DE2050073A1

DE2050073A1 - Verfahren zui Abtrennung von festen Teilchen aus einer wässrigen Suspension solcher Teilchen und Vorrichtung zur Durchfuhrung eines solchen Verfahrens

Info

Publication number: DE2050073A1
Application number: DE19702050073
Authority: DE
Inventors: Pieter Amsterdam Ter Haar Leonard Willem Den Haag Visser (Niederlande)
Original assignee: Shell Internationale Research Maat schappij N V , Den Haag (Niederlande)
Priority date: 1969-10-14
Filing date: 1970-10-12
Publication date: 1971-04-29
Also published as: DK134668B; CS166744B2; IE34570B1; NL6915491A; NL166406C; SE353888B; FI55000B; DE2050073C2; AT307449B; GB1267896A; ES384441A1; FR2065319A5; ZA706918B; US3694355A; CA948518A; FI55000C; IE34570L; DK134668C; BE757388A; SU434639A3

Description

SHPJLL INTERNATIONALE 'RESEARCH MATSCHAPPIJ N. V., Den Haag, Niederlande

" Verfahren zur Abtz"ennung von festen Teilchen aus einer wässrigen Suspension solcher Teilchen und Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens "

Priorität: 14. Oktober 1969, Niederlande, Ur. 691549I

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von festen Teilchen aus einer v/ässrigen Suspension solcher Teilchen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens.

Gemäss einer/i bekannten Verfahren wird eine wässrige Rußsuspension auf eine solche Weise mit einem leichten Kohlenwasserstoff vermi&cht, daß man eine Aufschlämmung des Rußes im Kohlenwasserstoff erhält, welche man zu einer Suspension des Rußes in Heizöl weiter verarbeitet, v/obei der leichte Kohlenwasserstoff zurückgewonnen wird. Dieses bekannte Verfahren weist zahlreiche Nachteile auf. Die Rußsuspension im leichten Kohlenwasserstoff bildet sich in Gegenwart von Wasser und muss von diesem abgetrennt v/erden. Häufig entsteht jedoch eine Emulsion, wodurch die Auf trennung schwierig wird. Auch die V/ie.d-or^ewinnuir; des leichten Kohlenwasserstoffes ist.in einem solchen Fall in-

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folge einer dabei auftretenden Schaumbildung mit Schwierigkeiten verbunden.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues Verfahren zur Abtrennung von festen Teilchen aus ihrer wässrigen Suspension, bei dem die vorgenannten Schwierigkeiten vermieden werden, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zur Verfugung zu ■ stellen.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Abtrennung ' von festen Teilchen aus einer wässrigen Suspension solcher Teil- : chen durch Zugabe einer mit Wasser nicht mischbaren Hilfsflüssigkeit zu dieser Suspension und Abtrennung des erhaltenen Gemisches aus festen Teilchen und Hilfsflüssigkeit von einer wässrigen Phase, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass , man die 'Hilfsflüssigkeit in zwei Stufen zuführt, indem man a) einen niedrigeren Anteil der Hilfsflüssigkeit in einer Mischstufe der wässrigen Suspension zusetzt und durch turbulente Bewegung in dieser Stufe aus den festen Teilchen und der Hilfsflüssigkeit bestehende Agglomerate im Wasser erzeugt und

W b) einen höheren Anteil der Hilfsflüssigkeit dem gemass a) erhaltenen Gemisch aus Agglomeraten und V/asser in einer l'rennstufe zusetzt, in v/elcher eine untere wässrige Schicht und eine obere Schicht aus der die Agglomerate enthaltenen Hilfsflüssigkeit entstehen. ·■...

Durch die Agglomerierung der suspendierten festen Teilchen mit der Hilfsflüssigkeit in der Mischstufe wird im Verfahren der Erfindung sichergestellt, dass das System aus sehr kleinen festen Teilchen in eine Dispersion von relativ grossen Teilchen

