DE2153808A1 - Adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasgemischen bei Überdruck - Google Patents
Adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasgemischen bei ÜberdruckInfo
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Description
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DIPLOMCHEMIKER
5 KDLN-LINDENTHAL PETER-KINTGEN-STRASSE 2
Eöln, den 25·10·1971
Eg/Ax
U. S. A.
Adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasgemischen bei Überdruck
Die Erfindung betrifft die Trennung von Gasgemischen duroh
adiabatisohe Adsorption naoh dem Brackwechselverfahren·
Adiabatische Druokweohsel-Adsorptionssysteme für die Trennung von Gasgemischen, die selektiv adsorbierbare Komponenten enthalten, sind allgemein bekannt. Eines dieser bekannten Systeme wird in der U.S.A.-Patentschrift 3 430 418
beschrieben, bei dem das (nioht adsorbierte) Produktgas
bei einem Druok, der im wesentlichen dem Druck entspricht,
unter dem das Ausgangsgasgemisoh zugeführt wird, anfällt·
Bei diesem bekannten System sind wenigstens vier verschiedene Adsorptionsmittelbetten erforderlioh, die duroh Leitungen in Parallelschaltung verbunden sind· Jedes Bett
durchläuft vier verschiedene Verfahrenestufen: 1) Adsorption bei konstantem Druok des eingesetzten Gases, 2) Gewinnung des Gases aus den Zwischenräumen des Betts,
3) Ausstoß des Adsorbats und 4) Druckerhöhung, d.h. Wiederaufdrücken. Die Adsorption bei konstantem Druok des Einsatzgases wird erreicht, indem das zu trennende Gasgemisch
durch das Adsorptionsmittelbett geleitet und gleichzeitig nioht adsorbiertes Produkt unter einem Druok, der im
wesentlichen dem Druok des Einsatzgasgemisches entsprioht,
aus dem Bett abgeführt wird· Die Gewinnung des Gases aus den Zwischenräumen wird erreicht, indem der Druck im Bett
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im Gleichstrom gesenkt
. ' und das aus den Zwischenräumen gewonnene hochreine Gas für
die Druckerhöhung in einem zweiten gespülten oder abgetriebenen Bett sowie außerdem zum Abtreiben oder Spülen
einea dritten Betta, dessen Druck gesenkt worden ist, verwendet wird. Der Ausstoß des Adsorbats erfolgt durch Druckentspannung
des Betts im Gegenstrom und anschließendes Spülen oder Abtreiben des Betta im Gegenstrom bei niedrigem
Druck unter Verwendung von hochreinem, aus den Zwischen-' räumen des Betts gewonnenen Gas. Die erneute Druckerhöhung
erfolgt mit Gas, aus dem das Adsorbat entweder vollständig oder zum größten Teil entfernt worden ist. Insbesondere
wird der Gasbedarf teilweise aus einem Bett, in dem die Druckentspannung im Gleichstrom stattfindet, d.h. durch
Gas aus den Zwischenräumen des Bette, und teilweise aus einem anderen Bett, das auf Adsorption geschaltet ist,
d.h. durch Produktgas gedeckt. Die vier getrennten Stufen des Prozesses haben vorzugsweise die gleiche Dauer. Wie
bereits erwähnt, sind wenigstens vier Betten erforderlich, um kontinuierliche Strömung von Sinsatzgas und Produlctgc.3
zu erreichen.
In gewissen Fällen wird das vorstehend beschriebene System
trotz der bemerkenswert hohen Produktgewinnung und hohen ψ Produktreinheit auf Grund der zusätzlichen Koster, und der
Kompliziertheit der Erstellung von vier Betten an Stelle einer geringeren Zahl unwirtschaftlich. Im Vergleich zu
einem Dreibettsystem bringt ein Vierbettsystem eine Erhöhung der Anlagekosten für Tankraum um ein Drittel mit
sich, und die Steigerung des Aufwandes für zugehörige Ventile und Rohrleitungen liegt in der gleichen Größenordnung.
Ferner stellt das vierte Botfe eine wesentliche Vergrößerung
des Gesamtvolumens an Adsorptionsaittelbetten
mit entsprechender Erhöhung der Kosten für Adsorptionsmittel dar.
Versuche, das bekannte System an die Verwendung von drei
an Stelle von vier Betten anzupaosen, ergaben ein großes
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Ungleichgewicht und starke Ungleichmäßigkeiten in den Gasströmungen.
Dies ist darauf zurückzuführen, daß in gewissen Augenblicken des Zyklus eine Riesenmenge Produkt
zur Abgabe verfügbar ist, die weit größer ist als die durchschnittliche Produktionsmenge in der Zeiteinheit und
weit größer als die Menge, die unmittelbar vom Verbraucher abgenommen und ausgenutzt werden kann. V/enn dieser kurzzeitige
Produktüberschuss nicht verworfen werden soll, besteht nur noch die Möglichkeit, große Ballasttanks und
Produktkompressoren zu verwenden, um das Überschüssige Produktgas bis zu einem Zeitpunkt im Verfahrenszyklus
zu speichern, zu dem dieses Gas in einem der Betten verwendet werden kann. Andererseits ist zu anderen Zeitpunkten
in einem Dreibettsysteia der bekannten Art die aus den
Adsorptionsbetten verfügbare gesamte Produktgasmenge ungenügend, urn nur den inneren Bedarf an Gas für die Spülung
oder das Abtreiben des Adsorbats und dio erneute Druckerhöhung zu decken. Auch hier sind din Ballasttanks notwendig,
um die fehlende Produktmenge sowohl für den inneren Bedarf im System als auch für den äußaren Bedarf άθ3
Verbrauchers zu decken. Wenn die Stufen des Verfahrenseyklus
in einer solchen Weise neu Gestaltet werden, da3 das Produkt gleichmäßiger fließt und hierdurch das Problem
des Ungleichgewichts und der Ungleichmäßigkeit des Produktflusses
auf der Verbraucherseite erleichtert oder be-'seitigt wird, treten leider Schwankungen und Unterbrechungen
in dar Zuführung von verdichtetem AusgangBcaGCemisch
zum System auf.
Das vorstehend dargelegte Problem des Ungleichgewichts
oder der Ungleichmäßigkeit im Gasfluß, das sich aus einer
versuchten Anpassung des bekannten Systems an drei Betten
ergibt, ist besonders akut bei Gaszerlegungen und -trennungen,
bei denen die nicht selektiv adsorbierten Komponenten des Ausgangsgasgemisches in erheblichem Umfange
gleichzeitig in den Betten adsorbiert werden« Beispielsweise wird Stickstoff bei Umgebungstemperaturen durch
^•3n tiusu-^eolith A bevorzugt adsorbiert, jedoch wird der
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v- r.v BAD ORIGINAL
nicht bevorzugt adsorbierte Sauerstoff gleichzeitig durch das gleiche Adsorptionsmittel adsorbiert· Unter diesen
Umständen wird das Adsorptionsmittel mit einer sehr großen Menge der nicht bevorzugt adsorbierten Produktfraktion
während der erneuten Druckerhöhung mit Hilfe dieses Produkts beladen. Während der anschließenden Adsorptionsstufe wird dieses mit adsorbierte Produkt durch die stärker
adsorbierte Ausgangsgaskomponente aus dem Adsorptionsmittel verdrängt. Dies bedeutet, daß eine sehr große Menge
des mit adsorbierten Produkts ständig innerhalb des Systems festgehalten wird. Während der Verfahrenszyklus die Stufen
der erneuten Druckerhöhung und Adsorption durchläuft, wird die innere Durchflußmenge des mitadsorbierten Produkts
sehr hoch und kann leicht das Dreifache oder Vierfache der durchschnittlichen Produktabgabemenge aus der Anlage erreichen.
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, ein verbessertes Verfahren zur Trennung und Zerlegung von Gasgemischen
durch selektive Adsorption verfügbar zu machen, bei dem die gleiche hohe Produktreinheit und die gleiche hohe
Produktgewinnung wie bei den bekannten Systemen, jedoch mit weniger als vier Adsorptionsmittelbetten erreichbar
sind.
