Metallalkylsalicylaten.
Der basische Bestandteil kann in dem Schmiermittel in Mengen
bis zu 15 %, vorzugsweise in Mengen zwischen 0,5 und 7 %>
insbesondere zwischen 1,0 und 5,0 $> enthalten sein.
Die Erfindung betrifft ferner einen Zusatz zur Herstellung
des oben beschriebenen Schmiermittels. Dieser Zusatz ist dadurch gekennzeichnet, daß er, dispergiert oder gelöst in Mineralöl,
5 bis 50 % des Bestandteils (a) und 5 his 90 fa des
Bestandteils (b) enthält.
Die erfindungsgemäßen Schmiermittel und Zusätze können noch
weitere übliche Zusatzstoffe enthalten, wie Antioxydationsmittel, Dispergiermittel, insbesondere aschenfreie Dispergiermittel
aus Succinimiden, Korrosionsverhinderer, Mittel zur Herabsetzung des Stockpunktes und andere übliche Zusätze.
Die Copolymere aus Alkylmethacrylat und Acrylat wurden wie folgt hergestellt: 150 g der Comonomere und 195 g eines handelsüblichen
Mineralöls mit einer Viskosität zwischen 31 und 33
CSt bei 38°C wurden gemischt und 1,5 Stunden lang mit Stickstoff bei 85°C in einem Ölbadc mit einem Thermostaten gespült.
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Aus 7,5 g t-Dodecylmercaptan und 92,5 g eines Solventöies wurde
eine Lösung hergestellt, 8 g dieser Lösung und i,2 g Lauroyl-r
peroxyd wurden dann dem Polysierisationsgemißch zugesetzt» Man
ließ die Temperatur des Polymerisätiönsgemisches auf 900C
steigen und hielt hei dieser Temperatur. Bann wurden weitere
Mengen des Peroxyds und fler Meroaptanlösung wie folgt zugesetztj
Zeit nach Beginn der Mercaptan-Polymerisation Lösung Peroxyd
30 Minuten, 8| 0,6 g
60 Minuten - ^g ' 0,3 g
90 Minuten 8 g 0»D g
Zwei Stünden nach Beginn wurde die Polymerisation gestoppt
durch Zusatz von 5 Tropfen 2J4-Dimethyl-6-t-butylphenol,
Hieraus wurden die nachstehenden Mischungen hergestellt:
Beispiel 1 .·-.-.
In Mineralöl wurde eine 40 $ige Lösung eines Copolymers aus
20 fo 2-Äthylhexylacrylat-Einheiten und 80 fa gemischter Alkylinethacrylat-Einheiten
hergestellt. Die Methacrylat-Einheiten waren aus einem Gemisch von 50 fe Butylmethacrylat-Einheiten
und 50 cio gemischter Cetyl- und Stearylmethacrylat-Einheiten
hergestellt.
209833/0S99
Es wurde nach Beispiel i verfahren, mit dem Unterschiede, daß das Copolymer 20 % Butylacrylat-Einheiten anstelle der
2-Äthylhexylacrylat~Einheiten enthielt.
I Beispiel 3
Es wurde nach Beispiel 1 verfahren , mit den Unterschiede, daß
das Copolymer 60 % Butylacrylat-Einheiten und 40 % eines Gemisches
von Cetyl- und Stcarylmethacrylat-Einheiten enthielt.
Die Eigenschaften dieser erfindungsgemäßen Schmiermittel wurden
festgestellt und verglichen mit ähnlichen Gemischen, die anstelle des Bestandteiles (a) die üblichen Viskositätsverbesserer enthielten.
Die Vergleichsversuche wurden nach den üblichen Verfahren durchgeführt. Die vergleichsweise verwendeten Viskositätsverbesserer
waren die folgenden:
Das Polymerkonzentrat A enthielt in Mineralöl 40 Gewichtsprozent " eines Polymethacrylate mit 60 % Butylmethacrylat-Einheiten und
40 % gemischter Cetyl- und Stearylraethacrylat-Einlieiten.
Das Polymerkonzentrat B enthielt etwa 26 % eines handelsüblichen
Polyalkylacrylats.
Das Polymerkonzentrat C enthielt etwa 38 c/o eines Polyalkylmethacrylats
mit etwa 40 % Butylmethacrylat-Einheiten und etwa 60 % verschiedener Mcthacrylateinheiten mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen.
209833/0999 BAD original
Das Polymerkonzentrat D enthielt etwa 44 % eines Copolymers
aus etwa 17 $> Methylmethacrylat-Einheiten und etwa 83 C/O verschiedener
Alkylmetliaerylat-Einlieiten mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen.
