DE2411804A1

DE2411804A1 - Verfahren zur herstellung eines modifizierten kompositfaserprodukts

Info

Publication number: DE2411804A1
Application number: DE2411804A
Authority: DE
Inventors: Vincent Simon Ellis; Yorkshire Harrogate; Kazimierz Wictor Mieszkis; Malcolm Woods
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1973-03-12
Filing date: 1974-03-12
Publication date: 1974-09-26
Also published as: FR2221572A1; JPS5046992A; DE2411804B2; US4242382A; NL7403223A; ES424182A0; CH596352B5; ZA741370B; BR7401855D0; GB1468010A; DE2411804C3; ATA206874A; BE811890A; AT353219B; AU6647374A; JPS581228B2; CH342574A4; FR2221572B1; IT1007647B

Description

PATENTANWÄLTE
DR.-I N G. H. FINCKE DIPL.-ING. H. BOHR DIPL.-ING. S. STAEGER

F.rnruf. "26 60 60

Telegrammei C1 α i m ι München Po«t«checkkonto: Mönchen 270 44-802

Bankverbindung Bayer. Vereinsbank Mönchen, Konto £20404

MappeNc 23H8I - Dr.K/hö

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S MÜNCHEN 5, MOllertfraße 31

12. März 1974

CASE F.259^8

IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED, London - Großbritannien

"Verfahren zur Herstellung eines modifizierten Kompositfaserprodukts"

PRIORITÄT: 12. März 1973 - 'Großbritannien

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von modifizierten Kompositfaserprodukten, wie z.B. Kabel, Garne, Faserbänder, Rovings und nicht-gewebte Watten. Der Aus-'druck "Fasern" soll in dieser Beschreibung so verstanden vier den, daß darunter sowohl Stapelfasern als auch endlose Fäden fallen.

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Mit dem Ausdruck "Kompositfasern" sind hier schmelz gesponnene Fasern gemeint, die aus mindestens zwei faserbildenden polymeren Komponenten zusammengesetzt sind, die in bestimmten Zonen des Querschnitts der Pasern vorliegen und sich im wesentlichen kontinuierlich über ihre Länge erstrecken, wobei eine der Komponenten eine Schmelztemperatur aifweist, die wesentlich niedriger ist als die Schmelztemperatur(en) der anderen Komponente(n), und wobei diese Komponente so angeordnet ist, daß sie mindestens einen Teil der äußeren Oberfläche der Paser bildet. Beispiele für Kompositfasern innerhalb dieser Definition sind solche, bei denen eine Komponente mit einem niedrigeren Schmelzpunkt (1.) eine von zwei Seite' an Seite angeordnete Komponente darstellt oder (2.) eine Hülle um die andere Komponente, die als Kern dient, bildet oder (3·) ein oder mehrere Lappen einer mehrlappigen Paser bildet.

Solche Kompositfasern können hinsichtlich ihrer chemischen und/oder physikalischen Eigenschaften modifiziert werden, indem man diese Pasern mit St offteilchen behandelt, welche bei Anwendung von Wärme in die äußere Oberfläche der Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt der Fasern eintreten und diese imprägnieren.. Derartige Pasern sind beispielsweise in der GB-PA 490/73 beschrieben. Eine jede Kompositfaser wird einzeln modifiziert, bevor sie beispielsweise in ein Kabel oder ein Garn eingearbeitet wird. Dieses Verfahren ist nötig, da die verwendete Modifizierungsbehandlung ansonsten ein Verkleben der Pasern verursachen würde, wenn die Behandlung auf einen.Faseraufbau angewendet würde. Ein beträchtlicher Grad von Verklebung kann in Garnen aus endlosen Fäden eine beträchtliche Verschlechterung der physikalischen Eigenschaften, wie z.B. der Flexibilität und des Griffs, verursachen. Bei Stapelfasern können dabei Verarbeitungsprobleme, wie z.B. während der Kardierung, auftreten.

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Die vorliegende Erfindung schafft nunmehr ein Verfahren zur Modifizierung eines Produkts, das aus orientierten Kompositfasern zusammengesetzt ist, bei welchem Teilchen in die Oberfläche der Komponente mit niedriger Schmelztemperatur eindringen, ohne daß eine wesentliche Verklebung zwischen Fasern stattfindet.

Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung eines modifizierten Kompositfaserprodukts (wie hier definiert). Das Verfahren wird dadurch ausgeführt, daß man eine vorbestimmte Menge von Teilchen im wesentlichen gleichförmig auf ein Korn-· positfaserprodukt aufbringt und das Produkt in einem offenen, im wesentlichen spannungslosen Zustand 2 bis 40 min auf eine nicht-klebende Temperatur erhitzt, wobei die nicht-klebende Temperatur mindestens 1°C über der Kurve AB von Fig. 1 (wie weiter unten definiert) der beigefügten Zeichnungen liegt.

Mit dem Ausdruck "offen" ist gemeint, daß die Kompositfasern im Produkt zueinander so angeordnet sind, daß die Möglichkeit, daß zwischen den Fasern Spannungskräfte herrschen, minimal ist. Beispielsweise sollte im Fall eines Kabels aus endlosen Fäden darauf geachtet werden, sicherzustellen, daß die Feuchtigkeit des Kabels vor der Wärmebehandlung minimal ist, damit die Fäden nicht aneinander haften. Die Wahrscheinlichkeit, daß Spannungskräfte zwischen den Fäden während der Wärmebehandlung, wobei* die Fäden zu einer Schrumpfung neigen, einen ausreichenden Druck ergeben, daß Fäden bei einer normalen nicht-klebenden Temperatur aneinanderheften, muß gering gehalten werden. In anderen Worten heißt das, es sollten Maßnahmen ergriffen werden, sicherzustellen, daß das Produkt trocken ist (d.h., daß es weniger als 0,5$ Wasser enthält) und daß es frei von anderen Mitteln ist,

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welche ein übermässiges Haften erzeugen könnten.

Fig. 1 ist eine grafische Darstellung der Verklebunpstemperat.ur einer gegebenen Komponente mit niedrigem Schmelzpunkt,' in welche die Teilchen eindringen sollen, gegen den Gewichtsprozentsatz der Teilchen auf dem Kompositfaserprodukt vor der Wärmebehandlung, T ist dieVerklebungstemperaturder niedrig schmelzenden Komponente. Es ist überraschend, daß das erfindungsgemäße Verfahren über der Temperatur T durchgeführt werden kann, ohne daß die Fasern zusammenkleben, wodurch eine stärkere und schnellere Eindringung der Teilchen in die Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt der Kompositfasern stattfinden kann, weshalb es bevorzugt wird, oberhalb dieser Temperatur zu arbeiten.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt die nicht-klebende Temperatur innerhalb der Fläche AXCA von Fig. 2 (wie weiter unten bestimmt) der beigefügten Zeichnungen und bis zu höchstens 1°C unter der Kurve AB.

Die Linie CD von Fig. 2 ist eine Darstellung der Gesamtmenge der Teilchen, welche in die gegebene Komponente mit niedrigem Schmelzpunkt adsorbiert wird, gegen die Behandlungstemperatur. Die Linie CD ermöglicht eine Vorhersage über die Menge der Teilchen, welche tatsächlich in die Fasern des Produkts eindringt, und über die Menge, die nur lose haftet, welche sich aus der Anfangsmenge der auf das Produkt aufgebrachten Teilchen ergibt. Es wird bevorzugt, daß die Linie CD so steil wie möglich ist (im Verhältnis zur Horizontalen in Fig. 2 gesehen); da sonst die Variation der Menge der eingedrungenen Teilchen mit der Temperatur groß ist und die Herstellung eines genau kontrollierten Produkts schwieriger "sein kann.

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Pur eine gegebene Menge Teilchen, die anfangs auf das Kompositfaserprodukt, wie z.B. ein Kabel, aufgebracht wird, ergibt eine Behandlungstemperatur unterhalb der Linie AB von Fig. 1 ein mit Teilchen modifiziertes Produkt ohne wesentliche Paserverklebung, sofern überhaupt eine auftritt. Die Verwendung der Bedingungen innerhalb der Fläche AXCA ergibt ein "sauberes" nicht-verklebtes Produkt, wogegen die Verv/endung von Bedingungen innerhalb des Bereichs unterhalb der Linie AB und rechts von der Linie CD (Fig. 2) ein "schmutziges" nicht-verklebtes Produkt ergibt. Ein "sauberes" Produkt soll besagen, daß im wesentlichen die Gesamtmenge der vorbestimmten Menge der zunächst auf das Produkt aufgebrachten Teilchen fest mit der niedriger schmelzenden Komponente der Kompositfasern verbunden ist und darin einge-· drungen ist. Ein "schmutziges" Produkt soll besagen, daß ein Überschuß .der vorbestimmten Teilchenmenge unbefestigt auf der Oberfläche des Produkts bleibt.

