DE1467347B2 - Verfahren zur herstellung von bleiglaette - Google Patents
Verfahren zur herstellung von bleiglaetteInfo
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Description
1 2
Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren chen Geschwindigkeit dem Gefäß zugeführt wird,
zur Herstellung von feinverteilter Bleiglätte bzw. daß der Gefäßinhalt auf einer Durchschnittstempe-
Massikot bzw. kristallinem Bleioxyd (PbO) mit einem ratur von zumindest der Schmelztemperatur des me-
niedrigen Gehalt an metallischem Blei sowie eine tallischen Bleis gehalten wird, ist dadurch gekenn-
verbesserte Anlage zur Durchführung des Verfahrens. 5 zeichnet, daß durch Einleiten des Luftstroms in den
Bleiglätte mit einem niedrigen Gehalt an metalli- unteren Teil des Gefäßes zu jedem Zeitpunkt des
schem Blei (weniger als etwa 4 %) wird üblicherweise Verfahrens ein Schaum aus Teilchen aus metallischem
in der Technik aus Oxydprodukten des Bleis mit Blei und Bleiglätte in dem Gefäß aufrechterhalten
einem größeren Gehalt an metallischem Blei in und daß der Gefäßinhalt durch an sich bekanntes
mechanischen Öfen, Drehöfen, Trommeln hergestellt. io Aufspritzen auf eine große, feststehende Stauscheibe
In diesen Öfen, Drehöfen wird das vorhandene metal- derart kräftig bewegt wird, daß das Gefäß somit von
lische Blei vollständiger in Bleiglätte übergeführt, so jeder größeren Ansammlung von geschmolzenem
daß der Gehalt an freiem metallischem Blei auf einen Blei freigehalten wird.
Wert unterhalb etwa 4°/o vermindert wird. Die Her- In der USA.-Patentschrift 2 235 487 wird ein Verstellung
von Bleiglätte nach derartigen Verfahren ist 15 fahren zur Herstellung einer Mischung aus tetraübermäßig
teuer und unwirksam. Es ist nicht nur gonalem Bleimonoxyd und Blei in Form feiner Teilnotwendig, vorher ein oxydiertes Bleiprodukt her- chen beschrieben, das darin besteht, daß. ein Luftzustellen,
sondern auch die Oxydationsbehandlung strom mit einer bestimmten Geschwindigkeit über ein
in dem Ofen, Drehofen ist zeitraubend und kost- gerührtes Bad aus geschmolzenem Blei geleitet wird,
spielig. Darüber hinaus muß die erzeugte Bleiglätte 20 wobei die sich an der Badoberfläche befindlichen
einer anschließenden Vermahlung oder einer anderen Bleiteilchen weggerissen werden.
Zerkleinerungsbehandlung zur Verringerung der Teil- Demgegenüber hat sich die vorliegende Erfindung >x
chengröße der Bleiglätte unterworfen werden, um sie die Herstellung einer Bleiglätte mit einem möglichst
als Pigment brauchbar zu machen. Infolgedessen niedrigen Bleigehalt zum Ziel gesetzt. Die wesent-
sind eine Anzahl von Behandlungen und Stufen er- 25 liehen Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens
forderlich, um eine in der Technik zufriedenstellende zur Herstellung von Bleiglätte, das in einem Barton-.
