DE2060565A1 - Process for dyeing textiles made of polyester or cellulose triacetate - Google Patents

Process for dyeing textiles made of polyester or cellulose triacetate

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DE2060565A1 DE19702060565 DE2060565A DE2060565A1 DE 2060565 A1 DE2060565 A1 DE 2060565A1 DE 19702060565 DE19702060565 DE 19702060565 DE 2060565 A DE2060565 A DE 2060565A DE 2060565 A1 DE2060565 A1 DE 2060565A1
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Description

CASSELLA FARBWERKE MAINKUR 206 05CASSELLA FARBWERKE MAINKUR 206 05

AKTIENGESELLSCHAFTSHARED COMPANY

Frankfurt/Main, den 3. 12. 1970 Dr.Eu/CzFrankfurt / Main, December 3rd, 1970 Dr.Eu/Cz

Ref. 2901Ref. 2901

Verfahren zum Färben von Textilien aus Polyester oder Zellulose-TriacetatProcess for dyeing textiles Polyester or cellulose triacetate

Es ist bekannt, beim Färben von Polyester- oder Zellulosetriacetatfasern bei Temperaturen von etwa 100°C spezielle Hilfsmittel, sogenannte Carrier oder Färbebeschleuniger, der wässrigen Färbeflotte zuzusetzen.It is known when dyeing polyester or cellulose triacetate fibers at temperatures of around 100 ° C special aids, so-called carriers or dye accelerators, add to the aqueous dye liquor.

Unter Carrier oder Färbebeschleuniger werden Substanzen verstanden, welche die Faserstruktur auflockern und dadurch das Eindringen der Farbstoffe erleichtern. Die Einsatzmengen von Carriern betragen etwa 2-10 g/l je nach Flottenverhältnis und Temperatur. Als Carrier werden vorwiegend aromatische Verbindungen wie Diphenyl, Halogenbenzole, Ester der Benzoe-, Salicyl- bzw. Cresotin-Säure, Naphthalin und Alkyl-Naphthaline, o-Phenylphenol und andere sowie Tripropyl-phosphat eingesetzt. Die Verwendung von Carriern wird durch verschiedene Nachteile eingeschränkt, wie z.B. starke Geruchsbelästigung beim Färben, Toxissität der Carrier und negative Beeinflussung der Lichtechtheit der Färbungen.Carriers or dye accelerators are understood to mean substances which loosen up the fiber structure and thereby facilitate the penetration of the dyes. The quantities of carriers used are around 2-10 g / l each according to liquor ratio and temperature. As a carrier predominantly aromatic compounds such as diphenyl, halobenzenes, esters of benzoic, salicylic or cresotinic acid, Naphthalene and alkyl naphthalenes, o-phenylphenol and others as well as tripropyl phosphate are used. The use of carriers has several disadvantages limited, such as strong odor nuisance when dyeing, toxicity of the carriers and negative influences the lightfastness of the dyeings.

In den letzten Jahren sind Verfahren bekannt geworden, Textilien aus organischen Lösungsmitteln gegebenenfalls unter Zusatz von Wasser zu färben. Als organische Lösungsmittel werden hierbei Alkohole sowie vorwiegend in derIn recent years, procedures have become known To dye textiles from organic solvents, optionally with the addition of water. As an organic solvent are alcohols as well as predominantly in the

0 9« 26/100 70 9 «26/100 7

- 2 - Ref. 2901- 2 - Ref. 2901

chemischen Reinigung verwendete Produkte, wie Trichloräthylen und Perchloräthylen eingesetzt. Bei einem kontinuierlichen Verfahren zum Färben und Drucken (Deutsche Offenlegungsschrift 2 008 983)wird eine Emulsion verwendet, die aus Wasser und einem halogenierten aliphatischen Kohlenwasserstoff besteht, wobei mindestens eine der Phasen ein hochmolekulares Verdickungsmittel enthalten muß. Die Textilmaterialien werden dabei mit der den Farbstoff enthaltenden Emulsion imprägniert oder bedruckt und der aufgebrachte Farbstoff anschließend durch Dämpfen oder Erhitzen fixiert. Die Emulsion enthält 50 Volumprozent, vorzugsweise mehr als 90 Volumprozent der organischen Phase. Die Verwendung von großen Lösungsmittelmengen setzt eine Rückgewinnung der Lösungsmittel voraus und verteuert dadurch das Färbeverfahren.Chemical cleaning products such as trichlorethylene and perchlorethylene are used. With a continuous Method for dyeing and printing (German Offenlegungsschrift 2 008 983) an emulsion is used, which consists of water and a halogenated aliphatic hydrocarbon, at least one the phases must contain a high molecular weight thickener. The textile materials are thereby with the the dye containing emulsion impregnated or printed and the applied dye then by steaming or fixed by heating. The emulsion contains 50 percent by volume, preferably more than 90 percent by volume of the organic Phase. The use of large amounts of solvent requires the solvent to be recovered and thereby makes the dyeing process more expensive.

