DE2641146A1 - Verfahren zum entfernen von koffein aus kaffee - Google Patents
Verfahren zum entfernen von koffein aus kaffeeInfo
- Publication number
- DE2641146A1 DE2641146A1 DE19762641146 DE2641146A DE2641146A1 DE 2641146 A1 DE2641146 A1 DE 2641146A1 DE 19762641146 DE19762641146 DE 19762641146 DE 2641146 A DE2641146 A DE 2641146A DE 2641146 A1 DE2641146 A1 DE 2641146A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- caffeine
- coffee
- green
- extraction
- solvent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/206—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof by extraction of the beans with selective solvents other than water or aqueous bean extracts, including supercritical gases
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23F—COFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
- A23F5/00—Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
- A23F5/20—Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
- A23F5/22—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract
- A23F5/226—Reducing or removing alkaloid content from coffee extract by extraction with selective solvents
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Tea And Coffee (AREA)
Description
PAT ENTANWÄLTE
GENERAL IOODS COEPORATIOIi
25O North Street,
White Plains, New York 10625, V.St.A.
Verfahren zum Entfernen von Koffein aus Kaffee
A. GRÜNECKER H. KINKELDEY
DR-ING
W. STOCKMAlR
K. SCHUMANN
P. H. JAKOB
G. BEZOLD
8 MÜNCHEN 22
13. September 1976
P "Io 815 -60/co
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von Koffein aus grünem bzw. ungeröstetem Kaffee.
Gegenwärtig wird in der Industrie Koffein aus Kaffee dadurch entfernt, dass Koffein aus den ganzen, grünen bzw. ungerösteten
Kaffeebohnen entfernt wird. Die Kaffeebohnen werden dabei befeuchtet und dann mit einem für Koffein relativ spezifischem
Lösungsmittel extrahiert. Die industriell verwendeten Lösungsmittel sind entweder chlorierte Kohlenwasserstofflösungsmittel
709813/0707
wie beispielsweise solche, wie sie in der US-PS 3 671 263
(Patel et al) angegeben .werden, oder koffeinfreie (caffeinedeficient)
wässrige Lösungen von löslichen Kaffeebestandteilen, wie sie beispielsweise in der. US-PS 2 3o9 o92 (Berry et al)
beschrieben sind.
In dem Verfahren zum Entfernen des Koffeins gemäss der US-PS
2 3o9 o92, welches im allgemeinen als Wasserextraktionssystem bezeichnet wird (Anmerkung: Sivetz, Coffee Processing Technology,
Band 2, Seite' 2o8, AVI PublishingCo., Inc., 1963), wird der mit
Koffein beladene Wasserextrakt erhalten, indem der koffeinhaltige,grüne
Kaffee,"dermit der koffeinfreien wässrigen Lösung in Kontakt
gebracht wurde,einer Lösungsmittelextraktion unterworfen wird, um das Koffein zu entfernen. Typischerweise werden als Lösungsmittel
die gleichen chlorierten Wasserstoffe verwendet, wie sie für die Lösungsmittelextraktion im Direktverfahren gemäss der oben angegebenen
US-PS 3 671 263 beschrieben wurden.
Die Verwendung organischer Lösungsmittel, wie beispielsweise chlorierte Kohlenwasserstoffe,in kommerziellen Verfahren zum
Entfernen von Koffein aus grünen Kaffeebohnen bewirkt, dass die koffeinfreien Kaffeeprodukte, die gegenwärtig im Handel sind,
noch wenigstens Spuren restlicher Lösungsmittel aufweisen. Da jedoch die Gegenwart von chlorierten oder anders halogenierten
Verbindungen in Lebensmittelprodukten in zunehmendem Masse unter die Reinhaltebestimmungen für Lebensmittel in den verschiedenen
Ländern fällt, ist es erstrebenswert, ein nicht halogeniertes Lösungsmittel zum Entfernen des Koffeins aus
Kaffee zu finden und zu verwenden.