Bleiglätte zu erhalten. Reaktionsgefäß durchgeführt wird, bestehen darin,
Es wurden bisher Versuche durchgeführt, das Bar- daß während des ganzen Verfahrens ein Schaum aus
tongef äß zur Herstellung von Bleiglätte mit niedrigem Teilchen aus metallischem Blei und Bleiglätte in dem
Gehalt an metallischem Blei zu verwenden. Diese 30 Reaktionsgefäß aufrechterhalten und dafür Sorge
Bemühungen blieben erfolglos, selbst wenn das Ver- getragen wird, daß sich keine ruhende Ansammlung
fahren im Einzelansatz durchgeführt wurde an Stelle aus geschmolzenem metallischem Blei bildet. Diese
des üblichen kontinuierlichen Verfahrens. Die Maßnahmen können der erwähnten USA.-Patent-Schwierigkeit
war, daß es nicht möglich war, eine schrift nicht entnommen werden. Beim Verfahren
Bleiglätte, die konstant weniger als 5% metallisches 35 nach der deutschen Patentschrift 328 044 wird geBlei
enthielt, zu erzeugen. Solche Produkte mit schmolzenes Blei in kleine Tropfen von angeblich
hohem metallischem Bleigehalt sind zu wenig reak- gleicher Größe zerstäubt, und anschließend werden
tionsfähig, um als Bleiglätte von chemischer Reinheit diese Tropfen durch Erhitzen mit einem daraufgeeignet
zu sein. Bleiglätte mit hoher Reaktions- stoßenden Luftstrom oxydiert. Dieses bekannte Verfähigkeit
wird zur Umsetzung mit Säuren und ande- 40 fahren benötigt einen größeren apparativen Aufwand
ren Reagenzien zur Bildung von Salzen und Deriva- während nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in
ten verwendet, die wertvolle Pigmente, Stabilisatoren, einfacherer Weise ein gleich gutes, praktisch blei-Trockner
darstellen. freies Produkt erzielt werden kann.
Das Fehlschlagen der bisherigen Bemühungen zur Die erfindungsgemäß verwendete Anlage besteht
Verwendung des Bartongefäßes war für die Herstel- 45 aus einem Gefäß mit einem darin zur Drehung um
ler von Bleiglätte sehr entmutigend. Das Verfahren eine senkrechte Achse montierten Rührer, Einrichim
Bartongefäß stellt ein kontinuierliches dar, wobei tungen zur Zuführung eines kontinuierlichen Strogeschmolzenes
Blei in das Gefäß eingebracht und mit mes aus geschmolzenem Blei in das Gefäß, einem
einem Rührer kräftig bewegt wird, während ein Lufteinlaß zur Einführung eines Lufstromes in das
Strom von Luft durch das Gefäß geht und das ge- 50 Gefäß und einer verlängerten Aufnahme zur Uberwünschte
Produkt in eine Absetzkammer überführt. führung des Produktes aus dem Gefäß heraus, wobei
Bei den bisherigen Bemühungen, das Verfahren im der Lufteinlaß ausreichend lang ist, um den Luft-Bartongefäß
zur Herstellung von Bleiglätte mit nied- strom in den Bodenteil des Gefäßes gerade oberhalb
rigem Gehalt an metallischem Blei zu verwenden, des Rührers einzuleiten, und einer großen, feststehenwurden
die Gefäße bei Temperaturen in der Gegend 55 den, radialen Stauscheibe, die in dem Gefäß so anvon
480 bis 540° C betrieben. Auf Grund des Ver- gebracht ist, daß die Beschickung in dem Gefäß
sagens des Verfahrens im Bartongefäß zur Herstel- gegen die Stauscheibe durch den Rührer getrieben
lung von Bleiglätte mit niedrigem Gehalt an metalli- wird, gerade bevor der Rührer die Aufnahme passiert,
schem Blei wurde es notwendig, daß die Hersteller wobei die verlängerte Aufnahme mit einem Zyklonmechanische Öfen, Drehöfen zur Herstellung eines 60 trenner verbunden ist und damit zusammenarbeitet,
zufriedenstellenden Produktes verwendeten. um die Zurückführung der größeren, schwereren
Die vorstehend aufgeführten Schwierigkeiten wer- Teilchen zu dem Gefäß zur weiteren Oxydation und
den durch das erfindungsgemäße Verfahren vermie- die Überführung der leichteren, praktisch völlig oxyden.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstel- dierten Teilchen von Bleiglätte aus dem System zu
lung von Bleiglätte unter Verwendung eines Oxyda- 65 erlauben.
tionsgefäßes vom Barton-Typ, wobei ein Luftstrom Im Rahmen der Beschreibung wird unter dem
in das Reaktionsgefäß eingeleitet und geschmolzenes Ausdruck »niedriger Gehalt an metallischem Blei«
Blei in einem kontinuierlichen Strom mit einer sol- eine Bleiglätte verstanden, die weniger als etwa 4%
metallisches Blei und vorzugsweise weniger als etwa 2 0Zo metallisches Blei enthält.