Das Polymerkonzentrat E enthielt etwa 40 cjo eines handelsüblichen Copolymers aus verschiedenen Alkyljnethacrylaten.
Das Polymerkonzentrat F enthielt etwa 40 % eines Copolymers
aus etwa 22 $ Methylmethacryiat und 78 % verschiedener Alkylmethacrylate
mit 8 bis 18 Kohlenstoffatomen.
Das Polymerkonzentrat G war nach Beispiel 1 hergestellt.
Das Polymerkonzentrat II war nach Beispiel 2 hergestellt. Das Polymerkonzentrat J war nach Beispiel 3 hergestellt.
Das Polymex-konzentrat K enthielt etwa 40 $>
eines Copolymerisate aus 20 1Jc Butylacrylat-Einheiten, 40 % Butylmethacrylat-Einheiten
und 40 % eines Gemisches aus Cetyl- und Stearylmethacrylat-Einheiten.
Das Polymerkonzentrat L enthielt etwa 40 % eines Copolymerisates
aus 50 % Butylacrylat-Einheiten, 10 % Butylmethacrylat-Einheiten
und 40 %eines Gemisches aus Cetyl- und Stearylmethacrylat-Einheiten.
2Q98 3 3/09 99
2184947
- ίο -
Das Polymerkonzentrat M enthielt etwa hO £>
eines Copolymerisates aus 50 % 2-Äthylhexylaerylat-Einheiten, 18,5 # Methylmethacrylat-Einheiten
und 31 »5 % verschiedener Alkylmethacrylat-Einheiten
mit 12 his 18 Kohlenstoffatomen.
Das Polymerkonzentrat N enthielt etwa hO 0Jo eines Copolymeri-P
sates aus 20 % 2~Äthylhexylaerylat-Einheiten, 30 cJo Methylmethacrylat-Einheiten
und 50 $ verschiedener Alkyl-methacrylat-Einheiten
mit 12 his 18 Kohlenstoffatomen.
Das Polymerkonzentrat P enthielt etwa 40 % eines Copolymerisates
aus 50 fo Äthylacrylat—Einheiten, Ii 0Jo Methylmethacrylateinheiten
und 39 fo Alkylmethacrylat-Einheiten mit 8 bis 18
Kohlenstoffatomen, wovon 63 % 8 bis 10 Kohlenstoffatome und
37 % 12 bis 18 Kohlenstoffatome enthielten.
Die Tabelle I zeigt die Viskositäten von 10 %igen Lösungen
dieser Konzentrate in Mineralöl. Als Mineralöl wurde ein fc Solvent—Neutralöl 150 mit einem Viskositätsindex von etwa
101 bis 105 verwendet. Das Polymethacrylatcopolymer (Polymer A) war ebenso hergestellt wie die Copolymere nach
den Beispielen 1 bis 3.
Zur Feststellung der thermischen Stabilität der Copolymere nach den Beispielen 1 und 3 zusammen mit einem basischen Zusatz
und im Vergleich mit ähnlichen Gemischen, die keine erfindungsgemäßen Polymere enthielten, wurden die Gemische mit
Mineralöl nach dein sogenannten Panel-Coker-Tcst geprüft. Hierbei
befand sich das Gemisch mit dem Mineralöl in einem Sumpf,
209833/0999
in weichein der Pegel des Öles durch einen unterbreehbaren Überlauf
immer konstant gehalten wurde. Das Öl wurde mittels Drähten
auf einer rotierenden Spindel 2k Stunden.lang kontinuierlich auf
einer geneigten Aluminiumtafel bei einer bestimmten Temperatur aufgespritzt.
Nach dem Versuche wurden die Gewichtsänderungen und das Aussehen der Tafeln geprüft. Das Aussehen dex~ Tafeln wui-de verglichen
mit dem Aussehen einer Reihe von Tafeln,, die in Gruppen von je sieben unterteilt waren. Je nach dem Ausmaße, in welchem
diese Tafeln fleckig geworden waren, erhielten sie die Bewertungen 1 bis 7. Die Bewertung 1 bedeutete, daß die Tafel praktisch
rein geblieben war, die Nummer 7 bedeutete, daß die Tafel schwarz geworden war. 11O" bedeutet ein übliches Auftreten von
Flecken. Bei einer zweiten Gruppe mit der Bezeichnung "L" wurden lackierte Tafeln verwendet. In einer dritten mit "S" bezeichneten
Gruppe wurden berußte Tafeln verwendet. Als Öl wurde ein Solvent-Neutralöl 150 verwendet mit einer kinematischen
Viskosität von etwa 53,2 cSt bei 38°C und etwa 5»2 cSt bei 99°C. Gelöst in dem Öl waren 0,9 Gewichtsprozent eines Gemisches aus
Zinkisopropyldithiophosphat und Zinkcapryldithiophosphat,
3,0 tjo eines handelsüblichen asche-freien Dispergiermittels,
das aus einem hO £>igen Konzentrat in Mineralöl eines Polyisobutenylsuccinimids
bestand, welches etwa 2 cß>
Stickstoff enthielt, und 2,8 1Zo eines überbasischen Kalziuinerdölsulfonats mit
einer Gesamtbasenzahl von etwa 300. Das Gemisch enthielt ferner geringe Mengen des zu untersuchenden Polymers in der Form eines
Konzentrates in Mineralöl. Die Mengen des Polymers waren in jedem Falle so ausgesucht, daß die zu prüfenden Mischungen etwa
die gleiche Viskosität hatten.
