DE2107970B2 - Verfahren zur Herstellung sulfathaltiger, basischer Aluminiumchloride - Google Patents
Verfahren zur Herstellung sulfathaltiger, basischer AluminiumchlorideInfo
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Description
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2. ierüch oder kontinuierlich erfolgen kann, wird ii:
dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung einem geeigneten Druckreaktor eine wäßrige Lö^uiil;
bei einer Temperatur zwischen 140 und 170 C von Aluminiun-.chlorid mit mindestens einer solchen
durchführt. 30 Menge an festem Aluminiumhydroxid vermischt, v. ic
sie der angestrebten Zusammensetzung des basischen
Aluminiumsalzes entspricht. Um zu hochprozentige;!
Lösungen der basischen Aluminiumsalze zu kommen
r. c f. . . .„ ... r , ., ., setzt man eine möglichst konzentrierte wäßrige AIu-D.e
Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 35 miniumchloridlösung ein. Eine geeignete Lösung stellt
sulfathaltiger. basischer Aluminiumchloride der allge- beispielsweise eine durch Auflösen von einem Alummeinen
hormel niumhydroxid in hochprozentiger Salzsäure erhaltene.
[AI(OH)J-CIy(SO1)J2Jn nahezu gesättigte Aluminiumchloridlösung dar. Dieser
, ■ ■> · . ■ . , Mischune wird nun soviel Schwefelsäure. beispicN-wobci
-v ■ .,· r-z - 3 ist und ν , .- einen Wert zwischen 40 jsc jn p einer 50"jeen wäDriscn Schwefelsaure-1
und 2 sowie ζ einen Wert zwischen 0 02 und 0.3 , daß ^ m der Mischung ein Verbedeutet,
in Form wäßriger Losungen. Der Index „ h , |- fschcn c, und so jm obengenannten Bc.
soll zum Ausdruck bringen, daß die sulfathaltigen. jch jb Dje Reaktion ;ird unter Erhitzcn dcr
basischen Alummmmchloride polymerer Natur sind. Miscnun fc g auf eine Temperatur zwischen 130 und
Dicsulfatha tigen, basischen Alum.niumchloiideeignen 45 2(χ) c d*rchgcführt>
wobel SIch ein Druck einstellt,
rdm u e n S° erS ZUr Verwcndun? bel der Abwasser- der etwas unt e erhalb dcm fur die gewählte Temperatur
e'v'gU|?8'i ui 1. · · . p, gültigen Wasserdampfdruck liegt.
M AA^nl f-Γ f..JaPanifu hen Patent- Die Umsetzung kann dadurch beschleunigt werden,
anmeldung 6687/70 erhalt man fur die Abvvasserre.n - daß man währen g d der Reak,jon ffir eipe E te Durch.
gung geebnete basische Alumin.umchlondlosungen 50 mischung des Reaktorinhalts sorgt. Da die Reaktions-
m.t einem,geringen SO ,-Gehalt dadurc.daß man aus d w e esentlich von der Menge der zugesetzten
einer wäßrigen lösung, die durch Mischung von Schwefelsäure und von der gewählten Temperatur
Alumimumchloridlosung und Alum.niumsulfatlosung abha wjfd man vor a,|em B be| Verwendung von
hergesellt.wurde, die Sulfationen mitiCalciurncarbonat wenj * aktjven Aluminiumhydroxiden die höheren
als unlosiches Calciumsulfat ausfallt. D,e in der Lo- 55 Schv4felsäurekonzentratlonen y und eine entsprechend
sung vorliegenden basischen Aluminiumchloride ent- hohe Temperatur wählen. Bevorzugt wird daher in der
TÄI η WeSe"tllL A h,e,n. der L aligemc'nfn ^™el Mischung ein Verhältnis zwischen Cl und SO1 (v zu r 2)
Xü1".; α^bhä.n?lgkeit von den Hilbe- ej J wdches zwjschen g., und ^.", ,.
