DE2152717A1 - Drehrohrofen zum Karburieren - Google Patents
Drehrohrofen zum KarburierenInfo
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Description
2152717 Patentanwalt Dipl.-Phys.Gerhard üedl 8 München 22 Steinsdorfstr.21-22 Tel.298462
A 5400
SUMITOMO ELECTRIC INDUSTRIES, LTD., 15, 5-chome, Kitahama, Higashi-ku, OSAKA / JAPAN
Drehrohrofen zum Karburieren
Die Erfindung betrifft einen Ofen zum Karburieren. Insbesondere betrifft
sie einen rotierenden Ofen zum Karburieren, der für die Herstellung der Karbide der Elemente aus den Gruppen IV A, VA und VI A des periodischen
Systems, der Aktinidenelemente, von Bor und Silizium geeignet ist.
Es sind schon verschiedene Versuche zur Herstellung von Karbiden durch
gasförmige Zementation unternommen worden. Im industriellen Maßstabe
waren sie jedoch alle nicht zufriedenstellend. Lediglich ein Verfahren ließ
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sich in die Praxis übertragen. Dabei wird ein gepulvertes Metall oder Metalloxyd
mit einem kohlenstoffhaltigen Pulver, z.B. Ruß, mit Hilfe einer Kugelmühle gemischt. Gegebenenfalls wird das Gemisch danach mit einer
Presse in ein bestimmtes Format gepreßt. Das Gemisch wird sodann in eine Graphitschale gegeben und unter Wasserstoff oder im Vakuum erhitzt.
Dieses Verfahren arbeitet zwangsläufig ansatzweise. Dieses Verfahren hat weiterhin den Nachteil, daß aufgrund der Wärmeentwicklung bei der
Bildung der Karbide in den unteren Teilen der Schale eine starke Wärmeentwicklung
vor sich geht. Dies führt wiederum zu lokalem Kornwachstum. Beim Karburieren in Wasserstoff unterscheidet sich deshalb der
Zementationsgrad der oberen Teile von den unteren Teilen in der Schale.
Dementsprechend werden ungleiche Mengen Kohlenstoff gebunden. Um diesen
Nachteil zu überwinden ist es notwendig, die Reaktion kontinuierlich
unter Rühren der Reaktionsteilnehmer zu vei stärken.
Zu diesem Zweck werden rotierende Öfen empfohlen. Die in der Sementindustrie und bei der Reduktion von Wolframoxyd mit Wasserstoff verwendeten
Öfen sind jedoch für die hohen Temperaturen, wie sie bei der Herstellung
der erwähnten Karbide notwendig sind, nicht geeignet. Bei den hohen Temperaturen bis zu 20000C wird in einer Schutzatmosphäre aus
beispielsweise Wasserstoff ausschließlich Kohlenstoff als Material für die Drehrohrofen eingesetzt. Die Kohlenstoffmaterialien sind jedoch porös,
so daß es zum Austreten von Wasserstoffgas kommt, was ein ernsthaftes Problem darstellt. Das Heizsystem der Kohlenstoffmaterialien erfordert
zusätzlich eine hohe elektrische Spannung und große Schleifkontakte. Aus diesem Grund ist das Rotieren des Ofens selbst sehr schwierig. Da Kohlenstoff
eine hohe thermische Leitfähigkeit hat, nehmen die Endteile einer Röhre aus Kohlenstoff eine sehr hoho Temperatur an, wenn der mittlere
Teil Temperaturen von 8000C bis 2200 C hat. Deshalb müssen auch die
Auflager des Ofensystoms gegenüber hohen Temperaturen beständig sein.
j,)M BAD ORIGINAL
^03820/059 /
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist deshalb ein Drehofen zum Karburieren,
der die oben erwähnten Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist ein Drehrohrofen zum Karburieren,
mit dem Karbide von einheitlicher Zusammensetzung und sehr enger Korngrößeverteilung kontinuierlich hergestellt werden können.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum
Herstellen von Karbiden unter Verwendung des Karburierungsofens.
Weitere Aufgaben ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung.
Die beiliegenden Zeichnungen sollen das Prinzip und die Vorteile der Erfindung
im einzelnen illustrieren.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Ausführung des erfindungsgemäßen
Karburierungsdrehofens.
Fig. 2 gibt einen Querschnitt des Ofens von Fig. 1 im zentralen
Teil wieder.
Die Heizseele 1 ist im Zentrum des Qfenkörpers 18 angeordnet.
Sie ist mit einem Drehzylinder 10 und einem festen Zylinder 11 umgeben.
Fig. 3 zeigt eine Verteilung des Kohlenstoffs im Wolframkarbidpulver,
das in einem Ofen des Standes der Technik karburiert ■wurde.
Aufgrund von pingehenden Untersuchungen n-urde gefunden, daß die obigen
2 0 S 8 2 0 / Π Γ> 9. Ί
BAD ORIGtNAL
Aufgaben mit einer festen, stabförmigen oder röhrenförmigen Heizseele
aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material im Zentrum eines Karburierungsofens
gelöst werden können. Dabei werden rotierende Zylinder, deren innere Oberfläche aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material
besteht, um die Heizseele angebracht.
