DE2147472C3 - Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbid-Teilchen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbid-TeilchenInfo
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Description
55
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbid-Teilchen,
insbesondere von Teilchen mit tinem Druchmesser von 0,1 bis 1,5 mm, bestehend
•us Brenn- oder Brutstoffen für Kernreaktoren, bei dem eine wäßrige Lösung eines Metallnitrats oder eines
Metallchlorids oder eine Mischung von Metallnitraten oder Metallchloriden oder ein Sol, bei dem die
Metall-Ionen zu den Anionen im stöchiometrischen Verhältnis zueinander stehen, in eine oberhalb einer
wäßrigen Ammoniaklösung stehende Ketonphase in Tropfenform eingegeben wird und bei der die Molarität
der Metall-Ionen zwischen 0,4 und 1,5 liegt, wobei zur Bildung von Carbiden der wäßrigen Lösung und/
oder dem Sol Kohlenstoff in kolloidaler Form zugesetzt wird und die zunächst gebildeten, Kohlenstoff
enthaltenden Oxid-Teilchen gesintert werden.
Derartige Teilchen dienen verschiedenen Zwecken. Sie werden insbesondere in Brenn- oder Brutelementen,
beispielsweise in kugelförmigen Elementen aus Graphit als Brenn- oder Brutstoffe für Kernreaktoren
verwendet. Die Brenn- oder Brutstoffe bestehen aus oxidischen oder carbidischen Verbindungen des
Urans, des Plutoniums und des Thoriums od. dgl.
Zur Herstellung von Metalloxid- und Metallcarbid-Teilchen
sind verschiedene Verfahren bekannt. So ist es aus der US-PS 2505 895 bekannt, kugelförmige
Katalysatorteilchen durch Vertropfen von Metalloxid-Solen
in ein die Tropfen koagulierendes Bad herzustellen, wobei das Bad sowohl durch Ammoniakgehalt
als auch dadurch, daß es den Tropfen Wasser entzieht, auf die Tropfen gelierend einwirkt. Als
geeignete Substanzen für das Bad werden eine große Anzahl von Stoffen genannt, unter anderem auch Ketone.
Hiervon ausgehend wurden verschiedene Verfahren entwickelt. Zum bekannten Stande der Technik
gehört z. B. ein Verfahren zur Herstellung von Teilchen aus Oxiden oder Carbiden von Uran, Thorium
oder Plutonium, bei dem ein aus diesen Oxiden oder Carbiden gebildetes Sol in 2-Ä\hylhexanol mit einem
bestimmten Wassergehalt eingetropft wird. Oak Ridge National Laboratory, ORNL-4429 (1967,
1968), Seite 22 f. Die Gelierung der Teilchen erfolgt dabei durch Wasserentzug. Da dieser Gelierungsprozeß
eine verhältnismäßig lange Zeitdauer in Anspruch nimmt, werden das eingetropfte Sol und das 2-Äthylhexanol
im Gegenstrom zueinander geführt. Dieses Verfahren macht eine ständige Überwachung und
Einstellung des Wassergehaltes der oganischen Lösungsmittel, also z. B. des 2-Äthylhexanols erforderlich,
da die genaue Beibehaltung des vorgegebenen Verhältnisses zwischen Wasser und Äthylhexanol
notwendig ist. Hinzu kommt, daß die Herstellung des Sols sehr aufwendig ist. Die wasserentziehende Wirkung
organischer Lösungsmittel bei aus einer Metallsalzlösung oder einem Sol hergestellten Teilchen wird
auch zum Trocknen bereits gelierter Teilchen ausgenutzt. Aus der US-PS 2503 913 ist es bekannt, für
den Trocknungsschritt Ketone einzusetzen.
Zur Herstellung kugelförmiger Brennstoff- oder Brutstoff-Teilchen ist es auch bekannt, eine Metallsalz-Lösung
oder ein Sol in ein mit Wasser nur in geringem Maße mischbares, heißes organisches Lösungsmittel,
wie beispielsweise Paraffinöl, einzutropfen und im Anschluß daran diese Tropfen durch eine
chemische Reaktion zu verfestigen. Das geschieht bei einem bekannten Verfahren dadurch, daß der pH-Wert
der eingetropften Lösung mittels ammoniakabgebender Substanzen erhöht wird. Bei diesem bekannten
Verfahren bildet sich die Kugelform der Teilchen durch die zwischen den Tropfen der in die
organische Lösung eingegebenen Metallsalz-Lösung oder des Sols und dem organischen Lösungsmittel
entstehenden Oberflächenkräfte, International Atomic Energy Agency, Vienna 1968, Proceedings of a
Panel, Vienna, 6 to 10 May 1968, Seite 23 f., vgl. auch DT-AS 1542178 und DT-AS 1542179. Es ist jedoch
erforderlich, die organische Flüssigkeit aufzuheizen. Außerdem ist es notwendig, die oberhalb der organischen
Flüssigkeit angeordneten Teile der Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens, die zur Eingabe
der einzutropfenden Lösung bestimmt sind, zu kühlen, um Verstopfungen zu verhindern. Beide Maßnahmen
erhöhen den zur Durchführung dieses Verfahrens erforderlichen
apparativen Aufwand.
