DE2160092C3

DE2160092C3 - Polyesterfaserprodukt mit hoher Pillingresistenz und Verfahren zur Herstellung desselben

Info

Publication number: DE2160092C3
Application number: DE19712160092
Authority: DE
Inventors: Tsutomu Igarashi; Takayoshi Miyachi; Yoshio Tatsuoka; Osamu Yoshida
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1971-12-03
Filing date: 1971-12-03
Publication date: 1975-07-03
Also published as: FR2161846A1; FR2161846B1; DE2160092A1; DE2160092B2

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Polyesterfaserprodukt mit hoher Pillingresistenz mit einem Faserflaum auf der Oberfläche, der, bezogen auf das Gesamtgewicht des Produktes, etwa 0,2 bis 5% ausmacht und bei dem die Flaumfasern eine Festigkeit von höchstens 3.45 g/den und einen Biegeabriebwiderstand von besitzen sowie auf ein Verfahren zur Herstellung desselben.

Ganz allgemein neigen aus synthetischer Stapelfaser erzeugte Produkte, wie gesponnenes Garn und gewebte und gewirkte bzw. gestrickte und nicht gewebte Stoffe, zur Bildung zahlreicher Flaumfasern auf der Oberfläche. Als »Faserflaum« wird hierbei ein aus der Oberfläche des Produktes herausstehender Faserteil bezeichnet.

Es ist bekannt, daß bei Produkten mit zahlreichen Flaumfasern an der Oberfläche durch Reib- oder Scheuerbewegungen zahlreiche Knötchen gebildet werden (Pilling). Diese auf der Oberfläche gebildeten Knötchen bleiben insbesondere dann mit dem Produkt verhaftet, wenn die Flaumfasern eine hohe Festigkeit besitzen und durch Scheuerbewegungen nicht abgebrochen werden. Die so auf der Produkloberfläche verbleibenden Knötchen ergeben ein unerwünschtes Aussehen, und das Produkt fühlt sich unangenehm an. Bisweilen ist der Handelswert des Produktes durch solche auf der Oberfläche gebildeten Knötchen vermindert.

Zur Vermeidung der vorstehenden Mangel werden sogenannte Anti-Pilling-Fasern mit geringerer Festigkeit für die Herstellung von Produkten mit erhöhter Pillingresistenz verwendel, bei denen die durch Scheuerwirkung auf der Oberfläche gebildeten Knötchen von selbst beim Tragen von der Oberfläche ab-

Die verminderte Festigkeit der Anti-Pilling-Fasern bringt zahlreiche Nachteile mit sich, wie die Bildung feinster Fasern beim Spinnen, ein häufiges Brechen des Garns beim Weben oder Wirken sowie bei Einwirkung von Behandlungsmitteln wie Alkali oder Säure beim Anfärben oder Ausrüsten, eine geringe Zerreißfestigkeit leichler Stoffe oder von Stoffen aus einem einzelnen Garn und eine geringe Abriebfestigkeit der Ware bei stark strapazierter Kleidung.

Anti-Pilling-Polyeslerfasern mit verminderter Festigkeit werden aus Polymeren mit geringem Polymerisationsgrad oder Copolymeren, die eine dritte, zur Verminderung der Faserfestigkeit wirksame Komponente enthalten, durch ein Spezialziehverfahren hergestellt. Alle konventionellen Anti-Pilling-Polyesterfasern neigen zur Bildung von Produkten mit verminderter Festigkeit und Elastizität im Vergleich zu Produkten aus regulären Polyesterfasern.

Ziel der Erfindung ist daher ein Polyesterfaserprodukt mit hoher Pillingresistenz und Festigkeit, bei dem die oben angegebenen Mangel beim Spinnen, Fertigstellen bzw. Ausrüsten und anderen Verfahren nicht auftreten.

Das zu diesem Zweck entwickelte erfindungsgemäße Polyesterfaserprodukt mit hoher Pillingresistenz der eingangs genannten Art ist dadurch gekennzeichnet, daß die Flaumfasern im wesentlichen spitze Enden und über ihre gesamte Oberfläche verteilte Aushöhlungen aufweisen.

Grundsätzlich wird also die erhöhte Pillingresistenz dadurch erhalten, daß ein aus synthetischen Polyesterfasern zusammengesetztes Produkt derart selektiv mit einem die Faser angreifenden Behandlungsmittel behandelt wird, daß nur die Flaumfasern auf der Oberfläche des Produktes teilweise angegriffen und die Faserenden zugespitzt werden. Zu diesem Zweck wird das Behandlungsmittel in feinen Teilchen selektiv auf die Oberfläche des Produktes derart aufgebracht, daß die feinen Behandlungsmittelteilchen diskontinuierlich auf der Oberfläche der Flaumfasern verteilt werden, und das Produkt wird dann auf eine vorbestimmte erhöhte Temperatur aufgeheizt, bei der die Flaumfaseroberflächen selektiv durch die feinen Teilchen des Behandlungsmittels angefressen werden, wodurch ihre Festigkeit stark vermindert wird, während die Festigkeit der Fasern innerhalb des Produkts praktisch ihren ursprünglichen Wert beibehält.

Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist also die diskontinuierliche Ablagerung des Behandlungsmittels auf der Flaumfaseroberfläche, während das Faserprodukt in seinem Innern praktisch intakt bleibt.

Die Bezeichnung »Faserprodukt«, wie sie im Rahmen der Beschreibung verwendet wird, bezieht sich auf Produkte aus Stapelfasern, wie gesponnenes Garn, Gewebe, Strick- und Wirkwaren und nicht gewebte Stoffe, die Flaumf;isern an ihrer Oberfläche haben. Wenn nun ein Stoff sehr viele Flaumfasern auf der Oberfläche, z. B. einen Flor besitzt, bilden diese dichten Flaumfasern bzw. der Flor viel weniger Knötchen. Es wurde gefunden, daß sich Knötchen praktisch nur dann bilden, wein die Flaumfasern auf der

Produktoberfläche in einer so geringen Dichte vornanden sind, daß sie voneinander unabhängig sind. Das heißt, daß Flaumfasern, die etwa 0,?. bis 5% des Gesamtgewichts des Produktes ausmachen, eine Tendenz zur Knötchenbildung besitzen, /vusgangsmaterial fiemäß der Erfindung ist mithin ein Polyesterfaserprodukt mit etwa 0,2 bis 5% Flaumfascrn (bezogen auf das Gesamtgewicht des Produktes).

