DE2060861A1 - Verfahren zur Aufbereitung von titanhaltigen Erzen - Google Patents
Verfahren zur Aufbereitung von titanhaltigen ErzenInfo
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Description
ι ι«
2060861 Patentanwalt DipL-Phys. Gerhard Liedl 8 München 22 Steinsdorfstr. 21-22 Tel.29 8462
B 4964
CONZINC RIOTINTO OF AUTRALIA LTD. 95 Collins Street, Melbourne, Victoria, Australien
Die Erfindung betrifft ein insbesondere kontinuierlich durchgeführtes
Verfahren zur Aufbereitung von titanhaltigen Erzen, wie z.B. Ilmenit (Titaneisen). Das Verfahren kann für eine große Vielzahl von verschiedenen
titanhaltigen Erzen in Anwendung kommen, wobei die Erze vielfältige Verunreinigungen aufweisen können. Es wird ein durch TiO„
angereichertes Produkt erhalten, das in den meisten Fällen "reicher"
als handelsübliches Rutil ist.
109826/1064
Die Erfindung liegt im wesentlichen darin, daß titanhaltiges Erz mit
einem Fluorid (Fluorsalz) behandelt wird, um im Erz enthaltene Oxyde in Fluorid-bzw. Fluorverbindungen umzuwandeln, wobei man eine Mischung
erhält, die unter anderem wesentliche Mengen an Fluoriden von Titan und Eisen aufweist. Die Mischung wird zum Abtrennen von Titanfluorid
durch Verdampfung oder Sublimation erhitzt, wobei gleichzeitig Eisenfluoridverbindungen zu Eisenoxyden abgebaut und zersetzt werden,
die als fester Rückstand verbleiben. Titanoxyd kann durch Behandlung des Titanfluorid durch Hydrolyse oder andere bekannte chemische Mittel
und Verfahrensweisen gewonnen werden.
Als Fluorid kann Fluorwasserstoff oder ein Ammoniumfluorid benutzt
werden, welches aus der Gruppe NH„.x HF ausgewählt ist, wobei χ
1 oder eine Zahl größer als 1 ist. Das vorzugsweise benutzte Fluorid
ist Ammoniumhydrofluorid, NH. . HF_, welches nachfolgend durch eine
Kombinierung von Ammoniakgas (aus der ursprünglichen Behandlung) mit Fluorwasserstoff (hergestellt durch Hydrolyse von Metallfluoriden) regeneriert
werden kann.
Die grundlegenden chemischen Vorgänge des Verfahrens sind ziemlich
komplex, zumal Verbindungen eine Rolle spielen, die aus Kombinationen von Metallfluoriden mit sich ändernden unterschiedlichen Mengen von
Ammoniumfluorid oder Ammoniak bestehen. Es gibt einen Beweis dafür,
daß bestimmte Verbindungen, insbesondere bestimmte Eisenverbindungen, entweder wässrig (hydratisiert) sind oder Hydroxygruppen enthalten.
Bis ins einzelne konnten die chemischen Vorgänge jedoch nicht aufgeklärt werden.
Der Verlauf der chemischen Reaktionen kann jedoch in etwa durch nachstehenden
vereinfachten Mechanismus angenähert und erläutert werden.
109826/1064 4964
■'■- 3 -
1. nmenit wird mit einem Überschuß an Ammoniumhydrofluorid zur Reaktion gebracht. Diese Reaktion kann bei einer Temperatur von 12O0C
bis 180 C, vorzugsweise von 120 C bis 140 C durchgeführt werden.
FeTiOn + 3 NH, . HF0 TiF. + FeF0 + 3NH.. +■ 3H0O
Das TiF. vereinigt sich sofort mit dem Überschuß au Ammoniumhydroiluorid,
wobei sich Verbindungen wie TiF. , χ NH.F bilden. Zum Beispiel:
TiF4 + NH4^ . HF2 +^NH3 -* (NH^ TiFg
TiF4 + NH4 . H2F3 -^NH3 >
(NH4J3 TiF7
Komplexe Verbindungen von Eisen (zugeführt sowohl als chemisch gebundenes
Eisen und als zugeordnete Eisenoxydverunreinigungen) werden ebenfalls
gebildet.
2. Die gemäß dem vorstehenden Punkt 1 erzeugte Mischung an Metallfluoriden
wird zusammen mit überschüssigem Ammoniumhydrofluorid allmählich auf eine Temperatur von 600 C bis 900 C, vorzugsweise von
600°C bis 85O0C, erhitzt.