Es wird also ein Karburierungsdrehrohrofen verwendet, der dadurch gekennzeichnet
ist, daß er eine stabförmige oder röhrenförmige Heizseele aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material fest im zentralen Teil des
Ofens angeordnet hat. Weiterhin weist der Karburierungsofen einen rotie-.
renden Zylinder auf, dessen Innenwand aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material besteht.Dieser Zylinder rotiert um die Heizseele. Weiterhin
hat der Drehrohrofen eine Ummantelung, die Vorrichtungen aufweist, die die rotierenden Zylinder zum Drehen bringen. Außerdem sind noch
vorhanden eine Öffnung für die Zugabe von Rohmaterial, Vorrichtungen
für die Zuführung von elektrischer Energie, eine Öffnung für den Abzug eines Produktes und eine Gasöffnung, über die eine Karburierungsatmosphäre
im Ofen aufrecht erhalten werden kann. Der wichtigste Teil des Ofens besteht darin, daß die Drehung des drehbaren Zylinders von
der feststehenden Heizseele unabhängig ist und deshalb Schleifkontakte nicht notwendig sind. Da der Ofen zum Typ mit interner Heizung gehört,
kann die Außenwand gegen das Entweichen von Wasserstoffgas auf normale Temperatur gehalten werden, indem ein wärmeisolierendes Material
zwischen die inneren und äußeren Wände eingesetzt wird. Dadurch können aueh die Probleme der Isoliermaterialien gelöst werden.
Entsprechend einem zweiten Merkmal der Erfindung wird der rotierende
Zylinder zu einem rotierenden Zylinder und einem festen Zylinder modifiziert.
In diesem Fall weist der Ofen eine stabförmige oder röhrenförmige Heizseele aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material auf, die im
zentralen Teil des Ofens fest angeordnet ist, einen rotierenden Zylinder,
209820/Οδδ?
dessen Innenwand aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material besteht
und der so gesichert ist, daß er um die Heizseele rotiert, einen festen Zylinder, der fest um den rotierenden Zylinder angeordnet ist und einen
Mantel, der mit Vorrichtungen versehen ist, die den rotierenden Zylinder
rotierbar halten, Vorrichtungen, die den festen Zylinder fixiert halten,
eine Öffnung für die Zuführung von Rohmaterial, Vorrichtungen für die Zuführung von elektrischer Energie, eine Öffnung für den Abzug eines
Produktes und eine Öffnung für Gase. Gleichzeitig ist Vorsorge getroffen, daß im Inneren des Ofens eine Karburierungsatmosphäre aufrecht erhalten
wird.
Mit diesen Karburierungsöfen lassen sich Karbide von hochschmelzenden
Metallen, z.B. von Wolfram, Titan, Tantal, Niob, Hafnium, Zirkon, Vanadium, Chrom und Molybdän mit praktisch stöchiometrischen Mengen an
gebundenem Kohlenstoff und sehr enger Korngrößenverteilung wirtschaftlich aus den hochschmelzenden Metallen oder Oxyden herstellen. Die Merkmale
und Vorzüge der öfen sind nachfolgend zusammengefaßt:
1. Da die Drehung des rotierenden Teils von der festen Heizseele unabhängig
ist, sind Schleifkontakte für die Zuführung von elektrischer Energie nicht notwendig.
2. Da der Ofen Innenheizung hat, mit innen angeordneter Heizseele, ist
es relativ leicht, hohe Temperaturen von über 10000C einzustellen und
der Ofen ist für die kontinuierliche Herstellung von harten Karbiden ohne Verwendung von teueren wärmeisolierenden Materialien geeignet.
3. Da die Heizseele im zentralen Teil des Ofens fest angebracht ist, wird
die thermische Wirksamkeit gesteigert und eine hohe elektrische Spannung kann unabhängig vom Drehmechanismus des Zylinders zugeführt
werden.
5400 ? υ
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4. Da der Zylinder einen doppelten Aufbau aus einem rotierenden Zylinder
und einem festen Zylinder hat, kann die Drehung des Zylinders glatt bewerkstelligt werden und dementsprechend ist es möglich, gepulvertes
Rohmaterial entsprechend der Bewegung des Pulvers im Zylinder zuzuführen. Darüber hinaus kann das Austreten von Wasserst off gas verhindert
werden.
5. Da der Zylinder einen doppelten Aufbau hat, ist die Konstruktion des
Ofens so einfach, daß der Antriebsmechanismus lediglich aus Achswellen besteht.
Die in den erfindungsgemäßen Drehofen zugeführten Reaktionsteilnehmer
fließen zwischen der Innenwand und der Heizseele nach und nach in Form von Pulver oder Granulat herab. Der Durchmesser der Heizseele und der
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders kann mit der Menge der Reaktionsteilnehmer und der Reaktionstemperatur variiert werden. Ist
es erwünscht, die Oberfläche der Heizseele zu vergrößern, so kann sie in Form einer Röhre ausgebildet werden.
