DE2612441A1

DE2612441A1 - Verfahren und vorrichtung zum behandeln von kohle

Info

Publication number: DE2612441A1
Application number: DE19762612441
Authority: DE
Inventors: Jun Douglas V Keller; Clay D Smith
Original assignee: Otisca Industries Ltd
Current assignee: Otisca Industries Ltd
Priority date: 1975-03-24
Filing date: 1976-03-24
Publication date: 1976-10-14
Also published as: DE2612400A1; BR7601715A; CA1051827A; BR7601716A; AU1209076A; SU1075966A3; GB1544716A; IN145325B; DE2612441C2; AU1209176A

Description

In einem Aspekt bezieht sich die Erfindung auf neuartige verbesserte Techniken zum Trennen von Kohle von Fremdmaterial, beispielsweise Bergematerial, mit dem sie in der Natur oder sonstwo gefunden wird.

Rohe oder abgebaute Kohle enthält herkömmlich Fremdmaterial in Mengen von etwa 20 bis 60 Gewichtsprozent. Wenngleich relativ hohe Kosten dadurch verursacht werden können, wird Kohle in fast allen Fällen gereinigt, um sie von Fremdmaterial vor ihrer Benutzung freizumachen, und zwar aus folgenden Gründen: Umweltfaktoren, ökonomische Überlegungen, wie beispielsweise Kosten für den Transport unbrauchbaren Materials über weite Entfernungen und Beschränkungen bezüglich des Fremdmaterialgehaltes, die in einem Verfahren festgelegt sind,

609842/0285

2 ti 1 ?. 4 A 1

Dipl.-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach. 120 68 · ®* (0 6121) 56 53 82

in dem die Kohle "benutzt werden soll.

Es sind bereits viele Techniken zum Reinigen von Kohle vorgeschlagen worden, und eine Anzahl von diesen sind in laufender Benutzung einschließlich Lufttrennungsätzen, Schaumflotation, Cyclontrennung und Rütteln auf Deister-Tischen.

PUr jede dieser bestehenden Techniken zum Reinigen von Kohle gibt es aber Nachteile. Ein Nachteil,der allen bekannten Techniken dieser Art gemeinsam ist, besteht darin, daß nur eine enge Teilchengrößen-Konsistenz behandelt werden kann. Dies bedeutet, daß die zu behandelnde Kohle Teilchen in relativ engem Größenbereich enthalten muß. Dies kann erforderlich machen, daß die zu trennende Kohle in zwei oder mehrere Fraktionen aufgeteilt werden muß, bevor sie gereinigt wird, was noch zusätzliche Kosten zu den Reinigen der Kohle bringt. Ein anderer Nachteil der laufend benutzten Reinigungstechniken, beispielsweise Setzen und Rütteln auf Deistertischen, ist daß sie oft unwirksam oder nur wenig wirksam sind. Solche Techniken beruhen auf dem relativen Verhalten von Kohle und Fremdmaterial in einer bewegten Wasserströmung, und viele Kohlearten haben spezifische Gewichte, die ein dynamisches Trennen unwirksam machen. Viele der Kohleteilchen wirken gleich und setzen sich in die Lage von Fremdmaterial ab, ehe daß sie auf einem getrennten Weg wandern.

609842/028?

26 I?U1

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt ■ 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ζε? (0 6121) 56 53 82

Auch erfordern hydraulische Trennungstechniken große Wassermengen. Dies ist ein wichtiger Nachteil, insbesondere in trockenen Gegenden oder wo Umwelterfordernisse verlangen, daß der Wasserkreislauf der Anlage vollständig geschlossen sein muß, d.h. wo kein Wasserilberlauf "besteht.

Cyclone werden nur in geringem Umfang benutzt wegen ihres hohen Preises und des geringen Produktdurchsatzes.

Schaumflotation ist eine andere Trenntechnik für Kohle, die von Zeit zu Zeit angepriesen wurde. Schaumflotation erfordert jedoch einen Grad hoher Ansprüche in Vorbehandlung und Flotationschemie, wie er in den meisten Fällen auf dem vorliegenden Fachgebiet nicht erreichbar ist, und die Teilchengrößekosistenzen, die behandelt werden können, sind beschränkt. Dementsprechend wird Schaumflotation, wenngleich sie bei richtiger Ausführung wirksam ist, nicht in nennenswertem Umfang benutzt.

Ein anderer Typ von Kohlereinigungsverfahren,der bereits vorgeschlagen wurde, ist Schwerkraft oder Sinkflotation. Dieses Verfahren beruht auf den Unterschieden im spezifischen Gewicht zwischen Kohle (im typischen Fall 1,25 bis 1,55) und bei vorhandenes Fremdmaterial (im typischen Fall 1,8 bis 6,0), um die Kohle abzutrennen.

6 0 9 H ': ? / ί I ? 8 7

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 - ^ (06121) 565382

Die Kohle und das Fremdmaterial werden in einen Körper von Trennflüssigkeit eingeführt, die ein spezifisches Gewicht zwischen demjenigen der Kohle und des Fremdmaterials hat. Aufgrund des archimedischen Prinzips steigt die Kohle an die Oberseite der Trennflüssigkeit auf und das Fremdmaterial oder Ganggestein sinkt zum Boden. Die beiden Materialschichten, die jeweils als "schwimmendes" und "sinkendes" zu bezeichnen sind, werden getrennt von der Trennflüssigkeit abgenommen.

Schwerkrafttrennung, bei der ein sich bewegender wässeriger Schlamm von Magnetit als Trennflüssigkeit benutzt wird, ist zur Zeit in weitverbreiteter Benutzung. Ähnlich anderen gegenwärtig benutzten Techniken hat auch die Schwerkrafttrennung, wie sie z.Zt. ausgeführt wird, beträchtliche Nachteile. Einer davon ist, daß die Kohle in Form relativ großer Teilchen vorliegen muß (im typischen Fall zwischen 25 cm und 0,6 cm). Es werden sonst die Trenngeschwindigkeiten der Kohle relativ zur erteilten Geschwindigkeit oder Zufallsgeschwindigkeit im Trennbehälter zu klein, so daß Kohleteilchen zu den absinkenden Teilchen und Teilchen von"Fremdmaterial zu den schwimmenden Teilchen gelangen.

Das Erfordernis, daß die Kohleteilchen einest Minimumteilcheigröße in der Größe von 0,6 cm haben sollen, bedeutet, daß in vielen Fällen beträchtliche Mengen von Pyriten in der Produktkohle verbleiben. In manchen Kohlesorten bestehen große

7 6 1 2 4 4 1

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt ■ 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53 82

— 5 —

Mengen von Pyriten in Teilchengröße , die nicht größer als 200 Maschen (US-Standard) sind. Wenn daher Kohle nur bis auf 0,6 cm Teilchengröße verkleinert wird, verbleiben große Mengen von pyritischem Schwefel in der Produktkohle.

Ein anderer wichtiger Nachteil der heutzutage praktizierten Schwerkrafttrennung ist, daß keine Kohleteilchen oder Ton oder Lehm das Bad verschmutzen können, wenn sie nicht von den 0,6 cm Kohleteilchen und gröberen Teilchen vor dem Trennen entfernt werden. Solche Badverschmutzung erhöht die Badviskosität mit dem Ergebnis eines schlechten Trennungswirkungsgrades und einer Verschlechterung der Magnetit-Wiedergewinnung.

Das Kohleprodukt aus einer Magnetit-Wasser-Trennung muß mechanisch oder thermisch getrocknet werden oder beides. Da Wasser einen hohen Siedepunkt und hohe latente Verdampfungswärme hat, komm die Kosten für das Trocknen der Kohle beträchtlich sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Reinigen der Kohle ist ein Schwerakrafts-Trennverfahren. Jedoch soll gemäß der Erfindung eine weit überlegene Trennflüssigkeit benutzt werden, und als Ergebnis hiervon weist das Verfahren gemäß der Erfindung eine Anzahl von Vorteilen auf,die bei den bisher bekannten Verfahren nicht erreichbar sind.

809842/028?

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt ■ 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 ■ Postfach 120 68 · ^f (06121) 56 S3 82

Insbesondere soll gemäß der Erfindung ein Fluorcarbon-, insbesondere Fluorchlorcarbon-Derivat von Methan oder Äthan benutzt werden (im folgenden als "Fluorchlorkehlenstoff^w bezeichnet).

Über mindestens 24 Verbindungen, die zu der obigen Beschreibung passen, wird in der Literatur berichtet. Von diesen sind 16 Verbindungen außer Interesse, weil ihre Siedepunkte so niedrig sind, daß die Reinigungsverfahren unter Kühlung durchgeführt werden müßten, was offensichtlich unpraktisch ist, oder, so hoch sind, daß die Kosten für die Rückgewinnung dieser Verbindungen von der gereinigten Kohle und den Abfällen zu teuer würde. Tatsächlich würden daher Verbindungen dieser letzteren Kategorie schlechter sein als Trennflüssigkeiten auf Wasserbasis, zumal sie noch teurer sind.

Im Rahmen der Erfindung kommen jedoch im Hinblick auf die Siedepunkte (ca 4 bis 65°C) und andere physikalischen Eigenschaften (geringe Viskosität und Oberflächenspannung und geeignetes spezifisches Gewicht sowie ihr chemisch inertes Verhalten gegenüber Kohle und anderen Materialien für das Verfahren gemäß der Erfindung bevorzugt in Betracht:

1,2 Difluoräthan

1-Chlor-2,2,2-Trifluoräthan 1,1-Dichlor-2,2,2-Trifluoräthan Dichlorfluormethan 1-Chlor-2-Fluoräthan

609842/0282

26124 A

DipL-Phys. Heinridi Seids ■ Patentanwalt - 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · ξ? (06121) 56 S3

1,1,2-Trichlor-1,2,2-Trifluoräthan 1,1-Dichlor-1,2,2,2-Tetrafluoräthan Trichlorfluormethan

Von den aufgeführten Verbindungen sind außer den letzten drei zur Zeit noch aus ökonomischem Gesichtspunkt für die Praxis zu teuer. Von den letzteren ist Trichlorfluormethan zu bevorzugen aufgrund seiner optimalen physikalischen Eigenschaften, seiner chemischen Aktivität und seiner geringen Kosten.

Diese Verbindung hat auch einen fast idealen Siedepunkt und extrem geringe latente Verdampfungswärme (48,4 kcal/kg im Gegensatz zu 556 kcal/kg für Wasser). Dementsprechend kann die Verbindung von den Feststoffteilchen, denen sie beigegeben wurden, durch Evaporieren mit nur sehr wenig Energieaufwand zurückgewonnen werden.

Ein grundsätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Reinigen von Kohle ist sein hoher Wirkungsgrad.

Der Wirkungsgrad einer Kohlereinigung ist generell durch eine Waschbarkeitsuntersuchung festgelegt, die im Prinzip angibt, wie nahe eine Kohlebehandlung an den theoretischen Wert der

en Kohlereinheit herankommt. Während es kein/Industriestandard für die Durchführung von Waschbarkeitsuntersuchungen gibt, haben alle Untersuchungsmethoden Vieles gemeinsam. Von der zu

6 0 9 8 4 ? I 0 7 8 ?

2617U1

Dipl.-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 12068 · ξϋ¹ (06121) 5653S2

untersuchenden Kohle werden Proben genommen, hinsichtlich do? Teilchengrößenkonsistenz in verschiedene Fraktionen eingeteilt und einer Schwerkrafttrennung in einem Gemisch von Kohlenwasserstoff und halogenierten Kohlenwasserstoffen oder in einer wässerigen Salzlösung über längere Zeitdauer unterworfen. Es werden dann Charakteristiken, wie Ausbeute und Feuchtigkeit, Wärmewert, Asche und Schwefelgehalt festgestellt und berichtet.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es durchweg möglich, höhere Ausbeute, geringere Mengen an Asche, Schwefel und Feuchtigkeitsgehalt zu erreichen, wie es durch viele Waschbarkeitsuntersuchungsgänge theoretisch möglich erscheint. Dies ist wichtig sowohl von ökonomischen als auch von ökologischen Gesichtspunkten aus.

Ferner sind die neuartigen, gemäß der Erfindung zu benutzenden Trennflüssigkeiten im wesentlichen chemisch inert bezüglich den herkömmlichen Konstruktionsmaterialien, beispielsweise Flußstahl, Gummi und anderen Dichtungsmaterialien usw, sowie gegenüber Schmiermitteln, und zwar einerlei, ob Feuchtigkeit vorhanden ist oder nicht. Dies ist offensichtlich von Wichtigkeit.

Die erfindungsgemäß zu benutzenden Trennflüssigkeiten sind auch unter den Bedingungen, bei denen sie benutzt werden, gegenüber Kohle nicht reaktiv. Dies ist wichtig, weil durch

? 6 1 ? U 1

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 ■ Postfach 120 68 · & (0 6121) 56 53 82

chemische Reaktionen verunreinigte Kohle ebenso unerwünscht ist. Im Fall der Benutzung von Kohle zur Herstellung von Dampf könnte dies zur Korrosion am Kessel führen. Chemisch verunreinigte Kokskohle kann in unerwünschter Weise die Chemie der Verkokungsreaktionen abändern, die mit dem Koken in typischer Weise benutzt werden.

Ein anderer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß sie auch unter Umständen benutzt werden kann, bei denen der Wassergehalt der Kohle hoch ist. Beispielsweise ist die Anwendung der Erfindung bei dem Reinigen von Schlammteichkohlen besonders wirksam. Solche Kohlen, durch Abtropfen vorgetrocknet und einer Anreicherungsvorrichtung zugeführt, können einen Feuchtigkeitsgehalt in der Größe von 15% haben.

Noch ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß das spezifische Gewicht der neuartigen Fluorchlorkohlenstoffe, die im Rahmen der Erfindung zu benutzen sind, leicht eingestellt werden kann, um das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit optimal für die Reinigung einer jeweiligen speziellen Kohle einzustellen.

Beispielsweise kann das nominale spezifische Gewicht von Trichlorfluormethan von 1,5 innerhalb eines Bereiches von annähernd 1,55 bis 1,4 variiert werden durch einfache Veränderung von Temperatur und Druck am Schwerkrafttrennbad.

609842/0282

?6 |?U1

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ^¹ (Q6121) 56 53

- 10 -

Niedrigere spezifische Gewichte können durch Beimischen von Verdünnungen, beispielsweise einer leichten Erdölfraktion, zu dem FluorchlorkotQaastoff erreicht werden wegen dessen inerten Verhaltens, daß solche Verbindungen gegenüber organischen Materialien in Kohle und gegenüber Trennflüssigkeit aufweisen und weil die Trennflüssigkeit mit leichter Erdölfraktion mischbar ist. Die gleiche Technik kann auch benutzt werden, um das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit konstant zu halten oder es in kontrollierter Weise unter sich ändernden Umgebungsbedingungen zu variieren.

Petroläther (auf ein Gemisch von Pentan und Hexan) kann in ausreichend kleiner Menge benutzt werden, daß die Dämpfe von der Trennflüssigkeit nicht explosiv und nicht entflammbar sind, um das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit auf etwa 1,3 bei Umgebungstemperatur und Druck zu senken. Andere Flüssigkeiten können anstelle von Erdölfraktionen benutzt werden. Beispielsweise hat Pentan die Eigenschaften, die es für diesen Zweck nützlich macht - einen niedrigen Siedepunkt und geringe Verdampfungswärme.

Die Benutzung von KohlenwasserstoffVerdünnern zum Einstellen des spezifischen Gewichtes der Trennflüssigkeit ist bereits vorgeschlagen worden. Jedoch sieden die bisher vorgeschlagenen Verdünnungsmittel - Benzol (Siedepunkt +80⁰C) und Erdölfraktionen mit Siedepunkten im Bereich zwischen 70 bis 100 C -

609842/028 2

Dipl.-Phys. Hemridi Seids - Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 5653 82

bei zu.hoher Temperatur, um sie brauchbar zu machen. Bei dem Kohlereinigungsverfahren gemäß der Erfindung soll das Verdünnungsmittel bei einer Temperatur sieden, die so nahe wie möglich an derjenigen des benutzten Fluorchlorkohlenstoffs liegt.