Es ist auch ein Färbeverfahren für Polyester- und Zellulosetriacetatfasern bekannt geworden (Deutsche Offenlegungsschrift 1 9I8 340), bei dem die Fasern zunächst, bevor sie mit der Färbeflüssigkeit in Berührung kommen, mit halogenierten Kohlenwasserstoffen behandelt werdene Diese Behandlung wird normalerweise so vorgenommen, daß die Fasern einige Minuten in erwärmtes oder erhitztes haloge— niertes Kohlenwasserstofflösungsmittel eingetaucht werden. Anschließend wird überschüssiges halogeniertes Kohlenwassers toff lösungsmittel durch Eintauchen in heißes WasserIt has also become known a dyeing process for polyester and Zellulosetriacetatfasern (German Offenlegungsschrift 1 9I8 340), wherein the fibers first before they come to the dye liquor in contact are treated with halogenated hydrocarbons e This treatment is normally carried out so that the Fibers are immersed in warmed or heated halogenated hydrocarbon solvent for a few minutes. Subsequently, excess halogenated hydrocarbon solvent is removed by immersion in hot water

lj f! z R / I 0 0 ? l jf! z R / I 0 0?

- 3 - Ref. 2901- 3 - Ref. 2901

oder durch Behandlung mit Ifasserdampf entfernt* Dann wird in geeigneter Weise beim Siedepunkt der wässrigen Färbeflüssigkeit gefärbt. Nachteilig ist, daß dieses Verfahren zwei besondere, zusätzliche Vorbehandlungsschritte erfordert, nämlich das Tauchen in erwärmtes oder erhitztes halogeniertes Kohlenwasserstofflösungsmittel und anschließendes Behandeln mit heißem Wasser oder Wasserdampf. Es war bekannt (Deutsche Offenlegungsschrift 1 918 340, Seite 3, Absatz 3), daß diese Vorbehandlungsschritte für eine befriedigende Färbung unbedingt erforderlich sind. Ein Zusatz des Lösungsmittels zur Färbeflüssigkeit hatte im Gegensatz zur Aufnahme des Lösungsmittels durch die Fasern keine zufriedenstellende Färbung zur Folge. Insbesondere war dann die Farbstoffaufηahme niedrig und es konnten nur sehr helle Farbtöne erhalten werden.or by treatment with water vapor * Then it is removed suitably at the boiling point of the aqueous dye liquid colored. The disadvantage is that this process requires two special, additional pretreatment steps, namely, immersion in heated or heated halogenated hydrocarbon solvent and then Treat with hot water or steam. It was known (German Offenlegungsschrift 1 918 340, Page 3, paragraph 3) that these pretreatment steps are absolutely necessary for a satisfactory coloration. An addition of the solvent to the dyeing liquid, in contrast to the uptake of the solvent by the Fibers do not result in a satisfactory coloration. In particular, the dye uptake was then low and it only very light shades could be obtained.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches und preiswertes Verfahren zum Färben von Textilien aus Polyester oder Zellulosetriacetat anzugeben, das die geschilderten Nachteile der bekannten Färbeverfahren vermeidet und das einwandfreie Färbungen liefert.The object of the invention is to provide a simple and inexpensive Process for dyeing textiles made of polyester or cellulose triacetate indicate that the described Avoids disadvantages of the known dyeing process and provides perfect dyeing.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von Textilien aus Polyester oder Zellulosetriacetat im wässrigen Medium mit Dispersionsfarbstoffen bei erhöhter Temperatur. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurchThe invention relates to a method for dyeing textiles made of polyester or cellulose triacetate in aqueous medium with disperse dyes at elevated temperature. The inventive method is thereby

09826/100709826/1007

-/ζ - if Ref. 2901 - / ζ - if Ref. 2901

gekennzeichnet, daß in dem wässrigen Medium bis zu 10 ml/l eines aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffes mittels eines Emulgators emulgiert sind.characterized in that in the aqueous medium up to 10 ml / l of an aliphatic halogenated hydrocarbon by means of a Emulsifier are emulsified.