Die Behandlungstemperatur liegt vorzugsweise zwischen 1°C und 2 C unterhalb der Linie AB, um dafür zu sorgen, daß keine Kompositfasern zusammenkleben und daß eine maximale Teilchenadsorption und/oder Verarbeitungsgeschwindigkeit erreicht wird. In der Praxis wird ein bevorzugter Arbeitspunkt für die Herstellung eines "sauberen" Produkts durch den Punkt P von Fig. 2 gegeben, welcher Punkt auf der Linie CD liegt und sich I⁰C bis 2⁰C unterhalb des Schnittpunkts der Linien AB und CD befindet. Eine Verschiebung des Arbeitspunktes nach P. in Fig. 2 ergibt die Bildung eines "schmutzigen" Produkts, sofern dies erwünscht ist.

Die genaue Form und' die ,relativen Lagen der Linien AB und CD variieren mit der Natur des polymeren Materials der niedriger schmelzenden Komponente der Kompositfaser und der Natur des teilchenförmigen Stoffs. Diese Faktoren der Form und der relativen Lage können durch andere Einflüsse, wie z.B. Anwendung von Druck auf das Faser/Teilchen-System beeinflußt werden. Der Ef-

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fekt solcher Hinflüsse muß in Rechnung gestellt werden, wenn die Linien AB und CD bestimmt werden.

Die Teilchengröße des zugegebenen Materials beeinflußt die Geschwindigkeit des Eintritts in die Kompositfaser, wobei die Adsorption in 2 bis 40 min weitgehend zu Ende ist, je nach der Natur der Komponente mit niedrigem Schmelzpunkt und der Behandlungstemperatur. Im allgemeinen dauert aber die Adsorption von Teilchen mit einer durchschnittlichen Größe - von.weniger als 0,1,u weniger als 10 min, während die Adsorptionszeit für Teilchen im Bereich von 0,1 bis 0,5/U durchschnittliche Größe ungefähr 30 min dauert. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist' die bevorzugte Teilchengröße weniger als 1,u insbesondere weniger als 0,5/U. Die "durchschnittliche Teilchengröße" bezieht sich auf den größten Querschnitt eines Teilchens, beispielsweise den Durchmesser im Falle eines kugelförmigen Teilchens. Es ist eine große Reihe von Teilchen für die Verwendung beim erfindungsgemäßen Verfahren geeignet. Beispiele hierfür sind lumineszierende Teilchen, elektrisch leitende Teilchen (beispielsweise Ruß), Metalloxyde, Färbemittel, phosphoreszierende Teilchen, wasserabstossende Teilchen und Kieselsäureerden.

Das polymere Material der Komponente mit niedrigem Schmelzpunkt besitzt einen Schmelzpunkt von mindestens 1O⁰C unter dem Schmelzpunkt der anderen Komponente der Kompositfaser. In der Folge wird die erstere Komponente als "Hüllenkomponente" und die letetere Komponente als "Kernkomponente" bezeichnet, da die bevorzugte Kompositfaser für die Verwendung gemäß der Erfindung eine Hüile/Kern-Faser vom Typ (3) ist. Vorzugsweise liegt der Schmelzpunkt der Hülle mindestens 20⁰C unter demjenigen des Kerns. Der •Temperaturunterschied soll sicherstellen, daß der Kern der Kompositfasern des Produkts nicht übermäßig durch die Wärmebehandlung verschlechtert wird, die dazu dient, die Teilcheneindringung in die Hülle zu ermöglichen.

