DE2125309A1 - Zusammengesetzte Materialien - Google Patents
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Description
PATENTANWÄLTE
BANKKONTO!
BANKHAUS H. AUFHSUSER
B MÖNCHEN 2,
Case RC 4825
DUNLOP HOLDINGS LIMITED, London, S.Y/. 1, England
Zusammengesetzte Materialien
Die Erfindung betrifft zusammengesetzte Materialien und insbesondere
betrifft sie das Verbinden von zusammengesetzten Materialien, die Schichten aus Polyolefinkautschuken und Kunststoffmaterialien
enthalten.
Gegenstand der Erfindimg ist ein zusammengesetztes Material
bzw. ein zusammengesetztes Gefüge, das mindestens eine PoIyolefinkunststoffmaterialschicht
mit einem Schmelzindex von nicht weniger als 0,25 enthält, die selbsthaftend mit mindestens
einer Polyolefinkautschukschicht verbunden ist.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren, um ein Polyolefinkautschuk
mit einem Polyolefinkunststoffmaterial zu verbinden, das einen Schmelzindex besitzt, der nicht geringer als 0,25
ist. Das erfindungsgemässe Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man den Polyolefinkautschuk in Kontakt mit dem Polyolefinkunststoffmaterial
bei einer T'emperatur, die über dem
Erweichungspunkt des Polyolefinkunststoffmaterials liegt, vul-
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mm ί— ^™
kanisiert.
Der Polyolefinkautschuk kann gesättigt oder ungesättigt sein.
Kautschuke, die man verwenden kann, schliessen ein Olefinmischpolymerisate, d.h. Ithylen/Propylen-Mischpolymerisate,
Qlefin-Dien-Mischpolymerisate, Olefin-Polyen-Mischpolymerisate
oder Mischungen, die einen oder mehrere dieser zusammen mit anderen Kautschuken, beispielsweise Styrolbutadienkautschuk,
Polybutadien,· Polyisopren usw., enthalten.-
Die erfindungsgeniäss verwendeten Polyolefinkuriststoffmaterialien
haben Schmelzindices oder Fliessgeschwindigkeiten, die
nicht geringer als 0,25 sind. Diese Schmelzindic.es oder minimalen
Fliessgeschwindigkeiten werden unter Testbedingungen entsprechend den Materialien gemäss den in ASTM-Standard
D12J8—65T angegebenen Bedingungen bestimmt.
Diese Polyolefinkunststoffmaterialien sind vorzugsweise gesättigt
und sie können Homopolymerisate,wie Polyäthylen oder Polypropylen oder deren Mischpolymerisate, wie Äthylen/Propylen-Mischpolymerisate
oder Athylen/Vinylacetat-Mischpolymerisate
sein. Diese Polyolefinkunststoffmaterialien können alle Zusatzstoffe(d.h. Füllstoffe usw.) enthalten, die man normalerweise
zu solchen Kunststoffmaterialien hinzufügt. Austrocknende Mittel können ebenfalls zu dem Polyolefinkunststoffmaterial
zugefügt werden, um die nachteilige Wirkung auf die Bindungsfestigkeit zu vermindern, die man beobachtet, wenn das Kunststoffmaterial
Feuchtigkeit absorbiert.