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oder Flocken mit Abmessungen von etwa 1 ram in v/asser umgewandelt wird. Eine .Emulsionsbildung tritt dabei nicht auf, und zwar nicht einmal dann, wenn die Hilfsflüssigkeit Emulgatoren enthält, wie naphthensäuren oder Phenole. Die Hilfsflüssigkeit wird im Verfahren der Erfindung vorzugsweise in einem Anteil von 2 bis 6 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil der festen Teilchen in die Mischstufe eingeführt. In einem solchen Falle steht eine für die Bildung von Agglomeraten aus festen Teilchen und Hilfsflüssigkeit ausreichende Hilfsflüssigkeitsmenge zur Verfügung, während keinerlei freie Hilfsflüssigkeit zurückbleibt. Die Agglomerate i enthalten sehr wenig V/asser, sie befinden sich jedoch noch in einer wässrigen Phase. Der Anteil der in die Trennstufe eingeführten Hilfsflüssigkeit verhält sich zu dem Anteil der in die Mischstufe eingeführten Hilf sflüssiglceit vorzugsweise wie 1 : bis 10 : 1. In der Trennstufe bilden sich zwei Schichten, wobei sich die Agglomerate in der oberen, aus der Hilfsflüssigkeit bestehenden Schicht befinden. Die untere Schicht besteht aus im wesentlichen von Agglomeraten freiem Wasser. Auf diese Weise wird sichergestellt, dass die Agglomerate nunmehr vollständig von der Hilfsflüssigkeit umgeben sind. Die Agglomerate sind oleophil und hydrophob, was zur Folge hat, dass gegebenenfalls in unmittelbarer Hachbarschaft der Agglomerate befindliches Wasser ebenfalls weitgehend durch die mit V/asser nicht mischbare · Hilfsflüssigkeit^verd£^anst worden ist. Es wurde festgestellt, dass an der Trennfläche/aen beiden in der Trennstufe befindlichen Schichten keine Emulsionsbildung erfolgt, was im Hinblick auf eine gute-Abtrennung der oboren von der unteren Schicht von grosser Bedeutung ist.

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Es ist ferner wichtig, dass die in Form eines Agglomerate enthaltenden Hilfsflüssigkeitsstroms aus der Trennstufe gewonnene ■ obere Schicht leicht transportierbar ist. Die durch die relativ grossen Agglomerate in der Hilfsflüssigkeit gebildete Suspension v/eist eine weitaus niedrigere Viskosität auf, als die nach dem bekannten Verfahren gewonnene Aufschlämmung. ¹^

Im Verfahren der Erfindung wird als Hilfsflüssigkeit vorzugsweise eine Destillatfraktion eingesetzt. Geeignete Hilfsflücsig-P keiten dieses Typs sind Benzine oder Schwerbenzine. Mit Hilfe dieser Flüssigkeiten können Insbesondere feste Teilchen in Form von Ruß sehr gut agglomeriert werden, und die gebildeten Rußa^gloj merate v/erden leicht in deÄ'vorgenannten Flüssigkeiten aufgenommen, wobei ihre Viskosität niedrig ist. Benzol und Toluol eignen sich ebenfalls für den vorgenannten Zweck.

Ein befriedigendes Abfliessen der oberen Schicht der Agglomerate enthaltenden Hilfsflüssigkeit aus der Trennstuf e ^wi-rd' dadurch gefördert, dass man diese obere Schicht in der Trennstufe in 3ewe- W gung hält. Dieses Inbewegunghalten kann durch Rühren oder mit Hilfe eines durch mindestens einen d.er .zugeführten- Ströme ausgeübten Strahleffekts bewirkt werden. Es wurde festgestellt, dass eine Rührerleistung von etwa 0,1 PS/m ausreicht. Zur Aufrechterhaltung der turbulenten Bewegung des Inhalts der Hischstüfe ist eine Rührerleistung von etv/a 3 bis 10,1 PS/m gut geeignet.

. Die Hilfsflüssigkeit kann aus der vorgenannten oberen Schicht gewonnen werden, indem man sie (bei anschliessender Kondensa-... tion) in Gegenwart einer Flüssigkeit abdampft, vuIcmc , einen , höheren Siedepunkt aufweist als die Hilfsflüssigkeit, wodurch

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die festen Teilchen in dieser Flüssigkeit mit höherem Siedepunkt suspendiert werden. Die zum Abdampfen dieser Flüssigkeit benötigte Wärme kann dadurch zugeführt v/erden, dass man die einen höheren Siedepunkt aufweisende Flüssigkeit vor erhitzt. I-Ian kann die betreffende Wärme auch der Verdampfungsvorrichtung zuführen. Sowohl die wiedergewonnene Hilfsflüssigkeit als auch das aus der in der Trennstufe gebildeten unteren Schicht gewonnene Wasser kann, wie nachstehend erläutert wird, wieder eingesetzt werden.

Die im Verfahren der Erfindung eingesetzte wässrige Suspension fester Teilchen kann b^ii 3er Herstellung von Wasserstoff und ( Kohlenmonoxid enthaltendenGasen durch teilweise Oxydation eines kohlenwasserstoffölhaltigen Ausgangsmaterials und anschliessende Wasserwäsche dieser Gase gewonnen v/erden. Bei einem solchen Verfahren v/ird eine wässrige Suspension erhalten, welche Ruß enthält.