Bekannt ist ferner, Tropfen einer Lösung eines Metallsalzes oder eines von einem Metallsalz ausgehend
gebildeten Sols in wäßrige ammoniakalische Lösungen einzubringen. Dabei werden durch Fälligkeitsreaktionen
Gel-Kugeln gebildet, Energia Nucbare, 17 (1970), Seiten 217 bis 224; Kerntechnik, 12. Jahrgang,
(1070) Seiten 159 bis 164. Bei diesem Verfahren
ist es notwendig, um die gewünschte Kugelform zu erhalten, den Lösungen der verwendeten Metall-Chloride
oder Nitrate oder den Solen dieser Nitrate oder Chloride viskositätserhöhende Mittel, z. B. Methylcellulose
oder Polyvinylalkohol in erheblichen Mengen zuzumischen (vgl. auch GB-PS 1175 834).
Unwirtschaftlich ist es, daß bei diesem Verfahren die organischen Stoffe vor dem zur Verwendung der Teilchen
erforderlichen Sintervorgang entfernt werden müssen. Um zu verhindern, daß sich die Tropfen beim
Auftreffen auf die Oberfläche der verwendeten wäßrigen ammoniakalischen Lösung verformen, ist es
notwendig, diese Tropfen vor dem Auftreffen vorzuhärten. Dazu ist das Durchfallen eines Fallweges vorgegebener
Länge in einer ammoniakalischen Atmosphäre notwendig. Das führt dazu, daß der Ammoniakverbrauch
verhältnismäßig hoch ist und daß besondere Vorrichtungen vorgesehen werden müssen,
um Ammoniakdämpfe abzuführen. Außerdem muß verhindert werden, daß die Düsen für die einzutropfende
Lösung oder das einzutropfende Sol durch die Einwirkung von Ammoniak verstopft werden.
Ferner ist ein Verfahren bekannt, bei dem aus Tropfen von Lösungen oder Solen von Kernbrennstoffen
mittels eines ammoniakhaltigen organischen Lösungsmittels kugelförmige Teilchen gebildet werden.
Euratom Symposium on Fuel Cycles for High Temperature Gas-cooled Reactors, Brussels, Belgium,
June 10 to 11, 1965, Preparation of Uranium Dioxide and Carbide Particles by Sol-Gel-Methods.
Dieses Verfahren ist deshalb besonders nachteilig, weil dabei die gewünschten Reaktionen nur sehr langsam
ablaufen.
Schließlich ist auch ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxiden- oder Metallcarbid-Teilchen
bekannt, bei dem ein Aquasol der Metalloxide oder eine wäßrige Lösung des Metallsalzes
in Form von Tröpfchen in ein Bad eingeführt wird, das ein organisches Lösungsmittel enthält und bei
dem, falls die Herstellung von Carbiden gewünscht wird, dem Sol oder der wäßrigen Lösung kolloidaler
Kohlenstoff zugesetzt wird und die dabei gebildeten Kohlenstoff enthaltenden Oxid-Teilchen gesintert
werden, deutsche Auslegeschrift 1812326. Dabei wird ein mit Wasser gesättigtes Lösungsmittel eingesetzt,
wobei das Lösungsmittel mit einer Schicht aus wäßrigem Ammoniak unterschichtet wird. Als Lösungsmittel
sind bei diesem Verfahren bisher nur Hexanol und Butanol verwendet worden. Diese Lösungsmittel
haben jedoch eine hohe Viskosität. Das; ist deshalb sehr nachteilig, weil die Sinkgeschwindigkeit
der Tropfen sehr klein ist. Daraus ergeben sich Schwierigkeiten beim Hindurchtreten durch die Phasengrenze
der beiden übereinander vorgesehenen Flüssigkeitsschichten. Hinzu kommt, daß Butanol ein
beträchtliches Lösevermögen für Wasser besitzt. Ein weiterer zum bekannten Stande der Technik gehörender
Vorschlag, Kohlenwasserstoffe zu verwenden, ist deshalb unzweckmäßig, weil Kohlenwasserstoffe einen
stark ausgeprägten hydrophoben Charakter haben.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbid-Teilchen
zu schaffen, durch das gewährleistet ist, daß die in eine Lösung eingebrachten wäßrigen
Tropfen Kugelform annehmen, bei dem außerdem gewährleistet ist, daß die Kugelgestalt der Tropfen vor
Eintritt in eine nachgeordnete wäßrige Phase hinreichend fixiert ist und bei dem zugleich sichergestellt
