DE2064408C3 - Verfahren zur Herstellung von Lichtleitglasfasern mit parabolischer Verteilung des Brechungsindexes durch Ionenaustausch - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Lichtleitglasfasern mit parabolischer Verteilung des Brechungsindexes durch IonenaustauschInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Lichtleitglasfasern mit parabolischer Verteilung des
Brechungsindexes durch Ionenaustausch, bei dem die in eine Salzschmelze eingetauchte Glasfaser Ionen mit
kleinerem Beitrag zum Brechungsindex aufnimmt und Ionen mit größerem Beitrag zum Brechungsindex
abgibt.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-OS 19 13 358 «
bekannt geworden. Das bekannte Verfahren erfordert eine lange Behandlungsdauer, damit in ausreichendem
Maße eine Diffusion erfolgt, weil die Behandlungstemperatur vergleichsweise niedrig ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Dauer ■-,<)
für die Diffusionsbehandlung wesentlich zu verkürzen. Außerdem soll die Erfindung einen kontinuierlichen
Verfahrensablauf ermöglichen.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß die Temperatur der Schmelze auf einen Wert v,
eingestellt wird, bei dem die Viskosität des Glases niedriger als 109 Ns/m2 ist, und daß die Dichte der
Schmelze um weniger ab 0,4 g/cm3 von der Dichte des
Glases bei der Behandlungstemperatur abweicht.
Die Schmelzentemperatur kann im Rahmen der wi
Erfindung wesentlich angehoben werden, so daß die Diffusionsgeschwindigkeit höher und damit die notwendige
Behandlungsdauer kürzer ist. Eine Verformung der Glasfaser ist jedoch bei Einhaltung der angegebenen
Dichtdifferenzen ausgeschlossen. Die Glasfaser wird im wesentlichen schwerefrei in der Schmelze getragen, so
daß keine resultierenden Verformungskräfte auf die Glasfaser einwirken.
Die Erfindung wird im folgenden in Einzelheiten unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert, welche
eine schematische Ansicht einer Vorrichtung nach der Erfindung zeigt
Es ist bekannt, daß die wechselweise Diffusionsgeschwindigkeit
von Ionen durch die Außenfläche einer Glasfaser bei Eintauchung in ein Salzbad für einwertige
Kationen größer ist Wenn man jedoch eine parabolische Verteilung des Brechungsindex wünscht, müssen
mindestens zwei Kationenarten, die einen merklichen Unterschied der elektrischen Polarisierbarkeit pro
Volumeneinheit aufweisen, durch die Oberfläche der Glasfaser wechselweise diffundieren. Im einzelnen muß
in dem Glas ein einwertiges Kation, bspw. Tl mit größerem Beitrag zum Brechungsindex vorhanden sein.
Die Tl-Ionen werden durch Diffusion durch die
Oberfläche der Glasfaser gegen mindestens eine Kationenart der Salzschmelze ausgetauscht, nämlich
Li-, Na-, K-, Rb- und/oder Cs-Ionen mit kleinem Beitrag zum Brechungsindex. Dieses ist in der Offenlegungsschrift
19 13 358 ausführlich dargelegt Nach dem dort beschriebenen Verfahren kann man eine parabolische
Verteilung des Brechungsindex nach der Beziehung erhaltan
η = no(\-afi)
mit π als Brechungsindex in einem Abstand r von der
Mittelachse der Faser, no als Brechungsindex auf der
optischen Achse und a als einer Konstanten. Diese Beziehung gilt innerhalb einer jeden Querschnittsebene
senkrecht zur optischen Achse mindestens in einem Zentralbereich um die optische Achse. Eine solche