Zudem ist es auch möglich, die Neigung des Ofenkörpers entsprechend
der Reaktionsgeschwindigkeit zu.verändern.
Die Erfindung läßt sich weiterhin anhand der beiliegenden Zeichnungen erläutern.
Es wird zuerst auf Fig. 1 Bezug genommen. Die Heizseele 1 aus Kohlenstoff wird durch eine Kupferelektrode 2 fixiert. Über eine Sammelschiene
3 wird eine hohe elektrische Spannung angelegt. Die Sammelschiene 3 ist an einem Isolator 4 befestigt und wird durch einen Metallfitting 5
gehalten. Die Kupferelektrode 2 wird mit Wasser gekühlt, das über die Leitung 8 zugeführt wird. Der rotierende Zylinder oder das rotierende
Rohr 10 ist um die Heizseele 1 angebracht. Sie rotiert innerhalb und in
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Kontakt mit dem festen Zylinder oder der festen Röhre 11 und dem Kohlenstoffring
12, D.h., der rotierende Zylinder oder das rotierende Rohr 10
wird durch den Kohienstoffring 12 gehalten und in dem festen Zylinder oder
dem festen Rohr 11 bewegt. Der feststehende Zylinder oder das feststehende Rohr 11 wird im Inneren des Ofens durch die Kohlenstoff scheibe 13
festgehalten, Der Antriebsmechanismus des rotierenden Zylinders 10 besteht aus einem Getriebe 14 aus rostfreiem Stahl, das auf Kohlenstoffauflagern
15 ruht, und Achswellen 17 im Getriebegehäuse 16, Der Antrieb
wird über die Achswellen 17 bewerkstelligt. Der oben erwähnte Mechanismus
ist im Ofenkörper oder in der Ummantelung 18 mit eingebaut. Der
Raum zwischen dem feststehenden Zylinder 11 und dem Ofenkörper 18 ist mit wärmeisolierendem Material 19 so ausgefüllt, daß die Temperatur
im mittleren Teil bis zu 2200 C gesteigert werden kann. Wasserstoff gas
tritt durch den Wasserstoffeinlaß 20 ein und strömt durch den Auslaß 21
ab. Für die Zwecke der Isolierung wird Teflon 22 eingesetzt. Damit wird der Austritt von Wasserstoff entlang der runden Sammelschiene 3 verhindert.
Der Ofenkörper 18 ist mit einer Kühlwasserröhre 23, die sich an der Oberfläche befindet, ausgestattet, um ein überhitzen zu vermeiden.
Die nachfolgenden Erläuterungen beziehen sich auf Fig. 2. Ein optisches
Pyrometer 31 zum Messen der äußeren Oberflächentemperatur des rotierenden
Zylinders 10 ist so angebracht, daß es durch den Ofenkörper 18 und den feststehenden Zylinder 11 reicht. Der Qfenkörper 18 ist auf einem
Auf lagerbock 32 so befestigt, daß seine Neigung in Verbindung mit der
Reaktionsgeschwindigkeit verändert werden kann.
Beim Betrieb des Karburierungsofens wird pulvriges Rohmaterial in den
Trichter 24 über eine Zuführungsöffnung (die nicht gezeigt ist) des Trichterdeckels
25 zugegeben. Es wird mit Hilfe einer Sehraube 26, die einen
Drehschaft 27 hat, nach unten befördert. Anschließend wird das pulvrige
Rohmaterial in den rotierenden Zylinder 10 eingebracht, und zwar dann,
wenn Löcher, die im oberen und Endteil des feststehenden Zylinders 11 eingeschnitten sind, zur Deckung gebracht sind. Das zur Reaktion gebrachte
Pulver fließt ebenfalls durch diese Öffnungen. Das reagierte Pulver
wird aus dem Abzugsdurchlaß 29 über den Empfänger 28 abgezogen. Unter Verwendung des erfindungsgemäßen rotierenden Karburierungsofens wurden verschiedene Reaktionen zur Herstellung tor Karbiden durchgeführt, wobei die nachfolgenden Ergebnisse erhalten wurden.
wird aus dem Abzugsdurchlaß 29 über den Empfänger 28 abgezogen. Unter Verwendung des erfindungsgemäßen rotierenden Karburierungsofens wurden verschiedene Reaktionen zur Herstellung tor Karbiden durchgeführt, wobei die nachfolgenden Ergebnisse erhalten wurden.
Wolframkarbid wurde unter folgenden Bedingungen mit Hilfe eines erfindungsgemäßen
Drehofens, der keinen feststehenden Zylinder hatte, hergestellt.
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders
(Graphitrohr)
(Graphitrohr)
60 mm
äußerer Durchmesser der Heizseeie (Kohlenstoff)
Gesamtlänge des rotierenden Teiles Neigung des Qfenkörpers
Umdrehungszahl
hungen pro Minute
hungen pro Minute
Wasserstoffdosierung
elektrische Energie
30 mm
2 m
4°
6 Umdre-
10 l/Min. 28KW
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Ein Pulvergemisch aus Wolfram und Kohlenstoff wurde in eine Form gepreßt
und in Teile zerbrochen. Das resultierende Granulat wurde kontinuierlich,
während der Ofen auf eine Länge von 60 cm auf 145O0C gehalten
wurde, zugeführt, wobei kontinuierlich Wolframkarbid mit einheitlichen
Eigenschaften in einer Menge von 8 kg pro Stunde erhalten wurde.