SS?" e diese Losungen noch mehr oder AbJesehen ^0n daß bei zu geringem S04'Gehalt in
weniger SO4-lonen. Nachteilig bei diesem Verfahren 6o der 6 Mischung die Bildungsgeschwindigkeit der ba-
Ι'ηηΐ, Γ' AuT^ erhalten werden j h AIuminiumsalze stark zurückgeht, können
tP t ,Γ* ίπ, ^?%Ge5aIt bei Tu ά If'' ein a«ch Schwierigkeiten bei der Abtrennung des ungeweiterer
Nachteil .st der Zwangsanfall großer Mengen |östen Alurnitlfumhydroxids auftrel:en. Wfrd der SO.r
an verunreinigtem Gips. G h , ■ d Mischu zu hoch ähu so nej
Das erfmdungsgemaße Verfahren zur Herstelhing 65 dje flQ . Endproduk g te zum Ablfcheiden'von fesL
γΓ! ,n Pg ! baSI Aluminiumchloride der allge- Produkte e n. AuaJdem hat sich erwiesen, daß Produkte,
meinen rormei weIche un{er Einste||ung eines sorGehalts innerhalb
[AI(OII)XCl11(SO4)I2In des bevorzugten Verhältnisbereichs zwischen Cl und
SO4 hergestellt wurden, ein gutes Fällvermögen für
gelöste Phosphate bei der Verwendung zur Abwasser reinigung zeigen. Als Reaktionstemperaturen werden
solche im Bereich zwischen 140 und 170°C bevorzugt.
Bei Verwendung von weniger aktiven Aluminiumhydroxiden kann man eine übermäßig lange Reaktionsdauer auch dadurch vermeiden, daß man das
Aluminiumhydroxid im Oberschuß zugibt und die Reaktion abbricht, wenn die gewünschte Menge an
Aluminiumhydroxid gelöst ist. Die nicht umgesetzte Menge an Aluminiumhydroxid wird dann von der
Lösung abgetrennt und zur Herstellung neuer Aluminiumchloridlösung in den Prozeß zurückgeführt. In
Abhängigkeit von der SäurelösJichkeit des eingesetzten Aluminiumhydroxids, der zugesetzten Schwefelsäuremenge und der gewählten Reaktionstemperatur kann die
erforderliche Reaktionszeit zwischen einigen Minuten und mehreren Stunden liegen.
Von den bisher bekannten Verfahren zur Herstellung \on wäßrigen Lösungen basischer Aluminiumsalze
unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß es bei einer Temperatur durchgeführt wird, die
über dem Siedepunkt der Mischung liegt. Dieses wird dadurch ermöglicht, daß man die Umsetzung in einem
Druckreaktor unter dem sich jeweils einstellenden Eigendruck der Mischung vornimmt. Diese Maßnahme
erlaubt die Auflösung ausreichender Mengen Aluminiumhydroxid in relativ kurzer Zeit, was für die
Wirksamkeit des Drodukts bei der Phosphatfällung von besonderer Bedeutung ist. Sehr ausgedehnte Reaktionszeiten,
die bei niedrigen Temperaturen in Kauf genommen werden müssen, führe ι nämlich zu einer
nicht näher bekannten Strukturveränderung des Produkts, die sich in einer außerordentlichen Verschlechterung
des Fällvermögens für Phosphate zu erkennen gibt.
Wie die folgenden Beispiele zeigen, können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unter Verwendung
von Hydrargillit wäßrige Lösungen von sulfathaltigen, basischen Aluminiumchloriden erhalten werden, deren
Konzentrationen in der Größenordnung von 20 Gewichtsprozent AI2O3 liegen. Diese Produkte können in
dieser Form in den Handel gebracht werden. In feste Prodi.kte können diese viskosen Lösungen dadurch
übergeführt werden, daß man aus ihnen das Wasser unter schonenden Bedingungen entfernt, beispielsweise
durch Sprühverdampfung unter vermindertem Druck. Dabei entsteht ein hygroskopischer Feststoff,
der in kaltem Wasser wieder leicht in Lösung gebracht werden kann.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind darin zj sehen, daß als Ausgangsstoffe leicht verfügbare
Großchemjkalien dienen können. Es werden zudem keine Neben- oder Abfallprodukte gebildet. Eine
Verunreinigung von Luft und Wasser wird dadurch vermieden. Ein weiterer Vorteil besteht dann, daß man
auf direktem Wege zu Lösungen hoher Konzentration gelangen kann, die eine technisch gut zu handhabende
Form des Produkts darstellen. Sie besitzen eine hervorragende koagulierende und ausflockende Wirkung für
Trübstoffe in Abwässern und ein ausgezeichnetes Fällvermögen auch für gelöste Verunreinigungen, insbesondere für Phosphate.
Zur Herstellung der wäßrigen Aluminiumchloridlösung wurden in einen Dreihalskolben, der mit Rührer
und Rückflußkühler versehen war, 78 g Hydrargillit
und 365 g 30%ige wäßrige Salzsäurelösung gegeben. Die Mischung wurde unter Rühren zum Sieden gebracht.
