DE2038506C2 - Verfahren zum Herstellung von Schaumstoff aus einem Polyolefin-Homopolymer oder-Copolymer - Google Patents
Verfahren zum Herstellung von Schaumstoff aus einem Polyolefin-Homopolymer oder-CopolymerInfo
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Description
30
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Schaumstoff aus einem Polyolefin-Homopolymer oder -Copolymer, bei dem das Polyolefin
rai> einem Treibmittel und einem Vernetzungsmittel
vermischt, die Mischung in einer Form unter Überdruck bis in den Bereich der Zersetzungstemperatur des
Treibmittels erhitzt und dabei vernetzt wird und diese Mischung unter Erhitzen auf Zersetzungstemperatur
des Treibmittels bei Atmosphärendruck zum Aufschäumen gebracht und dann auf Raumtemperatur abgekühlt
wird.
Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff wird in einer ersten Stufe die
Polyolefin-Ausgangsverbindung in eine geschlossene
Form eingebracht und erhitzt, bis die Ausgangsverbindung vernetzt und das in der Ausgangsverbindung
enthaltene Schäummittel vorllständig freigesetzt ist, ohne daß ein Aufschäumen der Ausgangsverbindung
erfolgt. In einer zweiten Stufe erfolgt dann unter Druck
ein Abkühlen des Polyolefins, bis das Polyolefin eine derartige Festigkeit erreicht hat, daß es aus der Form
herausgenommen werden kann, ohne daß ein Aufschäumen erfolgt. Daran schließt sich die dritte Stufe an, in
der durch Erhitzen das eigentliche Aufschäumen des Polyolefins erfolgt.
Nachteilig ist jedoch, daß durch das Aufschäumen des Polyolefins in einer einzigen Stufe nur eine sehr
ungleichmäßige Zellenverteilung des Polyolefin-Schaumstoffes erhalten werden kann und zum anderen
die Schaumstoffzellen einen relativ großen Durchmesser aufweisen, was sich nachteilig auf die Wärmeisolationsfähigkeit des Polyolefin-Schaumstoffes auswirkt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren der eingangs genannten Art vorzuschlagen,
bei dem ein Polyolefin-Schaumstoff mit wesentlich gleichmäßigerer Zellenverteilung mit wesentlich kleineren Zellendurchmessern erhalten wird.
unter Beibehaltung des Oberdrucks bis in den unteren Bereich der Zersetzungstemperatur des Treibmittels bis
zu einer teilweisen Zersetzung des Treibmittels erfolgt, worauf unter Beibehaltung jener Temperatur durch
Erniedrigung des Drucks das Gemisch teilgeschäumt wird, und daß dann das teilgeschäumte Produkt nach
dem Erhitzen auf Zersetzungstemperatur des Treibmittels und vor dem Abkühlen auf Raumtemperatur bei
Atmosphärendruck und Raumtemperatur unter vollständiger Zersetzung des Treibmittels aufschäumen
gelassen wird.
Durch das vorgeschlagene Verfahren wird ein Schaumstoff mit einer sehr gleichmäßigen Zellenverteilung erreicht, wobei die einzelnen Zellen einen sehr
kleinen Zellendurchmesser aufweisen. Der so erhaltene Schaumstoff weist vorteilhafte Wärmeisolierungseigenschaften auf.