Wolirampulver von 0,7 ρ wurde mit 6,25% Kohlenstoff pulver in einer Kugelmühle
gemischt. Es wurde ein granuliertes Pulver erhalten, das eine Korngrößenverteilung von 1 mm bis 0, 02 mm hatte. Das resultierende
granulierte Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens,
wie er in Fig. 1 und 2 gezeigt ist, der Karburierungsreaktion unterworfen. Dabei wurde WC-Pulver erhalten. Die Bedingungen waren
folgendermaßen:
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders 60 mm
äußerer Durchmesser der Heizseele Gesamtlänge des rotierenden Teils
Neigung des Ofenkörpers Umdrehungszahl Wasserstoffdosierung elektrische Energie Karburierungstemperatur
20 mm
1500 mm
2 Umdrehungen/Min.
15 l/Min.
10 KW
1400C
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- ίο -
Das granulierte Pulver wurde in den Trichter gegeben und mit einer Geschwindigkeit
von 5 kg pro Stunde kontinuierlich in den Zylinder geführt. Die Reaktion ging glatt vonstatten und das Produkt wurde als WC-Pulver
ausgebracht, ohne daß es an der Innenwand des Zylinders klebte. Bei der Herstellung 1 Tonne traten keine Schwierigkeiten auf.
Wurde die Reaktion in einem horizontal gelagerten Tammann-Ofen entsprechend
dem Stand der Technik in einem Behälter aus Kohlenstoff durchgeführt, so trat eine Verteilung des Kohlenstoffs entsprechend der Position
im Behälter auf, wie es in Fig. 3 gezeigt ist. Die Positionen im Kohlenstoffbehälter
wurden im Hinblick auf den Wasserstoffstrom nachfolgend numeriert:
Stirnseite | oben | 1 | Mittelteil | oben | 4 | Ende | oben | 7 |
Mitte | 2 | Mitte | 5 | Mitte | 8 | |||
unten | 3 | unten | 6 | unten | 9 |
Die Kohlenstoffmenge (Gew. -%) jeder Position ist nachfolgend wiedergegeben.
1 | 6,39 | 4 | 6,37 | 7 | 6,28 |
2 . | 6,14 | 5 | 6,06 | 8 | 6,06 |
3 | 6,18 | 6 | 6,20 | 9 | 6,15 |
Wurde andererseits die Karburierung unter Verwendung des erf indungsgemäßen
Ofens kontinuierlich durchgeführt, so wurden die Abweichungen im Kohlenstoffgehalt sehr stark verringert. Die Ergebnisse sind in Tabelle
1 wiedergegeben.
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-11-Tabelle 1
Verteilung des Kohlenstoffs im WC-Pulver aus dem Karburierungsdrehofen.
1 6,17 0,05
2 6,17 0,05
3 6,18 0,05
4 6,18 0,05
5 6,17 0,06
6 6,16 0,07
7 .6,17 0,05
Anmerkung: Es wurden alle 15 Minuten Proben genommen. Beispiel 3
Wolframpulver von 2 u wurde mit 6,25% Kohlenstoff pulver in einer Kugelmühle
gemischt, unter Druck von 1 to/cm in eine Form gepreßt und anschließend in Teile zerbrochen, wobei ein Pulver mit einer Korngrößenverteilung
von 0, 5 mm bis 0, 02 mm erhalten wurde. Das erhaltene Pulver wurde in einem erfindungsgemäßen Karburierungsofen unter folgenden Bedingungen
der Karburierung unterworfen:
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders 80 mm
äußerer Durchmesser der Heizseele 20 mm
(stabförmig)
Neigung des Qfenkörpers
Umdrehungszahl des rotierenden Zylinders 2 Um
drehungen/Min.'
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, 12 - '
Dosierung des Wasserstoffs 10 l/Min,
elektrische Energie 12 KW
Karburierungstemperatur 15000C
Die Reaktionsteilnehmer wurden in den Qfenkörper aus dem Trichter mit
einer Geschwindigkeit von 10 kg/Stunde zugeführt. Das auf diese Weise
erhaltene WC-Pulver hatte einen Gesamtkohlenstoff von 16,19% und freien
Kohlenstoff von 0, 06%. Die Korngrößenverteilung war um vieles besser
als bei Verwendung eines Karburierungsofens des Standes der Technik.