Bei der a-'chfolgenden Erläuterung der Erfindung wird auf die angefügten Darstellungen Bezug genommen ; es zeigt

F i g. 1 eine mikroskopische Aufnahme eines Schnitts durch eir Polyesterfaserprodukt mit selektiv auf den Flaumfasern des Produktes in Tröpfchenform abgelagertem Behandlungsmittel.

F i g. 2 eine mikroskopische Vergrößerung der Seitenansicht eines Garns des Produktes gemäß Beispiel 1. auf der die selektive Ablagerung und Wirkung der Behandlungsmitlellösuiig auf den Flaumfasern und herausstehenden Fasern des Produktes zu sehen ist,

F i g. 3 eine mikroskopische Vergrößerung der Seitenansicht von vier Polyestergarnen (A bis D) zur Darlegung des Einflusses unterschiedlicher Tröpfchengrößen einer Behandlungsmittellösung auf die selektive Ablagerung,

F i g. 4 und 5 eine mikroskopische vergrößerte Seitenansicht eines Mittel- bzw. Endteils einer Polyesterfaser nach selektivem Angriff durch ein Behandlungsmittel gemäß der Erfindung,

Fig. 6A und 6B idealisierte Darstellungen stark vergrößerter Polyester(flaum)fasern mit selektiv durch eine Anzahl von Aushöhlungen angegriffenem äußerem Umfang,

F i g. 7 und 8 eine mikroskopisch vergrößerte Seitenansicht eines zugespitzten Endes bzw. eingeschnürten Mittelteils einer Polyesterfaser nach selektiver Behandlung mit Zinkchloridlösung,

F i g. 9 und 10 analoge Darstellungen nach Behandlung der Fasern mit Zinkbromidlösung.

Fig. 11 und 12 analoge Darstellungen von End- und Mittelteil einer Polyesterfaser nach Behandlung mit Schwefelsäurelösung.

Fig. 13 und 14 mikroskopische Veiuößerungen der Seitenansicht von End- und Mittelteil einer gemäß der Erfindung behandelten acrylisüien Faser.

F i g. 15 eine Abtast-elektronenmikroskopische Aufsicht in 80facher Vergrößerung auf einen erfindungsgemäß behandelten Polyesterfaserstoff, auf der verschiedene spitze Enden von Flaumfasein auf der Stoffoberfläche zu sehen sind (markiert durch Pfeile),

Fig. 16 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Aufnahme an Behandlungsmittel durch das Polyesterfaserprodukt und der Abnahme der Zerreißfestigkeit des Produktes und

Fig. 17 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Konzentration einer Zinkchloridlösung und der erzielten Pillingresistenz.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden sehr feine Teilchen des Behandlungsmittels gebildet und diskontinuierlich auf der Oberfläche eines Polyesterfaserproduktes mit 0.2 bis 5% Faserflaum abgelagert, wie in F i g. 1 und 2 gezeig! ist. Die feinen Teilchen können durch Feinpulverisieren eines festen Behandlungsmittels oder feines Zerstäuben einer Behandlungsmittellösung erzeugt werden. Im ersteren Falle wird das Behandlungsmittelpulver vorzugsweise angefeuchtet und dann mit einer Sprühpistole auf die Produktoberfläche aufgebracht. Im letzteren Falle wird die Lösung des Behandlungsmittels auf die Produktoberfläche mit Hilfe einer Spritzpistole aufgesprüht.
Das so abgeschiedene Behandlungsmittel greift dann beim Auiheizen des Produktes auf eine vorbestimmte höhere Temperatur selektiv die Flaumfasern und vorstehenden oder außenseitigen Fasern an, wodurch zugespitzte Enden und Aushöhlungen gebildet werden, wie sie in den F i g. 4, 5, 6, 7 und 8 gezeigt

ίο werden. Die so selektiv angegriffenen Flaumfasern und äußeren Fasern haben dann eine verminderte Festigkeit, was die gewünschte erhöhte Pillingresistenz zur Folge hat.

Die erforderliche Teilchengröße wird durch fotgenden Versuch bestimmt:

Eine Farblösung wird mit Hilfe einer Luftsprühpistole unter verschiedenen Drücken, mit verschiedenen Luftgeschwindigkeiten und Strömungsgeschwindigkeiten der Lösung zu Teilchen mit einer Größe von 20, 55, 80, 110. 140, 180 und 200 μ zerstäubt, die aus einem Abstand von 2 m auf einen aus Stapelfasern zusammengesetzten Stoff aufgebracht werden. Der Stoff wird dann sofort getrocknet, wobei die Losungsteilchen auf der Stoffoberfläche unabhängig voneinander gehalten werden. Das getrocknete Material wird'dann auseinandergenommen und die Verteilung der Farblösungsteilchen auf der Oberfläche der Garnkomponenten überprüft. Fig. 3 zeigt Garnproben.aufdie Farblösungsteilchen von 20 μ (Garn A), 55 μ (Garn B). 110 μ (Garn C) und 200 μ (Garn D) aufgebracht werden.

Wie man sieht, werden die Farblösungsteilchen bei den Garnen A, B. D nur auf den Flaumfasern des Garns abgelagert. Beim Garn D sind jedoch die Farblosungsteilchen in den Garnkörper selbst eingedrungen. Aus dieser Untersuchung folgt, daß die selektive Ablagerung von Teilchen allein auf den Flaumfasern nur dann erreicht werden kann, wenn die Teilchen des Behandlungsmittels eine Größe von 110 μ oder darunterhaben.

Beim erPndungsgemäßen Verfahren wird bevorzugt, daß das Behandlungsmittel auf das Polyesterfaserprodukt in einer Menge von höchstens 7% (bezogen auf das Gesamtgewicht des Produktes) und von /umindest 100% (bezogen auf das Gewicht der Flaumfasern des Produktes) aufgebracht wird.