Die Hauptbedingung für jedes System zum Entfernen von Koffein aus Kaffee, wie beispielsweise das Entfernen von Koffein aus
ganzen, grünen bzw. ungerösteten Kaffeebohnen, liegt im Auf-*
finden eines .unschädlichen bzw. nicht toxischen Lösungsmittels,
709813/0707
2641U6
in welchem das Koffein leicht löslich ist, die anderen Kaffeefeststoffe,
die neben dem Koffein vorhanden sind, jedoch unlöslich oder nur schwer löslich sind, und welches nach Beendigung
der Extraktion aus dem Kaffee entfernt werden kann, ohne dass die chemische Zusammensetzung der Kaffeebohnen zerstört
oder wesentlich geändert wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Entfernen des Koffeins aus grünen Kaffeematerialien, wie beispielsweise
ganze oder zerkleinerte grüne Kaffeebohnen, wobei Diäthylsuccinat als organisches, kein Halogaienthaltendes Lösungsmittel für das
Koffein verwendet wird. Diäthylsuccinat kann entweder direkt zum Entfernen des Koffeins aus dem grünen Kaffeematerial oder
zum Entfernen des Koffeins aus einem wässrigen Extrakt aus grünem Kaffee verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung koffeinfreien Kaffees durch Entfernen des Koffeins aus dem grünen
bzw. ungerösteten Kaffee, wobei man grünen Kaffee befeuchtet, den grünen Kaffee mit einem Lösungsmittel für Koffein, wie z.B.
Diäthylsuccinat-oder ein· wässriger Extrakt aus grünem Kaffee,
der mit Hilfe von Diäthylsuccinat koffeinfrei gemacht wurde, in Kontakt bringt, und den koffeinfreien bzw. vom Koffein befreiten
grünen Kaffee röstet.
Diäthylsuccinat kann erfolgreich zum Extrahieren von Koffein
eingesetzt werden, da es unter den normalerweise beim Entfernen des Koffeins angewendeten Bedingungen hinsichtlich Temperatur
und pH-Bereich keine chemischen Veränderungen bewirkt, im wesentlichen wasserunlöslich ist, einen unschädlichen Geruch
hat, wegen der geringen Brennbarkeit wesentlich gefahrloser als Lösungsmittel, wie beispielsweise Äthylacetat, ist,
und weil es gemäss C.F.R. § 121,1164 zur Verwendung in Lebensmitteln
zugelassen ist. Diäthylsuccinat wird biologisch
709813/0707
S-
abgebaut und kann im menschlichen Körper zu Succinsäure und Äthylalkohol metabolisiert v/erden. Die Löslichkeit von Koffein
in Diäthylsuccinat ist der Löslichkeit in Trichloräthylen äquivalent (1,o4 von 1 ,o g/1oo cc); die Selektivität von
Diäthylsuccinat für Koffein wird als akzeptabel angesehen.
Vorzugsweise wird das Entfernen des Koffeins in einem semikontinuierlichen
Gegenstromverfahren in einem Serienbetrieb durchgeführt, wie es in den oben genannten Patentschriften
von Patel et al und Berry et al beschrieben wurde. Typischerweise betrifft das Gesamtverfahren zum Entfernen des Koffeins
das Befeuchten des Kaffees, das Extrahieren des Koffeins aus dem Kaffee, das Entfernen des restlichen Lösungsmittels aus
dem Kaffee(bei Anwendung eines direkten Lösungsmittelextraktionssystems,
bzw. aus dem mit Lösungsmittel extrahierten Wasserextrakt/bei Anwendung eines Wasserextraktionssystems,
und schliesslich das Trocknen und Kühlen des Kaffees. Diese Grundschritte sind auf dem Gebiet der Kaffeebearbeitung
zum Entfernen des Koffeins gut bekannt=
In dem erfindungsgemässen Verfahren wird der grüne bzw. ungeröstete
Kaffee befeuchtet oder benetzt= Das Befeuchten ist sozusagen ein vorheriges Benetzen mit Hilfe von Wasserdampf
und/oder Wasser im direkten Lösungsmittelsystem und sozusagen ein inhärenter Aspekt des Anfangsteiles im Wasserextraktionssystem.