Aus diesem Grund ist das nächsthöhere Homolog von Pentan mit Siedepunkt von 68⁰C unerwünscht. Bei Benutzung eines Fetroläthers sollte vorzugsweise ein solcher herangezogen werden, der einen Siedepunkt am unteren Ende des Bereiches von Petroleumfrakturen hat (40 bis 60°C).

Im allgemeinen liegen die für die Zwecke der Erfindung nützlichen untersten spezifischen Gewichte bei 1,40 bis 1,30. Spezifische Gewichte in diesem Bereich können erreicht werden durch Mischen von CCl^F mit beispielsweise zwischen 7,7 bis 16,4 Gewichtsprozent eines Petrolätlners, bezogen auf das Gesamtgewicht der Trennflüssigkeit.

Ein anderer Vorteil der neuartigen Trennflüssigkeiten besteht darin, daß sie Viskositäten aufweisen, die selbst in Vergleich mit anderen Flüsigkeiten, wie sie bisher als Trennflüssigkeiten in Schwerkrafttrennverfahren benutzt wurden, niedrig sind, wie dies aus der folgenden Tabelle hervorgeht;

6 0 8 R '_; ? / Q ?

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden ■ Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68

(0 6121) 56 53 82

Tabelle 1 TrennfUlssigkeit

Tetrachlorkohlenstoff Tetrachloräthan Methylbromid Wasser

Tetrabromäthan Bromoform (CHBr₃) 325 Maschenmagnetit und

Wasser (1,6 spezifisches Gewi cht-Produktionsb ad-Ab Schätzung)

Trichlorfluormethan

Viskosität (Centipoise bei

20 (

0,969 1,844 1,09 1,00 12,0 2,152

6 bis 40 (Mittelwert 12,0)

0,4

Geringe Viskosität ist wichtig, weil die Geschwindigkeit, mit der die Teilchen sich durch die Trennflüssigkeit bewegen und daher die Geschwindigkeit,mit der der Anreicherungsprozeß abläuft, umgekehrt proportional zur Viskosität der Trennflüssigkeit ist. In dem Maß, wie die B Viskosität der Trennflüssigkeit gesenkt wird, erhöht sich die Trenngeschwindigkeit des Prozesses.

Das Trennverfahren gemäß der Erfindung läßt sich in 1,0 bis 5,0 Minuten abhängig von der Teilchengrößenkonsistenz der Kohle und der Abfallstoffe erreichen, selbst wenn die obere Teilchengröße kleiner als 100 Maschen (US-Standard) ist. Im Gegensatz

609842/0282

? 6 1 ? U 1

Dipl.-Phys. Heinrich Seids ■ Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ®" (0 6121) 56 53 82

- 13 -

zur Trennung in Tetrachlorkohlenstoff, Bromoform und Äthylendibromid, die in typischen Fällen als Standardmittel für Waschbarkeitsuntersuchungen benutzt werden, sind für das Trennen 2 bis 24 Stunden erforderlich.

Die erfindungsgemäßen Trennflüssigkeiten sind auch deshalb besser als die bisher benutzten Trennflüssigkeiten, weil sie geringere Oberflächenspannungen aufweisen. Für die oben aufgeführten Stoffe sind die Oberflächenspannungen wie folgt/

Tabelle 2 Trennflüssigkeit

Tetrachlorkohlenstoff	27
Tetrachloräthan	36
Methylbromid	40
Wasser	75
Bromoform	41,5
325 Maschenmagnetit und Wasser	75
Trifchlorfluormethan	18

Oberflächenspannung (dyn-cm)

Die Oberflächenspannung ist wichtig, weil die Benetzungsfähigkeit eine Funktion niedriger Oberflächenspannung ist. Wenn eine Kohle nicht vollständig von der Trennflüssigkeit benutzt wird, kann Luft auf beiden, der Kohle und den Ganggesteinteilchen, aufgefangen werden, die dann eine gleichmäßige Dichte

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt - 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 - Postfach 120 68 · ® (06121) 56 53

vortäuscht. Als folge wird die Trennung schwieriger und weniger wirksam.

Das Problem ist besonders akut für Teilchengrößen von 1 mm und weniger. Jedoch ist das Vorhandensein solcher Teilchen nicht vesreidbar, beispielsweise bei der Gewinnung von Kohle aus Schlammteilchtn.

Die erfindungsgemäßen Trennflüssigkeiten haben so geringe Oberflächenspannungen, daß die freien Oberflächen von selbst sehr kleinen Teilchen einschließlich Mikro-Bruchteilchen, im wesentlichen augenblicklich befeuchtet werden. Dies ist ein Grund, daß mit der Erfindung Trennwirkungsgrade erzielt werden, die oftmals über diejenigen hiausgehen, wie sie durch die theoretischen Waschbarkeitskurven vorher zu bestimmen sind.

Ein anderer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß es nicht notwendig ist, die Rohkohle in solche großer und kleiner Teilchenkonsistenz zu trennen, wie dies bei den bisherigen Kohlereinigungsprozessen erforderlich war. Klumpen von 13 bis 15 cm und größerem Durchmesser können ebenso leicht behandelt werden, wie Teilchen von 325 Maschengröße und kleiner, wenngleich sich die Trennzeiten für solche kleineren Teilchen (um einige Minuten) verlängern.

9842/0282

26124A 1

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Biersiadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53 82

- 15 -

Im allgemeine η werden daher Beschränkungen der Teilchengröße nur durch die erhältlichen Ausrüstungen für die Materialbehandlung bestimmt und durch die Teilchengröße,auf die eine Rohkohle reduziert werden muß, um von Verunreinigungen befreit zu werden, wie es für die jeweilige Produktspezifizierung erforderlich ist.

Es kann auch im wesentlichen alle T_rennflüssigkeit zurückgewonnen werden« Dies macht nicht nur das Verfahren vom ökonomischen Standpunkt vorteilhaft sondern auch beträchtlich günstig im Hinblick auf geringe Umweltbelastung. Kein verunreinigtes Wasser oder anderen ökoMgisch abträglichen Chemikalien werden von dem Verfahren abgegeben.

Andere Vorteile der erfindungsgemäßen Trennflüssigkeiten sind, daß sie nicht entflammbar, geruchfrei und nicht toxisch sind. Ein noch weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin, daß wie festzustellen ist - keine Neigung zur Bildung von Schlick oder Modder besteht, selbst unter Umständen, wo beträchtliche Mengen von Lehm vorhanden sind. Dies ist wichtig, weil die Kontrolle von Schlick und Modder in anderen Schwerkrafttrennverfahren ein drückendes Problem darstellt, wie dies beispielsweise aus US-PS 2 136 074 hervorgeht.

Es hat sich auch keinerlei offensichtliche Fluktuation und bzw. oder Anhäufen gezeigt. Dies Fluktuation kann in anderen Sehwerkraftrennverfahren ein Problem bilden, wie dies aus US-PS

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt - 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfatii 120 68 · Ü? (0 6121) 56 53

3 308 946 und 3 348 675 hervorgeht.

Vorzugsweise kann im Rahmen der Erfindung die zu reinigende Kohle vortoefeuchtet oder konditioniert werden mit einem Gemisch eines FluorChlorkohlenstoffs und eines ionischen oberflächenaktiven Mittels, bevor die Kohle in das Schwerkrafttrennband eingeführt wird. Dieses Konditionieren mit der Kombination von ionischem oberflächenaktivem Mittel und fluoriertem Kohlenwasserstoff hat unerwartet ergeben, daß beträchtliche Mengen von Oberflächenwasser, von denen man zunächst erwarten würde, daß sie bei der Kohle verbleiben, stattdessen zu den absinkenden Teilchen übertreten.

Die ENtfernung von Wasser zu den absinkenden Teilchen ist von besonderer Wichtigkeit beim Behandeln von Kohlen mit höherem Wassergehalt, da die Wiederverteilung von Wasser in dem System die darauffolgende Entwässerung der Kohle vereinfachen oder sogar entbehrlich machen kann.

Insbesondere hat grobes Kohleprodukt einen Feuchtigkeitsgehalt von 4 bis 7%, während feines Kohleprodukt Feuchtigkeitsgehalte im Bereich von 10 bis 30Si und mehr aufweisen kann. Die Feuchtigkeitsgehalte in dem letzteren Bereich und am oberen Ende des zuerst erwähnten Bereiches vermindern dien Wirkungsgrad, mit dem Kohle verbrannt werden kann und erzeugen auch Behandlungsprobleme. Beispielsweise können gesamte Wagenladungen von Kohle solchen Feuchtigkeitsgehaltes in einen einzigen

6098A?/0?8?

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53

-17- 26 174 Al

Klumpen oder Block bei Gefriertemperatur zusammenfrieren und es dadurch außerordentlich schwierig machen, solche Kohle umzuladen und zu behandeln.

Kohle größerer Abmessungen werden in herkömmlicher Weise auf Schüttelsieben oder konischen Sieben entwässert. ^<4lKohle kleinerer Größenkonsistenz wird in herkömmlicher Weise in korbartigen Zentrifugen und Kohle noch kleinerer Teilchen in starren Schüsselzentrifugen entwässert. Alternativ kann Kohle auch thermisch entwässert werden, d.h. auf eine ausreichend hohe Temperatur erwärmt werden, um einen Teil oder alle Feuchtigkeit zu verdampfen. Füe diesen Zweck werden herkömmlich Wirbelschichttrockner benutzt.

Durch Verminderung der Entwässerungsnotwendigkeit durch die oben beschriebenen Techniken schafft das erfindungsgemäße Kohlereinigungsverfahren entsprechende Einsparungen in Kapitalinvestitionen für Ausrüstungen und in Betriebstesten und in Energieaufwand.

Ein anderer Vorteil des Konditionierens de<r zu reinigenden Kohle mit einer Kombination eines Fluorchlorkohlenstoffes und eines Oberflächen aktiven Mittels besteht darin, dass

609842/0282

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 ■ ® (0 6121) 56 53 82

sich eine grössere Reduktion im Schwefelgehalt der Kohle ergibt als dies durch andere Verfahren erreichbar ist, für die Angaben über die Verminderung in Schwefelgehalt zugänglich sind. Maximale Entfernung von Schwefel ist wichtig, weil beispielsweise bei den in USA geföderten Kohlesorten Schwefelgehalte im Bereich von 7 bis 10% vorliegen, während vorzugsweise Kokskohlen nicht mehr als 1,3% Schwefel enthalten, und nach den für Ende der 1970-ER-Jahre zu erwartenden amerikanischen RegierungsStandarte die für Dampferzeugung zu benutzende Kohle auf einen Schwefelgehalt im Bereich von 0,5% begrenzen.

Drei Typen von Schwefel können in der Kohle vorliegen. Dies sind:

a) Pyritischer Schwefel - PeS₂, Dichte 4,9 g/cm

b) SuIfadschwefei - üblicher ¥eise Kalzium-Sulfad,

das sich aus der Reaktion von Wasser und Pyriten zur Bildung von Schwefelsäure und darauffolgender Reaktion dieser Säure mit in der Kohle vorhandenem Kalzium-Carbonat ergibt;

und

c) organischer Schwefel- Schwefel, der mit Kohlenstoffatomen in der Kohlenmatrix in molekühlenorganischen Charakters gebunden ist. bestimmte chemische Verbindungen haben sich bis jetzt nicht positiv identifizieren lassen. Jedoch organische Sulfid- und SuIfonbindungeη scheinen

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinridi Seids - Patentanwalt · 62 Wiesbader. 3: Städter Höhe 15 · Postfach 12068 · ® (06121) 565382

2612U1

- 19 -

vorzuliegen ο In der chemischen Analyse von Kohle werden der Gesamtschvrefelgehalt, der pyritische Schwefel und der Sulfadschwefel gemessen; und dio Differenz zwischen den letzteren beiden und dein Gesamtschwefelgehalt wird als organischer Schwefelgehalt wiedergegeben«

Pyritische Schwefelteilchen in der Grosse von 0,3 mm Durchmesser sind allgemein. Wie oben dargelegt, können Teilchen selbst so kleiner Grosse wirksam durch das erfindungsgemässe Verfahren entfernt werden, wenn sie von der Kohle freigegeben sind, und zwar aufgrund der vorzüglichen Befeuchtungs- und Benetzungseigenschaften der gemäss der Erfindung zu benutzenden Trennflüssigkeiten, die es erreichbar machen, eine Gxössenkonsistenz solcher Art im Anreicherungsprozess zu benutzen· Im Gegensatz hierzu wird die herkömmliche Waae er-Anreicherung in einem grammatischen Grad unwirksam, wie die Teilchengrösse unter etwa 5 mm Durchmesser kommt und wird vollständig unausführbar bei Teilchengrössen unter 0,05 mm.Daher haftet es den Hydro-Anreicherungstechniken an, dass sie für das Satfernen von so viel pyritischem Schwefel, wie er in besonderen Rohkohlesorten vorhanden ist, wie das erfindungsgemässe Verfahren ungeeignet sind.

6 0 9 8 L 7 / 0 7 8 7

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Biersfadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (0 6121) 56 53

Ss wurde auch gefunden, dass überraschend eine Verminderung an organischem Schwefel durch das erfindungsgemässe Verfahren erzielt werden kann. Dies wurde durch Evaporieren benutzter Trennflüssigkeit bis zur Trockenheit und Durchführen einer Infrarotanalyse des Rückstandes festgestellt. Es ist nachgewiesen, dass auch etwas organischer Schwefel im erfindungsgemässen Verfahren zu den absinkenden Gangesteinteilchen übertritt.

Bei der Hydroanreicherung wird im Gegensatz hierzu keinerlei Änderung der organischen Schwefelkonzentration der Rohkohle unter jeglicher Arbeitsbedingung ermöglicht.

Tatsächlich ist nach bisheriger Kenntnis die einzige bisher zur Verfugung stehende Technik zum Entfernen organischen Schwefels aus Kohle pyrolitischer Art. Solche Techniken sind aber nicht beim Reinigen der Kohle anwendbar generell im Hinblick auf die zum Heizen grosser Kohlemengen auf die erforderliche Temperatur aufzuwendende Energie und im Hinblick auf die sich dabei ergebende Änderung in der chemischen Zusammensetzung und der Struktur der Kohle_o

Es wurde auch gefunden, dass die Benutzung von überwachen Aktiven Mitteln in dem erfindungsgemässen Verfahren die Trennqualität verbessert wird, wenn nasse Kohle - d.h₀ Kohle mit

609iU2/Q?R?

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden - Biersiadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · <§? (0 6121) 56 53

7 6 1 ? 4 A - 21 -

einem Feuchtigkeitsgehalt bei 25% und. mehr - gereinigt wird_o Dies ist völlig unerwartet wegen des Hinweises in US-PS 3 348 675, wonach Mischungen von halogeniertem Kohlenwasserstoff und oberflächenwirksameri Mitteln nicht benutzt werden können, um Kohle mit einem Feuchtigkeitsgehalt von mehr als 2% zu reinigen, d.h. dass sie nur brauchbar sind, zum Reinigen troeimer Kohle.

Wasser beeinflusst andere Schwerkraft-Trenn- und Reinigungsverfahren für¹ Kohle, weil es einen dünnen Film auf den Kohleteilchen bildet, an dem kleine Teilchen von dichterem Fremdmaterial anhaften kann. Dies schafft Agglomerate, die ein spezifisches Gewicht haben können, das grosser ist als dasjenige der Trennflüssigkeit, so dass diese Agglomerate veranlasst werden, in die absinkenden Ganggesteinfraktion überzutreten, eher als zu der schwimmenden Kohlefraktion, insbesondere wenn die Kohleteilchen klein sind. Das Konditionieren der Kohle, wie oben beschrieben, macht beträchtlich die erfindungsgemässe Trennflüssigkeit geeignet, solche dünnen Filme aufzureissen, und dadurch die Bildung von Agglomerate!! zu verhindern. Dies Phänomen ist besonders ersichtlich in der Aufbereitung von Kohle aus bchlammteilchen_o Wenn nach der soeben beschriebenen Technik gereinigt wird, dann werden selbst

60984?/028?

Dipl.-Fhys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53 82

26 17Ul

ultrafeine Lehmteilchen von der Kohle getrennt.

Es ist auch erwiesen, dass ein Teil des pyritischen Schwefels der in manchen Kohlearten enthalten ist, durch Kräfte (wahrscheinlich elektrostatisch und weniger ähnlich einem dünnen B'ilm) an die Kohleteilchen gebunden sind. Diese Kräfte ü5mien durch solche oben beschriebene Kombinationen von Trennflüssigkeiten und Additiven neutralisiert werden. Jedenfalls können Verminderungen an pyritischem Schwefelgehalt erzielt werden, die anzeigen, dass Pyritteilchen von der Rohkohle getrennt werden,die kleiner sind als solche, die durch feines Mahlen abgelöst werden.

Unter den Oberflächen aktiven Mitteln, die im Rahmen der Erfindung erfolgreich benutzt werden können, sind die folgenden :

609842/0 2 82

Tabelle

Oberflächenaktives Typ

Mittel

Zusammensetzung

Hersteller

Aerosol OT-100
Aerosol. OT-75
CaI Supreme

Perk-Sheen
³^ SuperrCal

^ Pace-Perk

^ Strodex Super V-8

^ Strodes P-100

Witconate P 10-59

Witcomine

Triton Gr-7M

anionisch anionisch kationisch

anionisch

anionisch anionisch

anionisch anionisch kationis ch anionisch Dioctylester von Sulfobernsteinsäure

Dioctylester von Sulfobernsteinsäure

Dioctylester von Sulfofrernsteinsäure

Dodecylbenzolsulfonsäuresalz

Dodecylbenzolsulfonsäuresalz Complex organisches Phosphatester

Complex Polyphosphatester-Säureanhydrit

Aminsalz von Dodecylbenzol-Sulfonsäure

American Cyanimide American ßyanimide Penwalt-Caled Company

Adco, Inc.

Penwalt-Caled Company

Penwalt-Caled Company f Dexter Corporation c

ι Dexter Corporation

Witco Chemical Corporation Witco Chemiaal Corporation cd

Dioctyl-Natriumsulfonat plus Lö sung smit te1

Rohm und Haas

Dipi.-Phy=. Heirrirh 3eids · Patent^··., alt · ~1 Wiesbaden · Biersi=»dt?r Höhe 15 - Pcstfc-di 12068 · & (0 6121) 56 53 S3

26174/. i

- 24 -

Ez ist niarohDc.l vorteilhaft_P Additive in die Kohle einzulagern, ^:.':a ihrs Eaters ^T-?. i"'~ zu raodiiizie^-r _: P-i=pielsweise haben n-ucrs ünt^r?::o;"ms~n gez^lft- d&5? c³^ Beigabe von Ätzkalk (I"-----~-'- λ"ν!::¹ -i^;-:: I ~" ■■■■.uscx"⁴; cd^r ^;-:~^"~⁴ -rtem Dolomit (hauptsächlich Kalzium-I^gnesi-^-Cxji) -??-· Hohle eine beträchtliche Verminderung vn des Schwefelgehalt der Verbrennungsprodukte hervorbringt, "-."or>r>. die Fohle verbrannt wird»

In einen weiteren Aspekt schliesst die Erfindung eine neuartige Technik oirij dnrch die eine praktisch unbegrenzte Vielfalt von Additiven leicht ökonomisch und gleichmässig verteilt in die Kohle eingebracht werden kann«

Kurz gesagt, wird gemäss der ErfiiYiur··? das Additiv bzw. werden die Additive in einem, i^ie oben beschriebenen Fluorchlor- Kohl.3nstoff gelöst oder disper-giert- Die Kohle wird dann in diese Träger-AMitivBUsamrüensetzung getaucht oder damit besprüht oder gebeizt, oder in anderer 'weise Berührung zwischen der Kohle und dieser Zusammensetzung erzeugt. Der Träger wird dann von der Kohle entfernt und lässt das Additiv in der Kohle absorbiert und bzw. oder an den freien Oberflächen der Kohleteilchen absorbiert zurück.

:- Γ C

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · @ (0 61 21) 56 53

? 6 1 ? k A I

- 25 -

In Verfahren, die ebenfalls einen Kohlereinigungsαcliritt enthalten, kann das Additiv in manchen Fällen in der Trennflüssigkeit des Sades in der Schwerkraft-Trennanlage dispergiert oder in der Trennflüssigkeit mit ungereinigter Kohle in einem Konditionierungsschritt gemischt werden» wahlweise kann das Additiv in einer Einheit verteilt werden, die stromunter seitig von der Schwerkraft-Trennanlage angeordnet ist_o

Die erfindungsgemässe Technik zum Einbringen von Additiven ist in hohem Masse v/irksam, weil die niedrige Viskosität und Oberflächenspannung der Fluorchlor-Kohlenstoffträger ihnen gestattet, zu durchdringen, und die Additive selbst in die kleinsten Poren und Mikrorisse in den Kohle teilchen einzubringen„

Ein anderer Vorteil des erfindungsgemässen Dispergierprozesses unter Anwendung der physikalischen Eigenschaften der Trägerflüssigkeit besteht darin, dass der Träger leicht und billig und im wesentlichen vollständig zurückgewonnen werden kann, nachdem die Dispersion der Additive vollendet isto

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden - Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53

26 ΓΜ4

- 26 -

Das Verfahren kann auch bei Umgebungstemperatur und atmosphärischem Druck durchgeführt v/erden „ Deswegen und durch das Fehlen von Toxidität Korrosivität bei den erfindungsgemässen Trägerflüssigkeiten werden schwierige und teure Ausrüstungen nicht benötigt.

Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemässen Technik in einer hehrschrittbehandlung istj, dass die Kohle nicht von der im Reinigungsschritfc vor dem Zuführen der Additive benutzten Trennflüssigkeit befreit werden muss_o Dies ist deshalb der Fall, weil der Träger und die Trennflüssigkeiten die gleichen oder miteinander verträgliche Fluorchlor-Kohlenstoffe sein können, die ein Entfernen der Trennflüssigkeit unnötig machen. Hoch ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens zum Dispergieren von Additiven besteht darin, dass kein wasser in das System eingeführt wirdo Dies ist wichtig, beispielsweise im Zuführen von Ätzkalk zur Kohle zur Verminderung der Schwefelemissionen. Die Reaktion

CaO + H₂O ► Ca(OH)₂

ist in hohem Masse exothermisch und vermindert auch die

60984 2/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 ■ Postfach 12068 · & (06121) S6S3 82

Verfügbarkeit eines der erforderlichen Reagenzien für die darauf folgende Schwefelentfemung3rak"sion. Durch die Vermeidung der Einführung von Wasser in ;ias Produkt stellt das erfindungsgemässe Verfahren sicher* dass das Reagens in reaktiverer Form in maximalem Masse zur Verfügung steht.

Andere beispielhafte Anwendungen, bei denen die erfindungsgemässe Technik zum Dispergieren von Additiven mit Vorteil benutzt werden kann, sind staubfest machen und wasserfest machen von Kohle und das Zuführen eines Bindemittels als vorbereitender Schritt für Brikettierung bei niedriger Temperatur. Das Zufügen eines staubfest machenden Mittels ist besonders wichtig. Beim Transportieren von Kohle kleiner Teilchengrössen konsistenz per Bahn ist es nicht ungewöhnlich, dass 1 bis 10$ der Kohle zwischen der Aufbereitungsanlage und der Benutzungsstelle verlorengehen. Durch staubfest machen der Kohle gemäss der Erfindung kann dieser Verlust wesentlich herabgesetzt werden.

Eine beispielsweise Technik für staubfest machen von Kohle gemäss der vorliegenden Erfindung schliesst die Verteilung von Trennstoff oder Restöl in der Kohle ein, um die feineren Teilchen in Agglomerate zu koaggulieren. Mengen im Bereich von

609842/028?

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt ■ 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53 82

2 6 1 7 k A 1

- 28 -

0,05 "bis 0,5^ "bezogen auf das Kohlegewicht x^erden im typischen EaIl benutzt, abhängig von der Eeilchengrösse-Konsistenz der Kohle.

Das Mittel zum itaubfest machen wird erst in dem ITluorchlorkohlenstoff-träger in einer Henge im Bereich τοη 0,1 bis 5 Gewichtsprozent bezogen auf das Gewicht des !Trägers dispergiert. Die Kohle wird in diese Zusammensetzung untergetaucht und der Eräger wird durch Evaporieren entfernt.

Das Entfernen des Fluorchlorkohlenstaffes lässt den Ölrückstand auf der Eolilenoberfläolie zurück. Dies veranlasst Agglomeration, wodurch der Bestandteil an vorhandenen Seilchen in Staubgrösse wesentlich vermindert wird.

Die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens zum Dispergieren von Additiven um die Kohle wasserfest zu machen, ist auch xfichtig.

Wie oben angedeutet, können abgebaute Kohlen Feuchtigkeitsgehalte bis hinauf zu 29 bis 33$ aufweisen. Wenn diese Kohlen mit einem Feuchtigkeitsgehalt solcher Grosse versandt werden, ist fast ein Drittel der Frachtkosten, die der Versender zu zahlen hat, nur für den Transport von Wasser.

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (0 6121) 56 53 82

7 B I 7 4 A 1

- 29 -

Andererseits war es "bisher nicht in der Praxis durchführbar, das Wasser vor dem Versand von der Kohle zu entfernen. Die erneute Absorbtion von Wasser erfolgt oft sehr schnell, insbesondere, wenn die Kohle liiederschlagen (Regen) ausgesetzt wird. Dadurch kann sogar Selbstentzündung eintreten, weil durch die sehr schnelle Absorbtion von Wasser erhebliche Hengen von Adsorbtionswärme freigegeben werden. Auf diese Weise wurden bisher ganze Wagenladungen von Kohle zerstört.

G-emäss der Erfindung wird die Kohle getrocknet und an ihren freien inneren und äusseren Oberflächen mit einem wasserfest machenden Mittel, beispielsweise eine Rohöl oder anderen schweren Bitumen beschichtet, in dem die getrocknete Kohle in eine Dispersion von solchem wasserfest machenden I-Iittel in einem der oben angeführten Fluorchlorkohlenstoffe getaucht oder in anderer Weise mit einer solchen Dispersion in innige Berührung gebracht wird. Die iErägerflüssigkeit wird dann entfernt und lässt einen dünnen iilm von wasserfest machendem Mittel auf den äusseren Oberflächen der Kohle und an solchen inneren Oberflächen Zurück, die für Flüssigkeiten zugängig sind. Hierdurch wird Wasser vom erneuten Adsorbieren auf diesen zugänglichen Oberflächen abgehalten und es kann nicht zu einer Selbstentzündung oder spontanen Verbrennung der Kohle kommen.

809842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids ■ Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53

2 6 17 4 A - 30 -

Weitere Vorteile sind, dass die Oxydation und das Verschlacken der Kohle wirksam durch das Beschichten mit wasserfest machendem iüttel verhindert werden, sowie auch das Zusammenfrieren der Kohle bei niedriger Umgebungstemperatur. Alle diese oben angeführten Vorzüge kommen ebenso für das Lagern der Kohle wie für deren Transport in Betracht.

Die oben erwähnte Herstellung von Briketts ist eine v/eitere wichtige Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens zum Dispergieren von Additiven. Bei Brikettierkohle werden die mit einem Bindemittel, beispielsweise Brennstofföl, unter Benutzung der oben beschriebenen Technik behandelten kleinen Teilchen in einer Form bei Raumtemperatur un unter mittleren Drucken (etwa 140 bis 350 atü abhängig von Bindemittel, Teilchengrössekonsitenz und Feuchtigkeitsgehalt) verdichtet. Die sich ergebenden Briketts sind stabil, sogar gegenüber relativ harten Stössen, und das Verfahren ist billig.

Additive können auch auf anderen Teilchen als Kohle im oben beschriebenen Verfahren dispergiert werden. Beispielsweise kann das Verfahren benutzt werden, um die bei der Kohlereinigung erzeugten absinkenden Teilchen oder beim Verbrennen von zu Dampferzeugung benutzter Kohle erzeugte Asche staubfest zu

DipL-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (06121) 56 53 82

2617U1

- 31 -

machen usw. ·

Abfälle können in der Schwerkrafttrennanlage in einem Konditionierungsschritt oder in einer getrennten Einheit "behandelt werden, nachdem sie aus der Schwerkrafttrennanlage entfernt worden sind.

¥ie o"ben angedeutet, kann ein praktisch unbegrenzter Bereich von Materialien im Verfahren gemäss der Erfindung di^spergiert werden. Eine Beschränkung für solche Additive ist, dass sie in der Trägerflüssigkeit lösbar oder in anderer Weise gleichförmig dispergierbar sein müssen. Eine zweite Begrenzung ist in manchen Fällen, dass das Additiv nicht mit der Trägerflüssigkeit chemisch reagiert.

Uach einem anderen Aspekt betrifft die Erfindung eine neuartige Technik zum Wiedergewinnen der als Trägerflüssigkeiten und als Trennflüssigkeiten benutzten Fluorchlorkohlenstoffe aus der Kohle und dem Abfall. Der Pluorchlorkohlenstoff kann mittels Vakuum abblasen oder einfaches Evaporieren von der Kohle und dem Abfall abgezogen werden. Er wird dann komprimiert und kondensiert, von nicht kondensierbaren Gasen befreit und dann zurückgeführt.

60984 2/028?

DipL-Fhys. liemridi Saids ■ ?atenisn:v£U ■ 62 Wiesbaden · Bierstadier Höhe 15 · Postfach 120 68 · @ (0 6121) 56 53

7 6 1 ? 4 /♦ !

„ 32 -

Wahlweise wird der Kohlenwasserstoff τοπ der Kohle "bzw. dem Abfall durch Eraporisren und äurch Blasen ait Luft abgezogen. 33ao G-as-Dampf gemisch wird komprimiert und kondensiert, wobei dar ITluorchlorkohlenstoff in eine Flüssigkeit überführt wirdj und die Luf-c als Gas verbleibt« Zusätzlich kann KLuorehlorlcohlanstoff durch Komprimieren und Kuhlen der nicht kondensier« üareii Gase aurüokgewomien werden, und die Spülluft kann ins /erfahren zurückgeführt werden₀

Bsi Luftsptilung kann auoh eine dritte Rückgewiiüiraigstechnik benutzt werden, Das Gemisch von Luft und Pluorchlorkohlenstoff v/ird komprimiert und bzw« oder kondensiert, und der nicht kondensierbare Dampfstrom wird mit Brennstofföl in Berührung gebracht, oder irgend eine andere geeignete Flüssigkeit sum selektiven Absorbieren des Kohlenwasserstoffs. Die nicht kondeiisierbaren Gase werden ins Ter-fahren zurückgeführt und die Flüssigkeit wird erhitzt, um den Fluorchlorkohlenstoff au verdampfen und freizugeben. Der letztere wird kompremiert und kondensiert« Die Absorbtionsflüssigkeit wird gekühlt um ihre Absorbtionsfähigkeit wieder herzustellen und die kalorische Wärme wird zurückgewonnene

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (0 6121) 56 53

? B ! ? k A 1

— 33 —

Die Vorteile dieser erfindungsgemässen Techniken zur Wiedergewinnung der Fluorchlorkohlenstoff-Trennflüssigkeit- und Trägerflüssigkeit sind, dass sie ökonomisch und v/lrksam sind. Auch die Ausrüstung mit der die Wied ergev/innung ausgeführt wird, kann leicht in die Gesamtanlage integriert werden, in der die anderen "beschriebenen "Verfahrensschritte ausgeführt werden.

Die Aufgaben, wesentlichen Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich auch aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen und den angefügten Patentansprüchen. Es zeigen:

Pig. 1 eine schemeüsche Wiedergabe einer Vorrichtung zum Anreichern oder Reinigen von Kohle gemäss der Erfindung und zum Wiedergewinnen eines als Trennflüssigkeit im Anreicherungsprozess benutzten Fluorchlorkohlenstoffs aus der Kohle und dem davon abgetragenen Fremdmaterial;

Fig. 2 eine schematische Wiedergabe eines Typs einer Vorrichtung zum Steuern und Einstellen des spezifischen Gewichtes einer Trennflüssigkeit, wie sie in einer Anreicherungsworichtung nach Figo 1 benutzt werden sollj

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt - 62 Wiesbaden - Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · g? (06121) 56 53

261744 !

- 34 -

Fig. 3 eine scheinatische Wiedergabe einer zweiten

Ausführungsform einer Vorrichtung zum Steuern und Einstellen des spezifischen G-evrichtes der Trennflüssigkeit j

Fig. 4 eine Ansicht ähnlich derjenigen nach Figur 1 von einer Kohleanreicherungsvorrichtung gemäss der Erfindung, die zur Erhaltung der Wärmeenergie ausgelegt ist;

Fig. 5 eine Darstellung ähnlich derjenigen der Figur einer zweiten Ausfiihrungsform einer Kohleanreicherungsvorrichtung, die zur Erhaltung von Wärmeenergie ausgelegt istj

Eig. 6

und 7 schematische Darstellungen von v/ahlweise zu

benutzenden Systemen für die Rückgewinnung von Fluorchlorkohlenstoffen, wobei diese Systeme für die Rückgewinnung von Fluorchlorkohlenstoffen benutzt werden können, die als Trennflüssigkeiten in Anreicherungsproaessen als Trägerflüssigkeiten usw· auch bei anderen Anwendungßfallen und für die verschiedensten Zwecke anderen Verfahren benutzt werden könneni und

609842/028 2

Dipl-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (0 6121) 5653

- 35 -

ig. 8 eine schematisohe Darstellung einer

Vorrichtung gemäss der Erfindung zum Zufügen von Additiven zu Kohle.

In Figur 1 ist schematisch eine Anlage oder ein System 20 zum Reinigen von Kohle dargestellt, das entsprechend den Grundsätzen der Erfindung aufgebaut ist. Die wesentlichen Bestandteile des Systems enthalten einen Konditionierungsbehälter oder Konditionierer 22, der auch in solchen Anwendungsfallen, bei denen ein Konditionieren nicht erforderlich ist, weggelassen werden kann. Die zu reinigende frisch abgebaute Kohle oder sonstige Rohkohle wird von einer Lagerung zu einem Konditionierungsbehälter überführt, beispielsweise mittels Schneckenförderer 24. Die Anlage enthält auch eine Trennvorrichtung 26, die als Bad, Trommel, Trog, Zyklon oder andere Konstruktion ausgebildet ist, in der das Ganggestein oder Asche von der Kohle durch Schwerkraft oder Zentrifugaltrennung (oder Sinkflotation) abgetrennt wird; Trockner 28 und 30 zum Wiedergewinnen der Trennflüssigkeit von der gereinigten Kohle (oder dem "schwimmenden") und den Abfällen (oder "sinkenden"); und ein System 32 zum Wiedergewinnen der Trennflüssigkeit in Dampfform aus dem Konditionieruiigsbehälter 22, dem Trennbehälter 26 und den Trocknern 28 und 30; Einrichtungen

ti η 9:9 λ ? ι η / η ν

Dipi-rhys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden - Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53G2

- 36 -

5v,:v; ^cnclsnsieren <3θώ Beiapfes zu einer Flüssigkeit und zum Zurn.ckJv-hreii d^r Flür^i-gkeit e-x-i Lagerbehälter 34. Das System ^y,⁴;>·s?γ_⁺ ?uch 9ine L^-^srungssJLiiriohtuiig 36» von der ein Ober— fls-ohen .nlrtiT^-=¹= j /Jt⁺^. να die Hedium-Zuführungsleitung zum Behälter- 22 durch die Pumpe 38 eingeführt wird, und ein Heizsystem 4-0 zum Einstellen der wirksamen Temperatur der Kohle im Eonditionierungsbehälter, bevor sie in den Trennbehälter überführt wird.

las Fördervorrichtung 24 zum Einführen der Rohkohle in die Konäitioriierungselnhsit kann ein Schneckenförderer sein. Wie in Figur 1 gezeigt, kann sie im typischen Fall mit einer Lücke zv/ischen ihrem Auslass und der Flüssigkeitsoberfläche

die im lioiiäiticnierer angeordnet sein. Hierdurch wird/in dem

Eonditionierer notwendiger Weise unter einigem Druck vorhandene verdampfte Flüssigkeit davon abgehalten, durch die Fördergeblasen
vorrichtung nach au3S3n/au werden,wenn warme Kohle in dem

Konditionieren eingeführt wirä_o

Sriohlorfluormethan oder eine andere Fluorchlorkohlenstoff-Trennflüssigkeit wird in gesteuerter Menge durch die Pumpe zur Ausgangsseite der Pumpe 38 gepumpt, wo sie mit einem oberflächenaktiven Mittel (sofern es benutzt wird) vermischt

' Π > ■<

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (0 6121) 5653

- 37 -

wird, um darauf folgend eine homogene Verteilung dieses Mittels sicherzustellen.

Die Trennflüssigice it oder ein Gemisch dieser Flüssigkeit mit einem oberflächenaktiven Mittel fliesst dann zum Konditionierbehälter 22, wo die flüssige Phase und durch die Fördervorrichtung 24 eingeführte Kohle miteinander zu einem gleichförmigen Gemisch durch den Rührer 42 vermischt xverden. Der letztere erzeugt auch eine erforderliche Turbulenz, um die ausreichende Oberflächen- und thermische Zusammenwirkung mit dem Konditionierungsmaterial bzw. Iiaterialien sicherzustellen.

Gleichzeitig kann ein Heizsystem 40 benutzt werden, um dem Gemisch so viel Wärme zuzuführen, wie sie zur Temperatursteuerung und öamit der Steuerung des spezifischen Gewichtes der Trennflüssigkeit im Trennbehälter 26 notwendig ist. Das Heizsystem 40 enthält einen röhrenförmigen oder anderen Flüssigkeit zirkulierenden Wärmetauscher 44 am Boden des Konditionierungsbehälters 22 und eine Pumpe 46 zum Zirkulieren von Dampf oder heissem Wasser von einem Kessel 4β zu und durch den Wärmetauscher 44 und zurück zu dem Kessel.

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (06121) 56 53

- 38 -

Meist werden nur geringe Wärmemengen zu der zu reinigenden Kohle zuzuführen sein. Dies hat seinen Grund darin, dass es nicht notwendig ist, grössere Teilchen oder Klumpen τοη Kohle durchzuwärmen. Bs ist nur notwendig, die Oberfläehentemperatür annähernd mit der Temperatur der Trennflüssigkeit im Trennbehälter 26 während einer kurzen Zeitspanne aufrecht zu erhalten, während deren die Kohle in dem Trennbehälter bleibt.

Es ist auch ersichtlich, dass "heisse" Kohle, beispielsweise im Sommer, im Behälter 22 gekühlt werden kann, ohne zusätzliche Energie zu benutzen, um die Temperatur des Bades im Trennbehälter 26 am Ansteigen zu hindern, wenn Trichlorfluormethan oder ein vergleichbarer 3?luorchlorkohlenstoff als Trennflüssigkeit benutzt wird. Da diese chemische Verbindung einen Siedepunkt hat, der nur leicht oberhalb der Raumtemperatur liegt, wird solche Kohle, die durch die Pumpe 41 in den Behälter 22 eingeführte Trennflüssigkeit veranlassen, zu verdampfen. Die von der Kohle zugeführte latente Yerdampfungswärme und die Temperatur der Kohle und anderen Komponente des Gemisches im Behälter 22 wird entsprechend herabgesetzt, wie die Trennflüssigkeit verdampft.

609842/02 8 2

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt - 62 Wiesbaden 3ierstadter Höhe 15 · Postfach Ί20 68 "^? (06121) 56 5382

*> h ¹ 7 i, 4 ;

Die im Konditionierungsbehälter 22 gebildete Mischung wird durch einen Schneckenförderer ^:S5 sam t-rennbehälter 26 überführt. Die Kohle in diesem Gemiscii sen ;inunt auf der Oberseite des Trennkörpers oder Bede 52 -uia i'reiroflüssigkeit, wahrend die Asche oder Abfälle an den Boden sinken.

Die Kohle wird von der Oberfläche dea Sinkflotationsbades beispielsweise mit einem Schneckenförderer 54 vorzugsweise mit abgekanteten Gewindegangen (folding flights). Dieser Abnehmer übergibt die Kohle in das unfcere Einlaufende einer nach oben schräg stehenden Fördervorrichtung 55. 1>±q Fördervorrichtung überführt die Kohle zu dem Trockner 28 für die schwimmende Fraktion. Da die Kohle sich dabei aufwärts durch den Überführungs-Förderer 55 bewegt, läuft die Hasse der Trennflüssigkeit von ihr ab und durch ihr Bigengewicht zurück in den Trennbehälter 26.

Die Abfälle oder G-angge steint eilchen werden vom !Boden des Trennbehälters 26, beispielsweise mit einem Schneckenförderer 56 mit abgekanteten Gewindegängen entfernt und in das untere Einlaufende einer zweiten, nach oben schräg stehenden Überführungs-Fördervorrichtung 58 übergeben, in der die Trennflüssigkeit von den Abfallteilchen abläuft, und in den Trennbehälter 26 zurücktritt. Von der Fördervorrichtung 58 werden die Abfall-

DipL-Fhys. Heinridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 ■ ® (0 6121) 56 53 82

2 6 1 2 4 A 1

- 40 -

teilchen in den Trockner 30 für die absinkende Fraktion übergeben.

Die !Trockner 28 und 30 sind im typischen Pail indirekte konduktrve Trockner. Zum Beispiel für solche im Rahmen der Erfindung geeignete Trockner sind Drehtrocknertypen, Dampfrohrtrocknertypen und "Hollow 3?lite "-Typen. Dampf oder heisses ¥asser wird ■von einem Kessel 48 mittels Pumpe 46 über Leitungen 59 den Trocknern zugeführt, um die noch an den schwimmenden teilchen oder sinkenden leuchen vorhandene Trennflüssigkeit zu verdampfen. Nachdem es durch die Trockner zirkuliert ist, wird das Wärmetauschermedium über ein leitungssystem 60 in den Kessel zurückgeführt.

Aus Gründen der Übersichtlichkeit ist der Trockner 30 für die sinkenden Teilchen tiefer dargestellt als der Trockner 28 für die schwimmenden Teilchen. In der Praxis wird man jedoch "beide Trockner 28 in etwa gleicher Höhe anordnen, so dass die !Flüssigkeit in jedem EaIl in den Trennbehälter 26 zurücklaufen kann, was nach der Darstellung der Figur 1 nicht unbedingt möglich ersoheinto

6 ■■-«,./■/ η ι η ')

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (0 6121) 56 53

Die trockene Kohle und der trockene Abfall werden aus den Trocknern 28 und 30 an Materialbehandlungssysteme übergeben, die in Figur 1 generell durch die Pfeile 61 und 62f angedeutet sind. Die Abfallteilchen werden auf einen Ab&llhaufen oder eine sonstige Deponie gebracht und die gereinigte Kohle zu einer Benutzungsstelle oder zu einer Verkokungsanlage oder anderen Kohlebehandlungsanlage.

Die in den Trocknern 28 und 30 anfallende verdampfte Trennflüssigkeit wird mit derjenigen aus dem Konditionierungsbehälter 22 und dem Trennbehälter 26 über die Leitungen 62a und 62b in die Leitung 63 zusammengeführt und von dort zur Einlasseite eines Kompressors 64. Da der Dampf aus dem Konditionierungsbehälter 22 eine beträchtliche Menge von eingezogenen Peinteilchen enthalten kann, wird dieser Dampf zunächst' mit Trennflüssigkeit in einem herkömmlichen Beriesler 66 gewaschen.

Nach dem Strömen aus dem Kompressor, wodurch ein Ventil 67 das zum Aufrechterhalten des Druckes im System vorgesehen ist, wird die verdampfte Trennflüssigkeit durch einen Kondensator 68 zirkuliert, der herkömmlichen Schalenaufbau oder Rohraufbau haben kann. Eine Kühlflüssigkeit ( im typischen Pail Wasser) mit einer Temperatur in der Grosse von 30° G wird vom unteren

809842/0215

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt - 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53

2617441

- 42 -

Ende eines herkömmlichen Kühlturmes 72 durch Kondenser mittels der Pumpe 74 zirkuliert, um die Irennflüssigkeit zu kondensieren,

Hach Verlassen des Kondensators ist das Wasser auf einer Temperatur in der Grosse von 35° C und kehrt zum oberen Ende des Kühlturmes zurück, wo es durch Düsnn 76 eingesprüht wird. Während das Wasser im Kühlturm abwärts fliesst, wird es mit einem nach oben gerichteten, von einem Kühlturmgebläse 78 erzeugten Luftstrom berührt. Hierdurch wird die Temperatur auf einen Wert abgesenkt, mit dem das Wasser in den Kondensator 68 zurückgeführt wird.

Die kondensierte !Drennflüssigkeit strömt durch ein Expansionsventil oder eine Öffnung 80, um ihren Druck auf atmosphärendruck herabzusetzen, und dann in einen Trennflüssigkeitsspeicher oder Behälter 34.

Ilicht kondensierbare Gase und irgendwelche iDrennflüssigkeit, die nicht kondensiert worden ist, gelangen vom Kondensator in eine Durchblaseinheit 82. Dies kann eine Berieselungsvorrichtung oder andere Absorptionsvorrichtung sein, oder beispielsweise eine mechanische Kühleinheit. Die restliche Trennflüssigkeit wirä in dieser Einheit kondensiert und zum Lagerbehälter 34 zurückgeführt.

609842/0 2

DipL-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · ® (0 6121) 56 53 82

2617U1 - 43 -

Die nichtkondensierbaren G-ase fliessen durch ein Leitungssystem 84 zu den Trocknern 28 und 30 für die schwimmende und sinkende Fraktion. Die G-ase werden durch diese Trockner im Gegenstrom zu dem festen Material geführt, um Trennflüssigkeitsdämpfe von diesem feststoffmaterial abzuziehen.

Beim Eeinigen mancher Kohlesorten können beträchtliche Mengen von Mittelgut erzeugt werden. Um das Trennen dieses Materials zu beschleunigen, kann die I¹UmPe 86 benutzt werden· Diese Pumpe zirkuliert das Mittelgut und die Trennflüssigkeit, in welchem es einbezogen ist, von einer Zone im Bad 52 zwischen dem des schwimmenden und sinkenden zu einem Zyklon einer Zentrifuge oder einer anderen G-lättvorriehtung 88. Hier werden die Teilchen von der Trennflüssigkeit abgetrennt und aus der Trennvorrichtung ausgeschieden, wie durch den Pfeil 90 angedeutet. Je nach einer annähernden Analyse dieser Teilchen werden sie entweder zu dem Trockner 28 für die gereinigte Kohle oder zu dem Trockner 30 für die Abfallteilchen gefördert· 33ie Trennflüssigkeit wird entweder in den Konditionierungsbehälter 22, wie durch die voll ausgezogene Linie 92 angedeutet, oder zum Sehwerkrafttrennbehälter 26, wie durch den ~$ gestrichelten Pfeil 94 angedeutet, gefördert·

6 0 9 8 U? / Π yπ j

Dipl.-Phys. Heinrzdi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter H-he 15 ■ Posifacii 120 68 · © (0 6121) 56 53

? 6 1 I k A I - 44 -

Wie ersichtlich, können Variationen in der dargestellten Anlage vorgenommen werden. Eine offensichtliche Änderung bestellt darin, dass der Eonditionierungsbehälter 22 nicht "benutzt wird. Eb können auch andere Fördereinrichtungen "benutzt werden. Der Konjfcitionierungsbehälter und dessen Rührwerk können durch ein Stopfenwalzwerk, ein Sehneckenzwangsinischer oder andere His ölvorrichtungen ersetzt sein. Anstelle des oder zusätzlich au dem Ahtropftrocknen, beispielsweise in den Fördervorrichtungen 55 uiid 53, zum Entfernen der iDremiflüssigkeit (etwa 97^) von den Feststoffteilchen oder bei feststehenden oder vibrierenden Sieben können auch Zentrifugen benutzt werden. Schalenförmige ϊ-rockner oder trockner anderer Art können anstelle der oben erörterten [Trockner benutst werdeiio Weitere Alternativen ergeben sich von Fall zu Fall für den Fachmann von selbst.

Zusätzlich zu den oben erörterten Gesichtspunkten hat das beschriebene System den Vorteil, dass die "Verluste an Trenn— flüssigkeit-2estandteilen annehmbar gering sind. Bei einem typischen Arbeitsgang werden die Verluste nicht über 100 bis 120 g pro Tonne behandelter Kohle sein.

B 0 P, - L / / V. ■) * v

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · & (0 6121) 56 53

? B 1 / A /. i - 45 -

Wie oben angedeutet, und im folgenden in Einzelheiten dargelegt, kann es in manchen Fällen vorteilhaft sein, das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit einzustellen, um die Menge der von der Kohle abgetrennten Asche zu erhöhen, seihst wenn dadurch manche Kohleteilchen zu dem Abfall absinken und dadurch die Ausbeute etwas verkXeinert wird.

Die Art und Weise, wie dies im Fall der bevorzugten Trennflüssigkeit Trichlorfluormethan ausgeführt wird, soll als Beispiel gelben. Triohlorfluormethan hat ein nominales spezifisches Gewicht von 1,5» das leicht über einen Bereich von annähernd 1,4 bis 1,55 variiert werden kann, in dem man die temperatur unter einem unfcerabmosphärischen Druck erhöht, um das spezifische Gewicht zu vermindern, oder die Temperatur herabsetzt, um das spezifische Gewicht zu erhöhen. Ein typisches System für die Einstellung der spezifischen Gewichte der Trennflüssigkeit durch diese Techniken ist in Figur 2 gezeigt und mit dem Bezugszeichen 100 belegt,

Dieses System unterscheidet sich von demjenigen in Figur 1 darin, dass ein Behälter 102 sum thermischen Konditionieren oder Halten zwischen den Konditionierbehälter 104 und den Trennbehälter 106 eingesetzt ist, der von den (nicht gezeigten)

609842/02Bi

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ?f (0 6121) 56 53

- 46 -

i'rocknern für schwimmendes und sinkendes durch die Ventile und 110 abgetrennt ist.

Eine Schlange 112, durch die ein heisses Überführungsmedium, "beispielsweise heisses Wasser, Dampf usw. zirkuliert werden kann, ist in den Behälter 102 zum thermischen Konditionieren eingesetzt. Dieser Konditioniert) ehält er ist an die Saugseite eines Kompressors 114 angeschlossen.

Im Betrieb wird der im Konditionierer 104 aus Kohle und Trennflüssigkeifc gebildete Schlamm mittels der Pumpe 116 zum thermischen Konditionierer 102 überführt. Hier kann das spezifische G-esicht der Trennflüssigkeit durch Benutzen des Kompressors 114 erhöht werden, in dem Flüssigkeit im Behälter in Dampf überführt wird, und dabei Wärme abgezogen wird, wodurch sich das spezifische Gewicht der verbleibenden Flüssigkeit erhöht. Alternativ kann auch das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit durch Zuführen von Wärme zur Flüssigkeit mittels des Heizelmenbes I12 gesenkt werden. Dies kann im typischen Fall in einer Zeit von nicht mehr als sehn Minuten ausgeführt werden.

Die praktischen Grenzen innerhalb deren das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit gesenkt oder erhöht v/erden kann,

609842/028?

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 ■ Postfadi 120 68 · ® (0 6121) 56 5382

7 6 1 2 A A 1 - 47 -

variieren je nach der "benutzten ürennflüssigkeit. Die Grenzen sind aber vergleichbar mit denjenigen, wie sie oben für Trichlorfluormethan genannt wurden.

Die Strömung des Wärmetauschermediums und damit die dem Gemisch von Kohle und Srennflüssigkeit zugeführte Wärmemenge kann manuell gesteuert werden. Wie gezeigt, kann jedoch die Strömung auch mittels eines herkömmlichen thermostatischen Ventils 118 geregelt werden, für das eine Sonde 120 im Behälter für thermische Konditionierung angebracht ist.

In ähnlicher Weise kann auch das Evakuieren von Trennflüsaigkeitsdampf vom thermischen Konditionierer 102 zur Absenkung des spezifischen Gewichtes der ürennflüssigkeit manuell oder automatisch gesteuert werden. Die letztere Steuerungsweise wird mittels eines Yentils 122 zusammen mit einer Temperatursonde 124 im Behälter für thermische Konditionierung ausgeführt.

Wenn verminderter Druck benutzt wird, um das spezifische Gewicht der IDrennflüssigkeit zu verändern, bleiben die Ventile 108 und 110 geschlossen, bis der Trennungsschritt vollständig erfolgt ist. Dadurch und zusammen mit der durch die Pumpe 116

609842/02«?

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · & (0 6121) 56 53

2617 4/,

- 48 -

geschaffenen Abdichtung werden der thermische Konditionierer und der Schwerkraftseparator von der umgebenden Atmosphäre isoliert, wodurch sichergestellt wird, dass der Druck auf die Trennflüssigkeit und deren spezifisches Gewicht konstant "bleiben.

Wie bereits oben vorgehoben, können gröasere Änderungen im spezifischen Gewicht der Trennflüssigkeit leicht durch "Verdünnen des Pluorchlorkohlenstoffs mit einer leichten Erdölfraktion oder einem flüssigen Kohlenwasserstoff vorgenommen werden. Bin Kohlereinigungssystem, bei dem das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit in dieser Weise verändert werden kann, ist in Figur 3 gezeigt und mit dem Bezugszeichen 130 belegt.

Das System 130 ist mit dem System 20 gemäss Pigur 1 in-sofern vergleichbar, als es einen Konditionierbehälter 132, einen Trennbehälter 134, Trockner 130 und 138 für "schwimmendes" und "sinkendes", einen Kondensator 140, zu dem die wiedergewonnenen Dampfe mittels Kompresser 141 gepumpt werden, eine Gasdurchblaseinheit 142 zum Wiedergewinnen der Trennflüssigkeit von den Trocknern durch Hindurchblasen nicht kondensierbaren Gases und anschliessendem Kondensieren und einen

6 ö 9 8 i ? / 0 ? H •'

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt ■ 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (0 6121) 56 53

Ί B I ? k A

- 49 -

Fluorchlorkohlenstoff-Lagerbehälter 144 enthält. Das System 130 enthält auch einen Lagerbehälter 146 für die benutzte Yerdünnungsflüssigkeit zum Herabsetzen des spezifischen Gevd.cb.tes des Fluorkohlenstoffes und einen Lagerbehälter 148 für die Trennflüssigkeit - im typischen EaIl ein Gemisch von Trichlorfluormethan und Petroläther.

Die .Arbeitsweise dieses Systems ist generell die gleiche wie desjenigen nach Figur 1. Die wiedergewonnene kondensierte Trennflüssigkeit kann jedoch vom Kondensator 140 zurückgeführt v/erden und bzw. oder von nicht kondensierbaren Gasen in der Durchblaseeinheit 142 befreit und zu einem herkömmlichen Fraktionierungsturm 149 zirkuliert werden.

Die Trennflüssigkeit wird vom BeläLter 148 aam Konditionierungsbehälter 132 mittels Pumpe 150 so überführt, wie es notwendig ist, um die Standhöhe der Trennflüssigkeit im Schwerkraft-Trennbehälter 134 konstant zu halten. Diese Standhöhe kann automatisch mittels eines Steuerventils 152 in der Trenn-Jüssigkeit-Zuführungsleitung 154 aufrecht erhalten werden. Der Betrieb dieses Yentils wird durch ein herk^ömmlichejas Standhöhen-Steuergerät 156 mit (nicht gezeigter) Sonde im Behälter 134 geregelt.

609842/028?

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ^f (0 6121) 56 53

26174A I

- 50 -

Die zum Franktionierungsturm 149 zurückgeführte Trennflüssigkeit wird zunächst durch einen Verdampfer 157 geführt, um sicherzustellen, dass sie sich in gasförmiger Phase befhdet. Die Gase v/erden dann im Franktionierungsturm in Fluorchlorkohlenstoff und Verdünnerbestandteile getrennt, die dann nach Kondensieren zu den Behältern 144 bzw. 146 zurückkehren. Die Flüssigkeiten werden von diesen Behältern in solchen Mengen in die Trennflüssigkeits—Zuführungsleitung 154 eingegeben, wie es notwendig ist, um die Dichte der Erennflüssigkeit konstant zu halten. Die Steuerung dieses ArbeitsgangeH erfolgt mittels Regelventilen 158 und 160 in den Zuführungsleitungen 162 und 164. Die Arbeitsweise der Ventile wird durch ein herkömmliches Dichte-Steuergerät 165 mit einer (nicht gezeigten) Sonde im Schwerkraft-Erennbehälter 134 gesteuert.

Wenn die Zuführung von Flüssigkeiten in den Behältern 144 und 146 langsam läuft, wird das Yentil 166 geöffnet. Es wird dann Flüssigkeit von dem Behälter 148 zum Verdampfer 157 und zum Franktionierungsturm 149 gepumpt, um die Zuführung wieder zu fülleno Wenn umgekehrt die Standhöhen in den Behältern für Fluorchlorkohlenstoff und Verdünnungsmittel zu hoch werden, kann das Ventil 167 geschlossen und das Gemisch von Fluorchlorkohlenstoff und Verdünnungsmittel direkt von der Durchblaseinheit 142 über die leitung 168 zur Lagerung 148 geführt werden.

S 0 9 8 4 ?/ 0 2 B 5

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (0 6121) 56 53 82

2 B 1'?. A A i

- 51 -

Ein drittes Ventil 169 vermindert den Druck auf der zum Lagerbehälter 148 über die Leitung 170a zurückgeführten und von diesem zum Kondensator und wieder zurück zum Lagerbehälter geführten Flüssigkeit (also im wesentlichen den Ausgangsdruck des Kompressors 141). Die Leitung 17tDb wird benutzt, um die durch die Expansion der flüssigkeit im Ventil 169 entstehenden Dämpfe auf die Eingangsseite des Kompressors 141 zu führen.

Ein typisches spezifisches Gewicht der Trennflüssigkeit, wie es in dem soeben beschriebenen System benutzt werden kann, liegt bei 1,3. Dieses spezifische Gewicht kann bei Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck durch Mischen von 22,2 Gewichtsprozent Petroläther mit 77,8$ TrichlorÄ uormetlian eingesteht werden,,

Mt der Änderung der Jahreszeiten kann die Temperatur der einlaufenden Kohle variieren. Variationen in dem spezifischen Gewicht der (Drennf lüssigkeit, die dadurch hervorgerufen werden Sonnen, werden im System nach Eigur 3 automatisch kompensiert. Das Dichte-Steuergerät 166 variiert die Mischungsverhältnisse von Trichlorfluormethan und Verdünnungsmittel, um jeglicher Heigung zur Veränderung des spezifischen Gewichtes entgegen zu wirken.

6 0 9 8 A 2 / 0 7 W 7

ΌίρΙ.-ϊτΛ/Ξ. Heinrich Seid= ■ Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 63 · @ (0 61 21) 56 53 S2

ilü oben ausgeführt. >ainien Kohlereinigungsanlagen geraäss der jirfinciuiig auch in solcher Weise aufgebaut werden, dass '"■c^i/UcIxaliui^ 'iärniariengön, die währ^:r:.:a ass Ablaufes der "lolil^ reinigung· anfallen* gewonnen werden, 2i.ne imordnimg 171 ζ^ΐ

I^iisatcr 172, -;ie eben boschri ben₅ mittels eines Kompressors 177' gerurnptj liier gibt sie ihre Wärme an öle auroh den Eondsnsator sirkulierte ölflüssigkeit ab und erhöht die Serpsrat ar asr Ieta-;-e.t&n, wobei die Srennflüssigkeit kondensiert,

Das erwärmte Ztihl^^asssr wird vom Ecnd«-"«ator 172 mit einer le-üperatiirj lq typicoh^-n Pail im Dsr-ai-:-!. con etv/a 35° G bis 50° G abgegeben, was oberhalb der Yerds^rpfungstemperatur des bevorzugt benutzten Sriehlorfluorssthan liegt. Das erwärmte '/asser wird mittels Pumpe 174 durch das Leitungssystem 176 su den Irocknern 178 und 180 für "schwimmendes" und "sinkendes¹* airkuiiert und dann durch das leitungssystem 182 zurück zum Kondensator, Hierdurch wird für den Betrieb der !Trockner benutzte Wärme zugeführt/. Dies vermindert die ohnehin schon geringen Kosten für das Reinigen der Kohle gemäss der Erfindung,

Dipl-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · ® (0 6121) 5653

7 B I / k Ii 1

- 53 -

In manclien Anwendungsfällen kann das vom Kondensator 172 auslaufende Wasser mehr Wärme enthalten, als für den Betrieb der Trockner 178 und 180 erforderlich ist. Vorzugsweise ist daher zwischen der Pumpe 174 und den Trocknern 178 und 180 ein durch einen Thermostaten 186 gesteuertes Dreiwege-Regelventil 184 eingesetzt. Dieses Ventil zweigt automatisch so viel Wasser wie nötig zum Kühlturm 188 ah, wo seine Temperatur herabgesetzt wird. Das kalte Wasser wird durch die Leitung 190 geführt und mit dem aus den Trocknern zum Kondensator 172 zurückgeführten Wasser vermischt.

Alternativ oder zusätzlich kann das überschüssige heisse Wasser, wie durch die Leitung 192 gezeigt, einfach in einen Ausguss oder dergleichen abgelassen und - wie durch den Pfeil 194 angedeutet - durch kühleres Aufbereitungswasser ersetzt werden.

Pigur 5 zeigt eine Vförme-Erhaltungsanordnung 200, die sich vom System 171 darin unterscheidet, dass die verdampfte Flüssigkeit, die aus den Trocknern für "schwimmendes" und "sinkendes", den Schwerkraft-Trennbehälter und dem Konditionierungsbehält er (der Konditionierungsbehälter und der Trennbehälter sind nicht gezeigt) zurückgewonnen wird, dazu benutzt wi^rd, die Trockner zu betreiben.

609842/028?

Dipl.-Phys. Heinrich Seids - Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ^g¹ (0 6121) 56 53

Im System 200 ist ein thermostatisch gesteuertes Drei-Wege-Veritil 202 zwischen dem Kompressor 204 und dem Kondensator 206 eingesetzt. Der oben erwähnte, aus dem Systemteil zurückgewonnene Dampf fliesst von diesem Ventil zu den Trocknern 208 und 210 für "schwimmendes" und "sinkendes" über die Leitungen 212 und 214, um diese Trockner zu betreiben,, Der für den Betrieb dieser Trockner überschüssige Dampf wird automatisch zum Kondensator 206 abgezweigt,wo er, wie oben beschrieben, behandelt wird_o

Die in den Trocknern kondensierte Trennflüssigkeit kehrt zu dem Lagerbehälter über generell mit 216 bezeichnete Leitungen zurück. Nicht kondensierbare Gase und Dampfjfetrömen durch die Leitungen 218 zum Kondensator 206, wo die Trennflüssigkeit kondensiert und zur Lagerung zurückgeführt wird«, Nicht kondensierbare Gase und irgendwelche verbleibende unkondensierte Trennflüssigkeit strömen zu einer (nicht gezeigten) Durchblaseinheit, wie sie beispielsweise in Figo 1 bei 82 gezeigt ist₀ Hier wird zusätzlich die Trennflüssigkeit zurückgewonnen und zur Lagerung zurückgebrachte Nicht kondensierbare Gase werden zu den Trocknern 208 und 210 als Spülgas für die Teilchen zurückgeleitet oäer aus dem System entlassene

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt ■ 52 Wiesbaden · Biersfadtsr iiöl·- Ii · Postfach 121**8 · 3? ^O 61 21) £653

Das soeben beschriebene System hat den Zweck, die Kapazität des Kondensators 206 herabzusetzen mit einer entapre eilenden Verminderung in Investitionskosten und Betriebskosten üer Kohlereinigungsanlage.

Wie in der Zeichnung gezeigt, sind die Anlagen 171 und 2CO beide bevorzugt mit einer zweiten, unabhängigen Wärmequelle, beispielsweise einem Kessel 48 und einem Zirkulationssystem 59, 60 wie in Figur 1 gezeigt ausgerüstet. Dieses System wird während des Anlaufeä der Anlage, wenn benötigt, benutzt, und auch wenn notwendig, zur Erhöhung der Wärmezufuhr zu den Trocknern 178 und 180 bzw. 208 und 210 für "schwimmendes" und 'sinkendes", die normalerweise in der Anlage 171 durch die erhitzte Flüssigkeit oder in Anlage 200 durch die verdampfte Trennflüssigkeit geMeizt werden.

Ein System zum Trocknen der Kohle und der Abfallteile und zum Wieder gewinnen der verdempften Trennflüssigkeit von den Feststoffteilchen ist in Figur 1 gezeigt und bereits oben beschrieben. Ein zweites System 220 zur Erfüllung dieser Zwecke ist in Figur 6 gezeigte In diesem System wird die durch Abtropfen ge~ trocknete, aber mit Dampf gesättigte Kohle bzw_o Abfallteilchen in das eine Ende eines Durchblaserohres oder Durchblasekessels 222 eingeführt, durch den das Material mit einem Schnecken-

_0R1G,NAu

INSPECTED

DipL-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · ^s? (0 6121) 565382

förderer 224 hindurchbewegt wird. Während das Material sich durch das Durchblasrohr 222 bewegt, wird die verdampfende Trennflüssigkeit von im durch am Auslassende in das Durchblasrohr eingeführte Gase abgezogen,, Diese Gase werden also im Gegenstrom zu den zu trocknenden Feststoffteilchen durch das Durchblasrohr mittels des Kompressors 226 zirkuliert und treten am Einlassende des Rohres für die Teilchen aus.

Hitgerissene 'Teilchen werden von den mit Dampf beladenen aus dem Durchblasrohr austretenden Gasen durch ein Filter 22ö entfernte Der Druck in dem Gemisch wird dann durch den Kompressor 226 auf einen Wert erhöht, mit dem die Trennflüssigkeit ökonomisch kondensiert wsrden kann_o Das Gemisch wird dann durch einen Kondensator 230 geführt, der von gleicher Art sein kann, wie oben beschriebene Der Trennflüssigkeits~ dampf wird kondensiert und die Flüssigkeit zur Lagerung abgeführt. Die vom Kondensator abgegebene Wärme kann, wie oben in Verbindung mit den Systemen 171 und 200 gemäss Figuren 4 und 5 er läutert^ zurückgewonnen werden.

Die vom Kondensator abgegebenen nicht kondensierbaren Gase werden über die Leitung 231 in das Durchblasrohr 222 zur Benutzung als Trocken- und Austreibgas zurückgeführt, Wie in Figur 6 gezeigt, können diese Gase jedoch erst zu einem

609842/028?

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · & (0 6121) 56 53 82

höheren Druck komprimiert und durch einen zweiten Kondensator geführt werden, um zusätzliche Trennflüssigkeit zurückzugewinnen (der zweite Kompressor und Kondensator sind bei 232 angedeutet).

Zusätzlich oder wahlweise kann Aussenluft in das Auslassende des Durchblasrohres 222 eingeführt werden, um Dämpfe von den Teilchen abzunehmen bzw. auszutreiben, wie dies durch den Pfeil 234 angedeutet isto

In dem System 220 kann auch anderer, von der Kohlereinigungs~ anlage zurückgewonnener Dampf von den nicht kendensierbaren Gasen abgezogen und gewonnen werden,, Solche Gase werden in das Trennflüssigkeits-Rückgewinnungssystem an einer Stelle eingeführt, die durch den Pfeil 236 angedeutet ist.

Die Teile eines Trennflüssigkeits-Rückgewinnungssystems der oben beschriebenen Art müssen nicht notwendiger Weise so sein, wie in Figur 6. Beispielsweise könnte anstelle des dargestellten Schneckenförderers auch ein Bandförderer vorgesehen sein_o Es könnte auch ein vertikales Durchblasrohr vorgesehen werden, und die Fördervorrichtung entfallen, also die Teilchen aufgrund ihres Gewichtes durch das Durchblasrohr wandern_o Weitere Änderungen kann der durchschnittliche Fachmann von sich aus ohne weiteres vornehmen.

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinridi Seids ■ Patentanwalt - 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 ■ & (0 6121) 56 53

- 58 -

In einer weiteren Variation des dargestellten Systems werden die Gase und Dämpfe durch Erzeugen eines Vakuums im Durchblasrohr abgezogene Die Trennflüssigkeit wird dann rückgewonnen, und die nicht kondensierbaren Gase werden wie oben benutzt oder in die Umgebung entlassen, wie dies auch bei dem dargestellten System der Fall sein kann.

Während das im obigen Absatz erwähnte Wiedergewinnungssystem für die Trennflüssigkeit etwas schwierig und schwerfällig im Hinblick'auf die Dichtungen und Schleusen ist die zur Aufrechterhaltung eines unteratmosphärischen Druckes im Durchblaskessel notwendig sind, ist es aber besonders wirksam₀ Zum Beispiel enthält eine typische Kohle 42,76 Volumenprozent Hohlräume. Bei 24 C enthält diese Kohle 2,85 kg Trichlorfluormethan pro Tonne„ Durch Druckreduzierung an der getrockneten Kohle auf 737 mmHg unter atmo sphärischen Druck und Rückgewinnung der erzeugten Gase kann die Trennflüssigkeit bis auf 0,109 kg pro Tonne Kohle zurückgewonnen werden..

Im Rahmen der Erfindung wurde auch festgestellt, dass die natürliche Affinität des benutzten Fluorchlorkohlenstoffs zu Ölen Vorteil in der Rückgewinnung der verdampfen Trennflüssigkeit bringto Der Dampf kann mit öl in Berührung gebracht werden ₉ das die verdampfte Trennflüssigkeit absorbiert,

609842/028

Dipl.-Phys. Heinrich Seids - Patentanwalt · όΖ Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 12068 · & (06121) 565382

aber nicht die nichtkondensierbaren Gase, die dann als Trocken- und Austreibgas benutzt oder entlassen werden kÖnnen_o Das Öl wird dann erhitzt um die Trennflüssigkeit freizugeben, die dann kondensiert und zugeführt wird«, Dieser Arbeitsgang iat sowohl -wirksamer als auch billiger als das oben beschriebene mechanische Komprimieren und Kondensieren, in solchen Fällen, in denen das Verhältnis der nicht kondensierbaren Gase zum Trennflüssigkeitsdampf hoch ist.

Ein beispielsweises System 240 zur Rückgewinnung von T ennflüssigkeit nach dieser Technik ist in Figur 7 gezeigt.

In diesem System wird die verdampfte Trennflüssigkeit in einem Durchblasrohr 242 von der Kohle bzw. dem Abfall abgezogen, komprimiert und in das untere Ende eines vertikalen Turmes 242 mittels des Kompressors 246 eingeführt. 3rennstofföl oder andere absorbierende Flüssigkeit wird in das obere Ende des Turmes 244 durch Düsen 248 eingesprüht und v/ander nach unten durch den Turm im Gegenstromprinzip zu den nach oben strömenden Gasen. Das Absorbtionsmedium berieselt oder zieht die Trennflüssigkeitsdämpfe von dem nicht kondensierbaren Gas ab, das mit Dampf angereicherte Öl sammelt sich in einem Sumpf 250 am Boden des Turmes 24O₀ Die nichtkondensierbaren Gase treten durch einen Trenner 251, der mitgerissene Flüssig-

609842/028?

Dipl.-Phys. Heinrich Selds · Patentanwalt · 62 Wiesladen - Bierstadter Höhe 15 · Postfach 12068 - <f? (06121) 565382

keit und Dämpfe abtrennt, tritt aus dem oberen Ende des Turmes aus und wird über die Leitung 251a zum Durchblasrohr 242 zurückgeführtο

Die Trennflüssigkeit wird dadurch zurückgewonnen, dass das mit Fluorchlorkohlenstoff angereicherte Öl vom Sumpf 250 mit einer Pumpe 254 durch einen Erhitzer oder Wärmetauscher 252 gepumpt wirdo Der im Erhitzer 252 von dem Ul freigegebene Trennflüssigkeitsdampf wird, wie oben beschrieben, kondensiert (der Kondensator ist nicht gezeigt) und zum Kohlereinigungsprozess zurückgeleitet oder in einen Lagerungsbehälter zurückgeführt.

Das abgezogene Absorbtionsmedium wird in einem Wärmetauscher 256 gekühlt, um seine AbsorbtionskapazJät zu erhöhen und durch den Turm 244 zurückgeleitet_o

Die Erhitzer oder Wärmetauscher 252 und 256 können schalenförmig oder Rohrförmig sein, wobei es nicht von wesentlicher Bedeutung ist, welche spezielle Art von Vorrichtung benutzt wird:

Wie in Figur 7 gezeigt, kann das vom Sumpf 250 abgepumpte Öl teilweise in eine Leitung 253 abgezweigt und durch Düsen 260 in den Turm gesprüht werden» Dies erhöht die Konzentration

■% ίΐ ^Λ·

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · $? (0 6121) 56 53

von Trennflüssigkeit in dem sich im Sumpf 250 sammelnden Öl und vermindert dadurch die thermische Belastung an den Wärmetauschern 252 und 256.

Das System 240 ist auch dazu ausgelegt, TrennflUssigkeitsdämpfe von den Gemischen zurückzugewinnen, die aus anderen Teilen der Kohlereinigungsanlage, beispielsweise dem Konditionierer, dem Schwerpunktsseparator und den Trocknern, gesammedt werden ο Gase und Dämpfe aus diesen Teilen werden durch ein Filter 262 geführt, durch einen Kompressor 266 komprimiert und zu einem Kondensator 262 geführt. Die Trennflüssigkeit wird im Kondensator 264 kondensiert und zurückgeleitet oder zu einem Lagerungsbehälter gebracht„ Die aus dem Kondensator austretenden nicht kondensierbaren Gase werden mit den aus der Durchblaseinheit 242 gewonnenen Gasen an der Auslassseite des Kompressors 246 zusammengeführt und dadurch in den Turm 244 eingeleitet ₉ um zusätzliche Trennflüssigkeit zurückzugewinnen „

Wie in Figur 7 gezeigt, kann ein Economiser 268 zwischen der Pumpe 254 und dem Erhitzer 252 eingesetzt sein₀ Die Pumpe 269 zirkuliert Wasser oder andere Wärmetauscherflüssigkeit vom Kühler 256 durch den Economiser_o Kalorische Wärme, die im Kühler 256 durch die Wärmetauscherflüssigkeit abgenommen wird, wird dann im Econoraiser auf das zum Erhitzer 252

609842/0 2 82

ORIGINAL INSPECTED

DipL-Fhys. Heinrich Seids · Patentanwalt ■ 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · & (0 6121) 56 53

- 62 - ?61?44

fliessende mit Trennflüssigkeit angereicherten Öl gegeben„ Hierdurch wird Energie durch Verminderung der Belastung am Erhitzer gespart.

Der Kompressor 246 kann auch v/eggelassen werden, und die von dem Durchlassrohr 242 austretenden Gase können über die Leitung 270 zum Einlass des Filters 262 geführt werden.

In manchen Anwendungsfällen kann eine Kombination der Systeme 220 und 240 benutzt werden, um eine optimale Rückgewinnung der Trennflüssigkeit zu erreichen. Mechanisches Komprimieren und Kondensieren werden benutzt, um die Trennflüssigkeit von dampfreichen Gasen zurückzugewinnen, und die Trennflüssigkeit wird von dampfärmeren Gasen durch die Absorbtionstechnik zurückgewonnen _o

Es ist auch zu verstehen, dass die Durchblasrohi^ wie sie in den Systemen nach den Figuren 6 und 7 benutzt werden, auch als Trockner in den oben und den im folgenden beschriebenen Systemen benutzbar sind. Jedoch kann das im Zusammenhang mit solchen Systemen als Trockner bezeichnete Systemelement durch ein oder mehrere Durchblasrohre und andere Trockeneinrichtungen zusammengesetzt sein, wie dies für den jeweiligen

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt ■ 62 Wiesbaden · Biersf^dte*· "'c ?* · Postfach 120 68 · ®" (06121) 565382

.63 · 76124/. 1

Anwendungsfall für am günstigsten anzusehen ist.

Wie oben ausgeführt, ist ein Aspekt der Erfindung fad: mit dem Zumischen von Additiven zu Kohle und anderen Feststoffteilchen Es können viele mechanische Einrichtungen für solchen Zweck benutzt werden* Im allgemeinen ist im Rahmen der Erfindung hierzu erforderlich, ein Rührwerk in einem Kessel, in den die Feststoffteilchen, das Additiv und flüssiger Fluorchlorkohlenstoff-Träger eingeführt werden können, oder ein herkömmlicher Schneckenförderer, Zwangsmischer, Knetwerk ubw_o0

In diesem Zusatzsystem werden die Feststoffteilchen, das Additiv und der Träger gemischt, Ms das Additiv gleichmässig dispergiert ist« Der Träger wird dann in die Umgebung evaporiert, ein Schritt, der durch Zuführen von Wärme zum Kessel beschleunigt werden kann*

Figur 8 zeigt ein mehr durchdachtes System 335Ü_O Dieses System sorgt für Wiedergewinnung des Fluorkohlenstoffs und kann leicht in oben beschriebene Kohlenreinigungsanlagen und intergrierte Systeme nach Figur 8 und 9 eingeführt werden«,

609842/U/82

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · ^f (0 6121) 56 53

2 6 1 /

in System 330 erfolgt die Verteilung des Additives in einer Einheit 332, die -wie oben "beschrieben- ein mit Rührwerk ausgerüsteter Kessel, ein Schneckenförderer usw. sein kann. Wenn das System 330 einer Kohlereinigungsanlage oder einem intergrierten System (das die Kohle vom Abbau evtl. "bis zum Verbraucher erfasst) zugeordnet ist, können die Trockner für das ^1ISchwimmende" überbrückt sein und das abtropf-getrocknete "Schwimmende" direkt von der Schwerkrafttrennung zur Einheit 232 überführt werden, wie dies durch Pfeil 334 angedeutet ist. Der Eluorchlorkohlenstoff-Träger und Additiv werden direkt zur Einheit zugeführt, wie dies durch die Pfeile 335 und angedeutet ist. Wahlweise kann - wie durch Pfeil 340 angedeutet - Additiv und "Flüssigkeit vorgemischt, und dann der Einheit 332 zugeführt werden.

Bas vermischte Produkt wird - wie durch Pfeil 342 angedeutet zu einem Trockner der oben beschriebenen Art überführt, um die Trägerflüssigkeit zu entfernen. Diese Flüssigkeit wird dann nach einer der oben beschriebenen Techniken zurückgewonnen und zurückgeführt. Ton dem Träger abgezogene nicht kondensierbare Gase werden entlassen oder zum Trockner zurückgeführt.

609842/

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 S3

_₆₅_ ?6 1244

Das Additiv kann auch dem Konditionierungsbehälter oder sogar dem Schwerkraftseparator in solchen Anwendungsfällen der Erfindung zugeführt werden, die einen Kohlereinigungsschritt enthalten. Staubunteidrückungsmittel, Oxydationsverhinderungemittel und andere Additive können "bequem der gereinigten Kohle und "bzw. oder den Abfällen unter Benutzung dieser Technik beigegeben werden.

Die folgenden Ausführungsbeispiele beschreiben repräsentative Versuche, die verschiedene Seiten des erfindungsgemässen Verfahrens zum Reinigen und sonstigen Behandeln von Kohle illustrieren.

Die in den Beispielen enthaltenen Tabellen sind zum grössten Teil selbsterklärend. Jedoch soll vorab die Bedeutung zweier Begriffe erläutert werden, und zwar des Begriffes "Energieausbeute" und des Begriffes "Prozentreduktion pro Million kcal",

Die Energieausbeute sei definiert durch die Formel:

_{χ Gewichtsausbeute} kcal/kg Kohle direkt bei Abbau in ^c/>

609842/0282

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · ®" (0 6121) 56 53

Die Energieausbeute gibt an, welcher Prozentsatz des Heizwertes einer direkt vom Abbau kommenden Kohle bei einer Analyse entsprechend der Zahlen einer gegebenen Spalte in den folgenden Tabellen verkauft werden kann.

Zusammengenommen mit den Zahlen, die die Verminderung an Schwefel und Aschegahalt und die Menge an Kohle wiedergeben, die zu den absinkenden Teilchen treten, ist die Energieausbeute ein Hass für die Wirksamkeit des Kohlereinigungsprozwsses.

Wenn die Snergieausbeute klein ist, zeigen die anderen Zahlen an, ob dies auf die Entfernung von pyritischem Schwefel und bzw. oder im Abfall gelöstem organischem Material (erwünscht) zurückzuführen ist, oder ob die Kohle bezüglich des Abfalls schlecht eingestellt ist ,^unerwünscht).

Wenn umgekehrt die Energieausbeute hoch ist, zeigen die Zahlen für die Entfernung von Schwefel und Asche, ob dies auf mangelnde Entfernung von Pyriten und bzw. oder gelöstem organischem Material in den Abfällen oder auf Wirksamkeit der Behandlung beim Abtrennen von Fremdstoff von der Rohkohle zurückzuführen ist.

609842/028

Dipl.-Phys. Heinridi Srids · Patentanwalt - 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Fostfadt 120 68 · ® (0 6121) 56 53 82

-67- 2612U1

In beiden Eällen lsi; öle Energieausbeute wertvoll, weil sie eine direkte .Anzeige für die Abbau- und Gewinnungskosten der Kohle pro Energieeinhalt gibt. Verbunden mit der Schwefel- und Aschevemiinderung zeigt sie auch die Kosten für die Behandlung von Abfällen von Verbrennungsprozessen und für das Aufrechterhalten eines annehmbaren niedrigen Schwefelgehaltes in den Yerfei^imungsprodukten an.

Die prozentiaale Reduktion pro Million Wärmeeinheiten kann für Asche und für die Gesamtheit, pyritischen und organischen Schwefel toeireclniet werden, die Zahl berechnet sich mit dar folgenden Fo:mel:

3jf kg/1o kcal in gereinigter Kohle ζ kg/10 kcal in Rohkohle

wobei j das Gewicht an Asche, Schwefel usw. in Kilogramm in der reinen Koiale und ζ das gleiche für die rohe, ungereinigte Kohle ist. Die prozentuale fieduktion pro Million Wärmeeinheiten ist ein !bedeutsamer ¥ert, weil er den Asche- und Schwefelgehalt auf den Wärmewert dejs Produktes bezieht. Der Wärmewert oder feste Kohle, nicht das Gewicht, ist dasjenige, was den Wert für den Kunden darstellt.

809842/028?

Dipl.-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 ■ Postfadi 12068 · ® (06121) 5653 82

.68- 2612U1

In den in den Beispielen "berichteten Ergebnissen sind alle Pro ζ ent angaben Gewichtsprozente soweit nicht ausdrücklich anders angegeben wird. Alle quantitativen Ergebnisse sind auf feuchtigkeitsfre ier Grundlage angegeben.

Tollständig annähernde -Analysen sind nicht in allen Fällen gemacht worden, und dies spiegelt sich in cfen Daten der Beispielstabelle wieder. Solche .Analysen sind teuer und zeitraubend, und es ist nicht notwendig, jedesmal eine vollständige .Analyse der Kohle durchzuführen, weil die Reduktion in Aschegahalt schon für sich allein ein gutes Mass für die Wirksamkeit eines Kohlereinigungsprozesses ist.

Ausführungsbeispiel I

Um die Wirksamkeit des erfindungsgemässen Verfahrans in seiner grundsätzlichen oder elementaren Form nachzuweisen, wurde ein Bandprüfstandversuch durchgeführt an"Upper Freeport"-Kohle mit spezifischem Gewicht von 1,5 und einer Eeilchengrössenkonsistenz zwischen 9,5 mm χ O und eineana Feuchtigkeitsgehalt von 6,5$ (nominal). Die Größenverteilung der leuchen in der Probe war wie folgt:

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe IS · Postfach 120 68 · ζε? (Ο 6121) 56 53 82

.69- 26I?U1

+ 9,5 mm 7.5 #

9,5 mm χ 5Η 27.7 #

511 x'10H 21.7 &

1011 χ 30Η 29.9$

3011 χ 6OH 10.8 fo 6OM χ 100Η 1.6 $

- 100Η 1 $

(M = Haschen, US-Standard)

Trichlorfluormethan (GOl^i¹) ohne Additive wurde als (Erennfliissigkeit "benutzt.

Der Aschegehalt der Kohle wurde von 35,37 auf 13,10$ in dem Versuch vermindert, was zeigt, dass ein Grossteil des Fremdstoff es von der Kohle abgetrennt wurde. Es konnte mehr Asche entfernt werden durch Verkleinern der grösseren Kohleteilchen. Sie waren ausreichend gross, dass nicht alle Asche von der Kohle seihst "befreit v/erden konnte.

Der Versuch ist auch dafür bezeichnend, dass die benutzte Kohle einen sehr viel höheren Feuchtigkeitsgehalt hatte, als er annehmbar ist, wenn Kohle in bekannten Verfahren gereinigt v/erden soll, beispielsweise gemäss US-PS 3 348 675.

600842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 ■ Postfach 120 68 · ® (0 6121) 56 53

Ausführungsbeispiel II

Es wurde ein Versuch, wie in Beispiel I beschrieben, ausgeführt, um die Vorteile für das Zufügen von oberflächenaktiven Iütteln zu der Fluorchlorkohlenstoff-Trerinflüssigkeit nachzuweisen. Die Ergebnisse wurden verglichen mit denjenigen, wie sie durch die "Warner Laboratories, Inc., Gresson, Pa." in einer Standard-Waschbarkeitsuntersuchung für Kohle erzielt wurden, und sind in der folgenden Tabelle IV niedergelegt:

Doe Kohle war diejenige vom "Upper Preeporf-Rand (siehe Beispiel I). Die Trennflüssigkeit war Triehlorfluormethan, und etwa 0,9 kg oberflächenaktives Mittel pro Tonne Kohle wurde benutzt. Das besondere für diesen Versuch ausgewählte Mittel war "Pace Perk", ein ionisches oberflächenaktives Mittel, das in erster Linie aus Salzen der Dodecylbenzolsulfosäure besteht. Das oberflächenaktive Mittel wurde mit der Trennflüssigkeit vermischt, bevor die Kohle zugefügt wurde.

Die Ergebnisse des Versuches sind in Tabelle JV niedergelegt.

Eine Anzahl von bedeutenden Punkten ergeben sich aus den Daten der Tabelle IV.

Der Asche-gehalt der Kohle wurde nicht nur herabgesetzt. Er

609842/0282

DipL-Phys. Hdnridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · PostfaA 1206S - <g (06121) 5653S2

wurde vielmehr 36$ lauter den Wert abgesenkt, der durch die Standard-Wasehbarkeitsuntersuehung theoretisch festgelegt werden konnte,

Der G-e samt gehalt an Schwefel wurde um 72,8$ vermindert· Dies war 45$ besser als es in der Standard-Waschbarkeitsentersuchung erreicht wurde. Psrritischer Schwefel wurde fast vollständig von der Kohle abgetrennt, und es ga"b eine Bedeutende Termin— derung in organischem Schwefel,, Wie oben erwähnt, ist dies ein Ergebnis, was mit keinem anderen bekannten EJohlereinigungsverfahren erreichbar ist.

Ferner wurde die Yerkokbarkeit der Kohle bedeutend verbessert»

6098A2/028?

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · @ (0 6121) 56 53S2

Tabelle 4 ο r 1 ο / / 1

Kohle direkt Waschbarkeits- Erfindung vom Abbau untersuchung

34.77 59.55

8.9 5.68

7.16 83

0.95 Ü.52

O.65 72.8 0.16 0.20 88.8 0.32 0.40 30

15,262 15,121

64p9 68.5

89.7 7.1 8.5

!feuchtigkeit der

gewonnenen Kohle 2_O18

Fußnote: (gilt auch für alle folgenden Tabellen)

M kcal = 10⁶ kcal
Red'n = Reduktion

IiAP = auf feuchtigkeits- und aschefreier Grundlage * der Trennflüssigkeit

** Der Koks-Keni-Wert (oder formeller der Frei-Schwell-Index) ist ein Hass für die Yerkokbarkeit. Die FSI-Werte ^reichen von 0 bis 10_? wobei der höhere Wert ideal ist«, Kohlen mit einem FSI-Wert unter 5 sind als Yerkokungskohle praktisch unbrauchbare

Flüchtige Stoffe ^c/o	28.42
Fester Kohlestoff #	46.03
Asche fo	25.55
kg/m kcal	42.3
yoRed'n/m kcal
Gesamtschwefel ^cß>	1.46
Kg/m kcal	2,41
^Red'n kcal
Pyritischer Schwefel ^cß>	1.09
kg/m kcal	1,80
Red'n/m kcal
organ.Schwefel ^	0.35
kg/m kcal	o,58
^Red'n/m kcal
kcal/kg	10,891
kcal/kg (1IAF)	14,629
Gewichtsausbeute fo
Energieausbeute f°
Spezifisches Gewicht	7o1
Koks-Korn-Wert	7

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 ■ Postfach 120 68 · ® (0 6121) 5653

Ausführungsbeispiel III

Wie oben auch hervorgehoben, wurde, kann das spezifische Gewicht der als Trennflüssigkeiten benutzten Fluorchlorkohlenstoffe in solchen .Anwendungsfällen, wo dies von Vorteil erscheint, leicht eingestellt werden. Als ein Beispiel kann das spezifische Gewicht erniedrigt werden, um mehr Asche von der Kohle abzutrennen, v/o der Kunde solche besonderen Anforderungen stellt.

Me Tatsache, dass das spezifische Gewicht der gemäss der Erfidung zu benutzenden Trennflüssigkeiten leicht eingestellt v/erden kann, wurde durch eine Reihe von Prüfstandversuchen nachgewiesen, bei denen Petroläther mit Trichlorfluormethan in Mengen gemischt wurden, die das spezifische Gewicht der Gemisch auf 1,47 und 1,43 absinken₀ Diese Gemische und Trichlorfluormethan allein, alle mit 1,36 kg Pace Perk pro Tonne Kohle, wurden als Trennflüssigkeiten benutzt.

"Upper IPreeport"-Kohle mit einer Teilchenkonsistenz wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde gereinigte Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 niedergelegte

809842/0^02

	^J Kohle direkt P^ vom Abbau	&6.O9	Tabelle 5	Test Produkt GOl^P Gemisch S.G? 1.47	Test Produkt ΟΟΙ-,Ρ Gemisch S. G?
	co	37.34	Test Produkt S.G? 1.51
	Flüchtige Stoffe fo	35.57		37.36	36.31
	Fester Kohlenstoff$	72,2	36.75	56.34	58.11
σ» ο	Asche fo		55.36	6.30	5.58
CD CO	kg/m kcal	1.55	7.89	8,0	7,0
ro	^RedJ-n/mkcal	3,06	10,2	88.9	90.3
CD	Total Sulfur $		85.9	0.93	0.92
οο. «OS	kg/m kcal	1,22	0.98	1,21	1,15
	io Red'n/m kcal	2,39	1,26	60.7	62.2
	%. Pyrit ic Sulfur °/o		58.6	0.37	0.40
	kg/m kcal	0.31	0.53	o,49	o,50
	% Red¹n/m kcal	0,61	0,68	80.0	79.0
	Organic Sulfur $>		71.4	0.54	0.50
	kg/ m kcal	0.43	0,79	0,63
	io Red »n/m kcal	0,56
		9

Tabelle 5 (Fortsetzung)

	Kohle äirekt vom Abbau
kcal/kg	5,o71
koal/kg (MAI¹)	7,995
Gewichtsausbeute $>
jänergieausbeute fo
Spezifisches Gewicht O CO OO
ro I ^, *,
O Λ

Test Produkt	Test COUS¹ 3	Produkt Gemisch	Test Produkt ÖOl-,Έ Gemisch 3
7,729	7,855		7,957
8,391	8,383		8,421
52.8	54.1		51,7
80.5	83.8		81o1
1.51	•1.47		1.43

cn

Dirl.-yhys. l-Kh\il.l. Süds - Pateniarnvsls · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · igf (0 6121) 56 53S2

_76 - /617^1

Die Daten zeigen, dass der Yerminderungsprozentsatz für .Asche erhöht \ro.Tüe_s wie das spezifische Gev/icht des? Tremiflüssigkeit gesenkt wurde. Es war ein entsprechend verbesserter Anstieg in dem Verminderungsprozentsatz für Schwefel festzustellen. Datei war das Entfernen von der Asche und mehr Schwefel nicht nit irgendwelchen Opfer an Energieausbeute (oder Wärnewert~/iUn"beute) begleitet.

Ausführungsheispiel IY

En wurde oben hervorgehoben, dass die Erfindung ein neues Verfahren zum gleichförmigen Dispergieren von Additiven auf iLohle einßohliesst und dass eine Anwendung dieses Verfahrens •up.rin nerjtoht, Lvnie otaubfent zu machen.

Ein Zweck des Staubfestmacheiis der Kohle ist es kleinere Teilchen in grössere IZohleteilchen zu agglomerieren und dadurch (Inβ Produkt leichter handhabbar su machen und die Beilagerung besser gegen Voiceiben zu schützen.

Um zu neigen, wie Eohle im Verfahren gemäss der Erfindung staubfest gemacht werden kann, wurde schweres Bremiöl in TrichiοrfIuοrmethan unter Rühren bei Raumtemperatur im Verhältnis von einem Teil Brennöl zu 250 Teilen Pluorchlorkohlestoff

!1 0 9 Π L "> ! 0 7 I) ί

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · <£? (0 6121) 56 53 82

_ 77 - 2 ß 1 ?. k A I

Diese Flüssigkeit wurde mit Kohle gemischt, die auf 30 Haschen χ 0 Teilchengrösse gemahlen worden war, und zwar in Mengen, dass annähernd 0,9 kg Brennöl pro Tonne Kohle vorgesehen war.

Die Hohle wurde zuerst durch Abtropfen getrocknet,'und der verbleibende Fluorchlorkohlenstoff wurde dann durch ISvaporieren entfernt.

Die TeilchengrössenkonsiÄenz der behandelten und der unbehandelten Kohlen wird in Tabelle 6 verglichen.

Tabelle 6

Siebmachengrb'sse unbe handelt behandelt

30 χ 0 98,5$ 96.6$

60 χ 0 71.7$ 58.C$

100 χ 0 53.4$ 25.9$

200 χ 0 36.1$ 4.7$

Die tabellierten Daten zeigen, dass die Behandlung wirksam das Mengenverhältnis der kleinen Teilchen verminderte. Darüberhinaus hat die staubfestgemachten Teilchen irv'die feineren Maschen 7 durchsetzten eine merklich Neigung zu agglomerieren und einen Reibungswinkel von über 90° zu halten.

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden ■ Bierstadter Höhe 15 ■ Postfach 120 68 · fg? (0 6121) 56 53

-₇₈- 26 1244!

Beispiel V

Ein weiterer, oben, erläuterter Aspekt der Erfindung ist die Überführung von Kohleteilchen in Briketts und ähnliche künstlichen Gebilde, die den Transport erleichtern, Lagerverluste vermindern und geeignete Gasströmung durch das System in Anwendungen wie Verkoken gestatten. Beispielsweise Briketts wurden durch (Tauchen von 60 χ 0 Maschengrösse Pittsburgh Kohle in ein Gemisch von 97 Volumenprozent Erichlorfluonaethan und 2?o schwerem Brennöl und manuelles Rühren des Gemisches über weniger als eine Ilinute hergestellt. Die Kohle wurde aus diesem Gemisch wiedergewonnen und das Srichlorfluormethan durch Evaporieren entfernt, wobei die Kohle mit dem Brennöl in einer Menge von annähernd 3,81 pro lonne ICohle zurückblieb.

Me beschichtete Kohle wurde in eine Pressform gegeben, und in Zylinder von 25 mm Durchmesser und etwa 50 mm Länge unter

ρ
einem Druck von etwa 200 kg pro cm in einer hydraulischen Maschine gepresst. Ohne weitere Behandlung wurden diese Briketts von etwa 1,2 m Höhe auf einen Betonboden fallen gelassen_o

Dies führte zu keiner wesentlichen Zerstörung oder Beschädigung der Briketts.

-fatentansprüche-

809842/0282

Claims

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bieistadter Höhe 15 · Postfach 120 6f · ® (0 6121) 56 53 8." -79. 261ZU 1 Patentansprüche

1) Verfahren zum Behandeln von Kohle, bei dem die Kohle angereichert wird, um sie von ihr beigemischtem Fremdmaterial zu trennen, durch Einführen der Kohle in einen Körper von Trennflüssigkeit, der aus einem halogenierten Kohlenwasserstoff besteht oder einen solchen enthält und ein spezifisches Gewicht zwischen demjenigen der Kohle und dem Fremdmaterial aufweist, so dass die Kohle an die Oberseite des Flüssigkeitskörpers steigt und das Fremdmaterial an dessen Boden sinkt, dadurch gekennzeichnet, dass ,jeglicher, in der Trennfliissigkeit im .Anreicherungsschritt enthaltener halogeniert er I.ohlenwasserstoff Fluorderivat vorzugsweise ein FjuoreliUor-Derivst von Methan oder Ethan ist, und zwar ausgewählt aus der Gruppe von 1,2-Difluorethan, 1 _f Chlor-2,2,2-Trifluoretlian_f 1,1-Dichlor-2,2,2-Trifluorethan, Diellorfluormdhan, 1-Chlor-E-Fluorethan, 1,1,2-Trichlor-1,2,2-Trifluorethan, 1,1-Dichlor-1,2,2,2-Tetrafluorethan und Trichlorfluormethian_o

2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beim Anreichern der Kohle Trennflüssigkoit von eiern Trermflüssigkeitskörper zur Änderung des spezifischen Gewichtes der ürennflüssigkeit verdampft wird.

0 9 iU ? / D ?. H ?

3) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass beim Anreichern der Kohle das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit geregelt wird, in dem vor dem Einführen der Kohle in den Körper von Trennflüssigkeit die Scheintemperatur der zu reinigenden Kohle variiert wirdo

4) Verfäa ren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass im Anreicherungsschritt die Scheintemperatur der zu reinigenden Kohle durch Bilden eines Schlammes aus Kohle und Trennflüssigkeit und Erwärmen dieses Schlammes und darauffolgendes Überführen dieses Schlammes in den Trennflüssigkeitskörper varriiert wird.

5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch den zusätzlichen Schritt eines Vorkonditionierens der zu reinigenden Kohle durch Zuführen dieser Kohle in ein Gemisch eines Fluorkohlenstoffs, insbesondere eines Fluorchlor-Derivates von Methan oder Ethan mit oberflächenaktivem Mittel, bevor die Kohle in den Körper von Trennflüssigkeit eingeführt wird.

6) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zum Vorkonditionieren der Kohle 0,01 bis 2,7 kg oberflächenaktives Mittel.pro Tonne Kohle zugegeben wird.

6098^2/028?

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 ■ & (0 6121) 56 S3

7) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass das der Kohle bei dem Vorkonditionieren zugegebene oberflächenaktive Mittel ein ionisches öberflächenbehandlungs-. mittel ist.

8) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass das der Kohle beim Vorkonditionieren zugegebene oberflächenaktige Mittel ein Ester oder Salz einer SuIfobernsteinsäure ist.

9) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass das der Kohle beim Vorkonditionieren beigegebene oberflächenaktive Mittel ein niederes Alkül Alkülenamin ist.

10) Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass das der Kohle beim Vorkonditionieren zugegebene oberflächenaktive Mittel ein Brennstofföl (Nr₀ 4 oder Nr„6) ist.

11) Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass beim Vorkonditionieren der zu reinigenden Kohle die Kohle und das Gemisch aus Fluorkohlenstoff, insbesondere Fluorchlor-Derivat und oberflächenaktivem Mittel miteinander innig verrührt werden„

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids - Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 12068 · ® (06121) 56 53

12) Verfahren nach einem der .Ansprüche 5 Ms 11, dadurch gekennzeichnet, dass das spezifische Gewicht des Trennflüssigkeit skörpers durch Einmischen eines Verdünnungsmittels erfolgt, das eine Erdölfraktion oder ein flüssiges Alkan ist, und dieses Verdünnungsmittel mit dem Fluorkohlenstoff bzw., Fluorchlorderivat und der Kohle beim Voräonditionieren der zu reinigenden Kohle in ausreichender Menge vermischt wird, um das spezifische Gewicht der Trennflüssigkeit auf nicht weniger als etwa 1,3 herabzusetzen.

13) Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das beim Vorkonditionieren der Kohle zu vermischende Verdünnungsmittel ein Petroläther ist_o

14) Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das bei dem Vorkonditionieren mit der zu reinigenden Kohle zu vermischende Verdünnungsmittel Pentan ist₀

15) Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, gekennzeichnet durch die weiteren Schritte einer Rückgewinnung der Trennflüssigkeit von den getrennten Fraktionen von Kohle und Fremdmaterial und Wiederauflösen der rückgewonnenen Flüssigkeit in ihre Bestandteile, d_oh, Trennflüssigkeit und Verdünnungsmittel, die dann wiederum zum

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt - 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 ■ ® (0 6121) 56 S3

.83- 2612U1

Regeln des spezifischen Gewichtes des Trennflüssigkeits körpers zu benutzen sind.

16) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass der einzige in dem Trennflüssigkeitskörpeij in welchem die- Kohle gereinigt wird, enthaltene halogenierte Kohlenwasserstoff-Trichlorfluormethan ist«

17) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die zu reinigende Kohle eine bituminöse Kohle ist.

18) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die zu reinigende Kohle das Produkt eines Hydro-Anreicherungsprozesses ist_o

19) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die zu reinigende Kohle aus dem Abfall eines vorherigen Kohlenreinigungsprozesses stammt₀

20) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19» dadurch gekennzeichnet, dass die Kohle und das zugehörige Fremdmaterial auf Teilchengrösse zerkleinert werden, bei der Teilchen mit weniger als 200 Maschen-Grösse vorherrschen,

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Biersiadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · $3? (06121) 56 53 82

-84- 26124/. 1

bevor die Kohle und das Fremdmaterial in den Trennflüssigkeitskörper eingeführt werden, so dass im wesentlichen alle Pyrite sich im Trennflüssigkeitskörper von der Kohle abtrennen.

21) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass das von der Kohle bei der Anreicherung abzutrennende Fremdmaterial Wasser oder organische -Schwefelverbindungen oder beides d_oh_o Wasser und organische Schwefelverbindungen einschliesst.

22) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, gekennzeichnet durch den zusätzlichen Schritt des Einführens eines Additivs in die reine Kohle oder in das Fremdmaterial oder in beide, d_oh. die Kohle und das Fremdmaterial, das geeignet ist, die physikalischen und bzw_o oder chemischen Eigenschaften des Materials,in das es eingeführt wird, zu ändern.

23) Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass das Additiv in die Kohle und bzvj_o oder das Fremdmaterial durch Dispergieren in deai Trennflüssigkeitskörper eingeführt wird, in welchem die Kohle angereichert wird.

2/028?

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 120 68 · §ü" (0 6121) 5653

26174^1

— op ·»

24) Verfahren nach Anspruch 22 oder 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Additiv ein Mittel zum Staubfestmachen ist.

25) Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zum Staubfestmachen eine Erdölfraktion ist«,

26) Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass das Material, in das das Additiv einzuführen ist, aus Kohleteilchen besteht, und dass das Additiv

ein Mittel zum Wasserfestmachen ist.

27) Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zum Wasserfestmachen ein Brennstofföl ist_o

28) Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass das Material, in das das Additiv einzuführen ist, aus Kohleteilchen besteht, und dass das Additiv ein Kalzium- oder Magnesiumoxyd oder beides enthält, und dass das Additiv zu der Kohle in wirksamer Menge zugeführt wird, um den Schwefelgehalt in bei folgender Verbrennung der Kohle entstehenden gasförmigen Verbrennungsprodukten herabzusetz en·

609842/0282

DipL-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 ■ Fostfadi 12068 · ^¹ (0 6121) 56 5382

.86- 2612U1

29) Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, dass das zu "behandelnde Material aus Kohleteilchen "besteht, und dass das Additiv ein Bindemittel ist, mit dem die Kohleteilchen zu Briketts oder dergleichen agglomerierbar werden _o

30) Verfahren nach Anspruch 29, gekennzeichnet durch den zusätzlichen Schritt des Verdichtens des mit dem Bindemittel versetzen Mateials unter einem Druck im Bereich zwischen etwa 14O und 350 kg/cm .

31) Vorrichtung zum Behandeln von Kohle in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 30, gekennzeichnet durch einen Separator (52, Fig. 1} 106, Fig. 2; 134, Eig. 3), in welchem Kohle und Fremdmaterial durch eine Trennflüssigkeit getrennt werden können;

Fördereinrichtungen (55, 58), in welchen Trennflüssigkeit von den aus dem Separator abgezogenen Kohlenfraktion und Fremdmaterialfraktion ablaufen kann; Trockner (28, 30, Figo 1; 136, 138, Figo 3; 222, Figo 6; 242, Fig. 7) zum Abtrennen zusätzlicher Trennflüssigkeit von der gereinigten Kohle und von dem Fremdmaterial in gasförmigem Zustand; und

ein System(63_0Oo82, Fig. 1; 140..₀14S, Fig. 3; 172, Fig_o 4; 206, Fig. 5; 226..o230, Fig. 6; 262_O._O266 Figo 7) zum Wiedergewinnen der verdampften Trennflüssigkeit und ihrem überführten in flüssige Form_e

609842/0282

Dipl.-Phys. Heinridi Seids - Patentanwalt - 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · ® (0 6121) 56 53 82

-87- 2617U1

32) Vorrichtung nach Anspruch 31, geleennzelehnet durch zusätzliche Leitungen (62b, 63) zum Wiedergewinnen von Trennflüssigkeitsdampf aus dem Separator und Vereinigen dieses Dampfes mit demjenigen aus den Trocknerη₀

33) Vorrichtung nach Anspruch 31 oder 32, gekennzeichnet durch eine Durchblaseinheit (82, Fig. 1; 142, Fig. 3; 232, Fig_o 6; 264, Fig. 7) zum Abtrennen nicht kondensierbarer Gase von der wiedergewonnenen Trennflüssigkeit.

34) Voirichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass eine Pumpe (64, Figo 1; 141, Fig. 3) zur Vakuumbehandlung der Kohle und des Fremdmaterials in den Trocknern und das Abziehen der Trennflüssigkeit von diesen vorgesehen ist.

35) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass Einlasse (234, Figo 6j Fig_o 7) zum Einlassen von Luft zum Austreiben und Abziehen von Trennflüssigkeit von Kohle und Fremdmaterial zu den Trocknern vorgesehen sind.

36) Vorrichtung nach Anspruch 35, gekennzeichnet durch zusätzliche Leitungen (84,, Fig. 1j 231, Fig. 6; 251a, Fig_e 7) zum Führen der nichtkondensierbaren Phase in einem Kreislauf zu den Trocknern, um die Trennflüssigkeit von dort abzu-

6 0 9 8 4 2/028?

DipL-Phys. Heinridi Seids · Patentanwalt ■ 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfadi 120 68 · ®" (0 6121) 56 53

261Ü4A1

ziehenο

37) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 36, dadurchgekennzeichnet, dass das System zum Zurückgewinnen der Trennflüssigkeit einen Turm (244, Fig₀ 7) enthält, mn welchem von der Kohle und/oder Fremdmaterial in gasförmiger Form abgezogene Trennflüssigkeit in einer Absorbtionsflüssigkeit absorbiert wird, und einen Erhitzer (252, Fig.7) zum darauffolgenden Erhitzen dieses Absorbtionsmittels zum Freigeben der Trennflüssigkeit.

38) Vorrichtung nach Anspruch 37» gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Wärmeaustauscher (256, Fig. 7) zum Kühlen der absorbierenden Flüssigkeit nach dem Abtrennen der Trennflüssigkeit und einen Economiser (268, Fig. 7) zum Wiedergewinnen der von der Absorbierenden Flüssigkeit in der Kühlvorrichtung abgezogenen Wärme und Zuführen der rückgewonnenen Wärme zu der absorbierenden Flüssigkeit stromoberseitig des Erhitzers«

39) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 33» gekennzeichnet durch eine zusätzliche Pumpe und Leitungen (204, 212, 214, Fig. 5) zum Führen verdampfter Trennflüssigkeit in einem Kreislauf zu den Trocknern, um dort mit der Kohle und Fremdmaterial zugeführte Trennflüssigkeit zu verdampfen.

609842/028?

Dipl.-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 · Postfach 12068 ■ ® (06121) 565382

- 89 -

40) Vorrichtung nach Anspruch 39, gekennzeichnet durch ein Ventil (202, Fig. 5) zum Abzweigen von für den Betrieb der Trockner überschüssiger verdampfter Trennflüssigkeit»

41) Vorrichtung nach Anspruch 40, gekennzeichnet durch eine Steuerung (T, Fig. 5) zum automatischen Regeln des Abzweigventils für den Trennflüssigkeitsdampf unter Aufrechterhaltung einer gewählten Temperatur in den Trocknern»

42) Vorrichtung nach Anspruch 40 oder 41, gekennzeichnet durch eine zweite, von der verdampften Trennflüssigkeit unabhängige Wärmequelle (48) von der Wärme zu den Trocknern wahlweise zugeführt werden kann.

43) Vorrichtung nach einem der Ansprüche 31 bis 33, gekennzeichnet durch einen ersten Wärmeaustauscher (172, Fig. 4); eine Pumpe (173, Fig. 4) zum Zirkulieren von verdampfter Trennflüssigkeit zu dem Wärmeaustauscher und eine Pumpe (174) zum Zirkulieren eines Wärmetauschermediums zuerst zu dem Wärmeaustauscher zur Kühlung und zum Kondensieren der Trennflüssigkeit und Rückgewinnen der Wärme von dieser und dann zu den Trocknern zum Verdampfen der mit der Kohle bzw. dem Fremdmaterial mitgeführten Trennflüssigkeit„

609842/0282

DipL-Phys. Heinrich Seids · Patentanwalt · 62 Wiesbaden · Bierstadter Höhe 15 - Postfadi 120 68 · ® (0 6121) 56 53

- 90 -

44) Vorrichtung nach Anspruch 43, gekennzeichnet durch einen zweiten Wärmeaustauscher (188, Figo 4) zu dem das Wärmetauschermedium abgezweigt werden kann, "bevor es in den ersten Wärmeaustauscher gelangt, um über die für den Betrieb des ersten Wärmeaustauschers erforderlichen Wärme hinaus überschüssige Wärme von dem Wärmetauscher medium abzunehmen·

45) Vorrichtung nach Anspruch 44, gekennzeichnet durch ein Ventil und Steuerungen (184, 186, Fig» 4) zum automatischen Porportionieren des Flusses von Wärmetauschermedium zwischen dem ersten Wärmeaustauscher und dem zweiten Wärmeaustauscher derart, dass eine gewählte Temperatur in dem ersten Wärmeaustauscher aufrecht erhalten wird.

46) Vorrichtung nach Anspruch 45, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Wärmeaustauscher unabhängig von dem Wärmetauscher medium an eine zweite Wärmequelle (48) angeschlossen isto

609842/0282