Aus Fig. 16 ist ersichtlich, daß die Zerreißfestigkeit des Produktes insgesamt merklich abnimmt wenn die auf das Polyesterfaserprodukt aufgebrachte Menge an Behandlungsmittel größer als 7% ist. Die beim erfindungsgemäßen Verfahren angewandte Menge an Behandlungsmittel ist also im Vergleich zum Gesamtgewicht des Produktes sehr gering; bezogen auf das Gewicht der so behandelten Flaumfaser η ist die Menge an aufgebrachtem Behandlungsmittel jedoch sehr groß. Daher können die Flaumfasern und außenseitigen Fasern des Textilfaserproduk tes allein mit hoher Wirksamkeit behandelt werden.

Die diskontinuierliche Verteilung des Behandlungsmittels über die Flaumfasern (ohne daß es auf der Oberfläche entlangfließt) ergibt ein sehr hohes Gewit hlsverhältnis von Behandlungsmittel zu Faser am Behandlungsort,und der Teil der Flaumfaser, auf dem das Behandlungsmittelteilchen abgelagert ist. wird so selektiv angegriffen. Demgemäß ist es beim erfindungsgemäßen Verfahren möglich, Chemikalien zu verwenden, die eine relativ geringe Wirkung gegenüber Polyesterfasern besitzen.

Die Menge an aufgebrachtem Behandlungsmittel wird durch Kontrolle der Dichte der Behandlungsmittelteilchen und der Auftragszeit eingestellt.

Vorzugsweise wird das Behandlungsmittel zu Teilchen von höchstens 110 μ zerstäubt und das Textilfaserprodukt in einem Bereich angeordnet, in dem die zerstäubten Teilchen zum Stillstand kommen bzw. »durchsacken«, so daß eine selektive Abscheidung auf den Flaumfasern und den vorstehenden Fasern allein erreicht wird.

Das gemäß der Erfindung behandelte Pohesterfaserprodukt hat Flaumfasern, wie sie in den F i g. 4 und 5 gezeigt werden, d. h. Flaumfasern mit zugespitztem Ende und eingeschnürtem Mittelteil. Wie in den F i g. 6A und 6B zu sehen ist, haben die Flaumfasern auf der gemäß der Erfindung behandelten Produktoberfläche eine Mehrzahl von Aushöhlungen, die durch selektiven Angriff an der Peripherie der Flaumfaser gebildet werden. Dieser selektive Angriff der Fasern führt zu einer hohen Pillingresistenz einer guten Anfühlbarkeit und elegantem Aussehen des Polyesterfaserproduktes.

Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel soll die Polyesterfaser zwar rasch angreifen, aber möglichst wenig verfärben oder entfärben oder die Anfühlbarkeit der Polyesterfaser verändern. Es soll nichttoxisch, nichtflüchtig, billig und leicht und sicher zu handhaben sein. Demgemäß wird eine hohe Löslichkeit in Wasser bevorzugt, wobei das mit wäßriger Lösung behandelte Produkt leicht zu trocknen sein soll.

Wie in F ig. 7 bis 10 gezeigt ist. sind Zinkchlorid und Zinkbromid als Behandlungsmittel, für die Bildung zugespitzter Enden und Aushöhlungen an der Faserperipherie besonders geeignet.

Bei Verwendung von Schwefelsäure wird, wie in Fig. 11 und 12 zu sehen ist, der Endteil der Faser nicht in ein zugespitztes Ende verwandelt, und der Mittelteil hat keine Einschnürung oder Aushöhlung.

Zinkchlorid und Zinkbromid haben den Vorteil, daß sie die Polyesterfaser zwar stark angreifen, aber ein gefärbtes Produkt nicht umfärben und die Färbbarkeit nicht verändern. Demgemäß sind Zinkchlorid und Zinkbromid auch bei bereits vorangehend gefärbten Polyesterfaserprodukten anwendbar, und das mit Zinkchlorid oder -bromid gemäß der Erfindung behandelte Poiyesterfaserprodukt kann einheitlich eingefärbt werden ohne Unterschied zwischen den angegriffenen und nicht angegriffenen Bereichen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist speziell für Polyesterfaserprodukte und insbesondere Polyä thylen- terephthalatfaserprodukte entwickelt worden. Wenn ein Produkt aus Acrylfasern unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Zinkchlorid lösung behandelt wird, schmilzt oder backt das Faserende, wie in F i g. 13 zu sehen ist, zu einem Kügelchen zusammen, und die mittleren Bereiche der Flaumfasern backen zusammen, wie in F i g. 14 zu sehen ist. Das resultierende Acrylfaserprodukt fühlt sich sehr schlecht an und hat ein verschlechtertes Aussehen und eine geringe Pillingresistenz. Wenn die gleiche Verfahrensweise wie oben unter Verwendung von Zinkchlorid und Zinkbromid auf einen Polyamidfaserstoff angewendet wird sind Anfühlbarkeit und Aussehen des resultieren den Stoffes unerwünscht verändert, und es ergibt sich eine geringe Pillingresistenz infolge einer Verschmelzung der Fasern.

Bei dem Anti-Pilhne-Polyesterfaserprodukt gemäß der Erfindung sind die Endteile der Flaumfasern zugespitzt, wie es in Fig. 15 zu sehen ist. und die mittleren Bereiche sind eingeschnürt, wie F i g. 4 zeigt oder sie haben zahlreiche Aushöhlungen, wie in den F i g. 6A und 6 B angedeutet wird. F i g. 15 zcigi eine Aufsicht auf die Oberfläche eines mil Zinkchloridlösung gemäß der Erfindung behandelten Polyesterfaserstoffes. Man sieht zahlreiche zugespitzte Enden der Flaumfasern, wie durch Pfeile angezeigt wird.

ίο Damit das gemäß der Erfindung behandelte Po hesterfaserprodukt die gewünschte hohe Pillingresistenz hat. sollen die Flaumfasern und herausslchenden oder außenseitiger. Fasern eine Festigkeit von höchstens 3.45 g/den und einen Biegeabrieb widerstand von höchstens 800 haben. Diese Werte sind um 30% oder mehr niedriger als die entsprechenden Wcrteder innenseitigen Fasern. Das heißt, beim Anti-Pilling-Polyesterfaserprodukt gemäß der Erfindung haben nur die Flaumfasern und die außenseitigen Fasern eine gcringe Festigkeit und Abriebfestigkeit.