Zu diesem WC-Pulver wurden 7% Kobaltpulver gegeben und das ganze
100 Stunden in einer Kugelmühle mit Aceton gemischt. Die Kugelmühle hatte einen inneren Durchmesser von 200 mm und eine Zylinderlänge von
270 mm. Nach dem Mischen wurde bei 100 C getrocknet. Das erhaltene gemischte Pulver wurde unter einem Druck von 1 to/cm in eine Form
gepreßt und 1 Stunde im Vakuum bei 1450 C gesintert. Die mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Legierung sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
SG HRA HV TRS 4/76" HC
WC-Pulver, erfindungsgemäß 14,90 91,2 1500 210 140 165
hergestellt
WC-Pulver, hergestellt nach 14,87 91,0 1475 170 140 160 dem Stand der Technik
Anmerkung: SG = spezifisches Gewicht
= Rockwellhärte, A-Skala
Hy = Vickershärte
TRS = Reißfestigkeit
TRS = Reißfestigkeit
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= magnetische Sättigung
= Rüekhaltskraft
= Rüekhaltskraft
Aus dem WC-Pulver, das nach dem Stande der Technik hergestellt worden
war, und aus dem WC-Pulver, das mit dem erfindungsgemäßen Karburierungsofen
hergestellt worden war, wurden Jeweils Legierungen hergestellt und in ihren Eigenschaften verglichen. Die letztere unterscheidet sich von
der ersteren durch die Tatsache, daß die Korngrößenverteilung des WC in der Legierung besser ist, abnormal gewachsene WC-Kristalle weniger
häufiger auftreten und die Eeißfestigkeit höher ist.
Es wurde wie in Beispiel 3 Wolframpulver von 5 μ mit 6,25% Kohlenstoffpulver
in einer Kugelmühle gemischt, unter einem Druck von 1 to/cm in eine Form gepreßt und dann zerkleinert, wobei ein Pulver mit einer
Korngrößenverteilung von 0, 5 bis 0, 02 mm erhalten wurde. Dieses Pulver
wurde dann unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Karburierungsetfens
unter folgenden Bedingungen karburiert:
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders 80 mm äußerer Durchmesser der Heizseele 20 mm
Neigung des Ofenkörpers 4
Umdrehungszahl des rotierenden Zylinders 2 Umdrehungen
pro Minute
Wasserßtcifdosierung 10 l/Min.
elektrische Energie 18 KW
Ksurtmrieningstemperatur 2000
DW R«aktioist«ilnehmer wurden aui dem Trichter ta einer Menge voa
20Ü20/0S·?
ίο kg/Stunde iß den Ofen eingebracht. Das auf diese Weise erhaltene
WC-Pulver hatte einen Gesamtkohlenstoff von 6,23% und freien Kohlen-'
stoff von 0,1%. Die Korngrößenverteilung war wesentlich besser als bei
Verwendung eines Karburierungsofens des Standes der Technik.
Zu diesem WC-Pulver wurden 10% Kobaltpulver gegeben und das Ganze in einer Kugelmühle 80 Stunden mit Aceton gemischt. Die Kugelmühle hat
te einen inneren Durchmesser von 200 mm und eine Zylinderlänge von 270 mm. Danach wu.··.*.· bei 100 C getrocknet. Das erhaltene Pulverge-
2 misch wurde unter einem Druck von 1 to/cm in eine Form gepreßt und
P 1 Stunde im Vakuum bei 14500C gesintert. Die mechanischen Eigenschaften
der erhaltenen Legierung sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
SG H114 Hv TRS
WC-Pulver, erfindungsgemäß 14,60 87,0 1100 300 196 TO
hergestellt
WC-Pulver, hergestellt nach 14,60 86,5 1080 2TO 190 65
dem Stand der Technik
Aus dem nach dem Verfahren des Standes der Technik hergestellten WC-Pulver
und aus dem WC-Pulver, das unter Verwendung des erfindungsgemäßen
Karburierungsofen hergestellt worden war, wurden jeweils Legierungen
hergestellt und in ihren Eigenschaften verglichen. Die letztere hat
gegenüber den ersteren den Vorteil, daß die Korngrößenverteilung des WC
tot der Legierung besser ist, abnormal gewaehsene WC-Kristalle weniger
häufig auftreten und die Reißfestigkeit höher ist.
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Wolframoxydpulver (WO3) von 0, 2 u wurde mit 16 Gew. -% Kohlenstoffpulver
und 2 Gew. -% Stearinsäure in einer Kugelmühle gemischt, das Ganze unter einem Druck von 1 to/cm in eine Form gepreßt und dann
zerkleinert, wobei ein Pulver mit einer Korngrößenverteilung von 2 mm bis 0, 2 mm erhalten wurde. Das erhaltene Pulver wurde in zwei Stufen
unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Karburierungsdrehofens der Karburierung unterworfen. Die erste Stufe wurde in Stickstoff bei 14000C
ausgeführt und die zweite in Wasserstoff bei 18000C. Die verschiedenen
Bedingungen sind in Tabelle 4 wiedergegeben.
