DE1954588A1 - Polyester-Spritzgussmassen - Google Patents
Polyester-SpritzgussmassenInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
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- C08K5/098—Metal salts of carboxylic acids
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Description
FARBIvEHK.B HOECHST AG. , vormals Meister Lucius & Brüning
Aktenzeichen: pw 6249
den 27. Oktober I969 Dr.MD/Dö
P ο j ν c s t er -Sprit zgußiua s s en
Es ist bekannt, thermoplastische Formmassen aus linearen gesättigten
Polyestern aromatischer Dicarbonsäuren zu Formkörpern zu verarbeiten. Zur Verbesserung der Kristallisationsfähigkeit der verwendeten Polyester werden dabei Nukleierungs·
mittel zugesetzt, z.B. feinteilige, feste, anorganische Stoffe
.·Dadurch wird eine Erhöhung der Kristallinität und Dichte der fertigen Spritzgußteile erreicht, die sich, in einer Verbesserung
der Dimensionsstabilität und Formstabilität bei höheren Temperaturen äußert. Als feste anorganische Stoffe
werden z.B. Metalloxide, Erdalkalisalze, Talkum, Glaspulver oder Metallpulver verwendet. Die anorganischen Substanzen
sollen eine Korngröße unter 2,u haben.
Es ist außerdem bereits vorgeschlagen worden, den Polyestern
neutrale oder teilneutralisierte Montanwachssalze oder Montanwachsestersalze als Nukleierungs- und Entformungsmittel
zuzusetzen.
Es wurde nun gefunden, daß Spritzgußmassen, aus linearen gesättigten Polyestern dann besonders günstige Eigenschaften
haben, wenn sie 0,05 - 1,5 Gew.-% bezogen auf den Polyester neutraler oder teilneutralisierter Salze oder Estersalze eines
Gemisches gesättigter, vorwiegend tertiärer Monocarbonsäuren
mit 9 - 12 Kohlenstoffatomen, gegebenenfalls im Gemisch
mit anderen bekannten Zusatzstoffen eingranuliert enthalten,
einen Feuchtigkeitsgehalt unter 0,01 Gew.-% und eine·
reduzierte spezifische Viskosität (gemessen an einer 1 %igen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan 60 : kO bei 25°C) von mindestens
1,25 dl/g aufweisen und/oder mit 0,01 - i Gew.-?6, bezogen auf den Polyester, neutralen oder teilneutralisierten
Salzen oder Estersalzen eines Gemisches gesättigter, vorwiegend
tertiärer Monocarbonsäuren mit 9-12 Kohlenstoffa-
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tomen beschichtet sind.
Ebenfalls sehr günstige Eigenschaften zeigen entsprechende
Spritzgußmassen, die neben den neutralen oder teilneutralisierten Salzen eines Gemisches gesättigter, vorwiegend tertiärer
Monocarbonsäuren mit 9-12 Kohlenstoffatomen noch
neutrale oder teilneutralisierte Salze eines Gemisches gesättigter, geradkettiger Carbonsäuren mit 10 - 18 Kohlenstoffatomen
enthalten, wobei jedoch die Gesamtmenge der zugesetzten Salze nicht mehr als 2,5 Gew.-°6 bezogen auf den
Polyester beträgt.
Bei Verwendung von neutralen oder teilneutralisierten Salzen
eines Gemisches gesättigter, vorwiegend tertiärer Monocarbonsäuren
mit 9 - 12 Kohlenstoffatomen anstelle von Montanaten
erreicht man ebenfalls eine rasche Kristallisation und eine gute Entformbarkeit ohne Verschlechterung der mechanischen
Eigenschaften, hat aber den zusätzlichen Vorteil, daß die so ausgerüsteten Polyester bei hohen Temperaturen weniger zum
Verfärben neigen, da die den genannten Salzen zugrunde liegenden Säuren besser zu reinigen sind und ihre Salze deshalb
keine Harzanteile enthalten, wie die Montanwachssalze.
Die erfindungsgemäßen Salze können in den Polyester eingranuliert
oder vorzugsweise nachträglich auf das fertige Granulat aufgezogen werden. Die besten Ergebnisse werden erhalten, wenn
ein Teil der erfindungsgemäßen Salze eingranuliert und ein anderer Teil nachträglich auf das Granulat aufgebracht wird.