Zinkchlorid oder Zinkbromid weiden in Koiventrationen von 50 bis 1000g/l (als Lösung) verwendet. Konzentrationen unter 5OgI ergeben eine relativ niedrige Pillingresistenz, bei mehr als 1000 g 1 wird

die feinteilige Zerstäubung schwierig.

In Fig. 17 zeigt die Kurvet die Beziehung zwischen der Zinkchloridkonzentration der Lösung und der Pillingresistenz des resultierenden Stoffs oder Fabrikats, wenn dieses gemäß der Erfindung zur Aufnähme von 2.1% (bezogen auf das Gesamtgewicht des Fabrikats) behandelt wurde, und die Kurve ß zeigt den Verlauf für ein Fabrikat, das zur Aufnahme von 64.8% in eine Zinkchloridlösung eingetaucht und ausgedrückt wurde. Wie man der Fig. 17 entnimmt.

ist die erfindungsgemäße Aufbringung des Behandlungsmittels zur Ausbildung der Pillingresistenz wirksamer als die herkömmliche Tauchmethode, und man sieht auch, daß die bevorzugte Zinkchloridkonzentration bei 50 c 1 oder mehr, insbesondere bei 50 bis

500 g I liegt. '

Die wäßrige Lösung des angreifenden Behandlunixsmitiels wird auf die Produktoberflache vorzugsweise in einer Menge von 0.5 bis 10 ml m² aufgebracht. Wenn die aufgebrachte Menge über 10 ml irr liegt.

dringt die aufgebrachte Lösung unerwünscht in den Produktkörper ein.

Das mit Behandlungsmittel versehene Polyesterfaserprodukt wird anschließend für den raschen Angriff der Flaumfasern auf eine Temperatur von 1<SO C oder höher, vorzugsweise von 180 bis 200 C 30 bis 60 Sekunden lang aufgeheizt.

Bisweilen verursacht eine Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 180 C oder darüber eine Erhärtung des Polyesterfaserproduktes und insbesondere eine Entfärbung und Verminderung der Farbfestigkeit von gefärbten Produkten. In diesem Falle wird das Behandlungsmittel zur Herabsetzung der Behandlungstemperatur unter 180 C mit einer organischen Verbindung gemischt, die die Polyesterfaser anquillt.

ohne sie zu lösen, und so den Angriff der Faser durch das Behandlungsmittel beschleunigt.

Für diesen Zweck geeignete organische Substanzen können aus der Gruppe Benzoesäure, Methylbenzoat. Salicylsäure. Mcthylsalicylat. Phenol. Resorcin, Pyro-

gallol. o-Chlorphenol. m-Kresol. o- und p-Dichlorbenzole. Dimethylformaldehyd. Dimethylsulfoxid. Monochlorbenzol und einer Mischung von Phenol und Tetrachloräthan ausgewählt werden

Wenn ein vorangehend gefärbtes ™^£ produkt gemäß der Erfindung mit Zinkchlond oder Zinkbromid behandelt wird n.mml haufig die Farbfestigkeit leicht ab. Ebenso beeinflußt das bei nicht vollständiger Entfernung von Zinkchlond oder-bromid nach der Behandlung gebildete Zinkhydroxid bei Ablagerung aus gefärbten Produkten deren Fjrte Die mit Zinksalzlösung besprühten undIw nnebe handelten gefärbten oder zu färbenden Produkte we, den daher vorzugsweise mit einer ein nichuonisches oberflächenaktives Mittel und eine orga nischeo der anorganische Säure bei pH von 3,5 oder darunter en haltenden wäßrigen Lösung oder mit «η««ηηΛ ionisches oberflächenaktives Mittel und em Maskie rungsmittel enthaltenden wäßrigen Losung klarge

^SP Dafür sind als Säuren z. B. geeignet: Ameisensäure,

,o

von

Geschwindigkeiten durch diese hindurchgeführt in der Weise, daß die Proben A bis G unterschiedliche Mengen an Zinkchloridlösung aufnehmen können. Die Probe A erhält dabei Teilchen in einer Menge von 1,33 g/m²; Probe B 1,74g/m²; Probe C 2,42 g/m²; Probe D 3,56 g/m²; Probe E 4,45 g/m²; Probe F 5,60 g/m² und Probe G 6,76 g/m². Alle Proben werden 30Sekunden lang auf 200⁰C aufgeheizt und dann mit Wasser gespült und getrocknet.

Die Proben A bis G und eine Konlrollprobe werden unter Verwendung eines Pillingtesters 10 Stunden lang einem Pillingtest unterworfen. Die Verhältnisse des Gewichts der auf die Probenoberfläche aufgebrachien Zinkchloridlösung zum Gewicht der Flaumfasern bzw. zum Gesamtgewicht der Probe, die Pillingresistenz und das Aussehen der behandelten Proben sind in Tabelle 1 angegeben.

cwicht
_,/cm²)
ler auf
is Gewebe

lUfgC-

irachcn Lö-
;ung(W

weise bei ein*r Temperatur von 40 bis 90 C dere 50 bis 70 C. 5 Minuten lang oder langer nach herkömmlichen Klärverfahren. p,i_v~terraser-

Das erfindungsgemäße Aiiti-Äi-W^ produkt hat zusätzlich zu der hohen Whngresstenz bei praktisch aufrechterhaltener ^festigkeit und Zerreißfestiekeit eine besonders glatte OberlidUie und ho£n Glanz, und es fühlt sichelegan,ι an*«die Flaumfasern leicht brechen. Es fühlt sich dabei glatter an als ein herkömmlich geschorenes Produk.da die Enden der außenseitigen Fasern zugesp tzt und nicht zu Kügelchen zusammengeschmolzen sind Das Pro dukt ist sehr weich und knitterfest da die Fasern nicht aneinander haften. Seine Eigenschaften bleiben u6«r lange Zeiten hinweg erhalten. Es hat schließlich hohe

M3Ä

Probe

Kontrolle

B
C

D
E

F
G

1,33

1,74
2,42

3.65
4.45

5,60
6.76

iufgc-	Aufge	I	1,55	'illing-	Aussehen des
rachte t	machte	1,93	sistenz	behandelten
/Icnge	Vlcnge			Gewebes
W	W
bezugi	η bezug	2,43
uf das	auf das	2,94
Faser (	jesamt-		1
flor-	sewebe-			mit zahlreichen
ewicht	jewicht		1	Flaumfasern
in %	in %			leicht vermin
				derte Zahl der
		2	Flaumfasern
55	0,56	3	desgl.
			beachtlich ver
			minderte Zahl
72	0,76	3	der Flaumfasern
101	1,05	A	desgl.
			bemerkenswert
		verminderte Zah
147	4—5	der Flaumfasern
184	4—5	desgl.
		praktisch kein
		Flaum
232
290

Erfindung.