Obgleich man im allgemeinen kontinuierliche Folien aus Kunststoffmaterial
verwendet, können Filamente, Schnüre, gewebte oder nicht-gewebte Folien usw. genauso gut verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung kann man zur Herstellung von PoIyolefinrädern
bzw. -scheiben verwenden, die mit festen Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat-Reifen
permanent verbunden sind oder alas kann sie zur Herstellung von Dichtungen für Autotüren
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verwenden, wo es allgemeine Praxis ist, vulkanisierten Kautschukochwamm
mit starren Kunststoffstrangpresslingen haftend zu verbinden. Andere Verwendungen schliessen ein das Verbinden
von Folien aus Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat-Kautschuken
unter Bildung von beispielsweise Auskleidungen für Reservoirs, Dachabdeckungen (roofing felts) und die Bildung von
Polyolefin-verstärkten Kautschukstrukturen und Laminaten aus
Materialien, die üblicherweise nicht zusammen verbunden werden können, beispielsweise ein Laminat aus Flußstahl und Polypropylen,
wobei man eine dünne Zwischenschicht aus Äthylen-Propylen-Dien-Kischpolymerisat
verwendet. f
Das erfindungsgemässe Polyolefinkunststoffmo.terial kann als
Zwischenschicht verwendet v/erden, um ein Polyolefinkautschuk mit einem Kunst stoff material zu verbinden, d ~:s üblicherweise
nicht mit dem Polyolefinkautschuk verbunden v."~- '".ι kann, das
aber mit Polyolefinkunststoffmaterial verbunden werden kann. Solche Kunststoffmaterialien schliessen ein Nylon und Terylen
und sie können in Form verstärkter Elemente usw. vorliegen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie jedoch zu beschränken.
Folien 17,8 cm (7 inch) χ 7,6 cm (3 inch) x 2 mm aus Polyäthylen
mit niedriger Dichte wurden in Kontakt mit Folien 17,8 cm χ
7,6 cm χ 2 mm verschiedener natürlicher und synthetischer Kautschukvorbindungen
gebracht. Die Verbindungen sind in Einzelheiten in Tabelle I angegeben. Ein 17,8 χ 2,5 cm (7 χ 1 inch) Streifen
aus Melinex-Polyesterfilm wurde zwischen den Polyäthylen- und dem Kautschukbestandteil gegeben,'um entlang einer
Seite des Gefüges die Adhäsionsuntersuchungen zu erleichtern.
Das zusammengesetzte Kautschuk-Kunststoffgefüge wurde 1 Stunde
bei der in Tabelle II angegebenen Temperatur erwärmt, um den Kautschuk zu vulkanisieren und die beiden Schichten zu verbinden.
Nach dem Abkühlen und Entnehmen aus der Form, wurde jede
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Probe in Streifen von 7,6 χ 2,5 cm (3 inch x 1 inch) Breite geschnitten, die über einer Fläche von 6,45 cm (1 square inch)
nicht verbanden waren. Die Adhäsion zwischen dem Polyäthylen
und der vulkanisierten Kautschukzusammensetzung wurde bestimmt, indem man die nicht verbundenen Teile des Polyäthylens und des
Kautschuks in Klammern einer Instron-Vorrichtung einsteckte und die Klammer mit einer Geschwindigkeit von 50,8 cm (20 inch)
pro Minute trennte. Die Adhäsionswerte (kg/cm (lb/iiich) ) sind
in Tabelle II angegeben, wobei di'e angegebenen Werte die Durchschnittswerte
von drei Bestimmungen pro Probe darstellen.
Kautschukartige Zusammensetzung, die in den Beispielen
1 bis 9 verwendet wurden
Styrolbutadienkautschuk (Intöl 1500) 100,0
Schwefel 1,75
N-Cyclohexyl-2-benzthiazolsulfenamid 1,0
Stearinsäure 1,0
Zinkoxyd 3,0
Mineralöl 5,0
Santoflex IP 1,50
HAP Russ (Philblack 0) 50,0
"Santoflex IP" (Handelsname) ist N-Isopropyl-N'-phenyl-pphenylen-diamin.
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geknetetes, geripptes, geräuchertes Gummi in
Blättern 100,0
Schwefel 2,5
N-Cyclohexyl-2-benzthiazolsulfenamid 0,5
Stearinsäure 2,0
Zinkoxyd . 3,0
Mineralöl ■ 5,0
•Nonox HFN 1,0
HAP Russ (Philblack 0) 50,0
."Nonox HPN" (Warenzeichen) ist eine Mischung aus Arylaminen.