Im allgemeinen werden in dem wässrigen Medium mehr als 0,5 ml/1 des zur Anwendung kommenden aliphatischen Halogenkohlenwasser-In general, more than 0.5 ml / 1 of the aliphatic halogenated hydrocarbon used in the aqueous medium

Stoffs emulgiert. Vorzugsweise werden nach der vorliegenden.Emulsifies the substance. Preferably, according to the present.

i
Erfindung Färbeflotten verwendet, die im Liter 1,5 bis 5 ml
i
Invention dye liquors used, which per liter 1.5 to 5 ml

eines aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffs durch einen Emulgator emulgiert enthalten.of an aliphatic halogenated hydrocarbon by a Emulsifier contained in emulsified form.

' ι ■ ' ■ i'ι ■' ■ i

Unter einem aliphatischen Halogenkohlenwasserstoff werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung Verbindungen oder GemischeUnder an aliphatic halogenated hydrocarbon are im For the purposes of the present invention, compounds or mixtures

: i · von Verbindungen verstanden* die formal aus aliphatischen, cycloaliphatischen, olefinischen oder cycloolefinischen Kohlenwasserstoffen mit normalerweise bis zu 6 Kohlenstoffatomen im Molekül durch Substitution eines Wasserstoffatoms oder mehrerer oder aller Wasserstoffatome durch ein oder mehrere Halogene, z.B. Chlor oder Fluor, entstehen. Solche für das erfindungsgemaße Verfahren geeignete Verbindungen sinel beispielsweise: „,·-..- Äthylenbromid (= 1,2-Dihromathan); jvthylenchlorid (= 1,2-BichloräOian); 1,1-Dichloräthan; 1,1,1-Trichlorathan; lel„2-Trichloräthan; 1,1,2-"Pribromathany Chloroform C= Trichlormethan) t Tetrachlorkohlenstoff; Hexachlorbmtadien—1,3; 1,1,1-Trichlor—2-bromathan; 1,2-Dichlor— propan; 1-H-Heptachlorpropan; IJexachlorpropen? : i · understood by compounds * which formally arise from aliphatic, cycloaliphatic, olefinic or cycloolefinic hydrocarbons with normally up to 6 carbon atoms in the molecule by substituting one hydrogen atom or several or all hydrogen atoms with one or more halogens, e.g. chlorine or fluorine. Such compounds suitable for the process according to the invention are, for example: “, · -..- Ethylene bromide (= 1,2-dihromathane); ethylene chloride (= 1,2-bichloroane); 1,1-dichloroethane; 1,1,1-trichloroathane; l e l "2-trichloroethane; 1,1,2- "pribromathany chloroform C = trichloromethane) t carbon tetrachloride; hexachloromethadiene-1,3; 1,1,1-trichloro-2-bromathane; 1,2-dichloropropane; 1-H-heptachloropropane; IJexachlorpropene?

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- 5 - Eef.2901- 5 - Eef. 2901

1,3-Dichlorpropan; I,l,2,3f3-Pentachlorpropan; 1,4-Dichlorn-butan; Vinylidenchlorid {= 1, l-Dichloräthylen); Brom-und Chlorcyelohexan} 4—Bromcyclohexen—1; 4—Chloreyclohexen—1* Sehr gute Ergebnisse werden mit 1,1,2,2—Tetraehloräthan und hervorragende Ergebnisse mit Perchloräthylen und Tri— chloräthylen erhalten.1,3-dichloropropane; I, l, 2,3f3-pentachloropropane; 1,4-dichloro-butane; Vinylidene chloride {= 1,1-dichloroethylene); Bromo- and chlorcyelohexane} 4-bromocyclohexene-1; 4 — Chloreyclohexene — 1 * Very good results are obtained with 1,1,2,2-Tetraehloräthan and excellent results with perchlorethylene and tri- obtained chlorethylene.