ist, daß die Viskosität des Lösungsmittels so hoch ist, daß die Sinkgeschwindigkeit der eingetropften Flüssigkeit
ausreicht, um die Phasengrenze zwischen Lösungsmittel und wäßriger Phase zu durchdringen. Ferner
soll erreicht werden, daß die Oberflächenkräfte zwischen der organischen und der wäßrigen Lösung
nicht so groß sind, daß dadurch der Durchtritt der Tropfen durch die Phasengrenze erschwert wird.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs bezeichneten Art dadurch gelöst, daß zur Bildung
der Ketonphase ein Keton oder ein Ketongemisch verwendet wird, welches bei Raumtemperatur
ein Lösungsvermögen für Wasser von bis zu etwa 4 Gewichtsprozent aufweist und das eine Viskosität hesitzt,
die zwischen der halben und der doppelten Viskosität von Wasser liegt.
Als besonders vorteilhaft hat sich dabei erwiesen, daß als Keton Methyl-isobutyl-keton verwendet wird.
Dabei zeigte sich, daß die Vorhärtung der in das Methyl-isobutyl-keton eingegebenen Tropfen so ausgezeichnet
war, daß trotz einer Fallhöhe von nur etwa 30 bis 40 cm innerhalb dieser Schicht die Phasengrenze
gegenüber der wäßrigen ammoniakalischen Lösung ohne Verformung passiert wurde. Die in der
organischen Schicht gebildeten vorgehärteten Tropfen durchdringen außerdem die Phasengrenze ohne
erhebliche Verzögerung. Die Anwendung zusätzlicher Maßnahmen, wie sie bei bisher bekannten Verfahren
zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbid-Teilchen notwendig war, um den Widerstand,
den die Phasengrenze zwischen organischer Schicht und der wäßrigen ammoniakalischen Lösung
den vorgehärteten Tropfen bietet, zu vermindern, kann daher entfallen. Da auch die Höhe der aus der
wäßrigen ammoniakalischen Lösung gebildeten Schicht nur etwa 50 cm beträgt, ergibt sich als weiterer
Vorzug fur die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß seine Durchführung eine Apparatur
erfordert, die nur eine verhältnismäßig geringe Höhe beansprucht. Das ist insbesondere dann von Bedeutung,
wenn als Ausgangsstoff für die Herstellung kugelförmiger Teilchen Stoffe verwendet werden, die
eine solche Radioaktivität aufweisen, daß dabei besondere Schutzmaßnahmen erforderlich sind. Da es
nicht notwendig ist, die Grenzschicht zwischen den beiden übereinander angeordneten Phasen aufzuführen,
ergibt sich als weiterer erheblicher Vorzug des Verfahrens gemäß der Erfindung, daß die dabei verwendeten
Säulen einen sehr viel größeren Durchmesser aufweisen können, als dies bei der Anwendung
bisher bekannter Verfahren der Fall war, bei denen eine aus einer organischen Flüssigkeit gebildeten
Schicht und eine wäßrige ammoniakalische Schicht übereinander angeordnet waren. Das hat den weiteren
Vorteil, daß der Ammoniakverbrauch sehr gering ist. Es ist lediglich Ammoniak in dem Umfang zuzuführen,
der dem durch dei Fällungsreaktion entstehenden Verbrauch entspricht.
Um eine möglichst, hohe Widerstandsfähigkeit der bei dem Verfahren gemäß der Erfindung gebildeten
kugelförmigen Teilchen gegen mechanische Beanspruchung zu erzielen, hat es sich als vorteilhaft erwiesen,
daß der Lösung des Metallnitrats und/oder des Metallchlorids und/oder dem Sol dieser Nitrate oder
Chloride Methylcellulose in einer solchen Menge zugegeben wird, daß seine Konzentration zwischen 0,5
und 1 g/l beträgt.
Statt dessen kann es auch zweckmäßig sein, daß der Lösung des Metallnitrats und/oder des Metallchlorids
und/oder dem Sol dieser Nitrate oder Chloride Polyvinylalkohol in einer solchen Menge zugegeben
wird, daß seine Konzentration zwischen 3 und 5 g/l beträgt.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß
der Erfindung wiedergegeben.