Zuerst wird der Überschuß an Ammoniumhydrofluorid oberhalb von 150 C
verdampft. Die Verdampfung ist im wesentlichen bei 3000C beendet.
Zwischen 300 C und 500 C zersetzt sich Ammoniumfluortitanat, (NHJ2
TiF6, teilweise zu NH4 TiF5, NH3 und NH4 . HF3. An einem Punkt zwischen
300 C und 900 C findet eine Zersetzung der Eisenverbindungen zu Fe0O0 statt.
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4964 BAjs
ÖAD ORKSfNAL
2 /NH4FeF3 . 2I^0J * Fe3O3 + 2NH3 + 6HF λ H0O + Hg
2 (NIT,), FeFß + 3H0O f FeoOQ + 6NH „ + 12HF
Die Gegenwart einer kleinen Menge Sauerstoff oder Luft kann zweckmäßig
sein, um Wäre durch nachstehende Reaktion zu gewinnen.
H2+ 1/2 O2 -*· H2O
Während der Entwicklung von HF aus Eisenfluoridverbindungen tritt wahrscheinlich
eine Reaktion mit etwaigem^noch vorliegendem glicht zersetztem
Ilmenit ein.
FeTiO,, + 4HF > TiF. + FeO + 2Hr)0
Dieses TiF4 wird aller Voraussicht nach zu den Komplexen (NH4L TiFg
oder NH4TiFp. umgewandelt. Eine ausreichende Wassermenge wird bei
sämtlichen vorgenannten Reaktionen benötigt, um die Gesamtumsetzungen von Eisenfluoriden hauptsächlich zu Fe0Oo zu gewährleisten.
Beim Erhitzen auf eine Temperatur zwischen 6000C und 9000C tritt eine
Zersetzung von NH4 TiF- und ähnlichen Verbindungen mit Verdampfung
von TiF4, NH3 und HF auf, und zwar z. B.:
2NH71TiF5 >
2TiF,, + 2NHO + 2HF.
<έ ο *
Die Rückstände enthalten somit die Eisenverunreinigung des Ilmenit hauptsächlich
in der Form von FeoO„ zusammen mit Oxyden von vielen anderen
Verunreinigungen. Verunreinigungen wie CaO, MgO und Na0O werden als
Fluoride zurückgelassen.
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ORIGINAL INSPECTED
3. Das TiF, wird getrennt gesammelt und zusammen mit etwas HF und
NH4IIF3 durch Dampf bei 15O0C bis 25O0C hydrolysiert oder in anderer
Weise durch bekannte chemische Verfahrensweisen behandelt, um den
Fluoridgehalt zu gewinnen und ein handelsübliches Produkt zu erzeugen,
Fluoridgehalt zu gewinnen und ein handelsübliches Produkt zu erzeugen,
(NH4)2 TiF6+ 2H2O — >
TiO3+ 2NH3. + 6HF,
4. Die entsprechend den vorstehenden Darlegungen gebildeten Dämpfe
können zusammen mit anderen NH„/HF-Dämpfen aus der Erhitzung mit
«5 ■ . ' ■ M
beliebigen Ammoniakgasen aus der Reaktionsstufe (1) und Ammonium- %
fluor idverbindungen vereinigt werden, die in nachstehend noch näher beschriebener verschiedener Art und Weise auskondensieren.
Wie schon erwähnt, ist die vorstehende Darstellung eine sehr vereinfachte
Betrachtungsweise der sich abspielenden Reaktionen und kann deshalb
auch nicht zur Einschränkung des erfindungsgemäßen Verfahrens herangezogen werden.