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Die bei dem "Panel Coker Test" erhaltenen Ergebnisse sind in
der Tabelle 2 wiedergegeben.
Es wurden ferner Versuche in Motoren durchgeführt, um die. Eigenschaften der erfindungsgemäßen Schmiermittel zu zeigen.
Diese Versuche wurden in Petter AV-1-Motoren entsprechend den Vorschriften des Verteidigungsministeriums DEF-21o1-D durchgeführt.
Die so geprüften Mineralölgemische enthielten 2,8 Gewichtsprozent Hitec E627- Hitec E627 ist ein handelsübliches
basisches Netzmittel auf der Grundlage eines überbasischen Bariumsalzes von phosphorsulforisiertem Polyisobutylen mit einer
* Gesamtbasenzahl von 7 ο bis 85. Die Gemische enthielten ferner
o,9 Gewichtsprozent des gleichen Zinkdialkyldithiophosphats, das bei dem Panel-Coker-Test verwendet wurde, zusammen mit
genügenden Mengen des Polymerkonzentrates, um dem Gemisch eine anfängliche Viskosität von etwa 17»2 cSt. zu geben. Als Mineralöl
wurde ein Solventneutralmineralöl 5oo mit einer Viskosität von 11 ο cSt. bei 38°C und 11,2 cSt. bei 99°C verwendet.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind xn der Tabelle 3 enthalten.
Hierbei wurden verschiedene Teile des Kolbens nach dem Versuch geprüft und erhielten Wertzahlen zwischen O und 1o, wobei die
Vierte A+B+C nach Tabelle 3 als die wichtigsten betrachtet wurden. Die Bewertung für die obere Nut war abhängiger von der Verbrennung
| des Brennstoffes als von dem verwendeten Schmieröl. Bei allen untersuchten Polymeren wurden Bewertungen für die obere Nut erhalten,
die erträglich waren. Daher v/urde eine Bewertung (,D) verwendet, die aus dem Mittelwert für die zweite, dritte und
vierte Nut erhalten war. Die· Bewertungen des kurbelseitigen Endes
des Kolbens (A) war in allen Fällen sehr ähnlich. Die Bewertung D+B+E, wobei E die Bewertung des Kolbens unter der Krone
bedeutet, schien daher für Vergleiche besser geeignet zu sein als die Bewertung A+B+C.
BAD ORIGINAL
20983370999
Weitere Versuche in dem Petter AV-1-Motor wurden unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, wobei SAE 1oW/3o Schmiermittel
verwendet wurden, die der Ford-Vorschrift ESE-M2C-1o1-B entsprachen.
Diese Schmiermittel enthielten 2,8 % eines überbasischen Kalziumalkylbenzolsulphonats mit einer Gesamtbasenzahl von 3oo.
Das Verhalten eines Gemisches, welches das Polymerkonzentrat D enthielt, wurde verglichen mit dem Verhalten eines entsprechenden
Gemisches, welches das Polymerkonzentrat N enthielt. Die Ergebnisse·
sind in der Tabelle 4 dargelegt«'
Weitere Versuche wurden in einem Petter W1 bei hoher Temperatur durchgeführt. Hierzu wurde ein Petter W1-Laboratoriums-Motor
verwendet, der nach Standard IP gebaut war. Die Lagerschale hatte aber eine Auflage aus Blei und Indium anstelle der normalen Auflage
aus Kupfer und Blei, da die letztere nicht genügend beständig gegen Korrosion unter den harten Versuchsbedingungen ist.