Allgemein muß bei der Herstellung von Kiinststoffschajm aus thermoplastischem Kunststoff der Kunststoff in einem besonderen Theologischen Fließzustand
sein, am eine gleichmäßige Verteilung des Schaumes bei
der Vci'sc-häumungsiemperatur zu sichern und ein
Ausströmen von ausscheidendem Gas zu verhindern. Polyolefin hat jedoch einen ziemlich engen rheologischen Fließzustandsbereich entsprechend der Verschäumung. Daher ist es beim praktischen Verschäumungsprozeß schwer, solche entsprechenden Temperaturen
zu erhalten, und meistens muß das Verschäumen bei einer Temperatur durchgeführt werden, die für das
Verschäumen nicht geeignet ist. Dies macht es schwierig, Polyolefin-Schaumstoff von niedriger Dichte
und kleinen, gleichförmig verteilten Zellen zu erhalten. Allgemein hat Polyolefin die Eigenschaft, praktisch
nicht bei einer Temperatur unter dem Schmelzpunkt zu fließen. Bei einer Temperatur über dem Schmelzpunkt
fließt es bei schneller Verringerung der Viskosität mit Anstieg der Temperatur infolge der hohen Kristallisation. Es ist schon bekannt, daß die schnelle Viskositätsänderung von Polyolefin durch Vernetzungsreaktion
der Polyolefinmoleküle gesteuert werden kann und die Vernetzungsreaktion unter Beibehalten der Verschäumungstemperatur von Polyolefin durchzuführen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Polyolefin-Schaumstoff mit gleichförmig
verteilten Zellen, der einen Ausdehnungsbereich von mehr als das Zwanzigfache des ursprünglichen Volumens hat, wird die Verschäumung in drei Stufen ohne
Zerreißen der Zellen durchgeführt. Das Verfahren hat eine erste Verschäumungsstufe, eine zweite Verschäumungsstufe und eine dritte Verschäiimungsstufe. Die
erste Verschäumungsstufe ist die Stufe zur Vorbereitung des primären Verschäumungsproduktes durch
Abspalten und Vergasen eines Teils des Schäummittels gleichzeitig oder vor der Abspaltung des Vernetzungsmittels, das in der Verbindung eingelagert ist und den
Druck mindert, der auf die Verbindung einwirkt, um ein Produkt mit unzersetztem Schäummittel zu ergeben.
Während dieser Stufe gelangt die Vernetzung des Polyolefinmoleküls zu einer gewissen Ausdehnung, aber
es ist genug, wenn der Grad der Vernetzung des Polyolefins gerade so groß ist, um ein Zerreißen der
gebildeten Zellen zu verhindern, wenn der Druck bei einer erhöhten Temperatur nachläßt und um die
Schaumstruktur der Verbindung zu erhalten. In diesem Fall ist es vorteilhaft, das verbundene Schäummittel in
einer Menge von etwa 15 bis 60% abzuspalten und das Schäummittel in gebundener Form in einer Menge von
40 bis 85% zu behalten.
Die zweite Versehäumungsstufe ist die Stufe der
Erhitzung des so hergestellten Verscbäumungsproduktes auf eine Temperatut, die ausreicht, das verbliebene,
gebundene Schäummittel bei atmosphärem Druck
abzuspalten,
Bei dieser Stufe ist es vorteilhaft, die Erhitzung so
kurz wie möglich durchzuführen, damit die Oberfläche des verschäumten Produktes nur gering erhitzt wird und
der vorhandene Sauerstoff das Produkt nicht nachteilig beeinflussen kann. Vorzugsweise erfolgt das Erhitzen in
einem ölbad oder in einem Bad mit konstanter Temperatur unter einem Stickstoffstrom ohne Sauerstoff.
Ungeachtet dessen ist die Abspaltungstemperatur des Schäummittels relativ niedrig.
In der zweiten Stufe wird das gebundene Schäummittel,
das in dem geschäumten Produkt der ersten Stufe enthalten ist, nicht vollständig abgespalten, sondern die
Abspaltung wird so geführt, daß eine kleine Menge von Schäummittel in dem Verschäumungsprodukt der
zweiten Stufe in gebundener Form erhalten bleibt Insbesondere ist es notwendig, etwa 10% des Schäummittel
des Verschäurnungsproduktcs der ersten Stufe in
gebundenem Zustand zu erhalten und etwa 90% des Schäummittels abzuspalten. Dies bedeutet, daß etwa 15
bis 60% des Schäummittels, das in der ursprünglichen Verschäumungsverbindung gebunden war, in der ersten
Verschäumungsstufe und etwa 90% des gebundenen Schäummittels der ersten Stufe in der zweiten Stufe
abgespalten wird, so daß etwa 4 bis 7% des Schäummittels im Verschäumungsprodukt der zweiten
Stufe in gebundener Form erhalten bleibt Dies ist der charakteristische Punkf der Erfindung.
