DE2133280A1 - Verfahren zur Herstellung von anorganische Fuellstoffe enthaltenden Polyaethylenterephthalaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von anorganische Fuellstoffe enthaltenden PolyaethylenterephthalatenInfo
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Description
Λ3Κϋ21298
Gff ahr eiv zur Her s te llung von anorganische Füllstoffe enthaltenden
Polyatliylenterephthalaten
A Jc ζ ο GmbH-
Wuppertal
Es ist bekannt, Füllstoffe nach zwei Verfahrensweisen Polyäthylenterephthalaten
suzumischen. Die erste besteht darin, daß man die
Füllstoffe während aes Herstellungsprozesaes den Polymeren zugibt,
z. B. als eine Glykoldisperaion während der Umesterung von Dimethylterephthalat
mit Äthyüenglykol. Ein Nachteil dieser Methode
besteht einmal darin, daß raan vor der Verwendung einer anderen
Füllstoffart die Apparatur für die Herstellung des Polymeren sorgfältig reinigen muß, um Produkte eines einwandfreien Farbtons su
erhalten. Ein anderer Nachteil dieser Methode.besteht darin, daß
sie nicht gestattet, Füllstoffe zu verwenden, die ternperatur-
oder feuchtigkeitsempfindlich sind. Die Auswahl der geeigneten Füllstoffe wird weiterhin dadurch begrenzt, daß "Wechselwirkungen
zwischen den zugesetzten Füllstoffen und den verwendeten Katalysatoren eintreten können, die unter Umständen eine Verfahrensunterbrschung
zur Folge' haben.
Nach ei Tier anderer. Verfahrensweise wird der Füllstoff bei einer
Temperetur von etwa 28o bis 3oo°C mit dem geschmolzenen Polymeren
DU-se Methode besitzt "den Nachteil, daß die Füllstoffe
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; in den Polyäthylenterephthalaten nicht völlig homogen verteilt
j werden, v/as die mechanischen Eigenschaften der daraus hergestellj ten Produkte und deren optisches Aussehen negativ beeinflußt. Ein
v/eiterer Nachteil ist darin zu sehen, daß Füllstoff mengen von mehr
als 2 Gew.% nur durch sehr kostspielige technische Einrichtungen
ι Eugemischt v/erden können.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von anorganische
Füllstoffe enthaltenden Polyäthylenterephthalaten und ist
dadurch gekennzeichnet, daß man Schnitzel aus amorphen Polyäthylenterephthalaten
auf eine Temperatur zwischen etwa 50C unterhalb
und 27 C oberhalb der Einfriertemperatur erhitzt und mit
einem oder mehreren Füllstoffen vermischt.
Diese einfache Methode des Vermischens von anorganischen Füllstoffen
mit Polyäthylenterephthalaten zieht keine Verschlechterung der Produkteigenschaften nach sich und gestattet einen problemlosen
Wechsel der Mengen und/oder der Art der angewandten Füllstoffe. Sie führt auch zu einer größeren Verwendungsbreite der zur
Verfügung stehenden Füllstoffe. Ein bedeutender Vorteil der vorgeschlagenen
Verfahrensweise besteht darin, daß die Füllstoffe in relativ großen Mengen zugesetzt werden können. So lassen sich
k von diesen ohne jede Schwierigkeit z. B. 25 oder 3o Gew.% mit
Polyäthylenterephthalaten.vermischen.
Bei - Temperaturen von mehr als 5°C unterhalb der Einfriertemperatur
sind die Polyäthylenterephthalato so hart, daß es praktisch unmöglich ist, die anorganischen Füllstoffe mit den Schnitzeln
zu vermischen. Bei Temperaturen von über 27 C oberhalb der Einfrlerternperatur
beginnen die Polyäthylenterephthalate zu kristallisieren, so daß die Schnitzel gleichfalls für eine Vermischungsoperation
zu hart sind. Die Verwendung von Temperaturen in dem
L _J
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Bereich von 5°C unterhalb und 27°C oberhalb der Einfriertemperatur
gestattet dagegen, relativ große Mengen anorganischer Füllstoffe zuzumischen, ohne daß die Schnitzel aneinanderheften.