Als Emulgator bei dem erfindungsgeraäßen Verfahren können die bekannten Emulgatoren verwendet werden. Emulgatoren sind Stoffe oder Stoffgeraische, welche das Zusammenfließen der zerteilten Phase einer Emulsion, im vorliegenden Fall der Tröpfchen des aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffs, verhindern. Hierfür ist Grenzflächenaktivität Voraussetzung· Neben der Grenzflächenaktivität muß ein guter Emulgator jedoch noch eine stabilisierende Wirkung durch elektrische Aufladung und dadurch bewirkte elektrostatische Abstoßung der Teilchen oder durch Ausbildung einer stabilen Schutzschicht besitzen. Diese Effekte können sich auch überlagern.As an emulsifier in the process according to the invention the known emulsifiers are used. Emulsifiers are substances or substances that flow together the divided phase of an emulsion, in the present case the droplets of the aliphatic halogenated hydrocarbon, impede. Interfacial activity is a prerequisite for this In addition to the interfacial activity, a good emulsifier must, however, also have a stabilizing effect by electrical means Charging and the resulting electrostatic repulsion of the particles or through the formation of a stable one Own protective layer. These effects can also overlay.

Geeignete Emulgatoren sind beispielsweise: Anionaktive Substanzen wie Alkylsulfate (z.B. Na-Laurylsttlfat und^a-Cety1sulfat), Türkischrotöle, sulfonierte Öle, Alkylsulfonate, Alkylarylsulfonate wie Alkylftenzylsulfonate und Alleylnaphthalinsulfonate. Geeignete Emulgatoren sind insbesondere auch nicht ionogene Xthylenoxydaddukte, wie z#B« OxSthylafce von Alkylphenolen, Alkoholen, aliphatischen oder ungesättigten Carbonsäuren, Fettam ine ti, Hydroxylgruppen aufweisende Ester von gesättigtenSuitable emulsifiers are, for example: Anion-active substances such as alkyl sulfates (e.g. sodium lauryl sulfate and ^ a-Cety1sulfat), Turkish red oils, sulfonated Oils, alkyl sulfonates, alkyl aryl sulfonates such as alkyl tenzyl sulfonates and alleyl naphthalene sulfonates. Suitable emulsifiers are, in particular, also non-ionic ethylene oxide adducts, such as, for example, OxSthylafce of alkylphenols, alcohols, aliphatic or unsaturated carboxylic acids, fatty am ine ti, hydroxyl group-containing esters of saturated

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oder ungesättigten Carbonsäuren. Es können auch Emulgatorgemische verwendet werden, wie sie beispielsweise in den Deutschen Offenlegungsschriften 1 619 489 und 1 802 210 beschrieben sind. Diese Emulgatorgemische bestehen z.B. .--„. aus Anlagerungsverbindungen von Äthylenoxyd an Alkylphenole (Komponente I), Alkalisalzen von Alkylbenzolsulfonsäuren (Komponente II) und aliphatischen primären oder sekundären Alkoholen mit 3-6 C-Atomen (Komponente III).or unsaturated carboxylic acids. It is also possible to use mixtures of emulsifiers, for example as described in US Pat German Offenlegungsschriften 1 619 489 and 1 802 210 are described. These emulsifier mixtures consist e.g. - ". from addition compounds of ethylene oxide with alkylphenols (component I), alkali salts of alkylbenzenesulfonic acids (component II) and aliphatic primary or secondary alcohols with 3-6 carbon atoms (component III).

Jt Insbesondere bei der Verwendung von oxäthylierten Fettem in en ist der Zusatz eines Dispergiermittels zum wässrigen Färbemedium zweckmäßig, um das Ausflocken des Stellmittels des Dispersionsfarbstoffs zu verhindern. Ein solches Dispergiermittel ist beispielsweise «ethylen-bisnaphthalinsulfosaures Natrium·In particular when oxethylated fats are used, it is advisable to add a dispersant to the aqueous coloring medium in order to prevent the flocculating agent of the disperse dye. A such a dispersant is, for example, "ethylenebisnaphthalenesulfonate sodium"

Der Emulgator oder das Emulgatorgemisch kann der wässrigen Färbeflotte zugesetzt werden. Anschließend kann dann der aliphatisch^ Halogenkohlenwasserstoff oder ein W Gemisch solcher Halogenkohlenwasserstoffe eingerührt werden. Es ist jedoch im allgemeinen einfacher und . zweckmäßiger, den Emulgator oder das Emulgatorgemisch dem zur Anwendung kommenden aliphatischen Halogenkohlenwasserstoff oder -gemisch zuzusetzen und das so erhaltene Gemisch in die Färbeflotte einzurühren·The emulsifier or the emulsifier mixture can be added to the aqueous dye liquor. The aliphatic ^ halogenated hydrocarbon or a W mixture may then such halocarbons are stirred then. However, it is generally easier and. It is more expedient to add the emulsifier or the emulsifier mixture to the aliphatic halogenated hydrocarbon or mixture used and to stir the mixture thus obtained into the dye liquor