Weitere bekannte Zusatzstoffe wie andere Nukleierungsmittel* ;
Verarbeitungshilfen, Stabilisatoren oder Pigmente können wan-'
rend der Polykondensation oder vor de-.χ- Granulierung zugegeben
werden. Auch Kombinationen mit Montanwachssalzen sind vorteilhaft.
Die .erfindungsgemäßen Salze werden im allgemeinen in Mengen
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von 0,05 - 2,5 Gew.-?6, vorzugsweise in Mengen von 0,15 - 1,5
Gew. -%, besonders bevorzugt in Mengen von 0,3 - 1 Gew.-Ji bezogen
auf den Polyester zugegeben.
Als Polyester eignet sich vor allem Polyäthylenglykolterephthalat.
Es können aber auch andere Polyester, z.B. Polycyclohexan-1,4-dimethylolterephthalat
verwendet werden. /Geeignet sind ferner Polyester, die als Säurekomponente neben Terephthalsäure
bis zu 5 Gew.-/i anderer aromatischer oder aliphatischer
Dicarbonsäuren, z.B. Isophthalsäure, Naphthalin-2,6-dicarbonsäure
oder Adipinsäure oder als alkoholische Komponente neben Äthylenglykol bis zu 30 MoL-Si anderer aliphati-
scher Diole, z.B. 2,2-Dimethylpropandiol-l,3 oder Butandiol-
l,k enthalten.
Auch Polyester aus Oxycarbonsäuren können verwendet werden.
Die Polyester von denen ausgegangen wird, sollen eine reduzierte spezifische Viskosität (gemessen an einer 1 zeigen Lösung
in Phenol/Tetrachloräthan 60 : 40 bei 25 C) zwischen
0,6 und 2,0 dl/g, vorzugsweise zwischen 0,9 und 1,6 dl/g haben. Besonders bevorzugt sind Polyester mit reduzierter
spezifischer Viskosität zwischen 1,1 und 1,5 dl/g. Vor der Beschichtung mit den erfindungsgemäßen Salzen müssen die
Polyester eine reduzierte spezifische Viskosität von mindestens 1,25 dj/g haben. Dies kann durch eine Nachkondensation
erreicht werden.
Die erfindungsgemäßen Salze enthalten als Kationen die Metalle
der I. bis III. Hauptgruppe des Periodensystems, vorzugsweise Lithium, Natrium, Kalium, Beryllium, Magnesium,
Calzium und Aluminium. Vorzugsweise werden jedoch Natriumsalze verwendet.
Als teilneutralisierte erfindungsjr.emilirc Salze werden die durch
Reaktion mit 0,1 - 1 Äquivalenten Alknli- oder Erdalkalihydroxid oder -oxid, vorzugsweise mit 0,25 - 0,9 Äquivalenten
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Natronlauge hergestellten Salze verwendet.
Die erfindungsgemäßen Estersalze ei-hält man durch teilweise
Veresterung der genannten Säuren mit bis zu 0,9 Äquivalent en,
vorzugsweise 0,5 ~ 0,8 Äquivalenten Alkoholen mit 2 bis 4
Kohlenstoffen und anschließende Neutralisierung mit Oxiden
oder Hydroxiden der genannten Metalle. Besonders geeignet sind Diole z.B. Äthyl eng lyko 1, 1,2~Propandiol, 1', 3~Propandiol,
1,3~Butandiol und 1,4-Butandiol.
Zu den bekannten Zusatzstoffen sind beispielsweise anorganische
Nukleierungsmittel wie Erdaikalicarbonate, z.B. Calcium-Magnesiumcarbonat
und Oxide wie Titandioxid oder Aluminiumoxid, außerdem Talkum und Aluminiumsilikate, vor allem aber
Natriumaluminiumsilikat zu rechnen. Sie werden im allgemeinen in einer Menge von 0-2 6ew.-%, vorzugsweise in Mengen
von 0-0,6 Gew.-%, bezogen auf den Polyester, zugesetzt.
