DE209850C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Coloring (AREA)
Description
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| fi'pZ A1/11 | |
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 209850 KLASSE 22 ^. GRUPPE
Es ist schon seit langer Zeit bekannt, daß Schwefelfarbstoffe, die aus ihren Reaktionsflüssigkeiten durch Ausblasen oder Aussäuern
isoliert worden sind, sich in Wasser bei Gegenwart von Natriumsulfat lösen und aus diesen
Lösungen durch Aussalzen oder Eindampfen als feste wasserlösliche Sulfitverbindungen gewinnen
lassen.
Diese Sulfityerbindungen, die auch als Leukoverbindungen
(Patentschrift 146797) oder als Thiosulfosäuren (vgl. brit. Patentschrift 15413
[1900] und 16414 [1900]) angesprochen werden,
sollen schwach gefärbte Verbindungen darstellen, die aus ihren Lösungen durch Säure
nicht gefällt werden. Sie sollen Baumwolle direkt färben (Patentschriften 88392, 91720
und 94501), Wolle soll durch Ausfärben im sauren Bade und durch nachfolgende Oxydation
(franz. Patent 303524) 'gefärbt werden können.
Es wurde nun beobachtet, daß die schwach gefärbten Lösungen, die man erhält, wenn
man frisch hergestellte, durch Ausblasen oder Aussäuern isolierte Schwefelfarbstoffe oder
auch die Produkte des Handels in Wasser unter Zusatz von Natriumsulfit löst, bei einer
Behandlung mit Oxydationsmitteln, die geeignet sind, das Natriumsulfat in Sulfat zu
verwandeln, nicht gefällt werden, wie zu erwarten wäre, sondern daß sie unter starker
Veränderung und Vertiefung der Färbung zu neuen Produkten führen, die weder auf Baumwolle
noch auf Wolle ziehen. Sie können durch Eindampfen der oxydierten Lösung als f
sehr leicht wasserlösliche, durch Säure in der:' Kälte aus verdünnter Lösung nicht fällbare
Verbindungen erhalten werden. Ihre große Löslichkeit gestattet, sie auch als kochkonzentrierte
Lösungen in den Handel zu bringen. Als Oxydationsmittel können z. B. Luft, Wasserstoffsuperoxyd, Natriumhypochlorit, Ammoniumpersulfat
usw. dienen.
Die neuen Produkte eignen sich vorzüglich zum Färben von Leder. Sie werden aus ihren
Lösungen auf Zusatz von Salzen von Kupfer, Blei, Barium, Aluminium usw. als tief gefärbte,
für Papierfärberei usw. verwendbare Lacke gefällt. Durch Erwärmen mit kleinen Mengen von Reduktionsmitteln, wie Schwefelnatrium,
Natriumhydrosulfit, gehen die neuen Produkte wieder in die schwach gefärbten, oben beschriebenen Lösungen über.
100 g Immedialschwarz V extra werden mit kochendem Wasser angeteigt und durch Ansäuern
mit Schwefelsäure gefällt. Der ausgeschiedene Farbstoff wird abfiltriert, ausgewaschen
und in eine Lösung von 100 g neutralem Natriumsulfit in 1000 ecm Wasser eingetragen.
Nach etwa fünfstündigem Kochen wird von etwas ungelöst gebliebenem Farbstoff abfiltriert. Die Lösung ist flaschengrün
und ziemlich schwach gefärbt. Auf Zusatz von Wasserstoffsuperoxyd wird sie sofort tiefblau.
Durch Säure wird die Lösung nicht gefällt.
In die warme Lösung wird Luft eingeleitet, bis die Intensität der Färbung nicht mehr
zunimmt und auch keine Veränderung der
Nuance mehr eintritt. Dann wird zur Trockne eingedampft.
Der so gewonnene Farbstoff löst sich sehr leicht schon in kaltem, noch leichter in kochendem
Wasser mit' tiefblauer Farbe, die auf Zusatz von verdünnter Schwefelsäure in Violett
umschlägt, ohne daß Fällung eintritt.
Die Lösung färbt Leder, besonders Chromleder, in saurem Bade tief blaüschwarz.
ίο Wird schon während des Kochens mit der Natriumsulntlösung Luft eingeleitet, so geht der Farbstoff unter gleichzeitiger Oxydation rascher und auch vollständiger in Lösung.
ίο Wird schon während des Kochens mit der Natriumsulntlösung Luft eingeleitet, so geht der Farbstoff unter gleichzeitiger Oxydation rascher und auch vollständiger in Lösung.
1000 g Schwefelschwarz A extra werden als feuchter Preßkuchen, wie er z. B. durch Ausblasen
der Reaktionsmasse mit Luft und darauffolgendem Abfiltrieren erhalten wird, in 1250 ecm kochendes Wasser unter Rühren eingetragen,
500 g Natriumsulfit zugesetzt und gekocht, bis der Farbstoff in Lösung gegangen ist, was schon nach etwa 1Z2 Stunde
' der Fall ist.
Die Lösung sieht schmutzig grün aus und wird auf Zusatz von verdünnter Schwefelsäure
mit braungrauer Farbe vollständig gefällt.
Durch längeres Einleiten von Luft in die Lösung nimmt diese allmählich eine immer
blauer und tiefer werdende Farbe an. Wenn keine Veränderung der Farbe mehr eintritt,
wird die Lösung mit Wasser auf 3000 g gestellt und so in den Handel gebracht.
Die verdünnte Lösung wird auf Zusatz von verdünnter Schwefelsäure nicht mehr gefällt,
und die Farbe schlägt aus grünlichem Blau in Rotblau um. ^
Ebenso lassen sich Schwefelschwarz 2 B und 4 B extra, Schwefelblau L extra in wasserlösliche
Produkte verwandeln.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Schwefelfarbstoffen, darin . bestehend, daß man die Lösungen von Schwefelfarbstoffen in Natriumsulfit der Oxydation unterwirft.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| AT43576D AT43576B (de) | 1908-02-10 | 1909-03-08 | Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Schwefelfarbstoffen. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE209850C true DE209850C (de) |
Family
ID=471789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1908209850D Expired - Lifetime DE209850C (de) | 1908-02-10 | 1908-02-10 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE209850C (de) |
-
1908
- 1908-02-10 DE DE1908209850D patent/DE209850C/de not_active Expired - Lifetime
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