Gegenstand der Erfindung ist ein adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasgemischen bei Überdruck, wobei man
wenigstens eine Komponente in einer ersten Adsorptionszone bei höherem Druck selektiv adsorbiert, Produktgas, aus dem
eine Komponente abgetrennt worden ist, aus dieser Adsorptionszone bei verschiedenen niedrigeren Drücken abführt,
die selektiv absorbierte Komponente durch Drucksenkung auf einen niedrigsten Druck und Abtreiben mit Gas, aus dem
eine Komponente abgetrennt worden ist, aus einer anderen Adsorptionszone desorbiert und anschließend den Druck in
der ersten Zone mit diesem Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, teilweise wieder erhöht und einen
Druckausgleich zwischen dieser ersten Adsorptionszone und
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einer zweiten Adsorptionszone vornimmt und den Druck In
der ersten Adsorptionszone mit dem unter Überdruck stehenden Gasgemisch weiter erhöht. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man a) gleichzeitig das unter Überdruck
stehende Gasgemisch und das Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, zunäohst bei einem ersten höchsten
Überdruok gleichzeitig in das Eintrittsende bzw. in das
Austritteende des ersten Adsorptionsbetts, aus dem vorher die eine adsorbierte Komponente abgetrieben worden ist,
und die zunäohst unter einem niedrigeren Druck steht, einführt und hierdurch eine Druckerhöhung in diesem Bett von
beiden Snden her vornimmt, b) gleichzeitig mit der Stufe (a) Gas aus dem Austrittsende eines zweiten Adsorptionsmittelbetts abgibt, das zunäohst unter dem ersten höchsten
Druck steht und vorher vom Eintrltsende her mit dem Gasgemisch in einer solchen Menge beaufschlagt worden ist,
daß sich eine Adsorptionsfront der einen Komponente am Eintrittsende gebildet und fortschreitend bis zu einer
lage zwischen dem Eintrittsende und dem Austrittsende bewegt hat, wobei ein Teil des in dieser Weise abgegebenen
Gases dem Austrittsende des ersten Betts als Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, zugeführt und ein
weiterer Teil des so abgegebenen Gases gleichzeitig als Produkt ausgetragen wird, (c) die Gasführungen in den
Stufen (a) und (b) fortsetzt, bis die Gasdrücke im ersten Adsorptionsmittelbett und im zweiten Adsorptionsmittelbett
im wesentlichen gleich sind, worauf man die Zufuhr von Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, aus
dem zweiten Bett zum ersten Bett abbricht, d) die Einführung des Gasgemisches in das Eintrittsende des ersten
Betts nach dem Abbruch der Zufuhr des von einer Komponente befreiten Gases der Stufe (b) fortsetzt und hierdurch den
Druck im ersten Bett auf einen höheren Druck oberhalb des Ausgleichsdrucks der Stufe (o) weiter erhöht und (e) Gas,
aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, aus dem Austrittsende des ersten Betts, dessen Druck weiter erhöht worden ist, abgibt und einen Teil dieses Gases zum
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Abtreiben der adsorbierten Komponente aus dem zweiten Adsorptionsmittelbett
bei dem niedrigsten Druck, einen weiteren Teil des abgegebenen Gases für die Druckerhöhung
in einem anderen Adsorptionsmittelbett, aus dem vorher die adsorbierte Komponente abgetrieben worden ist, durch Einführung
in das Austrittsende dieses Betts verwendet und einen weiteren Teil des abgegebenen Gases als Produkt austrägt.
Die Erfindung wird nachstehend in Verbindung mit den Abbildungen weiter erläutert·
Ψ Fig.1 zeigt ein Fließschema einer mit drei Adsorptionsbetten arbeitenden Ausführungsform der Erfindung·
Pig.2 zeigt ein Zeitprogramm für die verschiedenen Stufen
einer Ausführungsform des Verfahrens, die für die in Fig.1 dargestellte Anlage geeignet ist.
Pig.3 zeigt ein anderes Zeitprogramm, das dem in fig.2
dargestellten ähnlich ist, bei dem jedoch zwei Druckausgleichsstufen angewendet werden.
Pig.4 zeigt ein Fließschema einer mit zwei Adsorptionsbetten arbeitenden Ausfuhrungsform·
Pigβ5 ist ein Zeitprogramm für die verschiedenen Stufen
einer Ausführungsform des Verfahrens, die für die in Pig.4 dargestellte Anlage geeignet ist·
Fig.6 zeigt ein Fließschema einer mit vier Adsorptionsbetten arbeitenden Ausführungsform·
Fig.7 zeigt ein Zeitprogramm für die verschiedenen Stufen
einer Ausführungsform des Verfahrens, die für die in Fig.6 dargestellte Anlage geeignet ist·
Die vorstehende zusammenfassende Beschreibung zeigt, daß ein erheblicher Teil des Gases, aus dem eine Komponente
abgetrennt worden ist, während der Drucksenkung im Bett
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über einen Bereich von Drücken, die vom höchsten Überdruck
bis zum unteren Druck oberhalb des Spül- oder Abtreibedrucks sinken, geliefert wird. Das von einer Komponente
befreite Gas wird vom Austrittsende dea Betts nach zwei
Mechanismen erhalten: a) Durch Trennung oder Zerlegung eines Gasgemisches, das zur Adsorptionsfront strömt, wo die
eine Komponente am Bett adsorbiert wird, und b) durch Verdrängung der nicht bevorzugt adsorbierten Komponente aus
der in Strömungsrichtung vor der Adsorptionsfront liegenden Strecke des unbeladenen Betts. Das Gasgemisch kann der
Adsorptionsfront als Folge der Einführung von Gasgemisch am Eintrittsende des Betts bei gleichzeitigem Abzug von
Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, zuströmen. Dieses Gasgemisch kann jedoch auch bereits im
Bett hinter der Adsorptionsfront vorhanden sein und der Adsorptionsfront durch Expansion zuströmen, die durch den
Abzug von Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, möglich wird. Die Verdrängung der nicht bevorzugt
adsorbierten Komponente, die sowohl adsorbiert als auch nicht adsorbiert ist, aus der unbeladenen Bettstrecke kann
das Ergebnis des Vorrückens der Adsorptionsfront in Richtung
zum Austrittsende des Betts oder das Ergebnis der durch Abziehen des von einer Komponente befreiten Gases
möglich gewordenen Expansion der nicht bevorzugt adsorbierten Komponente sein. Bei gewissen Gasgemischen, z.B.
Luft, bei denen die nicht bevorzugt adsorbierte Komponente in erheblichem Ausmaß am Bett adsorbiert wird, kann die
aus der unbeladenen Bettstrecke verdrängte, nicht bevorzugt adsorbierte Komponente in erster linie aus der adsorbierten
Phase stammen. Bei anderen Gasgemischen, z.B. Ausgangsgemischen, die Wasserstoff oder Helium enthalten,
wird die nicht bevorzugt adsorbierte Komponente nur in geringem Umfange adsorbiert, und die aus der unbeladenen
Bettstrecke verdrängte, nicht bevorzugt adsorbierte Komponente wird in verhältnismäßig großem Ausmaß durch Expansion
des nicht adsorbierten Gases erhalten.
