DE2156675C3 - Verfahren zum Ausziehfärben von basischen Textitlasern und Waren daraus - Google Patents

Description

a) unter erhöhtem oder vermindertem Druck aus siedender Flotte färbt und das polare Lösungsmittel als Dampfphase entfernt oder

b) unter Atmosphärendruck oder unter vermindertem Druck färbt, die Flotte unterhalb ihres Siedepunkts hält und einen Teil der flüssigen Phase, enthaltend das Gemisch aus polarem Lösungsmittel und unpolarem Lösungsmittel, abzieht, das polare Lösungsmittel daraus entfernt und das unpolare Lösungsmittel in die Flotte zurückleitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man beim Arbeiten nach b) das Lösungsmittel mittels Flash-Verdampfung von der abgezogenen flüssigen Phase abtrennt.

Gegenstand des Hauptpatents ist ein Verfahren zum Ausziehfärben von basischen Textilfasern und Waren daraus, in wasserfreiem Medium, wobei man aus einer Flotte färbt, die sich aus einem kleinen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe löslich sind, sowie aus einem Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwer löslich sind, zusammengesetzt und wobei man während des Färbevorgangs kontinuierlich das polare Lösungsmittel als Dampfphase oder aus der Flotte entfernt.

Die vorliegende Erfindung betrifft nun eine vorteilhafte Abwandlung und Weiterentwicklung des Verfahrens nach dem Hauptpatent.

Nach dem Verfahren des Hauptpatents läßt sich der Färbevorgang unter Atmosphärendruck oder unter erhöhtem Druck durchführen; das polare Lösungsmittel wird in Dampfphase abgezogen, wenn unter Normaldruck gefärbt wird, während ein Teil der flüssigen Phase (Flotte) abgezogen wird, wenn unter erhöhtem Druck gefärbt wird. Es hat sich nun gezeigt, daß sich das Lösungsmittel sehr gut in Dampfphase auch dann abziehen läßt, wenn nicht unter gewöhnlichem Druck, sondern unter erhöhtem oder auch unter vermindertem Druck gefärbt wird. Es braucht dann nur die Temperatur der Flotte so eingestellt zu werden, daß diese unter den angewandten Druck- oder Vakuumbedingungen siedet. Es hat sich gleichfalls gezeigt, daß die Entnahme der flüssigen Phase auch dann ertolgen kann, wenn die Flotte unter Normaldruck oder sogar unter Teilvakuum steht, vorausgesetzt, daß ihre Temperatur stets unterhalb ihres Siedepunkts gehalten wird.

In dem Hauptpatent wird weiterhin beschrieben, daß die aus der Flotte abgezogene flüssige Phase in einen Entspanner oder Verdampfer geführt wer-

den kann, der üblicherweise »flash«-Verdampfer genannt wird, und in welchem die Auftrennung zwischen polarem und unpolarem Lösungsmittel erfolgt. Das polare Lösungsmittel wird vorzugsweise ais Kopfprodukt in Dampfform abgezogen, das darauf kondensiert wird, während das unpolare Lösungsmittel als Bodenprodukt im Verdampfer bleibt Es hat sich gezeigt, daß der Betrieb dieser Vorrichtung sich leicht und sehr gut an die verschiedensten Bedingungen der Anwendung des erfindungsgemäßen Färbeverfahrens

so anpassen ließ. So kann man den Verdampfer sowohl unter Atmosphärendruck als auch unter Überdruck oder Unterdruck arbeiten lassen. Ist der im Färbeapparat vorherrschende Druck gleich oder geringer als der für den Entspanner gewählte Druck, so wird die

as abgezogene flüssige Phase beim Austritt aus dem Färbeapparat ausreichend aufgeheizt, damit ihre flüchtigere Komponente im Entspanner abgetrennt werden kann. Ist hingegen der Druck im Färbeapparat höher als der Druck im Entspanner, so wird die Temperatur im Färbeapparat ausreichend erhöht, damit die flüchtige Komponente der abgezogenen flüssigen Phase sich anschließend durch einfaches Entspannen abtrennt.
Hinsichtlich der Auftrennung der aus der Flotte abgezogenen flüssigen Phase in ihre Komponenten hat sich auch gezeigt, daß das im Hauptpatent beschriebene System durch jede andere Arbeitsweise ersetzt werden kann, bei welcher von den unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften der Komponenten Gebrauch gemacht wird, wie beispielsweise Kristallisation, azeotiope Destillation mit Hilfe einer dritten Substanz, selektive Adsorption oder Durchleiten durch semipermeable Membranen.
Abgesehen von der beschriebenen Abwandlung und Verbesserung des Verfahrens, führt man das Färben bzw. das Vor- und Nachbehandeln und Spülen der Fasern und Textilien zweckmäßigerweise unter den gleichen Arbeitsbedingungen durch wie bei der Hauptpatentanmeldung. Dies betrifft die mögliche Zugabe

5" von Eisessig oder einer stärkeren Säure, das allmähliche Steigern der Temperatur, die Menge des aus der Flotf zu entnehmenden Anteils flüssiger Phase, das Arbeiten bei konstantem Volumen durch Zugabe von Verdünnungsmittel (welches aus dem der Flotte entnommenen Anteil zurückgewonnen sein kann) usw. Das Mengenverhältnis von polarem Lösungsmittel zu unpolarem Verdünnungsmittel sowie die Behandlungsdauer sind nicht kritisch und können innerhalb sehr weiter Grenzen variiert werden. Die maximale

⁶<> Arbeitstemperatur hängt von den Siedepunkten der eingesetzten Lösungs- und Verdünnungsmittel und von den behandelten Fasern und Textilien ab. Als Farbstoffe werden beliebige bekannte anionische Farbstoffe gewählt.