Der Einsatz von schweren Kohlenwasserstoffen, wie Ruckstandsfraktionen, als Ausgangsmaterial für die'Herstellung der vorgenannten Gase ist.wegen der relativ niedrigen Kosten eines solchen Ausgangsmaterials wirtschaftlich vorteilhaft. Solche Aus- " gangsmaterialien können jedoch Metallverbindungen enthalten, welche bei der Verbrennung Aseheteilchen bilden, die ihrerseits in feinverteilter Form gemeinsam mit dem Ruß durch den Gasstrom mitgerissen werden. Wenn man diesen Gasstrom zur Abtrennung des Rußes mit V/asser wäscht, gelangen die Ascheteilchen ebenfalls in die wässrige Suspension.

Abhängig von der Herkunft der wässrigen Suspension und von der Art der darin befindlichen festen Teilchen kann daher die untere

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wässrige Schicht, .welche nach der Auftrennung der beiden in der Trennstufe gebildeten Schichten erhalten wird, noch eine bestinm-, te Menge an teilchenförmigen Substanzen enthalten, wie Aseheteil-■ chen. Wenn dieses V/asser wieder eingesetzt werden soll, kann eine ,weitere Abtrennung dieser teilchenförmigen Substanzen erforder-

.lieh sein. Die vorgenannte untere Schicht wird vorzugsweise zur Gewinnung gereinigten V/assers durch Flotation weiter behandelt, wodurch sämtliche, in der v/ässrigen Phase zurückgebliebenen festen Teilchen entfernt v/erden. Die Flotation kann dadurch durehge-
^ i führt v/erden, dass man die wässrige Phase mit einem Flotierungsmittel versetzt und .durch diese Phase ein feinverteiltes Gas,
wie Luft, hindurchleitet. Die Gesamtmenge der in der wässrigen
Phase suspendierten teilchenförmigen Substanzen wird dann in
eine Schaumschicht übergeführt und kann anschliessend abgetrennt werden.

Der Ruß wird aus der wässrigen Rußsuspension durch Agglomerierung mit einem als Hilfsflüssigkeit dienenden Kohlenwasserstofföl und Abtrennung der auf diese Weise gebildeten Rußagglomerate A ■: von der wässrigen Phase gewonnen, während sämtliche in der

vorgenannten wässrigen Phase vorhandenen Ascheteilchen vorzugsweise nach der Abtrennung der Rußagglomerate durch Flotation
aus dieser Phase entfernt werden, wobei man gereinigtes Wasser
enthält. .

Die von der wässrigen Phase abgetrennten Rußagglomerate können
zur Herstellung des Ausgangsmateriais für das vorgenannte Teiloxydationsverfahren eingesetzt werden. In einem solchen''PaIIe ' wird bei der in Gegenwart einer Flüssigkeit, welche einen höheren Siedepunkt aufweist als die.Hilfsflüssigkeit, durchgeführten

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Abdampfung der Hilfsflüssigkeit vorzugsweise ein als Ausgangsmaterial für ein solches Gasherstellungsverfallren geeignetes Kohlenwasserstofföl als höhersiedende Flüssigkeit verwendet. Die Suspension der festen Teilchen im vorgenannten Kohlenwasserstofföl wird dann ganz oder teilweise als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasen durch teilweise Oxydation eingesetzt, während aus der unteren Schicht gewonnenes V/asser zumindest teilweise wieder zum V/aschen der auf diese V/eise hergestellten Gase verwendet v/erden kann. , ■ i

Während der Abdampfungsstufe zerfallen die Rußagglomerate und man erhält eine Suspension von Ruß in Kohlenwasserstofföl. Wenn die Agglomerate nicht in ausreichendem Hasse zerfallen, kann man mit Hilfe einer Kolloidmühle eine geeignete Suspension herstellen.

Der Grad, mit welchem die Abtrennung des Rußes von den Ascheteilchen in der Agglomerierungsstufe diireh die Hilfsflüssigkeit gefördert wird, kann auf verschiedene Weise verbessert werden. Die Affinität der Ascheteilchen im Hinblick auf eine Hilfsflüssigkeit kann z.B. dadurch verringert werden, dass man vor der '■ Zugabe der Hilfsflüssigkeit durch die Suspension Luft oder ein freien Sauerstoff enthaltendes Gas in feinverteilter Form hindurchleitet. ' ..

Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens, die aus

a) einem mit einer Einrichtung zum turbulenten Inoewegunghalten einer darin befindlichen Flüssigkeit ausgestatteten Mischge-

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• fass, welches mindestens einen Einlass für die wässrige Sus- '■ pension, mindestens einen Einlass für die Hilfsflüssigkeit und mindestens einen Auslass für das Gemisch aus Agglomeraten und Wasser aufweist, sowie

b) einem Trenngefäss besteht, welches am unteren Teil mindestens einen Einlass, welche(r) mit dem (den) Auslass (Auslassen) des'Hischgefässes verbunden ist (sind), mindestens einen Einlass für die Hilfsflüssigkeit, am oberen Teil mindestens einen Auslass für das Gemisch aus Hilfsflüssigkeit und Aggloraeraten und am unteren Teil mindestens einen Auslass für das Wasser aufweist.

Das Trenngefäss kann auf das Mischgefäss aufgesetzt sein.

Die vorgenannte Vorrichtung besteht vorzugsweise aus einem vertikal angeordneten, zylindrischen Gehäuse', in welchem bei 1/3 bis 3/4 der Höhe eine Trennwand mit mindestens einer Öffnung angeordnet ist, durch welche das Gehäuse im Inneren in ein I-Iischgefäss und ein Trenngefäss aufgeteilt wird, wobei die Öffnung(en) gleichzeitig den (die) Auslass (Auslässe) für das aus dem Ilischgefäss abziehende Gemisch aus Agglomeraten und V/asser und als Einlass (Einlasse) für-.dessen Zufuhr in das Trenngefäss dienen, wobei das Hischgefäss mit einem Rührer ausgestattet ist.

Die Trennwand kann die Form eines umgekehrten Trichters aufweisen. Im oberen Teil des Trenngefässes kann eine Vorrichtung zum Inbewegunghalten des Gemisches aus Hilfsflüssigkeit und Agglomeraten vorhanden sein, beispielsweise ein Rührer. Diese Rührvorrichtung und die vorgenannte Rührvorrichtung dc,< '..}. rchjefi.;;ves können gemeinsam an einer einzigen Welle angeordnet sein, welche

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durch eine in der Mitte der vorgenannten Trennwand befindliche Öffnung verläuft.

Der Auslass für das aus dem Trenngefäss abziehende Gemisch aus Hilfsflüssigkeit und Agglomerate!! kann aus einem Rohr mit einem positiven Neigungswinkel bestehen, welches mit einer Förderschnecke ausgestattet ist. Der vordere Teil der Förder- · -,schnecke . kann sich direkt oberhalb der Trennfläche zwischen den beiden Schichten der Flüssigkeit befinden. Durch die Förderschnecke .. werden die Agglomerate nach aussen gedrängt. In diesem Falle genügt en, in das Trenngefäss einen relativ ge- I ringen Hilfsflüssigkeitsstrom einzuführen, so dass das gesamte Zweistufenverfahren zur Abtrennung der festen Teilchen vom Wasser mit einer Gesamt-Hilfsflüssigkeitsmenge von nur 6 bis 10 Gewichtsprozent durchgeführt v/erden kann, bezogen auf 1 Gewichtsprozent der festen Teilchen.

Die Erfindung wird nun anhand der Zeichnungen (Figur 1 bis 4) näher erläutert.

Fig. 1 veranschaulicht ein Fließschema des erfindungsgemassen i Verfahrens und zeigt ein gesondertes Mischgefäss bzw. Trenngefäss.

Fig. 2 veranschaulicht eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens, welche im Trenngefäss eine Rührvorrichtung aufweist.

Fig. 3 zeigt eine bevorzugte Vorrichtung zur Durchführung des 'erfindungsgemäfisen Verfahrens, welche einen mit einer • Förderschnecke ausgestatteten Auslass aufweist.

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Pig. 4 veranschaulicht ein Fließacheina eines im Sinne der Erfindung durchgeführten Gasherstellungsverfahrens.

Gemäss Figur 1 ist ein Hi8engefass 1 mit einer Rührvorrichtung 2 ciusgestattet, welche aus Turbinenrührern "besteht. Natürlich können auch andere Rührvorrichtungen verwendet v/erden. In den unteren Teil des Hisohgefasses 1 werden ein Str^ra 3 aus einer wässrigen Suspension von festen Teilchen und ein Strom 4 der Hilfsflüssigkeit eingeführt. Unter dem Einfluss der turbulenten Bewegung des Inhalts des Hischgefässes 1 bilden sich aus den festen Teilchen und der Hilfsflüssigkeit A^glo^er^.te. Ein aus Aggloraeraten in V/asser bestehender Strom 5 wird aus dem Mischgefäss 1 abgezogen und in ein Trenngefäss 6 übergeführt. In dieses Trenngefäss 6 wird ferner ein Strom 7 der Hilfsflüssigkeit eingespeist. Die Ströme 4 und 7 sind Teilströme des Stroms 8 der Hilfsflüssigkeit. Durch Verteilung der gesamten HilfsfIUssigkeitszufuhr über zwei Stufen des Verfahrens wird sichergestellt, dass sich keine Emulsion bildet und dass der Transport der Ströme 5 (Agglomerate in Wasser) und 7 (Hilfsflüssigkeit mit Agglomeraten) rasch erfolgt.

