DE2119678B2

DE2119678B2 - Verfahren zur Herstellung von coffeinfreiem Kaffee-Extrakt

Info

Publication number: DE2119678B2
Application number: DE2119678A
Authority: DE
Inventors: Peter 2820 Bremen Hubert; Wilhelm Dr.-Ing. 2820 Bremen Roselius; Otto Dr.Rer. Nat. 2800 Bremen Vitzthum
Original assignee: Studiengesellschaft Kohle gGmbH
Current assignee: Studiengesellschaft Kohle gGmbH
Priority date: 1971-04-22
Filing date: 1971-04-22
Publication date: 1975-03-20
Also published as: FR2133957A1; CH551149A; US3843824A; GB1346134A; IT972148B; FR2133957B1; BE782502A; NL178747B; NL178747C; NL7205361A; DE2119678C3; AT319722B; DE2119678A1

Description

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Die bisher bekanntgewordenen Verfahren zur Ent-Coffeinicrung von Kaffee beschränken sich iibcrwieiend auf Rohkaffee. Die Gründe dafür, daß die herömmlichen Verfahren auf Röstkaffee kaum angewendet werden, liegen vor allem darin, daß die Lösungsmittelbehandlung zu unerwünschten Aroma- und Geschmacksverändtrungen führt.

So ist es bekannt, aus Röstkaffee die Aromabestandteile durch Erhitzen in einem Inertgas auszutreiben, dann das Coffein mit organischem Lösungsmittel zu extrahieren und den entcoffeinierten Kaffee zu rearomatisieren, aber bei dieser Behandlung gehen die lchwerflüchtigen, fcttlöslichen Aromabestandteile verloren. Diese könnten zwar in einer gesonderten Verfahrensstufe mit Pelroläther extrahiert werden, aber die Trennung desselben vom Aroma ist zu schwierig. Man hat auch versucht, die Aromabestandteile mit gasförmigem CO₂ zu entziehen und dieser Stufe eine Extraktion mit flüssigem CO₂ nachzuschalten, um auch die Fette herauszuholen, aber auch bei diesem Verfahren wird das Aroma nicht in seiner ursprünglichen Zusammensetzung gewonnen und ist sehr oxidationsempfindlich.

Demgegenüber stellt die Erfindung ein Verfahren zur Verfügung, bei dem die Aromakomponenten vor dem Coffeinentzug in einer so schonenden, aber auch umfassenden Weise extrahiert werden, daß der entcoffeinierte Röstkaffee nach seiner Rearomatisierung das volle und unveränderte ursprüngliche Aroma hat.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Hersteilung von coffeinfreiem Kaffee-Extrakt durch Abtrennung der Aromabestandteile, Extraktion des Coffeins und Rearomatisierung des entcoffeinierten Produkts, bei dem man überkritisches Fluid als Extraktionsmittel verwendet; die Kennzeichnung dieses Verfahrens ist in den Ansprüchen angegeben.

»Überkritisch« im Sinne der Erfindung bedeutet oberhalb der kritischen Temperatur und oberhalb des Druckes. Für CO₂ bedeutet das oberhalb 31,3 C und oberhalb etwa 80 atü.

Die Verwendung von überkritischem Fluid als Extraktionsmittel zur Trennung von Gemischen organischer Verbindungen ist zwar bekannt, aber hierbei erfolgt die Trennung durch Änderung von I emperatur und Druck, während erfindungsgemäß die Zusammensetzung des Extraktionsmittels geändert wird, um Aroma und Coffein auszuziehen. Es war auch nicht zu erwarten, daß das aromatische Prinzip der Röstbohne, das aus mehreren hundert Komponenten besteht, qualitativ und quantitativ unverändert ohne Änderung von Temperatur und Druck extrahiert werden kann. Ebensowenig ist der Coffeinentzug durch das Trennverfahren nahegelegt.