Die dritte Stufe ist die Stufe, um das verschäumte Produkt der zweiten Stufe bei atmosphärischem Druck
und Raumtemperatur über eine vorbestimmte Zeit zu halten, um das verbliebene gebundene S-häummitte 1
durch die angesammelte Hitze vollständig abzuspalten und eine Hitzeisolierungsaktion des verschäumten
Produktes vorzunehmen. Das so erhaltene Produkt wird dann gekühlt. Der charakteristische Punkt dieser dritten
Stufe besteht in der Durchführung der Verschäumungsreaktion nur im inneren Teil des verschäumten
Produktes bei Anhalten der Reaktion an der Oberfläche des Produktes, um eine gleichmäßige Bildung von
kleinen Zellen überall im geschäumten Produkt zu sichern.
Auf diese Weise kann man einen Polyolefin-Schaumstoff mit einer Ausdehnung von etwa dem Fünfzigfachen
mit gleichmäßig verteilten kleinen Zellen im Drei-Stufen-Verschäumungsprozeß erhalten. Der Polyolefin-Schaumstoff
hat gleichförmige und kleine, unabhängige Zellen und hat eine außerordentliche Plastizität und Hitzewiderstandsfähigkeit wie wenn er
bei relativ niedrigen Temperaturbedingungen mit wirkungsvollen Schäummitteln und Vernetzungsmitteln
hergestellt wäre.
Das bei der Herstellung von Polyoiefin-Schaumstoff benutzte Polyolefin besteht aus wirtschaftlich verfügbarem
Polyäthylen wie Hochdruck-Polyäthylen, Mitteldruck-Polyäthylen und Niederdruck-Polyäthylen, Copolymerisaten
von Polyäthylen und Propylen, Äthylen und Acrylaten wie Methyl-, Äthyl-, Propyl- oder But/!-acrylate,
Acrylate, die bis zu 45% in den Copolymerisaten enthalten sind, chlorierte Produkte von ein oder
mehreren der obigen Polymerisaten oder Copolymer!- säten, Chlor, das bis zu 65% in dem Produkt enthalten
ist, zwei oder mehr Mischungen davon und eine Mischung von Polypropylen und die obigen Polymerisate
oder Copolymerisate,
Das Vernetzungsmittel, das bei der Verschäumung benutzt wird, ist ein Peroxidraclikalinitiator, der seinen
Zersetzungspunkt über dem Fließpunkt des Polyolefins hat und der durch Erhitzen zerfällt, um freie Radikale zu
bilden und eine chemische Verbindung zwischen den polymeren Molekülen herzustellen. Beispiele solcher
organischen Peroxide sind: «-Dicumylperoxid (Zerfalltemperatur
etwa 166° C), 2p-bis-tert Butylperoxi-2^-
Dimethyl-hexan (Zerfalltemperatur etwa 157° C), DitertButylperterephthalat
(Zerfalltemperatur etwa 144°C), 2^-bis-tertButylperoxid-2^-Dimethylhexan,
Dibercoylperoxid, Di-tert Butylperoxid u. dgl. Die meisten
geeigneten Peroxide, die benutzt werden, unterscheiden sich durch die Art des Polyolefins, das benutzt
wird. Ein geeignetes Peroxid muß für jedes individuelle
Polyolefin ausgewählt werden. We oben erwähnt, muß
das Polyolefin bei dem Verfahren der Erfindung in solcher Weise vernetzt werden, daß eine gute
Schaumstoffherstellung ohne Zerrreißen der Schaumzellen bei Nachlassen des Druckes unter Einwirkung
von Hitze gesichert ist Die Vernetzung ist so, daß die Unlöslichkeit des Produktes mehr als 48% beträgt
wenn sie in kochendem Trichloräthan (oder Xylol) nach achtstündiger Immersion m der Lösung gemessen wird.