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Es ist weiterhin erwünscht, daß der Temperaturunterschied T. - T (siehe Fig. 1) so groß wie möglich ist, und zwar zwecks einer leichteren Durchführung des Verfahrens, da hierdurch das Arbeiten bei einer Temperatur innerhalb eines Bereichs von 1 bis 2°C unter der Linie AB möglich wird, welche ausreichend hoch 1st im Vergleich zur Verklebungstemperatur T der unbehandelten Kompositfaser. Infolgedessen sollten die bevorzugten Hüllenpolymere einen ausreichend weiten Erweichungsbereieh besitzen. Der Zusammenhang zwischen dem Temperaturunterschied T. - T und der Halbbreite der DSC-Schmelzendotherme (wie weiter unten definiert) des Hüllenpolymers ist für einen Bereich solcher Polymere in Pig. 3 der beigefügten Zeichnungen angegeben. Der Schlüssel für die Hüllenpolymere ist wie folgt:

a Poly(äthylenterephthalat)

b Polycaprolactam (Nylon-6)

c Polyäthylen

d Mischpolymer aus Poly(äthylenterephthalat)

und 5 Mol-# Poly(äthylenisophthalat) e Mischpolymer aus Poly(äthylenterephthalat)

und,, lO-Mol-% Poly (äthylenisophthalat) f Mischpolymer aus Poly(äthylenterephthalat) und 20 Mo 1-J5 Poly(äthylenadipat)

Es wird deshalb bevorzugt, daß die Halbbreite der DSC Schmelzendotherme mindestens 5^, vorzugsweise 'großer als 10⁰C ist. Dieses Erfordernis ist nicht als absolute Regel anzusehen, sondern lediglich als Leitfaden für die Erleichterung der Auswahl eines geeigneten Hüllenpolymers. In der Praxis bedeutet das, daß die beiden -Beschränkungen der thermischen Eigenschaften des Hüllenpolymers zur Folge haben, daß Mischpolymere im allgemeinen Homopolymeren vorzuziehen sind.

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— υ-

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders anwendbar auf Koiupositfaserprodukte in Form von endlosen Fadengarnen oder Kabeln, welche vor der Umwandlung in Stapelfasern mit Teilchen modifiziert werden sollen. Zunächst wird eine vorbestimmte Menge Teilchen auf das Kabel durch Behandlung des Kabels in einem bewegten Bett von fluidisierten Teilchen oder vorzugsweise in einer Flüssigkeit, in welcher die Teilchen dispergiert sind, aufgebracht. Das Kompositfadenkabel setzt sich aus orientierten Kompositfäden zusammen, die einem Verstreckverfahren unterworfen worden sind, um die mechanischen Eigenschaften zu verbessern. In dem Fall, in dem die Teilchen unter Verwendung einer flüssigen Dispersion aufgebracht werden, sollte darauf geachtet werden, soviel Flüssigkeit wie möglich zu entfernen, um ein trockenes offenes Kabel zurückzulassen. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man das Kabel durch ein Paar Quetschrollen hindurchführt, um überschüssige Flüssigkeit zu entfernen, und das Kabel dann über eine Reihe von erhitzten Rollen führt.

Das Kompositfadenkabel kann vor oder nach der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens gekräuselt werden.

Bestimmungen und Definitionen

1. Die Faserverklebungstemperatur wird in folgender Weise bestimmt:

Zwei Längen eines Kabels mit mindestens 200 endlosen Kompositfäden (wie oben definiert) werden genommen. Ein Aluminiumstreifen von 8,6 cm χ 7,6 cm χ 0,05 cm wird in eine U-Form gebogen, wobei die Seitenstücke eine gleiche Länge aufweisen. Die beiden Kcbelproben werden dann so gelegt, daß sie sich um 6,3 cm auf der Basis des U-förmigen Abschnitts überlappen, worau-f die. Sei-

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tenstücke umgeschlagen werden, um die überlappte Probe einzuschließen, und die gesamte Zusammenstellung wird dann zwischen zwei Stücke von Glasplatten 1 min lang gepreßt, wobei ein 5 kg-Gewicht verwendet wird. Auf diese Weise werden.mindestens 8 Proben hergestellt.