Lichtleitglasfaser ist als Lichtübertragungsstrecke in einem Laser-Nachrichtenübertragungssystem oder als
Linsenkörper für optische oder Datenverarbeitungszwecke brauchbar. Als Glasfaser im Sinne der
vorliegenden Erfindung ist ein Glaskörper verstanden, dessen Länge größer als der Durchmesser im Querschnitt
ist
Die für die Wärmediffusion der Ionen zwischen dem Glaskörper und der Salzschmelze erforderliche Zeitdauer
hängt wesentlich von der Diffusionsgeschwindigkeit der Ionen innerhalb des Glases ab. Diese
Diffusionsgeschwindigkeit ändert sich sehr stark mit der Viskosität des Glases. Da die Viskosität eines Glases
exponentiell mit zunehmender Temperatur abnimmt, kann man eine exponentiell Beschleunigung der
wechselweisen Wärmediffusion von Ionen mit ansteigender Temperatur des Glases erwarten. Wenn jedoch
die Temperatur über diejenige Temperatur gesteigert wird, wo die Viskosität des Glases 109 Ns/m2 erreicht,
wirkt eine Sinkkraft oder eine Auftriebskraft auf die Glasfaser, je nach dem Unterschied zwischen den
spezifischen Gewichten von Glasfaser und Salzschmelze. Da die Temperatur dann in der Nähe des
Erweichungspunktes der Glasfaser liegt, ändert sich der Durchmesser der Glasfaser in Längsrichtung, es tritt
eine Verjüngung auf, oder die Glasfaser verformt sich im Querschnitt innerhalb der Salzschmelze. Dadurch
werden die Lichtleiteigenschaften der Glasfaser ungünstig beeinflußt.
Wenn bspw. eine Glasfaser der Zusammensetzung in Mol-% 3,3% Tl2O, 17,0% Na2O, 9,4% PbO, 70,3% SiO2
in eine Lichtleiterfaser ohne Verjüngung oder teilweise Durchbiegung umgewandelt werden soll, muß die
Behandlungstemperatur bei Verwendung von KNOr SaIz unterhalb 4600C gehalten werden. Wenn die
Glasfaser bei dieser Temperatur von 4600C behandelt
wird, ist eine Behandlungsdauer von 400 h für eine Glasfaser mit 1 mm Durchmesser erforderlich, bzw. eine
Behandlungs'dauer von 100 h für eine Glasfaser mit 0,5 mm Durchmesser, damit man eine parabolische
Verteilung des Brechungsindex mindestens in einem Zentralbereich der Glasfaser erhält
Wenn andererseits die Behandlungstemperatur zwecks Verkürzung der Behandlungsdauer auf 5000C
angehoben wird, wird die notwendige Behandlungsdauer
für eine Glasfaser mit einem Durchmesser von 0,5 mm auf 20 h verkürzt In diesem Fall muß man
jedoch eine Durchmesseränderung von 0,1 mm oder mehr pro 1 m Länge der Glasfaser in Kauf nehmen,
wodurch die Fokussierungseigenschaften der Lichtleiterfaser stark beeinträchtigt werden. Die Viskosität
der Glasfaser beträgt bei einer Temperatur von 46O0C
109 Ns/m2, bei einer Temperatur von 500° C hat man den
Wert 107-6 Ns/m2. Das spezifische Gewicht der Glasfaser
beträgt in diesem Fall 3,5 g/cm3, das spezifische Gewicht der Salzschmelze 1,7 g/cm3, so daß der
Unterschied zwischen diesen beiden Werten 1,8 g/cm3 ausmacht
Diese Änderung des Durchmessers oder die Durchbiegung der Glasfaser aufgrund der hohen Temperatur
läßt sich vermeiden, indem man eine Salzschmelze im wesentlichen gleichen spezifischen Gewichts wie die
Glasfaser zubereitet, womit man eine fokussierende Lichtleiterglasfaser mit der genannten Verteilung des
Brechungsindex in einer weit kürzeren Behandlungizeit herstellen kann, als dies mit herkömmlichen Arbeitsweisen
möglich wäre. Denn die wechselweise Wärmediffusion von Ionen läßt sich bei der höheren Behandlungstemperatur wesentlich beschleunigen.
