DE2006454B2 - Gesinterter kernbrennstoff und verfahren zur herstellung desselben - Google Patents
Gesinterter kernbrennstoff und verfahren zur herstellung desselbenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen gesinterten Kernbrennstoff, insbesondere auf einen gesinterten
Urandioxyd-KernbrennstofT, welcher ein verbrauchbares Kerngift enthält. Die Erfindung bezieht sich
auch auf ein Verfahren zur Herstellung desselben.
Kernreaktoren werden in der Regel dadurch gesteuert, daß in sie Neutronen einfangende Stäbe eingeschoben
bzw. herausgezogen werden.
Ein Kernreaktor arbeitet in der Regel zu Beginn sehr stark, weshalb man üblicherweise eine zusätzliche
Steuerung des Reaktors dadurch vornimmt, daß man in den Kernbrennstoff ein »verbrauchbares Kerngift«
in Form eines Pulvers einarbeitet. Ein solches Kerngift muß ein »verbrauchbares« Kerngift sein, d. h.
also, daß es sich durch den laufenden Neutroneneinfang so verändert, daß es weniger und weniger dazu
in der Lage ist, Neutronen einzufangen. Dieser Verbrauch de'-, Kerngifts soll die Erschöpfung der Reaktivität
des Brennstoffs ausgleichen, die durch Verbrennen des spaltbaren Materials und durch Anhäufung
von Spaltprodukten entsteht.
Ein Nachteil der Einarbeitung eines verbrauchbaren Kerngifts in Pulverform in den Kernbrennstoff liegt
darin, daß das Kerngift zunächst eine übermäßige Bremsung der Reaktivität des Kernreaktors ergibt.
Diese Bremsung läßt bereits ziemlich bald nach und hört auf noch lange bevor der Kernbrennstoff erschöpft
ist.
Der vorliegenden Erfindung lag nunmehr die Aufgabe zugrunde, einen geenterten Kernbrennstoff,
welcher ein verbraurhbares Kerngift enthält, zu schaffen, bei dem die Bremsw rkung während der Lebensdauer
des Reaktorkerns besser verteilt ist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch einen gesinterten Kernbrennstoff, insbesondere einen
gesinterten Urandioxyd-KernbrennstofT, welcher ein verbrauchbares Kerngift enthält und dadurch gekennzeichnet
ist, daß das verbrauchbare Gift darin gleichmäßig in Form von beschichteten Mikrokugeln mit
einem Durchmesser zwischen 10 und 2000 μ verteilt ist.
Dadurch, daß beim erfindungsgemäßen Kernbrennstoff das verbrauchbare Gift in Form von Mikrokugeln
verteilt ist, erfolgt der Verbrauch des Giftes langsamer, da die inneren Teile der Kerngiftkugeln
erst im Laufe der Zeit zugänglich werden, wenn die äußeren Teile der Kugeln verbraucht sind. Bei der erfindungsgemäßen
Arbeitsweise ist also immer die richtige Menge Kerngift vorhanden, d. h. also zu Beginn
der Lebensdauer des Kernbrennstoffs viel und am Ende der Lebensdauer des Kernbrennstoffs wenig
oder gar nichts.
Materialien, die als verbrauchbare Gifte verwendet werden können, sind insbesondere Dioxyde der seltenen
Freien und Diboricle von Metallen.
Um zu verhindern, daß cine teilweise oder vollständige
Reaktion des Giftes mit der Brennstoff eintritt, werden die gesinterten Mikrokugeln mit irgendeiner
geeigneten Substanz, wie z. B. Molybdän, beschichtet.
Das erfindungsgcmäße Verfahren umfaßt die folgenden
Stufen:
1. Herstellung von gesinterten Mikrokugeln aus einem verbrauchbaren Gift, wie z. B. aus seltenen
F.rcloxyden, beispielsweise Gd2O3 oder aus
Metallboriden, welche einen Durchmesser von 10 bis 2000|i aufweisen.
2. Aufbringen eines Schiitzbelags.
3. Einarbeiten der beschichteten Mikrokugeln in das KembrennslolTpulver und anschließend die
Sinterung.
Wegen der Vorteile, die durch die Verwendung von Urandioxyd als Kernbrennstoff und durch die Verwendung
der seltenen Erden als verbrauchbare Kerngifte erhalten werden, wird die Erfind·, ng nun unter
besonderer Bezugnahme auf diese Substanzen !νιο
schrieben.