Eine Probe wird als Vergleich verwendet und wird auf einem Instron-Tester (Instron ist ein eingetragenes Warenzeichen) mit einer Traversän-Geschwindigkeit von 10 cm/min getestet, wobei die Kraft festgehalten wird, die erforderlich ist, die sich überlappenden Kabelproben auseinanderzuziehen. Die restlichen Proben werden dann 10 min auf eine bestimmte Temperatur von beispielsweise 10⁰C, 20⁰C, 3O⁰C unterhalb des bekannten Schmelzpunkts der niedriger schmelzenden Komponente der Kompositfäden erhitzt. Diese Proben werden dann auf dem Instron-Tester getestet und die Resultate werden mit dem Vergleich verglichen. Eine Zunahme um einen Faktor von 2 der festgestellten Kraft wird als Anzeichen genommen, daß eine gewisse Verklebung stattgefunden hat. Die Verklebungstemperatur, T _s die nur in einer IG C-Stufe bekannt ist, wird dann genauer durch weiteres Testen innerhalb dieses 10°C-Bereichs ermittelt.

2. Bestimmung der Linie AB

Auf verschiedene Strangprqben eines Kabels von orientierten Kompositfasern werden.Teilchen aufgebracht, so daß jeder Strang mit einer Menge beschichtet ist, die von 'einem Strang zum anderen Strang unterschiedlich ist. Jede Menge ist bekannt und wird dadurch erhalten, daß man den'Strang mit verschiedenen Konsentrationen von beispielsweise 10 Cew.-#, 7,5 Gew.-JS, 5*0 Gew.-£, 2,5 Gew.-$ und 1,0 Gew.-$ Teilchen in einer wärßgen Dispersion behandelt. Jeder Strang wird dann vollständig getrocknet und in

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zwei Portionen geteilt. Hierauf wiegt man eine Portion, wäscht sie in fließendem Wasser und Detergenz, um alle Teilchen zu entfernen, trocknet sie und wiegt sie wieder, um die Menge in Gew.-·Ji der Teilchen zu erhalten, die auf der Oberfläche der Fasern vorlag. Die restlichenPorÜcnen werden darm jeweils dem Test zur Bestimmung der VerkHffcungstemperatur unterworfen, und die Linie AB wird aufgetragen, wobei mit der Temperatur T begonnen wird.

~j>. Bestimmung der Linie CD

Ein trockener Strang von orientierten Kompositfasern mit einem bekannten Gewichtsprozentsatz TeiIchenbeschichtung wird 10 min auf eine gegebene Temperatur erhitzt, die 2°C unter der Verklebungstemperatur der beschichteten Koir.positfasern des Strangs (wie oben bestimmt) liegt, Der Strang wird dann sorgfältig gewaschen, um überschüssige, nicht-adsorbierte Teilchen zu ent- · fernen, und getrocknet. Die Menge der adsorbierten Teilchen in den Pasern des Strangs wird aus dem Gewichtsunterschied oder durch Auflösen der Fasern und Wiegen der verbleibenden Teilchen, ale abfiltriert werden, erhalten. Bas gleiche Verfahren wird ir.it identischen Strengen innerhalb eines weiten Temperaturbereichs unterhalb der verwendeten Temperatur wiederholt. Die verschiedenen Mengen der adsorbierten Teilchen werden gegen die eilt sprechenden Temperaturen aufgetragen, wobei die Linie CD erhalten wird.

4. D.S.C.-Schmelzendotherme (halbe Breite)

Ls wird die Differentialabtastcalorimeter-Schmelzendotherme (siehe Fig. h der beigefügten Zeichnung) der niedrigereschmelzenden Komponente der orientierten Kompositfaser unter Verwen-

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dung von 5 bis 10 mg der Paser in einem Perkin-Elmer D.S.CIB erhalten, der mit einer Geschwindigkeit von l6°C/min erhitzt wird. Die Halbbreite wird wie folgt bestimmt:

1. Zeichne die Untergrundkurve xy

2. Zeichne die Senkrechte durch die Spitze s, welche xy bei ζ trifft.

3. Messe den Mittelpunkt u zwischen s und z.

4. Zeichne die Linie mn durch u parallel zu xy.

5. Messe mn, die Halbbreite in ⁰C.

Die Erfindung wird nun durch die folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Ein verstrecktes Garn mit 1600 Decltex wurde hergestellt, welches aus 700 konzentrischen Hülle/Kern-Kompositfäden bestand, von denen jeder einen Poly(äthylenterephthalat)-Kern mit einer intrinsischen Viskosität von 0,675 und eine Hülle aus einem Mischpolyester mit einer intrinsischen Viskosität von 0,675 aufwies, wobei der Mischpolyester 80 Gew.-% Xthylenterephthalateinheiten und 20 Gew. -% iithylenadipateinheiten enthielt. Das Gewichtsverhältnis von Hülle zu Kern war-1:2. · ·

Die Verklebungstemperatur, T , wurde wie oben beschrieben be.-stimmt und zu 176°C gefunden.

