DE2064263C3 - Verfahren zur Herstellung von Lichtleitglasfasern mit parabolischer Verteilung des Brechungsindexes durch Ionenaustausch - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Lichtleitglasfasern mit parabolischer Verteilung des Brechungsindexes durch IonenaustauschInfo
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Description
50
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lichtleitglasfasern mit parabolischer Verteilung des
Brechungsindexes durch Ionenaustausch bei dem eine aus einem Kern und Mantel bestehende Glasfaser
erwärmt wird, wobei aus dem Mantel in dem Kern Ionen mit einem kleineren Beitrag zum Brechungsindex
diffundieren und aus dem Kern in den Mantel Ionen mit einem größeren Beitrag zum Brechungsindex diffundieren.
Ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Lichtleiterglasfaser ist in der DE-OS 1913 358 erläutert
Danach stellt man eine bestimmte Konzentrationsverteilung von Abwandlungsoxiden innerhalb des Glases
unter Ausnutzung der wechselweisen Wärmediffusion von Kationen ein. Im einzelnen nutzt man den
Ionenaustausch zwischen dem Glas und einer Salzschmelze oder die wechselweise Diffusion von Kationen
55
60 zwischen Gläsern unterschiedlicher Zusammensetzung aus.
Wenn man eine Glasfaser aas einem Kernteil und einer Mantelschicht jeweils verschiedener Zusammensetzung
auf einer hohen Temperatur hält, tritt eine wechselweise Diffusion von Ionen durch die Grenzschicht
zwischen dem Kernteil und der Mantelschicht auf. Damit sich jedoch eine der Lichtübertragung
genügende Verteilung des Brechungsindex einstellt müssen wechselweise Ionen mit hohem Wert der
Elektronenpolarisierbarkeit pro Einheitsvolumen, die in
dem Kernteil vorhanden sind und damit einen hohen Beitrag zum Brechungsindex liefern, beispielsweise
Thalliumionen einerseits und Ionen mit vergleichsweise niedrigem Wert der Elektronenpolarisierbarkeit innerhalb
der Mantelschicht, also Ionen mit niedrigem Beitrag zum Brechungsindex, beispielsweise Li-, Na-, K-,
Rb- und/oder Cs-lonen andererseits diffundieren. Diese
Zusammenhänge sind in der DE-OS 19 13 358 dargelegt Wenn die Behandlungsbedingungen entsprechend ausgewählt
werden, kann man eine parabolische Verteilung des Brechungsindex innerhalb einer Querschnittsebene
in der Nähe der optischen Achse der Glasfaser im wesentlichen nach der folgenden Beziehung erhalten:
η = /Jo(I —afi)
mit JId s!s Brechungsindex auf der Mittelachse, η als
Brechungsindex in einem radialen Abstand r von der Mittelachse und a als einer Konstanten. Eine Faser mit
einer solchen Verteilung des Brechungsindex ist in weitem Umfang als Übertragungsstrecke in einem
Laserübertragungssystem und als Linsenelement für optische Zwecke und zur Informationsverarbeitung
brauchbar.
Wenn eine Salzschmelze oder eine andere Schmelze als Mittel für die Wärmebehandlung zur Einstellung der
Verteilung des Brechungsindex in der Glasfaser benutzt wird, nutzt man die Vorteile einer einfachen Erhitzung
der in der Schmelze aufgehängten Glasfaser und des Fehlens von Oberflächenstörungen infolge einer Berührung
mit festen Körpern aus. Wenn man jedoch die Behandiungstemperatur zwecks Verkürzung der Behandlungsdauer
auf einen Wert anhebt, wo die Viskosität des Glases 109 Ns/m2 erreicht kommt man in
die Nähe des Erweichungspunktes, wo die Viskosität etwa 107 Ns/m2 hat Dabei wirkt auf die Glasfaser eine
Sinkkraft oder eine Auftriebkraft jeweils abhängig von dem Unterschied der spezifischen Gewichte von
Glasfaser und Schmelze. Infolgedessen verschlechtert sich die Brauchbarkeit der Glasfaser als Lichtleiter, weil
sich eine allmähliche Änderung des Faserdurchmessers in Längsrichtung und eine Verformung des Querschnitts
ergeben.
Aufgabe der Erfindung ist eine solche Verfahrensführung,
daß Verformungen und Verschlechterungen der Glasfaser bei der Wärmebehandlung nicht auftreten
können. Die Behandlungsdauer soll möglichst kurz sein.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Glasfaser in einer Schmelze erwärmt
wird, deren Temperatur auf einen Wert eingestellt wird, bei dem die Viskosität des Glases niedriger als
109 Ns/m2 ist, und daß die Dichte der Schmelze um
weniger als 0,4 g/cm3 von der Dichte des Glases bei der Behandlungstemperatur abweicht.
Durch die Auswahl einer Schmelze entsprechenden spezifischen Gewichts gleich demjenigen der Glasfaser
wirken auf die Glasfaser innerhalb des Behandlungsbades keine Sinkkräfte oder Auftriebskräfte, so daß eine
Verformung der Glasfasern nicht möglich ist Infolgedessen
läßt sich die Behandlungstemperatur steigern, womit die Behandlungsdauer wesentlich verkürzt
werden kann.
Die Erfindung wird im folgenden in Einzelheiten unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert, welche
in schematischer Ansicht eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung zeigt
Unter einer Glasfaser ist auch ein Glasstab größerer Dicke zu verstehen. Eine solche Glasfaser besteht aus
zwei Glassorten, die sich in ihrer Zusammensetzung unterscheiden. Der Kernteil mit kreisförmigem oder
nahezu kreisförmigem Querschnitt enthält Ionen wie Thalliumionen mit hohem Beitrag zum Brechungsindex.
Die Mantelschicht, die den Kernteil umgibt, enthält Li-,
Na-, K-, Rb- und/oder Cs-Ionen mit einem Beitrag zum
Brechungsindex, der gegenüber dem Beitrag der Ionen im Kernteil geringer ist Die Grenzschicht zwischen
Kernteil und Mantelschicht ist vollständig aufgeschmolzen. Der Kernteil kann ein Faserbündel sein, wo die
Mantelschicht mit dem Kernteil völlig verschmolzen ist und die Zwischenräume zwischen den Fasern ausfüllt
Die spezifischen Gewichte von Glasfaser und Schmelze für die Wärmebehandlung sind im Idealfall
gleich; ein Unterschied von 0,4 g/cm1 oder weniger ist
jedoch zulässig; man zieht einen Unterschied von 0,2 g/cm3 oder weniger vor. Das spezifische Gewicht ist
auf die hohe Temperatur der Wärmebehandlung bezogen.
Die Schmelze bildet bei der Behandlungstemp-ratur
eine stabile flüssige Phase; sie hat ein spezifisches Gewicht gleich demjenigen der Glasfaser und erodiert
die Glasfaser nicht oder nur wenig. Normalerweise verwendet man für die Schmelze anorganische Salze
oder ein Gemisch von solchen. Weiterhin kann man einfache Metalle, Metalloxide, beispielsweise Glase mit
niedrigem Schmelzpunkt, benutzen. Wenn die genannte Mischung benutzt wird, läßt sich der Unterschied im
spezifischen Gewicht zwischen Mischung und Glasfenster durch Einstellung des Mischungsverhältnisses der
Mischungsbestandteile herabsetzen.
Vorzugsweise sind die Wärmeausdehnungskoeffizienten von Kernteil und Mantelschicht der Glasfaser
möglichst gleich, damit eine Verschlechterung der Lichtleitereigenschaften durch innere Spannungen
vermieden wird. Die beiden Gläser lassen sich so auswählen, daß der Unterschied der Wärmeausdehnungskoeffizienten
normalerweise kleiner als 50 χ 10-V0C ist
Ein Beispiel einer Glasfaser dieser Art hat einen Kernteil von 0,2 mm Durchmesser der Zusammensetzung
in Mol-% von 3,3% Tl20,17,0% Na20,9,4% PbO
und 70,3% SiO2 mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten
von 124 χ 10-V0C und eine Mantelschicht mit
einem Außendurchmesser von 0,4 mm und einer Zusammensetzung von 3,5% K2O, 17,0% Na2O, 9,0%
PbO und 70,5% SiO2 mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten
von 128 χ 10-VC.
Wenn diese Glasfaser in einem Wärmeübertragungsmittel
wie ΚΝΟϊ-Salz wärmcb^handelt wird, damit die
Glasfaser fokussierende eigenschaften erhält, mußte
man nach dem Stand der Technik die Wärmebehandlung etwa 36 h lang bei einer Temperatur von 4600C
oder weniger ausführen, damit eine Verformung der in der Schmelze hängenden Glasfaser ausgeschlossen ist
Bei 460° C hat der Mittelteil eine Viskosität von 1O9NsAn2, die Mantelschicht eine Viskosität von
1096Ns/m2. Die Wärmebehandlungsdauer läßt sich
zwar durch Anhebung der Temperatur verkürzen, beispielsweise auf 3 h bei 5000C, doch ergibt sich dann
eine Differenz der Durchmesser von etwa 0,1 mm/m der Faserlänge in Form einer Verjüngung, in Abhängigkeit
von der Art der Aufhängung der Faser. Wenn die Glasfaser in HorizontaJlage behandelt wird, treten eine
Verformung des Faserquerschnitts und andere unerwünschte Wirkungen auf, wodurch die Fokussierungseigenschaften
der Faser beeinträchtigt werden. Bei 5000C
ίο ist die Viskosität des Kernteils ΙΟ7* Ns/cra2, diejenige
der Mantelschicht ΙΟ8-2 Ns/cm2. Bei dieser Temperatur
ist das spezifische Gewicht der Glasfaser 3,2 g/cm3,
dasjenige des KNO3-Salzes 1,7 g/cm3, so daß der
Unterschied zwischen den spezifischen Gewichten
is J,5 g/cm3ausmacht
Wenn man dagegen nach der Erfindung eine Salzmischung aus beispielsweise 25 Mol-% PbSO4, 37
Mol-% U2SO4,26 Mol-% Na2SO4 und 12 Mol-% K2SO4
mit einem spezifischen Gewicht von 3,1 g/cm3 als Wärmeübertragungsmedium für die Wärmebehandlung
der Glasfaser benutzt, tritt keine Verjüngung derselben
auf, auch wenn die Wärmebehandlung bei Temperaturen oberhalb 6000C erfolgt, infolgedessen kann man
fokussierende Lichtleiter-Glasfasern mit einer Behandlungsdauer von 4 min bei einer Temperatur von 6500C
bzw. mit einer Behandlungsdauer von 0,8 min bei einer Temperatur von 800° C herstellen. Die Viskositäten des
Kernteils und der Mantelschicht sind jeweils 1040NsZCm2 und 105·2 Ns/cm2 bei 650'C bzw.
Die zur Einstellung der Fokussierungseigenschaften einer Glasfaser der obigen Zusammensetzung mit
einem Außendurchmesser von 1,0 mm und einem Kerndurchmesser von 0,5 mm erforderlichen Zeitdauern
sind bei Tauchung in der genannten Salzmischung bei einer Temperatur von 65O0C 25 min, bei
einer Temperatur von 8000C 5 min.
Unter Anwendung der Erfindung kann man die Faser auf einer Arbeitstemperatur halten, bei der die
Viskosität der Glasfaser 103 Ns/cm2 erreicht oder sogar
auf einer noch höheren Temperatur, ohne daß eine Verformung der Faser erfolgt
Die Erfindung läßt somit eine wesentliche Verkürzung der Wärmebehandlungsdauer zu, was überrasehend
vorteilhaft ist Denn die Wärmebehandlungsdauer wird auf 1Ao bis Vioo der Wärmebehandlungsdauer
nach dem bekannten Verfahren verkürzt
Wenn ein fokussierender Glaskörper mit großem Durchmesser, beispielsweise mit einem Kernteil von
3 mm Durchmesser behandelt werden soll, ergibt sich nach dem Stand der Technik eine Behandlungsdauer
von 2000 h, was unzweckmäßig groß ist Das Verfahren nach der Erfindung kommt demgegenüber mit einer
Behandlungsdauer von 15 h aus.
Nach der Erfindung kann somit eine Glasfaser mit der gewünschten Verteilung des Brechungsindex in vergleichsweise
kurzer Behandlungszeit hergestellt werden. Außerdem kann man eine Glasfaser kontinuierlich
ziehen und dieselbe kontinuierlich durch ein Schmelzbad eines Wärmeübertragungsmittels führen, womit
sich eine Lichtleitglasfaser sehr großer Länge mit der gewünschten Verteilung des Brechungsindex leicht
herstellen läßt Andererseits kann die gezogene Glasfaser selbstverständlich zunächst auf eine Trommel
es aufgewickelt und erst danach durch ein Schmelzbad mit
einer Geschwindigkeit geführt werden, die von der Ziehgeschwindigkeit zur Erzeugung der Glasfaser
verschieden ist
Ein Verfahren zum Ziehen einer Glasfaser der genannten Art wird dadurch verwirklicht, daß Glasschmelzen
in verschiedenen Kammern eines Doppelbehälters aufbewahrt werden und daß eine Glasfaser
durch eine Doppeldüse gezogen wird. Ein Glasstab der beschriebenen Zusammensetzung wird mit einem
Außendurchmesser von 20 mm und einem Kernteil von 10 mm Durchmesser auf eine Temperatur zwischen 650
und 7500C erhitzt und zu einer Glasfaser mit einem Außendurchmesser von 1,0 mm oder 0,4 mm gezogen.
Die in der folgenden Tabelle 1 angegebenen Ziehgeschwindigkeiten erweisen sich als brauchbar.
Temp.
( C)
( C)
Ziehgeschwindigkeit (cm/min)
1,0 mm
Außendurchmesser 0,4 mm
Außendurchmesser
Außendurchmesser 0,4 mm
Außendurchmesser
650
750
750
150-300
200-350
200-350
300- 900
600-1300
600-1300
Die gezogene Glasfaser wird dann im wesentlichen in horizontaler Richtung in eingetauchtem Zustand durch
eine Salzschmelze geführt. Die erforderliche Eintauchlänge der Salzschmelze, die in diesem Fall als
Wärmeübertragungsmittel dient, wird entsprechend den Ziehgeschwindigkeiten der Tabelle 1, gemäß den
Angaben der Tabelle 2 festgelegt, wobei die erforderliche Behandlungsdauer in Rechnung gestellt ist.
Ziehgeschwindig- keit für die Faser |
Länge des Salzbades (m) Glasfaser Außendurchmesser 1,0 mm |
800 C Behandlung |
Glasfaser Außendurchmesser |
0,4 mm |
(cm/min) | 650 C" Behandlung |
7,5 | 650 C" Behandlung |
800 C Behandlung |
150 | 38 | 15 | ||
300 | 75 | - | 12 | 2,4 |
450 | - | - | 18 | 3,6 |
600 | - | - | 24 | 4,8 |
750 | - | - | 30 | 6,0 |
900 | - | 36 | 7,2 |
Gemäß den Werten der Tabelle 2 kann man eine fokussierende Lichtleitglasfaser kontinuierlich herstellen,
indem Ziehgeschwindigkeit und Behandlungstemperatur entsprechend gewählt werden und ein Wärmebehandlungsofen
für das Salzbad einer Länge von etwa 10 m für eine Glasfaser von 1,0 mm Außendurchmesser
und von etwa 3 m für eine Glasfaser von 0,4 mm Außendurchmesser benutzt wird.
Die Erfindun** wird anhand eines Ausfuhmn^sbeispiels
unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert
Ein Glasstab aus einem Kemteil von 10 mm Durchmesser der Zusammensetzung in Mol-% von
33% Tl2O, 17,0% Na2O, 9,4% PbO und 703% SiO2
sowie einem Mantelteil mit einem Außendurchmesser von 20 mm der Zusammensetzung in Mol-% von 34%
K20,17,0% Na20,9,0% PbO und 703% SiO2 wird durch
Miteinanderverschmelzen des Kernteils und der Mantelschicht, die genau konzentrisch in Kreisquerschnitten
gehalten sind, vorbereitet Dieser Glasstab 1 wird mit einer Geschwindigkeit von 0,24 cm/min mittels einer
Vorschubeinrichtung 9 durch einen Heizofen 3 auf einer Temperatur von 650° C geschoben. Mit einer Abzugsgeschwindigkeit
von 600 cm/min wird mit Hilfe von Ziehrollen 6 kontinuierlich eine Glasfaser mit 0,4 mm
Außendurchmesser und 0,2 mm Durchmesser des Kernteils gezogen.
Die gezogene Glasfaser 2 wird mit Hilfe von Leitrollen 10,7,11 in einen Heizofen 4 eingeführt damit
eine Wärmediffusion erfolgen kann. Der Heizofen 4 enthält ein Bad einer Salzschmelze 5 der Zusammensetzung
in Mol-% von 25% PbSO4, 37% Li2SO4, 26%
Na2SO4, 12% K2SO4. Durch eine nicht dargestellte
Heizeinrichtung wird innerhalb des Heizofens 4 eine Temperatur von etwa 800° C aufrechterhalten. Die
Glasfaser 2 hat beirr. Durchgang durch diese Salzschmelze eine Viskosität von etwa 1033 Ns/cm2 und ein
spezifisches Gewicht von etwa 3,2 g/cm3. Das spezifische Gewicht der Salzschmelze beträgt bei 800° C etwa
3,1 g/cm3, so daß der Unterschied der spezifischen Gewichte etwa 0,1 g/cm3 ausmacht
Damit eine Erweichung und Verformung der Glasfaser ausgeschaltet ist, solange dieselbe nicht in die
Salzschmelze eintaucht hält man in der Salzschmelze
ω zweckmäßigerweise eine Temperaturverteilung in
haben.
auf einer Weglänge von etwa 5 m in einer Zeitdauer von etwa 1 min bewegt, erfolgt eine gegenseitige Wärmediffusion
durch die Grenzfläche zwischen den Kernteil und der Mantelschicht, und zwar hauptsächlich zwischen
Ionen innerhalb des Kernteils, die einen hohen Beitrag zum Brechungsindex liefern, nämlich Thalliumionen,
und Ionen innerhalb der Mantelschicht die einen niedrigen Beitrag zum Brechungsindex liefern, nämlich
Kalium- und Natriumionen. >
Die Glasfaser wird dann aus dem Heizofen 4 über Führungs- und Abzugsrollen 12, 13, 14, 15 und 8
herausgeführt, sodann gekühlt und schlieBlich auf eine nicht dargestellte Trommel aufgewickelt.
Mit dem Verfahren nach der Erfindung war eine in erfolgreiche Herstellung von Glasfasern ohne Fehler
wie eine unerwünschte Verformung der Fasern möglich. Im einzelnen erhält man Lichtleiterfasern großer Länge
mit fokussierenden Eigenschaften und einem Gradienten des Brechungsindex, der in der Nähe der optischen ι >
Achse innerhalb achssenkrechter Ebenen eine fortschreitende Abnahme vom Zentrum zur Umfangsfläche
im wesentlichen in quadratischer Abhängigkeit mit dem Abstand vom Zentrum verläuft, wobei der Wert a in der
oben angegebenen Gleichung 0,63 mm-2 in der Nähe des Faserzentrums beträgt, nämlich innerhalb eines
zentralen Kreises von 20 μηι Durchmesser.
In der Oberfläche der Glasfaser erfolgt ein Ionenaustausch zwischen den Alkaliionen der Mantelschicht und
den Alkaliionen der Salzmischung. Normalerweise dringen die Alkaliionen der Salzmischung nicht in den
Kernteil in einem solchen Ausmaß ein, das die Verteilung des Brechungsindex innerhalb der Faser
nachteilig beeinflussen würde.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von Lichtleitglasfasern mit parabolischer Verteilung des Brechungsindexes
durch Ionenaustausch, bei dem eine aus einen? Kern und Mantel bestehende Glasfaser erwärmt
wird, wobei aus dem Mantel in den Kern Ionen mit einem kleineren Beitrag zum Brechungsindex
diffundieren und aus dem Kern in den Mantel Ionen to mit einem größeren Beitrag zum Brechungsindex
diffundieren, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfaser in einer Schmelze erwärmt wird,
deren Temperatur auf einen Wert eingestellt wird, bei dem die Viskosität des Glases niedriger als is
109NsZm2, und daß die Dichte der Schmelze um
weniger als 0,4 g/cm3 von der Dichte des Glases bei der Behandlungstemperatur abweicht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Dichte der Schmelze um weniger als 0,2 g/cm3 von der Dichte des Glases bei der
Behandlungstemperatur abweicht
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Schmelze ein oder mehrere
anorganische Metallsalze, Metalle und/oder Metalloxide in einer stabilen flüssigen Phase, die nicht oder
wenig erodierend auf die Glasfaser wirkt, angewandt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der
Schmelze auf einen Wert eingestellt wird, bei dsm Viskosität des Glases niedriger als 103 Ns/m2 ist
5. Verfahren nach einen; der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet daß das Verfahren kontinuierlich
durchgeführt wird, wobei gleichzeitig die Glasfaser gezogen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfaser r.ach dem Rohrstabziehverfahren
gezogen wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß die Glasfaser auf einer Doppeldüse
gezogen wird, deren Innendüse eine Glasschmelze mit Ionen höheren Beitrags zum Brechungsindex
und deren äußerer Ringdüse eine Glasschmelze mit Ionen kleineren Beitrags zum Brechungsindex
zugeführt wird.
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