Verschiedene mehr oder weniger empirische Versuche wurden zur Abschätzung der Qualität des Bleioxydproduktes
angewandt. Zwei der am häufigsten angewandten Versuche für diesen Zweck sind der
Versuch auf scheinbare Dichte und der Versuch auf Säureabsorption. Die scheinbare Dichte wird bestimmt,
indem ein kubischer Meßbecher von 2,54 cm mit dem Produkt nach einem spezifizierten Verfahren
gefüllt und der Inhalt gewogen wird. Scheinbare Dichten von etwa 20 bis 25 g/(2,54 cm)2 lassen sich
für die gemäß der Erfindung hergestellte Bleiglätte leicht erhalten.
Die Säureabsorption des Materials wird nach einem empirischen Standardverfahren bestimmt, wobei eine
abgewogene Menge des Produktes mit Schwefelsäure behandelt und die Menge der innerhalb einer bestimmten
Zeit absorbierten Säure bestimmt wird. Säureabsorptionen von 160 bis 180 (das sind mg
H2SO4, die durch 1 g Oxydprodukt absorbiert wurden)
lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren leicht erhalten. Die nach den gegenwärtig
üblichen Verfahren unter Verwendung mechanischer Öfen erhaltenen Bleiglätteprodukte haben üblicherweise
eine Säureabsorption von nur etwa 110 bis 120.
Im folgenden werden Verfahren und Apparatur gemäß der Erfindung zum besseren Verständnis unter
Bezugnahme auf eine geeignete Form einer Apparatur, die in den Zeichnungen gezeigt ist, abgehandelt,
wobei in den Zeichnungen
F i g. 1 eine perspektivische Seitenansicht, teilweise im Schnitt, eines modifizierten Bartongefäßes, Aufnahme,
Zyklonsammler, Setzkammer, Rückführung und verbundene Teile, die so modifiziert sind, daß
sie zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind,
Fig. 2 eine ebene Ansicht des modifizierten Bartongefäßes,
eines damit verbundenen Schmelzgefäßes, der Aufnahme, des Zyklonsammlers, der Rückführung
und eines Teiles der Absetzkammer, wie in F i g. 1 gezeigt,
F i g. 3 eine ebene Ansicht eines modifizierten Bartongefäßes im größeren Maßstab als in Fig. 1,
F i g. 4 einen senkrechten Schnitt dieses verbesserten Bartongefäßes, im allgemeinen entlang der
Linie4-4 der Fig. 3, und
F i g. 5 einen senkrechten Schnitt des Gefäßes entlang
der Linie 5-5 der F i g. 3 darstellt.
Gemäß den Zeichnungen und insbesondere den F i g. 1 und 2 ist die Anlage gemäß der Erfindung
ähnlich der in der USA.-Patentschrift 2 235 487 gezeigten, wurde jedoch in verschiedenen Richtungen
modifiziert, die sich zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung als wünschenswert erwiesen.
Beispielsweise enthält die Anlage grundsätzlich ein Bartongefäß 10, welches in geeigneten Verankerungen
11 montiert und mit einem Drehrührer oder BewegerH, der an einer senkrechten Welle 13 getragen
wird, versehen ist. Blei wird in einem geeigneten Schmelzkessel 14 geschmolzen, und ein kontinuierlicher
Strom des geschmolzenen Bleis wird durch eine geeignete Zufuhrvorrichtung 15 von dem
Schmelzkessel 14 in das Bartongefäß 10 geführt. Die Geschwindigkeit der Strömung des geschmolzenen
Bleis kann durch die Art der in der vorstehend aufgeführten USA.-Patentschrift gezeigten Anlage oder
durch irgendeine andere geeignete Meßanordnung geregelt werden, vorausgesetzt, daß sich eine kontinuierliche
Strömung des geschmolzenen Bleis mit einer geregelten, variierbaren Geschwindigkeit ergibt.