Nach dem Anlaufen des Motors wurden Versuche unter folgenden
Bedingungen durchgeführt:
Ölfüllung Geschwindigkeit Belastung Mantelternperatur
Sumpftemperatür Temperatur der heißen Stelle
Brennstoffzufuhr Öldruck Dauer
Kühlmittel Brennstoff
9oo | g | ± 1,50C |
15oo | Umdrehungen je Minute | ±1,5°C |
3 bhp | - 21o°C | |
177 | - o,5 Sekunden je 5o ml | |
163 | ρ - 0,8 kg/cm |
|
195 | ||
113 | ||
o,7 |
48 Stunden,(abhängig von dem Ölverbrauch)
1oo%~iges Äthylenglykol DEF 24o5 C 8o
2 0 983 3/09 99
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Die "beiden Mineralölgemische, die hierbei geprüft wurden, enthielten
beide die gleichen Mengen eines als Antioxydationsmittel und Dispergiermittel dienenden Kalziumerdölsulfonats mit
einer Gesamtbasenzahl von etwa 16, ferner enthielt jedes Gemisch
1,5 % eines überbasischen Konzentrats von Kalziumsulfonat mit
11,3 % Ca und einer Gesamtbas enzahl von 275 bis 3oo, Zusätzlich
enthielten beide Gemische ein Mineralölkonzentrat des zu prüfenden
Polymers. Das Mineralöl für das ganze Gemisch war eine Mischung aus Solventnsutralmineralöl 15o mit einer Viskosität von
etwa 34 cSt. bei 38°C und 5»4 cSt. bei 99°C und Solventneutralmineralöl
5oo mit einer Viskosität von etwa 112 cSt bei 38 C und 11,5 cSt bei 99°C. Dieses Öl wurde mit den Zusatzstoffen gemischt.
Das Gemisch, welches das Polymerkonzentrat C enthielt, enthält zusätzlich noch o,1 % eines Stockpunkterniedrigerers.
Diese Versuche sollten prüfen, ob das Öl im Betriebe bei hohen Temperaturen zum Verdicken neigt.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der Tabelle 5 enthalten.
Die Tabelle 1 zeigt, daß die erfindungsgemäßen Copolymere aus Acrylaten und Methacrylaten ähnliche Viskositätsanstiege ergeben
als das handelsübliche Polymer A, und daß sie diesem nicht unterlegen sind.
Die Tabelle 2 zeigt, daß bei den Panel-Coker-Tests„ insbesondere
bei 163 und 1770C, Gemische mit den erfindungsgemäßen Copolymeren
aus Acrylat und Methacrylat und dera basischen Kalziumsulfonat
eine bessere thermische Stabilität haben als entsprechende
Gemische, die ein übliches Polymethacr I at enthielten. Die Tabelle
3 zeigt, daß bei den Versuchen in Petter AV-1 -Motor vier
Gemische mit verschiedenen Polymethacrylaten zusammen mit einem basischen Netzmittel ein schlechteres Verhalten (D+B+E)
des Kolbens ergaben, als die Gemische mit. Methacrylaten und
20 98337QS99
Acrylaten. Die Tabelle 4 zeigt in ähnlicher Weise, daß Geraische mit dem Polymerkonzentrat N ein besseres Verhalten ergaben als
die Gemische mit dem Polymerkonzentrat D.
Die Tabelle 5 zeigt klar, daß bei den Versuchen mit dem Petter
¥-1-Motor die Gemische mit dem Konzentrat nach Beispiel 1 besser
sind als die Gemische mit dem Polymerkonzentrat C. Die Viskosität
nahm wesentlich weniger zu und der Gehalt an unlöslichen Stoffen betrug nur die Hälfte. Der Versuch mit dem Polymer C mußte überdies
nach 46 Stunden abgebrochen werden, v/eil große Mengen Öl
sich verflüchtigt hatten.
Um das Gelieren verschiedener erfindungsgemäßer Kombinationen im Vergleich mit ähnlichen Kombinationen, in welchen der Bestandteil
(A) ein Polymethacrylat oder ein Polyacrylat war, zu zeigen, wurden Versuche durchgeführt, bei welchen die Polymerkonzentrate
mit den gleichen Gewichtsmengen verschiedener überbasischer Netzmittel (b) bei Raumtemperatur- gemischt wurden, worauf die Konsistenz
nach 24 stündigem Stehen geprüft wurde. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 6 enthalten. Man sieht, daß Mischungen mit
einem Polyacrylat (Polyraerkonzentrat B) in drei von fünf Fällen sehr stark verdickt waren, was in den anderen Fällen nicht eintrat.
Entsprechende Versuche wurden durchgeführt unter Verwendung verschiedener Gewichtsmengen der Bestandteile (a) und (b).
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 7 enthalten.