Stufe 1
Die Herstellung, der Mikrokugeln aus seltenen Erdoxyden
wird durch ein Sol-Gel-Verfahren ausgeführt,
welches darin besteht, daß man eine wäßrige kolloidale Lösung eines seltenen Erdhydroxyds sphäroidisiert,
indenfman ein Lösungsmittel mii geringer Wasserlöslichkeit
einführt. Die dabei gebildeten Mikrokugeln werden dann einer Wärmebehandlung unter-
worfen, bis sich ihre Dichte dem theoretischen Wert nähert.
Die Herstellung der kolloidalen Lösung aus einem seltenen Erdhydroxyd umfaßt die folgenden Stufen:
1. Zusatz zu einer Base zu einer wäßrigen Lösung eines seltenen Erdsalzes oder umgekehrt Zusatz
einer Lösung eines seltenen Erdsalzes zu einer Base, um das seltene Erdhydroxyd auszufällen.
2. Abtrennung der Ausfällung beispielsweise durch Zentrifugieren und sorgfältiges Waschen.
3. Dispergierung der Ausfällung in entsalztem Wasser und Zusatz eines Peptisierungsmittels.
4. Erhitzen der Suspension auf eine Temperatur zwischen 25 und 120° C während eines Zeitraumes
von wenigen Minuten bis zu einigen
Stunden, bis eine Peptisation erzielt worden ist.
Alle diese Operationen werden in Luft ausgeführt, obwohl es unter Umständen bevorzugt wird, in einer
ι lerten Atmosphäre zu arbeiten.
Als Base, die für die Ausfällung verwendet wird, sollte vorzugsweise Ammoniumhydroxyd dienen, aber
es können auch andere Basen verwendet werden, wie z. B. Tetraalkyl-ammoniumhydroxyde.
Das Waschen des ausgefällten seltenen Erdhydroxyds wird mit entsalztem Wasser ausgeführt,
aber es wird bevorzugt, das Waschen mit einer Lösung von Ammoniumhydroxyd zu beginnen und dann
mit entsalztem Wasser fortzusetzen.
Das Pepüsicrungsmittcl ist vorzugsweise ein Nitrat der seltenen Erde oder Salpetersäure.
Zur Erzielung annehmbarer Sphäroidisierungsbcdingungcn
beträgt die Konzentration der kolloidalen Lösung vorzugsweise 0,1 bis 3 Mol. Die Men^c
des Peptisierungsmittels sollte derart sein, daß das Molverhältnis zwischen Nitrat- und Mctallioncn zwischen
0,05 und 1 liegt. Im allgemeinen gilt: Je niedriger die Konzentration ist, desto höher ist das erforderliche
Verhältnis. Es ist jedoch zweckmäßiger, stärker konzentrierte Lösungen und niedrigere Verhältnisse
zwischen Nitrat- und Metallionen zu verwenden, um die Dehydration während der Sphäroidisierungsstufc
zu beschleunigen und um die Vcrdich tunestemperatur der Kugeln zu verringern.
Die Mikrokugeln aus dem Gel werden dadurch her gestellt, daß man Sol-Tröpfchen in eine Kolonne ein
spritzt, die mit einem langkettigen Alkohol gefüllt ist
wie z. B. Amylalkohol, 2-Äthyl-l-hcxanol oder eine
Mischung aus C7- bis C11-AIkOhOlCn, welche überwiegend
langkettig sind. Es können auch kleine Menfen
eines oberflächenaktiven Mittels zugesetzt wer-(frn,
wie z. B. eines Esters aus Sorbit und Fettsäuren, pm eine Agglomeration der Mikrokugeln zu verhindern.
In der Kolonne werden ein absteigender Fluß, ein Oiierlluß und ein Koaxialriuß zur Sol-Einspritzkapillare
aufrechterhalten. Diese Bewegung in den Flüssigkeiten ist erwünscht, um die Mikrokugein kontinuierlich
in Suspension und Rotation zu halten und um eine isotrope Gelierung zu erzielen. Die für die Dehydration
erforderliche Zeit liegt zwischen 15 und 40 Minuten, was von der Sol-Konzentration und dem
Durchmesser der Mikrokugeln abhängt. Die auf diese Weise erhaltenen Mikrokugeln besitzen einen endgültigen
Durchmesser, der einigen μ bis 2000 μ und mehr betragen kann, indem man die Einspritzgeschwindigkeit
und, innerhalb gewisser Grenzwerte, die Sol-Konzentration entsprechend wählt.