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Das Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist,
stellt das zum Verbraucher gelieferte Produktgas und gleichzeitig das Gras dar, das innerhalb des Systems zum
Druckausgleich, zur Druckerhöhung und zum Spülen, d„h. zum Abtreiben dient. Da das Produkt von dem von einer Komponente
befreiten Gras abgenommen wird, das wenigstens teilweise unter einem Druck steht, der unter dem höchsten
Überdruck des Verfahrens gemäß der Erfindung liegt, eignet sich dieses Gras am besten für Verwendungszwecke, bei denen
es unter einem unter dem Zuführungsdruck liegenden Druck verbraucht wird, oder für Verwendungszwecke, bei denen
durch Aufnahme von Produkt unter niedrigem Druck kein Nachteil entsteht. Beispielsweise wird Sauerstoff in
steigendem Maße an Stelle von Luft für die Belüftung von Wasser, dem biochemischer Sauerstoff zugeführt werden muß,
z.B. städtischem Abwasser, verwendet. Hierbei wird der Sauerstoff der Belüftungskammer unter einem niedrigen
Druck zugeführt, der nur wenig über Normaldruck liegt. Das Verfahren gemäß der Erfindung kann vorteilhaft zur Zerlegung
von luft angewendet werden und als Produkt Sauerstoff unter einem unterhalb des Einsatzdruckes liegenden
Druck liefern, wobei dieser Sauerstoff unmittelbar in die Beluftungskammer einer städtischen Abwasseraufbereitungsanlage
geleitet wird·
Wie bereits in der Zusammenfassung festgestellt, arbeitet dieses Verfahren mit gleichzeitiger teilweiser Druckerhöhung
des gereinigten Betts durch Einführung von Ausgangsgasgemisch am Eintrittsende und Einführung von Gas, aus
dem eine Komponente abgetrennt worden ist, und das Produktreinheit aufweist, am Austrittsende. Die Verwendung von
hochreinem Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, für die teilweise Druckerhöhung hat mehrere vorteilhafte
Wirkungen. Erstens reinigt der im Gegenstrom durchgeführte hochreine Gasstrom das Produkt- oder Austrittsende
des Betts und dient hierdurch als zusätzliches Spül-
pfIept oder Abtreibegas für diese kritische Zone. Zweitens/bei
niedrigen Drücken zur Druckerhöhung in der Adsorptionszone
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die durch Druckerhöhung mit dem Ausgangsgasgemisoh
ausgebildete Massenübergangsfront der adsorbierten Komponente schwach und diffus zu sein· Bas in entgegengesetzter
Richtung eingeführte hochreine, von Adsorbat freie Gas trägt mit dazu bei, die Front zu verdichten und schärfer
auszubilden, so daß ein vorzeitiger Durchbruch von Adsorbat nicht stattfindet« Drittens erleichtert die Verwendung
von hochreinem Gas die erneute Druckerhöhung ohne Überladung des Betts mit der bevorzugt adsorbierten Komponente
des Ausgangsgemisches. Ss ist somit möglich, das gesamte eingeführte Ausgangsgasgemisch zu zerlegen und ein Produktgas von gewünschter Reinheit zu bilden·
Bei einem Verfahren des in der U.S.A.-Patentschrift
3 430 418 beschriebenen Typs, bei dem die Zuführung des
Gasgemisches und der Austrag des Produktgases unter konstantem Druck erfolgen, wird die Massenübergangsfront
zunächst am Eintrittsende ausgebildet, und sie bewegt sich fortschreitend in Richtung zum Austrittsende· Man könnte
erwarten, daß dies beim Verfahren gemäß der Erfindung auf Grund der auffallend verschiedenen Prozesscharakteristiken nicht eintritt· Es wurde jedoch im Gegenteil gefunden,
daß die Massenübergangsfront scharf bleibt und glatt in
Richtung zum Austrittsende fortschreitet, obwohl das Bett unter ständigem Anstieg des Drucks mit der zu adsorbierenden Komponente beladen wird«
Für ein Adsorptionsmittelbett von gegebener Größe wird die Menge des eingführten Ausgangsgasgemisohes im Verhältnis
zur Menge des gleichzeitig eingeführten Gases, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, so gewählt, daß
bei Beendigung der Druckerhöhung im Bett bis zu einem vorbestimmten Druck und der Beladung mit der abzutrennenden
Komponente eine wohldefinierte Länge oder Strecke von
sauberem, ungebrauchtem Bett angrenzend an das Austrittsende verbleibt. Diese verbleibende Bettlänge dient in
den folgenden, im Gleichstrom erfolgenden Druckerhöhungsstufen für die Abtrennung der einen Komponente aus dem
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Gas im wiederaufgedrückten Bett. Das während dieser Stufen
aus dem Bett abgegebene Gas besteht aus der bzw. den nicht , - selektiv adsorbierten (oder nicht adsorbierbaren) Komponente
bzw. Komponenten des Ausgangsgasgemisches. Ein Teil dieses abgegebenen Gases ist das vorstehend genannte, von
einer Komponente befreite Gas, das zur teilweisen Druckerhöhung in einem vorher gespülten oder abgetriebenen Bett
dient, bis die Drücke ausgeglichen sind. Da das von einer Komponente befreite Gas nicht unter dem Druck des Ausgangsgasgemisches
verfügbar ist, kann nur die untere Druckphase der Druckerhöhung mit dem von einer Komponente befreiten
Gas durchgeführt werden. Die weitere oder abschließende Jk Hochdruokphase der Druckerhöhung wird nur mit Ausgangsgasgemisch
durchgeführt.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet,
daß wenigstens der größere Teil des Ausgangsgasgemisches bei gleichzeitigem Anstieg des Drucks im Adsorptionsmittelbett
eingeführt wird. Der Druck im Bett steigt, weil die augenblickliche Nettomenge des eingeführten Gases (einströmendes
Gas abzüglich ausströmendes Gas) höher ist als das Adsorptionsvermögen des Betts. Dieses Verfahren ist verschieden
von Verfahren, bei denen wenigstens der größere Teil des Ausgangsgasgemisches während einer unter stetigem
Druck erfolgenden Adsorptionsstufe eingeführt wird, d.h. bei einem Verfahren, bei dem die Nettomenge des eingeführten
Gases dem Adsorptionsvermögen des Betts entspricht.
Fig. 1 zeigt drei Adsorptionsmittelbetten A, B und C, die in Parallelschaltung zwischen der Zuführungsleitung 11 für
das Ausgangsgasgemisch, einer Leitung 12 für Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, einer SpUl- oder
Abtreibeleitung Ό und einer Abgasleitung 14 verbunden sind.
Automatische Ventile 15A, 15B und 15C leiten das Elnsatzgas
in das erste Bett A, das zweite Bett B bzw..das dritte Bett C. Automatische Ventile l6A, !OB und l6c leiten das Gas
aus den gleichen Betten in die Leitung 12. Die Spülgasleltung 13 ist mit Leitung 12 für Gas aus dem eine Komponente
abgetrennt worden ist, am Austrittsende der drei Betten
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verbunden, und das Spülgas wird durch automatische Ventile 17A, 17B und 3JC den Betten A, B und C entgegen der Strömungsrichtung
des Ausgangsgasgemisches eingeführt. Automatische Ventile 18A, 18B und 18C verbinden die Abgasleitung
am Eintrittsende der entsprechenden Betten für den Austrag von Gas, das zur Drucksenkung in Gegenstrom dient, und von
Spül- und Abtreibegas. Die Ventile 19A, l9B und 19C am Austrittsende oberhalb der Produktventile l6A, !OB und 16C
sind von Hand betätigte Ausgleichsventile zur Begrenzung des Durchflusses von Druckausgleichsgas.
fig. 2 aeigt ein Zeitprogramm, das eich für die in Fig.1
dargestellte Anlage eignet, wobei sechs verschiedene Verfahrensstufen angewendet werden, von denen jede den Beginn
und/oder die Beendigung von Gasströmungen einschließt. Gasströme, die in das Dreibettsystem eintreten und aus dem
Dreibettsystem austreten, d.h. die Gasströme in der Speise-Leitung 11 und in der Leitung 12 für das Gas, aus dem eine
Komponente abgetrennt worden ist, sind durch senkrechte Linien dargestellt. Die Leitung 11 für das Auagangsgasgemisch
verbindet waagerecht die drei Adsorptionsnittelbetten, die ihrerseits waagerecht durch die Leitung 12 für
das Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, •verbunden sind. Die Druckerhöhungö- und Spülstufen, in
denen ein Teil de3 von einer Komponente befreiton Gases
verwendet wird, sind waagerecht nit den Stufen, z.B. Drucksenkung
im Gleichstrom und Druckausgleich verbunden, die das Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden Is^,'
liefern. Alle Gasführungen zwischen den Eetten sind in der Abbildung gekennzeichnet.
) Fig.2 zeigt, daß in federn Aucenblick eines 6er Adsorptionsbetten Produktgas mit allmählich abnehmendem Druck
der Leitung 12 für das von einer Komponente befreite Gas wie folgt zuführt: Bett C von der Sekunde 0 bis 40, Bett A
von der 40. bis 50.Sekunde, Bett A von der 50. bis 80. Sekunde und Bett B von der 80. bis 120. Sekunde. Demgemäß
ist ö'er tVoduktfiasstrom zum Verbrauchsort kontinuierlich.