Um die Dispergierfähigkeit der erfindungsgemäßen Zusätze zu prüfen,
wurden weitere Versuche ausgeführt. Die Zusätze wurden mit Motorenöl SAE 3o gemischt, das als einzigen weiteren Zusatz ein
Antioxydationsmittel enthielt. Die Proben wurden sechs Stunden bei 1oo°C gelagert, und dann ließ man einen Tropfen jedes Musters
209833/0999
auf ein Blatt Chromotografenpapier fallen. Dadurch entstand ein
Fleck. Nach Entwicklung während einer Woche war der Fleck in der Regel umgeben von einem leichter gefärbten äußeren Ring. Der
äußere Umfang dieses Ringes zeigte die Schlammgrenze, die durch Wanderung des dispergierten Schlammes von dem mittigen Fleck,
wo das Muster vom Papier absorbiert war, entstanden war. Die Dispergierfähigkeit: wurde gemäß der nachstehenden Gleichung berechnet
:
spezifische Dispergierfähigkeit = -^- χ 1oo
spezifische Dispergierfähigkeit = -^- χ 1oo
Hierbei bedeutet d den Durchmesser des mittigen Fleckes und D den Durchmesser der Schlammgrenze.
Die Ergebnisse dieser Versuche sind in der Tabelle 8 enthalten. Sie zeigen, daß die erfindungsgemäßen Zusätze in Schmiermitteln
ebensogute Dispergiermittel sind als die handelsüblichen dispergierenden
Viskositätsverbesserer. Hierbei sei bemerkt, daß die einzelnen Bestandteile der Kombination für sich eine verhältnismäßig
geringe Dispergierfähigkeit haben.
Um weiterhin die Dispergierfähigkeit der erfindungsgemäßen Kombinationen
zu prüfen, wurden Versuche mit Streifen von Chromatografenpapier wie folgt durchgeführt. Muster wurden hergestellt durch
Mischen der Zusatzstoffe mit einem Schmieröl SAE 3o. Dann wurden
diese Muster mit dem gleichen Volum des gleichen Öles, in welchem sie dispergiert waren, gemischt, wobei sie 24 Stunden lang
mit Rußspheron mit Teilchengrößen von 9-27 mjJL geschüttelt wurden.
2 g jeder dieser Mischungen wurden 5 Stunden lang bei 1oo°c in Fläschchen mit 2o mm Durchmesser und einer Aufnahmefähigkeit
von 2o g erwärmt. Hierauf wurde ein Streifen von Whatmann-Filtrierpapier
No. 1 1-2 mm tief in das Öl eingetaucht. Anschließend wurde bei 1oo°C 16 Stunden lang chromatografiert. Der R^-Wert
209833/0999
jeder zugesetzten Kombination wurde berechnet aus dem Verhältnis der Wanderung des Rußes zu der Wanderung des Öles. Die Ergebnisse
sind in der Tabelle 9 enthalten. Sie zeigen, daß die erfindungsgemäßen
Kombinationen als Dispergiermittel ebenso wirksam sind wie die üblichen Zusätze aus Succinimid, obwohl die einzelnen
Bestandteile der Kombination für sich nur eine geringe Dispergierfähigkeit haben.
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Polymerkonzentrat to |
Feststoffgehalt des Polymers % |
Viskosität CcSt) | bei 38 C | bei 99~C | Viskositätsindex |
S Polymer A J* Polymer G "*·* Polymer G Q (wiederholt) to to Polymer H to Polymer J |
4o,o 4o,o 4o,o 4o,o 4o,o |
55,32 58,36 58,82 53,2o 57,o4 |
9,22 9,3o 9,41 9,4o i 9,o4 [ |
16o 152 ι 153 S I 155 149 |
Tabelle 2
Panel-Coker-Test
Panel-Coker-Test
Polymerkonzentrat
Polymerkonzentrat A (11,
Polymerkonzentrat G
Polymerkonzentrat J (12,7 °/o)
Polymerkon- Polymerkonzentrat B zentrat G (5,8 %) (6,o %)
kein Polymer
Tafel | (mg) | S | 7o,9 | 45 ο | O/L | 81,o | 53,8 | kleine lackierte | 677 | 57 | S | i | to | |
O | 3oo°C | 5/6 | 5/6 | 5/6 | 5/6 | Gebiete | 7 | 5/6 | Lack am Boden | Φ | ||||
Gewichtszunahme | (mg) ' | O | O | O | O | L | O | 54 ι | 54 4^ | |||||
Bewertung | Ruß an den | Ruß an den | Ruß an den | Ruß an | den Ruß an den | 5/6 | 6 -£** | |||||||
W £*% |
Kanten | Kanten | Kanten | Kanten | 119 | Kanten | O | O ^*3 | ||||||
W | 6 | 1446 | Ruß an den | dütrcLB Lackflecken dünne Ru | ||||||||||
O | O/L | 7 | Kanten | |||||||||||