Nach einem älteren, nicht vorveröffentlichten Vorschlag wird Rohkaffee mit überkritischem CO₂ entcoffeiniert, weil man erkannt hatte, daß Röstkaffee dieses Verfahren nicht ohne Aromaverlust übersteht. Andererseits wurde auch vorgeschlagen, Röstkaffee durch Behandlung mit überkritischem CO₂ zu entaromatisieren, aber die Erfindung erschöpft sich nicht in dieser Vorstufe, sondern entzieht dem entaromatisicrten Röstkaffee in einer weiteren Stufe durch geringfügige Modifizierung des Extraloonsmittels das Coifein in überraschend hoher Selektivität, um dann erst die Rearomatisierung vorzunehmen.

Schutz wird nur für die Kombination der Schritte 1 bis 5 des Anspruchs 1 beansprucht.

Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist die, verglichen mit klassischen Methoden, erheblich kürzere Bearbeitungszeit, bedingt durch die große Oberfläche des gemahlenen Röstkaffees.

Die bevorzugte Korngröße beträgt 2 bis 6 mm, mit einem Hauptanteil zwischen 4 und 5 mm.

In der ersten Stufe wird geschrotetem Röstkaffee entsprechend dem älteren Vorschlag mit überkritischem CO₂ in der Fluidphase im Kreislauf bei Drücken oberhalb 80 atü und bei Temperaturen oberhalb 31,3 C, vorzugsweise bei Temperaturen zwischen 40 und 170 C und bei Drücken bis zu 2000 atü, das die Aromabestandteile enthaltende Kaffeeöl entzogen. Es kann aus dem Strom des überkritischen CO₂ durch Änderung der Lösungsfähigkeit desselben durch Abkühlung und Verflüssigung gewonnen werden. Der bei diesem Verfahren anfallende Extrakt enthält nicht nur die flüchtigen Duftstoffe, sondern auch das im Röstkaffee enthaltene öl, an welchem die flüchtigen Duftstoffe als Matrix adsorbiert anfallen und dadurch lagerfähig werden, weil der ölextrakt auch die Antioxidantien enthält. Durch dieses Verfahren, das sich auch mittels anderer Gase, wie SF₆, CHF₃, CHF₂CI, CF₃Cl und C₃F₈, als Extraktionsmittel an Stelle von CO₂ durchführen läßt, gelingt es, bis zu 10 bis 12% Öl zu extrahieren. Man nutzt hier die Tatsache aus, daß trockenes, überkritisches, also fluides CO₂ (ebenso

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wie die anderen erwähnten Fluide) ein gutes Lösungsmittel für Aromaöl ist, welches auf diese Weise aus Röstkaffee ohne jede Aromaheeinträchtigung extrahiert werden kann.

Der so vorbehandelte Röstkaffee wird nunmehr mit so viel Wasser befeuchtet, daß er etwa 20 bis 55% Wasser enthält. Es wird dann ein Strom von feuchtem, überkritischem CO₂ hindurchgeleitet. Dabei belädt sich der Gasstrom überwiegend mit Coffein sowie mit Resten von noch enthaltenem Aromaöl.

Wie groß der Aromaölanteil des Coffeins noch ist, hängt davon ab, wie gründlich der Kaffee in der vorhergehenden Stufe der ölextraktion mit trockenem CO₂ behandelt wurde bzw. wie sauber das Coffein bei der Entcoffeinierung abgeschieden werden soll. Da der Gasstrom im Kreislauf geführt werden muß, ist es notwendig, die aufgenommenen Substanzen vor dem Wiedereintritt des Gases in den Extraktionsbehälter abzuscheiden. Hirezugibt es mehrere Möglichkeiten. Zunächst kann man ebenso verfahren, wie es bereits nach dem oben genannten älteren Vorschlag erfolgt, indem man nämlich den beladenen Gasstrom auf unterkritische Bedingungen des Drucks und der Temperatur bringt, ihn also verflüssigt. Hierbei ändert sich das Lösungsvermögen des Gases erheblich, und zwar so, daß die zuvor von der überkritischen Phase aufgenommenen Stoffe ausfallen, d. h., daß sich das System entmischt. Aus der Dampfphase oberhalb der Flüssig-CO₂-Phase wird nun gasförmiges CO₂ abgesaugt, welches weder Coffein noch Aromaöl enthält, auf überkritische Temperaturen erhitzt, mittels Kompressor wieder auf den gewünschten Druck verdichtet und dann dem Extraktionsbehälter wieder zugeführt, nachdem es zuvor noch mii Wasser beladen, vorzugsweise gesättigt wurde. Praktisch werden je nach Temperatur des durchströmenden CO₂ (40 bis 90 C) pro kg CO₂ 5 bis IO ml Wasser aufgenommen.

