DE1449403B2 - Verfahren zur herstellung eines polykristallinischen nickelferritkoerpers, und aus einem solchen ferritkoerper bestehender magnetkopf - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines polykristallinischen nickelferritkoerpers, und aus einem solchen ferritkoerper bestehender magnetkopfInfo
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Description
15 bis 35 Mol-% NiO,
15 bis 35 Mol-% ZnO,
47,3 bis 50 Mol-% Fe2O3,
15 bis 35 Mol-% ZnO,
47,3 bis 50 Mol-% Fe2O3,
wobei ein gegebenenfalls vorgesintertes Gemisch von Nickeloxyd, Zinkoxyd und Eisenoxyd feingemahlen
und unter einem Druck von wenigstens 0,2 t/cm2, vorzugsweise von wenigstens 1 t/cm2,
isostatisch zusammengepreßt wird, worauf der Preßkörper bei einer Temperatur zwischen 12000C
und 13500C, insbesondere zwischen 12500C und
13000C, gesindert wird, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Erzielung eines Ferritkörpers mit einem Porenvolumen unter 3% und einer mittleren Porengröße kleiner als 3 Mikron, der keine
größeren Poren als 5 Mikron enthält, das Gemisch zu einem Pulver mit einer mittleren Teilchengröße
von höchstens 0,5 Mikron feingemahlen und vor dem Zusammenpressen in einer Propeller-Mischvorrichtung
desagglomeriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eines oder mehrere der Metalloxyde
des Ausgangsmaterials durch andere Verbindungen gleicher Metalle, die bei Erhitzung in diese Oxyde
übergehen, ersetzt werden.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver vor dem
isostatischen Zusammenpressen in einer Preßmatrize vorgepreßt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung in einer
Sauerstoffatmosphäre erfolgt.
5. Verwendung eines nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4 hergestellten
Ferritkörpers als Kern für Magnettonköpfe.
ten Ferritkörper, die ihre Eignung zur Anwendung in der Hochfrequenztechnik bestimmen, von verschiedenen
Herstellungsmaßnahmen abhängig, wie der Art und Weise des Mahlens des Ausgangsmaterials, der
Granuliertechnik, dem Preßdruck, der Temperatur und der Dauer der Sinterung und der darauffolgenden
Abkühlung, dem Sauerstoffgehalt der Gasatmosphäre, in der gesintert bzw. abgekühlt wird, und gegebenenfalls
vom Vorsintern des Ausgangsmaterials und dem
ίο anschließenden Abkühlen, vom Mahlen des Vorsinterproduktes,
vom Pressen und vom Wiedersintern.
Die Vorsinterung, welche gewünschtenfalls mit zwischenzeitlichen Abkühlen und erneutem Mahlen
wiederholt werden kann, wird gewöhnlich bei Temperatüren durchgeführt, die einige hundert 0C niedriger
liegen als diejenigen, bei denen die Endsinterung erfolgt.
Bei bestimmten Anwendungen (besonders bei der
Verwendung als Magnetkopf zur Aufzeichnung und/ oder Wiedergabe von Information) sind die vorliegenden
Ferritkörper einer schweren Abnutzung ausgesetzt. Nach der Erfindung hat sich ergeben, daß für eine hohe
Abnutzungsfestigkeit der betreffenden Ferritkörper bei diesen Anwendungen eine niedrige Porosität von
großer Wichtigkeit ist. Unter einem Körper mit »niedriger« Porosität ist hier ein Körper mit einem
kleineren Porenvolumen als 3% des Außenvolumens zu verstehen, wobei naturgemäß das Porenvolumen
einbegriffen ist. Die Porosität eines gegebenen Ferritkörpers wird dadurch bestimmt, daß einerseits seine
Dichte ds (sogenannte »scheinbare Dichte«), sowie der
Quotient—des Gewichtes wund des Außenvolumens v,
und andererseits seine Dichte (^(sogenannte »Röntgendichte«
. oder »absolute« Dichte) mit Hilfe von Röntgenstrahlen bestimmt wird. Die Porosität p, welche
in Prozentsätzen des Gesamtvolumens des Körpers ausgedrückt wird, beträgt dann
Es ist bekannt, polykristallische Ferritkörper zur elektromagnetischen Anwendung dadurch herzustellen,
daß ein feinverteiltes Gemisch von Metalloxyden durch Erhitzung auf Temperaturen über 10000C gesintert
wird. Unter »Ferrit« wird hier ein weich-magnetischer fester Stoff verstanden, der im wesentlichen aus
kubischen Kristallen mit einer chemischen Zusammensetzung nach der Formel MO · A-Fe2O3, oder aus
kubischen Mischkristallen mit der Zusammensetzung
(MO · ^Fe2O3 + ZnO · /Fe2O3)
besteht, wobei M ein zweiwertiges Metall, zum Beispiel Ni (Nickel) oder Mn (Mangan) dargestellt, und
0,8 <*< 1,5 und 0,8^ y^ 1,5. Bekannte Ferrite in diesem
Zusammenhang sind unter anderem diejenigen, welche im wesentlichen aus Mischkristallen der soeben
erwähnten Art bestehen und meist als »Nickelzinkferrite« bzw. »Manganzinkferrite« bezeichnet werden. Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf aus Nickelzinkferriten aufgebaute Körper.