Das verstreckte Garn wurde in ein Bad eingeführt,' welches aus einer wäßrigen Dispersion von 10 Gew.-$ Rußteilchen (Vulkan XG-72R, Cabot Carbon, Primärteilchengröße 0,03/U) und 1% Lomer D (Nopco-Hess), ein Naphthalxnsulfonatkondensat, bestand. Diese

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Aufschlämmung war 4 st vor dem Gebrauch in einer Kugelmühle gemahlen worden. Das Garn wurde durch einen Spalt mit angetriebener Rolle hindurchgeführt, um überschüssige Flüssigkeit auszupressen, vollständig über vier erhitzte! Rollen mit 15O°C getrocknet und mit einer Geschwindigkeit von 15,3 m/min aufgespult. Die Menge des Kohlenstoffs auf dem Garn wurde daaurch bestimmt, daß eine 3_sO5 m lange Probe des Garns gewogen, unter laufendem Wasser und Detergenz von Ruß freigewaschen, getrocknet und abschließend wieder gewogen wurde. Die Menge des anwesenden Russes wurde zu 4 Gew.-% gefunden. Eine weitere Probe des Garns, welches diese Menge Ruß als Belag trug, wurde der Verklebungstemperaturbestimmung unterworfen, und die Verklebungstemperatur wurde zu 197 C gefunden.

Proben des verstreckten Garns wurden mit verschiedenen Prozentsätzen der Rußteilchen beschichtet, indem die Konzentration der Aufschlämmung verändert wurde, nämlich auf 7,5 Gew.-$, 5,0 Gew.-^ 2,5 Gew.-% und 1,0 Gew.-%. Die Verklebungstemperatur wurde für jede Probe bestimmt. Hierauf wurde die Linie AB (siehe Fig. 5 üer beigefügten Zeichnungen) gezeichnet.

Eine Probe des*"Garns, welches mit 4 Gew.-% Ruß beschichtet war-, wurde 10 min bei 195°C in eine Erhitzungsvorrichtung eingebracht. Die Probe wurde dann entnommen und sorgfältig frei von allen über schüssigen Rußteilchen auf der Oberfläche der Fäden gewaschen. Die Menge der Rußteilchen, die in die HuI₁Ie adsorbiert war, wurue dadurch bestimmt, daß 3 bis 4 g der.gewaschenen Proben in 60 ml Diäthylenglycpl und 0,1 g Zinkacetat^Hydrat gekocht wurden und die Menge des verbleibenden Russes nach dem Abfiltrieren gewogen wurde. 2,6 Gew.-% Ruß v/aren adsorbiert. Dieses Verfahren wurde mit identischen Proben bei Temperaturen im Bereich von 170 bis 195⁰C wiederholt. Aus den erhaltenen.Resultaten wurde

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die Linie. CD von Fig. 5 gezeichnet.

V/eitere Proben wurden dem gleichen Verfahren bei Temperaturen von 17¹J⁰C, 18;>^OC, und 196⁰C unterworfen, wobei die Verwellzeit in der Erhitzungsvorrichtung bei jeder Temperatur zwischen 2, 5, 10 und 20 min variiert wurde. Die Menge der mit der Zeit bei einer jeden Temperatur adsorbierten Teilchen ist durch gestrichelte Linien in Fig. 10 der beigefügten Zeichnungen dargestellt.

Um den Nutzen der Kurven AB und CD von Fig. 5 zu demonstrieren wurde ein verstrecktes Garn gemäß Beispiel 1 behandelt, so daß 1,5 Gew.-% Ruß auf den Fadenoberflächen vorlagen. Proben des Garns wurden dann wie folgt behandelt:

a) eine trockene Probe des Garns wurde unter einem weitgehend spannungslosen Zustand 10 min auf 192°C erhitzt. Eine Inspektion zeigte, daß die Fäden aneinanderklebten. Beim Waschen ergab sich aus der Tatsache, daß sehr wenig Ruß im Wasser anwesend war, daß die Rußteilchen in die Hüllen der Fäden der Garnproben adsorbiert xvaren. Resultat: verklebtes "sauberes" Produkt.