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BADOBtGINAi*.
Bei diesem speziellen Zyklus für jedes einzelne Bett nimmt die Druckerhöhung 1/3 des Gesamtzyklus, die Produktabfuhr
und der gleichzeitige Druckausgleich oder die im Gleichstrom erfolgende Drucksenkung 1/3 und die im Gegenstrom
erfolgende Drucksenkung und Spülung das restliche Drittel des Gesamtzyklus in Anspruch. Die Verwendung des Gases im
System für den Druckausgleich und die Drucksenkung im Gleichstrom ist durch waagerechte Strömungslinien angedeutet.
Jede Druckausgleichsstufe ist waagerecht mit einer Druckerhöhungsstufe in einem anderen, "bereits gespülten
oder abgetriebenen Bett verbunden, und Jede im Gleichstrom erfolgende Drucksenkungsstufe ist waagerecht mit einer
Spül- oder Abtreibestufe eines anderen Betts verbunden, in der der Druck gerade im Gegenstrom gesenkt worden ist.
Jede Stufe im Zyklus des Betts A wird nachstehend beschrieben und mit den Anlageteilen in Fig.1 in Beziehung gebracht,
die an den Änderungen im Zyklu3 beteiligt sind. Die Drücke,
die für die Durchführung eines solchen Verfahrens für die Luftzerlegung unter Verwendung von Calcium-Zeolith A als
Adsorptionsmittel repräsentativ sind, werden ebenfalls genannt.
Zeit 0-15: Der Druck wird im Bett A erhöht, im Bett B im Gegenstrom gesenkt und im Bett C ausgeglichen. Die Ventile
15A und 16A sind offen und die Ventile 17A und 18A geschlossen. Die zu zerlegende Luft wird aus Leitung 11 in
das Bett A durch das Eintrittsende eingeführt. Gleichzeitig wird Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist,
durch das Austrittsende in da3 Bett A eingeführt. Die3ea Gas wird aus dem Bett C durch das Ausgleichsventil 19C
und das Ventil 16C abgezogen und strömt nacheinander durch die Ventile 16A und das Ausgleichsventil 19A in das Bett A.
Während dieser Zeit wird der Druck im Bett C im Gleichstrom gesenkt. Die Gasströmung wird aufrecht erhalten, bis die
Drücke zwischen den Betten A und 0 sich bei etwa 1,34 atü im wesentlichen ausgeglichen haben. Während dieser Zeit
wird das Druckausgleichsgas schnell zugeführt, während die
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2 "15 J 8 O 8
Durchflußmenge der zu zerlegenden Luft rom Kompressor 20 so begrenzt ist, daß der größere Seil für die Erhöhung
des Drucks im Bett Λ von O auf'1,34 atü aus Gas besteht,
aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist. Diese Menge beträgt bei der Luftzerlegung beispielsweise 72#« Während
dieser Zeit wird ein weiterer !Teil des aus dem Bett G austretenden Gases als Produkt in Leitung 12 abgeführt.
Zeit 15-40: Das Ventil 16A ist nun geschlossen, und nur zu zerlegende Luft wird weiterhin in das Bett A eingeführt,
bis der Enddruok von 2,81 atü erreicht ist. Hiermit ist die Druckerhöhungszeit für das Bett A beendet. Während der
Druokerhöhungen wird eine Stickstoff-Adsorptionsfront in
der Nähe des Eintrittsendes des Betts A ausgebildet. Diese
front bewegt sich allmählich in Richtung zum Austrittsende. Das Mengenverhältnis von Ausgangsgas zu dem für die
Druckerhöhung verwendeten, von einer Komponente befreiten Gas wird so eingestellt, daß nach beendeter Druckerhöhung
eine vorbestimmte Länge des Betts zwischen der Adsorptionsfront und dem Austrittsende unbeladen bleibt.
Zeit 40-55s Der Druckausgleichsvorgang für das Bett A beginnt
durch Schließen des Ventils 15A und öffnen der Ventile 16A und 16B, wodurch der Druck im Bett durch Abgabe
von Gas aus dem Austrittsende im Gleichstrom gesenkt wird. Dieses Gas strömt durch die unbeladene Bettlänge,
in der die Stickstoffkomponente adsorbiert ist. Das austretende Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist,
wird in zwei Teilen verwendet. Sauerstoff strömt als Produktgas durch das Regelventil 21 in der Leitung 12 zur
Verbraucherleitung hinter dem Ventil 21 in einer solchen Durchflußmenge, daß die Verbraucherleitung bei einem geeigneten
niedrigen Druck, z.B. 0,21 atü, gehalten wird. Der restliche und größere Teil (H1M Teil in der Zusammenstellung)
des vom Stickstoff befreiten Gases strömt durch die Ventile 16B und 19B zum Austrittsende des Betts B5
dessen Druck dadurch teilweise erhöht wird. Aus dem Bett B ist vorher der adsorbierte Stickstoff abgetrieben worden,
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9 ι S ·;■ ρ no
und es befindet sich zunächst bei dem niedrigsten Druck des Systems von etwa 0 atü. Diese Zufahr von Gas, aus dem
eine Komponente abgetrennt worden ist, aus dem Bett A zum Bett B wird etwa 15 Sekunden aufrecht erhalten, bis der
Druck in beiden Betten im wesentlichen gleich ist und beispielsweise 1,34 atü beträgt.
Zeit 55-80: Zusätzliches Gas, aus dem der Stickstoff abgetrennt
worden ist, wird aus dem Austrittsende des Betts A abgegeben, wobei der Druck in diesem Bett weiter gesenkt
wird, wobei ein Teil durch Schließen des Ventils 16B und des automatischen Ventils 17C in der Spülgasleitung in das
Austrittsende des Betts C eingeführt wird, um den adsorbierten Stickstoff bei einem leicht über 0 atü liegenden
Druck auszutreiben« Die Ventile 23 und 24 senken den Druck des Spülgases auf etwa 1 Atmosphäre und halten ferner die
Durchflußmenge des Spülgases konstant. Hierdurch wird wiederum die Gesamtmenge des Spülgases konstant gehalten,
da die Spülstufe vorzugsweise eine bestimmte Zeit dauert. Die Durchflußmenge wird mit dem Regelventil 23, das den
Druck zwischen den beiden Ventilen 23 und 24 konstant hält, bei einem stetigen Wert gehalten. Das aus dem Eintrittsende
des Betts C austretende Abgas strömt durch das automatische Ventil 180 in der Abgasleitung 14 und wird
durch das automatische Abgas-Auslaßventil 25 ins Freie abgeführt. Das letztgenannte Ventil ist ein Durchflußbegrenzungsventil
und kein Absperrventil. Wenn es '•geschlossen" ist, drosselt es den Durchfluß in der Abgasleitung 14,
wodurch die Geschwindigkeit der Drucksenkung bis unter den Wert gesenkt wird, bei dem ein Abrieb der Teilchen des
Adsorptionsmittels verursacht wird. Für den Austrag von Spül- oder Abtreibegas ist das Ventil 25 offen, um die
Durchflußbegrenzung aufzuheben, da der Gasdurchgang bereits durch das Ventilsystem 23,24 begrenzt ist. Ein
weiterer Teil des zusätzlichen, aus dem Bett A austretenden Gases, aus dem der Stickstoff abgetrennt worden ist, wird
als Sauerstoffprodukt abgeführt. Während dieser Stufe sinkt
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der Druck im Bett A und in der Leitung 12 weiter, "bis er
etwa 0,46 atü erreicht. Dies geschieht nach weiteren 25 Sekunden (80 Sekunden des Zyklus oder 2/3 des Gesamtzyklus).
Die niedrigste Druckgrenze für die Drucksenkung im Gleichstrom, z.B. 0,46 atü, muß aufrecht erhalten werden,
weil der Druck einem unmittelbar bevorstehenden Durchbruch der Adsorptionsfront am Austrittsende des Betts entspricht.
Hiermit ist die Produktionsphase für das Bett A beendet.