Die Stöchiometrie des Verfahrens kann beträchtliche Unterschiede und
Schwankungen aufweisen. So ist z. B. ein 43%iger Überschuß von NH,. HF0
über die Menge, die.erforderlich ist für TiFA, FeF„, FeF0, SiF., CaF0,
"i
O
α
rt
a
MgF0 und NaF (entsprechend der Analyse des Ilmenit-Ausgangsmaterialesi
für die Digestion zweckmäßig und ausreichend, obwohl diese Menge nicht
ausreicht, um sämtliche Komplexverbindungen zu bilden. Eine wirksame
Digestion des Ilmeniterzes ist wegen der Reaktionen nicht notwendig, die
nachträglich während der Zersetzung der Eisen/Fluorid-Verbindungen
auftreten können. ·
auftreten können. ·
Das Ziel der ersten Stufe bzw. Reaktionsstufe besteht darin, genügend
vereinigtes Fluor id in das Ausgangsmaterial einzuführen, um eine wirksame Verflüchtigung und Verdampfung des vorliegenden Titans zu ge-
vereinigtes Fluor id in das Ausgangsmaterial einzuführen, um eine wirksame Verflüchtigung und Verdampfung des vorliegenden Titans zu ge-
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4964
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BAD ORIGINAL
währleisten. Die tatsächliche Menge an Ammohiumhydrofluorid oder
anderem Fluorid, was dem Ilmenitausgangsstoff zugegeben worden ist,
beträgt vorzugsweise das Ein- bis Zweifache seines Gewichtes, was jedoch im einzelnen von der Analyse sowie von der Digestion, den Erwär mungszeiten
und Temperaturen abhängt.
Das Verfahren hat den Vorteil, daß nahezu vollständig das Titan von
sämtlichen Verunreinigungen im Ilmeniterz abgetrennt wird. Ferner ist von Vorteil, daß beim Ausfluß keinerlei Schwierigkeiten auftreten und
daß man nicht von der Zufuhr von speziellen Reduktionsmitteln abhängig ist.
Abgesehen vom Erz betrifft die einzige weitere Hauptzufuhr den Brennstoff,
der völlig frei allein aufgrund von Wirtschaftlichkeitserwägungen
gewählt werden kann.
Ein anderer Vorteil liegt darin, daß das Hydrolyseprodukt TiO„ in saurer
löslicher Form vorliegt. Im Bedarfsfall kann es jedoch auch nicht notwendig sein, das Verfahren bis zu TiCL fortzuführen. In vielen Fällen sind
nämlich reiner TiF4-Dampf oder (NH4) „ TiF ß-Lösungszwischenprodukte
geeignete Zufuhr- und Ausgangsstoffe für weitere Verfahren.
Nachstehend wird eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens beschrieben.
Ilmenit oder ein anderes titanhaltiges Erz wird in ein- bis zweifacher
Gewichtsmenge geschmolzenem Ammoniumhydrofluorid zugegeben. Bei manchen Erzen kann ein weiteres Mahlen erforderlich sein. Erz und Flüssigkeit
werden gemischt und granuliert, und zwar entweder vor oder während der Digestion, wobei eine Mischtrommel oder eine ähnliche Anordnung
in Anwendung kommt, wie z. B. ein stationärer Behälter mit einem
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2099061
■ - 7 -
Innenrtihrer oder ein drehbarer Behälter mit Innenschraube und Ketten.
Die Granulate werden indirekt auf 12O0C bis 140°C erhitzt, bis die Fluorinationsreaktion
im wesentlichen beendet ist. Sodann wird die Temperatur bis ca. 300 C erhöht. Die entstehenden Granulate und Körnchen sind fest
und nicht klebrig, so daß keine Schwierigkeiten mit herkömmlichen Einrichtungen und Anlagen entstehen.
Während der Digestion bei 12O0C bis 18O0C, vorzugsweise bei 12O0C bis
14O0C, bildet sich Ammoniak, während beim weiteren Erhitzen überschüssiges
Amnioniumhydrofluorid verdampft. Alle entweichenden Produkte werden gemeinsam im Bereich des Zufuhrendes des Reaktors abgezogen.
Die festen Stoffe, die vom Digester (Dampfkocher) abgezogen werden, bestehen
aus Granulaten und Körnchen von Titan und Eisenf luoriden, die mit Ammoniumfluorid kombiniert sind. Ferner sind geringere Mengen von anderen
metallischen Fluoriden und Oxyden vorhanden sowie eine bestimmte Menge von nicht reagiertem Ilmenit. Dieses wird in einen Drehofen eingebracht,
in dem die Fluorverbindungen zersetzt werden. Das nicht reagierte Ilmenit wird zersetzt. Das Titantetrafluorid wird durch direkte Erwär- (|
mung auf 6000C bis 9000C, vorzugsweise auf 6000C bis 85O0C, verflüchtigt
und verdampft.