Ein gesponnenes

Beispiel 1

Ein gesponnenes Garn von 30 s/2. beste« Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern mit en

nierwert von 3 und einer Lange vonι 51 mm einer Kammgarnware mit einem Flachengew etwa 230 g/m² verarbeitet. Das

zu

Gewebe

auf das Gesamtgewic
iht id wie folg

i»>criBchede,Ge»_ete
Rasiermesser mit einer KlingJ geschoren und das Gewicht der Differenzbildung des Gewichts des und des abgeschorenen ^^^

Eine wäßrige Lösung mit 500 g/I f zu Teilchen von etwa 100« Große mit

dienen zur Erläuterung der Wie aus Tabelle 1 hervorgeht, haben die Proben C

bis G, bei denen die aufgebrachte Lösungsmenge W in bezug auf das Faserflorgewicht 100% oder mehl und in bezug auf das Gesamtgewicht des Gewebes 1 ⁰A oder mehr ausmacht, eine Pillingresistenz von Skala [ oder darüber.

Beispiel 2

Das gleiche Polyesterfasergewebe wie im Beispiel wird gereinigt bzw. angerauht und mit einer 2°/ Disperse Blue 56 und 1% Dispersionsmittel (bezöge auf das Gewicht des Gewebes) enthaltenden Fäi beflüssigkeit 60 Minuten lang bei 130C eingefärb Das gefärbte Gewebe wird in 5 Teile aufgeteilt.

Eine 2 Gewichtsprozent Schwefelsäure enthaltend wäßrige Lösung wird zu Teilchen von HO μ Gröl; oder darunter mit einer Luftsprühpistole zerstäubt un auf die Oberfläche der Probe H aufgebracht.

In der gleichen Weise wie die Probe H wird d Probe I mit einer wäßrigen Lösung mit 2 Gewicht prozent Tnäthanolamin, Probe J mit 500 g/l Zini chlorid und Probe K mit 500 g/l Zinkbromid beha

509 627/3

_durch

d wird

Die jeweilige Menge der auf die Proben aufgebrachten wäßrigen Lösung liegt bei 3,8 bis 4,0 ml/m², was durch Gehaltsbestimmung bzw. Titration ermittelt wird. Die Proben werden unmittelbar anschließend 60 Sekunden lang auf 180' C aufgeheizt, mit Wasser gespült und getrocknet.

Die getrockneten Proben H bis K und eine Kontrollprobe werden dem gleichen Pillingtest wie im Beispiel 1 unterworfen. Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.

Tabelle 2

Probe

Kontrolle
H
I
J
K

Behandlungsmiltel

Schwefelsäure
Triäthanolamin
Zinkchlorid
Zinkbromid

Zerreißfestig
keit

Pilling-(resisien/.l

6200
5750
5510
5960
5900

3- 4

4- 5
4 5

Kmfärbunix

2
2-3

Wie Tabelle 2 zeigt, sind Zinkchlorid und Zinkbromid für die Erhöhung der Pillingresistenz am wirksamsten bei sehr geringer Entfärbung des gefärbten Produktes. Bei Verwendung von Schwefelsäure wird das gefärbte Produkt merklich entfärbt. Bei Verwendung von Triälhanolamin hat das Produkt eine relativ geringe Pillingresistenz.

Beispiel 3

Das gleiche Gewebe wie im Beispiel 1 wird aus. regulären Polyäthylenterephlhalatfasern mit einer Festigkeit von 4,95 g/den und einem Biegeabriebwiderstand von 5,640 hergestellt. Zum Vergleich wird das gleiche Gewebe wie oben aus Polyäthylenterephthalatfasern mit einer geringen Festigkeit von 3,50 g/den und einem Biegeabriebwiderstand von 920 erzeugt. Das Gewebe aus den regulären Fasern wird in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 zum selektiven Angriff der Flaumfasern und der außenseitigen Fasern allein behandelt. Die behandelten Flaumfasern haben eine Festigkeit von 3,2 g/den und einen Biegeabriebwiderstand von 84. Das Originalgewebe aus regulären Fasern, das behandelte Gewebe und das Gewebe aus den Fasern mit geringer Festigkeit werden dem gleichen Pillingtest wie im Beispiel 1 unterworfen, und außerdem wird die Zerreißfestigkeit gemessen' Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengefaßt.

ger Festigkeit eine relativ niedrige Pillingresistem und eine um 30% geringere Zerreißfestigkeit hat als das Originalgewebe aus regulären Fasern

Durch die erfindungsgemäße Behandlung ist die Zähigkeit der Flaumfasern vermindert und der Biegeabriebwiderstand derselben sehr merklich herabgesetzt.

Beispiel 4

Das gleiche Polyälhylenterephlhalatfascrtiewebe wie

ίο im Beispiel 1 wird leicht gebürstet und in sechs Prober aufgeteilt.