Der befeuchtete Kaffee wird mit einem Koffeinlösungsmittel in Kontakt gebracht, wobei das Lösungsmittel entweder
Diäthylsuccinat oder ein koffeinfreier, wässriger Extrakt aus grünem Kaffee, der vorher mit Hilfe von Diäthylsuccinat
koffeinfrei gemacht wurde, sein kann. Lösungsmittelreste werden
709813/0707
in den Kaffeebohnen, aus denen das Koffein entfernt wurde,
auf einem niedrigen Niveau gehalten, indem das Lösungsmittel aus den durch Lösungsmittelbehandlung koffeinfrei gemachten
Bohnen oder aus dem durch Lösungsmittelbehandlung koffeinfrei gemachtem Wasserextrakt{ beispielsweise mit Hilfe von Wasserdampf
j ausgetrieben wird. Im allgemeinen wird der koffeinfrei gemachte Kaffee dann abgekühlt und getrocknet; da jedoch der
grüne Kaffee irgendwann geröstet werden muss, ist es möglich, das Abkühlen und/oder das Trocknen zu eliminieren und den
koffeinfrei gemachten Kaffee direkt in eine Röstvorrichtung zu geben. Der geröstete Kaffee ist zur Verwendung als regulärer
Kaffee oder für die Extraktion zur Herstellung von löslichem Kaffee geeignet.
Das Befeuchten bedeutet das gleichmässige Einarbeiten von Wasser in den grünen Kaffee. Dieses Wasser soll den Kaffee aufquellen,
das Koffein löslich machen bzw. anlösen und im allgemeinen dafür sorgen, dass das im grünen Kaffee enthaltene Koffein extrahierbar
wird. Das Befeuchten kann dadurch erreicht werden, dass Wasser hinzugegeben wird und der Kaffee vermischt wird, indem
angefeuchtete Luft oder andere Gase verwendet werden, und/oder es kann dadurch erreicht werden, dass Wasserdampf eingeführt
wird. Das besondere Verfahren zum Befeuchten der Kaffeebohnen ist nicht kritisch, solange eine gleichmässige und relativ
gleichmässige Durchdringung des Wassers durch den gesamten Kaffee erreicht wird. Kaffee kann auf jeden erwünschten Grad angefeuchtet
werden; es wurde jedoch gefunden, dass, je grosser der Feuchtigkeitsgehalt des Kaffees ist desto schneller die Koffeinextraktion
mit einem gegebenen Lösungsmittel durchgeführt werden kann. Das bedeutet, obwohl Feuchtigkeitsgehalte von etwa 15 bis
über 5o % verwendet werden können, vorzugsweise grüner Kaffee mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 3o % Wasser und insbesondere
mehr als 4o % Wasser bevorzugt zum Extrahieren verwendet wird. Wenn organische Lösungsmittel zum Herauslösen des
709813/0707
2641H6
Koffeins direkt verwendet werden, wird* im allgemeinen eine anfängliche Behandlung mit Wasserdampf mit einer vorherigen
Benetzung kombiniert, um den gewünschten Feuchtigkeitsgrad zu erreichen. Ein solches Verfahren ist in der oben genannten
Pate! .et al Patentschrift beschrieben- wordenwobei darin auch
angegeben ist, dass das gesamte bzw. ein Teil des zum Vorbenetzen verwendete Wasser gleichzeitig mit dem organischen
Lösungsmittel hinzugegeben werden kann. Wenn jedoch das Wasserextraktionssystem zum Entfernen des Koffeins eingesetzt wird,
wie es beispielsweise von Berry et al beschrieben wird, ist eine getrennte Benetzung nicht notwendig, da der Feuchtigkeitsgehalt
des Kaffees während des Kontaktes mit dem wässrigen Extraktionsmedium naturgmäss ansteigt.
Die Extraktion des grünen Kaffees kann entweder im ansatzweisen, im semi-kontinuierliehen oder im kontinuierlichen Verfahren
durchgeführt werden. Wichtige Parameter sind der gewünschte Grad der Koffeinentfernung, die Menge des verwendeten Lösungsmittels
und die Temperatur des Lösungsmittels. Erfindungsgemäss ist das verwendete Lösungsmittel entweder Diäthylsuccinat oder eine
koffeinfreie bzw. koffeinarme wässrige Lösung aus löslichen Bestandteilen des grünen Kaffees, die im allgemeinen als "grüner
Magerextrakt" (lean green extract) bezeichnet wird; es handelt sich dabei um eine Lösung, die mit Hilfe von Diäthylsuccinat
koffeinfrei gemacht wurde. Die Extraktion wird durchgeführt, indem der grüne Kaffee während eines Zeitraumes, der ausreicht,
um die gewünschte Menge an Koffein zu entfernen, mit dem Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird. Während der Extraktion sollten
die Temperaturen auf niedrigem Niveau gehalten werden und die Zeit für die Extraktion sollte so kurz wie möglich sein, um
Geschmacksänderungen in den grünen Kaffeebohnen auf ein Minimum zu beschränken und natürlich auch, um die Verfahrenskosten
zu senken. Vorzugsweise wird das für die Extraktion verwendete Lösungsmittel bei einer Temperatur von 00C bis 1oo°C gehalten.