Eine weitere, bevorzugte Möglichkeit zur Systementmischung besteht darin, den Druck auf Werte unterhalb etwa 72 atü, d. h. unterhalb des kritischen Druckes von CO₂, zu senken und die Temperatur dabei auf dem gleichen Wert zu halten, wie im Extraktionsbehälter, oder sie aber auch zu erhöhen. Letzteres wirkt in die gleiche Richtung wie eine Druckentspannung. Aus wirtschaftlichen Gründen kann man aber auch auf eine Temperaturerhöhungsverzichten. Dieses Verfahren bietet gegenüber dem erstgenannten den Vorteil, daß sich in der Entspannungsphase kaum Wasser abscheidet, weshalb der im Kreislauf befindliche Wasseranteil im wesentlichen konstant bleibt und das Extraklionsgut nicht austrocknet bzw. die zur Befeuchtung vorgesehene Wassermenge nicht ergänzt werden muß.

Auf diese Weise erhält man einen Röstkaffee, d:r fast kein Geruchsaroma mehr aufweist und nur noch etwa 0,05 bis 0,1 % Coffein i. T. enthält.

Das Coffein fällt dabei als gelbes Pulver mit 85 bis 95% Gehalt an, Der übrige Anteil besteht aus Kaffeöl-Resten.

Es wurde nun weiterhin gefunden, daß der so entcoffeinierte Röstkaffee einen um etwa 4 bis 6 % höheren Extraktgehalt als der nach klassischen Methoden entcoffeinierte Röstkaffee hat. Der Verlust durch den Coffeinentzug wird also mehr als ausgeglichen, was offenbar durch die größere Porosität des Kaffees zu erklären ist, bedingt durch die Druckbehandlung und nachfolgende Entspannung beim Entleeren des gesamten Systems.

Der Kaffee wird danach in bekannter Weise einer wäßrigen Extraktion für die Herstellung von coffeinfreien Kaffeedicksäften bzw. Kaffee-Extrakt unterworfen. Diese unterscheiden sich zunächst weder im Geschmack noch im Geruch von den nach klassischen Verfahren hergestellten Produkten.

Das in erster Stufe gewonnene Aromaöl, das in einer Menge von etwa IO bis 12%, bezogen auf die Röstbohnenmenge, anfällt, wird dann in bekannter Weise

ίο in das Kaffee-Extraktpulver eingearbeitet.

Bei 0,5% ölzusatz (öl nicht angereichert) zum Kaffee-Extrakt entsteht ein mild aromatisches Produkt, das den herkömmlichen Produkten gleicher Art qualitativ überlegen ist. Bei 0,5% öleinsatz eines 1:10 nach herkömmlichen Methoden, z. B. nach der Methode der Molekulardestillation, angereicherten Aromas im öl entsteht ein außerordentlich stark aromatisches Produkt von bisher unerreichter Aromaintensität. Hierbei werden etwa 20% des anfallenden Öls verarbeitet.