Für die Wärmeerzeugung wird Koks oder Holzkohle in festen Zufuhrstoffen
hinzugegeben. Bei bestimmten Zufuhrstoffen, die nennenswerte Mengen an CaO, MgO oder Na„O enthalten, kann eine kleine Menge an Schwefel oder
Pyrit ebenfalls noch zugegeben werden. Im Gegenstrom wird Primärluft durch den Ofen hindurchgeleitet, um den Koks zu verbrennen. Die Luft
ist etwas vorgewärmt und die abgeführten Feststoffe werden am Abzugsende des Ofens gekühlt. Umlauf- oder ähnliche Kühler können für einen
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besseren Wärmeaustausch in Anwendung gebracht werden. Sekundärluft
kann in den Ofen durch Blaseinrichtungen in der Ofenwand eingeblasen werden, um den Brennstoff möglichst gut auszunutzen,
Während der Erwärmung werden Titantetrafluorid und das verbleibende
Ainmoniumfluorid verflüchtigt und verdampft und mit den Verbrennimgsgasen
abgezogen. Die zugeführten Granulate und Körnchen zerfallen zu Pulver während der Verdampfung. Bei der Erwärmung auf ca. 8000C
granulieren die Rückstände jedoch in den meisten Fällen wieder und können durch Kippen oder Schütten sehr einfach abgezogen werden. Wenn auf
ca* 700 C oder weniger erhitzt wird, wird ein Pulver abgezogen, welches
in Wasser aufgeschlämmt sein kann und zu einem Damm gepumpt wird.
Vorzugsweise ist Schwefel vorhanden. Der Schwefel kann z. B. in dem
Koks vorliegen oder Pyrit. Der Schwefel wird zu SO„ und SO0 verbrannt.
ο
Δ
Die Schwefelgase neigen dazu, mit den Feststoffen zu reagieren, wobei
sich Sulfate bilden, wie FeSO., CaSO A, Na0SO4 usw.. Ferner bildet sich
HF.
Am heißen Auslaßende des Ofens werden Sulfate, wie FeSO. und Fe0(SO.)„
zu Oxyden und SO? abgebaut, so daß der Schwefel tatsächlich nur als CaSO4,
Na0SO. usw. abziehen kann. Die Gesamtschwefelzugabe erfolgt somit
in der Menge, die erforderlich ist für die Gewinnung des Rückstandsfluor id aus CaO, MgO, Na9O und anderen Verunreinigungen im Erz und
für die Fluoridgewinnung aus zugegebenem Flußspat.
Um die Hydrolyse von TiF4 zu vermeiden, kann es erforderlich sein, daß
ein Brennstoff benutzt wird, der weitgehend frei von Kohlenwasserstoffen ist. Metallurgischer Koks oder Ölkoks oder Hochtemperaturkohle sind
genügend frei von Kohlenwasserstoff und können nach dem Trocknen in
Anwendung kommen. Hierbei ist nicht eine weitere Kalzinierung erfor-
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derlich. Der Silicagehalt der Asche im metallurgischen Koks und in der
Kohle verunreinigt das Titandioxydprodukt. In den meisten Fällen beträgt er jedoch weniger als 1% Verlust an Qualität und Güte.
Das sublimierte TiF4 kann zu einem mit TiO3 angereicherten Produkt
hydrolysiert oder in anderer Weise durch bekannte chemische Mittel und Verfahrensweisen behandelt werden.
Die verschiedenen gebildeten Gase, die hauptsächlich aus Ammoniak und
überschüssigem Ammoniumhydrofluorid aus dem Digester und Fluorwasserstoff
und Ammoniumhydrofluorid aus dem Hydrolysator bestehen, werden vereinigt und gewaschen, und zwar zuerst mit verdünnten Ammoniumhydrofluoridlösungen
und sodann mit Wasser.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dient das nachstehende Beispiel.
Bei einer Reihe von in kleinem Maßstab durchgeführten Versuchen wird
nmenitseesand (ungemahlen und gemahlen auf verschiedene Größe) in
zweifacher Gewichtsmenge mit Ammoniumfluorid gemischt und während
2 bis 20 Stunden bei Temperaturen von 12O0C bis 1800C erhitzt. Anschließend
an diese Digestionen werden die Rückstände mit 10%iger Schwefelsäure ausgelaugt und" es wird die Menge an saurem löslichem Sand bestimmt.
Unter optimalen Bedingungen wird bis zu 85% Ilmenit durch die Digestion löslich gemacht.
Die optimale Temperatur für die Digestion liegt bei 12O0C bis 1400C. Die
untere Temperatur entspricht den kürzeren Digestionszeiten, während
die höheren Temperaturen den längeren Zeiten entsprechen.