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Bezogen .,.auf den aliphatischen Halogenkohlenwassers toft kommen 5 bis 45 Gew.% Emulgator zur Anwendung, das bedeutet für den Fall, daß der Emulgator mit dem aliphatischen Halogenkohlenwasserstoff gemischt wird, daß in dieser Mischung ca. 4,8 bis 31 Gew.^ Emulgator enthalten sein können. Normalerweise ist die Anwendung geringer Emulgatormengen von 5 bis 15 Gew.#, bezogen auf den aliphatischen Halogenkohlenwasserstoff, insbesondere im Hinblick auf die Farbausbeute, vorteilhafter als die Anwendung größerer Emulgatormengen.Relating to.,. To the aliphatic halogenated hydrocarbons toft 5 to 45% by weight of emulsifier are used, that means in the event that the emulsifier is mixed with the aliphatic halogenated hydrocarbon that in this mixture contains about 4.8 to 31 wt. ^ emulsifier could be. Normally, the use of small amounts of emulsifier of 5 to 15 wt. #, Based on the aliphatic Halocarbons, especially with regard to the color yield, more advantageous than the application larger amounts of emulsifier.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann bei erhöhter Temperatur im Bereich des Seiepunkts des wässrigen Mediums gefärbt werden. Vorzugsweise wird unter !Druck gefärbt. Die zur Anwendung kommenden Temperaturen betragen vorzugsweise 105 bis 1300C.According to the process according to the invention, dyeing can be carried out at an elevated temperature in the region of the boiling point of the aqueous medium. It is preferable to dye under pressure. The temperatures used are preferably 105 to 130 ° C.

Die Textilien aus Polyester oder Zellulosetriacetat können in beliebiger Form, z.B. in Form von Garn, Geweben oder Gewirken vorliegen. In den Textilien können auch noch andere Materialien, wie z.B. Wolle oder Polyacrylnitril enthalten sein.The textiles made of polyester or cellulose triacetate can in any form, e.g. in the form of yarn, woven or knitted fabrics. In the textiles you can also other materials such as wool or polyacrylonitrile may be included.

Gegenüber dea bekannten Färbeverfahren, bei den die zu färbende Ware zunächst In ein halogeniertee Kohlenwasser stoff lösungsmittel getancht und dann alt Wasserdampf oder heißem Wasser behandelt werden mußte, 1st das erfindungsßomäße Verfahren in verfahrensmäßiger Hinsieht «esentlloh Compared to the known dyeing process, in which the goods to be dyed first had to be dipped in a halogenated hydrocarbon solvent and then treated with steam or hot water, the process according to the invention is worthwhile in terms of the process

209826/1007209826/1007

- 8 - Ref. 2901- 8 - Ref. 2901

einfacher und billiger und liefert Färbungen, die den Färbungen des bekannten Verfahrens mindestens ebenbürtig sind.easier and cheaper, and provides dyes that match the Colorings of the known process are at least equal.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird in vielen Fällen eine wesentliche Verbesserung des Ausgleichsvermögens von Dispersionsfarbstoffön erreicht, was sich insbesondere auf das Warenbild von texturierten» Material günstig auswirkt. Dadurch kann vor allem auf texturierten! Polyestergarn eine streifige Färbung verhindert, zumindestIn many cases, the method according to the invention results in a significant improvement in the compensatory capacity achieved by disperse dyes, which is particularly has a positive effect on the appearance of textured »material. This can be done especially on textured! Polyester yarn prevents streaky coloring, at least

' aber stark vermindert werden. Es ist deshalb möglich, bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auch Dispersionsfarbstoffe zu verwenden, die stark markieren. Derartige Farbstoffe besitzen meistens hohe Echtheiten, konnten jedoch bisher auf texturierten Materialien wegen der starken Markierung der Streifigkeit (Barre-Effekt) praktisch nicht eingesetzt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man eine sehr gute Farbausbeute, die im allgemeinen höher ist als bei Verwendung der üblichen Carrier. Ein weiterer'but be greatly reduced. It is therefore possible at the method according to the invention also to use disperse dyes that strongly mark. Such dyes mostly have high fastness properties, but have so far been possible on textured materials because of the strong marking the streakiness (barre effect) are practically not used. In the process according to the invention, one obtains a very good color yield, which is generally higher than when using the usual carriers. Another

fc Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß die Lichtechtheit der Färbungen auch dann nicht negativ beeinflußt wird, wenn die Färbungen nicht nachfixiert werden.fc The advantage of the method according to the invention is that the The lightfastness of the dyeings is not adversely affected even if the dyeings are not postfixed.