Der Rest des in der ersten Stufe a'-'allenijen Öls kann zur Aromatisierung von zusätzlichem, aus anderen Produktionen stammendem Kaffee verwendet werden. Die oben erwähnten Ergebnisse in bezug auf die Coffeinwerte des Röstkaffees sowie den Coffeingehak des CO₂-E:-.trakts wurden mit mir geringfügigen Unterschieden mit den Verfahrensvarianten erhalten, wie sie in den Figuren 1 bis 3 dargestellt sind. Sie unterscheiden sich durch die Methoden der Systementmischung und durch die Förderung des Extraktionsmittels. Im einzelnen verfährt man wie folgt:

Figur i

In Behälter A erfolgt die Extraktion. Er wird mit feuchtem, gemahlenem Röstkaffee beschickt. In Behälter B erfolgt die Systementmischung. Die vor und hinter der Förderpumpe liegenden Wärmetauscher temperieren den Gasstrom auf Bedingungen, wie sie für eine Komprimierung und Förderung notwendig 4" sind. In praxi sind die Wärmetauscher zusammengeschaltet, so daß z. B. die Kompressionswärme (Fall I) zum Teil an das angesaugte Medium abgegeben wird und zum Teil zur Zufuhr der Verdampfungsenergie in B dient. Entsprechendes gilt für die Fälle 2 bis 4.

Fall I

Bedingungen:

P₂ < Pkrit < P\ I₂ < Ikrit < U

absolute Werte:

P₁ - 180 bis 350 atü
I₁ - 40 bis 50 C
P₂ — 58 bis 65 atü
/, = 20 bis 25 C

Da hier Verflüssigung des CO₂ in B erfolgt, bei dem auch Wasser dem Kreislauf entzogen wir j, muß eine Befeuchtung des Gases vor Wiedereintritt in A bei C vorgenommen werden.

Fall 2

Bedingungen:
P₂ '-= Pi >Pkrti

'2 > Ί > tkrlt

absolute Werte:

P₂ — Pi — '80 bis
350 atü

I₁ = 40 lis 50⁰C
/, = 80 bis 120° C

Hier erfolgt fast keine Wasserabscheidung in B, so daß eine Befeuchtung des Kaffees vor Einsetzen ausreicht. Diese kann aber r.uch durch das feuchte CO₂ selbst erfolgen. In beiden Fällen ist nach einer Anlauf-

zeit die im Kreislauf befindliche Wassermenge nahe/u konstant.

Fall 3

Bedingungen:

Pi ■ Pkril ' Pi U I, ■ Ik'll

absolute Werte;

P₁ r- 180 bis 350 atü P₂ -- 58 bis 65 atü

I₂

I₁

40 bis 50 C

Für die Wasserbilanz gilt das unter 2. gesagte. Fall 4

Bedingungen:

Pi < Pkril < Pi > /, > Ikril

Wasserbilanz siehe Fall 2.

absolute Werte:

/J₁ :--■■ 180 bis 350 atü p₂ ---: 58 bis 65 atü /, r, 40 bis 50 C I₂ = 80 bis 120 C

>5 CO₂ von eier Pumpe abgezogen und wieder in dei Kreislauf gegeben. Durch die Verflüssigung wird hie Wasser entzogen, das dem CO₂ durch den Befeuch tungsbchälter C wieder zugeführt werden muß. Dii F.ntfcrnung des Coffeins aus der Aktivkohle kann au /wc; Wegen erfolgen. Einmal ist die Extraktion mi klassischen Lösungsmitteln möglich, wobei der anhaf tende Kaffecölrest zunächst mit Äther, in dem Coffeir löslich ist, aufgenommen und dann das Coffein selbs mit Methylenchlorid oder Chloroform oder ähnlicherr abgelöst wird. Zum anderen können die abgeschiedenen Substanzen von trockenem, überkritischem CO. erneut aufgenommen werden, nunmehr in Behälter λ nach den verschiedenen erwähnten Bedingungen abgetrennt und dann als trockene Masse entnommen werden, wobei die Richtung des Wärmeübergangs in den Wärmetauschern natürlich in entsprechender Weise angepaßt wird.

Figur 2

Die Apparatur unterscheidet sich von Figur I nur durch das Fördermittel, das hier eine Fliissiggaspumpe ist. Daher muß der Gasstrom vor Eintritt in die Pumpe in jedem Fall verflüssigt und nach Verlassen der Pumpe auf überkritische Bedingungen gebracht werden. Auch hier sind in praxi die Wärmetauscher wieder in geeigneter Weise zusammengeschaltet, wobei jedoch gewisse Zusatzheizungen oder -kühlungen, wie übrigens auch in Figuren 1 und 3, unerläßlich sind.