b) das Verfahren von a) wurde mit Proben des Garns bei Temperaturen im Bereich von 182 bis 188°C wiederholt. Keine der Proben zeigte verklebte Fäden, und es war nur wenig oder überhaupt kein Ruß in dem Wasser vorhanden, das zum Waschen der Proben verwendet wurde. Resultat: nicht-verklebtes, "sauberes" Produkt.

c) das Verfahren von a) wurde mit einer Garnprobe bei 178⁰C wiederholt. Es zeigte sich keinerlei Fadenverklebung, aber nach

' dem Waschen war das Waschwasser durch Rußteilchen stark gefärbt. Resultat: nicht-verklebtes, "schmutziges" Produkt.

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Baispiel 2

Ein verstrecktes Garn von l600 Decitex wurde hergestellt, das aus 700 kontinuierlichen konzentrischen Hülle/Kern-Kompositfäden bestand, von denen sich Jeder aus einem Kern von Poly (äthylenterephthalat) mit einer intrinsischen Viskosität von 0,575 und einer Mischpolyesterhülle zusammensetzte, die 90 Gew.· Äthylenterephthalateinheiten und 10 Gww.-% Ä'thylenisophthalateinheiten enthielt. Die intrinsische Viskosität des Mischpolyesters war O,b"75. Das Gewichtsverhältnis von Hülle zu Kern war 1:2.

Die D.S.C.-Schmelzendothermenkurve der Hüllenkomponente wurde ermittelt, welche als Leitfaden für die Bestimmung des Temperaturbereichs diente, der für die Erzielung der Daten für die. Linien AB und CD verwendet werden sollte.

Das Garn wurde mit Rußteilchen in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 behandelt. Es wurde das gleiche Verfahren zur Ermittlung der Linien AB und CD verwendet. Die erhaltenen Werte sind in Fig. 8 eier beigefügten Zeichnungen dargestellt.

Beispiel 3

Es wurde ein verstrecktes Garn mit 850 Decitex hergestellt, welches aus 350 endlosen Hülle/Kern-Kompositfäden bestand, v.on denen jeder einen Polyhexamethylenadipamidkern (Nylon 6,6) mit einer relativen Viskosität von 35 und eine Polycaprolactamhülle (Nylon 6) mit einer relativen Viskosität von 35 aufwies.

Das Garn wurde mit Rußteilchen behandelt, wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, und dann wurden ähnliche Verfahren verwendet,

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um die Linien AB und CD zu bestimmen, welche in Fig. 9 der beigefügten Zeichnungen zu sehen sind. Estestand jedoch die Ausnahme, daß die Menge des adsorbierten Kohlenstoffs durch Auflösen von 3 bis 4 g Garnproben in 80 ml siedender Salzsäure (HCl/Wasser-Verhältnis 1:1) ermittelt wurde.

Beispiel H

Das verstreckte Garn von Beispiel 1 wurde durch eine Aufschlämmung einer wäßrigen Dispersion von Siliciumdioxyd hindurchgeführt, welche 7,5 Gew.-% Wessalon S (I.D. Chemicals primäre Teilchengröße 0,02 ,u) und 0,75 Gew.-% Lomar D (Napco-

ein '

Hess), /faaphthalinsulfonatkondensat, enthielt. Die Aufschlämmung war vor der Verwendung k st in einer Kugelmühle gemahlen worden. Das gleiche Verfahren wurde dann ausgeführt, wie es in Beispiel 1■beschrieben ist. Die resultierenden Linien AB und CD sind in Fig. 6 der beigefügten Zeichnungen zu sehen.

Beispiel ο

Das verstreckte Garn von Beispiel 1 wurde durch eine Aufschlämmung einer wäßrigen Dispersion von 20 Gew.-^ Titandioxyd (Kronos AD, primäre Teilchengröße 0,3/U) hindurchgeführt, welche vor der Verwendung 12 st in einer Kugelmühle gemahlen worden war. Dann wurde das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die erhaltenen Linien AB und CD sind in Fig. 7 ,der beigefügten Zeichnun- · gen dargestellt.