Weitere bekannte Zusatzstoffe sind mehi-funktionelle Epoxide
der allgemeinen Formel
C C
R1
wobei R1-R1, R0 und R„ Wasserstoff, Alkyl-, Cycloalkyl-,
Aryl- oder AraIky!gruppen bedeuten, die auch unter Ausbildung
von Ringstrukturen untereinander verbunden und Ätheroder Estergruppen enthalten können. Diese Epoxide werden ä>enso
wie die oben genannten anorganischen Feststoffe im allgemeinen
in Mengen von 0-2 Gew.~/i, vorsrugsweise jedoch in
Mengen von 0 - 0,6 Gew.-?o, bezogen auf den Polyester, zugegeben
.
Werden die erfindungsgeinäßen Salze oder Estorsalzc ganz oder
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ziun Tei auf das fertige Polyesterganulat auf geschic htet, so
bewirkt das nicht nur eine schnellere Kristallisation der Formkörper in der Spritzgußforra sowie seine leichtere Entformbarlceit,
sondern bildet zusätzlich auch einen Schutz gegen Feuchtigkeitsaufnahme des Granulates. Um einwandfreie
Spritzgußartikel zu erhalten, darf die Polyestermasse nur wenig Feuchtigkeit, möglichst weniger als 0,01 Gew.-% enthalten.
Um eine Kristallisation in der Spritzgußform zu erreichen,
ist es notwendig, die Form auf einer Temperatur von mindestens 110 C zu erhalten. Eine rasche Kristallisation und damit einen
kurzen Spritzzyklus ereicht man bei Formtemperaturen zwischen 120 C und I50 C. Besonders bewährt haben sich Formtemperaturen
zwischen 135°C und l45°C.
Für die Versuche wurde die Spritzgußform einer Programmsteuerscheibe
einer Waschmaschine verwendet, bei der der Spritzling durch sehr spitze Auswerferstifte aus der Form gedruckt wurde.
Es wurde der Spritzzyklus ermitteit, bei dem die Auswerferstifte
gerade eben nicht mehl* in den fertigen Spritzling eindringen
und der Spritzling fast von selbst aus der Form herausfällt. Die angegebenen Gewichtsprozente beziehen sich auf
das Polyathylenglykolterephthalat. Die spezifischen Viskositäten wurden an einer 1 ?iigen Lösung in Phenol/Tetrachloräthan
60 : kO bei 250C gemessen.
Körner aus Polyathylenglykolterephthalat mit einem Feuchtigkeitsgehalt
unter 0,01 6ew.-?o und einer reduzierten spezifischen
Viskosität von 1,40 dl/g wurden 1 Stunde lang mit 0,k
Gew.-% der Natriumsalze eines Gemisches gesättigter, vorwiegend tertiärer Monocarbonsäuren mit 9-12 Kohlenstoffatomen
gerollt. Die so panierten Körner wurden bei einer Temperatur von 275°C in einer Strangpresse homogenisiert, in Drahtform
im Wasser ausgepreßt und granuliert. Dann wurde das Granulat bis zu einem Feuchtigkeitsgehalt unter 0,01 Gew.-^ getrock-
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net, durch 7 bis Sstündiges Erwärmen auf 24O C auf eine redux'ziei-te
spezifische Viskosität von 1,4 dl/g gebracht und dann mit 0,2 Gew.-?5 der erfindungsgemäßen Natriumsalze gewachst
.
Von diesem Granulat wurden Programmsteuerscheiben. (Durchmesser
10 cm) bei Zylindertemperatttren. von 265 C und einer Formtemperatur von 1^0 C spritzgegossen. Der Gesamtspritzgußzyklus
betrug 70 Sekunden. Die Formstandzeit wurde dabei so gewählt,
daß die Auswerferstifte beim Auffahren der Form sich
nicht mehr in die Masse eindrückten. Die Oberfläche der
Spritzlinge war ausgezeichnet. Die Spritzlinge hatten keine
Fließhäute und eine Dichte von i,37* g/cm . Der Spritzling
war rein weiß.
Die Schlagzähigkeit der Spritzlinge wurde mit dem unten beschriebenen
Fallhammergerät bestimmt. O±e Proben hatten eine
50%-Bruchgrenze von 200 cm.