Innerer Durchmesser des rotierenden Zylinders
Heizseele
Abmessung der Heizseele Neigung des Ofens . Umdrehungszahl Atmosphäre
Karburierungstemperatur
erste Karburierungsstufe
60 mm
stabförmige
Heizseele
Heizseele
20 mm χ 1700mm
r.0
zweite Karburierungsstufe
80 mm
röhrenförmige Heizseele
30mm χ 20mm χ 1700 ο
6" 4
4 Umdrehungen/Min. 2 Umdr. pro Min.
N2
14000C
14000C
H2
1800°C
1800°C
Das WC-Pulver hatte einen Gesamtköhlenstoff von 6, 32% und freien Kohlenstoff
von 0,2%. Die Korngröße betrug 1 μ.
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-16-
Hafniumoxydpulver (Hf3O5) von 0, 2 u wurde mit 15 Gew. -% Kohlenstoff -
pulver und 2 Gew. -% Stearinsäure in einer Kugelmühle gemischt, unter
ο
einem Druck von 1 to/cm gepreßt und dann zerkleinert, wobei ein Pulver mit einer Korngröße von 1 mm bis 0,1 mm erhalten wurde. Dieses Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens in zwei Stufen karburiert. Die erste Stufe wurde in Argon bei 1600 C und die zweite Stufe unter Wasserstoff bei 19000C durchgeführt. Die verschiedenen Bedingungen sind in Tabelle 5 wiedergegeben.
einem Druck von 1 to/cm gepreßt und dann zerkleinert, wobei ein Pulver mit einer Korngröße von 1 mm bis 0,1 mm erhalten wurde. Dieses Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens in zwei Stufen karburiert. Die erste Stufe wurde in Argon bei 1600 C und die zweite Stufe unter Wasserstoff bei 19000C durchgeführt. Die verschiedenen Bedingungen sind in Tabelle 5 wiedergegeben.
erste Karburie rungsstufe |
zweite Karburie rungsstufe |
|
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders |
60 mm | 80 mm |
Heizseele | stabförmige Heiz seele |
röhrenförmige Heizseele |
Neigung des Ofens | 6° | 4° |
Umdrehungszahl | 4 Umdr./Min. | 2 Umdr./Min. |
Atmosphäre | Ar | • H2 |
Karbur ie runerstemDeratu | r 16000C | 19000C |
Das HfC-Pulver hatte einen Gesamtkohlenstoff von 6, 44% und freien Kohlenstoff
von 0, 2%. Die Korngröße betrug 1 μ.
Titanhydridpulver (TiH2) wurde mit 21% Kohlenstoff und 5% Stearinsäure
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20 Stunden in einer Kugelmühle gemischt, in eine Form gepreßt und zerkleinert,
wobei ein Pulver mit einer Korngrößenverteilung erhalten wurde, wovon 80% eine Korngröße von 10 mesh bis 20 mesh hatten. Dieses
Pulver wurde unter Verwendung des in Beispiel 2 wiedergegebenen Ofens
in BL-Atmosphäre bei 12000C zur Reaktion gebracht. Die Zufuhr des Pulvers
wurde so durchgeführt, daß die Dicke im Zylinder 5 mm nicht überschritt. Es wurde ein TiC-Pulver erhalten, das 19, 5% gebundenen Kohlenstoff
enthielt. Die Reaktion verlief nicht explosionsartig und lieferte eine Ausbeute von 98%.
Das so hergestellte TiC-Pulver wurde mit 10% Nickelpulver und 10% Molybdänpulver
10 Stunden in einer Vibrationskugelmühle gemischt, wobei Kugeln verwendet wurden, die einen Durchmesser von 10 mm hatten. Es
wurden Cermetkugeln 'Verwendet. Weiterhin wurde in bezug auf das Pulver
die doppelte Menge Alkohol eingesetzt. Das gemischte Pulver wurde unter,
einem Druck von 2 to/cm gepreßt und 1 Stunde im Vakuum von 2 χ 10
bei 1375°C gesintert. Es wurde eine Legierung mit folgenden Eigenschaften erhalten:
SG H^ Hv TRS 4
5,55 91,9 1570 170 60
82% Wolframpulver von 1 u und 30% Titandioxydpulver (TiO2) von 0,2 u
wurden mit 18% Kohlenstoffpulver und 2% Stearinsäure 1 Stunde unter Ver
wendung einet Hochgeschwindigkeitsmischers gemischt. Das Gemisch wur
de in einem Pulverroller gepreßt und durch ein Sieb geführt, wodurch ein
Pulver mit einer Korngrößenverteilung von 1,0 mm bis 0,1 mm erhatten
wurde. Da« erhaltene, in seiner Korngröße bestimmt gehaltene Pulver
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wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens bei
20000C in Wasserstoff karburiert:
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders 150 mm
Heizseele röhrenförmig, äußerer Durchmes
ser 50 mm, Innendurchmesser 30 mm
Gesamtlänge des rotierenden Teils 3 m
Neigung des Ofens 8
Umdrehungszahl des Zylinders 6Umdr./Min.