Im Trenngefäss 6 bilden sich eine aus reinem V/asser bestehende untere Schicht 9 und eine aus Agglomerate enthaltender Hilfsflüssigkeit bestehende obere Schicht 10. Die obere Schicht 10 · wird mit Hilfe eines Rührers 11 in Bewegung gehalten. Die untere Schicht 9 wird als Strom 12, die obere Schicht 10 als Strmn 13 abgezogen.

Gemäss der in Figur 2 veranschaulichten Aus führ uujsfor:.i i;:t ü::c Trenngefäss 15 auf dem Misengefass 14 innerhalb eines einsigen

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Gehäuses 16 angeordnet. Die Rührvorrichtung!! 17 bzw. 18 im Kischgefäss 14 bzw. im Trenngefäss 15 sind an einer einzigen Welle 19 angeordnet. Das Mischgefäss 14 wird durch eine Trennwand 20 vom Trenngefäss 15 getrennt. Im vorliegenden Falle weißt die Trennwand 20 die Form eines umgekehrten Trichters auf. Die Welle 19 verläuft durch eine Öffnung 21.

Im unteren Teil der Ilischstufe befinden sich ein Einlass 22 für die wässrige Suspension der festen Teilchen und ein Einlass 23 für die Hilfsflüssigkeit. Die Öffnung 21 dient ausserdem als '■yslass für die vom Ilischgefäss 14 abziehenden, in Wasser aufgeschläminten Agglomerate, sowie als Einlass für deren Zufuhr in das Trenngefäßs 15.

Das Trenngefäss 15 ist mit einem Einlass 24 für die Zufuhr von Hilfsflüssigkeit ausgestattet. Im unteren Teil des Trenngefässes 15 befindet sich ein Auslass 25 für das von Agglomerates freie Wasser, und im oberen Teil ein Auslass 26 für die in der Hilfsflüssigkeit befindlichen Agglomerate. Die Trennfläche zwischen der wässrigen Phase und der Hilfsflüssigkeitsphase wird durch das Bezugsaeichen 31 veranschaulicht.

Gemäss Figur 3 besitzen die Bezugszeichen dieselbe Bedeutung wie in Figur 2. Die Trennwand 20 besitzt jedoch in der Kitte keine Öffnung, v/eist jedoch eine seitliche öffnung 21 auf, welche die Verbindung zwischen dem Mischgefäss 14 und dem Trenngefäss 15 darstellt. Die V.'elle 19 rotdert in einem Lager 27, das mit der Trennwand 20 verbunden ist. Der Auslass des Q'renngefänses 15 besteht aus einem iiohr 29, welches .einen positiven I.'fci;;un_woV.'ir:-"vl aufweist. In diesem Rohr befindet sich eine Förderschnecke 30.

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Die Trennflache 31 zwischen den beiden Flüssigkeitsschichten im Trenngefäss 15 kann durch Einstellung eines im Auslass 25 befindlichen Ventils 32 in der gewünschten Höhe gehalten werden. Diese Höheneinstellung kann in der veranschaulichten V/eise automatisch mit Hilfe eines Höhenmessgeräts 33 und einer Regeleinrichtung 34 durchgeführt werden. Der vordere Teil der Förderschnecke 30 befindet sich unmittelbar oberhalb der Trennfläche 31. Durch die Förderschnecke werden die Agglomerate gemeinsam mit der über den .Einlass 24 zugeführten Hilfsflüssigkeit nach aussen bewegt. Zwischen der Förderschnecke 30 und dem Rohr 29 kann sich ein geringer Zwischenraum befinden, damit mitgerissenes und im Rohr 29 abgeschiedenes Wasser in das Trenngefäss 15 zurückströmen kann.