"Philblack 0" ist ein Warenzeichen.
synthetisches Polyisopren (Shell IR 305) 100,0
Schwefel 2,5
N-Cyclohexyl~2-benzthiazolsulfenamid 0,5
Stearinsäure ' 3,0
Zinkoxyd 3,0
Mineralöl 5,0
Nonox HAi1N 1 ,0
HAP Iluss (Philblack 0) 50,0
"Shell" ist ein Warenzeichen
Schwefel 1,75
Zinkoxyd 3,0
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Beispiel 4 (Fortsetzung)
Santoflex IP 1,50
HAP Russ (Philblack 0) 60,0
Santoflex IP (Warenzeichen) ist l'!~Isopropyl--l\TI-phenylp-phenylen-diamin
"Sundex" ist ein Warenzeichen
Chloropren (Neopren WRT) 100,0
Äthylenthioharnstoff · 0,5
Schwefel 0,5
Tetramethylthiuramdisulfid 0,5
1,3-Dipheny!guanidin 0,5
Zinkoxyd 5*0
Stearinsäure 2,0
N-Phenyl-ß-naphthylamin 1,0
HAF Russ (Philblack 0) 35,0
Butadienacrylnitril (Butakon A3OO3) ' 100,0
Schwefel 1,5
H-Cyclohexyl-2-benzthiazol-sulfenarnid 1,0
Stearinsäure 2,0
Zinkoxyd ■ 5,0
Di-allylphthalat 10,0
IT-Phenyl-ß-naphthylamin 1,0
HAF Russ (Philblack 0) 50,0
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_ 7 — ■
Butyl (Polysar 301) .100,0
Schwefel 2,0
2-Mercaptobenzthiazol 0,5
Tetramethylthiuramdisulfid 1,0
Stearinsäure 2,0
Zinkoxyd 5,0
Mineralöl 5,0
HAF Russ (Philblack 0) 50,0
Äthylenpropylen-Mischpolymerisat (Dutral N) 100,0
Schwefel 0,4
Dicuinylperoxyd 5,0
HAI1 Russ (Philblack 0) · 50,0
Äthylenpropylenterpolymerisat- 100,0
Kautschuk (Royalen 502)
Zinkoxyd 5,0
Tetramethylthiuramdisulfid 0,75 *
Dipentamethylenthiuram-tetrasulfid 0,75
Tellurdiäthyl.thiocarbamat 0,75
2-Mercaptobenzthiazol 1,50
Schwefel 2,0
Circosol 4240 Öl 60,0
HAP Russ (Philblack 0) 90,0
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Bei spiel Nr. |
Kaut schuk |
Temperatur beim Ver binden (Härten) |
durchschnittliche Polyäthylen/ Kautschuk-Adhäsion kg/cm (lb/inch) |
(2,6) | Art des Vereagens |
1 | Styro1- butadien- kautschuk |
15O0O | • 0,46 | (0,7) | die Bin dung ver sagt |
CVl | Naturkaut schuk |
HO0C | 0,12 | (1,3) | die Bin dung ver sagt |
3 | Polyisopren | HO0C | 0,23 | (1,3) | die Bin dung ver sagt |
4 | Polybutadien | HO0C | 0,25 | (0,4) | die Bin dung vcjr- sagt |
5 | Polychloro pren |
15O0C | 0,07 | (0,2) | die Bin dung ver sagt |
6 | Butadien- acrylnitril |
1500C | 0,035 | (1,4) (38,5) |
die Bin dung ver sagt |
7 8 |
Butyl Äthylen- pro pyl en- Mi s chpo Iy- merisat |
15O0C 1500C |
0,23 6,9 |
(33,0) | die Bin dung ver sagt Versagen des Kaut schuks be nachbarte Bindung |
9 | Äthylenpropy- lendienmono- |
1500C | 5,9 | Kautsclrak versagt |
meres
Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, dass die Äthylen-Propylen-
und Äthylenpropylen-Menkautschuke mit ihrer Fähigkeit Polyäthylen zu binden, einzigartig sind, Beispiele 8 und
9.