Karburierungstemperatur 19000C
elektrische Energie 30 KW
Unter Verwendung dieses Ofens wurde eine feste Lösung von (W. Ti)C in
einer Menge von 20 kg/Stunde hergestellt, das nachfolgende Zusammensetzung hatte:
GC FC CC O2 H2 ' N2
.9,80% 0,02% 9,78% 0,02% 0,0003% 0,0002%
Aus dieser festen Lösung (W. Ti)C und WC-Pulver von 2 u aus Beispiel 3
wurde ein zementiertes Karbid nach folgender Vorschrift erhalten:
2 μ WC 50Gew.-%
(W. Tt)C, feste Lösung 4ÖGew.-%
20Μ2·/·Ι§7
Dieses Gemisch wurde 100 Stunden in einer Kugelmühle gemischt. Anschließend
wurde es 1 Stunde in einem Hochvakuumofen bei 145O0C gesintert.
Gleichzeitig wurde ein weiteres zementiertes Karbid aus WC und (W. Ti)C, einem Karbid vom Typ der festen Lösung, das nach einem Verfahren
des Standes der Technik hergestellt worden war, synthetisiert. Ein Vergleich ihrer Schneideigenschaften wurde mit folgendem Schneidtest
durchgeführt:
Werkstück aus Cr-Mo-Stahl, Härte Hn 250
Jd
Schneidgeschwindigkeit 110 m/Min., Vorschub 0, 54 mm/rev, Schneidtiefe 2 mm.
Als Ergebnis dieser Prüfung wurde gefunden, daß das erfindungsgemäß
zementierte Karbid eine 1, 3mal längere Lebensdauer als das zu Vergleichszwecken
hergestellte zementierte Karbid hatte. Als Lebenszeit wurde die Zeit bis zu dem Punkt gemessen, bei dem der Schneidf lächenabschliff
0, 3 mm betrug.
30% Wolframpulver, 22% Tantaloxydpulver (Ta3O5) und 30% Titandioxydpulver
(TiO0) wurden 1 Stunde mit Hilfe eines Hochgeschwindigkeitsmischere
zusammen mit 18% Kohlenstoff pulver gemischt. Das Gemisch
wurde in einem Granulator vom Pan-Typ granuliert, während Aceton daraufgesprüht
wurde. Das auf diese Weise granulierte Pulver wurde unter folgenden Bedingungen der Karburierung unterworfen:
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders 150 mm
Abmessungen der Heizseele 80mm χ 60mm χ 2500
Neigung des Ofenkörpers 10
Umdrehungszahl 2, 5 Umdr./Min.
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Wasserstoffdosierung 20 l/Min«
Karburierungstemperatur 190O0C
Das granulierte Pulver wurde so in den Ofen eingeführt, daß die Dicke
IO mm betrug. Es wurde in entsprechender Weise gerührt, um die Umsetzung zu vervollständigen. Die Charge wurde mit einer Menge von
15 kg/Stunden umgesetzt, wobei eine vollständige feste Lösung von (W. Ti, Ta)C erhalten wurde. Das !Carbid für diese feste Lösung war als
Rohmaterial von zementierten Karbiden leicht zu beschaffen.
Chromoxydpulver (Cr2O3) wurde mit 26% Kohlenstoffpulver und 2%
Stearinsäure in einer Kugelmühle gemischt, unter einem Druck von I to/cm gepreßt und zerkleinert, wobei ein Pulver mit einer Korngrößenverteilung
von 2 mm bis 0, 2 mm erhalten wurde. Dieses Pulver mit bestimmter Korngrößenverteilung wurde in einem erfindungsgemäßen
Drehofen bei 15000C in Wasserstoff der Karburierung unterworfen.
Die Bedingungen sind nachfolgend aufgeführt:
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders 80 mm
äußerer Durchmesser der Heizseele Neigung des Qfenkörpers Rotationszahl
Was serstoffdosie rung
elektrische Energie
Karburierungstemperatur
Es wurde ein Cr2O3-Pulver mit 12% gebundenem Kohlenstoff erhalten.
20 | mm | l/Min. | I |
6° | KW | ||
2 Umdr./Min | |||
10 | |||
12 | |||
Η«, 15000C |
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Moboxydpulver (Nb3O5) und 24% Kohlenstoffpuiver wurde» in einer Kugelmühle
vermischt, gepreßt und zerkleinert, wobei eine definierte Korngrößenverteilung
erreicht wurde, Das erhaltene Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens auf 150ÖöC in Wasserstoffatmosphäre
erhitzt, wobei ein NbC-Pulver mit der theoretischen Menge
Kohlenwasserstoff erhalten wurde. Der Gesamtkohlenstoff betrug 11,5%
und der freie Kohlenstoff 0, Q5%. Die Ofenbedingungen sind nachfolgend
angegeben:
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders 80 mm
Heizseele, stabförmig, 20 mm
Neigung des Ofenkörpers 4°
Umdrehungszahl 1 Umdr./Min.
Wasserstoffdosierung 5 l/Min.
Gesamtlänge des rotierenden Teils 3 m.
Der Ofen, der das Produkt in einer Menge von 5 kg/Stunde lieferte, war
for den Einsatz als Drehofen in industriellem Maßstab geeignet.