Die Luft strömt in das Bartongefäß durch einen Einlaß 16, und das Produkt, welches aus einem feinverteilten
Gemisch von Bleioxyden und metallischem Blei besteht, wird durch einen Auslaß 17 zu einem
Zyklonsammler 18 getragen, von dort geht es durch eine Verbindung 17 a zu einer Absetzkammer 19, wo
es zum Boden der Kammer fällt und zur Lagerung oder weiteren Behandlung mittels eines Schneckenförderers
20 oder einer anderen geeigneten Anlage geführt wird. Ein Luftstrom durch das Bartongefäß
10, den Ablaß 17 und die Absetzkammer 19 wird durch einen Saugtrichter 21 erzeugt, und die Strömungsgeschwindigkeit
der Luft wird durch einen geeigneten Dämpfer oder ein Ventil 22 geregelt. Die Luftströmungsgeschwindigkeit kann am Einlaß 16
mittels des üblichen Pitotrohres 23 gemessen und entweder registriert oder zur Variierung der Stellung des
Ventils 22 zur Aufrechterhaltung eines konstanten Zuges durch einen geeigneten Mechanismus (nicht
gezeigt) verwendet werden.
Eine feststehende radiale Stauscheibe 24 ist innerhalb
des Gefäßes 10 vorzugsweise so angebracht, daß' sie sich an der Seite vor der Aufnahme 17 befindet.
Sie ist am weitesten von dem geschmolzenen Bleieinlaß weg, wenn der Rührer in der Richtung der
in den F i g. 2 und 3 angegebenen Pfeile bewegt wird. Ein geeigneter Pyrometer oder eine andere geeignete
Temperaturmeßanlage 25 kann anstoßend an die Stauscheibe 24 in einer Stellung, daß sie durch diese
geschützt ist, angebracht werden und kann einer geeigneten Temperaturanzeige- oder -registrieranlage
(nicht gezeigt) verbunden sein.
Das untere Ende des Zyklonsammlers 18 ist über einem Drehförderer 41 mit einem Schneckenförderer
42 verbunden, über welchen ein Teil des gesammelten Produktes zu einem Rückführrohr 43, das in-den
Lufteinlaß 16 mündet, geführt wird, so daß ein Teil des schwereren Materials zu dem Bartongefäß 10 zurückgeführt
wird. Verbunden mit dem Eingangsteil des Schneckenförderers 42 ist ein zweiter Drehförderer
44, der einen Teil des gesammelten Materials von dem Zyklonsammler 18 durch einen weiteren
Schneckenförderer 45 zu der . Absetzkammer 19 führt. ■■·■;·:.·.■
Gemäß den Fig. 3, 4 und 5 kann das Barton- ,
gefäß aus dem üblichen Fuß teil 26 und dem Deckteil 27 bestehen, die mit geeigneten Flanschen 28 versehen
sind, so daß sie aneinandergeschraubt oder auf andere Weise verbunden werden können. Der Deckteil
27 ist an entgegengesetzten Seiten mit einer Auslaßöffnung 29, mit der die Aufnahme 17 verbunden
ist, und mit einer Öffnung 30, in welche das Lufteinlaßrohr 16 mündet, versehen. Das Lufteinlaßrohr
unterscheidet sich von der üblichen Bartongefäßeinrichtung insofern, als es sich bis in den unteren Teil
des Gefäßes erstreckt und die Luft einige cm oberhalb des Oberteils des Rührers einführt. Dieses Einlaßrohr
kann perforiert sein oder am Boden abgeschrägt sein, wie bei 31 an der von der Bewegung
des Rührers abgekehrten Seite. Der Deckelteil 27 des Gefäßes ist auch mit einem Rüssel oder einer. Tülle
32 versehen, durch welche das geschmolzene Blei eingeführt wird, wobei dieser Einlaß für das geschmolzene
Blei etwa in der Hälfte zwischen dem Lufteinlaß und der Aufnahme liegt. Die radiale Stau-
scheibe 24 ist vorzugsweise abweichend angebracht und größer gefertigt, als es üblich ist, so daß sie sich
etwa über die halbe Strecke bis zum Mittelpunkt des Gefäßes und sie sich auch vom Oberteil abwärts bis
zu einem Punkt etwa so tief wie der Lufteinlaß 16 erstreckt. Die Aufnahme 17, die mit der Auslaßöffnung
29 verbunden ist, besitzt vorzugsweise einen weit größeren Querschnitt als üblich, und die Aufnahme
17 ist viel langer, als dies bei sonstigen Arbeitsgängen im Bartongefäß üblich ist. Es wurde beispielsweise
gefunden, daß eine Querschnittsfläche von 5161 cm2 im Vergleich zu den normalen
2580 cm2 in Verbindung mit einer Aufnahmelänge von etwa 6,1 m verglichen mit den üblichen 2 bis
3 m für den Betrieb gemäß der Erfindung zu bevorzügen ist. Bei einer derartigen Konstruktion, insbesondere
in Verbindung mit dem Zyklonsammler ergibt sich eine bessere Klassierung der Teilchengrößen
des Bleiglätteproduktes. Die größeren Teilchen werden leichter in das Bartongefäß zurückgeführt
und nochmals abgeschliffen und oxydiert, wodurch die Teilchengröße wie gewünscht weiterhin
verringert und der Gehalt an metallischem Blei vermindert wird.