Die Digestion wird mit einer Zeit bis zu 8 Stunden verbessert. Über 8 Stunden
wird keine nennenswerte Verbesserung mehr erhalten.
109826/1064 BAD OR1GlNAL
Die Wirkung der Teilchengröße ist unterschiedlich. Eine leichte Verbesserung
bei der Digestion tritt bei einer Reduzierung der Teilchengröße von 72 bis 110 Maschenweiten auf, woran sich ein Abfall bei 200 Maschenweiten
anschließt. Sodann folgt eine Verbesserung bei -300 Maschenweiten bis zurück zum Äquivalent von 100 Maschenweiten. Die Teilchengrößeverteilung,
die man beim Mahlen des Sandes bis auf einen Wert von 100 Maschenweiten erhält, ist derart, daß insgesamt kein Vorteil festgestellt
werden kann. Es empfiehlt sich deshalb, die Digestion und Zersetzung mit dem Sand, so wie er erhalten wird, durchzuführen.
Mehrere Proben aus nicht ausgelaugtem, zersetztem Material wurden
mehrmals in einer trockenen Stickstoffatmosphäre auf verschiedene Temperaturen im Bereich von 3000C bis 9000C erhitzt. Die Sublimate
und die Rückstände wurden analysiert. Bei 300 C waren die Sublimate im wesentlichen frei von Titan. Titan wurde nicht in größeren Mengen
als in Spurenmengen in den Sublimaten gefunden, bis die Temperatur von 600 C überschritten wurde, während eine gute Eliminierung von Titan
aus den Rückständen nur zwischen 7000C und 900 C erhalten wurde.
Bei 8000C wurden während Zeiten von 1 bis 2 Stunden Titangehalte der
Rückstände auf Werte von nur 2, 5 Gew. -% reduziert, was einer etwa
98%igen Eliminierung durch Sublimation entspricht.
Zur Verdeutlichung ist die Erfindung in dem Flußdiagramm gemäß beiliegender Zeichnung dargestellt.
109826/1064 original inspected
Claims (14)
1. Verfahren zur Aufbereitung von titanhaltigen Erzen, dadurch gekennzeichnet,
daß das Erz mit einem Fluorid zur Reaktion gebracht wird, daß die Reaktionsmischung zur Verdampfung und Verflüchtigung der verdampfbaren
und verflüchtigbaren Reaktionsprodukte unter Einschluß von Titanfluorid erhitzt wird und daß das sublimierte Titanfluorid zur Herstellung
eines Titanproduktes behandelt wird. .
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Titangehalt
des Erzes im wesentlichen vom Eisengehalt getrennt wird, der als
Rückstand verbleibt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
das als Reaktionsmittel benutzte Fluorid Fluorwasserstoff oder ein Ammoniumfluorid
ist, das aus der Gruppe NH„ . χ HF ausgewählt ist, wobei χ
gleich 1 oder eine Zahl größer als 1 ist.
4. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das als Reaktionsmittel benutzte Fluorid Ammoniumhydrofluorid
ist.
5. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Erz und das Fluorid miteinander bei einer Temperatur von 120 C bis 180 C zur Reaktions gebracht werden.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion
bei einer Temperatur von 12O0C bis 14O0C durchgeführt wird.
7. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Reaktionsprodukte auf eine Temperatur von 600 C bis 900 C zur Verdampfung und Verflüchtigung von Tilanfluorid erhitzt werden.
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8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte
aiii eine Temperatur von 600 C bis 850°C erhitzt werden.
9. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Eisenverbindungen hauptsächlich zu Ferrioxyd zersetzt
werden.
10. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das gebildete Titanfluorid zwecks Umwandlung in Titanoxyd behandelt wird.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß Titanfluorid
zwecks Umwandlung in Titanoxyd hydrolysiert wird.
12. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das gebildete Titanfluorid Titantetrafluorid ist.
13. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Reaktionsprodukt der ersten Stufe aus nichtklebrigen
Granulaten besteht.
Granulaten besteht.
14. Verfahren gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß während der Erhitzungsstufe Schwefel gegenwärtig ist.
4964 109826/1064
Applications Claiming Priority (1)
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RU2620440C1 (ru) * | 2016-06-16 | 2017-05-25 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук | Способ комплексной переработки титансодержащего минерального сырья |
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- 1970-12-04 ZA ZA708213A patent/ZA708213B/xx unknown
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