Fünf wäßrige Lösungen mit 50, 100, 200, 500 unc 700g/l Zinkchiorid werden zu Teilchen von 110;. Größe oder darunter mit einer Luftsprühpistole zer

stäubt und auf die Proben L, M. N. O und P in einei Menge von 3,85 ml/m² aufgebracht, was durch chela tometrische Titration bestimmt wird. Die Probet bzw. Stoffstücke werden dann 30Sekunden lang au 200'Caufgeheizt, mit einer wäßrigen Lösung mit 2 ml/

Essigsäure und 2 g.'l eines nicht ionischen oberflächcnak tiven Mittels, bestehend aus Polyoxyäthylenalkylphenyläther 1 Minute lang bei 60° C geklärt, wiederholt mi Wasser gespült, ausgedrückt und dann bei 120 C getrocknet. Die Proben werden dann zur Gewinnung einer Anzahl von Flaumfasern, außenseitigen Fasen und innenseitigen Fasern auseinandergenommen. Dk gewonnenen Flaumfasern und innen- bzw. außensei tigen Fasern werden einer Festigkeits- und Biegeab riebwiderstandsmessung unterworfen. Außerdem wire

die Zerreißfestigkeit und Pillingresistenz (letztere mi einem Pillingtester) der behandelten Proben und eine: Kontrollprobe bestimmt.

Die erzielten Ergebnisse sind in Tabelle 4 zusammen gefaßt.

Tabelle 4 Tabelle 3

Gewebe

Originalgewebe aus
regulären Fasern

Originalgewebe aus
regulären Fasern,
behandelt

Gewebe aus Fasern von
geringer Festigkeit...

Pillingresistenz

5-4

3-4

Zerreißfestigkeit

6200

5910

4650

Wie aus Tabelle 3 hervorgeht, hat das gemäß der Erfindung behandelte Gewebe aus regulären Fasern eine sehr hohe Pillingresistenz und eine Zerreißfestigkeit, die nur um etwa 5 % unter derjenigen des Originalmaterials liegt, während das Gewebe aus Fasern gerin- Probe

Kontrolle
L

O
P

Zinkchloridkonzentration
der wäßrigen
Lösung

IgI)

50
100
200
500
700

Flaum und
äußere Fasern

Festigkeit

Ig den)

4,95
4,35
3,45
3,20
2.81
2,35

Biegeabrieb-
widerstand

5640

2100

800

84

Festigkeit

Ig denl

4.95
4.95
4.95
4.95
4.95
4,95

ic Fasern

Biegeabriebwiderstand

5640
5640
5640
5640
5640
5640

	Abnahme der Festie-	Festigkeit	Biegeabncb-	Gewebe	Pilling-
	keit und des Biege-		Widerst anH		resistenz
	abriebwiderstands				1
	von behandeltem	12,1	68,0		2 1
Probe	Flaum und äußeren	30,2	85,7	Zerreiß	3
	Fasern im Vergleich	35.3	98.5	festigkeit 6200	5 4
	zu den Originalfasern	43.2	--	6010	S
	in °o	52.5		5900
		5910
		5940
Kontrolle
L
M
N
O
P

Wie aus Tabelle 4 hervorgeht, werden mit der Zinkchloridlösung lediglich die Flaumfasern und die außenseiligen Fasern selektiv angegriffen, während die inneren Fasern nicht beeinträchtigt werden. Mit zunehmender Konzentration der wäßrigen Zinkchloridlösung nimmt die Pillingresistenz zu.

Beispiel 5

Eine aus Polyäthylenteiephthalat-Stapelfasern mil einer Festigkeit von 3.8Og/dcn hergestellte Strick- oder Wirkware wird nach dem gleichen Verfahren wie im Beispiel 1 unter Verwendung einer wäßrigen Lösung mit 500 g/l Zinkchlorid behandelt und danach 60 Sekunden lang auf 180'C aufgeheizt. Nach dem Spülen mit Wasser und Trocknen hat die Wirkware Flaumfasern mit einer Festigkeit von 2,20 g/den entsprechend 58% Festigkeit, bezogen auf die Originalfaser. Im Pillingtester hat die behandelte Wirkware eine Pillingresistenz von Skala 4, während die Originalwirkware eine Pillingresistenz von Skala 2 besitzt.

Beispiel 6

Die gleiche Verfahrensweise wie im Beispiel 1 wird unter Abwandlung der Teilchengröße und Konzentration der Zinkchloridlösung und der Menge der auf die Gewebeoberfiäche aufgebrachten Lösung wiederholt. Die Eruebnisse sind in Tabelle 5 zusammengefaßt.

Tabelle 5

30

Teilchengröße	Zink- chlorid- konzen-	Menge der auf den Stoff auf gebrachten	Pilling- resistenz
	tration	Lösung
<μ)	(gl)	(ml'm²)
Kontrolle			1
110	5	3,85	1 —2
	20	3,80	2
	50	3,90	3
	100	3,91	4—5
	200	3,95	4—5
	400	3,82	4-5
50.5	20	0,2	2
	20	2,8	4
	20	6,1	4-5
80	20	0.4	2—3
	20	4,4	4—5
110	20	0,5	3
	20	5,7	4—5
	20	10,0	5
	20	15,3	4—5
180	20	0,9	3—2
	20	11,2	3
	20	23,0	3
320	20	10,4	3—2

Zerreißfestigkeit

JgI

6200

6210 6100 6100 6000 5980 5900

6140 6000 6000 6100 6000

6030 5900 5910 5120

5750 5410 5900

4570

Aus Tabelle 5 geht hervor, daß bei Aufbringen von Teilchen einer Zinkchloridlösung mit einer Größe §ber HOa und einer Lösungsmenge über 10ml m² ein Gewebe mit einer geringen Zerreißfestigkeil erkalten wird.

45

Beispiel 7

Ein gesponnenes Garn von 30 s/2, bestehend aus Polyäthylenterephthalat-Stapelfasern mit einem Denierwert von 3 und einer Länge von 51 mm wird zu einer regulären Köperware mit einem Flächengewicht von etwa 300 g/m² verarbeitet und das Gewebe nach dem herkömmlichen Verfahren gereinigt und getrocknet. Vor dem Färben des Gewebes wird eine wäßrige Zinkchloridlösung mit einer Konzentration von 500 g/l in Teilchen einer Größe von höchstens 110 μ mit einer Sprühpistole zerstäubt und in einer Menge von 3,8 bis 4 ml/m² auf die Gewebeoberfläche aufgebracht.