Zur weitgehenden Verkürzung der erforderlichen Behandlungsdauer um einen Faktor 1/10 bis 1/100 oder
sogar 1/1000 gegenüber dem herkömmlichen Verfahren, wählt man vorzugsweise den Unterschied der
spezifischen Gewichte von Glasfaser und Salzschmelze kleiner als 0,4 oder noch besser kleiner als 0,2.
Nach der Erfindung wird die Behandlungstemperatur auf einen Wert gesteigert, wo die Viskosität des Glases
auf 103Ns/cm2 abnimmt oder auf eine noch höhere
Temperatur gesteigert, damit in einer sehr kurzen Zeitdauer eine Lichtleitglasfaser ohne Verformung
hergestellt werden kann.
Die im Rahmen der Erfindung benutzte Glasfaser enthält Ti-Ionen mit einem vergleichsweise großen
Beitrag zum Brechungsindex.
Als Verbindungen für die Salzschmelze sieht man ein Salz oder ein Oxid aus Alkaliionen wie Li-, Na-, K-, Rb-
und/oder Cs-Ionen mit geringerem Beitrag zum Brechungsindex im Vergleich zu den in der Glasfaser
enthaltenen Ionen vor. Normalerweise verwendet man eine Salzmischung aus einem Alkalimetallsalz und
einem anderen Metallsalz mit höherem spezifischem Gewicht als das Alkalimetallsalz. Das spezifische
Gewicht wird durch Einstellung des Mischungsverhältnisses der beiden Salze festgelegt. Der Unterschied der
spezifischen Gewichte zwischen Glasfaser und Salzmi- bo
schung kann dadurch auf einen Kleinstwert eingestellt werden. Für diese Salzmischung werden Chloride,
Sulfate, Nitrate und Carbonate von Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, von Blei und Zink gemischt. Beispielsweise
sind folgende Salzmischungen geeignet: b5
PbCl2+ KCI,
PbCl2+KCl+ ZnCl2,
PbCl2+UCl, KCl + ZnCI2,
KCl + PbCl2+K2SO, + PbSO4,
K2SO4+PbSO4,
K2SO4+ZnSO4,
K2SO4 + Na2SO4 + ZnSO4,
Na2SO4+ZnSO4, KNO3 + BaNO3,
KNO3+ BaNO3+ PbCl.
Die Blei- und Zinkverbindungen tragen sehr viel zu der Vergrößerung des spezifischen Gewichts der
Salzschmelze bei. Bariumsulfat und Calciumcarbonat erhöhen ebenfalls das spezifische Gewicht Da jedoch
diese Stoffe die Oberfläche der Glasfaser undurchsichtig machen können oder korrodierend wirken können,
zieht man Blei- und Zinkverbindungen vor. Da Bleinitrat und Bleicarbonat bei der Wärmebehandlungstemperatur
leicht zersetzt werden, sind Bleisulfat und Bleichlorid am meisten geeignet Unter den Zinkverbindungen hat
Zinknitrat ein sehr hohes spezifisches Gewicht; Zinkcarbonat zersetzt sich leicht bei der Wärmebehandlungstemperatur,
so daß Zinksulfat und Zinkchlorid die größte Eignung haben. Kaliumsulfat und Natriumsulfat
tragen zur Herabsetzung des Schmelzpunktes der Salzmischung bei, die als Ionenquelle für die Ionen mit
kleinem Beitrag zum Brechungsindex dient.
Andererseits kann auch ein Einzelsalz anstelle der genannten Salzmischung benutzt werden, wenn dessen
spezifisches Gewicht im Vergleich zu der Glasfaser entsprechend ausgewählt ist. Rubidiumchlorid hat ein
spezifisches Cewicht von etwa 2,7 bei Zimmertemperatur
und von etwa 2,4 bis 2,5 g/cm3 in der Schmelzphase bei hoher Temperatur. Eine Glasfaser der Zusammensetzung
in Gewichts-% von 56% SiO2, 20% Na2O, 10%
Tl20,11% K20,1% Al2O3, 2% MgO hat ein spezifisches
Gewicht von etwa 2,6 g/cm3 bei Zimmertemperatur und etwa 2,4 g/cm3 bei der hohen Temperatur der
Wärmebehandlung. Folglich kann man Rubidiumchlorid zur Behandlung dieser Glasfaser vorsehen.
