DE202023101511U1 - Apparatus for producing low-layer graphene - Google Patents
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Abstract
Vorrichtung zur Herstellung von Low-Layer-Graphen nach dem Exfoliationsverfahren, bestehend aus einem Körper mit Einlass- und Auslassrohren, einem Rotor mit Schaufeln und einem Stator mit Löchern, dadurch gekennzeichnet, dass sein Stator zusätzlich durchgehende Resonanzkammern enthält.
Description
Graphen ist eine einzelne Graphitebene, in der Kohlenstoffatome ein hexagonales Gitter bilden. Das gestiegene Interesse an Graphen ist mit einer Reihe von einzigartigen Eigenschaften verbunden: mechanische, elektronische, optische und andere.Graphene is a single plane of graphite in which carbon atoms form a hexagonal lattice. The increased interest in graphene is linked to a number of unique properties: mechanical, electronic, optical and others.
Bis heute ist eine Reihe von Methoden zur Gewinnung von Graphen bekannt, von denen fünf Hauptarten unterschieden werden können:
- 1) mikromechanisches Exfoliation von Graphit;
- 2) Abblättern von Graphit in der flüssigen Phase;
- 3) Abblättern von Graphit mit chemischen Methoden;
- 4) Wachsen von Graphen durch chemische Gasphasenabscheidung;
- 5) Wachstum von Graphen auf einem SiC-Substrat.
- 1) micromechanical exfoliation of graphite;
- 2) exfoliation of graphite in the liquid phase;
- 3) exfoliation of graphite by chemical methods;
- 4) growing graphene by chemical vapor deposition;
- 5) Growth of graphene on a SiC substrate.
Die ersten beiden Methoden gelten als die produktivsten.The first two methods are considered the most productive.
Alle diese aufgeführten Verfahren zur Herstellung von Graphen sind jedoch langwierig, teuer und ineffizient. Die großtechnische Produktion Graphen- ähnlicher Materialien steht derzeit noch am Anfang.However, all of these listed graphene fabrication methods are lengthy, expensive, and inefficient. The large-scale production of graphene-like materials is still in its infancy.
Der Zweck dieser technischen Lösung ist die industrielle Herstellung von Dispersionen, die Graphen und Graphen-Nanoplättchen mit einem hohen Grad an Exfoliation enthalten, bis hin zum Erhalt einer monoatomaren Schicht im Fall von Graphen oder einer begrenzten Anzahl von Schichten im Fall von wenigen Schichten Graphen.The purpose of this technical solution is the industrial production of dispersions containing graphene and graphene nanoplates with a high degree of exfoliation, up to obtaining a monoatomic layer in the case of graphene or a limited number of layers in the case of few layers of graphene.
Viele Verfahren und Vorrichtungen sind beispielsweise aus den Patenten
- 1) die Beschichtung von harten Mahlkugeln mit einer weichen Polymerhülle verringert die Beschädigung der Kristallstruktur von Graphitflocken;
- 2) einfache Implementierung in der industriellen Produktion;
- 3) Erhalten eines einheitlichen Graphen mit einer Anzahl von Schichten von Kohlenstoffatomen von weniger als 10 wird erreicht;
- 4) das so erhaltene mehrschichtige Graphen erfordert keine zusätzliche Reinigung von Tensiden oder Rückständen chemischer Reagenzien.
- 1) coating hard grinding balls with a soft polymer shell reduces damage to the crystal structure of graphite flakes;
- 2) easy implementation in industrial production;
- 3) Obtaining a uniform graph with a number of layers of carbon atoms less than 10 is achieved;
- 4) the resulting multilayer graphene does not require additional purification of surfactants or chemical reagent residues.
Dieses Gerät ermöglicht es jedoch nicht, große Fragmente des resultierenden Graphens zu erhalten, da jede mechanische Einwirkung, die auf einen Bruch einwirkt, die Graphitflocken zerkleinert. Außerdem erfordert das Einbringen trockener Graphenblätter in eine Matrix, in die Graphen eingebettet werden muss, eine homogene Struktur. Dadurch ist ein weiterer Schritt erforderlich - die Herstellung einer homogenen Dispersion.However, this device does not make it possible to obtain large fragments of the resulting graphene, since any mechanical action acting on a fracture crushes the graphite flakes. In addition, the incorporation of dry graphene sheets into a matrix in which graphene must be embedded requires a homogeneous structure. This requires an additional step - the production of a homogeneous dispersion.