Fall 5

Bedingungen:

Pkril Ikrit

P₂ —
>

absolute Werte:

P₂ — p_x = 180 bis 350 atü

1₁ = 40 bis 50 C

1₂ =--= 80 bis 120 C

Bezüglich der Wasserbilanz gilt das unter Fall 1 gesagte.

Fall 6
Bedingungen: absolute Werte:

P₂ < Pkrtt < Pi P₁-ISO bis 350 atü

= I₁ >u_rit p₂ — 58 bis 65 atü

I₂ = I₁ = 40 bis 50 C

Wasserbilanz: jiehe Fall 2.
Fall 7

.₀

Bedingungen:

Pz < Pkrit < Pi t₂ >t_l> tkrtl

absolute Werte:

P₁= 180 bis 350 atü P₂ = 58 bis 65 atü

1₁ = 40 bis 50=C

1₂ = 80 bis 120X

Fall 8

Bedingungen:
P₂< Pkrit< Pi

absolute Werte::

Pi — 180 bis 350 atü p₂ = 58 bis 65 atü /, = 40 bis 50 C I₂ = 20 bis 25"C

Bezüglich der Wasserbilanz gilt das unter Fall I gesagte.

FaIi

35 Bedingungen:

Pi ~ P\ > Pkrit h < Ikrit < I_x

Wasserbilanz: siehe Fall

absolute Werte:

P₂ = P₁ = 180 bis 350 atü

I₁ = 40 bis 50 C t, = 20 bis 25 C

Wasserbilanz: siehe Fall 2.

Figur 3

55

6o

Die Apparatur unterscheidet sich von Figur 2 dalurch, daß Entmischungsbehälter B nunmehr als jorptionssäule ausgebildet ist, die mit Aktivkohle, kieselgur und ähnlichem gefüllt werden kann. In dem όγ B liegenden Wärmetauscher wird das Gas verlüssigt und das ausfallende Coffein in der Sorptionsäule festgehalten. Am Boden der Säule wird flüssiges Die angegebenen absoluten Bereiche der Größen p_x, P₂, I_x, I₂ sind die vorzugsweise angewendeten.

Welche Werte endgültig eingestellt werden, hängt in ester Linie von den verfahrenstechnischen Möglichkeiten hinsichtlich der Druckbehälter und/oder der Wärmetauscher ab, zum Teil jedoch auch davon, wie rein das Coffein abgeschieden werden soil. Wird p₂ immer unter pkrti gewählt, entmischt sich das System völlig, wird p₂ >p_krtt, aber <p_x gewählt, scheidet sich bevorzugt das Coffein ab. Wählt man für ,,, höhere Drücke, wobei 350 atü nur eine praktische Grenze darstellt, so wird mehr Coffein von der Gasphase aufgenommen als bei etwas niedrigeren Drücken, d. h., daß im ersten Fall auch die Zahl der Extraktionszyklen kleiner sein wird.

Beispiele

In den nachfolgenden Beispielen zeigt 1 die erste Extraktionsstufe (Gewinnung des die Aromabestandteile enthaltenden Kaffeeöls) nud 2 bis 5 die zweite Extraktionsstufe (Extraktion des Coffeins).

Beispiel 1

400 g grob geschroteter Röstkaffee mit einem Coffeingehalt von 1,25% wurde in der Apparatur gemäß Figur 2 mit trockenem CO₂ behandelt. Folgende Bedingungen gemäß Fall 6 wurden eingehalten:

P₁ = 330 atü
Pi = 60 atü

J₁ = 45 ⁰C t₂ = 45° C

Laufzeit 5 Stil.

insgesamt umgewälzte CO₂-Mengc (Behälter C entfällt)

60 kg

Ergebnis: Im Hchälter I) wurden 43 g Aroinaöi abgeschieden. Der extrahierte Röstkaffee hatte noch einen Coffeirigehall von I.IO",,.