Das in Figur 4 veranschaulichte Gaserzeugungsverfahren umfasst einen Reaktor 35, einen Rieselturm 36, ein Hisengefass 37, ein Trenngefäss 38, eine Verdampfungsvorrichtung 39, einen Kondensator 40 und einen Ofen 4L Ein Strom 42 des hauptsächlich aus Kohlenwasserstoffen bestehenden Ausgangsmaterials wird gemeinsam mit einem Strom 43 aus Sauerstoff oder einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas und einem Dampfstrom 44 in den Reaktor 35 eingeführt. Aus dem Reaktor 35 zieht ein an Kohlenmonoxid und Wasserstoff reicher Gasstrom 45 ab. Dieser Gasstrom wird abgekühlt, zu welchem Zweck eine getrennte Kühlvorrichtung eingesetzt werden kann, und im Rieselturm 36 mit Hilfe eines Wasserstroms 58 vom Ruß befreit. Ein gewaschener Gasstrom 46 und ein Strom 47 der wässrigen Rußsuspension v/erden von Ricsolturm 36 abgezogen.

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Im Mischgefäss 37 wird der Strom 47 mit einem Teilstrom 48 des Gesamtstroms 49 der Hilfsflüssigkeit, beispielsweise Benzin, vereinigt. Aus dem Hischgefäss 37 strömt ein Strom 51 von Agglomeraten in Wasser ab, welcher im Trenngefäss 38 mit einem anderen Teilstrom 50 der Hilfsflüssigkeit kombiniert wird. Vom Tronngefäss 38 werden ein Wassers trom 58 und ein Strom 52 der Agglomerate in der Hilfsflüssigkeit abgezogen, Bas Ilischgefäss 37 und das Trenngefäss 38 können sich auch gemeinsam in einem einzigen Gehäuse befinden, wie in Figur 2 oder Figur 3 veranschaulicht

Ein Strom 53 eines KohlenwasserstoffÖls, wie eines Schweröls, wird im Ofen 41 erhitzt und anschliessend mit dem Strom 52 der Agglomerate in der Hilfsflüssigkeit unmittelbar vor dessen Einführung in die Verdampfungsvorrichtung 39 vereinigt. Ein Strom 54 des Dampfes der Hilfsflüssigkeit wird im Kondensator 40 kondensiert, aus welchem der Strom 49 der Hilfsflüssigkeit gewonnen wird. Ein Strom 55 aus Kohlenwasserstofföl mit darin suspendiertem Ruß wird aus der Verdampfungsvorrichtung 39 an deren Sumpf abgezogen. Der Strom 55 kann als Strom 42 des Ausgangsmaterials eingesetzt oder als Strom 56 eines Kraft- oder Brennstoffs für den sonstigen Gebrauch abgezogen werden.

Vom Trenngefäss 38 kann ein Teil des V/assers als Strom 57 abgezogen werden, da der vom Reaktor 35 abziehende Gasstrom 45 Wasserdampf enthält, v/elcher kondensieren kann, wodurch die Menge des Rück'führwassers zu hoch werden kann.

Dau Beispiel erläutert die Erfindung.

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Beispiel

Mit Hilfe einer Vorrichtung, welche der in Figur 2 veranschaulichten Vorrichtung ähnlich ist, wird eine wässrige Rußsuopension mit einem Rußgehalt von 0,9 Gewichtsprozent unter verschiedenen Bedingungen (Versuch 1 bis 6) mit Benzin als Hilfsflüssigkeit behandelt. Die Vorrichtung ist mit einer getrennten Antriebseinrichtung für den Rührer 18 im Trenngefäss 15 ausgestattet. Ein Versuch (Versuch 7) wird mit Hilfe einer Vorrichtung durchgeführt, welche der in Figur 3 veranschaulichten Vorrichtung ähnlich ist, d.h. unter Verwendung einer Förderschnecke im oberen Auslass des Trenngefässes. Das Benzin besitzt ein Siedeende von 90 G. Aus der Tabelle sind die bei den vorgenannten Versuchen angewendeten Bedingungen ersichtlich.

Tabelle

Versuch	A	A-,	B	B	C	C	B + G
Nr.	kg/h	kg/h	kg/h	^Al	kg/h	13	^Al
1	18	0,16	0,2	1,3	1,8	9,0	12,5
2	21	0,19	0,6	3,1	2,0	3,3	13,7
3	18	0,16	1,0	6,2	2,0	2,0	18,8
4	18	0,16	0,8	5,0	4,0	5,0	30,0
5	18	0,16	0,4	2,5	2,0	5,0	15,5
6	6	0,05	0,15	3,0	0,6	4,0	15,0
7	18	0,16	0,5	3,1	0,5	1,0	6,2

In der Spalte A sind die V/erte für die Zufuhrgeschwindigkeit der wässrigen Suspension angegeben. Die Spalte A-, zeigt die Worte für die Zufuhr v.m trockenen '"ußteilchen, welche sich von den in Spalte A angegebenen Werten ableiten. Die Spalte B ver-

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anschaulicht die V/erte für die Zuführgeschwindigkeit des Benzins in das Mischte fass. Die Vierte für die .'!u führte sciivindigkeit des Benzins in das Trennrefäss sind ruir: der .'Spalte C ersichtlich.