Da sich das Lufteinlaßrohr in den unteren Teil des Bartongefäßes erstreckt, bewirkt es eine größere
Kühlung des in dem Boden des Gefäßes bewegten Schaumes und eine bessere Verwertung und Kreislaufführung
der Luft durch die Anlage und eine bessere Regelung der Temperatur.
Das größere Ausmaß der radialen Stauscheibe 24 und ihre Stellung vor der Aufnahme verhindert, daß
größere Materialteilchen in die Aufnahme gelangen. Deshalb werden nur Teilchen von kleinerer Größe
zur Hauptsache aus dem Bartongefäß entfernt. Durch diese Konstruktion wird auch bewirkt, daß
ausreichend Schaum in dem Bartongefäß zurückgehalten wird, um das geschmolzene Blei in dem
Maß, als es in das Gefäß eintritt, zu feinzerteilten Tröpfchen zu dispergieren, so daß es zu keinem
Zeitpunkt irgendwo eine geschmolzene Ansammlung oder ein Körper aus metallischem Blei in dem Gefäß
vorhanden ist. Die feinverteilten Bleiteilchen werden oxydiert, so daß sich die erwünschten kleinen Teilchen
als Endprodukt ergeben.
Der Zyklontrenner 18 und der verbindende Drehförderer 41 und Schneckenförderer 42 unterstützen
, auch bei der Verminderung des Abziehens des Gehaltes an metallischem Blei aus dem System. Diese
Teile unterstützen auch dabei den Gehalt an Schaum in dem Bartongefäß auf dem gewünschten Niveau zu
halten. Das Aufrechterhalten dieses Niveaus des Schaumes ist wichtig zur Dispersion des metallischen
Bleis zur feinteiligen Form, die frei von irgendeiner geschmolzenen Ansammlung oder Masse ist. Diejenigen
Teile des in dem Zyklon gesammelten Oxydproduktes, die in dem Schaum nicht notwendig sind,
können zu der Absetzkammer 19 durch den Drehförderer 44 und den Schneckenförderer 45 geführt
werden.
Bei der bevorzugten Arbeitsweise dieser Ausrüstung wird das Gefäß durch Erhitzen in Betrieb gesetzt,
und dann wird eine Beschickung von gepulvertem Bleioxydschaum durch die Luftleitung 16 eingebracht.
Der Schaum wird, wie vorhergehend ausgeführt, in dem Gefäß während des Betriebes des Verfahrens
aufrechterhalten. Der Saugtrichter 21 wird eingeschaltet, die Bewegungsanlage oder der Rührer 12
zum Rotieren gebracht, und dann wird mit der Zufuhr von geschmolzenem Blei begonnen. Anschließend
ist es üblicherweise nicht notwendig, irgendeine Wärme in das System einzuführen, da durch die exotherme
Reaktion und das geschmolzene Blei genügend geliefert wird, so daß das Erhitzen unter dem
Gefäß beendet werden kann. Wenn jeweils ein Arm des Rührers 12 vorbeikommt, treibt er den Inhalt des
Gefäßes kräftig gegen die Stauscheibe 24, wodurch
das Material in dem Gefäß zu sehr feinen Teilchen aufgebrochen wird. Die Luftströmung von dem Einlaß
16 durch das Gefäß zur Aufnahme 17 hinaus hat drei unterschiedliche Funktionen. Sie liefert den zur
Oxydation des metallischen Bleis zur Bleiglätte notwendigen Sauerstoff; sie dient als Fördermittel, um
das Produkt aus dem Gefäß durch die Aufnahme 17 zu dem Zyklonsammler zu transportieren, und sie
sorgt für eine erhebliche Kühlung des Gefäßes und dessen Inhalt. Die Luftströmung wird üblicherweise
durch Ausprobieren auf einen gewünschten Feststellwert eingeregelt und anschließend wird sie nur geringfügig
im Verlauf des Betriebes variiert.