co | S | schicht · | ||||||||||||
Tafel | (mg) | 697 | 72,o | 153 | 267 | 129 | ||||||||
3250C · | . ■ 7 | 6 | 6 | 7 | 6 | |||||||||
Gewi ent szunähme | L/S | 0/S . | P/S | L/S | ' 5o | |||||||||
Bewertung | 5/6 | |||||||||||||
O | ||||||||||||||
Ruß an den | ||||||||||||||
Kanten | ||||||||||||||
Tafel | 784 | 119 | ||||||||||||
35o°C | 7 | 6 | ||||||||||||
Gewichtszunahme | L | |||||||||||||
Bewertung | ||||||||||||||
so
Versuche· mit dem Petter AV-I-Motor | Polymer- Konzentrat |
G (9,0%) |
; H (9,4%) |
(9,4%) | (4,6%) | C | D r (4,6% |
E ) (4,0?; |
keile |
Bewertung der kurbβί ε extigen Kolbenseite (A) |
9,9 | 10,0 | 9,9 | 10,0 | (4,6%) (wiede holt) |
10,0 | 9,9 | (nur ^ ν das |
|
Mittlere Be wertung der Fläche (B) |
8,9 | 8,5 | 7,8 | 5,7 | 9,9 | 7,1 | 7,3 | 10,( | |
" Mittlere Be wertung der Nuten (C) |
8,5 | 8,7 | 7,2 | 5,9 | 5,1 | 7,1 | 5,2 | 7-, 8 | |
Mittlere Be wertung der 2., 3. und 4. Nuten allein (D) |
8,4 | 9,0 | 7,5 | 6,0 | 5,2 | 6,4 | ^^ | 6,8 | |
Bewertung der Unter kronenseite des Kolbens (E) |
6,0 | 5,3 | 4,8 | 6,0 | 5,3 | 4,0 | 5,9 | 7,5 | |
A + B +'C " | 27,3 | 27,2 | 24,9 | 21,6 | 5,0 | 24,1 | 22,4 | 5,8 | |
I D + B + E | 23,2 | 22,8 | 20,2 | 17,7 | 20,2 | ' 17,5 | 18,7 | 24,6 | |
Gesamtge wichtsver lust des Ringes (mg.) |
113 | 155 | 112 | 81 | 15,4 | 133 | 122 | 21,1 | |
Ölverbrauch (kg/St) |
0,004 | 0,003 | 0,017 | 0,009 | 196 | 0,006 | 0,012 | 140 | |
Bemerkungen: | DEF- | DEF- | Top | DEF- | 0,005 | DEF- | DEF- | 3,001 | |
2101- | 2101- | ring | 2101- | DEF- | 2101- | 2101-; | DEF- | ||
D | D | 5% | D | 21 ΟΙ | D | D | ίΐ'ΟΙ- | ||
genügt | genügt | setzt sich der obere |
genügt nicht Ring |
Ο | genügt riicht |
genügt nicht |
D | ||
genügt nicht |
^en. licht |
||||||||
in der Kälte fest. Sehr hoher Ölverbrauch - DEF- 2101- D genügt nicht
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Versuche mit dem Petter AV-1-Motor
Polymer Konzentrat in der Versuchsmischung |
N (5,05%) | D (4,68%) |
Bewertung der Kurbel- ■ seite des Kolbens (A) |
9,9 - | 9,9 |
Mittlere Bewertung der Fläche (B) |
7,4 | 6,1 |
Mittlere Bewertung der Nuten (C) |
7,3 | 5,5 |
Mittlere Bewertung der 2., 3. und 4 Nute allein (D) |
7,2 | 6,6 |
Bewertung der Unter kronenseite des Kolbens (E) |
8,5 | 6,8 |
A + B + C . | 24,6 | 21,5 |
D + B + E | 23,1 | 19,5 |
Gesamter Gewichtsverlust des Ringes (mg) Ölverbrauch (kg/St) |
128 0,007 |
178 0,013 |
Bemerkungen: D | EF-2101--D genügt |
DEF-2101-D genügt nicht |
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Versuche mit dem Petter W1-Motor
Polyemer-Konzentrat im Gemisch |
Polymer-Konzentrat G (10,6%) |
Polymer-Konzentra . (6,5%) |
Bewertung der Kurbelseite des Kolbens (A) |
9,5 | 9,8 |
Bewertung der Fläche des . Kolbens (B) |
3,5 | 3,6 |
Bewertung der Kolbennuten (C) |
4,1 | 4,7 |
\ + B + C | 17,1 | 18,1 |
Bewertung der Unterkronen seite des Kolbens |
6,9 | 6,3 |
Ölverbrauch (g) | 412 | 532 |
Ölanaiyse: | ||
Kinematische Viskosität bei 38°C |
||
anfangs beim Ende Zunahme |
132,38cS 713,OcS 430% |
120,8cS
2041,OcS 1600% |
Kinematische Viskosität bei 990C |
||
anfangs beim Ende Zunahme |
15,95cS 47,96cS 200% |
16,7cS
75,OcS 350% |
Gesamtsäurezahl | ||
anfangs am Ende |
3,4 8,0 . |
2,6
10,8 |
Gesamtbasenzahl | ||
anfangs am Ende |
5,9 ■5,4 . |
4,7
1,7 |
Gehalt an unlöslichen Stoffen am Ende des Versuches |
0,45% | 0,95% |
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GellierVersuche
Bestandteil (b)
Polymer-Konzentrat A
Polymer-Konzentrat G
Polymer-Konzentrat J
Polymer-Konzentrat B
( 3 C3
( 3 C) C ί
O
überbasisches Kalziumsalz von sulfurisiertem
Phenol mit einer Gesamtbasenzahl von
überbasisches Kalziumalkyibenzolsulfonat.