Auf ähnliche Weise wie in den Beispielen 1 bis 9 beschrieben,
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wurde die Adhäsion von Polyäthylen mit niedriger Dichte gegenüber
Kautschukmischungen der folgenden Zusamraensetzungen bestimmt.
Beispiele (Gewichtsteile)
12 11 12 11 IA
Styrol-
Butadien-
Kautschuk 100 75 50 25 0
(Intol 1500)
Äthylen-Propylen-
terpolymerisat- n ot- Rr. Πΐ- 1nn
Kautschuk (Intolan 170) ° 25 b0 75 10°
Philblack 0 50 50 50 50 50
Zinkoxyd Stearinsäure Mineralöl Schwefel N-Cyclohexyl-
2-benzthiazol-
sulfenamid 11 1 1
IT-Isopropyl-N' -
phenyl-p-phenylen-
diamin 1,5 1,5 1,5 1,5
VJ] | 1 | UI | 1 | 5 | 1 | Ul | 1 | 5 |
1 | 1 | 1 | 1 | 1 | ||||
5 | 5 | 5 | Π" | 5 | ||||
1,75 | ,75 | ,75 | ,75 | ,75 | ||||
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III angegeben. Alle
Beispiele wurden während 60 Mi:
Messungen durchgeführt wurden.
Messungen durchgeführt wurden.
Beispiele wurden während 60 Minuten auf 1500C erwärmt, bevor
Tabelle III | Adhäsion | Art des Versagens | |
Beispiel | kg/cm (lb/inch) | ||
0,18 (0,9) | die Bindung versagt | ||
10 | 3,6 (19,8) | die Bindung versagt | |
11 | •-7,9 (44) | der Kautschuk versagt | |
12 | >7,9 1-44) | Polyäthylen versagt | |
13 | >7,9 (>44) | Polyäthylen versagt | |
H |
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- ίο -
Es ist ebenfalls möglich, die Arten von zusammengesetzten Gefügen,
die in den Beispielen 8 und 9 angegeben sind, zu verwenden, um Polyolefinkunststoff mit Materialien zu verbinden,
die leicht mit Äthylen-Propylen-Dien oder Äthylen-Propylen-Mischpolymerisatzusammensetzungen,
aber nicht leicht mit gesättigten Polyolefinkunststoffen verbunden werden können.
Eine Fluß st ahlplatte wurde mit Emery-l'uch abgerieben, bevor sie
mit Chemlok 205, Qhemlok EX-B60-04 und schliesslich mit einer
10bigen (Gewicht/Volumen) Lösung einer Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisatverbindung
in üyclohexan überzogen wurde.
Eine Polyäthylenfolie mit niedriger Dichte wurde auf den überzogenen
Flußstahl gepresst und dann wurde das Gefüge 1 Stunde' bei 150 C erwärmt. Beim Kühlen erhielt man an das Polyäthylen
eine starke Bindung. Eine durchschnittliche Abschälfectigkeit von 15,8 kg/cm (88 Ib/inch) wurde erhalten, bevor das Polyäthylen
versagte. Eine durchschnittliche Abschälfestirvkeit von
1,5 kg/cm (11 lb/inch) wurde erhalten, wenn die Äthylen-Propylen-Dieri-Mischpolymerisatlösung
ausgelassen wurde. Zwischen dem Polyäthylen und dem Flußstahl tritt keine Adhäsion auf, wenn das
erstere direkt auf den Flußstahl aufgebracht v.drd.
Alternativ kann man eine Folie aus trockenem Athylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisat
auf den mit Chemlok überzogenen Stahl aufbringen, anstatt, dass man aus einer Lösung abscheidet.