Beispiel 1example 1

Ein Gewebe, das unterschiedlich fixierte Polyesterfasern enthielt, wurde in einer wässrigen Färbeflotte im Flottenverhältnis 1:20 mit 2,5$ bezogen auf das Warengewicht einesA fabric containing differently fixed polyester fibers was in an aqueous dye liquor in the liquor ratio 1:20 with $ 2.5 based on the weight of one

.2 09826/1007.2 09826/1007

- 9 - Ref. 2901- 9 - Ref. 2901

Farbstoffs der FormelDye of the formula

N(CH2-CH2-O-CO-OCH3)N (CH 2 -CH 2 -O-CO-OCH 3 )

unter Zusatz von 3 ml/l einer Mischung von 95 Gew.$ Perchloräthylen und 5 Gew.% Emulgator gefärbt. Die Temperatur wurde innerhalb von 30 Minuten auf 1200C gesteigert und dann 90 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt.colored with the addition of 3 ml / l of a mixture of 95% by weight of perchlorethylene and 5% by weight of emulsifier. The temperature was increased to 120 ° C. within 30 minutes and then dyed at this temperature for 90 minutes.

Es wurde eine egale, ruhige Färbung erhalten, deren Lichtechtheit nicht herabgesetzt war.A level, calm dyeing was obtained, the lightfastness of which was not reduced.

Der verwendete Emulgator bestand aus einem Gemisch von Calciura-Dodecylbenzolsulfonat und oxäthyliertem Rizinusöl (mit 30 Ox^thylgruppen im Molekül) im Gewichtsverhältnis 1:1.The emulsifier used consisted of a mixture of Calciura dodecylbenzenesulfonate and oxethylated castor oil (with 30 oxyethyl groups in the molecule) in a weight ratio 1: 1.

Ohne Zusatz von Perchloräthylen wurde nur eine unruhige streifige Färbung erhalten.Without the addition of perchlorethylene, there was only a restless one streaky coloring obtained.

Beispiel 2Example 2

Polyestergarn wurde bei einem Flottenverhältnis von 1:10 in einem wässrigen Färbebad gefärbt, das 3% vom Warengewicht Palanilviolett 3B (C.I. Disperse Violet 8 ; C.I. 62030) sowie 5 ml/l einer Mischung von 90 Gew.% Perchloräthylen mit 10 Gew.# Emulgator und 1 g/l pethylen-bis-naphthalinsulfosaures Natrium enthielt. BinnenPolyester yarn was dyed in an aqueous dye bath at a liquor ratio of 1:10, containing 3% of the fabric weight of palanil violet 3B (CI Disperse Violet 8; CI 62030) and 5 ml / l of a mixture of 90% by weight of perchlorethylene with 10% by weight of emulsifier and 1 g / l of sodium-pethylene-bis-naphthalenesulfonate. Within

209826/1007209826/1007

- 10 - Ref. 2901- 10 - Ref. 2901

30 Minuten wurde auf 12O0C erhitzt und 90 Minuten bei 1200C gefärbt. Gegenüber einer Färbung ohne Perchloräthylenzusatz wurde eine wesentliche Farbvertiefung ohne Beeinträchtigung der Lichtechtheit erhalten. Der verwendete Emulgator war ein äthoxyliertes Kokosfettamin mit 10 Äthoxylgruppen im Molekül, wie er durch Umsetzung von Kokosfettamin mit 10 Mol Äthylenoxyd hergestellt werden kann.30 minutes, heated to 12O 0 C and dyed for 90 minutes at 120 0 C. Compared to dyeing without the addition of perchlorethylene, a significant deepening of the color was obtained without impairing the lightfastness. The emulsifier used was an ethoxylated coconut fatty amine with 10 ethoxyl groups in the molecule, as can be produced by reacting coconut fatty amine with 10 moles of ethylene oxide.