Das Schäummittel, das bei der Verschäumung benutzt wird, ist gewöhnlich fest und hat einen Zerfallpunkt über
dem Schmelzpunkt des Polyolefins. Das Schäummittel enthält: Nitroso-Verbindungen, wie Dinitrosopentamethyltetramin
(Zerfalltemperatur 205° C, Betrag an entweichendem Gas: 240 cmVg), und Trinitrosopentamethyltetramin
(Zerfalltemperatur 1700C, Betrag des entweichenden Gases: 300cm3/g), Hydrazin-Verbindungen,
wie P, P'-Oxybisbenzolsulfohydrazid (Zerfalltemperatur
150 bis !6O0C, Betrag des entweichenden Gases: 120cm3/g), Sulfonsemikarbazide-Verbindungen,
wie P, P'-Oxibisbenzolsulfosemikarbazid (7erfalltemperatur
2100C, Betrag des entweichenden Gases: 150 cm3/g), und Toluolsulfosemikarbazid (Zerfalltemperatur
227"C, Betrag des entweichenden Gases: 97 cmVg), und Azo-Verbindungen, wie Azodikarbonamid
(Zerfalltemperatur 198 bis 2030C, Betrag des entweichenden Gases: 193 bis 250cm3/g) und Bariumazodikarboxylat
(Zerfalltemperatur 2500C, Betrag des entweichenden Gases: 89 cmVg}.
Das Hilfsschäummittel, das bei der Verschäumung benutzt wird, ist eine Verbindung, wie Harnstoffverbindung
oder organische Säureverbindung, wie Salyzilsäure, Phthalinsäure, Stearinsäure oder Maleinsäure. Diese
Verbindungen sind auf dem Markt erhältlich. Das Hilfsschäummittel soll in Übereinstimmung mit dem
Schäummittel ausgewählt werden. Bei Einlagerung des Hilfsschäummittels in das Schäummittel, besonders in
einem adäquaten Betrag, kann man die Abspaltungstemperatur des Schäummittel» in einer gewünschten
Spanne regeln. Die Wirksamkeit des Hilfsschäummittels wird in Tabelle 1 und 2 gezeigt. In diesen Tabellen sind
die Abspaltungstemperatur der Mischung des Schäummittels (Azodikarbonamid) und des Hilfsschäummittels
aus Harnstoffverbindung im speziellen Verhältnis gemischt und der Betrag des entweichenden Gases bei
150° nach 10 bis 40 Minuten angegeben.
5 | Azodikarbon- | 20 38 | Bemerkungen:*) | Nach 20 Min. | 506 | 6 | Betrag | de? | Min. | |
amid | Betrag des entweichenden Gases ir | (cm3) (%)*) | entweichenden | |||||||
Tabeli? 1 | _ — | Gases | _ | |||||||
Nr. des | (g) | Harostoff- | 168 77 | Zt tfalltemperatur von | (cm3) | 83 | ||||
Versuches | 1,0 | verbindung | 134 61 | Beginn bis Ende | 220 | 79 | ||||
1,0 | 69 31 | 220 | 57 | |||||||
1,0 | (g) | 36 16 | (C) | 220 | 32 | |||||
1 | 1,0 | 1,0 | 7 3 | 140-152 | 220 | 5 | ||||
2 | 1,0 | 0,5 | 150-176 | 220 | ||||||
3 | 1,0 | 0,4 | 150-176 | 220 | ||||||
4 | 0,2 | 150-176 | ||||||||
5 | 0,1 | 150- 178 | ||||||||
6 | 0,0 | 176-188 | Nach 40 | |||||||
Tabelle 2 | (cm3) | |||||||||
Nr. des | Menge des entweichenden Gases um | i GasentweichungsDrozent | _ | |||||||
Versuches | Nach 10 Min. | Nach 30 Min. | 182 | |||||||
(cm3) f*)*) | (cm3) (%}*) | 173 | ||||||||
1 | 220 100 | — _ | 126 | |||||||
2 | 122 55 | 181 82 | 70 | |||||||
3 | 73 83 | 165 75 | 12 | |||||||
4 | 40 19 | 98 45 | ||||||||
5 | 19 9 | 53 24 | ||||||||
6 | 5 2 | 10 4 | ||||||||
ι der speziellen Zeit v | ||||||||||
Betrag des entweichenden Gases bei vollständiger Abspaltung
Diese Ergebnisse werden jedoch nicht genau bei einem wirklichen Verschäumungsprozeß, der bei einer