Hochwertige Graphenblätter oder Low-Layer-Graphen werden auch oft durch Flüssigphasen-Peeling von Graphit erhalten, gefolgt von Beschallung, wie beispielsweise in den Patenten
Eine ganze Gruppe von Veröffentlichungen und Patenten ermöglicht es, den Prozess der Herstellung von Low-Layer-Graphen unter Verwendung von Dispergiermitteln zu intensivieren, die hohe lokale Scherraten erzeugen, mit dem Effekt von Exfoliation (Pilling) und anschließender Ultraschallbehandlung, zum Beispiel in der Arbeit „Eine neue Methode zur Herstellung großer Mengen von hochwertigem Graphen“ (KurzweilAI. 2. Mai 2014 und in den Patenten
Der Begriff „Exfoliation“ (Delaminierung) bezieht sich auf ein Verfahren, durch das Schichten eines mehrschichtigen Materials (z. B. Graphitmaterial, das in dieser Erfindung verwendet wird) mechanisch voneinander getrennt werden ((Begriffsdefinitionen in Bezug auf die Struktur und Verarbeitung von Solen, Gelen, Netzwerken und anorganisch-organischen Hybridmaterialien)) (Begriffsdefinitionen zur Struktur und Verarbeitung von Solen, Gelen, räumlichen Strukturen und anorganisch-organischen Hybridmaterialien) - IUPAC Recommendations 2007).The term “exfoliation” (delamination) refers to a process by which layers of a multi-layer material (e.g. graphite material used in this invention) are mechanically separated from each other ((Term definitions related to the structure and processing of sols , gels, networks and hybrid inorganic-organic materials)) (Definitions of terms relating to the structure and processing of sols, gels, spatial structures and hybrid inorganic-organic materials) - IUPAC Recommendations 2007).
Dieses Verfahren umfasst auch ein Verfahren zur Gewinnung des sogenannten kolloidalen Graphits, der unter Verwendung von Kolloidmühlen erhalten wird.This process also includes a process for obtaining the so-called colloidal graphite obtained using colloidal mills.
Es ist bekannt, dass sich mit einer Abnahme der Graphitkristalle seine technischen Eigenschaften verschlechtern. Dies ist sowohl bei der nach der Größe der Kristalle geordneten Reihe von Naturgraphiten als auch bei der Vermahlung von grobkörnigem Graphit zu beobachten. Gleichzeitig nimmt die elektrische Leitfähigkeit ab, die chemische Aktivität steigt usw. Bei einer Kristallgröße von weniger als 1 Mikron verschlechtern sich die technischen Eigenschaften so sehr, dass Graphit für viele zukunftsträchtige Bereiche ungeeignet wird. Beim Übergang in den Bereich der kolloidalen Dispersität verschwinden die technisch wertvollen Eigenschaften von Graphit vollständig.It is known that with a decrease in graphite crystals, its technical properties deteriorate. This can be observed both in the series of natural graphites sorted according to the size of the crystals and in the grinding of coarse-grained graphite. At the same time, electrical conductivity decreases, chemical activity increases, etc. With a crystal size of less than 1 micron, the technical properties deteriorate so much that graphite becomes unsuitable for many promising fields. When transitioning into the range of colloidal dispersity, the technically valuable properties of graphite disappear completely.
Alle oben genannten Verfahren zum Erhalten von einschichtigem und mehrschichtigem Graphen sind komplex, zeitaufwändig und teuer für den industriellen Einsatz.All the above methods to obtain single-layer and multi-layer graphene are complex, time-consuming and expensive for industrial use.
Die nächstliegende technische Lösung ist eine Vorrichtung, deren Prinzip auch dem Exfoliationsverfahren zugeschrieben werden kann, beschrieben in der Arbeit „Erhalten von graphenhaltigen Suspensionen durch Scherexfoliation von Graphit zur Modifizierung von Baumaterialien“ des Autors K.A. Al-Shiblawi, 2019, Tambow.The most obvious technical solution is a device, the principle of which can also be attributed to the exfoliation method, described in the work “Obtaining suspensions containing graphene by shearing exfoliation of graphite for modification of building materials” by the author K.A. Al-Shiblawi, 2019, Tambov.
