DE2103089A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Wasserbestimmung in Gasen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Wasserbestimmung in GasenInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Wasserbestiininunq in Gasen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Durchführung der kontinuierlichen Wasserbestimmung in Gasen
mit Hilfe der coulometrischen Titration nach der dead-stop-Methode
mit Karl-Fischer-Reagenz.
Bei vielen modernen chemischen Verfahren wird der Einsatz extrem wasserfreier Gase verlangt. Es wird häufig gefordert,
daß der Gehalt dieser Gase an Wasser nicht mehr als einige Gewichtsteile ppm (part per million = ίο" ) betragen soll.
Andererseits verlangen kontinuierliche Prozesse zu ihrer Führung und Regelung kontinuierliche Messungen interessierender
Größen. Beide Forderungen zusammen ergeben die Forderung nach einem Gerät zur kontinuierlichen Bestimmung von kleinsten
Wassermengen in Gasen.
Es sind Meßgeräte bekannt, mit deren Hilfe eine kontinuierliche Wasserspuren-Analyse mit verschiedenen physikalischchemischen Methoden betrieben wird, darunter auch solche, die
sich der Methode der coulometrischen Tritation bedienen. Letztere verwenden zur kontinuierlichen Bestimmung des Wassergehaltes
die sogenannte dead-stop-Methode (sowie "Wasserbestinraiung
mit Karl-Fischer-Lösung", Dr. E. Eberius, Monographien zu "Angewandte Chemie" und "Chemie-Ingenieur-Technik"
Nr. 65, Verlag Chemie GmbH, Weinheim, Bergstr. 1958; Seite 58; sowie "Die couloinetrische Analyse", Dr. K. Äbresch,
D.Chcm. I. Ciaassen; Monographien wie oben, Seite 71, Verlag
35/70
1 Zeichnung
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wie oben, 1961, Seite 4O) .
Ein wesentlicher Teil der coulometrischen Titrationsgeräte
ist das Titrationssystem - ein Gefäß in dem die Titration
durchgeführt wird, mit Zuleitung und Elektroden bestückt.
Von der Konstruktion und der Funktionsweise dieses Titrationssystems werden die Herstellungskosten und die Abmessungen des
gesamten Meßgerätes zur kontinuierlichen Wasserbestimmung wesentlich beeinflußt.
In der Zeitschrift für analytische Chemie, Band 186, S. 176 bis 186, insbesondere Abb. 4 und 5, ist ein Gerät zur coulometrischen
Titration und das dazugehörende Titrationssystem beschrieben. Das Titrationssystem besteht aus einem senkrecht
aufgebautem Gefäß, in dessen Inneren ein mit Stromkontakten versehener axial aufgebauter und an seinem unteren
Ende schneckenförmig ausgebildeter Elektrodenträger in der Flüssigkeit rotiert und so die Flüssigkeit dem Indikationssystem schnell zuführt, indem er aus einem daneben aufgestellten
Gefäß die Reagenzlösung ansaugt, die wiederum auf dem Wege zum Tritationssystem die Probenlösung, eine organische
wasserhaltige Flüssigkeit, aus einem angeschlossenen Vorratsgefäß mitreißt.
Um hierbei eine gute Durchmischung der Reagenzlösung zu erhalten, ist im Gefäß für die Reagenzlösung eine senkrecht
aufgebaute Schnecke angebracht, die dem Elektrodenträger entgegengesetzt rotiert.
Ein älterer Vorschlag (Patentanmeldung P 15 98 312.7-52) beschreibt
eine Meßanordnung zur kontinuierlichen Bestimmung kleinster Wassermengen in Gasen oder organischen Flüssigkeiten.
Dieser Vorschlag verwendet zwei hintereinandergeschaltete Titrationssysteme, eines für die Vortitration, das zweite für die
Haupttitration. Beide Systeme sind als Glasbecher ausgebildet.
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In dem Vortitrationsgefäß tauchen von oben räumlich getrennt und nahe dem Bechermantel angebrachte Elektroden - die Indikator
- und Generatorelektrodenpaare - hinein, die Probenflüssigkeit wird in das Haupttitrationssystem von oben
tropfend in die Titrationsflüssigkeit des Haupttitrationsgefäßes
eingegeben. Das Haupttitrationssystem hat die Elektrodenpaare flach im Becherboden eingebaut liegen. Beide
Titrationssysteme werden mit der Spülluft beschickt, die den bei der Analyse entstehenden Wasserstoff abführt.