70981 3/0707
Das während der Extraktion verwendete Verhältnis von Lösungsmittel
zu Kaffeebohnen wird so gewählt,dass ein schnelles Entfernen des Koffeins garantiert ist/ während die Lösungsmittelmenge,
die aus dem Koffein,dem Wasser und den Feststoffen, die
nicht aus Koffein bestehen, entfernt werden muss, bei einem wirtschafliehen Niveau gehalten werden sollte.
Nachdem der gewünschte Grad der Koffeinentfernung erreicht ist, wird der grüne Kaffee vom Lösungsmittel abgetrennt und, wie
im Falle der.direkten Lösungsmittelextraktion, vom restlichen Diäthylsuccinat befreit. Die Kaffeebohnen können dann gemäss
bekannten Verfahren getrocknet werden, um eine Veränderung bzw. Verschlechterung während der anschliessenden Aufbewahrung
zu vermeiden. Das für die Trocknung eingesetzte Verfahren sollte so beschaffen sein, dass der Hitzeeffekt auf den koffeinfreien,
feuchten grünen Kaffee auf ein Minimum gesenkt wird.
Zusätzlich zu den während der Extraktion angewendeten Grundverfahrensschritten
wird das im Diäthylsuccinat enthaltene Koffein im allgemeinen nach bekannten Verfahren, wie beispielsweise
durch Verdampfen und/oder Flüssigkeit-Flüssigkeitsextraktion sowie Kristallisation vom Lösungsmittel, abgetrennt. Im allgemeinen
wird das wiedergewonnene Lösungsmittel wiederholt zur Extraktion des Koffeins zurückgeführt und das abgetrennte Koffein
kann weiter gereinigt werden. Ein geeignetes Verfahren würde darin bestehen, zunächst den grössten Teil des Lösungsmittels
zu verdampfen, dann Wasser hinzuzusetzen und das restliche Lösungsmittel abzudampfen. Das Koffein könnte dann aus der
wässrigen Lösung auskristallisiert werden.
Das:bevorzugte Verfahren zur Durchführung der vorliegenden
Erfindung ist beispielsweise ein semi-kontinuierlich arbeitendes Wassersystem zur Entfernung des Koffeins, wie es beispielsweise
70981 3/0707
von Berry et al in der US-PS 2 3o9 o92, erteilt am 26. Januar 1943, beschrieben wurde. Das Koffein wird aus dem grünen Kaffee
mit Hilfe einer wässrigen Extraktionsflüssigkeit extrahiert, wobei der grüne Kaffee .in einer .Reihe von Extrakt- . · . ·
tionssäulen, die in Serie geschaltet sind, enthalten ist. Bei Dauerbetrieb enthalten die Extraktionskolonnen grünen Kaffee
mit variierenden Extraktionsgraden, wobei das Verfahren im Gegenstromprinzip arbeitet.
Während des Betriebes wird die magere, grüne Extraktionsflüssigkeit
in die Extraktionskolonne, die den am stärktsten extrahierten grünen Kaffee enthält, eingegeben bzw. eingefüttert, wird
durch den Kaffee geführt, wobei das Koffein daraus extrahiert wird, und wird dann aus der Kolonne in die Extraktionskolonne
geführt, die den am nächstbesten extrahierten, grünen Kaffee in der Serie aufweist. Auf diese Art und Weise wird die Extraktionsflüssigkeit
durch grünen Kaffee mit steigender Frische hindurchgegeben, wobei der Koffeingehalt ansteigt; die Extraktionsflüssigkeit wird dann aus der Extraktionskolonne herausgenommen,
die den am wenigsten extrahierten Kaffee in der Serie von diesem Zyklus aufweist (ein Zyklus bedeutet die Zeitspanne zwischen dem
aufeinanderfolgenden Abziehen von Extraktionsflüssigkeit aus der
frischen Kolonne). Die"reiche grüne"Extraktionsflüssigkeit
(rich green extraction liquid) wird dann verarbeitet, um das Koffein gemäss der vorliegenden Erfindung zu entfernen.