Die Äthylen-Propylen-Dien-Mischpolymerisatzusammensetzung, die
in diesem Beispiel verwendet wurde, war die folgende:
Teile
Äthylen-Propylen-Terpolymerisat-Kautschuk
"Nordel" 1070 (Warenzeichen) HAF Russ
Zinkoxyd Mercaptoben^thiazol 109850/1817
1 | 00 |
50 | |
5 | ,0 |
1 | ,5 |
Teile
Tetramethylthiuramdisulfid 0,75
Tellurdiäthyldithiocarbamat 0,75
Schwefel 2,0
Dipentamethylenthiuramtetrasulfid O,75
Chemlok 205 und Chemlok EX-B60-04 sind geschützte Klebstoffe,
die von der Hughson Chemical Company, Division of Lord Corporation, Erie, Pennsylvania, hergestellt werden.
Eine kautschukartige Zusammensetzung, die die im folgenden angegebene
Formulierung enthielt, wurde auf eine Dicke von 0,101 cm (0,040 inch) kalendriert in Kontakt mit einem Polyäthylenfilm,
der 0,015 cm (0,006 inch) dick war, zwischen .Twei Tuchbänder
gegeben und durch ein Rotorcure (RotorhärtungSv^. ächtung) bei
145 ^is 1500C gegeben, so dass das Polyolefin und die Kautschukzusammensetztuig
durch den Druck des Bandes in direktem Kontakt gehalten wurden und dann wurde die kautschukartige Zusammensetzung
wahrend 45 Minuten vulkanisiert.
Man fand nach dem Kühlen, dass das Polyäthylen fest mit der kautschukartif-en Zusammensetzung verbunden war und dass ein zusammengesetztes
Laminat entstanden war. Versuche, die beiden Bestandteile zu trennen, brachten mit sich, dass die ganze vulkanisierte
Zusammensetzung zerrissen wurde.
Kautschukartige Zusammensetzung
EPDM (Keltan 712)
EPDM (Intοlan 255)
FEF Russ
EPDM (Intοlan 255)
FEF Russ
paraffinisches Extenderöl Austrocknungsmittel
Stearinsäure
Zinkoxyd
Zinkdiäthyldithiocarbamat
Zinkoxyd
Zinkdiäthyldithiocarbamat
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Gewichtstelle | 25 |
20 | 5 |
10 | 0 |
40 | |
20 | |
40 | |
ο, | |
1, | |
Mercaptobenzthiazol 0,25
Tetramethylthiuramdisulfid 0,25
Dimorpholindisulfid 0,625
Schwefel 0,75
Keltan 712 und Intοlan 255 sind Äthylen-Propylen-Dien-Monomerkautschuke,
die ungefähr 40 und 25 Hol?» Propylen und
0,61 und 0,52 Mol Äthylidennorbornen pro kg Kautschuk enthalten.
Das Mittel zum Entwässern, das in der Zusammensetzung verwendet
wurde, enthielt Calciumoxyd und ist im Handel als "Rhenosorb C" von der Rhein Chemie GmbH erhältlich.
Beispiel 16 wurde wiederholt, wobei man anstelle des Polyäthylenfilms
einen 0,015 cm dicken (0,006 inch) Film aus Ä'thylenvinylacet'at-Mischpolymerisat
verwendete, der 10 bis 13 $ Vinylacetat
enthielt.
Man erhielt wieder zwischen den beiden Bestandteilen des Laminats eine solch feste Bindung, dass Versuche, das Laminat zu
trennen, mit sich brachten, dass der eine oder andere Bestandteil riss.
Eine 22,9 cm (9 inch) χ 7,6 cm (3 inch) x 2,5 mm Folie aus A'thylen-Propylen-Dien-Monomerenkautschuk, dessen Zusammensetzung
unten angegeben ist, wurde im Kontakt mit der Polyäthylenseite eine 22,9 cm χ 7,6 cm - Folie aus einem 500 Gauge
Nylon/Polyäthylenlaminat gebracht, das von Smith & Nephew Ltd, als "Synthene" 5023 verkauft wird und das in einer Vulkanisationsform
war. Zwischen die Polyäthylen- und die Kautschukzusammensetzung
wurde ein 22,9 x 2,5 cm - Streifen aus Melinex-Polyesterfilm gegeben, um entlang einer Seite die Adhäsion zu
verhindern und die Prüfung auf die Adhäsion zu erleichtern. Das
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Gefüge wurde bei 15O0G 60 Minuten erwärmt, um die Kautschukzusammensetzung
zu vulkanisieren.