erhöhten Temperatur und Druck durchgeführt wird, erzielt, sordern der Betrag des entweichenden Gases ist
wegen der angesammelten Hitze, die durch das Abspalten des Schäummittels erzeugt wird und den
hohen Druck, der angelegt wird, viel größer als die angegebene Menge. Die Ausdehnungsrate des wirklichen
gebildeten verschäumten Produktes der ersten Stufe prüft, ob die Schätzung rieh'.ig ist. Beispielsweise
wird bei der wirklichen Herstellung von Schaumstoff, wie es im Beispiel 1 unten beschrieben ist, die ers'e Stufe
20 Minuten lang durchgeführt. Bei diesen Reaktionsbedingungen soll der Schaumstoff der ersten Stufe etwa
0,5 g/cm3 Dichte gemäß der Kalkulation haben, aber er hat wirkixh nur 0,098 g/cm3 Dichte.
Die Abspaltungstemperatur des Schäummittels, das bei dem Verfahren nach der Erfindung benutzt wird,
wird in folgender Weise vorbestimmt:
Ein Kapillarrohr, das das Schäummittel enthält, wird in ein Bad von Schwefelsäure getaucht, die Temperatur
des Bades wird in einer Rate von 5° je Minute erhöht und die Temperatur, bei der das Schäummittel beginnt
zu bleichen oder zu sintern, festgestellt. Der Endbetrag des entweichenden Gases aus dem Schäummittel wird
bei einer konstanten Temperatur erreicht. Das Verfahren zum Beenden des Entweichens des Gases ist
folgendes:
Eine bekannte Menge des Schäummittels wird in 10 ml flüssiges Paraffin getan, das in einem Prüfrohr
enthalten ist. Das 7ohr wird in einem flüssigen Paraffinbad erhitzt, das eine konstante Temperatur hat,
und das entweichende Gas wird mit einer Gasburette berechnet.
Die Zerfalltemperatur des Vernetzungsmittels ist die Temperatur, bei der das Vernetzungsmittel am meisten
bemerkbar zerfällt.
In die Polyolefin-Schaumverbindung kann ein Zusatz oder Füllstoff eingelagert werden, der keinen nachteiligen
Einfluß auf die Vernetzungsreaktion hat, um die physikalischen Eigenschaften der Verbindung zu bessern
oder die Kosten der Verbindung zu reduzieren. Die Zusätze oder Füllstoffe enthalten: Ruß, metallische
Oxyde, wie Zinkweiß, Titanoxyd, Kalciumoxyd, Magnesiumoxyd oder Siliconoxyd, Karbonate, wie Magnesiumkarbonat
und Kalciumkarbonat, fasriges Material, wie Pulpe, Farbstoff, Pigmente, optische Aufheller jnd
andere bekannte Füllstoffe.
L»ie folgenden Beispiele sollen bevorzugte Rezepturen
der Erfindung darstellen.
In 100 Gewichtsteile von Hochdruck-Polyäthylen (Handelsname Yukalone YK-30, Schmelzindex 4,
Produkt der Mitsubishi Yuka K. K.) werden 20 Teile Azodikarbonamid, 3 Teile Härnstöffvefbindüng als
Hilfsschäummittel und 1,2 Teile Alpha-Oitumylperoxid
eingelagert. Die Mischung wird in Rollen mit einer Oberflächentemperatur von 90 bis 110° geknetet. Die
Mischung wird da .p in eine Form einer Presse gegeben,
bei einem äußeren Druck von über 10 kg/cm2 gepreßt, 15 bis 40 Minuten lang auf 150 bis 160° erhitzt und nach
Verringerung des Druckes unter Beibehalten der Hitze ausgelassen, um ein verschäumtes Produkt der ersten
Stufe zu ergeben. Unmittelbar danach wird das erhaltene Produkt in ein Ölbad von 160 bis 170" 10 bis
25 Minuten lang gehalten. Das so erhaltene verschäumte Produkt der zweiten Stufe wurd dann bei
Raumtemperatur 10 Minuten lang konstant gehalten, um das gebundene Schämmittel vollständig abzuspalten.