mit einer Gesamtbasenzahl von
Hitec E
Basisches Kalzium-Erdöl-Sulfonat (Gesamtbasenzahl
20)
überbasisches Bariumsalz von phosphorsulfurisiertem Polyisobutylen (Gesamtzahl
25)
keine
Zunahme
der
Viskosität
Zunahme
der
Viskosität
keine Zunahme der Viskosität
keine
Zunahme
der
Viskosität
Zunahme
der
Viskosität
geringe
Viskositätszunahme
Viskositätszunahme
keine
Viskositätszunahme
geringe Viskositätszunahme
sehr viskos, kautschuk- < ähnlich
geringe Viskositätszunahme
sehr viskos, kautschukähnlich
Bestandteil
Gewichtsteile
Tabelle 7
GeIi erversuche
GeIi erversuche
Polymerkonzentrat F
7,0 Gewichtsteile
7,0 Gewichtsteile
Polymerkonzentrat K 8,0 Gewichtsteile
Polymerkonzentrat L 8,0 Gewichtsteile
Polymerkonzentrat B 7,0 Gewichtsteile
ο co oo
O CO CO CO
Uberbasisches Kalziumalkylbenzolsulfonat
2,0 mit einer Gesamtbas enzahl von
Überbasisches Magnesiumalkylbenzolsulfonat 1,5 mit einer Gesamtbasenzahl
von
geringe Viskositätszu
nahme '
nahme '
keine Viskositätszunahme
geringe Vis—
kositätszu-
nahme
geringe Viskositätszu nahme
keine Viskosität szunähme
keine Viskosität szunähme
sehr viskos, kau t s c hukähnlieh
starke Viskositätszunahme
Hitee 680 (handelsübliches
basisches. Netzmittel mit überbasisclicra
Bariumsalz von phosphosulfurisiertem
Polyisobutylen mit einer Gesamtba— senzahl von
2,0
geringe Viskositätszu
nahme
nahme
keine Viskosität szunähme
keine Viskositatszunähme
sehr viskos, kautschukähnlich
CJ)
CO
Bestandteil (a) | Gehalt % | Tabelle | 8 | Gehalt "ψ" | |
Bestandteil | 8,0 | Spezifische Dispergierversuche | - | ||
Polymerkon- zentrat F |
8,0 | Bestandteil (b) | — | ||
Polymerkon-- zentrat M |
Bestandteil | 3,0 | |||
8,0 | — | 3,0 | |||
209 | Polymerkon— zentrat F |
8,0 | 3,0 | ||
CX) ω c*s >>» co co ca |
Polyuierkon- zentrat M |
Überbasisches Kalziuinalkyl-* benzolsulfonat mit einer Gesamt— basenzahl von 300 |
|||
11 | |||||
M | |||||
Handelsübliches Konzentrat eines Copolymers aus Allcylmethacrylat
und N-Vinyl-2-Pyrrolidon.