Als Schmelzstoff innerhalb des Salzbades kann man auch eine Glasschmelze mit wesentlich niedrigerem
Schmelzpunkt als die Glasfaser verwenden, die Ionen mit geringerem Beitrag zum Brechungsindex in Form
eines Oxides enthält, bspw. ein Oxidglas mit niedrigem Schmelzpunkt, das ein Alkalimetall enthält, also ein
B2O3-PbO-ZnO-Na2O-GIaS. In diesem Fall kann die
Glasschmelze auf der Oberfläche der behandelten Glasfaser als Schutzschicht verbleiben.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens umfaßt eine Ausziehvorrichtung zum kontinuierlichen
Ausziehen einer Glasfaser mit Ionen höheren Beitrags zum Brechungsindex. Eine Salzschmelze ist durch einen
Heizofen auf eine so hohe Temperatur erhitzt, bei der eine Verformung der eingetauchten und erweichten
Glasfaser auftreten würde, wenn das spezifische Gewicht der Schmelze von demjenigen der Glasfaser
verschieden wäre. Außerdem sind Förder- und Zufuhreinrichtungen für die Glasfaser zum Transport derselben
durch die Salzschmelze vorhanden. Diese Vorrichtung ermöglicht eine kontinuierliche Behandlung der
Glasfaser durch Wärmediffusion von Ionen mit höherem Beitrag zum Brechungsindex im Austausch mit
Ionen von geringerem Beitrag zum Brechungsindex.
Die Erfindung ermöglicht eine wesentliche Verkürzung der Behandlungsdauer für die Glasfaser. Außerdem
kann man infolge der kontinuierlichen Herstellung eine Lichtleiterglasfaser sehr großer Länge erzeugen.
Das Ausziehen der Glasfaser und die Formierung des Brechungsindex erfolgen in einem Arbeitsgang.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dienen die folgenden Einzelbeispiele.
Eine Glasfaser der Zusammensetzung in Mol-% von 3,3% TI2O, 1Γ 0% Na2O, 9,4% PbO, 70,3% SiO2 mit
einem Durchmesser von 1 mm wird in einem Bad behandelt, das eine Schmelze eines Salzgemisches der
Zusammensetzung in Mol-% von 45% PbCl2 und 55% KCl enthält. Die Wärmebehandlungstemperatur beträgt
in diesem Fall 534° C gegenüber einer Temperatur von 460° C, die bei alleiniger Verwendung von KNO3
nicht überschritten werden kann. Dadurch läßt sich die zur Einstellung der Fokussierungseigenschaften innerhalb
der Lichtleiterglasfaser erforderliche Zeitdauer von 400 h auf 18 h verkürzen. Die Behandlungstemperatur
läßt sich noch weiter auf 608° C steigern, wodurch die Behandlungsdauer auf nur 2,3 h verkürzt wird. In
einem jeden Fall erhält man eine Lichtleiterglasfaser von etwa 30 cm Länge ohne Durchmesseränderung
oder Verbiegung. Die Verteilung des Brechungsindex innerhalb der Glasfaser genügt der oben angegebenen
Gleichung mit a = 0,05 mm-2 innerhalb eines Kreises von etwa 0,25 mm Durchmesser in einer Querschnittsebene der Glasfaser.
Bei der Behandlungstemperatur von 534° C beträgt die Viskosität der Glasfaser 10b·8 Ns/cm2, einer Behandlungstemperatur
von 608°C 1O5-5 Ns/cm2. Das spezifische
Gewicht der Glasfaser beträgt 3,5 g/cm3, das spezifische Gewicht der Salzmischung 3,3 g/cm3, also
der Unterschied 0,2 g/cm3.