Gemäss Berry et al wird jeweils am Anfang vom neuen Zyklus
der am stärksten extrahierte grüne Kaffee des vorherigen Zyklus aus der Extraktionskolonne entfernt, wobei er in der gewünschten
koffeinfreien Form vorliegt. Dieser Kaffee wird dann weiter
zu geröstetem und gemahlenem oder löslichem Kaffee gemäss auf diesem Gebiet bekannten Verfahren verarbeitet. Die magere
grüne Extraktionsflüssigkeit wird dann für diesen Zyklus in
709813/0707
die Kolonne eingegeben, die den am stärksten extrahierten
grünen Kaffee enthält, wobei dieser Kaffee der am zweitstärksten extrahierte Kaffee des vorhergehenden Zyklus ist; das
Extraktionsverfahren geht weiter mit der koffeinbeladenen,
reichen, grünen Extraktionsflüssigkeit, die abgezogen wird, nachdem sie mit dem frischesten grünen Kaffee, der im allgemeinen
vorher nicht extrahierter grüner Kaffee ist, in Kontakt gebracht wurde. Die Zyklen werden auf solahe Art und Weise
durchgeführt, dass eine gegebene Kolonne mit grünem Kaffee nach jedem aufeinanderfolgenden Zyklus in fortschreitendem
Masse stärker extrahiert und damit koffeinärmer wird.
Gemäss Berry et al ist die wässrige Extraktionsflüssigkeit, die
in die erste Extraktionskolonne der Serie, die den am stärksten extrahierten grünen Kaffee enthält, eingeführt wird, eine wässrige
Lösung aus löslichen Anteilen des grünen Kaffees, die aber kein Koffein sind. Auf diese Art und Weise wird ein kontinuierliches,
dynamisches Gleichgewicht zwischen den Feststoffen (kein Koffein) in dem grünen Kaffee und den Feststoffen in der
Extraktionsflüssigkeit im wesentlichen beibehalten. Dieses Gleichgewicht verhindert bzw. vermindert den Nettoverlust der
löslichen Anteile des grünen Kaffees aus dem Kaffee in das umgebende
Wasser, und somit enthält der letztlich erhaltene, koffeinfreie,
grüne Kaffee nahezug die normale Menge an löslichen Bestandteilen, die kein Koffein sind..
Während die Extraktionsflüssigkeit durch die Serie der Extraktioriskolonnen
hindurchläuft.,wird der Koffeingehalt naturgemäss
zunehmend grosser in dieser Flüssigkeit. Obwohl viele verschiedenen
Konzentrationen der löslichen Anteile des grünen Kaffees in der Extraktionsflüssigkeit eingesetzt werden können,
werden sowohl die Konzentrationen als auch die übrigen Faktoren des Verfahrens im allgemeinen so ausgewählt, dass das vorher
beschriebene dynamische Gleichgewicht soweit wie möglich
709813/0707
AA
erreicht wird.
Das Gleichgewicht zwischenden löslichen Feststoffen im grünen Kaffee und den löslichen Feststoffen in der Extraktionsflüssigkeit
funktioniert so, dass alle Konzentrationsgradienten dieser Materialien auf einem Minimum gehalten werden,
wodurch ein Nettomassentransfer aus dem Kaffee in die umgebende Flüssigkeit verhindert wird. Da Koffein ursprünglich nicht in
der Extraktionsflüssigkeit vorhanden ist, ist ein geeigneter Gradient zugegen, um die Extraktion des Koffeins aus dem grünen
Kaffee in die Extraktionsflüssigkeit zu vollziehen. Tatsächlich wird das dynamische Gleichgewicht besser als gleiche Raten des
Massentransfers beschrieben. Während also das Nettoidealergebnis
darin liegt, eine Abnahme der ursprünglichen Menge der löslichen Bestandteile des grünen Kaffees, die nicht Koffein
sind, im wesentlichen zu verhindern, ist eine solche Behinderung das Ergebnis einer kombinierten Wirkung, nämlich einerseits
die . Verhinderung des Verlustes der natürlichen, löslichen Bestandteile
aus dem grünen Kaffee und andererseits, und damit gekuppelt, der Ersatz der löslichen Anteile aus der Extraktionsflüssigkeit mit einer Rate, die der Rate des Verlustes an löslichen
Bestandteilen aus dem grünen Kaffee gleicht bzw. entspricht.