Zur Herstellung von Mikrok^geln mit einem Durchmesser /mischen 2 und 200 i<. wird es jedoch
bevorzugt, in dem Behälter, der das Gelierungsgemisch
enthält, eine ausreichende Rührung aufrechtzuerhalten,
um die Mikrokugeln in Suspension zu halten. Das Einspritzen der Sol-Tröpfchen kann mit
Hilfe einer vibrierenden Kapillare durchgeführt werden. Eine Änderung der Frequenz eier Vibration und
der Rühreeschwindigkeit des Gel-Gemisches macht es möglich. Mikrokugeln mit dem gewünschten Durchmesser
herzustellen.
Nach der Entnahme aus der Kolonne werden die Mikrokugeln mit einem leichtflüchtigen organischen
Lösungsmittel, wie z. B. Äthyläther oder Aceton, um das verbliebene Gelierungsgemisch zu entfernen,
worauf sie im Vakuum getrocknet und dann in Luft gesintert werden. Der für das Sintern angcnonimen~
Erhitzungszyklus sollte derart sein, daß eine vollständige Beseitigung von flüchtiger Materie erzielt
wird, wobei aber trotzdem alle Zwischenräume noch miteinander und mit der Atmosphäre in Verbindung
stehen. Es ist erwünscht, im Vakuum bei einer Temperatur bis zu ungefähr 1000° C zu arbeiten, um eine
Absorption von Kohlendio^yd und die daraus resultierende Bildung von Carbonaten zu verhindern,
welche bei einer Absenkung der Temperatur auf annähernd
950" C Risse und Sprünge in den Mikrokugeln erzeugen könnten. Es wird eine Dichte von
etwa 9Rn'n der theoretischen Dichte erreicht, wenn
Temperaturen in der Nachbarschaft von 1200° C verwendet
werden.
Die verdichteten Mikrokugeln werden anschließend auf eine Temperatur von 1700 1C gebracht, das ist
die Maxinialtcmpcratur. der sie während des Sintcrungs/ykliis
des Urandioxyds ausgesetzt werden. Dabei können Phascniihcrcängc auftreten, wobei aber
trotzdem eine perfekte Sphäriziiät aufrechterhalten wird. Es entsteht zwar eine Veränderung des Volumens,
aber der Wert von 98 0Zn der neuen theoretischen
Dichte bleibt unverändert.
Stufe 2
Vor der Einarbeitung in das Urandioxydpulver erhalten
die Mikrokugeln einen Molybdänbclag mit einigen μ Dicke, wobei in einem fluidisicrten Bett gearbeitet
wird ur.c! Molyhdänhexacarbony! als Molybdänciucllc
verwendet wird.
Stufe 3
Die beschichteten Mikrokugeln werden mit herkömmlichem Urandioxydpulver einer für keramische
Zwecke geeigneten Sorte gemischt, und das resultierende Gemisch wird in Pellets gepreßt und in Wasserstoff
2 Stunden bei 1700° C gesintert.
Eine 0,2mo!are wäßrige Lösung von Gadoliniumniüat
wurde zu einer 2molaren wäßrigen Ammoniaklösung zugegeben, wodurch Gadoliniumhydroxyd ausgefällt
wurde. Die Ausfällung wurde durch Zentrifu-
gieren abgetrennt und zuerst mit konzentriertem Ammoniak und dann mit entsalztem Wasser, welches
CGvfrei war, 5- oder 6mal gewaschen. Dann wurde die Ausfällung in verdünnter Salpetersäure dispergiert
und schließlich auf ungefähr 80° C erhitzt, bis eine
Peptisierung eintrat (un^.fähr 1 Stunde). Die abschließende
Sol-Konzentradon betrug ungefähr 2 Mol.
Die kolloidale Lösung wurde dutch verschiedene analytische Techniken untersucht.