Hei spie I 2

400 g geschroteter, entölter Rösll· affec wurden mit 200 ml Wasser befeuchtet und in der Apparatur gemäß I-igur I behandeil. Folgende Bedingungen gemäß Fall 1 wurden eingehalten:

P_x 300 aiii I_x 45 C

P₂ etwa 60 alii I₂ 22 C '5

Füllung von C 300 ml Wasser Laufzeit 5 Std.

insgesamt umgewälzte CO₂-Mcngc 60 kg.

Frgebnis: In Behälter B halten sich 200 ml Wasser _ao sowie 4.2 g mit etwas Rcstöl verunreinigtes Coffcin abgeschieden. Der Röstkaffee hatte noch die Auspangsfeuchte sowie einen Coffeingehalt von 0,06",, im Teil.

I) c i s ρ i e I 3

400 g geschroteter, entölter Röstkaffee wurden mit 300 ml Wasser befeuchtet und in der Apparatur gemäß Figur I bearbeitet. Bedingungen gemäß Fall 3:

P_x 350 atii ./, 50 C

P₂ clwa 60 atu I₂ — 50 C

Füllung von C 100 ml Wasser Laufzeit 4 Std.

insgesamt umgewälzte CO_?-Menge 43 kg.

Ergebnis: In Behälter B hatten sich 4.5 g etwas feuchtes Coffcin mit geringeren Verunreinigungen durch Restöl als in Beispiel 2 abgeschieden Der Kaffee wies noch die gleiche Ausgangsfeuchie sowie einen Coffeinaehnlt von 0,05",, im Teil auf.

40

Beispiel 4

400 g geschroteter, entölter Röstkaffee wurden mit 300 ml Wasser befeuchtet und in der Apaaratur gemäß Figur 2 bearbeitet. Bedingungen gemäß Fall 7:

P_x - 250 atii I_x — 45 C

P₂ 58 atu I₂ --■ !IO C

Füllung von C — 100 ml Wasser Laufzeit = 4 Std.

insgesamt umgewälzte CO₂-Menge = 96 kg.

Ergebnis: In Behälter B hatten sich 4,5 g etwas feuchtes Coffein mit geringen Verunreinigungen an Restöl abgeschieden. Das bei Verflüssigung sich abscheidende Wasser war durch die Pumpe weiter gefördert worden, so daß die im Kreislauf befindliche Wassermenge nahezu konstant blieb. Der Coffeingehalt des Röstkaffees betrug noch 0,05% im Teil.

Beispiel 5

400 g geschroteter, entölter Röstkaffee wurden mit 400 ml Wasser befeuchtet und in der Apparatur gemäß Figur 3 bearbeitet. Bedingungen gemäß Fall 9:

Frgebnis: Nach linde der Fntcoffeinicrung wurdi das auf Kieselgur haftende Material zunächst mi Äther eluicrt. Dabei wurde etwa I g Öl erhalten. In Anschluß daran erfolgte die Ablösung des Coffein: mit Chloroform. Fs ergaben sich 4.6 g. Die Feucht« des Röstkaffees hatte sich praktisch nicht geändert Der Coffeingehalt betrug nur noch 0,03",, im Teil. Da: bei der Verflüssigung sich abscheidende Wasser wai mitgefördert worden und hatte «ich nach jedem Zyklu; wieder im Befeuchttingsbehälter C angesammelt, se daß diese Wassermenge praktisch unverändert geblieben war.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn man das Verfahrer im Verbund durchführt derart, daß man das Extraktionsgut nicht nur für die Durchführung der erster Extraktion (Entziehung des Aromaöls) und der zweiter Extraktion (Entziehung des Coffeins) im gleicher Behälter beläßt, sondern daß man das Extraktionsgui im gleichen Behälter auch der Extraktion mit Wassei unterwirft, also eine einzige Extraktionsbatterie verwendet, die hintereinander mit trockenem CO₂, feuchtem CO₂ und Wasser beschickt wird. Das zeigt das nachfolgende Beispiel:

Beispiel 6

a) 3000 g grob geschroteter Röstkaffee mit einem Coffeingehalt von 1,15% wurden in der Apparatur gemäß Fig. 2 (ohne Behälter C) mit trockenem CO₂ behandelt. Die folgenden Bedingungen gemäß Fall 6 wurden eingehalten:

P_x --■ 330 atii

p., ---■■ 60 atii

Laufzeit = 4,5 Stunden

insgesamt umgewälzte CO₂-Menge = 180 kg

/, -- 45 C
I₂ - 45 C

Ergebnis: Im Behälter B wurden 325 g Aromaöl abgeschieden. Der extrahierte Röstkaffee hatte noch einen Coffeingehalt von 1,10%.

b) Der nunmehr entölte Röstkaffee wurde aus Behälter A entnommen, auf einen Wassergehalt von 30% gebracht und dann in der Apparatur gemäß Fig. 3 bearbeitet, wobei der Behälter B zuvor mit feuchter Α-Kohle beschickt wurde, Behälter C enthielt 500 ml Wasser. Bedingungen gemäß Fall 9:

P_x — P₂ = 250 atü
Laufzeit = 4 Stunden.

(, = 60 C
I₂ = 25 C

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60

Pi= Pt = 280 atü
t, = 50 C

U = 20 C

Füllung von C = 300 ml Wasser Laufzeit = 4 Std.

insgesamt umgewälzte CO₂-Menge = 96 kg.

Ergebnis: Nach Ende der Entcoffeinierung hatte sich der Wassergehalt des in A befindlichen, feuchten Röstkaffees praktisch nicht verändert, sein Coffeingehalt betrug 0,02% im Teil.

c) Dem entcoffeinierten, noch feuchten Röstkaffee wurden nun die wasserlöslichen Bestandteile durch Extraktion mit 14,8 1 Wasser entzogen, wobei im Temperaturbereich von 100 bis 170 C (ansteigend) gearbeitet wurde. Dabei fielen 12,7 kg einer Extraktlösung an, die 9,5% Feststoff enthielt. Sie wurde zur weiteren Verarbeitung mit einem handelsüblichen Eindampfer auf einen Feststoffgehalt vor. 35 % gebracht.

d) Der so erhaltene Dicksaft wurde einer Gefriertrocknung unterzogen und man erhielt 1209 g trockenes Pulver. Das entspricht einem Extraktionsgrad bei der wäßrigen Extraktion von 40,3 %, bezogen auf die bei a) eingesetzte Menge an Röstkaffee. Der Coffeingehalt des gefriergetrockneten Extraktpulvers wurde zu 0,07 % bestimmt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 509 512/42

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Hersteilung von coffeinfreiem Kaffee-Extrakt durch Abtrennung der Aromabestandteile, Extraktion des Coffeins und Rearoinatisierung des entcoffeinierten Produkts, d a durch gekennzeichnet, daß man

(1) geschrotetem Röstkaffee durch Extraktion mit trockenem, überkritischem Fluid wie CO₂, -SF₆, CHF₃, CHF₂Cl, CF₃CI und C₃F₈ im Kreis"-lauf das die Aromabestandteile enthaltende Kaffeeöl entzieht,

(2) das Extraktionsgut mit Wasser auf einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 20 bis 55"-„ be- '⁵ feuchtet,

(3) ihm mit feuchtem, überkritischem CO₂ das Coffin entzieht,

(4) dem Extruktionsgut mit Wasser die wasserlöslichen Bestandteile entzieht und

(5) das aus dem so gewonnenen Dicksaft durch Sprüh- oder Gefriertrocknung erhaltene Pulver mit dem in erster Stufe gewonnenen Kaffeeöl aromatisiert.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Coffeinextraktion bei einer Temperatur von 40 bis 50 C und einem Druck von 180 bis 350 atü durchführt.

3. Verfahren nach .Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Coffeinabscheidung durch Verflüssigung des Kohlcndio.x' is bei Temperaturen von 20 bis 25 C bewirkt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Coffeinabscheidung durch Drucksenkung auf 58 bis 65 atü und durch Temperaturerhöhung auf 80 bis 120 C bewirkt.