Gemäss der Berry et al Patentschrift enthält die wässrige Extraktionsflüssigkeit,
die aus der Extraktionskolonne, die den am wenigsten extrahierten grünen Kaffee (d.h. reicher grüner
Extrakt) enthält, abgezogen wird, Koffein und grüne lösliche Anteile, die entweder in der ursprünglichen Beschickungsflüssigkeit
zugegen waren oder aus dem grünen Kaffee extrahiert wurden. Die Extraktionsflüssigkeit wird mit Hilfe eines Lösungsmittels
vom Koffein befreit und das das Koffein enthaltende Lösungsmittel wird aus dem wässrigen Extrakt entfernt. Der im
70 9813/0707
wesentlichen koffeinfreie wässrige Extrakt ( magerer grüner Extrakt) kann in den Kreislauf zurückgeführt werden, d.h. in
die Serie der Extraktionskolonnen, wobei jedoch im allgemeinen zunächst Wasser zugefügt und eine Dampfdestillation durchgeführt
wird (steam stripping).
Erfindungsgemäss wird der reiche grüne Extrakt mit Hilfe von
Diäthylsuccinat koffeinfrei gemacht. Bevorzugt wird der direkte Kontakt zwischen dem reichen grünen Extrakt und Diäthylsuccinat
in einem Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktor, wie beispielsweise ein rotierender Plattenextraktionsturm (rotating disc contactor)durchgeführt,
es können jedoch auch indirekte Kontaktverfahren,wie beispielsweise
die Ultra-Filtration oder Dialyse, ebenfalls erfolgreich angewendet werden.
Reicher grüner Extrakt, der etwa 3o Gew.-% grüne Kaffeefeststoffe enthielt, wurde gemäss einem im industriellen Umfang
betriebenen, nach dem Gegenstromprinzip arbeitenden, mehrstufigen Wassersystem zum Entfernen von Koffein gewonnen, wie es
von Berry et al in der US-PS 2 3o9 o92 beschrieben wurde. 9oo ml dieses Extraktes wurden zusammen mit 9oo ml Diäthylsuccinat in
ein Erlenmeyer-Gefäss von 2ooo ml Grosse eingegeben. Das Gefäss
wurde in eine Gelenkschüttelraaschine eingespannt und 5o Minuten lang
geschüttelt, während das Gefäss in ein heisses Wasserbad von 9o,55°C (195°F) eingetaucht war. Danach wurde das Diäthylsuccinat
von dem grünen Extrakt abdekantiert. Nach dem oben beschriebenen Vorgang wurden 9 weitere Extraktionen der 9oo ml Probe des
grünen Extraktes durchgeführt, wobei für jede Extraktion jeweils 9oo ml frisches Diäthylsuccinat verwendet wurde. Die Koffeinanalyse
des grünen Extraktes zeigte die folgenden Ergebnisse hinsichtlich der Abnahme des Koffeins, gemessen in Gew.-%, bezogen
auf das Gewicht des grünen Extraktes:
709813/0707
% Koffein
Reicher Extrakt (Kontrolle) 1,o4
nach der T.Extraktion O773
nach der 5. Extraktion o,14
nach der 1o. Extraktion o,o7
Nach der zehnten Extraktion wurde der grüne Extrakt auf 4,44 C
(4o°F) abgekühlt und zentrifugiert, um jegliches dispergierte Diäthylsuccinat zu entfernen. Restliches Diäthylsuccinat wurde
dann mit Hilfe einer Dampfdestillation aus dem grünen Extrakt entfernt, wobei eine einstufige Wasserdampfinjektion-Vakuumvorrichtung,
die ursprünglich 195o ml des grünen Extraktes enthielt und unter Anwendung von 11,8 kg (26 pounds)Wasserdampf
während einer Zeitspanne von 12,5 Stunden verwendet wurde. Die Analyse zeigte, dass der grüne Extrakt eine restliche Diäthylsuccinatmenge
von weniger als 5 ppm 'aufwies.