Bekanntlich sind die Eigenschaften der hier gemein-P =
dr-ds
dr
100.
Als zweite Bedingung für eine hohe Abnutzungsfestigkeit der vorliegenden Ferritkörper gilt nach der
Erfindung, daß die mittlere Größe der Poren (unter »Größe« ist hier die größte in irgendeiner Richtung
gemessene Abmessung zu verstehen) kleiner als 3 Mikron ist. Die dritte Bedingung nach der Erfindung
ist, daß die betreffenden Ferritkörper keine größeren Poren als 5 Mikron enthalten.
Die Ferritkörper nach der Erfindung sind nicht nur durch eine hohe Abnutzungsfestigkeit, sondern auch
durch eine gute mechanische Bearbeitbarkeit hervorragend, was naturgemäß bei der Herstellung von
Magnetköpfen mit einem verhältnismäßig kleinen Luftspalt, z.B. kleiner als 10 Mikron, wie er in der
gegenwärtigen Aufzeichnungs- und Wiedergabetechnik üblich ist, von großer Wichtigkeit ist. Weiterhin stehen
sie, was ihre Eignung für Hochfrequenzanwendungen im allgemeinen anbelangt, hinter den technisch üblichen
Ferritkörpern entsprechender chemischer Zusammensetzung nicht zurück.
Nach den normalen, bekannten Verfahren zur Herstellung der betreffenden Ferritkörper wird die
etwa vorgesinderte Masse naß feingemahlen, das Mahlprodukt granuliert (um die Masse besser preßbar
zu machen; meist wird hierbei das noch feuchte Mahlprodukt durch ein feinmaschiges Sieb gedrückt) in
die Form gepreßt und gesintert. Es ergibt sich aber, daß
sich bei Anwendung der üblichen Mahlverfahren mit Hilfe von Kugelmühlen oder Schwingmühlen in den
Mahlprodukten nach dem Trocknen harte Agglomerate bilden, die dem Entstehen eines homogenen und
porenarmen Sinterproduktes im Wege stehen. Auch die üblichen Granulierverfahren führen zum Auftreten
verhältnismäßig großer Poren im Sinterprodukt
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren, das es möglich macht, polykristallische Ferritkörper herzustellen,
die den bereits erwähnten Bedingungen für Abnutzungsfestigkeit und mechanische Bearbeitbarkeit
unter den vorher angedeuteten Verhältnissen entsprechen und die hinsichtlich ihrer Eignung für allgemeine
Hochfrequenzanwendung nicht hinter den nach den üblichen Verfahren hergestellten Ferritkörpern entsprechender
chemischer Zusammensetzung zurückstehen. Nach dem Verfahren nach der Erfindung wird in
bekannter Weise von einem Gemisch von Nickeloxyd, Zinkoxyd und Eisenoxyd ausgegangen (diese Oxyde
können, wie an sich bekannt ist, gegebenenfalls völlig oder teilweise durch andere Verbindungen der betreffenden
Metalle ersetzt werden, die bei starker Erhitzung in die entsprechenden Oxyde übergehen). Dieses
Gemisch wird gegebenenfalls zunächst vorgesintert, zum Beispiel bei einer Temperatur zwischen 900° C und
HOO0C, und das Vorsinterprodukt wird abgekühlt. Das
Oxydgemisch oder dessen Vorsinterprodukt wird dann nach einem der üblichen Kahlverfahren in Berührung
mit Wasser oder einer anderen geeigneten Mahlflüssigkeit, zum Beispiel Ethanol, zu einem Pulver mit einem