Wie aus der Zeichnung hervorgeht, sind in der Säule 1 zwei durch die Phasengrenze 2 getrennte
Flüssigkeitsschichten übereinander angeordnet. Dabei ist die untere Flüssigkeitsschicht 3 eine wäßrige
Ammoniaklösung. Die darüber gebildete Schicht 4 besteht aus einem Keton oder einem Ketongemisch,
welches bei Raumtemperatur ein Lösungsvermögen für Wasser von bis zu etwa 4 Gewichtsprozent aufweist
und das eine Viskosität besitzt, die zwischen der halben und der doppelten Viskosität von Wasser liegt,
beispielsweise aus ammoniakhaltigem Methyl-isobutyl-keton.
Beide Flüssigkeiten werden in die Säule 1 über den Einfüllstutzen 5 eingegeben, und zwar, um
von Beginn des Verfahrens gemäß der Erfindung an einen ausreichenden Ammoniakgehalt der von dem
Keton gebildeten organischen Phase zu erreichen, zunächst die organische Phase und im Anschluß daran
die das größere spezifische Gewicht aufweisende wäßrige ammoniakalische Phase. Die Metallsalzlösung
und/oder das Sol werden über die in eine in die organische Flüssigkeit eintauchende Glocke 6 einmündende
Zuleitung 7 eingegeben. Dabei hat es sich als zweckmäßig erwiesen, die Zuleitung 7 in eine Kanüle
8 einmünden zu lassen. Um zu erreichen, daß die in die Glocke 6 einmündende Kanüle 8 der Zuleitung
7 ständig von ammoniakfreier Flüssigkeit umspült ist, steht die Glocke 6 in Verbindung mit einer
Zuleitung 9, die mit einem - in der Zeichnung nicht dargestellten - Vorratsbehälter für die organische
Flüssigkeit verbunden ist. Um zu verhindern, daß der obere Flüssigkeitsspiegel in der Säule 1 ansteigt, ist
außerdem ein Überlauf 10 vorgesehen. Diese Vorrichtung hat sich bei der Durchführung des Verfahrens
gemäß der Erfindung bewährt. Es ist selbstverständlich möglich, innerhalb der Glocke 6 mehrere Kanülen 8 oder Düsen vorzusehen. Dabei kann es, um den
Durchsatz zu erhöhen, im Bedarfsfan auch zweckmäßig sein, die Metallsalzlösung und/oder das Sol unter
Anwendung von Druck in die organische Phase einzuspritzen. Darüber hinaus kann der Durchsatz durch
Vibrieren der Düse zusätzlich erhöht werden.
Ausführungsbeispiel 1
Es wurde 1 1 einer 0,7 molaren Lösung von Th(NOj)4 5 H2O in Wasser durch Zusatz von etwa
2 Mol Ammoniak in Form von konzentriertem Ammoniakwasser vorneutralisiert. Dabei entstand eine
trübe Lösung, die durch Kochen bei Siedehitze stabilisiert und auf ihre ursprüngliche Thoriumkonzentration
gebracht wurde.
Anschließend wurde die Lösung in einer Menge von 200 ml/h durch die in der Zeichnung wiedergegebene
Vorrichtung geschickt. Der Innendurchmesser der verwendeten Kanüle betrug 0,5 mm. Es entstanden
gleichförmige Gelkugeln, die in einem Rundkolben unterhalb der Säule in Ammoniakwasser aufgefangen
*5 wurden. Die Höhe der durch Metyhl-isobutyl-keton
gebildeten organischen Phase betrug 30 cm, die Schichthöhe des Ammoniakwassers 50 cm.
Nachdem die Lösung vollständig verarbeitet worden war, wurden die Gelkugeln zunächst mit Ammoniakwasser
gewaschen und anschließend wurde durch zweimaliges Behandeln mit Aceton das Wasser aus
den Gelkugeln verdrängt. Daran anschließend wurden die dabei gebildeten kugelförmigen Teilchen in einem
Trockenschrank, der mit einer Aufheizgeschwindig-
a5 keit von 20°/h bis auf 150° C aufgeheizt wurde, getrocknet.
Die kugelförmigen Teilchen wurden sodann kalziniert und gesintert, wobei die Temperatur bis auf
1400° C gesteigert wurde. Es entstanden ThO2-PaHikeln
von kugelförmiger Gestalt, der mittlere Durchmesser betrug etwa 600 μπι mit Abweichungen von
höchstens 50 μπι nach beiden Seiten. Die Dichte der
Partikeln war mit 99,9% der theoretischen Dichte außerordentlich hoch. Die Ausbeute an brauchbaren
Partikeln erreichte 95%.