Der koffeinfrei gemachte grüne Extrakt wurde auf eine 2o %-ige Feststoffkonzentration eingestellt und zum Entfernen des Koffeins
aus 800 g grüner Columbischer Kaffeebohnen in einer 2 1 grossen Parr-Bombe unter den folgenden Verfahrensbedinungen verwendet:
Durchflusszeit eine Stunde; Temperatur 76,7 bis 82,2°C (17o bis
18o°F); acht vollständige Durchgänge; und die Verwendung von
800 ml frischen mageren grünen Extraktes pro Durchgang. Nach der Extraktion wurde der restliche grüne Extrakt aus den Kaffeebohnen
mittels einer Korbzentrifuge (basket centrifuge) entfernt und danach wurden die Bohnen in einem Fliessbetttrockner
zwei Stunden lang bei 65,6 C (15o°F auf einen Feuchtigkeitsgehalt
von 1o % getrocknet. Die koffeinfreien bzw. koffeinarmen Bohnen hatten einen Koffeingehalt von o,113 Gew.-%,
wurden danach in einem o,454 kg (1 pound) grossen Probat-Röster (Warenzeichen·) auf eine mittlere Röstfarbe geröstet und dann
70981 3/0707
unter Herstellung eines Kaffeegetränkes aufgebrüht, welches auf den Geschmack hin geprüft wurde, mit dem Ergebnis, dass
kein Geschmacksunterschied festgestellt wurde im Vergleich mit einem Getränk, das aus Kaffeebohnen, welche o,o51 Gew.-%
Koffein enthielten, und die unter vergleichbaren Bedingungen geröstet und mit Hilfe eines 2o % Feststoffe enthaltenden
grünen Extraktes vom Koffein befreit wurden, wobei der Extrakt durch direkten Kontakt mit Trichloräthylen in einer Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktionskolonne
(drehbarer Plattenextraktor) im industriellen Umfange koffeinfrei gemacht war, aufgebrüht wurde.
709813/0707
Claims (5)
- Patentansprüche-ί}. Verfahren zum Entfernen von Koffein aus grünemKaffee, dadurch gekennzeichnet , dass mana) grünen Kaffee befeuchtet,b) den grünen Kaffee mit einem Lösungsmittel für Koffein, wie z.B. Diathylsuccinat oder ein wässriger Extrakt aus grünem Kaffee, der mit Hilfe von Diathylsuccinat koffeinfrei gemacht wurde, in Kontakt bringt,c) den koffeinfreien grünen Kaffee röstet.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Lösungsmittel für das Koffein Diathylsuccinat ist.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , dass das Lösungsmittel für Koffein ein wässriger Extrakt aus grünem Kaffee ist, der mit Hilfe von Diathylsuccinat koffeinfrei gemacht wurde.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , dass der wässrige Extrakt direkt mit Diathylsuccinat in Kontakt gebracht wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , dass man die Bestandteile in einem Flüssigkeits-Flüssigkeit s-Extraktor miteinander in Kontakt bringt.709813/0707
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US05/614,398 US4087562A (en) | 1975-09-18 | 1975-09-18 | Decaffeination of green coffee |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2641146A1 true DE2641146A1 (de) | 1977-03-31 |
Family
ID=24461082
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19762641146 Withdrawn DE2641146A1 (de) | 1975-09-18 | 1976-09-13 | Verfahren zum entfernen von koffein aus kaffee |
Country Status (7)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4087562A (de) |
CA (1) | CA1049318A (de) |
DE (1) | DE2641146A1 (de) |
ES (1) | ES451618A1 (de) |
FR (1) | FR2324241A1 (de) |
GB (1) | GB1494989A (de) |
SE (1) | SE429919B (de) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2720203C3 (de) * | 1977-05-05 | 1986-04-17 | decofa Kaffee-Bearbeitungs-GmbH, 2800 Bremen | Verfahren zum Entcoffeinieren von Rohkaffeebohnen |
US4562083A (en) * | 1980-07-07 | 1985-12-31 | General Foods Corporation | Decaffeination of green coffee with n-butyl acetate |
JP5632836B2 (ja) * | 2010-12-28 | 2014-11-26 | 日本精線株式会社 | 触媒構造物及びそれを用いた水素反応用モジュール |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US953643A (en) * | 1909-11-01 | 1910-03-29 | Ludwig Seisser | Process of treating coffee. |