mittleren Teilchengröße von höchstens 0,5 Mikron feingemahlen. Dieses Pulver wird dann getrocknet und
einige Zeit in einer Propeller-Mischvorrichtung nachbehandelt, wodurch es desagglomeriert wird, d. h. daß die
beim Trocknen der Mahlsuspension entstandenen harten Agglomerate kräftig auseinander geschlagen
werden. Die bei den normalen Herstellungsverfahren übliche Granulierung erfolgt hier nicht. Das trockene
desagglomerierte Pulver wird unter einem Druck von wenigstens 0,2 t/cm2 zusammengepreßt. Gewöhnlich
erfolgt nach der Erfindung dieses Zusammenpressen »isostatisch«, vorzugsweise unter einem Druck von
wenigstens 1 t/cm2. Unter »isostatischem« Zusammenpressen des Pulvers wird hier das Ausüben eines
allseitigen Drucks auf das Pulver verstanden, zum Beispiel dadurch, daß ein das Pulver enthaltender
Gummisack in Wasser getaucht und auf die Wassermasse ein Druck ausgeübt wird (sogenanntes »hydrostatisches«
Pressen). Vorzugsweise wird das Pulver vor dem isostatischen Pressen in einer Preßmatrize vorgepreßt.
Die zusammengepreßte Pulvermasse wird schließlich durch Erhitzung auf eine Temperatur zwischen 1200° C
und 1350° C, vorzugsweise zwischen 1250° C und 1300° C, gesintert.
Vorzugsweise wird die Zusammensetzung des Ausgangsmaterials derart gewählt, daß im polykristallischen
Ferritkörper nach der Erfindung das Verhältnis der darin vorhandenen Mengen an Nickel, Zink und
Eisen, auf Molekülprozente der Oxyde NiO, ZnO und Fe2O3 umgerechnet, zwischen folgenden Grenzen liegt:
15-35 Mol-% MiO,
15-35 Mol-% ZnO und
49-50 Mol-% Fe2O3.
15-35 Mol-% ZnO und
49-50 Mol-% Fe2O3.
Dabei muß der Umstand berücksichtigt werden, daß infolge der Abnutzung der Mühlen während des
Mahlens die Mahlprodukte lose Eisenteilchen enthalten
65 können, so daß dann für den Eisengehalt des Materials eine Korrektur durchgeführt werden muß.
Die. Erfindung wird an Hand einiger Beispiele mit zugehörigen Mikrophotographien erläutert. Letztere
sind mit Hilfe eines Metallmikroskops hergestellt (Vergrößerung 400fach). Die schwarzen Punkte in den
Bildern entsprechen den in den Präparaten vorhandenen Poren.
Ein aus ll,3Gew.% NiO, 21,8Gew.% ZnO und
66,9 Gew.% Fe2O3 bestehendes Gemisch wird 4 Stunden
lang mit Wasser in einer Kugelmühle gemahlen. Nach Filtern und Trocknen wird das Gemisch 4 Stunden
lang bei einer Zimmertemperatur von 1030° C vorgesintert.
Das Vorsinterprodukt wird pulverisiert und dann 10 Stunden lang mit Wasser in einer Kugelmühle
gemahlen. Die mittlere Teilchengröße des so erhaltenen Mahlproduktes beträgt 0,6 Mikron. Dieses Mahlprodukt
wird 48 Stunden lang in einer Schwingmühle tüchtig nachgemahlen. Die mittlere Teilchengröße ist dann nur
noch 0,4 Mikron.
Gegebenenfalls wird, zum Ausgleich von eingemahlenem Eisen, nach einer Analyse die Zusammensetzung
des Mahlproduktes bis zum gewünschten Wert korrigiert, wobei die Reaktionskomponenten durch Mahlen
zugemischt werden. Diese Korrektur kann gegebenenfalls auch bereits beim Zusammensetzen des Ausgangsgemisches
erfolgen.
