DE211066C

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Publication number: DE211066C
Application number: DENDAT211066D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- Jig 211066-KLASSE 12g. GRUPPE

Dr. E. A. FRANZ DURING in BERLIN.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. Juli 1908 ab,

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, mit dessen Hilfe es gelingt, verflüssigtes Chlor unmittelbar auf zu chlorierende oder zu oxydierende Flüssigkeiten in besserer, schnellerer und vollständigerer Weise einwirken zu lassen, als dies nach den jetzigen Methoden möglich ist.

Viele der bisherigen Verfahren, bei denen man das Chlor im gasförmigen Zustand auf

ίο Flüssigkeiten, beispielsweise auf Alkali-, Erdalkali- und insbesondere Kalklauge zwecks Gewinnung von Hypochloriten einwirken läßt, zeigen den Übelstand, daß man bei Benutzung von flüssigem Chlor, z. B. aus Chlorbomben, die Chlorbehälter zwecks gleichmäßiger und schneller Vergasung anwärmen mußte. Ein solches Herausbringen des Chlors aus den Behältern in gasförmigen Zustand ist für den Großbetrieb umständlich und beansprucht zu viel Zeit.

Der unmittelbaren Verwendung von flüssigem Chlor zur Chlorierung von Flüssigkeiten usw. haben sich bis heute große Schwierigkeiten entgegengestellt, da das Chlor im flüssigen Zustand schwer gleichmäßig aus den Behältern heraus- und in den Reaktionsraum hineinzubringen ist, sich ferner leicht an einzelnen Stellen anhäuft und weiter oxydierend auf das bereits gebildete Hypochlorit einwirkt.

Auch bei guter Kühlung und guter Verrührung der Flüssigkeiten war bei den bis jetzt bekannt gewordenen Versuchen das Auftreten von Nebenreaktionen, beispielsweise die Bildung von Chlorat infolge Überoxydation, nicht zu vermeiden. Z. B. zeigt Kalkmilch diese

schon bei Behandlung mit gasförmigem Chlor leicht eintretende Erscheinung ganz besonders bei Behandlung mit flüssigem Chlor.

Gemäß der vorliegenden Erfindung werden nun diese Übelstände dadurch beseitigt, daß man das flüssige Chlor unmittelbar durch Streudüsen, die die zu behandelnden Flüssigkeiten nicht berühren, auf die mehr oder weniger lebhaft bewegten Flüssigkeiten verteilt.

Hierbei empfiehlt es sich im allgemeinen, das flüssige Chlor, im Gegensatze zu der bisher vielfach geübten Arbeitsweise, recht kühl zu halten und den Druck, der je nach der Art des Verfahrens notwendig und auch von der Kühlung und Reaktionstemperatur usw. des Apparates und des Prozesses abhängig ist, durch das Chlor selbst zu erzeugen. Der Druck sowie die Expansionskühlung des flüssigen Chlors bewirken dann, daß die Vergasung der feinen Chlorflüssigkeitsteilchen erschwert wird, wenigstens solange sie noch nicht mit den zu behandelnden Flüssigkeiten in Berührung gekommen sind. Das Verfahren wird in einem Räume ausgeführt, der kein Chlor nach außen treten läßt und unter Druck gesetzt werden kann. An diesen Raum werden zweckmäßig einige Vorlagen für Flüssigkeiten angeschlossen und an diese die Entlüftungsvorrichtung zum Reduzieren und Ausgleichen des Druckes.

Die Schnelligkeit der Zerstäubung muß ziemlich bedeutend sein, woraus wiederum folgt, daß die Flüssigkeiten entsprechend ihrer Konzentration bewegt und entsprechend dem Verlaufe der Reaktion gekühlt werden müssen.

Claims

Auch der Zerstäubungsraum, der bereits durch die Expansion des Chlors stark abgekühlt wird, ist recht kühl zu halten oder doch vor Wärmezutritt zu schützen. Es empfiehlt sich.. diesen Teil des sonst in den meisten Fällen aus Eisen bestehenden Apparates mit Steinzeugplatten, Zement, Blei oder anderem Material auszukleiden.

Im allgemeinen befindet sich der Verdunstungs- bzw. Verstäubungsraum über der gut bewegten Flüssigkeit, ohne daß jedoch die Streudüsen die Flüssigkeit berühren. Die Streudüsen können aber auch in einem Zylinder oder einem turmartigen Behälter angeordnet sein, der zweckmäßig mit Platten, Sieben oder ähnlichen Vorrichtungen zur Verteilung der Flüssigkeiten ausgestattet ist, so daß das Chlor gegen die stetig herabrieselnden zu oxydierenden oder zu chlorierenden Flüssigkeiten geblasen wird.

Als Streudüsen können alle Einrichtungen zur Verwendung kommen, die es ermöglichen, das flüssige Chlor in Regen- oder Staubform zu bringen.

In der beiliegenden Zeichnung sind beispielsweise zwei zur Ausführung des Verfahrens geeignete Vorrichtungen dargestellt, und zwar zeigt

Fig. ι einen Apparat mit horizontal liegendem,

Fig. 2 einen solchen mit Zylinder- oder turmartigem Zerstäubungs- und Reaktionsbehälter. Aus mehreren Chlorbomben α führt eine Leitung b von den Böden der Chlorbomben in den Verdunstungs-, Zerstäubungs- und Reaktionsbehälter d, und zwar befinden sich ■ an den Einmündungen der Ableitungsrohre

. Streudüsen c aus chlorbeständigem Material.