Eine Glasfaser der Zusammensetzung in Gewichts-% von 58,0% SiO2, 14,0% Na2O, 19,0% Tl2O, 6,0% K2O,
1,0% A12O3, 2,0% MgO mit einem Durchmesser von
1 mm wird in einem Bad wärmebehandelt, das eine aufgeschmolzene Salzmischung der Zusammensetzung
in Mol-% von 65% BaNO3 und 35% KNO3 enthält. Die
Wärmebehandlungstemperatur wird auf 530°C gesteigert, so daß man eine Lichtleiterglasfaser von etwa
30 cm Länge ohne Verformung nach einer Behandlungsdauer von 15 h erhält.
Die Verteilung des Brechungsindex innerhalb der Glasfaser folgt der oben angegebenen Gleichung mit
einem Wert der Konstanten a=0,08mm-2 innerhalb eines zentralen Kreisbereiches mit einem Radius von
0,3 mm.
Das spezifische Gewicht der Glasfaser beträgt 2,8 g/cm3, dasjenige der Salzschmelze 2,7 g/cm3, also der
Unterschied 0.1 g/cm3.
Entsprechend der anliegenden Zeichnung wird ein Glasstab 1 der Zusammensetzung in Mol-% von 33%
TI2O, 17% Na2O, 9,4% PbO, 703% SiO2 mit 15 mm
Durchmesser einem Heizofen 3 einer Temperatur von 650° C mittels einer Vorschubeinrichtung 9 mit einer
Vorschubgeschwindigkeit von 0,90 mm/min zugeführt. Mit Hilfe von Ziehwalzen 6 wird eine Glasfaser 2 von
0,5 mm Durchmesser mit einer Geschwindigkeit von 77 cm/min gezogen. Diese Glasfaser wird über mehrere
Vorschubrollen 10, 7 und 11 in einen Heizofen 4 eingeführt. In demselben befindet sich ein Bad aus einer
Salzmischung 5 der Zusammensetzung in Mol-% von 31,0% PbSO1, 31,0% Li2SO4, 16,0% Na2SO4, 22,0%
K2SOj auf einer Temperatur von etwa 700° C. Die
Viskosität der durch die Salzschmelze 5 laufenden Glasfaser beträgt etwa 1043Ns/m2, das spezifische
Gewicht der Glasfaser beträgt etwa 3,5 g/cm3. Das spezifische Gewicht der Salzschmelze 5 bei einer
Temperatur von 700° C beträgt etwa 3,3 g/cm3, so daß die Differenz der spezifischen Gewichte von Glasfaser
und Salzschmelze etwa 0,2 g/cm3 ausmachen.
Während sich die Glasfaser 2 auf einer Weglänge von etwa 15 mm in einer Zeitdauer von 13 min durch die
Salzschmelze 5 bewegt, erfolgt eine wechselweise
ίο Wärmediffusion zwischen Ionen mit größerem Beitrag
zum Brechungsindex aus dem Inneren der Glasfaser, bspw. TI-Ionen und Ionen mit kleinerem Beitrag zum
Brechungsindex aus der Salzschmelze bspw. Li-, Na- und K-Ionen durch die Oberfläche der Glasfaser
hindurch.
Anschließend wird die Glasfaser aus dem Heizofen 4 mit Hilfe von Leitrollen 12, 13, 14, 15 und 8
herausgeführt sowie schließlich abgekühlt. Die Glasfaser erleidet innerhalb des Heizofens 4 keine Verformung.
Eine Lichtleiterglasfaser mit fokussierenden Eigenschaften aufgrund einer parabolischen Verteilung
des Brechungsindex läßt sich damit kontinuierlich herstellen.
Die Verteilung des Brechungsindex innerhalb eines
2r> Querschnitts der Glasfaser folgt der oben angegebenen
Gleichung mit einer Konstanten a = 0,2 mm-2 innerhalb eines zentralen Kreisbereichs mit einem Durchmesser
von 25 μ.
Glasfasern der oben angegebenen Zusammensetzung mit verschiedenen Durchmessern von 0,25 mm, 0,5 mm
und 1,0 mm werden in die genannte Salzgemischschmelze bei einer Temperatur von 660° C bzw. 800° C
getaucht. Dadurch werden fokussierende Lichtleiterfasern hergestellt. Die jeweils erforderliche Behandlungs-
J-) dauer ist in der folgenden Tabelle 1 angegeben.