Eine Prüfung durch das Elektronenmikroskop zeigte, daß das SoI aus Einheiten in Form von Stäbchen
bestand, die ein Verhältnis von Länge zu Breite von ungefähr 10: 1 aufwiegen. Eine mit einem Elektronenmikroskop
hergestellte Fotografie (42 OOOfach)
der kolloidalen Lösung von Gd(OH)1 ist in F i g. 1
zu sehen.
Die Leitfähigkeit des Sols wurde bei 25° C und 1 Kc mit einem herkömmlichen Meßinstrument bestimmt,
wobei die Formel
i-sol =
K
R
verwendet wurde, worin K die Zellenkonstante in cm"1 und R der Widerstand in Ohm ist. Die Leitfähigkeit
wurde zu 1,53 · ΙΟ"2 Reziprok-Ohm cmH
gefunden.
Der pH-Wert, der poten'uometrisch mit einer herkömmlichen
Vorrichtung gemessen wurde, lag zwisehen 6,2 und 6,8.
Als nächstes wurde die kolloidale Lösung de; Gd(OH)1 sphäroidisiert und geliert, indem sie in eir
Gemisch aus langkettigen C7- bis Cn-Alkoholen
welche 0,50O eines herkömmlichen oberflächenakti
so ven Mittels enthielten, gemäß dem ober» beschriebe
ncn allgemeinen Verfahren eingeführt wurde.
Nach der Entnahme aus der Kolonne wurden di< erhaltenen Mikrokugeln mit Äthyläiher gewaschci
und dann wie folgt wärmcbehandelt, um sic in oxy
dische Mikrokugeln umzuwandeln:
Zunächst wurden die Kugeln 2 bis 4 Stunden be
200 C getrocknet und dann auf 500 bis 600" C er hitzt und 4 bis 6 Stunden bei dieser Temperatur ge
halten. Abschließend wurden sie 2 Stunden au 950°C erhitzt. Alle die--,c Operationen wurden ir
Vakuum ausgeführt. Dann wurden die Mikrokugeli in Luft a-.if 1200° C erhitzt und 2 Stunden bei diese
Temperatur gehalten, wobei eine Dichte von 96 bi 99n/n der Theorie erzielt wurde. Fig. 2 zeigt ein
Fotografie (20fach) der Mikrokugeln aus Gadolinium sesquioxyd, die bei 1200" C gesintert worden sine
und Fi g. 3 ist tine Fotografie (10Ofach) der entsprc
chcnrlen geschliffenen Abschnitte.
Die verdichteten Mikrokugeln wurden dann auf eine Temperatur von ungefähr 1700 C gebracht, das
ist die Maximaltemperatur, der sie während des Sinterns des Urandioxyds ausgesetzt werden. Während
der Phasenübergänge, die dabei auftraten (Gd2O,, andert
sich von kubisch in monoclin bei ungefähr 1300° C), wurde festgestellt, daß eine perfekte Sphärizität
aufrechterhalten wurde.
Die Beschichtung der Mikrokugeln mit einem Schutzbelag aus Molybdän wurde durch Gasphasenabscheidung
ausgeführt, wobei eine übliche Wirbelbett-Technik verwendet wurde. Als Molybdänciuelle
wurde Molybdänhexacarbonyl mit Argon als gasförmiger Träger verwendet. Die Temperatur lag im
Bereich von 200" C. F i g. 4 zeigt eine Fotografie einer beschichteten Mikrokugel im Schnitt.
Mengen von fiOO und 1200 ppm von mit Molybdän
beschichteten Mikrokugeln aus Gd.,O., wurden
mit einem handelsüblichen, für keramische Zwecke geeigneten UO„-Pulver gemischt. Das Gemisch wurde
in Pellets bis zu einer Dichte von 50 bis 55% der theoretischen Dichte gepreßt, und die Pellets wurden
in Wasserstoff gesintert. Zum Vergleich wurden Pellets aus l.Jrandioxyd. die kein GcI1O1 enthielten, in
der gleichen Weise hergestellt und gesintert.
Fig. 5 zeigt die Sinterkurven, während einer
2stüncligen Dauer bei verschiedenen Temperaturen, für die Pellets, welche Gift enthielten, und für die
Pel'ets, die kein Gift enthielten.
F i g. (1 zeigt Sinterunuskurvcn für verschiedene
ShUcrungszcit bei 1400 C. wobei die Pellets einmal Gift und einmal kein Gift enthielten.