Beide Titrationssysteme beinhalten motorisch durch magnetische Kupplung auf dem Becherboden bewegte Magnetrührstäbe, die
die Aufgabe haben, durch intensives Rühren in der Flüssigkeit lokale Konzentrationsunterschiede des Jods nicht aufkommen zu
lassen und einen Gasüberzug der Platinelektroden zu verhindern. Zur Erhöhung der Durchmischung wird dort empfohlen das Haupttitriergefäß
mit Strömungsstörern zu versehen.
Die erste beschriebene Meßanordnung zur Titration von Wasser ist konstruktiv sehr aufwendig. Das komplette rotierende Elektrodensystem
verlangt die nicht immer fehlerfreie elektrische Kontaktabnähme nach außen. Die Verwendung zweier Rotationsantriebe
setzt die Verwendung von mindestens einem Elektromotor voraus und dieser wiederum macht einen zusätzlichen Aufwand
zur Erfüllung von Explosionsschutz-Bestimmungen beim Einsatz in expolsionsgefährdeten Anlagen erforderlich.
Die einfachere Meßanordnung beinhaltet ebenfalls zwei Rührmotoren und besitzt daher auch die Nachteile des größeren
Aufwandes in explosionsgefährdeten Räumen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches Titrationsverfahren
zu entwickeln und eine preiswerte und funktionstüchtige Vorrichtung zu seiner Ausführung zu schaffen, welche
die Nachteile der bekannten Titrationssysteme nicht aufweist.
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Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Titrationsflüssigkeit
in dem Titrationssystem von kontinuierlich eingespeistem, mindestens 5 Volumenprozent Sauerstoff enthaltendem
wasserfreiem Gas, in umlaufende Bewegung in einem in sich geschlossenen Strom versetzt wird.
Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
darin, daß die coulometrische Titration in einem Flüssigkeitsstrom der konstanten, über den Querschnitt des Rohres gemittelten,
Mindestgeschwindigkeit von 20 cm/sec ausgeführt wird.
Eine weitere erfindungswesentliche Maßnahme besteht darin, daß das den Sauerstoff enthaltende wasserfreie Gas Luft ist.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen in der einfachen
Konstruktion, die eine weitgehende Wartungsfreiheit mit sich bringt. Weil rotierende Teile und damit Antriebe
gänzlich fehlen, entfällt auch der Aufwand für den Explosionsschutz bei Verwendung des Meßgerätes in explosionsgefährdeten
Anlagen. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Durchmischung des Reagenz nicht mehr mit Hilfe von Rührwerken oder
gar zusätzlichen Strömungsstörern vor sich geht, sondern mit der von der eingespeisten Luft bewirkten Bewegung der Titrat ions flüssigkeit
im Kreise des geschlossenen Titrationssystems.
Die Ausführung des Titrationssystems als ein in sich geschlossener
Raum mit längsbespülbaren Elektrodendrähten erlaubt es, ein um den Faktor 3 kleineres Füllvolumen, als dies bei bekannten
Geräten üblich, nämlich eines von ca. 35 cm zu erreichen und bedingt dadurch eine raumsparende Ausführung, die im
Betrieb einen geringen Reagenzverbrauch als weiteren Vorteil
aufweist.
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Ein Ausführungsbeispiel· der erfindungsgemäßen Vorrichtung zur
Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung dargestellt und wird im folgenden näher beschrieben.
Das erfindungsgemäße Titrationsgefäß bestellt aus einem geschlossenen,
aus Rohren zusammengefügtem und mit Anschlußöffnungen und hereinragenden Röhrchen bzw. Kapillaren versehenen
Raum. Dieser in sich geschlossene Raum besteht aus einem Teil größeren Durchmessers (1) und einem röhrenförmigen
Teil (2) mit einem etwa um den Faktor 3 kleineren Durchmesser/ W
der an das erste Teil an einem seiner Enden direkt anschließt und zu seiner Achse senkrecht angebracht ist. Das
andere Ende des Teiles (1) - des Einspeiseraumes für Probesubstanz
und das Reagenz - wird mit dem anderen Ende des Teils (2) - dem Elektrodenraum - mit Hilfe eines Rohres (3) verbunden.
Letzteres Rohr wird so kurz wie möglich gehalten, so daß das gesamte erfindungsgemäße Titrationssystem ein dem
rechtwinkligen Dreieck ähnliches Aussehen erhält.
Die Anordnung des Titrationssystems geschieht so, daß der Einspeiseraum (1) waagerecht, der Elektrodenraum (2) senkrecht
angebracht wird. Damit kommt die Schnittebene durch Jl die Achsen beider Rohrteile (1,2) des Titrationsgefäßes in
der senkrechten Ebene zu liegen.