Dabei löste sich der suspendierte Hydrargillit zunächst in heftiger, dann bald nachlassender Reaktion
bis auf einen geringen Rückstand auf. Nach einer Stunde wurde die Reaktion abgebrochen und aus der
erhaltenen Aluminiumebloridlösung eine kleine Probe
zur Analyse entnommen. Es wurden 11,0% AI2O3 und
ίο 23,5% Cl gefunden.
Die Aluminiumchloridlösung wurde anschließend in ein starkwandiges Glasgefäß gebracht und 156 g
Hydrargillit sowie 45 g 50%ige Schwefelsäure hinzugefügt Danach wurde das Gefäß druckfest verschlos-
sen und in einer elektrischen Heizvorrichtung mechanisch geschüttelt. Es wurde eine Reaktionstemperatur
von 170° C eingestellt und ! Stunde lang grhüten. Nach
dem Abkühlen auf etwa 5O0C wurde der Reaktionsbehälter geöffnet und die entnommene Lösung von
ao ungelöst gebliebenem Hydrargillit (57,5 g) durch Filtration abgetrennt. Die Analyse einer Probe des erhaltenen
flüssigen Produkts ergab 19,0% Al2O3, 17.0%
Cl und 3,6% SO4. Diese Prozentzahlen entsprechen einer Zusammensetzung des gebildeten basischen
Salzes, die mit der Formel
beschrieben v/erden kann.
Zur Prüfung dieser Verbindung auf ihre Wirksamkeit als Abwasserchemikalie wurden 100 ml einer verdünnten Probe mit einem Gehalt von 100 mg AI2O3 zu I 1 Flußwasser, welches Natriumtrimetaphosphat und Orthophosphat im Verhältnis von etwa 5 : I bei einem Gesamtgehalt von 6,15 mg P2O5/! enthielt, hinzugefügt.
Zur Prüfung dieser Verbindung auf ihre Wirksamkeit als Abwasserchemikalie wurden 100 ml einer verdünnten Probe mit einem Gehalt von 100 mg AI2O3 zu I 1 Flußwasser, welches Natriumtrimetaphosphat und Orthophosphat im Verhältnis von etwa 5 : I bei einem Gesamtgehalt von 6,15 mg P2O5/! enthielt, hinzugefügt.
Nach kurzem Rühren und einer Absetzzeit von IO Minuten wurden aus der Probe 500 ml Klarwasser entnommen.
Die Analyse ergab eine Phosphatentfernung von 91,8%.
Zum Vergleich wurde der in Beispiel I beschriebene Ansatz aus wäßriger Aluminiumchloridlösung und
Hydrargillit ohne Zugabe von Schwefelsäure 4 Stunden lang bei l70nC in einem geschlossenen Druckreaktor
erhitzt. Die dabei erhaltene Reaktionsmischung war sehr schlecht filtrierbar, was sich nachteilig auf die
Ausbeute an basischer Aluminiumsalzlösung auswirkte. Die Analyse der Lösung ergab einen Gehalt
an 12.2% AI2O3 und 16,9% Cl. Es war somit nur wenig
Hydrargillit in Lösung gegangen. Bei Prüfung dieses Produkts entsprechend Beispiel I wurde nur eine
δ" Phosphatentfernung von 9,2% ermittelt.
In einem weiteren Vergleichsversuch wurde der in Beispiel 1 beschriebene Ansatz aus wäßriger Aluminiumchloridlösung
und Hydrargillit, dem 30 g 50%iger Schwefelsäure zugesetzt worden waren, bei Atmosphärendruck
unter Rückfluß zum Sieden erhitzt. Nach 21 Stunden wurde die Reaktion unterbrochen und der
nicht umgesetzte Hydrargillit (70 g) abgetrennt. Das flüssige Produkt hatte einen Gehalt von 16,7% AIgO8,
18,8% Cl und 2,5% SO4. Mit diesem Produkt wurde
bei einer Prüfung entsprechend Beispiel 1 nur eine
Phosphatentfernung von 12,0% festgestellt.
Der in Beispiel 1 beschriebene Ansatz aus wäßriger Aluminiumchloridlösung und Hydrargillit wurde mit
60 g 50%iger wäßriger Schwefelsäurelösung versetzt und in einem geschlossenen Druckreaktor 5 Stunden
lang auf I4üc C erhitzt. Die nach Abbruch der Reaktion
abfiltrierte Menge an HydrargilJjt betrog 66,7 g, Die
Analyse ergab eineZusainmenscteungdes flüssigen Produkts
von 17.9 % AI8O8, 17,2% Cl wnd 4,5% SO4.