Beim Versuch 1 werden flockenförmige Agglomerate erhalten. Die Versuche 2, 4» 5 und 6 liefern Pellets mit Abmessungen von etwa

1 mm , während im Versuch 3 Pellets mit Abmessungen von etwa

auch

2 mm erhalten v/erden. Beim Versuch 3 wird in die Mischstufe/die

höchste Benzinmenge eingespeist. In allen Fällen wird festgestellt, dass der wassergehalt der Hilfsflüssigkeit, welche die ...jglomerate enthält, lediglich etwa 0,5 '/> beträgt. Beim Versuch 7 ^ werden Pellets mit Abmessungen von etwa 1 mm erhalten. Aus der Tatsache, dass das Verhältnis ■., . sehr niedrig ist, geht hervor, dass Ruß aus seiner wässrigen Suspension mit Hilfe von Benzin unter Anwendung eines Gewichtsverhältnisses des Benzins zum Ruß von nur etv/a 6 abgetrennt werden kann.

Im vorgenannten Verfahren erhält nan von Ruß freies V/asser, wobei die Auftrennung ohne Schwierigkeit erfolgt, da keine Emulsionsbildung stattfindet. Der Strom des Agglomerate enthaltenden Benzins v/eist einen so niedrigen Wassergehalt auf, dass sich während des Abdampfens des Benzins in Gegenwart eines schwereren Kohlenwasserstofföls kein Schaum bildet.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Abtrennung von festen Teilchen aus einer wässrigen Suspension solcher Teilchen durch Zugabe einer mit V/asser nicht mischbaren Hilfsflüssigkeit zu dieser Suspension und Abtrennung des erhaltenen Gemisches aus festen Teilchen und Hilfsflüssigkeit von -einer wässrigen Phase, dadurch ge kennze i ohne t, dass man die Hilfsflüssigkeit in zwei Stufen zuführt, indem man

a) einen niedrigeren Anteil der Hilfsflüssigkeit in einer· I-Iisch.-· P stufe der wässrige::. SMpension zusetzt und durch turbulente Bewegung in dieser Stufe aus den festen Teilchen und der Hilfsflüssigkeit bestehende Agglomerate im Wasser erzeugt, und

b) einen höheren Anteil der Hilfsflüssigkeit dem gemäss a) erhaltenen Gemisch aus Agglomeraten und V/asser in einer Tronnstufe zusetzt, in v/elcher eine untere wässrige Schicht und eine obere Schicht aus der die Agglomerate enthaltenden Hilfsflüssigkeit entstehen.

P

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hilfsflüssigkeit in die Mischstufe in einem Anteil von 2 bis 6 Gewichtsteilen pro Gewichtsteil der festen Teilchen einspeist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hilfsflüssigkeit in die Trennstufe in einem Anteil von 1 bis IO Teilen pro Teil der in die Mischstufe eingeführten Hilfsflüssigkeit einspeist. ·

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4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Hilfsflüssigkeit eine Destillatfraktion verwendet.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man die obere Schicht in der Trennstufe in Bewegung hält.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Hilfsflüssigkeit nach der Abtrennung der oberen von der unteren Schicht aus der oberen Schicht durch Abdampfen (und anschliessende !Condensation) in Gegenwart einer Flüssigkeit gewinnt, v/elche einen höheren Siedepunkt aufweist als die Hilfsflüssigkeit, wodurch die festen Teilchen in der Flüssigkeit * mit dem höheren Siedepunkt suspendie'rt v/erden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Flüssigkeit, welche einen höheren Siedepunkt aufweist als die Hilfsflüssigkeit, ein als Ausgangsmaterial für ein Gasherstellungsverfahren geeignetes Kohlenwasserstofföl ist.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man die untere Schicht nach der Abtrennung \^ron der oberen Schicht zur Erzeugung von gereinigtem Wasser durch Flotation ä v/eiterbehandelt und dadurch sämtliche in der Y/asserphase zurückgebliebenen festen Teilchen entfernt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Durchführung der Flotation ein Flotierungsmittel zusetzt und durch die wässrige Phase ein feinverteiltes Gas hindurchlcitet.

l^rj. Verfahren n.-.eh /nrjpruch 1 bin 9, dadurch jeironnzoi c'-m·':· t, dass man vor der Zugabe der mit V.'asser nicht mischbaren Hilfs-

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flüssigkeit Luft oder ein freien Sauerstoff enthaltendes Gas in feinverteilter Form durch die wässrige Guspension leitet.