Es ist jedoch müglich, die Temperatur der Schnitzel· während des
Vermischungsproicesses zeitweilig zu erhöhen oder zu erniedrigen?
so daß :wn\ insoweit auch außerhalb des vorerwähnten Temperaturbereiches
arbeiten kann."
Im Fallt von PolyäthylenglykolterephthaXat werden im allgemeinen
die amorphen Schnitzel, auf eine Temperatur zwischen 7o und 99°C
erhitzt. Besonders bevorzugt wird jedoch der. Temperaturbereich zwischen 78 und 93°C, da sich in diesem Intervall der amorphe
Polyester in einem vorteilhaft weichen Zustand befindet" und seine
Kristallisationsgeschwindigkeit so gering ist, daß das Polymere auch während der Mischoperation diesen weichen Zustand beibehält.
Die für das Vermischen der Schnitzel mit den Füllstoffen erforderliche
Zeit kann in weiten Grenzen variieren und ist z. B. abhängig von der Temperatur und der.zugefügten Füllstoffmenge. Im
allgemeinen wird die Mischzeit so gewählt, daß sie etwa Io Minuten
bis 6 Stunden beträgt, vorzugsweise aber 15 Minuten bis 1 Stunde.
Die Menge des den Polymerschnitzeln zugefügten anorganischen Füllstoffs kann im allgemeinen gemäß der. Verfahrensweise der Erfindung
beispielsweise Xo bis 15 Gew.%, bezogen auf das Polymere,
betragen, ohne daß dies außerordentlich lange Mischungszeiten
nach sich zieht. Der Füllstoff, kann auch in größeren Mengen zugemischt werden, z. B. in Mengen von 2o bis 3o Gew.%, bezogen auf
das Polymere. Bevorzugt wird die Zugabe von wenigstens 2 bis circa 15 Gew.% an Füllstoff.
Unter einem anorganischen Füllstoff im Sinne der Erfindung wird ganz allgemein eine feste anorganische Substanz verstanden, die
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in den festen Polyäthylenterephthalten unlöslich ist. Einge-
- schlossen in diesen Begriff sind Insbesondere die anorganischen
Pigmente, ,wie z. B. Ruße, Titandioxydpigmente, Eisenoxydpigmente,
Cadmiumgelbr Cadmiumrot und Ultramarinpigmente. Weitere Beispiele
an Füllstoffen sind Schwerspat, Kreide, Kalksteinmehle,
Gips, Kaolin, Kieselgut und die für verstärkte Kunststoffe verwendeten Glas- oder Asbestfasern. Die Füllstoffe können also
auch solche mit verstärkender Wirkung sein, desgleichen Hüllenpigmente oder Kernpigmente. Die Buntpiginence auf der Basis von
TiO2 oder die Weißpigmente vom Calciumcarbonat- und Silicat-Typ
sind für die erfindungsgemäße Verfahrensweise besonders geeigfc
net. Selbstverständlich sind die vorerwähnten Füllstoffe auch als Gemische verwendbar.
Im allgemeinen können die anorganischen Füllstoffe mit den
Polyäthylenterephthalaten nach den üblichen Methoden des Standes der Technik vermischt werden. Das" Vermischen der Schnitzel und
der Füllstoffe"in einer heizbaren und rotierenden Trommel wird
jedoch bevorzugt. Besonders geeignet ist hierfür eine rotierende Trommel, die nach Art der Kugelmühlen eine Kugelfüllung enthält.