Es wurde festgestellt, daß durch Verwendung einer geeigneten Stauscheibe gerade vor der Aufnahme,
Einführen der Luft in den untersten Teil des Gefäßes und durch Verwendung eines erheblich vergrößerten
und verlängerten Aufnahmeraumes, der mit einem Zyklontrenner verbunden ist, der Betrieb des Gefäßes
so geregelt werden kann, daß eine Bleiglätte von sehr feiner Teilchengröße mit niedrigem Gehalt
an metallischem Blei und gleichzeitig nicht mehr als minimalen Mengen von rotem Blei (Pb3O4) erzeugt
werden kann. Dieses System stellt eine erhebliche Abweichung von den bisherigen Arbeiten im Bartongefäß
dar und erlaubt die kontinuierliche Herstellung eines Bleioxydes mit niedrigem Gehalt an metallischem
Blei und einer kleinen Teilchengröße, so daß keine getrennte oder anschließende Verminderung der
Teilchengröße erforderlich ist. Darüber hinaus wird das Produkt mit hoher Reinheit erhalten, wodurch es
besonders wertvoll für die chemische und keramische Industrie wird, für die eine Bleiglätte von hoher Reinheit
wesentlich ist.
Bei der bisherigen üblichen Arbeitsweise im Bartongefäß wurde der Rührer mit etwa 150 Umdr./Min.
gedreht. Durch Steigerung dieser Drehgeschwindigkeit, beispielsweise auf etwa 200 bis 245 Umdr./Min.,
ergab es sich, daß es leichter ist, das gewünschte Produkt gemäß der Erfindung mit hohen Durchsatzgeschwindigkeiten
zu erhalten.
Ein wesentliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der Aufrechterhaltung eines
Bleioxydschaumes in dem Bartongefäß während des Verfahrens. Vorzugsweise wird der Schaum in dem
Bartongefäß, dessen Inhalt bei einer Temperatur oberhalb von 328° C bis zu etwa 4850C gehalten
wird, im Zusammenwirken mit dem Teilchengrößeklassierungssystem, welches durch den Betrieb der
Aufnahme 17 und des Zyklonsammlers 18 und deren Rückführsysteme dargestellt wird, aufrechterhalten,
wobei größere Teilchen zu dem Bartongefäß zur weiteren Oxydation und gegebenenfalls zur Größenverringerung
zurückgeführt und die Teilchen der gewünschten Größe in der Absetzkammer 19 gewonnen
werden. Wenn geschmolzenes Blei in das Gefäß eingebracht wird, wird es unmittelbar in dem Bleioxydschaum
fein dispergiert. Das hilft dabei mit, die Teilchengröße der Bleiglätteteilchen markant zu vermin-
dem, und es verhindert auch die Bildung einer geschmolzenen
Ansammlung oder eines Körpers an metallischem Blei in dem Gefäß. Dadurch, daß eine
gewünschte Zufuhrgeschwindigkeit an geschmolzenem Blei aufrechterhalten, die Geschwindigkeit der Luftströmung
und die Zurückströmung an Bleiglätte in das Gefäß reguliert werdeil, wird das Bartongefäß bei
Durchschnittstemperaturen für den Inhalt des Gefäßes oberhalb des Schmelzpunktes von Blei (328° C)
und günstigerweise zwischen etwa 370 und 485° C gehalten. Bevorzugte Durchschnittstemperaturen liegen
zwischen etwa 400 und 455° C. Die Aufrechterhaltung der Durchschnittstemperatur oberhalb des
Schmelzpunktes von Blei ist insofern wichtig, da sonst die Herstellung eines praktisch völlig oxydierten
Bleioxydes zu langsam abläuft. Bei Temperaturen oberhalb 485° C wird wiederum die Teilchengröße
des Bleioxyds zu groß, wodurch es schwierig wird, eventuell hinterbliebenes metallisches Blei aus der
Bleiglätte zu entfernen. Die bisherigen Arbeitsweisen bei Temperaturen oberhalb 485° C spielten unzweifelhaft
eine wichtige Rolle dafür, daß die bisherigen Versuche fehlschlugen. Wenn innerhalb der vorgeschriebenen
Temperaturen gearbeitet wird, sind die schließlich erhaltenen Bleiglätteteilchen von sehr
feiner Teilchengröße, verbunden mit einem relativ hohen Säureabsorptionswert, niederer scheinbarer
Dichte und anderen Eigenschaften, durch die die Bleiglätte gegenüber der aus den üblichen mechanischen
Ölen, wie sie zur Herstellung einer Bleiglätte mit niedrigem Gehalt an metallischem Blei verwendet wurden,
erhaltenen Bleiglätte ganz erheblich überlegen ist.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird eine wirtschaftliche Herstellung von Bleiglätte mit niedrigem
metallischem Bleigehalt ermöglicht. Gemäß der Erfindung ist es bei hohen Produktionsgeschwindigkeiten
möglich, das geschmolzene Blei in die Anlage mit Geschwindigkeiten von 450 bis 685 kg/Std.