Kautschukzusammensetzung Gewichtsteile
ΕΡΏΗ (Nordel 1070) 100
HAF Russ 50
Zinkoxyd 5,0
Schwefel 2,0
Zinkdibutyldithiocarbamat 2,0
Mercaptobenzthiazol - 1,5
Tetramethylthiuramdisulfid 0,5 *
Nordel 1070 ist ein Äthylen-Propylen-1, 4-hexedien--Terpol,γmeri-■sat-Kautschuk,
der bei E.I. duPont de Nemours & Co, erhältlich
ist.
Nachdem das vulkanisierte Gefüge abgekühlt und aus der Form
entnommen worden war, wurde es in Streifen von 7,6 χ 2,54 cm geschnitten, die über eine Fläche von 6,45 cm (1 square inch)
nicht gebunden war und dann wurde die Festigkeit der Bindung zwischen dem Kunststofflaminat und der vulkanisierten Kautschukzusammensetzung
gemäss den in den Beispielen 1 bis 9 beschriebenen Verfahren bestimmt. Der Nylon- und der Polyäthylen- J
ρ film trennten sich bei einer Belastung von 1,8 kg/cm
(10 lb/inch), aber die Bindung zwischen der Kautschukzusammensetzung
und des Laminats konnte nicht zerstört werden.
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Claims (11)
1. Verfahren, um einen Polyolefinkautschuk mit einem Polyolefin-•kunststoffmaterial
zu verbinden, das einen SchmelzIndex besitzt,
der nicht geringer als 0,25 ist, dadurch gekennzeichnet, dass man den Polyolefinkautschuk in Kontakt mit dem
Polyolefinkunststoffmaterial bei einer Temperatur vulkanisiert, die über dem Erweichungspunkt des Polyolefinfamst™
Stoffmaterials liegt.
2. Verfahren geraäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
das Polyolefinkunststoffmaterial ein gesättigtes Polymerisat
ist.
3. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass das Polyolefinkunststoffmaterial'ein
Olefinhomopolymerisat ist.
4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyolefinkunststoffmaterial Polyäthylen oder Polypropylen
ist.
5. Verfahren gemäss Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyolefinkunststoffmaterial ein Jlisehpolymerisat
aus zv/ei oder mehreren Olefinen ist.
6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Polyolefinkunststoffmaterial ein Äthylen/Propylen-Mischpolymerisat oder ein Äthylen/Vinylacetat-Mischpolymerisat ist.
7. Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das Polyolefinkunststoffmaterial in Form einer kontinuierlichen Etolle oder eines Mlms vorliegt.
8. Verfahren gemäss einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
dass das Polyolefinkunststoffmaterial in Form von Filamenten, Schnüren bzw. Bändern, gewebten oder nichtgewebten
Materialien vorliegt.
9. Verfahren gemäss einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der Polyolefinkautschuk ein Olefinmischpolymerisat
ist.
10. .Verfahren gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass
der Polyolefinkautschuk ein Äthylen/Propylen-Mischpolymerisat
oder ein Olefin/Men-Ivlischpolymerisat oder ein Olefin/
Polyen-Mischpolymerisat oder eine Mischung eines oder
mehrerer, dieser Materialien mit anderen Kautschuken ist.
11. Zusammengesetztes Material bzw. zusammengesetztes Gefüge,
dadurch gekennzeichnet, dass es mindestens c^e Schicht
aus einem gesättigten Polyolefinkimststoffmaterial mit einem
Schrielzindex, der nicht geringer als 0,25 ist, selbsthaftend
mit mindestens einer i'olyolefinkautschukschicht verbunden enthält.
1098150/1817
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB2485870 | 1970-05-22 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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