Fallhammergerät:
Auf einem Falltisch wird eine 70 x 70 x 4 mm Platte pneumatisch
gespannt, der Fallhammer (i kg) ist an einer Anschlagvorrichtung
aufgehängt und wird damit in die gewünschte Höhe gefahren. Der Fallhammer wird pneumatisch ausgeklingt und
trifft die Probe im Zentrum des Äufspannringes. Wenn die Probe
nicht durchschlagen wird, wird der Fallhammer bereits beim Zurückspringen durch eine ebenfalls pneumatisch betätigte
Auffangvorrichtung festgehalten. Es werden in mehreren Höhen
jeweils 10 Platten geschlagen und die Höhe bestimmt, bei der 50% der Platten brechen:"50 % - Bruchgrenze".
Polyäthylenglykolterephthalatkörner mit einem Feuchtigkeitsgehalt
unter 0,01 Gew.-?5 und einer reduzierten spezifischen Viskosität von l,k dl/g wurden 1 Stunde lang mit 0,4 Gew.-%
eines Gemisches gesättigter, vorwiegend tertiärer Monocarbonsäuren
mit 9-12 Kohlenstoffatomen die mit 0,8 Äquivalenten
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_ *7—
Calciuinhydroxyd teilneutralxsiert waren, gerollt.
Von diesem Granulat wurden Programmsteuerscheiben (Durchmesser
10 cm) bei Zylindertemperaturen von 265 C und einer Formteraperatur
von l4ö C spritzgegossen. Der Gesamtspritzgußzyk-3.US
betrug 60 Sekunden. Die Formstandzeit wurde dabei so gewählt,
daß sich die Auswerfest if te beim Auffahren der Form
nicht in die Masse eindrückten- Die Oberfläche der Spritziinge war ausgezeichnet und rein weiß. Die Spritzlinge hatten ei·
ne Dichte von 1,368 g/cm .
Wii'd dieses Beispiel unter Verwendung der gleichen Menge
Calciummontanat anstelle des genannten Calciumsalzes wiederholt,
so erhält man Sprxtzlinge, die einen leichten GeIbstich
haben.
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BAD OFUaiNAt
Claims (3)
1. Spritzgußmasse aus linearen gesättigten Polyestern, dadurch
gekennzeichnet, daß sie" 0,05 bis 1,5 Gew.-/6 bezogen
auf den Polyester, neutraler oder teilneutralisierter
Salze oder Estersalze eines Gemisches gesättigter, vorwiegend tertiärer Monocarbonsäuren mit 9-12 Kohlenstoffatomen,
gegebenenfalls im Geraisch mit anderen
bekannten Zusatzstoffen eingranuliert enthält, einen
Feuchtigkeitsgehalt unter 0,01 Gew.-5o und eine reduzierte
spezifische Viskosität (gemessen an einer 1 ?£igen Lösung
von Phenol/Tetrachloräthan 60 : 40 bei 25 C) von
mindestens 1,25 dl/g aufweist und/oder mit 0,01 bis 1 Gew.-%, bezogen auf den Polyester, neutralen oder teilneutralisierten
Salzen oder Estersalzen eines Gemisches gesättigter , vorwiegend tertiärer Monocarbonsäuren mit
9 - 12 Kohlenstoffatomen beschichtet ist.
2. Spritzgußmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie neben den neutralen oder teilnetitralisierten Salzen
eines Gemisches gesättigter, vorwiegend tertiiirer Monocarbonsäuren
mit 9 - 12 Kohlenstoffatomen noch neutrale
oder teilneutralisierte Salze eines Gemisches gesättigter , geradkettiger Carbonsäuren mit 10' - 18 Kohlenstoffatomen
enthält, wobei jedoch die Gesamtmenge der zugesetzten Salze nicht mehr als 2,5 Gew.-So bezogen auf den Polyester beträgt
. -
3. Verwendung von neutralen oder tea!neutralisierten Saaten
oder Estersalzen eines Gemisches -gesättigter, vorwiegend tertiärer Monocarbonsäuren mit 9-12 Kohlenstoffatomen
als Nukleierungs- und Eutf ormiingsinittel in S]vritzy;uiln;as-· "
K&ii aus linearen, gesättigten l-'ol >
estern.
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BAD ORIGINAL
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