Beispiel 3Example 3

Polyester-Wollgewebe wurde bei einem Flottenverhältnis von 1:30 in einem Färbebad, das 2% vom Warengewicht Setacylblau PRS (C.I. Disperse Blue 19; C.I.No. 61110) und 2 ml/l einer Mischung von 80 Gew.% Perchloräthylen und 20 Gew.% Nonylphenoloxäthylat mit 10 Oxäthylgruppen im Molekül enthielt, gefärbt. Die Temperatur wurde im geschlossenen Apparat innerhalb 30 Minuten auf 105°C gebracht und 90 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Es wurde eine Blaufärbung mit guten Echtheiten erhalten. Die Farbausbeute war wesentlich höher als bei Verwendung aromatischer chlorierter Kohlenwasserstoffe. Ein ähnliches Ergebnis wie mit Perchloräthylen wurde erhalten, wenn anstelle von Perchloräthylen Triohloräthylen oder eine Mischung von Perchloräthylen mit Trichloräthylen eingesetzt wurde.Polyester wool fabric was at a liquor ratio of 1:30 in a dye bath containing 2% of the fabric weight Setacyl Blue PRS (CI Disperse Blue 19; CINo. 61110) and 2 ml / l of a mixture of 80% by weight perchlorethylene and 20% by weight Nonylphenoloxäthylat containing 10 Oxäthylgruppen in the molecule, colored. The temperature in the closed apparatus was brought to 105 ° C. within 30 minutes and dyed at this temperature for 90 minutes. A blue dyeing with good fastness properties was obtained. The color yield was significantly higher than when using aromatic chlorinated hydrocarbons. A result similar to that obtained with perchlorethylene was obtained when triohloroethylene or a mixture of perchlorethylene with trichlorethylene was used instead of perchlorethylene.

2 09826/10072 09826/1007

- 11 - Ref. 2901- 11 - Ref. 2901

Beispiel example kk

Polyestergewebe wurde bei einem Flottenverhältnis, von 1:20 in einem Färbebad, das 3% vom Warengewicht eines FarbstoffsPolyester fabric was at a liquor ratio of 1:20 in a dye bath containing 3% of the weight of a dye

der Formelthe formula

CNCN

ff—S. .CH2CH2CN N=N-/ y< 2 2 / V«--/ CH2CH2O-CO-CH2O-^ ff — p. .CH 2 CH 2 CN N = N- / y < 2 2 / V "- / CH 2 CH 2 O-CO-CH 2 O- ^

enthielt und dem 3 ml/l einer Mischung von 95 Gew.# Perchloräthylen mit 5 Gew.# Emulgator sowie 2 g/l eethylen-bisnaphthalinsulfosaures Natrium zugesetzt waren, im geschlossenen Apparat binnen 30 Minuten auf 105 C gebracht und 90 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt· Es wurde eine wesentliche Farbvertiefung gegenüber einer Färbung ohne Perchloräthylen erhalten; es trat auch keine Beeinträchtigung der Lichtechtheit ein. Der verwendete Emulgator war ein Gemisch von Kokosfettaminoxyäthylat (mit 10 Äthoxylgruppen im Molekül) und Stearylalkoholoxathylat (mit 8 Äthoxylgruppen im Molekül).and the 3 ml / l of a mixture of 95 wt. # Perchlorethylene with 5% by weight of emulsifier and 2 g / l of ethylene-bisnaphthalenesulfonic acid Sodium were added, brought to 105 C within 30 minutes and 90 Stained for minutes at this temperature · There was a substantial deepening of color compared to staining without Perchlorethylene obtained; there was also no impairment of the light fastness. The emulsifier used was a mixture of coconut fatty amine oxyethylate (with 10 ethoxyl groups in the molecule) and stearyl alcohol oxyethylate (with 8 Ethoxyl groups in the molecule).

Beispiel 5Example 5

Z.ellulose-Triacetat-Gewebe wurde bei einem Flottenver— hältnis von 1:20 in einem Färbebad, das 2,5$ vom Warengewicht Resolinrubin BL (Disperse Violet kO) und 3 ml/l einer Mischung von 85 Gew.# Perchloräthylen mit 15 Gew.# Emulgator enthielt, innerhalb von 25 Minuten auf dieCellulose triacetate fabric was made with a liquor ratio of 1:20 in a dyebath containing 2.5 % of the weight of resoline rubin BL (Disperse Violet KO) and 3 ml / l of a mixture of 85% by weight of perchlorethylene with 15% Wt. # Emulsifier contained within 25 minutes on the

,09826/ 10 07, 09826/10 07

- 12 - Ref. 2901- 12 - Ref. 2901

Temperatur von 1O5°C gebracht. Dann wurde 60 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt. Gegenüber einer Färbung ohne Perchloräthylenzusatz erhält man eine wesentlich tiefere Färbung sowie ein deutlich besseres Warenbild·Brought temperature of 105 ° C. Then was 60 minutes at colored at this temperature. Compared to dyeing without the addition of perchlorethylene, a much deeper one is obtained Coloring as well as a significantly better appearance of the goods