in die verbesserte Anlage mit der vorstehend angegebenen Größe einzuleiten. Trotz dieser hohen Geschwindigkeit
wird die Beibehaltung eines Schaumes in dem Bartongefäß ermöglicht, durch den eine praktisch
vollständige Oxydation des Bleis und die gewünschte Verminderung der Teilchengröße eintritt.
Für das vorliegende Verfahren typisch ist die Beibehaltung eines Schaumes von etwa 112 kg in dem
Bartongefäß.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung. Teile sind als Gewichtsteile
zu betrachten.
Es wurde die Anlage und das kontinuierliche Verfahren, wie es vorstehend in Verbindung mit den
Zeichnungen beschrieben wurde, angewandt, und der Rührer wurde mit einer Durchschnittsgeschwindigkeit
von etwa 300 Umdr./Min. betrieben wobei der Inhalt des Bartongefäßes bei einer Temperatur von
400 bis 455° C gehalten wurde und das geschmolzene Blei in das Gefäß mit einer Geschwindigkeit von
500 bis 522 kg/Std. eingeleitet wurde und Luft in das Einlaßrohr mit einem Druck von 6 mm Wasser,
gemessen mittels eines Pitotrohres, eingeleitet wurde, wobei der Lufteinlaß einen Durchmesser von
25,4 cm aufwies. Das Bleioxyd wurde mit ausreichender Geschwindigkeit zurückgeführt, um einen
Schaum von etwa 113 bis 136 kg in dem Gefäß jederzeit aufrechtzuerhalten. Das erhaltene Bleiglätteprodukt
wurde von Zeit zu Zeit während des Verfahrens untersucht und Gehalt an metallischem Blei,
scheinbare Dichte und Säureabsorption bestimmt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle
aufgeführt:
| Entnahme | Metallisches | Scheinbare | Säure- | |
| Blei | Dichte | absorptions | ||
| 10 | 1 | Gewichtsprozent | g/16,4 cm2 | wert |
| 2 | 1,2 | 23,5 | 175 | |
| 5 | 1,1 | |||
| 10 | 1,06 | 23,9 | ||
| 15 | 15 | 1,0 | 23,5 | |
| 20 | 0,98 | 23,9 | ||
| 25 | 1,02 | 23,9 | 170 | |
| 30 | 0,96 | 24,0 | ||
| 35 | 1,07 | 24,1 | ||
| 20 | 40 | 1,12 | 22,3 | |
| 45 | 1,08 | 22,5 | 178 | |
| 50 | 1,12 | 20,6 | ||
| 55 | 1,2 | 21,7 | ||
| 60 | 1,16 | 22,5 | ||
| 25 | 65 | 1,07 | 23,3 | 170 |
| 70 | 1,02 | 23,8 | ||
| 1,1 | 24,2 | |||
Bei der mikroskopischen Untersuchung des erhaltenen Produktes ergaben sich folgende Werte:
Oxydteilchen
Hauptbereich 1 bis 40 μ
Hauptteil 2 bis 12 μ
Durchschnittsdurchmesser auf
Grund der mittleren Oberfläche 5 μ
35
45 Metallteilchen
Durchschnittsdurchmesser auf Grund der mittleren Oberfläche 12 μ
Probe als Ganzes
Durchschnittsdurchmesser auf Grund der mittleren Oberfläche 5 μ
Mikroskopische Zählung
(detaillierte Bestimmung)
(detaillierte Bestimmung)
Durchschnittsdurchmesser auf Grund der mittleren Oberfläche
für die Probe als Ganzes 4,6 μ
Anzahl der Teilchen je cm3 0,11 · 1012
Es ist nicht möglich, Massen mit dem äußerst geringen Prozentsatz an metallischem Blei und
kleiner Teilchengröße, wie sie im vorstehenden Beispiel erhalten wurden, unter Verwendung der bisherigen
Oxydationsverfahren im Bartongefäß zu erhalten.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Bleiglätteprodukte sind durch ihren niedrigen Gehalt an
metallischem Blei ausgezeichnet. Sie enthalten weniger als etwa 4 Gewichtsprozent und vorzugsweise
weniger als etwa 2 Gewichtsprozent metallisches Blei. Sie besitzen einen Säureabsorptionswert
zwischen etwa 160 und 180 und scheinbare Dichten von etwa 20 bis 25 und eine Durchschnittsteilchengröße
von etwa 5 μ.