Nach dem Filtrieren und Trocknen des Mahlproduktes wird eine Menge des erhaltenen Pulvers in einer
Propeller-Mischvorrichtung nachbehandelt und anschließend in einer Stahlmatrize zu einem Brikett
gepreßt. Dieses Brikett wird in einem Gummisack gebracht. Der Gummisack wird luftleer gepumpt und in
einem hydrostatischen Preßgefäß mit einem Druck von 1 t/cm2 zusammengepreßt. Das Brikett wird anschließend
24 Stunden lang bei einer Temperatur von 1250° C in Sauerstoff gesintert. Die scheinbare Dichte des so
gebildeten Sinterkörpers beträgt 5,263 g/ccm. Dies bedeutet, daß der Sinterkörper (mit einer absoluten
Dichte von 5,33 g/ccm) ein Porenvolumen von 1,26% hat. Aus der Mikrophotographie »KV 464 B« (siehe
Zeichnung) ist ersichtlich, daß die mittlere Porengröße des Sinterkörpers kleiner als 3 Mikron ist und daß dieser
Körper keine größeren Poren als 5 Mikron enthält.
Es wird von einem Ferritpulver ausgegangen, das durch Vorsintern, Mahlen in einer Kugelmühle und
einer Schwingmühle, Nachbehandeln in einer Propeller-Mischvorrichtung, Filtrieren und Trocknen, wie im
Beispiel I beschrieben, erhalten wurde. Das getrocknete Pulver wird in einen Gummisack geschüttet, der luftleer
gepumpt und anschließend hydrostatisch unter einem Druck von 10 t/cm2 zusammengepreßt wird. Das so
entstandene Brikett wird 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 1230°C gesintert. Der erhaltene
Sinterkörper hat eine scheinbare Dichte ds von
5,255 g/ccm. In Anbetracht des Umstandes, daß die absolute Dichte cfrdes Sinterkörpers 5,33 g/ccm beträgt,
bedeutet dies, daß die Porosität des Körpers gleich 1,41% ist. Aus der Mikrophotographie »KV
61 -T 48-2 S le« (siehe die Zeichnung) ist ersichtlich,
daß die mittlere Porengröße des Sinterkörpers kleiner als 3 Mikron ist und daß dieser Körper keine größeren
Poren als 5 Mikron enthält.
Beispiel III
Ein aus 12,5 Gew.% NiO, 23,0Gew.% ZnO und
64,5 Gew.% Fe2U3 bestehendes Gemisch wird 72 Stunden
lang in einer Schwingmühle naß gemahlen und nach Abfiltrieren getrocknet. Die mittlere Teilchengröße des
so erzielten Pulvers ist 0,3 Mikron. Beim Zusammensetzen des Ausgangsgemisches wurden die eingemahlenen
Eisenteilchen berücksichtigt Das erzielte Pulver wird 60 Sekunden lang in einer Propeller-Mischvorrichtung
nachbehandelt. Anschließend wird es in einer Stahlmatrize zu einem Brikett gepreßt. Dieses Brikett wird in
einen Gummisack gebracht, der luftleer gepumpt, abgebunden und in einem hydrostatischen Preßgefäß
unter einem Druck von 1 t/cm2 zusammengepreßt wird. Der Preßkörper wird darauf 2 Stunden lang bei einer
Temperatur von 12500C gesintert. Der erzielte Sinterkörper
hat eine scheinbare Dichte ds von 5,20 g/ccm und
eine absolute Dichte von 5,33 g/ccm; die Porosität beträgt also 2,5%. Aus der Mikrophotographie »KV
259 A« (siehe die Zeichnung) ist ersichtlich, daß die mittlere Porengröße des Sinterkörpers viel kleiner als
3 Mikron ist und daß dieser Körper keine größeren Poren als 3 Mikron enthält.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung eines polykristallinischen Nickel-Zink-Ferritkörpers mit einem Gehalt
an Nickel, Zink und Eisen, umgerechnet auf die Oxyde NiO, ZnO und Fe2O3, zwischen folgenden
Grenzen:
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