Dann wird es gewaschen und mit Wasser gekühlt. Auf diese Weise erhält das Produkt eine Dichte von
0.02? g/cmJ und durch und durch gleichmäßig verteilte,
kleine Zellen.
Beispiel 2
In 100 Gewichtsteile von copolymerem Äthylen und
In 100 Gewichtsteile von copolymerem Äthylen und
Vinylazetat (Handelsname: Elvax 460, Schmelzindex:
2,5, Produkt der E. I. DuPont de Nemours & Co.) werden 25 Teile von Azodikarbonamid, 3 Teile von Harnstoffverbindung
als Hilfsschäummittel und 1,2 Teile von j Alpha-Dicumylperoxid eingelagert und die erhaltene
Mischung in Rollen bei einer Oberflächentemperatur von 60 bis 90°C geknetet. Die geknetete Mischung wird
in der gleichen Weise behandelt, wie im Beispiel 1 beschrieben wurde. Das geschäumte Produkt hat eine
ίο besonders gute Elastizität und eine gleichmäßige
Verteilung der Zellen durch und durch bei einer Dichte von 0,020 g/cm'.
Die Verfahren könne' bei Änderung der Menge des eingelagerten Schäummittels wiederholt werden. Dann
π werden folgende Ergebnisse erhalten:
Tabelle 3 | Hochdruck- | Azodikar- | HarnstofT- | tt-Dicumyl- | Dichte des | Produktes | 2. Stufe |
I frt | Polyäthylen | bonamide | verbindung | peroxid | (g/cm1) | ||
Nr. | (Yukalone | 0,015 | |||||
YK-30) | 0,020 | ||||||
Gewichts- | Gewichts- | üevvichts- | Gewichts | 1. Stufe | 2. Stufe | 0,027 | |
teile | teile | teile | teile | 0,030 | |||
100 | 30 | 3 | 1.2 | 0,098 | 0,020 | 0,041 | |
1 | 100 | 25 | 3 | 1.2 | 0.094 | 0,026 | |
2 | 100 | 20 | 3 | 1.2 | 0,090 | 0,031 | |
3 | 100 | 15 | 3 | 1.2 | 0,083 | 0,038 | |
4 | 100 | 10 | 3 | 1.2 | 0,080 | 0.046 | |
5 | |||||||
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zum Herstellen von Schaumstoff aus einem Polyolefin-Homopolymer oder -Copolymer, bei dem das Polyolefin mit einem Treibmittel und einem Vernetzungsmittel vermischt, die Mischung in einer Form unter Oberdruck bis in den Bereich der Zersetzungstemperatur des Treibmittels erhitzt und dabei vernetzt wird und diese Mischung unter Erhitzen auf Zersetzungstemperatur des Treibmittels bei Atmosphärendruclc zum Aufschäumen gebracht und dann auf Raumtemperatur abgekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen unter Beibehaltung des Oberdrucks bis in den unteren Bereich der Zersetzungstemperatur des Treibmittels bis zu einer teilweisen Zersetzung des Treibmittels erfolgt, worauf unter Bebehaltung jener Temperatur durch Erniedrigung des Drucks das Gemisch teilgeschäumt wird, und daß dann das teilgeschäumte Produkt nach dem Erhitzen auf Zersetzungstemperatur des Treibmittels und vor dem Abkühlen auf Raumtemperatur bei Atmosphärendruck und Raumtemperatur unter vollständiger Zersetzung des Treibmittels aufschäumen gelassen wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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---|---|
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