Das so behandelte Gewebe wird unmittelbar anschließend 60 Sekunden lang auf 180° C aufgeheizt, mit Wasser gespült und dann getrocknet. Das getrocknete Gewebe wird mit 2% Disperse Red 4 (Cl. Nr. 60 755) (bezogen auf das Gewebegewichl) in Gegenwart des üblichen Dispergiermittels und eines hauptsächlich Methylnaphthalin enthaltenden Trägers 60 Minuten lang bei 98 C eingefärbt. Das gefärbte Gewebe wird einer Reduktionsklärung in einer wäßrigen Lösung mit 1 g/l Natriumhydroxyd, Natriumdithionit und einem nichtionischen oberflächenaktiven Mitte! unterworfen und dann getrocknet.

Das resultierende Gewebe wird dann 10 Stunden lang unter Verwendung eines Pillingtesters einem Pillingtest unterworfen.

Die gleiche Verfahrensweise wie vorstehend wird wiederholt unter Verwendung von Zinkbromsd an Stelle von Zinkchlorid. Zu Vergleichszwecken wird das gleiche Gewebe ohne Behandlung mit Zinkchlorid oder -bromid 60 Sekunden lang auf 180° C aufgeheizt und dem Pillingtest unterworfen.

Die bei dieser Prüfung erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 6 zusammengefaßt.

Tabelle 6

Behandlungsmittel

Zinkchlorid

Zinkbromid

Kontrolle

Pillingresisten/

4 5

4 5
1

Beispiel 8

Farbe

praktisch keine
Änderung in der
Farbtiefe
desgl.

Die gleiche Verfahrensweise wie im Beispiel 7 wird unter Verwendung einer 5%igen wäßrigen Zinkchloridlösung wiederholt. Diese Lösung wird unter Verwendung einer modifizierten Glassprühvorrichtung wie sie für die Papierchromatographie verwendet wird zu Teilchen von höchstens 110 μ Größe zerstäubt unc in solcher Menge auf das Gewebe aufgebracht, dai eine Flächenbelegung von 5 g/cm² erhalten wird Das so behandelte Gewebe wird unmittelbar anschlie ßend 60 Sekunden lang auf 180 C aufgeheizt und dam mit Wasser gespült.

Zu Vergleichsrwecken werden zwei gleiche Gewebe proben wie vorstehend abgesengt bzw. mit einem Elek trorasierer abgeschoren. Das behandelte Gewebe das abgesengte Gewebe, das abgeschorene und eim K ontrollprobe werden unter Verwendung eines Pilling testers einem Pillingtest unterworfen, und es wird di Länge der Fasern ausgemessen, von denen zumindes

tilQ

ein Teil an der Flaumbildung auf der Gewebeoberfläche beteiligt ist. Die Ergebnisse des Pillingtests und der angegebenen Messungen sind in Tabelle 7 zusammengefaßt.

Tabelle 7

Stoff

Kontrolle

Abgesengter Stoff..
Geschorener Stoff
Beispiel 8

Pillingresistenz

2—3
3
5

lunge der auf der Steinoberfläche Flaum bildenden Fasern

(mm)

30—*5
20—33
20—30
0.5 30

Mittelwert

40 (;i = 30)

26

24 (;i = 30)

10 (« = 30)

Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die damit erzielbare Pillingresistenz. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist gleichzeitig die sehr geringe Länge der auf der Gewebeoberfläche Flaum bildenden Fasern. Das führt zu einem glatten Aussehen und einer eleganten Anfühlbarkeit mit der Hand. Die Länge der Flaum bildenden bzw. losen Fasern wird wie folgt bestimmt: Nach Markieren der von der Gewebeoberfläche lose vorragenden Fasern wird das Gewebe auseinandergenommen, und die markierten Fasern werden gesammelt und ihre Länge ausgemessen. In diesem Falle brechen die Fasern, selbst wenn sie sehr sorgfaltig behandelt werden, beim Auseinandernehmen des Gewebes häufig entzwei, da die Fasern im Gewebe miteinander verzwirnt oder verwickelt sind. Demgemäß ist der Mittelwert der gemessenen Faserlänge der Kontrollprobe geringer als 51 mm.

Wie aus Tabelle 7 hervorgeht, hat das nach diesem Beispiel behandelte Gewebe Flaum bildende Fasern von viel geringerer Länge als die Vergleichsproben. Weiter wird gefunden, daß die Behandlung nach diesem Beisp'el nur eine 10%ige Abnahme der Zerreißfestigkeit zur Folge hat. Weiter geht aus Tabelle 7 hervor, daß die gemäß der Erfindung behandelten an der Gewebeoberfläche Flaum bildenden Fasern Längen haben, die um 50% oder mehr kleiner sind als diejenigen der Originalfasern. Das belegt die Tatsache, daß die hohe Pillingresistenz des erfindungsgemäß behandelten Gewebes von einer geringeren Anzahl Flaum bildender Fasern von geringerer Länge an der Gewebeoberfläche herrührt (verglichen mit der Kontrollprobe und den Vergleichsgeweben).

Es muß erneut daraufhingewiesen werden, daß das erfindungsgemäße Verfahren zu einer sehr geringen Abnahme der Zerreißfestigkeit des Gewebes Anlaß gibt.

Beispiel 9

Die gleiche Verfahrensweise wie im Beispiel 7 wird wiederholt, nur daß durch ein Sieb mit 84 μ lichter Maschenweite gesiebtes feingepulvertes Zinkchlorid in einer Menge von 3,1 g/m² gleichmäßig auf die aewebeoberfläche aufgestäubt und das Gewebe 3 Sekunden lang durch eine Dämpf- oder Anfeuchtanlage air Anfeuchtung hindurchgeleitet und anschließend 50Sekunden lang auf 200°C aufgeheizt wird, wonach nit wäßriger Essigsäurelösung nachbehandelt, mit Wasser gespült und getrocknet wird.

Das so behandelte Gewebe hat eine Pillingresisten; von Skala 5 im Pillingtester und eine Zerreißfestigkei von 81% bezogen auf das Kontrollgewebe, das ein« Pillingresistenz von Skala 1 hat.