US1629512A (en) * | 1924-05-06 | 1927-05-24 | Kundig Fritz | Process for the production of coffee free from caffeine |
FR597392A (fr) * | 1924-05-06 | 1925-11-19 | Kundig Jun & Cie F | Procédé de préparation de café décaféiné |
GB366305A (en) * | 1930-09-26 | 1932-02-04 | Theodor Grethe | Method of producing caffeine-free coffee and theine-free tea |
US2016634A (en) * | 1933-11-13 | 1935-10-08 | Grethe Theodor | Method of producing coffee free from caffeine |
US2309092A (en) * | 1941-05-09 | 1943-01-26 | Gen Foods Corp | Process of decaffeinating coffee |
US2817588A (en) * | 1954-01-07 | 1957-12-24 | Standard Brands Inc | Decaffeination of coffee |
US3682648A (en) * | 1970-05-27 | 1972-08-08 | Gen Foods Corp | Green coffee decaffeination using edible ester solutions |
US3671263A (en) * | 1971-02-23 | 1972-06-20 | Procter & Gamble | Semi-continuous countercurrent decaffeination process |
-
1975
- 1975-09-18 US US05/614,398 patent/US4087562A/en not_active Expired - Lifetime
-
1976
- 1976-08-31 CA CA260,215A patent/CA1049318A/en not_active Expired
- 1976-09-01 SE SE7609672A patent/SE429919B/xx unknown
- 1976-09-07 GB GB37023/76A patent/GB1494989A/en not_active Expired
- 1976-09-13 DE DE19762641146 patent/DE2641146A1/de not_active Withdrawn
- 1976-09-17 ES ES451618A patent/ES451618A1/es not_active Expired
- 1976-09-17 FR FR7628052A patent/FR2324241A1/fr active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1494989A (en) | 1977-12-14 |
US4087562A (en) | 1978-05-02 |
ES451618A1 (es) | 1977-08-01 |
SE429919B (sv) | 1983-10-10 |
FR2324241A1 (fr) | 1977-04-15 |
FR2324241B1 (de) | 1980-09-05 |
SE7609672L (sv) | 1977-03-19 |
CA1049318A (en) | 1979-02-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE2119678C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von coffeinfreiem Kaffee-Extrakt | |
DE2826466C2 (de) | Verfahren zur Behandlung eines wäßrigen Extrakts eines pflanzlichen Stoffs zwecks Verringerung des Gehalts an Kaffein und/oder Chlorogensäure | |
EP0010665B1 (de) | Verfahren zur extraktiven Bearbeitung von pflanzlichen und tierischen Materialien | |
DE2639066C2 (de) | ||
DE2905078C2 (de) | ||
DE2212281B2 (de) | Verfahren zur entcoffeinierung von rohkaffee | |
EP0482675B1 (de) | Verfahren zur Entcoffeinierung von Rohkaffee | |
DE2727191B2 (de) | Verfahren zur selektiven Extraktion von Coffein aus pflanzlichen Materialien | |
DE2653436A1 (de) | Verfahren zur aromatisierung eines kaffeeprodukts | |
DE2652378A1 (de) | Verfahren zum fixieren von durch tiefgefrieren kondensierten kaffeearomen in einem fluessigen glyzerid | |
DE3415844C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von entkoffeiniertem Tee | |
DE3817736C2 (de) | Aromatisierung von entcoffeiniertem Tee | |
DE3445502C2 (de) | ||
DE2548916A1 (de) | Verfahren zur entkoffeinisierung von pflanzlichen materialien | |
DE1807308A1 (de) | Verfahren zur Entfernung von Koffein | |
DE2102244A1 (de) | Verfahren zur Extraktion von Kaffee | |
DE2521318C2 (de) | ||
DE2641146A1 (de) | Verfahren zum entfernen von koffein aus kaffee | |
DE2336637A1 (de) | Verfahren zur extraktion von duftund geschmacksstoffen aus pflanzlichem material | |
DE3414767A1 (de) | Verfahren zur herstellung von entcoffeiniertem schwarzen oder gruenen tee | |
DE2031830C3 (de) | Verfahren zur Entfernung von wachsartigen Stoffen und Carbonsäure-5-(hydroxy)tryptamiden aus Kaffee ohne wesentliche Verminderung des Coffeingehaltes | |
DE2813147A1 (de) | Verfahren zur herstellung von dekoffeiniertem kaffee | |
DE2459708C3 (de) | Verfahren zur Isolierung einer Kaffeearomafraktion | |
DE2720203C3 (de) | Verfahren zum Entcoffeinieren von Rohkaffeebohnen | |
DE2618545C2 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Röstkaffees aus grünen Kaffeebohnen |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |