DE2040763A1 - Verfahren zum Bleichen zellulosehaltiger Stoffe - Google Patents
Verfahren zum Bleichen zellulosehaltiger StoffeInfo
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Description
- Verfahren zum Bleichen zellulosehaltiger Stoffe Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfa}lren zum Bleichen eines zellulosehaltigen Stoffes, bei dem das Abscheiden des Lignins aus dem zellulosehaltigen Stoff und das Bleichen in einem alkalischen Medium mittels Sauerstoffs oder sauerstoffhaltigen Gases sowie eines weiteren oxydierend wirkenden Stoffes bei Temperaturen über +600C geschieht.
- Wie bereits bekannt ist, kann Zellstoff in einem alkalischen Medium bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck mit Hilfe von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigem Gas von dem in ihm enthaltenen Lignin befreit und gebleicht werden. Durch Zugabe diverser, bereits bekannter Schutzmittel lässt sich die aus einer derartigen Behandlung resultierende Verschlechtcrung der Festigkeitseigenschaften des Stoffes beträchtlich verringern. Wird jedoch der Stoff einer sehr intssnsiven Sauerstoffbehandlung unterworfen, so kommt es trotz der o.g. Schutzmittel zu einer Aufspaltung von Zellulose und damit zu einen Rückgang der Festigkeitseigensc}la£-ten. Bei sehr milder Sauerstoffbehandlung wiederum bleiben zwar die Festigkeitseigenschaften des Stoffes gut erhalten, dafür bleibt jedoch der erzielbare l;*issgehalt hinter den in ersterem Falle erzielbaren Resultaten beträchtlich zurück. Mit der herkömmlichen Sauerstoff-Alkali-Behandlung lassen sich in allgemeinen nur zwei oder drei normale Bleichstufen ersetzen. Um 1/1-gebleichten Stoff zu erzielen sind mehrere, im allgemeinen 3 bis 4 normale Bleiche stufen einschliesslich Wäsche inzwischen erforderlich. Eine solche Vielzahl von Bleichstufen steht jedoch im Gegensatz zu einem günstigen wirtschaftlichen Resultat.
- Der vorliegenden Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Bleichen zellllosehaltiger Stoffe und zur Beseitigung des Lignings zu schaffen, das bei einfachen Massnahmen und bei relativ kurzer Bleichdauer einen hohen Weissgehalt des Stoffes gewährleistet. Diese Zielsetzung wird gemäss der vorliegenden Erfindung dadurch erreicht, dass zusätzlich zur Sauerstoff-Alkali-Bleiche mindestens eine Bleichstufe unter Verwendung von Peroxyd oder einem entsprechend wirkenden Mittel ohne Zwischenwaschung oder -eindickung so durchgeführt wird, dass während dieser Bleichstufen Temperatur, Stoffdichte und Alkalität im wesentlichen konstant bleiben.
- In oben angeführter Definition sowie auch an anderer Stelle iss dieser Patentbeschreibung steht der Terminus "Peroxyd" als generelle Bezeichnung für alle organischen und anorganischen Peroxyde.
- Geäss der vorliegenden Erfindung können Sauerstoff-Alkalinleiche und Peroxyd-Bleiche entweder unmittelbar hintereinander im gleichen Reaktionsbehälter durchgeführt oder so getrennt werden, dass die Peroxydbleiche in einer mit Mischer ausgerüsteten Zusatzvorrichtung stattfindet, die mit dem Alkalibleichbehälter durch eine Öffnung in Verbindung stehen kann.
- Die Peroxydbleiche stellt bekannt3ich eine hochwirksame, selektive Bleicllmetllode dar, welche keine grossen Ausbeuteverluste verursacht. Dank der während der Sauerstoffbehandlung herrschenden relativ hohen Temperatur verläuft die Reaktion in der sich unmittelbar anschliessenden Peroxydstufe sehr schnell, sie erfordert höchstens einige Minuten. Der Bedarf an Peroxyd ist sehr gering. Die Festigkeitswerte bleiben auch nach der Peroxydbehand lung im wesentlichen dieselben, die nach der Sauerstoff--Alkali-Behandlung herrschten. Es bietet sich also somit die Möglichkeit, die Sauerstoff-Alkali-Behandlung zwecks Erzielung günstiger Festigkeitseigenschaften unter weniger intensiven Verhältnissen durchzuführen, und anschliessend daran durch eine kurze Peroxydbehandlu,lg innerhalb einer relativ kurzen Bleichdauer einen hohen Weissgehalt zu erzielen.
- Mi.t dem oben beschriebenen kjmbinierten Sauerstoff-Peroxyd-Bleich verfahren wird ein beträchtlich niedrigerer Extraktgehalt des Stoffes erzielt als dies bei den herkömmlichen Bleichbeliandlungen oder beim blossen Sauerstoff-Alkali-Verfahren der Fall ist. Um den gleichen Extraktgehalt zu erzielen sind z.B. aus nach herkömmlichen Methoden gebleichtem Stoff etwa 3 bis 5 % der Fasern zu entfernen.
- Mit Hilfe der oben beschriebenen Sauerstoff-Peroxyd-Bleichmethode wird ein beträchtlich hoher Weissgehalt erzielt, so dass der so behandelte Stoff bereits in dieser Form für viele Zwecke voll verwendungsfähig ist, Um 1/1-gebleichten Stoff zu erhalten sind anschliessend nur noch weiiiec Bleichstufe erforderlich. Dies bedeutet eine beträchtliche Verkürzung der GcsamtbSeichdauer, denn vollweisser Stoff liisst sich bereits mit 1 bis 3 anschlicssnden Bleichstufen erzielen Die Vereinfachung der Bleichvorrichtung hat beträchtliche ökonomische Vorteile zur Folge. Da sich die Peroxydstufc unmittelbar, d.h. ohne dass der Stoff zwischendurch gewaschen wird, an die Sauerstoffbehandlung anschliesst, entfällt die Waschvorrichtung, die sonst normalerweise zwischen zwei aufeinanderfolgenden Stufe benötigt wird. Weiter kann auch auf einen eigentlichen Peroxyd-Bleichturm verzichtet weiden, da die lteaktion mit sehr hoher Geschwindigkeit verläuft und diese Bleichstufe deshalb z.B. in den unteren Teil des Sauerstoffbealldlungsbeälters oder in eine einfache Hilfsvorrichtung verlegt werden kann.
- Folgend wird eine einfache Ausführungsform des erfindungsgemässen Bleichverfahrens beschrieben, bei der eine Sauerstoff-Alkali-Stufe und eine Peroxyd-Stufe unmittelbar hintereinander und in ein und demselben Reaktionsbehälter durchgeführt werden.
- Das gewöhnlich als Stabilisator verwendete Wasserglas und Epsomsaltz sowie die eventuell Alkali enthaltende Peroxydlösung werden nacli Abschluss der normale Sauerstoffbehandlung unter Druck direkt in den gleichen Reaktionsbehälter geleitet, in dern Sauerstoffbehandlung stattfand. Als Behälter wrd in diesem Falle ein mit Mischvorrichtung ausgerüsteter Druckbehälter verwendet. Die in die Peroxydstufe zusammen mit dem Peroxyd einzuspeisende Alkalimenge hängt davon ab, wieviel Alkali aus der Sauerstoffbehandlung im Stoff zurückgeblieben ist. Der InitialpH-Wert der Peroxydstufe soll etwa 10,5 betragen; die Dosierung des Alkalis kann somit an Hand dieses Richtwertes vorgenommen werden. Die Sauerstoffbleichsfe wird unter den üblichen Verhältnissen bei etwa folgenden Variablen-Werten durchgeführt: Stoffdichte 10 bis 30 , Temperatur 80 bis 130°C, NaOH 4 bis 10 %, Sauerstoff-Partialdruck 5 bis 10 kp/cm² (bei Höchsttemperatur), Dauer 1/2 bis 2 1/2 Stunden. Da sich die Peroxydstufe unmittelbar an die Sauerstoffstufe anschliesst wird die Temperatur in beiden Stufen auf etwa gleichem Wert gehalten. Desgleichen entspricht die Stoffdichte der Peroxydstufe etwa der der Sauerstoffstufe, da ja lediglich durch die Zugabe der Peroxydlösung eine geringe Verdünnung des Stoffes verursacht wird. Die Peroxydreaktion verläuft wegen der hohen Temperatur sehr rasch, nämlich innerhalb 1 bis 5 Minuten. Bereits eine Reaktionsdauer von zwei Minuten ist ausreichend, wobei der Peroxydverbranch je nach Dosis 80 bis 100 % der zugesetzten H202-Menge beträgt. Der Bedarf an Peroxyd liegt verhältnismässig niedrig; er beträgt z.B. 0,5 bis 1,0 % H202. Wie festgestellt wurde, bewirkt eine grössere Peroxyd-Dosis keine weitere Verbesserung des Weissgehaltes. Nach der Peroxydstufe wird der Stoff gewaschen. Falls keine weiteres Bleichen erfolgt, wird der pH-Wert auf den gwütlschten Stand d.ti. auf etwa 4 bis 5 gebracht.
- Wie weiter festgestellt wurde, bewirkt ein Waschen des Stoffs zwischen Sauerstoff- und Peroxydbehandlung eine Verbesserung weder des Weissgehalts noch sonstiger Eigenschaften, so dass sich ein solches Waschen zwischen den beiden Phasen erübrigt und die Peroxydstufe unmittelbar an die Sauerstoffstufe, sogar in ein und demselben Reaktionsbehalter, angeschlossen werden kann.
- Mit dem kombinierten Sauerstoff-Peroxyd-Bleichverfahren werden folgende Weissgehalte erzielt: Kielernsulfatzellstoff 70 bis 75 > SCAN, Fichtensulfitzellstoff 80 bis 85 ffi SCAN und Birkensulfatzellstoff 76 bis 80 SCAN-Einheiten. Der durch die Peroxydstufe bedingte Weissgehait-Anstieg beträgt bei Nadelholzzellstoff 5 bis 10 Einheiten, bei Birkensulfatzellstoff etwas weniger, nämlich 4 bis 8 Einheiten.
- In seiner Gesamtheit liefert das kombinierte Sauerstoff-Peroxyd-Blcichverfahren Stoff mit hohem heissgehalt und beträchtlich reduziertem Ligningehalt, ohne dass die Festigkeitseigenscnaften des Stoffes wesentlich verschlechtet würden. In bestimmten Fällen kommt es sogar zu einer Verbesserung einiger Festigkeitswerte.
- Die auf die o.g. Weissgehalt gebrachten Stoffe eignen sich z.T.
- bereits unmittelbar in dieser Form zur Herstellung gewisser Papiersorten, können jedoch auch mittels herkömmlicher Bleichmittel relativ einfach auf einen noch höheren Weissgehalt gebracht werden.
- Die sich nun anschliessenden Beispiele vermitteln ein Bild über die mit dem Sauerstoff-Peroxyd-Verfahren erzielten Ergebnisse und die Eignungsfähigkeit des Verfahrens für die einzelnen Stoffsorten, verglichen an den Resultaten, die eine reine Sauerstoff-AJ'kali-Behandlung liefert. Die lkllcali- und Peroxydmengen sind in Prozenten, gerechnet von Gewicht des absolut trockenen Zellstoffes, angegeben. Der Betriebsdruck der Sauerstoffstufe ist gleich dem Totaldruck bei Betriebstemperatur. Die Behandlungsdauer gilt für die Höchsttemperatur. In der Sauerstoff-Alkali-Stufe wurde als Schutzmittel 1 % MgC03, gerechnet vom trockenen Zellstoff, zugegeben. Die Peroxydstufe wurde bei gleicher Tenperatur und bei etwa gleicher Stoffdichte wie die vorangegangene Sauerstoffstufe durchgeführt. Die Peroxydbehandlung dauerte etwa 2 Minuten.
- Beispiel 1. Kiefernsulfatzellstoff ungebleichter 1 2 3 4 5 Stoff Sauerstoff- Alkali-Stufe: Stoffdichte % 15 15 15 15 15 Temperatur oc 110 110 130 130 130 Behandlungsdauer min 110 110 100 100 100 Druck kp/cm2 - 8 8 8 8 8' NaOH ffi 6 6 6 6 6 Peroxyd-Stufe: H202-Dosis % - 1,0 - 0,5 1,0 Weissgehalt % SCAN 26,0 61,0 68,5 66,5 68,0 73,5 Kappa-Zahl (SCAN) 25,5 5,1 4,3 3,9 3,7 3,8 Bleichausbeute % - 93,0 92,0 85,5 85,5 86,0 Porosität, G-H sec/100 ml 20 20 20 20 20 -Reisslänge m 8300 7200 7500 6800 6700 -Berstfestigkeit m² 69,0 65,0 66,0 58,0 57,0 -Reissfestigkeit m² 2,90 2,80 2,60 2,20 2,6 - Die Festigkeitswerte gehen, werden sie bei gleicher Porosität verglichen, während der Peroxydstufe nicht zurück. Der Festigkeitsrückgang bei Sauerstoff-gebleicllten und Sauerstoff-Peroxydgebleichten Stoffen gegenüber ungebleichtem Stoff ist bei milder Sauerstoffbehandlung relativ gering.
- Beispiel 2. Fichtensulfitzellstoff ungebleichter Zellstoff 1 2 Sauerstoff-Alkali-Stufe: Stoffdichte % 15 15 Temperatur oc 120 120 Behandlungsdauer min 120 120 Druck kp/cm2 8 8 NaOH % 6 6 Peroxyd-Stufe: H202-Dosis % 1,0 Weissgrhalt % SCAN 58,5 78,0 83§5 Kappa-Zahl (SCAN) 21,8 3,5 3,5 Bleichausbeute % - 90,0 88,5 Dichlormethanextrakt % 0,93 0,25 0,10 Porosität, G-H sek/100 ml - 20 20 Reisslänge m - 5700 5800 2 Berstfestigkeit m - 46,0 45,0 2 Reissfestigkeit m - 2,30 2,20 2 Streu-Reflexionskoeffizient cm /g 220 240 Wie aus den Resultaten ersichtlich ist, sind die Reissfestigkeitswerte sowohl bei Sauerstoff-Alkali-gebleichten als auch bei Sauerstoff-Peroxyd-gebltichten Stoffen eindeutig höher als bei Stoffen, die lediglich mit den herkömmlichen Bleichmitteln behandelt worden sind. Bemerkenswert. ist ferner der durch Peroxydbehandlung bewirkte Rückgang des Extraktgehalts.
- Beispiel 3. Birkensulfatzellstoff ungebleichter 1 2 3 4 Stoff Sauerstoff-Alkali-Stufe: Stoffdichte % 15 15 15 15 Temperatur oc 130 130 130 130 Behandlungsdauer min 100 100 100 100 Druck kp/cm2 8 8 8 8 8 NaOH % 6 6 6 6 Peroxid-Stufe: H202-Dosis % - 0,5 1,0 1,5 Weissgehalt % SCAN 30,5 74,5 76,0 78,5 78,0 Kappa-Zahl (SCAN) 16,1 5,9 5,3 5,4 3,5 Bleichausbeute % - 90,5 90,5 89,5 88,0 Dichlormethanextrakt % 0,56 0,33 0,16 0,18 0,0 Porosität, G-H sek/100 ml - 20 20 20 20 Reisslänge m - 5800 6200 6200 5500 Berstfestigkeit n12 - 44,5 48,5 51,0 42,0 Reissfestigkeit m2 1,60 1,60 1,60 1,40 2 Streu-Reflektionskoefiizient cm /g 260 265 250 270 Es sei hier besonders auf den Rückgang der Extraktgehalte im Zusammenhang mit Sauerstoff-Peroxyd-Bleichverfahren hingewiesen.
Claims (9)
- P a t e n t a n s p r ü c h. eEin Verfahren zum Bleichen eines zellulosahaltigen Stoffes und zur Beseitigung dessen Ligningehaits in einem alkalischen Medium mit Hilfe von Sauerstoff oder sauerstoffhaltigem Cas sowie eInem sonstigen oxydierend wirkenden Mittel bei Temperaturen über +600C, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich zur Sauerstoff-Alkali-Bleiche mindestens eine weitere Bleichstufo unter Verwendung von Peroxyd oder einem anderen, entsprechend reagierenden Mittel ohne Wäsche und Eindickung inzwischen so durchgeführt wird, dass während dieser Bleichstufen Temperatur, Stoffdichte und Alkalität im wesentlichen konstant bleiben.
- 2. Ein Bleichverfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Sauerstoff-Akali-Bleiche und die Peroxyd-Bleiche unmittelbar hintereinander und in ein und demselben Reaktionsbehälter durchgeführt werden.
- 3. Ein Bleichverfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an die Sauerstoff-Alkall-B1eiche die Peroxyd-Bleiche in einer mit einem Mischer ausgerüsteten Zusatzvorrichtung durchgeführt wird, welche mit dem Sauerstoff-Alkali-Bleichbehälter in offener Verbindung steht.
- 4. Ein Bleichverfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Peroxydlösung mit einem speziellen Mischer im Reaktionsbehälter unter den Stoff gemischt wird.
- 5. Ein Bloichverfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Peroxyd-Bleiche im Anschluß an die Sauerstoff-Alkali-Bleiche in einer mit Mischer ausgerüsteten Zusatzvorrichtung durchgeführt wird, in welche der Stoff mit einer Dickstoffpumpe gefördert wird.
- 6. Ein Bleichverfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Peroxyd-Bleichstufe bei etwa gleicher Temperatur und Stoffdichte wie die Sauerstoff-Alkali-Stufe, nämlich bei einer Stoffdichte von 1C bis 30 % und einer Temperatur von 60 bis 1300C durchgeführt wird.
- 7. Ein Bleichverfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Dauer der Peroxydstufe 0,5 bis 10 Minuten beträgt.
- 8. Ein Bleichverfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Chemikalienzugabe in der Peroxydstufe 0,1 bis 2,5 %, gerechnet als H202, beträgt.
- 9. Ein Bleichverfahren gemäss den Patentansprdshen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Bleiche mit einer zweiten Peroxydstufe in einem anderen Behälter oder einer anderen Vorrichtung fort gesetzt wird.
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