Die Änderung der Menge der adsorbierten Titandioxydteilchen in der Fadenhülle mit der Zeit, wurde bei einer Temperatur von 196°C wie in Beispiel 1 bestimmt. Die Ergebnisse -sind in der ausgezogenen Linie in Fig. 10 dargestellt.

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iieispiel 6

Drei unverstreckte Garne mit im.wesentlichen dem gleichen Decitex und mit der gleichen Anzahl von Fäden wurden hergestellt.

Das Garn A bestand aus Hülle/Kern-Kompositfäden mit einem Kern aus Poly(äthylenterephthalat) einer intrinsischen Viskosität von 0,675 und einer Mischpolymerhülle einer intrinsischen Viskosität von 0,420, wobei das Mischpolymer aus 60 Gew.-% Polyethylenterephthalat) und 20 Gew.-% Poly(äthylenadipat) bestand.

Die Garne B und C unterschieden sich vom Garn A dadurch, daß die Küllenkomponenten intrinsische Viskositäten von Q,675bzw. 0,910 aufwiesen.

Die Garne wurden mit Kohlenstoffteilchen gemäß Beispiel 1 behandelt, und die durch jedes Garn bei einer Temperatur von iy4°C festgehaltene Kohlenstoffmenge wurde gemäß jenem Beispiel bestimmt. Die Resultate sind in Tabelle 1 angegeben.

Die Verklebungstemperatur eines jeden Garns wurde bestimmt, wobei 3,5 Gew.-# Rußteilchen auf den Fäden vorlagen. Die Resultate sind in Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 1	A
Garn	B
Garn	C
Garn

intrinsische Viskosität	Gew.-% Ruß
0,420 -	3,3
0,675	2,5
0,910	1,3

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Tabelle 2

intrinsische Viskosität Verklebungs-

temperatur ⁰C

Garn A 0,420 196

Garn B 0,675 197

Garn C 0,910 203

Die kessungen der hier angegebenen intrinsischen Viskositäten des Polyesters wurden in Orthochlorophenol bei 25°C durchgeführt. Die Messungen der hier angegebenen relativen Viskositäten der Polyamide wurden mit einer 8,4^-igen Lösung in 90^-ige Ameisensäure bei 25°C durchgeführt.

PATENTANSPRÜCHE:

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

(l.\Verfahren zur Herstellung eines modifizierten Kompositfaserprodukts, dadurch gekennzeichnet, daß man eine vorbestimrate laenge Teilchen im wesentlichen gleichmäßig auf ein Kompositfaserprodukt aufbringt und das Produkt in einem offenen, im wesentlichen spannungslosen Zustand 2 bis 40 nin auf eine nicht-klebende Temperatur erhitzt, wobei die nicht-klebende Temperatur mindestens 1°C unter der Kurve AB von Pig. I der beigefügten Zeichnungen liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-klebende Temperatur innerhalb der Fläche AXCA von Fig. der beigefügten Ze:
der Kurve AB "liegt,

der beigefügten Zeichnungen und bis zu höchstens 1°C unter

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitsbedingungen durch einen Punkt wiedergegeben werden, der auf der Linie CD von Fig. 2 liegt und sich 1 bis 2°C unterhalb des Schnittspunkts der Linien AB und CD befindet.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3> dadurch gekennzeichnet, daß die vorbestimmte Menge Teilchen auf das Kompositfaserprodukt dadurch aufgebracht wird, daß es durch ein bewegtes fluidisiertes Bett von Teilchen hindurchgeführt wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 3_} dadurch gekennzeichnet, daß die vorbestimmte Menge der *]ßilchen durch Behandlung des Kompositfaserprodukts in einer Flüssigkeit .aufgebracht wird, in weIcher die Teilchen dispergiert sind.

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6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kompositfasern Zweikomponentenfasern sind.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Material der Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt der Kompositfasern einen Schmelzpunkt mindestens IQ⁰C unter demjenigen der anderen Komponente aufweist.

8. Verfahren nach Anspruch 6>oder 7» dadurch gekennzeichnet, daß das polymere Material der Komponente mit niedrigerem Schmelzpunkt der Kompositfasern einen Schmelzpunkt von mindesten

aufweist.

mindestens 20⁰C unter derjenigen der anderen Komponente

PATSNTANWAiTi

DR..WÖ.H.PINCKE, DIPC-ING.H.BOHR. [HPU-ING. 8. STAEOH

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