Tantaloxydpulver {Ha,JO^) und 16% Kohlenstoffpulver wurden in einer Kugelmühle
gemischt, gepreßt und zerkleinert, wobei ein Pulver mit bestimmter
Korngrößenverteilung erhalten wurde. Das erhaltene Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens in Wasserstoff
auf ITOO0C erhitzt. Dabei wurde ein TaC-Pulver mit der theoretischen
Menge an gebundenem Kohlenstoff erhalten. Der Gesamtkohlenstoff betrug
6,3% und der freie Kohlenstoff 0,11%. Die Ofenbedingungen sind nächfolgend
angeführt:
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Innendurchmesser des rotierenden Zylinders 80 mm ,
Heizseele, stabförmig, 20 mm
Neigung des Ofenkörpers 6°
Umdrehungszahl 2 Umdr./Min.
Wasserstoffdosierung 5 l/Min.
Gesamtlänge des rotierenden Teils 3 m.
Der Ofen, der das Produkt in einer Menge von 5 kg/Stunde lieferte, war
als Drehrohrofen für industriellen Einsatz geeignet,
Vanadinonydpulver (V«O5) und 29% Kohlenstoffpulver wurden in einer
Kugelmühle gemischt, gepreßt und zerkleinert, wobei eine definierte Korngrößenverteilung erhalten wurde. Das resultierende Pulver wurde
unter Verwendung eines rotierenden Karburierungsofens in Wasserstoff auf 2100 C erhitzt. Dabei wurde ein V4CL- Pulver mit der theoretischen
Menge Kohlenstoff erhalten. Der Gesamtkohlenstoff betrug 19% und der freie Kohlenstoff 4,02%. Die Ofenbedingungen waren folgende:
Innendurchmesser des rotierenden Zylinders 80 mm
IJeizseele, röhrenförmig, 30 mm
Neigung des Ofenkörpers 4°
Umdrehungszahl 2 Umdr./Min.
Wasserstoffdosierung 5 l/Min.
Gesamtlänge des rotierenden Teils 3 m.
Der Ofen, der dae Produkt in einer Menge von Z kg/Stunde lieferte, war
als Drehrohrofen für den industriellen Einsatz geeignet.
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Beisplel 14
Zirkonoxyd (ZrOg) und 23% Kohlenstoff pulver wurden in einer Kugelmühle
gemischt, gepreßt und pulverisiert, wobei eine definierte Korngrößenverteilung
erreicht wurde. Das erhaltene Pulver wurde unter Verwendung eines erfindungsgemäßen Drehrohrofens in Stickstoff auf 21000C erhitzt,
wobei ein ZrC-Pulver erhalten wurde, dessen Gesamtkohlenstoff 11, 3%
und dessen freier Kohlenstoff 0, 2% betrug. Die Ofenbedingungen sind nachfolgend wiedergegeben:
Innendurchmesser des Drehzylinders | 100 mm |
Heizseele, röhrenförmig | 40 mm |
Neigung des Ofenkörpers | 4° |
Umdrehungszahl | 3Umdr./Min. |
Wasserstoffdosierung | 5 l/Min. |
Gesamtlänge des rotierenden Teils | 3 m. |
Der Ofen, der das Produkt in einer Menge von 7 kg/Stunde lieferte, war
als Drehrohrofen für den industriellen Einsatz geeignet.
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Claims (2)
1. Drehrohrofen zum Karburieren, gekennzeichnet durch eine stabförmige
oder röhrenförmige Heizseele aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material, die fest im zentralen Teil des Ofens angeordnet ist, einen rotierenden
Zylinder mit einer Innenwand aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material, der so angeordnet ist, daß er um die Heizseele rotiert,
einen Mantel, der mit Vorrichtungen für das Rotieren des rotierenden Zylinders, einer Öffnung für die Zugabe des Rohmaterials, Vorrichtungen
für die Zuführung von elektrischer Energie, eine Öffnung für den Abzug
eines Produkts und einer öffnung für den Gasstrom versehen ist, wobei innerhalb des Ofens eine für die Karburierung geeignete Atmosphäre
aufrecht erhalten werden kann.
2. Drehrohrofen für die Karburierung, gekennzeichnet durch eine stabförmige
oder röhrenförmige Heizseele aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material, die im zentralen Teil des Ofens angeordnet ist, einen rotierenden
Zylinder mit einer Innenwand aus Graphit oder kohlenstoffhaltigem Material, der so angeordnet ist, daß er um die Heizseele rotiert,
einen feststehenden Zylinder, der um den rotierenden Zylinder fest angeordnet ist, einen Mantel, der mit Vorrichtungen für das Rotieren des rotierenden
Zylinders, Vorrichtungen, die für das Fixieren des feststehenden Ofens vorgesehen sind, einer Öffnung für die Zugabe des Rohmaterials,
Vorrichtungen für die Zufuhr der elektrischen Energie, einer Öffnung für das Entfernen eines Produkts und einer Öffnung für den Gasfluß
versehen ist, wobei innerhalb des Ofens eine für die Karburierung geeignete Atmosphäre aufrecht erhalten werden kann.
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