Zeit 80-95: Im Bett A beginnt nun die Phase des Abtreibens
des adsorbierten Stickstoffs (Desorption) durch Schließen der Ventile 16A und 17C und Öffnen des Ventils 18A. Zusätzliches
Gas bei 0,46 atü wird aus dem Eintrittsende des Betts A durch die Abgasleitung 14 und das Abgasventil 25
abgegeben, wodurch der Druck im Bett A im Gegenstrom gesenkt wird. Das Ventil 25 ist für diese Stufe "geschlossen,"
um die Durchflußnenge in der oben beschriebenen Weise zu
begrenzen und einen zu starken Abfluß von Gas aus dem Bett zu vermeiden. Diese Stufe wird bis etwa Normaldruck fortgesetzt,
der in etwa 15 Sekunden erreicht ist.
Zeit 95-120: Aus dem Bett A wird restlicher adsorbierter Stickstoff durch Öffnen der Ventile 17A und 25 abgetrieben.
Zusätzliches Gas, aus dem der Stickstoff entfernt worden ist, strömt vom Austrittsende des Betts B durch
Leitung 12, durch die Ventile 23 und 24 und die Spülleitung 13 und dann durch das Ventil 17A zum Austrittsende
des Betts A. Das stickstoffhaltige Spülgas, das durch das Eintrittsende des Betts A austritt, strömt durch das Ventil
18A und wird durch das Abgasventil 25 abgeführt. Die Spülung wird 25 Sekunden fortgesetzt. Zu diesem Zeitpunkt
ist der volle Zyklus von 120 Sekunden beendet. Das Bett A ist nun bereit für die Druckerhöhung in der oben beschriebenen
Weise.
Die Betten B und C werden nacheinander durch die vorstehend
"•aschriebeuen Stufen geführt, wobei das Bett B in die
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gleichzeitig mit dem Gasgemisch and dem von einer Komponente befreiten Gas vorgenommene Druckerhöhung eintritt
und im Bett A der Druckausgleich vorgenommen wird (Zeit 40. bis 55« Sekunde). Das Bett C tritt in die gleichzeitig
mit dem Gasgemisch und dem von einer Komponente befreiten Gas vorgenommene Druckerhöhung ein, während der Druck im
Bett A im Gegenstrom gesenkt wird (Zeit von der 80. bis
95.Sekunde). Die notwendigen Änderungen der Ventilstellungen für diese Stufen sind aus Fig.1 und 2 und der vorstehenden
Beschreibung ersichtlich. Ein Steuersystem für den Zyklus ist notwendig, um diese Änderungen der Ventilstellungen
auszulösen und zu koordinieren. Die Steuerschaltung des Zyklus kann beispielsweise ein Signal von
einem Druckabtastglied in der Zuführungsleitung 11 für das Gasgemisch an der Druckseite des Kompressors 20 aufnehmen.
Natürlich sind Modifikationen des in Pig.2 dargestellten
Zeitprogramms möglich. Beispielsweise muß die Dauer der Spül- oder Desorptionsstufe nicht genau mit der im Gleichstrom
erfolgenden Drucksenkung in dem Bett, das das Spülgas oder Abtreibegas liefert, zusammenfallen. Die Spüloder
Desorptionsstufe im Bett A kann kurz vor Beendigung der im Gleichstrom erfolgenden Drucksenkung im Bett B
beendet werden, und das desorbierte Bett A kann während dieser kurzen Zeit isoliert werden, bevor mit der Druckerhöhung
in diesem Bett begonnen wird. Demgemäß wird das gesamte, die Drucksenkung im Gleichstrom bewirkende Gas
aus dem Bett B während der Isolierung des Betts A als Produkt abgegeben und kein Teil dieses Gases innerhalb der
Anlage verwendet«
Fig.3 zeigt eine bevorzugte Ausführungsform der Verfahrensführung im Dreibettsystem, die in der in Fig.1 dargestellten
Anlage möglich ist. Das in Fig.2 dargestellte Zeitprogramm ist so geändert worden, daß sich zwei Durchausgleichsstufen
an Stelle von einer Druckausgleichsstufe während der Drucksenkung in jedem Bett ergeben. Dies ermöglicht
eine höhere Produktgewinnung, während die gleiche
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Produktreinheit beibehalten wird. Ein Stufe für Stufe vorgenommener
Vergleich von Pig.3 mit Pig.1 (z.B. Bett A)
zeigt, daß die gleichzeitig mit dem Grasgemisch und dem von einer Komponente "befreiten Gas vorgenommene Druckerhöhung
die gleiche Dauer hat (Sekunde O bis 15). Ebenso ist die Gesamt dauer der weiteren Druckerhöhung mit dem Grasgemisch
auf den ersten höchsten Überdruck die gleiche (Sekunde 15 bis 35 und 35 bis 4-0). Die erste Stufe des Druckausgleichs
in Pig.3 ist dem einzigen Druckausgleich vonPig.2 ähnlich (Sekunde 40 bis 55) mit dem Unterschied, daß sie bis
1,62 atü und nicht bis 1,34 atü geführt wird. Die im Gleichstrom erfolgende Drucksenkung von Pig,3 ist jedoch
5 Sekunden kürzer als in Fig.2, so daß der Enddruck im Bett A etwa 0,77 atü an Stelle von 0,6 atü beträgt.
Während der zweiten Stufe des Druckausgleichs (Sekunde 75 bis 80) wird weiteres vom Stickstoff befreites Gas aus dem
Austrittsende des Betts A abgeführt und in das Austrittsende des Betts C eingeführt. Das Ventil 18G wird geschlossen,
so daß der Druck im Bett 0 teilweise erhöht wird. Diese Gasführung wird fortgesetzt, bis die Gasdrücke in den
Betten A und 0 im wesentlichen ausgeglichen sind. Dies ist nach etwa 5 Sekunden bei 0,35 atü der Pail.
Die im Gegenstrom erfolgenden Drucksenkungsstufen von Pig.2
und 3 sind von gleicher Dauer (Sekunde 80 bis 95), jedoch ist die Spül- oder Desorptionsstufe in Pig.3 um 5 Sekunden
kürzer (Sekunde 95 bis 115 an Stelle von 95 bis 120). In den letzten 5 Sekunden des Prozesses wird der Druck im
desorbierten Bett teilweise erhöht, indem von Stickstoff befreites Gas aus dem Austrittsende des Betts B in das
Austrittsende des ersten Betts eingeführt wird, bis der
ist Druck in den beiden Betten ausgeglichen/und etwa 0,35 atü
beträgt, d.h. die zweite Stufe des Druckausgleichs im Bett B erfolgt ist.
Die Vorteile des Verfahrens gemäß der Erfindung werden durch eine Reihe von Versuchen veranschaulicht, die mit
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-18- 2 i 5 3 η Ο 8
dem in iig.i dargestellten Dreibettsystem und den in Fig.2
• ' und 3 dargestellten Zeitprogrammen durchgeführt wurden.
Versuch A
Die drei Adsorptionamittelbetten hatten einen Innendurchmesser von 0,66 m und eine Länge von 2,45 m. Sie enthielten
je 590 kg Calcium-Zeolith A als Granulat einer Korn-
größe von 1,6 mm. Luft wurde auf 3f87 kg/cm verdichtet
und dem System in einer durchschnittlichen Menge von 172 Nm'/Stunde (gerechnet "bei 760 mm Hg und 20°C) ohne Vorfe
behandlung, d.h. ohne Trocknung oder Entfernung von CO2,
zugeführt. Wie in Fig.2 dargestellt, wurde der Druck in jedem Bett durch gleichzeitige Einführung von verdichteter
Luft und Gas, aus dem der Stickstoff entfernt war (Sauer-
stoff), bis zu einem Ausgleichadruck von etwa 2,39 kg/cm
(2,46 kg/cm2 für das abgebende Bett und 2,31 kg/cm2 für
das aufnehmende Bett) erhöht. Die abschließende Druckerhöhung mit Druckluft wurde bis zum vollen Druck von
3,87 kg/cm fortgesetzt. In der nächsten Stufe wurde Druckausgleich in dem auf den Enddruck gebrachten Bett bei
gleichzeitiger Produktabgabe auf etwa 2,39 kg/cm vorgenommen.