109519/325
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Bleiglätte unter Verwendung eines Oxydationsgefäßes vom
Barton-Typ, wobei ein Luftstrom in das Reaktionsgefäß eingeleitet und geschmolzenes Blei
in einem kontinuierlichen Strom mit einer solchen Geschwindigkeit dem Gefäß zugeführt wird, daß
der Gefäßinhalt auf einer Durchschnittstemperatur von zumindest der Schmelztemperatur des
metallischen Bleis gehalten wird, dadurch
gekennzeichnet, daß durch Einleiten des Luftstroms in den unteren Teil des Gefäßes zu
jedem Zeitpunkt des Verfahrens ein Schaum aus Teilchen aus metallischem Blei und Bleiglätte
in dem Gefäß aufrechterhalten und daß der Gefäßinhalt durch an sich bekanntes Aufspritzen
auf eine große, feststehende Stauscheibe derart kräftig bewegt wird, daß das Gefäß somit von
j'eder größeren Ansammlung von geschmolzenem Blei freigehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gefäßinhalt bei einer
Temperatur oberhalb von 328° C bis zu etwa 485° C gehalten wird und der Schaum zum Teil
im Zusammenwirken mit einem Klassierungssystem, dem das Produkt zugeführt wird, auf-
rechterhalten wird, wobei das Klassierungssystem die Zurückführung der größeren, schweren Teilchen
zu dem Gefäß ermöglicht.
3. Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, bestehend aus einem
Gefäß mit einem darin zur Drehung um eine senkrechte Welle montierten Rührer, Einrichtungen
zur Zuführung eines kontinuierlichen Stromes von geschmolzenem Blei in das Gefäß, Lufteinlaß
zur Einführung eines Luftstromes in das Gefäß und einer verlängerten Aufnahme zur Austragung
des Produktes aus dem Gefäß, gekennzeichnet durch einen Lufteinlaß von ausreichender Länge,
um den Luftstrom in den Bodenteil des Gefäßes gerade oberhalb des Rührers einzuführen, eine
große, fest angebrachte, radiale Stauscheibe, die in dem Gefäß so angebracht ist, daß die Beschickung
in dem Gefäß gegen die Stauscheibe durch den Rührer gerade vor der Passage der Aufnahme durch den Rührer getrieben wird,
durch Verbindung und Zusammenarbeit der verlängerten Aufnahme mit einem Zyklontrenner,
um die Zurückführung der größeren, schwereren Teilchen in das Gefäß zur weiteren Oxydation
und die Abführung der leichteren, praktisch völlig oxydierten Teilchen von Bleiglätte aus dem
System zu bewerkstelligen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3016984A1 (de) * | 1980-05-02 | 1981-11-05 | Goslarer Farbenwerke Dr. Hans Heubach GmbH & Co KG, 3394 Langelsheim | Verfahren und vorrichtung zur erzeugung von technischem bleioxid |
| EP0356958A2 (de) * | 1988-08-31 | 1990-03-07 | HEUBACH & LINDGENS GMBH & CO KG | Verfahren zum Fertigbrennen von Bleiglätte |
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