In den Beispielen 1 und 2 wird die Entnahme eines Teils der Flotte und in den Beispielen 3 und 4 das Abziehen der polaren Komponente direkt als Dampfphase beschrieben.

Beispiel 1

Zwei Muster ä 400 g eines Jersey aus Polyamid 6,6 wurden erschöpfend gefärbt mit — bezogen auf das Stoff gewicht: S

0,5 Gewichtsprozent Säurerot Cl. 57 und
0,5 Gewichtsprozent Säuregelb C. I. 25

Zusammensetzung der Flotte:

Methanol 75 Volumteile ίο

Perchloräthylen 925 Volumteile

Gesamtmenge der Flotte: 39 1

Das erste Muster wurde bei Atmosphärendruck gefärbt. Die Anfangstemperatur von 37¹O wurde im Verlauf von 1 h auf 60 C gebracht und dann 45 min gehalten, entsprechend einer Gesamtfärbedauer von 1 h 45 min. Mit dem Abzug eines Teils der Flotte wurde 1 h nach Färbebeginn begonnen, und diese Entnahme bis zum Ende des Färbevorgangs fortgesetzt.

Die flüssige Phase wurde zunächst in einem Vorerhitzer auf Siedetemperatur erhitzt und dann in einen »flash«-Verdampfer geleitet. Das Volumen der kondensierten Dämpfe betrug 7,05 1; das Kondensat enthielt das gesamte eingesetzte Methanol. Das nicht verdampfte Perchloräthylen wurde in den Färbeapparat geleitet und frisches Perchloräthylen zugegeben, um das Bad bzw. die Flotte bei konstantem Volumen zu halten. Der Auszug des Farbstoffs aus der Flotte wurde photocolorimetrisch bewertet und betrug nach 1 h, ei. h. vor Beginn des Abzugs eines Teils der Flotte, 24% und am Ende des Färbevorgangs 100%. Erhalten wurde ein sehr einheitlicher, lichtechter und waschfester roter Farbton.

Das zweite Muster wurde zum Vergleich unter den gleichen Bedingungen wie oben insgesamt 1 h 45 min lang gefärbt, jedoch ohne Abzug eines Teils der Flotte. Der Auszug des Farbstoffs aus der Hotte betrug nach 1 h 45 min lediglich 24%.

Beispiel 2

Es wurde das gleiche Textilmaterial wie im Beispiel 1 mit denselben Farbstoffen und derselben Flotte bei gleicher Farbstoffkonzentration und gleichem Flottenverhältnis gefärbt.

Das Färben wurde unter einem Druck von 4 bar absolut vorgenommen bei einer Anfangstemperatur von 30 C, die im Verlauf von 50 min auf 100 C gebracht und dann 1 h bei diesem Wert gehalten wurde.

Der Abzug der Flüssigkeit aus der Flotte begann 1 h 10 min nach Färbebeginn und wurde bis zum Ende des Färbevorgangs fortgesetzt. Die flüssige Phase wurde unmittelbar in den unter Atmosphärendruck arbeitenden Verdampfer geleitet; die kondensierten Dämpfe hatten ein Volumen von 7,20 1 und enthielten das gesamte ursprünglich zugesetzte Methanol.

Der Farbstoffauszug aus der Flotte betrug zu Beginn der Flüssigkeitsentnahme — nach IhIO min — 40% und am Ende des Färbevorgangs 100 %.

Wurde unter den gleichen Bedingungen, jedoch ohne Abzug oder Entnahme von flüssiger Phase gearbeitet, so war am Ende des Färbevorgangs nur 40% des Farbstoffs ausgezogen.

Beispiel 3

Ein gleiches Textilmaterial wie in den vorangegangenen Beispielen wurde mit den gleichen Farbstoffen und bei gleichem Flottenverhältnis im geschlossenen Apparat gefärbt. Die Temperatur der Flotte betrug zu Beginn 30' C unter Atmosphärendruck. Das Bad wurde im Verlauf von 1 h 25 min auf 73 C erhitzt. Der Druck betrug darauf 1,4 bar absolut. Man begann mit dem Abzug der Lösungsmitteldämpfe und setzte dies bis zum Ende des Färbevorgangs von insgesamt 1 h 45 min fort, wobei die Temperatur auf 90 C stieg.

Beispiel 4

Es wurde zunächst wie in Beispiel 3 verfahren und die Flotte allmählich auf 60 C erwärmt. Nach 1 h wurde ein leichtes Vakuum angelegt, so daß der Druck im Färbeapparat 600 mm Hg betrug. Darauf begann der Abzug der Lösungsmitteldämpfe. Die Gesamtdauer des Färbevorgangs betrug 2 h 30 min.

Am Ende des Färbevorgangs war der Farbstoff — ebenso wie in Beispiel 3 — vollständig ausgezogen.

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Ausziehfärben von basischen Textilfasern und Waren daraus in wasserfreiem Medium, wobei man aus einer Flotte färbt, die sich aus einem kleinen Anteil eines polaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe löslich sind, sowie aus einem Hauptanteil eines unpolaren organischen Lösungsmittels, in welchem die Farbstoffe unlöslich oder schwerlöslich sind, zusammensetzt und wobei man das polare Lösungsmittel während des Färbevorgangs kontinuierlich als Dampfphase oder über die flüssige Phase entfernt nach Patent 20 21 110, dadurch gekennzeichnet, daß man entweder