In den Einspeiseraum (1) wird durch die Zuleitung (4) von unten die Reagenzlösung eingespeist. Das Probengas wird durch die
von oben in den Raum (1) bis in die Nähe seiner Innenwand hineinragende Zuleitung (5) eingeführt.
In dem Raum (2) sind ein Paar Indikatorelektroden (6) und ein Paar Generatorelektroden (7) , beide Paare aus Platindraht ausgeführt,
längs der Innenwand gespannt und an ihren Enden in die Glaswände des Hohlraumes (2) eingeschmolzen..
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Unterhalb der Elektroden ist der Elektrodenraum (2) an eine
Zuleitung (8) angeschlossen.
Wird das Titrationssystem nun erstmalig in Betrieb genommen,
so wird es durch die Zuleitung (4) mit dem Reagenz befüllt, bis sich im Einspeiseraum (1) ein Flüssigkeitsstand ausbildet,
der von dem Ablauf (9) am unteren Teil des Einspeiseraumes und den an ihn angeschlossenen Überlauf (10) festgelegt wird.
Sodann wird das Reagenz kontinuierlich in der am Überlauf sichtbaren Menge in den Einspeiseraum gegeben.
Durch die Zuleitung (8) wird dem Titrationssystem vorgetrocknete Luft in dosierter Menge kontinuierlich zugegeben,
die dann in dem senkrechten Elektrodenraum (2) hochsteigt und den Einspeiseraum durch den Anschluß (11) verläßt. Dabei
versetzt die eingespeiste Luft die Flüssigkeit im Elektrodenraum (2) und damit die ganze Flüllung des Titrationssystems (1,2,3), die Titrationsflüssigkeit,in umlaufende Bewegung
in einem in sich geschlossenen Strom.
In den Einspeiseraum (1) wird nun über die jetzt getauchte Zuleitung (5) das zu untersuchende Gas eingeleitet und
perlt durch die bewegte Reagenzflüssigkeit hindurch in den Gasraum über den Flüssigkeitspegel, von wo es zusammen mit gasförmigen
Produkten der Reaktion und mit der Luft durch den Anschluß (11) aus dem Einspeiseraum (1) entweicht.
Jetzt kann die Wasserbestimmung durch die coulometrische Titration
mit Karl-Fischer-Reagenz nach der dead-stop-Methode in üblicher Weise aufgeführt werden.
Die zu einem Elektrodenpaar gehörenden Elektrodendrähte sind radialsymetrisch angeordnet. Die benachbarten und jeweils zum
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anderen Elektrodenpaar "gehörenden Elektrodendrähte haben im
Querschnitt des Elektrodenraumes einen Bogenabstand von 90
Die Indikatorelektroden sind um die Hälfte ihrer Länge gegen die Generatorelektroden versetzt. Damit wird erreicht, daß
die Indikation von dem an den Generatorelektroden erzeugten Jod nicht gestört wird.
Um ein frühzeitiges Ansprechen der Generation, die bekanntlich von den Indikatorelektroden gesteuert wird, zu bewerkstelligen, dt
werden die beiden Elektrodenpaare gegeneinander so versetzt, daß die Generatorelektroden in Stromrichtung der Titrationsflüssigkeit gesehen hinter den Indikatorelektroden angebracht
sind.
Es hat sich herausgestellt, daß die Bestimmung von Wasseranteilen in Gasen bis herab zu einem Meßbereich von 0 bis 25 ppm
mit einer Genauigkeit von — 1 ppm ausgeführt werden kann, wenn der Titrationssystemfüllung wasserfreies, jedoch spuerstoffhaltiges
Gas von mindestens etwa 5 Volumenprozent Sauerstoffgehalt kontinuierlich zugeführt wird. Als ein solches Gas
bietet sich getrocknete Luft an. ^
Die durch den Anschluß (8) in das befüllte Titrationssystem
eingeführte Luft erfüllt noch weitere Aufgaben: Erstens führt sie den Elektroden die Produkte der Wassertitration,
die im Einspeiseraum und auf dem Wege zu den Elektroden gebildet werden, zu. Zum Zweiten verhindert sie die Ausbildung
der bei der dead-stop-Methode unerwünschten lokalen Jodkonzentrationsunterschiede im Bereich der Elektroden,
sowie die Bildung von Gasüberzügen an den Elektroden.