Aus den Kurven ist klar zu ersehen, daß kein merklicher
Unterschied im Verhalten zwischen dem reinen Urandioxyd und dem Gd.,O., enthaltenden Urandioxvd
zu beobachten ist. Fs wird insbesondere darauf hingewiesen, daß bei einer 3stündigcn Sinterung
bei 1400 C die gesinterten Pellets eine Dichte von 95" η der Theorie aufweisen, und zwar unabhängig
vom Gd.,O.,-Gchalt.
Fi 2. 7 /eist eine Fotografie (iOOfach) eines geschliffenen
Ahbschnitts einer Mikrokugel aus Gd.,0.,. die mit Molylviän beschichtet ist. nach der Einarbeitung
in Urandioxyd und nach einer Sinterung in Wasserstofi wahrend 2 Stunden bei 1700" C. Es ist ersichtlich,
daß keine Spur einer Reaktion zwischen der beschichteten Mikrokugel und dem Urandioxyd stattgefunden
hat und daß im übrigen überhaupt keine nachträ'ilichen Effekte zu sehen sind.
Die Pellets wurden nach dem Sintern den üblichen Tests unterworfen, die vor dem Brennvorgang durchgeführt
werden, d. h.. es wurde die offene und geschlossene Porosität, die Korrosionsbeständigkeit in
unter Druck stehendem Wasser usw. bestimmt.
Zwischen den kein Gd,Os enthallenden Pellets und
den Gd2On enthaltenden" Pellets wurde kein wesentlicher
Unterschied gefunden.
Es läßt sich deshalb sagen, daß das beschriebene Verfahren einen Kernbrennstoff liefert, der ein gleichmäßig
verteiltes verbrauchbares Gift enthält und der für praktische Zwecke sehr attraktiv ist.
Metallboride, die durch ein Sol-Gel-Verfahren in Form von Mikrokugeln hergestellt wurden und mit
keramischen Oxyden beschichtet worden waren, wurden als verbrauchbare Gifte in Urandioxyd eingearbeitet.
Von diesen Boriden sollen insbesondere Uranboride und die Boride der Metalle genannt werden,
die ein schwach ncutroncncinfangendcs Teil aufweisen, wie z. B. Zirkon.
Claims (6)
1. Gesinterter Kernbrennstoff, insbesondere gesinterter Urandioxyd-Kcrnbrcnnstoff, welcher ein
verbrauchbarcs Kerngift enthält, dadurch ge-
! ο η η ζ c i c h η e t, daß das verbrauchbare ('.IfI
darin gleichmäßig in Form von beschichteten Mikrokugeln mit einem Durchmesser zwischer
10 und 2000 11 verteilt ist.
2. Kernbrennstoff nach Anspruch 1. da<hur!-
gekennzeichnet. daß das verbrauchbare Gift c;r
seltenes Eidoxyd ist.
3. Kernbrennstoff nach Anspruch 2. dadinvl·
gekennzeichnet, daß das verbrauchbare ('<■■
Gd2O., ist.
4". Kernbrennstoff nach Anspruch 1. dad·.!-.' gekennzeichnet, daß das verbrauchbarc Gi!! '
Metallborid ist.
5. Verfahren zur Herstellung eines Kcrn!«c;:i
Stoffs nach einem der Ansprüche I bis 4. d;uiuw!
gekennzeichnet, daß man gesinterte Mikrokügc!:
aus dem verbrauchbaren Gift herstellt, tii
Mikrokugeln mit einem Schutzbelag bedeckt up·. die beschichteten Mikrokugeln in KcrnbreniistoT pulver, insbesondere Urandioxydpulver, ei arbeitet, weiches man anschließend sintert.
Mikrokugeln mit einem Schutzbelag bedeckt up·. die beschichteten Mikrokugeln in KcrnbreniistoT pulver, insbesondere Urandioxydpulver, ei arbeitet, weiches man anschließend sintert.
6. Verfahren nach Anspruch 5. dadurch lc kennzeichnet, daß die Mikrokugeln aus να
brauchbarem Gift durch ein Sol-Gcl-Verfiliiu
durch und anschließendes Sintern auf eine Oi.:■
die in der Nähe der theoretischen Dichte '·'■..
hergestellt werden.
hergestellt werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
1 ?06
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DE2006454A1 DE2006454A1 (de) | 1970-09-10 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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