Unter Polyäthylenterephthalaten im Sinne der Erfindung wird nicht
nur das bekannte Polyäthylenglykolterephthalat verstanden, son-•
dem auch die Copolyester aus Terephthalsäure und Äthylenglykol
fc mit einer oder mehreren verschiedenen. Säuren, wie Isophthalsäure,
Azelainsäure, Phenylenindandicarbonsäure, und/oder einem oder mehreren
verschiedenen Alkoholen, wie Weopentylglykol, Hexandiol-1,6
und Pentaerythrit. Die Polyäthylenterephthalate sollen eine
relative Viskosität von mindestens l,6o besitzen,·gemessen als
1 gew.%ige Löcung in m-Kresol bei 25°C.
Die verwendeten Polyäthylenterephtiialate sind entweder völlig
amorph oder weisen bei den gemäß der Erfindung angewendeten Temperaturen eine solche geringe Kristallinitat auf, daß sie weiche
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— im wiwi
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oder zumindest klebrige Beschaffenheit besitzen. Der Kristall!-
nitätac/rad darf im allgemeinen nicht höher als 12% sein. Unter amorphen Schnitzeln im Sinne der Erfindung werden also solche
mit einem Kristallinitätsgrad von O bis 12% verstanden. Dieser
kann in bekannter Weise durch Messen der Schnitzel-Dichte bestimmt
werden. So besitzt z. B. loo% amorphes PοIyäthylengIykolterephtha.lat
eine Dichte von 1,335 g/cm , loo% kristallines Polyäthylenterephthalat eine Dichte von 1,455 g/cm . Durch Interpolation
läßt sich die prozentuale Kristallin!tat leicht ermitteln.
Die Schnitzel der amorphen Polyätliylen terephthalate können nach
den bekannten Methoden des Standes der Technik erhalten werden, beispielsv7ei.se durch Schneiden der Polymeren unter Verwendung
von Schnitzelschneiden. Der Begriff "Schnitzel aus Polyäthylenterephthalaten"
schließt jede Zerkleinerungsform der erstarrten. Polyäthylenterephthalat-Schmelzen mit einem Mindestdurchmesser
von etwa or5 mm ein,gleichgültig, ob es sich um ein ungleichförmiges
Granulat handelt oder um mehr oder weniger gleichmäßig geformte würfel-, quader- oder zylinderförmige Schnitzel.
Schon bevor die Schnitzel aus Polyäthylenterephthalaten mit dem anorganischen Füllstoff vermischt werden, können sie verschiedene
Zusatzstoffe enthalten, z. B. Polymere, wie Polyamide, Copolymere aus Vinylacetat und Äthylen, Polypropylen und Poly-4-methylpenten-1,
ferner UV-Stabilisatoren, Antioxydantien, Gleitmittel und Antistatikmittel. Das Polymere kann auch zunächst nur mit
einer Teilmenge der gemäß der Erfindung zuzusetzenden Füllstoffe vorgemischt werden. '
Die amorphen Schnitzel aus Polyäthylenterephthalaten, denen die anorganischen Füllstoffe gemäß der Verfahrensweise der Erfindung
zugesetzt worden sind, können gegebenenfalls auf Temperaturen
ßt»*rm>
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zwischen 95 und 238 C nacherhitzt werden. Dabei findet, im allgemeinen
bei reduzierten Drucken, eine Nachkondensation im festen Zustand statt, die zu einer Viskositätserhöhung führt. Die Geschwindigkeit
einer solchen Nachkondensation ist bei den erfindungsgemäß hergestellten Schnitzeln höher als bei Schnitzeln, die
keine Füllstoffe enthalten oder die unter Zusatz von Füllstoffen nach den bisher bekannten Methoden hergestellt worden sind. Wird
z.. B. hierfür als Ausgangsmaterial Polyäthylenglykolterephthalat mit einer relativen Viskosität von l,6o und einem TiO2~Gehalt von
15% verwendet, so verkürzt sich die für eine Kachkondensation bei der gleichen Temperatür erforderliche Zeit gegenüber einem gleichen
Polykondensate das keinen Füllstoff enthält, um 2/3. Ein anderer
Vorteil besteht darin, daß die aus einem solchen Polymeren hergestellten Schnitzel von innen nach außan kleinere Differenzen
in der relativen Viskosität aufweisen, was ein Beweis dafür darstellt, daß das Polymere eine sehr homogene Viskosität besitzt.