In dieser Arbeit werden Methoden und Geräte zur Gewinnung von Low-Layer-Graphen durch Flüssigphasen-Exfoliation von Graphit analysiert. Die Mechanismen der Delaminierung von Graphitpartikeln werden betrachtet. Auf der Grundlage einer Reihe von Experimenten wird der Schluss gezogen, dass der Scherdelaminierungsmechanismus mit Gleitklingen auf der Statoroberfläche und Löchern im Stator mit einem Durchmesser von etwa 4 mm am effektivsten ist.In this work, methods and devices for obtaining low-layer graphene by liquid-phase exfoliation of graphite are analyzed. Mechanisms of delamination of graphite particles are considered. Based on a series of experiments, it is concluded that the most effective shear delamination mechanism is with sliding blades on the stator surface and holes in the stator with a diameter of about 4 mm.
Die Löcher im Stator sind in drei Reihen entlang der Höhe des zylindrischen Mantels angeordnet und haben einen Durchmesser von 4 mm. Ihre Anzahl in den Experimenten variiert von 1 bis 16. Die Rotationsgeschwindigkeit des Rotors beträgt 10.000 U/min.The holes in the stator are arranged in three rows along the height of the cylindrical shell and have a diameter of 4 mm. Their number in the experiments varies from 1 to 16. The speed of rotation of the rotor is 10,000 rpm.
Laut den Entwicklern eines solchen Geräts sollen die Löcher im Stator dazu verwendet werden, Kavitationseffekte und Ultraschallschwingungen zu erzeugen, die es ermöglichen, grobkörnigen Graphit in einem technologischen Arbeitsgang zu niederlagigem Graphen zu exfolieren.According to the developers of such a device, the holes in the stator will be used to create cavitation effects and ultrasonic vibrations, allowing coarse-grained graphite to be exfoliated into low-layer graphene in one technological operation.
Die Ergebnisse des Betriebs dieser Vorrichtung zeigen die Möglichkeit, qualitativ hochwertiges Low-Layer-Graphen zu erhalten. Gleichzeitig erlaubt diese Vorrichtung aber nicht die Herstellung von Graphit im industriellen Maßstab, da die Skalierung dieses Prozesses eine Komplikation erfordert Gerät, um die hohe Qualität von Low-Layer-Graphen zu erhalten. Zudem zerstören hohe Rotordrehzahlen Graphitkristalle, was wiederum die Eigenschaften von Graphen verschlechtert.The results of the operation of this device show the possibility of obtaining high-quality low-layer graphene. At the same time, however, this device does not allow the production of graphite on an industrial scale, since the scaling of this process requires a complication device to obtain the high quality of low-layer graphene. In addition, high rotor speeds destroy graphite crystals, which in turn impairs the properties of graphene.
Somit ist es das Ziel der vorliegenden Erfindung, die Produktivität von Vorrichtungen zu erhöhen, die nach dem Prinzip der Exfoliation in flüssigen Medien arbeiten.Thus, the aim of the present invention is to increase the productivity of devices that work on the principle of exfoliation in liquid media.
Dadurch erhält man Dispersionen, in denen verschiedene Flüssigkeiten, insbesondere Wasser und Öl, als Dispersionsmedium wirken können. Darüber hinaus kommt es bei einer Erhöhung der Produktivität solcher Geräte zu keiner signifikanten Zerstörung von Graphitkristallen und dementsprechend der Größe von Graphenschichten.This gives dispersions in which various liquids, in particular water and oil, can act as the dispersion medium. In addition, with an increase in the productivity of such devices, there is no significant destruction of graphite crystals and, accordingly, the size of graphene sheets.
Als technisches Ergebnis wird bei Verwendung des beanspruchten Gebrauchsmusters erreicht, dass im Stator Resonanzkammern entstehen, die bei Rotation des Rotors Bedingungen für eine resonante Aufspaltung von Graphitkristallen in Graphenschichten schaffen und dadurch den Exfoliationseffekt ohne nennenswerte Zerstörung vervielfachen Graphitkristalle.The technical result achieved when using the claimed utility model is that resonance chambers are created in the stator, which create conditions for a resonant splitting of graphite crystals in graphene layers when the rotor rotates, thereby multiplying the exfoliation effect without significant destruction of graphite crystals.