Ausführungsbeispiel 2
Es wurde 1 i einer Lösung hergestellt, die 0.6 Mo! Th(NO3J4 5 H2O und 0,1 Mol UO2 (NO3)2 6 H:0
enthielt. Diese Lösung wurde durch Zugabe von 1.5 Mol konzentriertem Ammoniakwasser vorneutrahsiert
und wie im Ausführungsbeispiel 1 beschrieben zu Gelkugeln verarbeitet.
Die Gelkugeln wurden nach dem Waschen mit Methylalkohol behandelt und in Heißdampf getrocknet
wobei die Temperatur bis auf 250° C gesteiger wurde. Beim anschließenden Kalzinieren und Sinterr
wurde das Uranoxid durch ein Gemisch von 4% Was serstoff in Argon zu UO2 reduziert und (TH, U)O2
Mischoxidpartikeln erzeugt. Größe und Gestalt de Partikeln waren denen in Ausführungsbeispiel 1 her
gestellten gleich, die Dichte betrug ebenfalis übe 99% der theoretischen Dichte.
Es wurde eine wie im Ausfühnmgsbeispiel 2 be schriebene Lösung hergestellt. Zusätzlich wurden 3 g/
Polyvinylalkohol zugesetzt. Im übrigen wurdei gleiche Verfahrensschritte wie in Ausführungsbei
spiel 2 angewandt und auch gleiche Ergebnisse erzielt Die Dichte betrug 99% der theoretischen Dichte.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metaücarbid-Teilchen. insbesondere
von Teilchen mit einem Durchmesser von 0,1 bis 1,5 mm, bestehend aus Brenn- oder
Brutstoffen für Kernreaktoren, bei dem eine wäßrige Lösung eines Metallnitrats oder eines Metallchlorids
oder eine Mischung von Metallnitraten oder Metallchloriden oder ein Sol, bei dem die
Metall-Ionen zu den Anionen im stöchiometrischen Verhältnis zueinander stehen in eine oberhalb
einer wäßrigen Ammoniaklösung stehende Ketonphase in Tropfenform eingegeben wird und
bei der die Molarität der Metall-Ionen zwischen 0,4 und 1,5 liegt, wobei zur Bildung von Carbiden
der wäßrigen Lösung und/oder dem SoI Kohlenstoff in kolloidaler Form zugesetzt wird und die
zunächst gebildeten, Kohlenstoff enthaltenden ao Oxidteilchen gesintert werden, dadurch gekennzeichne
t, daß zur Bildung der Ketonphase ein Keton oder ein Ketongemisch eingesetzt wird,
welches bei Raumtemperatur ein Lösungsvermögen für Wasser von bis zu etwa 4 Gewichtsprozent
aufweist und das eine Viskosität besitzt, die zwischen der halben und der doppelten Viskosität von
Wasser liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Keton Methyl-isobutyl-keton
verwendet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung des Metallnitrats
und/oder des Metallchlorids und/oder dem Sol dieser Nitrate oder Chloride Methylcellulose
in einer solchen Menge zugegeben wird, daß seine Konzentration zwischen 0,5 und 1 g/l beträgt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Lösung des Metallnitrats
und/oder des Metallchlorids und/oder dem Sol dieser Nitrate oder Chloride Polyvinylalkohol
in einer solchen Menge zugegeben wird, daß seine Konzentration zwischen 3 und 5 g/l beträgt.
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712147472 DE2147472C3 (de) | 1971-09-23 | Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbid-Teilchen | |
US288098A US3888787A (en) | 1971-09-23 | 1972-09-11 | Method of producing ball-shaped metallic oxide or metallic carbide particles |
FR727233251A FR2153323B1 (de) | 1971-09-23 | 1972-09-20 | |
GB4357872A GB1395561A (en) | 1971-09-23 | 1972-09-20 | Process for the production of spherical metal oxide or metal carbide particles |
IT29506/72A IT967727B (it) | 1971-09-23 | 1972-09-22 | Procedimento per la produzione di particelle sferiche di ossido me tallico o di carburo metallico |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19712147472 DE2147472C3 (de) | 1971-09-23 | Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Metalloxid- oder Metallcarbid-Teilchen |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2147472A1 DE2147472A1 (de) | 1973-11-15 |
DE2147472B2 DE2147472B2 (de) | 1976-04-15 |
DE2147472C3 true DE2147472C3 (de) | 1976-11-25 |
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