Anschließend wurde eine weitere im Gleichstrom
erfolgende Drucksenkung im Bett auf etwa 1,51 kg/cm
durchgeführt, während gleichzeitig Spül- oder Abtreibegas für ein anderes Bett und Produkt für den Verbrauch abgegeben
wurden. Der Druck im Bett wurde dann im Gegenstrom
auf etwa 1,12 kg/cm gesenkt, und das Bett wurde bei dem
gleichen Druck im Gegenstrom gespült. Als Produkt wurde Sauerstoff in einer Menge von 21,05 Hm /unxer einem Druck
von 1,4 kg/cm mit einer Reinheit von 90,9$ abgegeben.
Als Produkt wurden 53# des im Ausgangsgas eingeführten
Sauerstoffs gewonnen. Diese Produktgewinnung ist wesentlich höher als die mit dem bekannten Vierbettsystem erreichbare
Produktgewinnung, und die Anlagekosten für Adsortionsmittelbetten
und zugehörige Rohrleitungen sind um etwa 25^ niedriger.
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Versuch B
Die gleiche Anlage wie beim Versuch A wurde verwendet, jedoch wurde der Druckausgleich zweistufig auf die in Pig.3
dargestellte Weise vorgenommen. Verdichtete Luft von 3,87 kg/cm wurde der Anlage in einer durchschnittlichen
Menge von 182,5 Nm ' ohne Vorbehandlung zugeführt. In jedem
Bett wurde der Druck zuerst durch Ausgleich mit einem
zweiten Bett auf einen unteren Druck von etwa 1,41 kg/cm , anschließend durch Ausgleich mit einem dritten Bett bei
gleichzeitiger Einführung von Einsatzgas bis zu einem
höheren Wert von etwa 2,67 kg/cm und abschließend nur mit
verdichteter Luft auf 3,87 kg/cm erhöht. Dann wurde ein
erster Druckausgleich im Bett mit einem zweiten Bett auf etwa 2,67 kg/cm vorgenommen, während gleichzeitig Sauerstoff
als Produkt abgegeben wurde. Anschließend wurde Drucksenkung im Gleichstrom vorgenommen, um Spül- oder
Desorptionsgas für ein drittes Bett verfügbar zu machen,
während weiterhin Sauerstoff als Produkt abgegeben wurde,
wobei der Enddruck 1,79 kg/cm betrug. Bei dem sich hierbei
ergebenden zweiten Druckausgleich mit einem dritten Bett bei gleichzeitiger Abgabe von Sauerstoff als Produkt
betrug der Enddruck 1,4 kg/cm . Der Druck im Bett wurde dann im Gegenstrom auf einen Desorptionsdruck von etwa
1,09 kg/cm gesenkt, worauf mit Gas, aus dem der Stickstoff entfernt worden war (Sauerstoff) aus dem zweiten
Bett gespült oder desorbiert wurde. Als Produkt wurde Sauerstoff in einer Menge von 21,1 Nm5/Stunde bei 1,41 kg/
cm mit einer Reinheit von 90$ abgegeben. Als Produkt
wurde Sauerstoff in einer Menge von 55$5% des eingeführten
Sauerstoffs gewonnen. Diese Produktgewinnung ist mit der Produktgewinnung vergleichbar, die mit dem in der U.S.A.Patentschrift
3 564 816 beschriebenen, mit zwei Druckausgleichsstufen arbeitenden Vierbettsystem erreichbar ist.
Das Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich auch vorteilhaft mit nur zwei Adsorptionsmittelbetten durchführen,
wobei«eine wesentlich höhere Produktreinheit und eine
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höhere Produktgewinnung als bei bekannten Zweibettsystemen
erzielt werden, obwohl die auf die Produktgewinnung bezogene Leistung geringer ist als bei den vorstehend beschriebenen
Dreibettsystemen gemäß der Erfindung. Wenn jedoch Raum und Gewicht die hauptsächlichen Gesichtspunkte
sind wie beispielsweise bei der Gewinnung von Sauerstoff aus der Luft, kann ein Zweibettsystem bevorzugt sein.
Pig.4 zeigt zwei Adsorptionsmittelbetten A und Br die mit
Leitungen und Ventilen, die mit den gleichen Bezugsziffern wie die entsprechenden Anlageteile in der Dreibettausführung
von Pig.1 bezeichnet sind, in Parallelschaltung verbunden sind. Fig.5 zeigt ein Zeitprogramm, das für die in
Pig.4 dargestellte Anlage geeignet ist, wobei die gleichen sechs verschiedenen Stufen wie im Dreibettsystem angewendet
werden, aber mit gewissen Änderungen, auf die nachstehend ausführlich eingegangen wird. Jede Stufe im Zyklus
des Betts B wird nachstehend im Zusammenhang mit den in Fig.4 dargestellten Anlageteilen beschrieben, die an den
Änderungen des Zyklus beteiligt sind. Die Drücke, die für diese Verfahrensführung zur Zerlegung von Luft unter Verwendung
von Calcium-Zeolith A als Adsorptionsmittel repräsentativ sind, sind ebenfalls angegeben.
Zeit 0-15: Im Bett B wird Druckerhöhung und im Bett A Druckausgleich vorgenommen, wobei die Ventile 15B, 16A
und 16B offen und die Ventile 17B und 18B geschlossen sind. Die Gasführung in dieser Weise wird fortgesetzt, bis die
Drücke zwischen den Betten A und B bei etwa 1,34 atü im wesentlichen ausgeglichen sind. Während dieser Zeit wird
ein weiterer !Teil des aus dem Bett A abgegebenen Gases als Produkt in Leitung 12 ausgetragen. Diese Stufe ist
identisch mit der in Fig.2 dargestellten entsprechenden
Stufe.
Zeit 15-30: Das Ventil 16B wird nun geschlossen, und nur die zu zerlegende Luft wird weiterhin dem Bett B zur
weiteren Druckerhöhung während einer zusätzlichen Zeit von
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15 Sekunden bis zu einem Druck von etwa 2,11 atü zugeführt.
Während dieser gleichen Zeit erfolgt Drucksenkung im Gleichstrom im Bett A durch Abgabe von Gas aus seinem Austrittsende
durch die Ventile 16A und 19A zur Produktleitung 12. Diese Maßnahme wird fortgesetzt, bis die Stickstoff
adsorptionsfront das Austrittsende erreicht hat und der Durchbruch unmittelbar bevorsteht. Hierbei beträgt der
Enddruck im Bett A etwa 0,46 atü.
Zeit 30-35i Da das Bett A im Gleichstrom auf seinen kleinsten
Produktionsdruck entspannt worden ist, kann es kein Produkt mehr an den Verbraucher abgeben, und das Ventil
16A schließt. Damit der Produktfluß ununterbrochen ist,
muß Produkt vom Bett A während des Restes seiner Druckerhöhungsstufe bis zum höchsten Druck des Einsatzgasgemisches
in Leitung 11, z.B. 2,81 atü, abgezogen werden. Demgemäß öffnet das Ventil 16B wieder, und Produktgas
fließt durch dieses Ventil zur Produkt leitung 12. Gleich-r
zeitig öffnet das Ventil 18A und schließt das Abgasventil 25 zur Gegenstrom-Drucksenkung im Bett A auf 0 atü.
Die vorstehend beschriebene Verfahrensführung mit gleichzeitiger Druckerhöhung mit Ausgangsgas durch das Eintrittsende und Produktgasabgabe wird in der deutschen Patentschrift.
·(Patentanmeldung P vom gleichen Tage entsprechend der U.S.A.-Patentanmeldung 158 779 )
beschrieben. Dieser Vorgang kann jedoch als eine Stufe beim Verfahren gemäft der Erfindung durchgeführt werden und wird
hier beschrieben, um diese Beziehung zu veranschaulichen.
Zeit 36-6Oi Die Druckerhöhung im Bett B mit verdichteter
Luft wird fortgesetzt, bis der Enddruck von 2,82 atü erreicht ist. Während dieser Zeit von 25 Sekunden wird jedoch
nur ein Teil des aus dem Austrittsende des Betts B austretenden Gases dem Produktverbraucher zugeführt. Ein
weiterer Teil wird dem im Gegenstrom entspannten Bett A zur Gegenstromspülung oder -desorption durch öffnen der
Ventile 17A und 25 zugeführt. Gas von Produktqualität
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strömt dann durch die Ventile 23,24 und 17A zum Austrittsende
des Betts A zur Spülung oder Desorption. Während dieser Spülung des Betts A ist die dem Bett B zugeführte
Menge an Ausgangsgas wesentlich größer als die Produktgasmenge, die von seinem Austrittsende abgezogen wird. Der
Druck im Bett B steigt allmählich, bis der Enddruck von 2,81 atü erreicht ist.