Beispiel 10

Das gleiche Gewebe wie im Beispiel 7 wird mii — bezogen auf das Gewicht des Gewebes 2% Disperse Blue 56 60 Minuten lang bei 130 C eingefärbt. Eine wäßrige Zinkchloridlösung mit 500 g/ wird zu Teilchengrößen von höchstens 110 μ zerstäubl und auf die Gewebeoberfläche in einer Menge vor 4 ml/m² aufgebracht. Das Gewebe wird unmittelbai anschließend 60 Sekunden lang auf 180 C erwärmt Das wärmebehandelte Material wird in vier Proben Q bis T aufgeteilt, die wie folgt behandelt werden.

Die Probe 0 wird bei Zimmertemperatur 10 Minuten lang mit kaltem Wasser gespült. Die Probe R wird 10 Minuten lang mit heißem Wasser bei 60 C gespült. Die Probe S wird mit einer wäßrigen Lösung mit 2 g/l 90%iger Essigsäure und 2 g/l eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels, bestehend aus PoIyoxyäthylenalkylphenyläther mit einem pH-Wert von 3,2 10 Minuten lang bei 6O⁰C behandelt und dann mit kaltem Wasser gespült. Die Probe T wird mit einer wäßrigen Lösung mit 2 g/l 35%iger Salzsäure und 2 g/I des obengenannten oberflächenaktiven Mittels mit einem pH-Wert von 2 10 Minuten lang bei 60 C behandelt und danach mit kaltem Wasser gespült bzw. berieselt.

Alle vorstehenden Spül- und Behandlungsvorgänge werden mit einem Fiottenverhältnis von 1 : 50 durchgeführt.

Die behandelten oder gespülten Gewebe werden unter trockenen Bedingungen nach der AATCC-Methode 8-1961 auf ihre Farbfestigkeit bei Abrieb überprüft. Die Ergebnisse dieser Prüfung sind in Tabelle 8 wiedergegeben.

	Tabelle 8
Probe
0 R S T
Kontrolle
Farbfestigkcil bei Abrieb trocken
2 3 2-3 4 4
4

Aus Tabelle 8 folgt, daß die Behandlung des mit Zinkchlorid behandelten Gewebes mit einer wäßrigen Lösung mit nichtionischem oberflächenaktivem M'ttel die Abrieb-Farbfestigkeit des gefärbten Polyestergewebes wieder herstellt, während die Behandlung der mit der Dispersionsfarbe gefärbten Polyestergewebe mit Zinkchlorid zu einer Abnahme der Abriebt arbfestigkeit führt.

Das mit Zinkchlorid behandelte Gewebe hat eine Pillingresistenz von Skala 5.

Beispiel 11

Die gleiche Verfahrensweise wie im Beispiel 7 wird wiederholt, nur daß eine wäßrige Lösung mit 20 Gewichtsprozent Zinkchlorid mit einer Luftsprühpistolc zerstäubt und auf das Polyestergewebe in einer Menge

von 72 ml/m² aufgebracht wird (bestimmt durch chelatometrische Titration). Anschließend wird das behandelte Gewebe 30 Sekunden lang auf 180 C aufgeheizt. Das behandelte Material hat eine Pillingresistenz von Skala 3 und eine glatte Oberfläche.

Zu Vergleichszwecken wird die gleiche Verfahrensweise wie oben wiederholt unter Verwendung einer wäßrigen Lösung mit 20 Gewichtsprozent Resorcin. Die Vergleichsprobe hat eine Pillingresistenz von Skala 3, d. h., die gleiche wie nach dem vorliegenden Beispiel. Im Vergleichsgewebe sind jedoch die Fasern teilweise zusammengebacken unter Bildung von verschmolzenen Knötchen in einer Anzahl von 254/10 cm² durch die Einwirkung von Resorcin. Das Vergleichs-

gewebe hat demgemäß eine so rauhe Oberfläche wie das abgesengte Gewebe.

Beispiel 12

Die gleiche Verfahrensweise wie im Beispiel 7 wird unter Verwendung einer wäßrigen Lösung mit 200 g/l Zinkchlorid und 200 g/l Resorcin und 60 Sekunden langes Aufheizen auf 170⁰C wiederholt Das resultierende Polyestergewebe hat eine Piilingresistenz von Skala 4 bis 5 und eine sehr glatte Oberfläche, aul der keine verschmolzenen Kügelchen und praktisch keine Flaumfasern gefunden werden. Das rührt von der vollständigen Zersetzung der Flaum bildenden Fasern auf der Gewebeoberfläche her.

Hierzu 8 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Polyesterfaserprodukt mit hoher Pillingrcöi stenz mit einem Faserflaum auf der Oberfläche, der, bezogen auf das Gesamtgewicht des Produktes, etwa 0,2 bis 5% ausmacht und bei dem die Flaumrasern eine Festigkeit von höchstens 3,45 g/den und einen Biegeabriebwiderstand von 800 besitzen, d a d u r c h g e k e η η ζ e i c h η e t, daß die Flaumfasern im wesentlichen spitze Enden und über ihre gesamte Oberfläche verteilte Aushöhlungen aufweisen.

2. Verfahren zur Erzeugung eines Polyesterfaserproduktes nach Anspruch 1. dadurch °ekennzeichnet, daß man eine zu feinen Tröpfchen von höchstens etwa 110 μ Tröpfchengröße zerstäubte wäßrige Zinkchlorid- oder ZinkbromidJösung mil einer Konzentration von 50 bis 1000 g/l in einer Menge von 0,5 bis 10 ml/m² auf zumindest eine Seite eines Produktes mit 0,2 bis 5% Flaum aufbringt und das so mit der Lösung versehene Faserprodukt zur Umsetzung mit derselben auf eine Temperatur von 180 bis 200 C aufheizt und gegebenenfalls anschließend mit einer wäßrigen Losung eines nichtionischen oberflächenaktiven Mittels, die ein Maskierungsmittel für Zink oder so viel Säure enthält, daß ihr pH-Wert <3.5 ist, klarspült.

3. Verfahren in Abwandlung von Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Zinksalz- insbesondere Zinkchlorid- oder Zinkbromidlösung zusätzlich zumindest eine organische Substanz enthält, von der die Polyesterfaser angequollen wird, wobei dann auf weniger als 180 C aufgeheizt wird.