8,0
Spezifische Dispergierfähigkeit
2k
Bestandteil (a) Bestandteil Gehalt
0Jo
Polymerkon*-
zentrat M
zentrat M
Polymerkon-
8,0 8,0
N) ca |
zentrat P | 8,0 |
19833/ | . 8,0 | |
0999 | 7,0 | |
Polymerkon zentrat M |
7,0 | |
Polymerkon zentrat P |
||
Polymerkon zentrat F . |
||
Poiymerkon- zentrat P |
||
Chromato&rafische Versuche mit Papierstreifen Bestandteil (b)
Bestandteil
Gehalt
Überbasisches Kalziumalkyl- benzolsulfonat mit einer Ge- samtba s enzahl von 300, das 50 % Seife ent hielt |
2,0 |
Il | 2,0 |
tr | 2,0 |
η | 2,0 |
Überbasisches | 2,0 |
Kalziumalkylbenzolsulfonat
mit einer Ge-
sanitba s enzahl von 300, das 20
beiie enthielt
Rf - Wert
0,01
0,01
0,09
0,54
0,53 o,10
0,05
Tabelle 9 (Fortsetzung) Chromatografische
Versuche
mit
Papierstrelfen
Bestandteil (a)
Bestandteil | Gehalt <fo | Bestandteil | Il | Gehalt % | |
Polymerkon | 8,0 | Überbasisches | 2,0 | ||
zentrat M | Kalziumalkyl- | n | |||
benzolsulfonat | |||||
Ni | mit einer Ge | ||||
ο | sain tbasenzahl | ||||
CO 00 |
von 500, das | ||||
CO | 20 % Seife ent | ||||
CO | hielt | ||||
O | Polymerkon | 8,0 | 2,0 | ||
CO CO |
zentrat P | ||||
Poiymerkon- | 7,0 | 2,0 | |||
zentrat P |
Polymerkon- 8,0
zentrat M
Polymerkon- 8,0
zentrat P
zentrat P
Überbasisches
Magnesiumalkyl-
benzolsulfonat
mit einer Ge-
samtbasenzahl
von
2,0
2,0 2,0
Rf - Wert
0,47
0th0 0,19
0,09
0,27 0,27
Tabelle 9 (Fortsetzung) Chromatografische Versuche mit Papierstreifen
Bestandteil
Gehalt
Bestandteil
Gehalt
Rf - Wert
CO CD CO CO
CO CO CO
Polymerkonzentrat P
Hitec E638 (handelsübliches aschenfreies
Dispergiermittel aus Succinimid mit etva 2,0 % Stickstoff)
7,0
3,0
Überbasisches Magnesiumalky1-benzolsulfonat
mit einer Gesamtbasenzahl von ^tOO
2,0
0,08 0*86
Claims (1)
- - 29 .-Patentansprüche1. Schmiermittel, das als Hauptbestandteil ein viskoses Mineralöl enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es in geringeren Mengen(a) ein stickstoff—freies Copolymer von einem oder mehreren Alkylmethacrylaten und einem oder mehreren Alkylacrylaten mit einem Gehalt bis zu 65 fo und einem oder mehreren Alkylacrylaten mit einem Gehalt bis zu 65 ^ Alkylacrylat-Einheiten, und(b)-ein"Erdalkalimetalle enthaltendes Netzmittel mit einer Gesamtbasenzahl über 20,
enthält.2. Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßder Bestandteil (a) durch Copolymerisation eines oder mehrerer Polyalkylmethacrylate mit einem oder mehreren PoIyalkylacrylaten hergestellt ist.3. Schmiermittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Bestandteil (a) 15 bis 25 $ Alkylacrylat-Einheiten enthält.4. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylacrylat-Einheiten des Bestand-, teils (a) je 6 bis 12 Kohlenstoffatome enthalten..5. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylacrylat-Einheiten des Bestandteils (a) Butylacrylat- und/oder 2-Äthylhexylacrylat-Einheiten sind.BAD ORIGINAL98 33/09 996. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylacrylat-Einheiten des Bestandteils (a) Methylacrylat- und/oder Äthylacrylat-Einheiten sind und wenigstens 50 % Alkylmethacrylat-Einheiten mit Alkylgruppen mit je 1 bis 10 Kohlenstoffatomen im Bestandteil (a) enthalten sind.7. Schmiermittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkylgruppen in den Alkylmethacrylat-Einheiten je 8 bis 10 Kohlenstoffatome enthalten.8. Schmiermittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß im Bestandteil (a) die Alkylmethacrylat-Einheiten zu etwa 60 Molprozent aus Butylmethacrylat-Einheiten und zu etwa 40 Molprozent aus gemischten Cetyl-und Stearylmethacrylat-Einheiten bestehen.9. Zusatz zur Herstellung eines Schmiermittels nach einem der Ansprüche i bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß er, disper— giert oder gelöst in Mineralöl, 5 bis 50 % des Bestandteils (a) und 5 bis 90 % des Bestandteils (b) enthält.209833/0999
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GB9116527D0 (en) * | 1991-07-31 | 1991-09-11 | Exxon Chemical Patents Inc | Reduction of diesel emissions |
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-
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BHN | Withdrawal |