11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass man eine wässrige Suspension von festen Teilchen einsetzt, welche bei der Herstellung von V/asserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasen durch teilweise Oxydation eines lohlenwasserstoffölhaltigen Ausgangsmaterials und anschliessende V/anserwäsche dieser Gase, wobei sich eine wässrige, Ruß enthaltende Suspension bildet, erhalten worden ist.

P 12« Verfahren nach Anspruch 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass man die Suspension von festen 'Teilchen im Kohlenwasserstofföl ganz oder teilweise als Ausgangsmaterial für die Herstellung von Wasserstoff und Kohlenmonoxid enthaltenden Gasen durch teilweise Oxydation einsetzt.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass man das aus der unteren Schicht gewonnene Wasser zumindest teilweise zum Y/aschen der auf diese V,^reise hergestellten Gase wieder einsetzt.

14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass man als Hilfsflüssigkeit ein Benzin oder Schwerbenzin einsetzt.

15. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch . bis 141 bestehend aus

a) einem mit einer Einrichtung zum turbulenten Inbewegunghalten einer darin befindlichen- Flüssigkeit ausgestalten Viircli^afäss_f welches mindestens einen Einlass für die wässrige Sus-

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pension, mindestens einen Einlass für die Hilfsflüssigkeit und mindestens einen Ausläse für das Gemisch aus Agglomeraten und V,-eis s er auf v/eint, sowie

Tj) einem Trenngefass, welches am unteren Teil mindestens einen Einlass, welche(r) mit dem (den) Auslass (Auslässen) des Mischgefässes verbunden ist (sind), mindestens einen Einlass für die Hilfsflüssigkeit, am oberen ΐβϋ mindestens einen Auslass für das Gemisch aus Hilfsflüssigkeit und Agglomerated und am unteren Teil mindestens einen Auslass für das V/asser aufweist.

IG. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Trenngefäss auf das Mischgefäss aufgesetzt ist.

17. Vorrichtung nach Anspruch I5 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass sie aus einem vertikal angeordneten, zylindrischen

besteht
Gehäuse (16,/, in welchen bei 1/3 bis 3/4 der Höhe eine Trennwand

(20) mit mindestens einer öffnung (21) angeordnet ist, durch welche das Gehäuse im Inneren in ein Mischgefäss (14) und ein Trenngefäss (15) aufgeteilt wird, wjbei die Öffnung(en) gleichzeitig den (die) Auslass (Auslässe) für das aus dem Iiischgefäss " (14) abziehende Gemisch aus Agglomeraten und Wasser und als Einlass (Einlasse) für dessen Zufuhr in das Trenngefäss (15) dienen, wobei das Iiischgefäss (14) mit einem Rührer (17) ausgestattet ist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennwand (20) die Form eines umgekehrten Trichters aufweist.

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19. Vorrichtung nach Anspruch 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass sich im oberen Teil des Trenngefässes (15) eine Vorrichtung zum Inbewegunghalten des Gemisches aus der Hilfsflüssigkeit und

. den Agglomeraten befindet.

20. Vorrichtung nach Anspruch 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass der Auslass für das aus dem Trenngefäss (15) abziehende Gemisch aus Hilfsflüssigkeit und Agglomeraten aus einem Rohr (29) mit einem positiven Neigungswinkel besteht, welches mit einer Förderschnecke (30) ausgestattet ist.

21. Vorrichtung nach Anspruch 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung zum Inbewegunghalten im Trenngefäss (15) ein Rührer (18) ist und da.'JJ dieser Rührer und der Rührer (17) des Iiischgefässes (IA) an einer einzigen Welle (19) angeordnet sind, welche durch eine in der lutte der Trennwand (2 0) befindliche Öffnung (21) verläuft.

22. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Öffnung (21) in seitlicher Stellung in der Trennwand (20) befindet.

23. Vorrichtung nach Anspruch 20 oder 22, dadurch gekennzeichnet, dass die Trennfläche (31) zwischen den beiden im Trenngefäss (15) befindlichen flüssigen Schichten durch Einstellung eines Ventils (32) im Auslass (25) bei der gewünschten Höhe gehalten werden kann, vorzugsweise automatisch mit HJlfe einos Höhenrnessgeräts (33) und einer Regeleinrichtung (34).·

109818/7ΠΡ-?

IBAD ORIGINAL