Zeit 60-75: Die Druckausgleichsstufe für das Bett B und die Druckerhöhung im Bett A werden begonnen, während das
Bett B weiterhin Produkt abgibt. Dies wird durch Öffnen des Ventils 16A und Schließen des Ventils 15B erreichte
Diese Stufe entspricht der Stufe von der 40. bis 55«Sekunde im Bett A in Fig.2. Die Betten A und B werden auf einen
Druck von etwa 1,34 atü ausgeglichen.
Zeit 75-90: Das Bett B wird anschließend im Gleichstrom auf etwa 0,46 atü entspannt, wobei das gesamte abgebe:-er.e
Gas als Produkt abgeführt und die Druckerhöhung im Bett A, jedoch nur durch Einführung von Ausgangsgas in das Eintrittsende
fortgesetzt wird. Hierzu muß das Ventil 16A geschlossen werden.
Zeit 90-95: Das Bett B wird durch Schließen der Ventile 16B und 25 und durch öffnen des Ventils 18B im Gegenstrom
auf etwa 1 Atm. entspannt. Das Ventil 16A wird geöffnet, so daß das Produkt, aus dem eine Komponente abgetrennt
worden ist, aus dem Austrittsende des Betts A in die Leitung 12 strömt und als Produkt abgeführt wird.
Zeit 95-120: Das Bett B wird im Gegenstrom mit Gas, das
von einer Komponente befreit ist und aus dem Bett A abgegeben wird, gespült oder desorbiert. Gleichzeitig wird
das Bett A auf den Enddruck des Einsatzgases von 2,82 atü gebracht. Dies wird durch Öffnen der Ventile 17B und 25
erreicht. Bei Beendigung dieser Stufe werden die Ventile 17B und 18B geschlossen, so daß das Bett A wieder für die
Druckerhöhung gemäß dem vorstehend beschriebenen Zeitpro-
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gramm bereit ist.
Es wurde bereits darauf hingewiesen, daß ein wichtiger
Vorteil der Erfindung darin besteht, daß wenigstens ein Adsorptionsmittelbett zusammen mit seinen zugehörigen
Ventilen und Rohrleitungen überflüssig wird, während dennoch hohe Produktreinheit und hohe Produktgewinnung aufrecht
erhalten werden und Produkt in stetiger Menge pro Zeiteinheit abgegeben wird. Sie Erfindung ist jedoch auch
auf vier Adsorptionsmittelbetten anwendbar. In diesem Fall werden über die verringerten Anlagekosten hinaus weitere
Vorteile erzielt. Auch dieses Verfahren verzichtet auf die übliche Adsorptionsstufe, in der das gesamte Einsatzgas
beim maximalen Druck eingeführt wird, indem dieses Gas während der Druckerhöhung jedes Adsorptionsmittelbettes
eingeführt wird. Der Kompressor für das zu zerlegende Gas liefert das Gas über einen Bereich von Drücken, die vom
Desorptionsdruck auf den maximalen Spitzendruok steigen, so daß der mittlere Abgabedruck des Kompressors wesentlich
unter dem maximalen Druck liegt und Energieeinsparungen erzielbar sind. Ein weiterer Vorteil des Vierbettsystems
ist die Abgabe von Produkt an den Verbraucher unter einem höheren Druck als bei den Zweibett- oder Dreibettsystemen·
Während beispielsweise bei der vorstehend beschriebenen Luftzerlegung in drei Betten vorzugsweise der Sauerstoff
als Produkt bei etwa 0,35 atü abgegeben wird, beträgt der optimale Druck für das Vierbettsystem etwa 1,05 atü.
Ein Vergleich von Fig.6 und 7 mit den entsprechenden Darstellungen
für das Zweibettsystem und Dreibettsystem zeigt, daß das Vierbettsystem ebenfalls die allgemeinen Stufen
einschließt, die in der Zusammenfassung beschrieben sind. Das Gasgemisch wird dem Einsatzende zugeführt. Gleichzeitig
wird Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, in das Produktende (Austrittsende) jedes Betts eingeführt,
um eine Teildruckerhöhung im aufnehmenden Bett vorzunehmen, bis Druckausgleich des Betts mit dem abgebenden
Bett eingetreten ist, worauf die weitere Druckerhöhung
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im aufnehmenden Bett nur mit dem Einsatzgasgemisch fortgesetzt wird· Das vorstehend genannte Bett, das das von einer
Komponente befreite Gas abgibt, liefert gleichzeitig Produktgas für den Verbrauch. Das Bett, das das Gas zur wei^
teren Druckerhöhung aufnimmt, wird anschließend am Austrittsende entspannt, wobei Gas, aus dem eine Komponente
abgetrennt worden ist, erhalten und 1) als Spül- oder Desorptionsgas, 2) Gas für die Druckerhöhung und 3) als
Produktgas verwendet wird»
Ein wesentlicher Unterschied zwischen dem. Vierbettsystem und den vorstehend beschriebenen Zweibett- und Dreibettsystemen
besteht darin, daß die im Gleichstrom erfolgende Drucksenkung kurzzeitig unterbrochen und während dieser
Zeit die Beendigung der Gegenstrom-Entspannung in einem anderen Bett abgewartet wird. Wenn diese Drucksenkung beendet
ist, wird das restliche Gas, das bei der Drucksenkung im Gleichstrom anfällt, zur Spülung oder Desorption
des Betts verwendet, dessen Druck im Gegenstrom entspannt worden ist.
Jede Stufe des in Fig.7 dargestellten Zyklus des Betts A
wird nachstehend in Verbindung mit den in Fig.6 dargestellten
Anlageteilen beschrieben, die an den Änderungen im Zyklus beteiligt sind. Gleichzeitig werden repräsentative
Drücke für die Luftzerlegung unter Verwendung von Calcium-Zeolith A als Adsorptionsmittel angegeben.
Zeit 0-15: Im Bett A wird eine Teildruckerhöhung durch Druckausgleich mit dem Bett B bei etwa 1,34 atü und durch
gleichzeitigen Einlaß von Ausgangsgasgemisch vorgenommen. Die Ventile 17A und 18A sind geschlossen und die Ventile
15A und 16A geöffnet.
Zeit 15-60: Im Bett A wird der Druck weiter auf den höchsten
Druck des Einsatzgasgemisches erhöht, indem das Ventil 16A geschlossen und nur Ausgangsgasgemisch in das
Eintrittsende eingeführt wird, bis der Druck im Bett nach
einer Gesamtzeit des Zyklus von 60 Sekunden 2,81 atü -
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-25- 2I53808
erreicht·
Zeit 60-75: !Druckausgleich von Bett A mit Bett 0 wird vorgenommen·
Gleichzeitig gibt das Bett A Produktgas at>, bis
beide Betten etwa 1,34 atü erreichen. Dies geschieht durch Schließen des Ventils 15A und öffnen der Ventile 16A und
16C.
Zeit 75-120: In der ersten Gleichstrom-Entspannungsstufe
wird das gesamte Gas aus dem Bett A als Produkt durch Schließen des Ventils 16C ausgetragen, so daß der Druck im
Bett nach Erreichen der 120.Sekunde des Zyklus auf etwa
1,2 atü fällt.
Zeit 120-135: Das Bett wird durch Schließen des Ventils 16A 15 Sekunden isoliert.
Zeit 135-180: In der zweiten Gleichstrom-Entspannungsstufe des Betts A sind die Ventile 17A und 17B geöffnet, und Gas,
aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, wird dem Austrittsende des Betts B zur Spülung oder Desorption im
Gegenstrom zugeführt. Wenn ein vorher eingestellter Druck von etwa 0,46 atü im Bett A durch den Druckschalter 3OA
abgetastet wird, wird das Ventil 17A geschlossen, so daß die Spül- oder Desorptionsstufe nach einer Dauer des
Zyklus von etwa 180 Sekunden beendet wird.