Die vorgeschlagene Vorrichtung besteht aus einem Gehäuse 1 mit Eintritts- (2) und Austrittsdüsen (3), einem Rotor (4) mit Beschleunigungsschaufeln (5) sowie einem Stator (6) mit Bohrungen, in denen sich zusätzlich Resonanzkammern (7) befinden.The proposed device consists of a
Um das technische Ergebnis zu gewährleisten, weist der Stator zusätzliche durchgehende Resonanzkammern in Form von länglichen Ovalen auf, deren Achsen in Drehrichtung des Rotors liegen. Durch diese Resonanzkammern werden Bedingungen geschaffen, um die Eigenschwingungen des dispergierten Systems und die in den Resonanzkammern auftretenden Schallschwingungen zu kombinieren. In dieser Hinsicht erscheinen Bedingungen für das Auftreten des Effekts von Kavitation und Resonanz des Dispersionssystems mit einem starken Anstieg der Schwingungsamplitude.To ensure the technical result, the stator has additional continuous resonance chambers in the form of elongated ovals, the axes of which lie in the direction of rotation of the rotor. Conditions are created by these resonance chambers to combine the natural vibrations of the dispersed system and the sound vibrations occurring in the resonance chambers. In this regard, conditions for the appearance of the effect of cavitation and resonance of the dispersion system appear with a sharp increase in the amplitude of vibration.
Die Größe und die Konfiguration der Resonanzkammern wurden aufgrund zahlreicher Versuche ausgewählt. Daher sind geringfügige Abweichungen von der in den Zeichnungen gezeigten Konfiguration möglich.The size and configuration of the resonance chambers were selected based on numerous experiments. Therefore, slight deviations from the configuration shown in the drawings are possible.
Die Länge des Resonanzraums muss mindestens das 3-fache der Breite betragen, jedoch nicht mehr als das 7-fache.The length of the resonance chamber must be at least 3 times the width, but not more than 7 times.
Die durchschnittliche Breite des Resonanzraums liegt im Bereich von 3 - 8 mm.The average width of the resonance chamber is in the range of 3 - 8 mm.
Der Resonanzraum sollte keine scharfen Ecken haben. Der Mindestwinkel sollte so sein, dass ein Kreis mit einem Radius von mindestens 1,5 mm darin beschrieben werden kann.The resonance chamber should not have any sharp corners. The minimum angle should be that a circle with a radius of at least 1.5 mm can be written on it.
Da alle Abmessungen des Resonanzraums empirisch ausgewählt wurden, ist eine Abweichung von den angegebenen Abmessungen nicht empfehlenswert.
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1 der Zeichnung zeigt schematisch eine Gesamtansicht der Vorrichtung. -
2 der Zeichnung zeigt die Anordnung und Lage der Resonanzkammern,wobei 6 der Stator und 7 die Resonanzkammern sind.
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1 the drawing schematically shows an overall view of the device. -
2 The drawing shows the arrangement and position of the resonance chambers, with 6 being the stator and 7 being the resonance chambers.
Die Anzahl der Resonanzkammern richtet sich nach den Abmessungen des Stators und muss mindestens 3 betragen.The number of resonance chambers depends on the dimensions of the stator and must be at least 3.
Mit einer geringeren Anzahl von Resonanzkammern ist es unmöglich, eine maximale Resonanz und eine maximale Aufspaltung von Graphitkristallen oder graphitähnlichem Material zu erreichen.With a smaller number of resonance chambers it is impossible to achieve maximum resonance and maximum splitting of graphite crystals or graphite-like material.
Die Rotationsgeschwindigkeit des Rotors sollte gemäß den durchgeführten experimentellen Arbeiten 5.000 Umdrehungen pro Minute nicht überschreiten. Bei einer höheren Geschwindigkeit verringern Schall- und Ultraschallschwingungen ihre Amplitude und verringern dadurch die Scherkraft und die Spaltkraft von Graphenblättern.The speed of rotation of the rotor, according to the experimental work carried out, should not exceed 5 thousand revolutions per minute. At a higher speed, sonic and ultrasonic vibrations decrease their amplitude, thereby reducing the shearing force and the cleaving force of graphene sheets.
Bei einer Drehzahl von weniger als 1,5 Tausend Umdrehungen pro Minute ist die Wahrscheinlichkeit des Auftretens des Kavitationseffekts und der Bildung von Ultraschallschwingungen im Dispersionssystem gering.At a speed of less than 1.5 thousand revolutions per minute, the probability of the appearance of the cavitation effect and the formation of ultrasonic vibrations in the dispersion system is low.