Als Emulgator wurde ein Gemisch aus oxäthylierter Rizinusöl säure (hergestellt aus Rizinusölsäure und 36 Mol Äthylenoxyd), Caloiumsalz der Dodecylbenzolsulfonsäure und Isobutane 1 im Gewichtsverhältnis 3:2:1 verwendet·A mixture of oxethylated castor oil acid (made from castor oleic acid and 36 mol of ethylene oxide), calcium salt of dodecylbenzenesulfonic acid and isobutane 1 in a weight ratio of 3: 2: 1 was used as the emulsifier.

-•09826/1007- • 09826/1007

Claims (11)

- 13 - 'Ref,'2901- 13 - 'Ref,' 2901 PatentansprücheClaims Verfahren zum Färben von Textilien aus Polyester oder ZellulQsetriacetat im wässrigen Medium mit Dispersions farbstoffen bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet) daß in dem wässrigen Medium bis zu 10 ml/l eines aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffs mittels eines Emulgators emulgiert sind«Process for dyeing textiles made of polyester or cellulose triacetate in an aqueous medium with dispersion dyes at elevated temperature, characterized) that in the aqueous medium up to 10 ml / l an aliphatic halogenated hydrocarbon means an emulsifier are emulsified " 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens 0,5 ml/l eines aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffs in dem wässrigen Medium emulgiert sind«2. The method according to claim 1, characterized in that at least 0.5 ml / l of an aliphatic halogenated hydrocarbon are emulsified in the aqueous medium « 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1—2, dadurch gekennzeichnet, daß 1,5 bis 5 ml/l eines aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffs in dem wässrigen Medium emulgiert sind.3. The method according to claims 1-2, characterized in that that 1.5 to 5 ml / l of an aliphatic halocarbon in the aqueous medium are emulsified. k. Verfahren nach den Ansprüchen 1-3* dadurch gekennzeichnet, daß in dem wässrigen Medium ein Gemisch von aliphatischen Halogenkohlenwasserstoffen emulgiert ist. . k. Process according to Claims 1-3 *, characterized in that a mixture of aliphatic halogenated hydrocarbons is emulsified in the aqueous medium. . 5· Verfahren nach den Ansprüchen 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß als aliphatischer Halogenkohlenwasserstoff Perohloräthylen verwendet wird·5. Process according to claims 1-4, characterized in that that perohlorethylene is used as an aliphatic halogenated hydrocarbon 209826/1007209826/1007 - lh - Ref. 2901- lh - Ref. 2901 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1-5» dadurch gekennzeichnet, daß als aliphatischer Halogenkohlenwasserstoff Trichloräthylen verwendet wird.6. The method according to claims 1-5 »characterized in that that trichlorethylene is used as the aliphatic halogenated hydrocarbon. 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1-6, dadurch gekennzeichnet, daß das wässrige Medium 5 his 45 -Gext.% Emulgator, bezogen auf den aliphatischen Halogenkohlenwasserstoff, enthält.7. Process according to claims 1-6, characterized in that the aqueous medium contains 5 to 45 % emulsifier, based on the aliphatic halogenated hydrocarbon. 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1-7, dadurch gekennzeichnet, daß das wässrige Medium 5 his 15 Gew.^ Emulgator, bezogen auf den aliphatischen Halogenkohlenwasserstoff, enthält.8. The method according to claims 1-7, characterized in that the aqueous medium 5 to 15 wt. ^ Emulsifier, based on the aliphatic halogenated hydrocarbon, contains. 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1—8, dadurch gekennzeichnet, daß beim Siedepunkt des wässrigen Mediums gefärbt wird.9. The method according to claims 1-8, characterized in that that colored at the boiling point of the aqueous medium. 10. Verfahren nach den Ansprüchen 1-9» dadurch gekennzeichnet, daß unter Uberatmosphärischem Druck gefärbt wird.10. The method according to claims 1-9 »characterized in that that is dyed under atmospheric pressure. 11.Verfahren nach den Ansprüchen 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen von 105 bis 130°C gefärbt wird.11. The method according to claims 1-10, characterized in that that at temperatures of 105 to 130 ° C is dyed. 209826/100 7209826/100 7
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