Innerhalb des Raumes d (Fig. 1) ist ein Rührwerk e beliebiger Form angebracht, das seine Bewegung von einer Riemenscheibe f erhält. Zur Einhaltung der richtigen Reaktionstemperatur dient eine im unteren Teile des Raumes angebrachte, mit Zu- und Abfluß versehene Kühl- oder Heizvorrichtung g. Der obere Teil des Raumes d ist mit Blei-, Zementoder Steinplatten h u. dgl. bekleidet. Aus diesem Teile führt eine Entlüftungsleitung i zu einer Vorlage k, die mit einem Entlüftungsventil I o. dgl. versehen ist. Die Zuführung der frischen sowie die Abführung der fertig chlorierten Flüssigkeit geschieht durch das Rohr p.

Bei dem Apparate nach Fig. 2 sind zum größten Teile dieselben Vorrichtungen angebracht. Von oben führt außerdem ein Zuflußrohr m für die zu behandelnde Flüssigkeit in den Apparat hinein, während am Boden ein Abflußrohr η angebracht ist. Die Vorrichtung g ist hier außerhalb des Apparates vorgesehen; sie kann sich natürlich auch innerhalb befinden. Zur Erzielung eines Flüssigkeitsumlaufs dient die Pumpe 0.

Das Verfahren eignet sich nicht nur zur schnellen Herstellung großer Mengen Hypochloritlaugen durch Einwirkenlassen des Chlors auf Alkali- und Erdalkalilaugen, insbesondere auf Kalkmilch, wobei die bei den bekannten Verfahren leicht auftretende Verstopfung der Chlorzuführungseinrichtungen vermieden wird, sondern auch als Chlorierungs- und Oxydationsverfahren, wenn es sich beispielsweise darum handelt, Metallerze, Metall- oder Metallsalzlaugen, z. B. Golderze, Silber, Eisensalze, Manganverbindungen usw., organische Körper, beispielsweise Toluol, Essigsäure, Alkohol, Kampferderivate usw., durch Chlor zu oxydieren bzw. zu chlorieren.

Wichtig ist dieses Verfahren ferner, wenn man flüssiges Chlor mit anderen flüssigen Gasen zusammenbringen will, z. B. mit schwefliger Säure zur Herstellung von Sulfurylchlorid, bei der Herstellung von Essigsäureanhydrid ο. dgl. Je höher die einzuhaltende jeweilige Reaktionstemperatur liegt, desto vorsichtiger muß das Verfahren gehandhabt und beispielsweise durch Benutzung einstellbarer Streudüsen der Eigenart der betreffenden Reaktion angepaßt werden.

Als besondere Vorzüge des Verfahrens sind die Ausnutzung der Verdunstungskälte des Chlors, die Schnelligkeit der Ausführung, die guten Ausbeuten, z. B. bei der Hypochloritdarstellung, die auch ohne erhebliche Kontrolle des Verfahrens erhalten werden, die gute Verteilung des Chlors, die Schonung der Chloreinführungsleitungen, sowie das schon erwähnte Vermeiden der Verstopfung der Chlorleitungen durch Kalk usw. hervorzuheben.

Auch setzt man sich nicht, wie bei anderen Verfahren, der Gefahr aits, daß ein Rücktritt der Flüssigkeiten bei entleerter Chlorleitung erfolgt. Ferner läßt sich die Auswechselung der Chlorzuleitungen leicht und ohne große Betriebsstörung bewirken. Da das Verfahren ein unmittelbares Arbeiten mit regelbaren Mengen von flüssigem Chlor ermöglicht, so wird ferner die quantitativ genaue und gleichmäßige Einführung einer bestimmten Chlormenge außerordentlich erleichtert. Schließlich sind die Streudüsen mit ihrem großen, unter Umständen einstellbaren Widerstand vorzüglich geeignet, auch bei kleinen Druckdifferenzen zwischen Chlorbombe und Zerstäubungsraum eine genaue Chlorzuführung zu bewirken.

P α τ ε ν τ -Ansprüche:

i.. Verfahren zum Einwirkenlassen von Chlor auf zu chlorierende oder zu oxydierende Flüssigkeiten oder Suspensionen

verschiedener Körper, dadurch gekennzeichnet, daß das Chlor unmittelbar im flüssigen Zustande durch die Flüssigkeiten nicht berührende Streudüsen o. dgl. auf die gut bewegten Flüssigkeiten als feiner Regen verstäubt wird, um das Chlor zwecks Vermeidung von Nebenreaktionen und unter Ausnutzung seiner Verdunstungskälte in feinster Zerteilung mit den Flüssigkeiten in Berührung zu bringen und eine vorhergehende Vergasung unnötig zu machen.
2. Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigte Chlor unter Aufrechterhaltung des durch sein Verdunsten erzeugten Druckes auf die gut bewegten Flüssigkeiten durch Streudüsen fein verteilt wird.
3. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Flüssigkeiten in einem Zylinder oder turmartigen Behälter, der zweckmäßig mit Platten, Sieben, Kugeln oder anderen zur Verteilung der Flüssigkeiten dienenden Vorrichtungen ausgestattet ist, stetig herabrieseln läßt, während das verflüssigte Chlor durch Düsen, die zweckmäßig seitlich angeordnet sind, fein verteilt in den Behälter eingeführt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.