Temperatur | Durchmesser der | Erforderliche |
Glasfaser | Behandlungsdauer | |
(I ( *-) | (mm) | (min) |
660 | 0,25 | 4,5 |
660 | 0,5 | 18 |
660 | 1,0 | 72 |
, 800 | 1,0 | 15 |
Die optimale Ziehgeschwindigkeit für eine Glasfaser des angegebenen Durchmessers ergibt sich für einen
Ausgangsglasstab mit 15 mm Durchmesser bei einer Ausziehtemperatur von 650° C mit 300 cm/min für eine
5n Glasfaser von 0,5 mm Durchmesser und mit 600 cm/min für eine Glasfaser von 0,25 mm Durchmesser.
Die Länge des Eintauchweges innerhalb des Salzbades in dem Heizofen, die für eine ausreichende
wechselweise Wärmediffusion der Ionen notwendig ist errechnet sich aus den angegebenen Ausziehgeschwindigkeiten
unter Berücksichtigung der Tabelle 1 gemäP der folgenden Tabelle 2.
Ausziehgeschwindigkeit
der Glasfaser
der Glasfaser
cm/min
Länge des Salzbades für 0,5 mm
Faserdurchmesser
(m)
Faserdurchmesser
(m)
Behandl. Behandl.
temp. temp.
66O0C 800° C
temp. temp.
66O0C 800° C
Länge des Salzbades für 0,25 mm
Faserdurchmesser
(m)
:han
Faserdurchmesser
(m)
:han
Behandl.
temp.
660° C
temp.
660° C
Behandl.
temp.
800° C
temp.
800° C
300
600
600
54
27
Nach den Werten der Tabelle 2 kann man durch entsprechende Auswahl der Ausziehgeschwindigkeit
und der Wärmebehandlungstemperatur eine kontinuierliche Herstellung der Glasfaser mit Hilfe eines
Salzbades einer Längenausdehnung von 12 m für eine Glasfaser mit 0,5 mm Außendurchmesser und in einer
Längenausdehnung von 6 m für eine Glasfaser mit 0,5 mm Außendurchmesser erreichen.
Die Erfindung ist für eine Glasfaser erläutert, die aus
einem Glasstab gezogen ist. Selbstverständlich läßt sich die Erfindung auch in dem Fall anwenden, wo eine
Glasschmelze in einem Ziehgefäß enthalten und über eine Düse am Unterende des Ziehgefäßes gezogen wird.
Eine Glasfaser kann nach dem Ziehen auch zunächst aufgewickelt werden und erst dann von einer Vorratstrommel in das Salzbad mit einer Vorschubgeschwindigkeit
abgespult werden, die von den Werten der Tabelle verschieden ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Lichtleitglasfasern mit parabolischer Verteilung des Brechungsindexes
durch Ionenaustausch, bei dem die in eine Salzschmelze eingetauchte Glasfaser Ionen mit
kleinerem Beitrag zum Brechungsindex aufnimmt und Ionen mit größerem Beitrag zum Brechungsindex
abgibt, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Schmelze auf einen Wert
eingestellt wird, bei dem die Viskosität des Glases niedriger als 109 Ns/m2 ist, und daß die Dichte der
Schmelze um weniger als 0,4 g/cm3 von der Dichte des Glases bei der Behandlungstemperatur abweicht
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichte der Schmelze um weniger
als 0,2 g/cm3 von der Dichte des Glases bei der Behandlungstemperatur abweicht
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Schmelze
auf einen Wert eingestellt wird, bei dem die Viskosität des Glases niedriger als 103 Ns/m? ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren kontinuierlich
durchgeführt wird, wobei gleichzeitig die Glasfaser gezogen wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfaser nach dem Stabziehver- ω
fahren gezogen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasfaser aus einer Düse gezogen
wird.
35
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