Um eine einwandfreie Messung herbeizuführen, ist es notwendig, eine konstante, über den Querschnitt des Rohres gemittelte,
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Geschwindigkeit der Flüssigkeit im Elektrodenraum von mindestens 20 cm/sec durch entsprechende Luftzufuhr einzustellen.
Außerdem spielt die Luft die Rolle eines Trägergases, das gasförmige
Produkte der Titrationsreaktion aus dem Einspeiseraum
austrägt.
Anhand der Meßaufgabe, Wasserin Äthylen zu messen, werden die
wesentlichen Vorrichtungsdaten der beispielhaften Ausführung vom erfindungsgemäßen Titrationssystem und Verfahrensdaten zur
Ausführung der Messung angegeben:
Das Gesamtvolumen des aus Glas hergestellten Titrationsgefäßes
betrug etwa 35 cm , wobei der Innendurchmesser des Elektrodenraumes
5,6 mm betrug, bei einer Länge von etwa 100 mm. Die Elektroden bestanden aus Pt-Draht von 0,6 mm 0 und die Länge
der Drähte betrug je 65 mm.
Die zugeführte Luftmenge betrug 100 cm /min bei einer Temperatur von 20 0C und bei einem Vordruck von 250 mm WS. Die Umlaufgeschwindigkeit
der Flüssigkeit in dem Titrationsgefäß betrug im Elektrodenraum 23 cm/sec, die Temperatur der Füllung
betrug etwa 20° C.
Der Einspeiseraum besaß einen Innendurchmesser von 19 mm bei einer Länge von etwa 120 mm. Die zugeführte Reagenzmenge be-
trug etwa 0,5 cm /min. Das Reagenz bestand aus 10 Gewichtsprozent der Karl-Fischer-Lösung und 90 Gewichtsprozent
Methanol. Die Wasserzusätze in dem Reagenz betrugen je nach Feuchtigkeitsgehalt des verwendeten Methanols zwischen 0 und
150 Gewichtsteile ppm.
Die Spannung an den Indikatorelektroden betrug 20 mV, an den Generatorelektroden betrug sie 0 bis 1,5 V.
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Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Tritationssystems wurden H?0~
Spuren zwischen 0 und 25 ppm in Äthylen gemessen, mit einer Genauigkeit von — 1 ppm.
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Claims (5)
- - 10 - O.Z. 2525- 21.1.1971PatentansprücheVerfahren zur Durchführung der kontinuierlichen Wasserbestimmung in Gasen mit Hilfe der coulometrischen Titration nach der dead-stop Methode mit Karl-Fischer-Reagenz, dadurch gekennzeichnet, daß die Titrationsflüssigkeit in dem Titrationssystem von kontinuierlich eingespeistem, mindestens 5 Volumenprozent Sauerstoff enthaltendem wasserfreiem, Gas in umlaufende Bewegung in einem in sich geschlossenen Strom versetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die coulometrische Titration in einem Flüssigkeitsstrom der konstanten, über den Querschnitt des Rohres gemittelten, Mindestgeschwindigkeit von 20 cm/sec ausgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß das Sauerstoff enthaltende wasserfreie Gas Luft ist.
- 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem in sich geschlossenen, aus Rohren zusammengefügten Raum besteht, dessen zwei Teilräume (1,2) mit Hilfe eines gebogenen Übergangsstückes im rechten Winkel aneinandergefügt sind, wobei der Einspeiseraum (1) eine Reagenz-Einspeiseleitung (4) nebst einer an einem Überlauf (10) angeschlossenen Ablaufleitung (9) , eine den Einspeiseräum durchquerende Probengaszuleitung (5) und eine Gasaus la ßöffmnag (11) besitzt, wobei der Elektrodenraum (2) die Indikatonalektroden (6) und die Generatorelektroden (7) als eingeschmolzene längs der Rohrwand gespannte Platindrähte beinhaltet, an seinem dem Einspeiseraum abgekehrten geraden Ende mit einem Gaseinlaßstutzen (8)209831 /08760.2. 2525 21.1.1971versehen ist und mit seinem dem Einspeiseraum abgekehrten Ende mittels eines Verbindungsrohres (3) mit dem Einspeiseraum (1) zu einem in sich geschlossenen Raum verbunden ist.
- 5. Vorrichtung nach Anspruch 4,dadurch gekennzeichnet, daß die Generatorelektroden gegen die Indikatorelektroden um die Hälfte ihrer Länge zum benachbarten Ende des Einspeiseraumes hin versetzt sind.209831/0876L e e r s e i t e
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