Das Gerät zur Herstellung von Low-Layer-Graphen funktioniert wie folgt:
- Eine vorgefertigte Dispersion, bestehend aus einem Dispersionsmedium und einer Dispersionsphase einer bestimmten Konzentration, wird durch das Einlassrohr in die Vorrichtung eingeführt und durch Beschleunigungsschaufeln auf dem Rotor durch die Löcher und Resonanzkammern zum Auslassrohr geleitet. Die dispergierte Phase kann gewöhnlicher Flockengraphit, interkalierter (oxidierter) Graphit oder thermisch expandierter Graphit sein. Die Teilchengröße der dispergierten Phase sollte vorzugsweise 30 Mesh betragen, um großformatige Graphenblätter zu erhalten. Die Teilchengröße der dispergierten Phase sollte vorzugsweise 30 Mesh betragen, um großformatige Graphenblätter zu erhalten.
- A pre-made dispersion consisting of a dispersing medium and a dispersing phase of a certain concentration is introduced into the device through the inlet tube and passed through the holes and resonance chambers to the outlet tube by acceleration vanes on the rotor. The dispersed phase can be ordinary flake graphite, intercalated (oxidized) graphite or thermally expanded graphite. The particle size of the dispersed phase should preferably be 30 mesh to obtain large-sized graphene sheets. The particle size of the dispersed phase should preferably be 30 mesh to obtain large-sized graphene sheets.
Aus dem Auslaufrohr wird die Dispersion in den Vorratsbehälter geleitet, aus dem sie wieder in das Einlaufrohr eintritt. Die Zu- und Ablaufleitungen werden mit Metallrohren oder Gummischläuchen mit dem Speicher verbunden.The dispersion is fed from the outlet pipe into the storage tank, from where it re-enters the inlet pipe. The inlet and outlet lines are connected to the tank with metal pipes or rubber hoses.
Der Mechanismus des Mahlens und Exfoliierens von Graphitkristallen ist in vielen Patenten und wissenschaftlichen Arbeiten beschrieben, insbesondere in den oben genannten Patenten und im Patent
Beim zyklischen Durchgang der Dispersion durch die beanspruchte Vorrichtung tritt nach einer gewissen Zeit ein selbstregulierender Resonanzzustand des dispergierten Systems unter Zerstörung der Van-der-Waals-Kräfte zwischen den Graphenlagen ein. Gleichzeitig erscheint während des Betriebs dieses Geräts ein charakteristisches Geräusch, das auf den Resonanzprozess hinweist. Mit diesem Soundeffekt kann der Vorgang des Spaltens von Graphitkristallen über die Zeit gesteuert werden.When the dispersion is cyclically passed through the claimed device, a self-regulating state of resonance of the dispersed system occurs after a certain time, with destruction of the van der Waals forces between the graphene layers. At the same time, during the operation of this device, a characteristic sound appears, indicating the process of resonance. This sound effect can be used to control the process of splitting graphite crystals over time.
Somit ist es möglich, Low-Layer-Graphen zu erhalten, indem zusätzliche Stufen der Verarbeitung von Graphen-Dispersionen, insbesondere Ultraschallbehandlung, umgangen werden. Die Dauer des Zyklus vom Laden der Rohstoffe bis zum Erhalt des Endprodukts beträgt je nach Art und Konzentration der dispergierten Phase 30 bis 120 Minuten.Thus, it is possible to obtain low-layer graphene by bypassing additional stages of graphene dispersion processing, in particular sonication. The duration of the cycle from loading the raw materials to obtaining the final product is from 30 to 120 minutes, depending on the type and concentration of the dispersed phase.
Auch diese Vorrichtung kann nach dem Prinzip eines Zentrifugaldispergierers arbeiten, bei dem ebenfalls im Stator ähnliche Resonanzkammern ausgebildet sind.This device can also work according to the principle of a centrifugal disperser, in which similar resonance chambers are also formed in the stator.
Die Gesamtheit der deklarierten Merkmale ermöglicht es, auf dieser Vorrichtung hochwertiges Low-Layer-Graphen mit einer überwiegenden Lagenzahl von weniger als 5 und einer durchschnittlichen Größe der Graphenblätter von mindestens 5 µm im industriellen Maßstab zu erhalten.The set of declared characteristics makes it possible to obtain on this device high-quality low-layer graphene with a predominant number of layers less than 5 and an average size of graphene sheets of at least 5 µm on an industrial scale.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN DESCRIPTION
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R207 | Utility model specification |