Diese Prozentzablen entsprechen einer Zusammensetzung des basischen Salzes, welche mit der Formel
[AI(OH)1135CI1138(SO,),,,,,]
beschrieben werden kann.
Die Pröfung des Phosphatfällvermögens entsprechend
Beispiel I ergab eine Phosphatentfemung von
85,1%.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung sulfathaltiger, ba- dadurch gekennzeichnet, daß man in einem Druck -sischer Aluminiumchloride der allgemeinen Formel 5 reaktor eine wäßrige Lösung von Aluminiumchlond
rAunm η ,Qr. ι ι mit festem Aluminiumhydroxid und mit Schwefelsäure
lAiiunj*cij,iau4)i2j„ unter Ejnna|timg ejnes Verhältnisses /wischen CI und
wobei x+y+z = 3 ist und y+z einen Wert zwi- SO1(J- zu zß) von 8:1 bis 80: I versetzt, wobei
sehen I und 2 sowie ζ einen Wert zwischen 0,02 Aluminiumhydroxid in mindestens einer solchen
und 0,3 bedeutet, in Form von wäßrigen Lösungen, io Menge zugefügt wird, daß sich die gewünschte Verbin-
dadurch gekennzeichnet, daß man in dung bilden kann, und daß man das Gemisch unter
einem Druckreaktor einr wäßrige Lösung von dem Eigendruck auf eine Temperatur zwischen 130 und
Aluminiumchlond mit festem Aluminiumhydroxid 200 C erhitzt und anschließend noch vorhandenes,
und mit Schwefelsäure unter Einhaltung eines Ver- überschüssiges Aluminiumhydroxid abtrennt. Die Lo-
hältnisses zwischen CI und SO4 (y zu z/2) von 15 sungen können durch Verdampfen des Wassers in
8: I bis 80: 1 versetzt, wobei Aluminiumhydroxid feste Produkte übergeführt werden,
in mindestens einer solchen Menge zueefüet wird. Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt
daß sich die gewünschte Verbindung bilden kann darin, daß man auf einfache Weise zu relativ hoehkon-
und daß man das Gemisch unter dem Eigendruck zentrierten basischen Aluminiumsalzlösungen kom-
auf eine Temperatur zwischen 130 und 200 C 20 men kann. Dabei ist es nicht erforderlich, daß man
erhitzt und anschließend noch vorhandenes, über- irisch hergestellte Aluminiumhydroxid einsetzt, c
schüssiges Aluminiumhydroxid abtrennt. können vielmehr alle Aluminiumhydroxid-Modilik.:-
2. Verfahren nach Anspruch I. dadurch gekenn- tionen verwendet werden, welche eine ausreichende
zeichnet, daß man in der Mischung ein Verhältnis Suurelöslichkeit aufweisen. Als besonders geeignet hat
zwischen Cl und SO1 (v zu z/2) zwischen 8 : I und 25 sich Hydrargillit (Gibbsit) erwiesen.
40: 1 einstellt. Zur Durchführung des Verfahrens, die diskontiiiL,-
Priority Applications (13)
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---|---|---|---|
DE2107970A DE2107970C3 (de) | 1971-02-19 | 1971-02-19 | Verfahren zur Herstellung sulfathaltiger, basischer Aluminiumchloride |
FI3743/71A FI53963C (fi) | 1971-02-19 | 1971-12-30 | Foerfarande foer framstaellning av sulfathaltiga basiska aluminiumklorider |
IT20024/72A IT951884B (it) | 1971-02-19 | 1972-01-31 | Procedimento per preparare cloruri di allumino basici contenenti sol fati |
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BE779303A BE779303A (fr) | 1971-02-19 | 1972-02-11 | Procede de production de chlorures d'aluminium basiques contenant des ions sulfate |
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Country Status (1)
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DE (1) | DE2107970C3 (de) |
Families Citing this family (3)
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DE2407922C3 (de) * | 1973-02-26 | 1985-08-29 | Sumitomo Aluminium Smelting Co., Ltd., Osaka | Verfahren zur Herstellung wäßriger Lösungen von basischen Aluminiumsalzen |
GB1519291A (en) * | 1974-08-12 | 1978-07-26 | Laporte Industries Ltd | Water treatment |
BR9805125A (pt) | 1998-10-09 | 2000-05-30 | Bernardo Pozzoli | Processo de preparação de policlorossulfatos de alumìnio e suas aplicações. |
-
1971
- 1971-02-19 DE DE2107970A patent/DE2107970C3/de not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
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DE2107970A1 (en) | 1972-08-31 |
DE2107970C3 (de) | 1975-05-28 |
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