Die Schnitzel aus amorphen Polyäthylenterephthalates die nach der
erfindungsgemäßen Verfahrensweise erhalten werden und die, falls
gewünscht, nachträglich auf eine Temperatur zwischen 95 und 238 C erhitzt werden, können unter Verwendung bekannter Arbeitstechniken
zu Formkörper!!, wie Platten, Filme, Schläuche und Stäbe, verarbeitet
werden. .
loo Gewichtsteile Polyäthylenglykolterephthalat-Schnitzel einer
relativen Viskosität von 1,65 (gemessen als 1 gew.%ige Lösung
in rn-Kresol bei 25°C) und 15 Gewichtsteile des TiC^-Minerals
Rutil werden in einem rotierbaren. Vakuumtrockner zusammengebracht»
Der Trockner Ist mit einem Meßgerät ausgestattet, das die Temperatur
der Schnitzel ermittelt. Die Temperatur der Dasipfbelisdsung
des Trockners wird auf, 23S0C eingestellt, so daß aiB "Seha!tz@l
schnell eirie f entperatwr -zwiacfeoit- 7o und .990C erweichen» Diese
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.. rtv. ;.c^:i$mMi$z^9$%M$$ߣ.»..
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Temperatur wird für· einen Zeitraum von 2o Minuten aufrechterhalton.
Der Trockner wird dann zur Prüfung der Schnitzel geöffnet. Fast die gesamte Füllstoffmenge ist nun von den Polymerschnitzeln
bereits aufgenommen. Ungeachtet der Tatsache, daß die Temperatur ans Heizmediums auf 238
sind die Schnitzel nicht festgebacken.
die Temperatur dea Heizmediums auf 238 C eingestellt worden ist,
/ils Vergleichsversuch wird das Experiment wiederholt, mit der
Abänderung, daß den verwendeten Schnitzeln aus PoIyäthylengIykalterephthalat
in einer vorherigen Verfahrensstufe mittels eines Extruders Titandioxyd einverleibt worden ist. Beim Öffnen
des Trockners findet man, daß die Schnitzel vollständig festgeklebt sind. Der Trockner muß nun unter Verwendung von kochendem
Xthylenglykol gereinigt werden, so daß das Polymere verlorengeht.
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BADORfQiNAU
Claims (1)
- _ g _ A3KU21298PatentansprücheI./Verfahren zur Herstellung von anorganische Füllstoffe enthaltenden I-elY^thyleriterephthalciten, dadurch gekennzeichnet, äaß man Schnitzel aus amorphen Polyä thy len tereph thai aten auf eine Teiaperaiiur zwischen 5 C unterhaifo und 27 C oberhalb der EinfriertewpeiTEcvir erhitzt und reit, einea cder mehreren Füllstoffen vermischt·.P 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Schnitzel aus cirüorpheir. Polyä thy lengiykolterephthalat auf eine Temperatur zwischen 7o und 99 G prh.itst,3. Verfahren nach den Ansprachen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man, FüllEtoEfsiengen von 2 bis 3o Gew.%r bezogen auf die Polymerenr susetst.4. A^erwandung der nach den Einsprüchen 1 bis 3 hergestellten PoIy-äthylanterephthalate als Ausgangsraaterial für eine Polykondensation im festen Zustand bei Temperaturen zwischen 95 und ■238°C-5. Verwendung der nach den Ansprüchen 1 bis 4 hergestellten Polyathylentereplifchaiate sur Herstellung von. Formkörpern..»109884/1198BAD
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