Zeit 180-195: Der Druck im Bett A wird durch öffnen des
Ventils 18A und Schließen des Ventils 25 im Gegenstrom auf etwa 0 atü entspannt.
Zeit 195-240: Während seiner zweiten (niedrigeren) Gleichstrom-Druckentspannung
wird Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, aus dem Bett C zur Spülung oder
Desorption des Betts A im Gegenstrom abgegeben. Die Ventile 17A, 17C und 25 sind offen, und das aus dem Eintrittsende des Betts A austretende Spülgas, das das Adaorbat
enthält, strömt durch c*as Ventil 18A und das Abgasventil 25 zur Ableitung in die Atmosphäre. Die Desorption wird
208830/0329
fortgesetzt, bis vom Druckschalter 3OC ein Druckabfall im
Bett C auf 0,46 atü abgetastet wird. Abschließend schliessen
die Ventile 17A und 18A und Öffnen die Ventile 15A und 16A zur Einleitung der erneuten Druckerhöhung im Bett A,
Vorstehend wurden bestimmte Ausführungsformen ausführlich
beschrieben, jedoch fallen auch andere Ausführungsformen mit Modifikationen der beschriebenen Merkmale in den
Rahmen der Erfindung. Beispielsweise wurde Calcimn-Zeolith
A speziell als Adsorptionsmittel genannt, jedoch
hängt die Wahl eines geeigneten Adsorptionsmittels von bekannten Paktoren ab, s.B. von der Zusammensetzung des au
zerlegenden Ausgangsgases, und stellt keinen Teil der Erfindung dar. Auch andere bekannte selektive Adsorpticnamittel,
z.B. Aktivkohle und Kieselgel, können verwendet werden. Ferner wurde zwar das Gas, aus den die bovorsu^t
adsorbierbare Komponente abgetrennt worden let, als Produktgas
bezeichnet, jedoch kann es bei gewisHen Systemen
erwünscht sein, das Adsorbat als Produkt zu gewinnen·
Die Erfindung wurde speziell im Zusammenhang mit der Luftzerlegung
beschrieben, jedoch 1st sie auch auf die Trennung anderer Gasgemische anwendbar, z.B. für die Trennung
von Gasgemischen, die Wasserstoff als nicht bevorzugt adsorbierte Produktkomponente und verschiedene Verunreinigungen
als selektiv adsorbierbare Komponenten enthalten. Hierzu gehören leichte Kohlenwasserstoffe, CO, CO2, KH,,
HpS, Argon und Wasser. Wasserstoffreiche Gasgemische, die wenigstens eiae dieser adsorbierbaren Komponenten enthalten,
sind beispielsweise das Re3tgas der katalytisenen Reformierung, das Spülgas der Methanolsynthese, disscziiertes
Ammoniak und das gasförmige Kopfprodukt der Ξηΐ-methanisierung,
bei der Reformierung mit Waaserdampf erhaltene
Kohlenwasserstoffe, Spülgas der Ammoniaksynthese, elektrolytisch hergestellter Wasserstoff und Wasserstoff
von Quecksilberslementen. Die Erfindung eignet sich ferner
zur Abtrennung der vorstehend genannten adsobierbarsn
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Verunreinigungen aus Gasgemischen, die Stickstoff oder Helium als wesentlichen Bestandteil enthalten.
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Claims (1)
- Patentansprüche1) Adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasgemischen bei Überdruck, wobei man wenigstens eine Komponente in einer ersten Adsorptionszone bei einem höheren Druck selektiv adsorbiert, Produktgas» aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, aus dieser Adsorptionszone bei verschiedenen niedrigeren Drücken abführt» die selektiv adsorbierte Komponente durch Draeksenkung auf einen niedrigsten Druck und Abtreiben mit Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, aus einer anderen Adsorptionszone desorbiert und anschließend den Druck in der ersten Zone alt diesem Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, teilweise wieder erhöht und einen Druckausgleich zwischen der ersten Adsorptionszone und einer zweiten Adsorptionszone vornimmt und den Druck in der ersten Adsorptionszone mit dem unter Überdruck stehenden Gasgemisch weiter erhöht, dadurch gekennzeichnet, daß man a) gleichzeitig das unter Überdruck stehende Gasgemisch und das Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, zunächst bei einem ersten höchsten Überdruck in das Eintrittsende bzw. in das Austrittsende des ersten Adsorptionsbettes, aus dem vorher die eine adsorbierte Komponente abgetrieben worden ist, und die zunächst unter einem niedrigeren Druck steht, einführt und hierdurch eine Druckerhöhung in diesem Bett von beiden Enden her vornimmt, b) gleichzeitig mit der Stufe (a) Gas aus dem Austrittsende eines zweiten Adsorptionsmittelbetts abgibt, das zunächst unter dem ersten höchsten Druck steht und vorher vom Eintrittsende her mit Gasgemisch in einer solchen Menge beaufschlagt worden ist, daß sich eine Adsorptionsfront der einen Komponente am Eintrittsende gebildet und allmählich bis zu einer Lage zwischen dem Eintritteende und dem Austrittsende bewegt hat, wobei ein Teil des in dieser Weise abgebenen Gases dem Austrittsende des ersten Betts als Gas, aus20983Q/0929dem eine Komponente abgetrennt worden ist, zugeführt und ein weiterer Teil des so abgegebenen Gases gleichzeitig als Produkt ausgetragen wird, c) die Gasführungen in den Stufen (a) und (b) fortsetzt, bis die Gasdrücke im ersten Adsorptionsmittelbett und im zweiten Adsorptionsmittelbett im wesentlichen gleich sind, worauf man die Zufuhr von Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, aus dem zweiten Bett zum ersten Bett abbricht, d) die Einführung des Gasgemisches in das Eintrittsende des ersten Betts nach dem Abbruch der Zufuhr des von einer Komponente befreiten Gases der Stufe (b) fortsetzt und hierdurch den Druck im ersten Bett auf einen höheren Druck oberhalb des Ausgleichsdrucks der Stufe (c) weiter erhöht und (e) Gas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, aus dem Austrittsende des ersten Betts, dessen Druck welter erhöht worden ist, abgibt und einen Teil dieses Gases zum Abtreiben der adsorbierten Komponente aus dem zweiten Adsorptionsmittelbett bei dem niedrigsten Druck, einen weiteren Teil des abgegebenen Gases für die Druckerhöhung in einem anderen Adsorptionsmittelbett, aus dem vorher die adsorbierte Komponente abgetrieben worden ist, durch Einführung in das Austrittsende dieses Betts verwendet und einen weiteren Teil des abgegebenen Gases als Produktgas austrägt.Verfahret! nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Gasgemisch luft zerlegt, als selektives Adsorptionsmittel Calcium-Zeolith A verwendet und zur Druckerhöhung im ersten Adsorptionsmittelbett in den Stufen (a), (b) und (c) ein Gas verwendet, das zum größeren Teil aus Produktgas, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, besteht.209830/0929-30- 2 f 53S083. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur weiteren !Drucksenkung im Gleichstrom im zweiten Bett während wenigstens eines Teils der Stufe (d) Gas aus dem Austrittsende des zweiten Betts abgegeben, diese Abgabe von Gas beendet wird, bevor die Adsorptionsfront der einen Komponente das Austrittsende des zweiten Betts erreicht, und wenigstens ein Teil dieses abgegebenen Gases als Produkt abgeführt wird.4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das abgegebene Gas in das Austrittsende eines anderen Betts, das die adsorbierte Komponente enthält, eingeführt wird, um diese Komponente auszutreiben.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach Beendigung der weiteren im Gleichstrom erfolgenden Drucksenkung Gas aus dem Eintrittsende des zweiten Betts abgegeben wird, um eine weitere Drucksenkung im Gegenstrom in diesem Bett vorzunehmen und die adsorbierte Komponente teilweise zu desorbieren, und ein Seil des aus dem ersten Bett kommenden Gases, aus dem eine Komponente abgetrennt worden ist, anschließend in das Austrittsende des weiter druckentspannten Bette zur Spülung oder Desorption der Stufe (e) eingeführt wird.209830/0929
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