DE2018603C3 - Verfahren zur Umwandlung von Eisen - Google Patents
Verfahren zur Umwandlung von EisenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von Eisen(lll)-oxid, Schwefeldioxid
und konzentrierte wäßrige Schwefelsäure aus Eisen(II)-sulfat-heptahydrai.
Bekanntlich entsteht bei der Herstellung von Titandioxid aus Ilmenit und Schwefelsäure eine beträchtliche
Menge Eisen(H)-sulfat-heptahydrat. Da Eisen(II)-sulfat nur begrenzt brauchbar ist und als
Abfallprodukt das Erdreich vergiftet, muß man es in Stoffe umwandeln, die frei von schädlichen flüchtigen
Substanzen sind. Eisen(II)-sulfat-heptahydrat wird daher im allgemeinen durch Entwässern in das Monohydrat
übergeführt und hierauf zur Herstellung von Schwefeldioxid in einem Ofen in Gegenwart von
überschüssigen Mengen Pyrit zersetzt.
Diese Verfahren, bei denen Eisen(IIi)-oxid, Schwefelsäure und Schwefeldioxid anfallen, haben jedoch
große Nachteile. Das erhaltene Schwefeldioxid ist stark verunreinigt, der Wärmeverbrauch ist sehr
hoch und die Pyritrückstände sind stark mit Titandioxid verunreinigt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren zur Umwandlung des Abfallproduktes
Eisen(II)-sulfat-heptahydrat in Eisen(III)-oxid, Schwefeldioxid und konzentrierte, wäßrige Schwefelsäure
zu schaffen. Hierbei soll insbesondere Schwefeldioxid hoher Reinheit, das praktisch frei von Schwefeltrioxid
ist und lediglich Spuren von Arsenverbindungen enthält, hergestellt werden. Weiter soll hierbei
praktisch die Gesamtmenge an Schwefeltrioxid in Schwefelsäure übergeführt und damit konzentrierte,
wäßrige Schwefelsäure hergestellt werden. Schließlich soll auch eine Verbesserung des thermischen Wirkungsgrades
des Verfahrens erzielt werden. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Die Erfindung betrifft den in den Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstand.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich gegenüber dem vorstehend erwähnten bekannten Verfahren
insbesondere durch folgende Parameter aus:
- Die Dehydratisierung erfolgt in zwei Stufen.
- Das Hydrat wird in der ersten Stufe um 60 bis 40% dehydratisiert.
- Die Dehydratisierung in der zweiten Stufe erfolgt in einem gegebenen Temperaturbereich.
- Pyrit wird in geringen Meingen zugesetzt.
- Überhitztes sauerstoff haltiges Gas wird eingesetzt.
- Die Zersetzung wird bei etwa 800° C durchgeführt.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Schwefeldioxid ist praktisch frei von den herkömmlicherweise
zwangsläufig darin enthaltenen Verunreinigungen, insbesondere von Arsenverbindungen.
Beispielsweise kann das nach dem Verfahren der Erfindung erhaltene Schwefeldioxid zur Herstellung
von Hydroxylamin-sulfat in Verfahren verwendet werden, bei denen Alkalimetall- oder Ammoniumnitrite
mit Schwefeldioxid zur Umsetzung gebracht werden.
Gemäß dem Verfahren der Erfindung werden von dem Eisen(II)-sulfat-heptahydrat zunächst 40 bis
60% Kristallwasser abgetrennt. Zu diesem Zweck wird das Heptahydrat auf Temperaturen oberhalb
70° C, vorzugsweise auf etwa 100° C, erhitzt. Man verwendet ein Reaktionsgefäß, zum Beispiel einen
Verdampfer mit einer Bodenheizung, die ausreichend lang ist, um 40 bis 60%, vorzugsweise etwa 50%, des
Kristallwassers durch Verdampfen abzutrennen. Das erhaltene Produkt wird in einen Trockner verbracht,
in dem aus dem Heptahydrat weiteres Kristallwasser abgetrennt und dieses in das Monohydrat umgewan-
delt wird. Das Monohydrat wird hierauf in einen etwa
800° C heißen Ofen verbracht und in Gegenwart von geringen Mengen Pyrit und von überhitzter Luft zu
Eisen(III)-oxid, Schwefeldioxid, Schwefeltrioxid und Wasserdampf zersetzt. Das Eisen(III)-oxid wird abgetrennt.
Die heißen Gase aus dem Ofen werden in den Trockner geleitet, wo sie die thermische Energie
zur Umwandlung des bereits teilweise entwässerten Eisen(II)-sulfats in Eisen(H)-sulfat-monohydrat liefern.
Die Auslaßtemperatur des Trockners wird auf 320 bis 380° C, insbesondere auf 340 bis 350° C eingestellt.
Die in dem Trockner erzeugten Gase werden abgezogen und anschließend in einem Waschturm
teilweise absorbiert.
Der Pyrit wird zu Eisen(III)-oxid und Schwefeldioxid
zersetzt und fördert die Zersetzung des Eisen(Ii)-sulfat-Monohydrats. Er wird in einer Menge
zugeführt, daß der durch die Umwandlung des Pyrits erhaltene Anteil Schwefeldioxid, bezogen auf die
Schwefeldioxidmenge aus dem Waschturm, nicht mehr als 30 Vol.-% beträgt. Der restliche Anteil
Schwefeldioxid stammt aus der Zersetzung des Eisen(II)-sulfat-monohydrats.
Das Gasgemisch weist nach Verlassen des Trockners, in dem es den während der Bildung des
Eisen(II)-sulfat-monohydrats unter den vorstehend beschriebenen Bedingungen entstandenen Wasserdampf
aufgenommen hat, ein Molverhältnis von Schwefeldioxid zu Schwefeltrioxid zwischen 5:1 und
10:1 auf. Es wird in einen Waschturm geleitet. Am Boden des Waschturms wird eine wäßrige Schwefelsäurelösung
gesammelt und teilweise abgezogen. Der Rest wird gekühlt und zur Gasabsorption verwendet.
Die wäßrige Schwefelsäurelösung wird vorzugsweise vom Kopf des Turms im Gegenstrom zum einströmenden
Gas in einer Menge geschickt, daß das Molverhältnis von Schwefelsäurelösung zum einströmenden
Gas 5:1 bis 2:1, vorzugsweise 4:1 bis 3:1 beträgt.
Die am Boden des Turms abgezogene wäßrige Schwefelsäurelösung hat eine Konzentration von
mindestens 75 Gew.-%, während das am Kopf des Turms ausströmende Gas praktisch frei von Schwefeltrioxid
ist.
Das Verfahren der Erfindung ist nicht nur außerordentlich einfach, sondern hat auch in wirtschaftlicher
Hinsicht viele Vorteile. Es ermöglicht nämlich die Herstellung von für andere Verfahren brauchbaren
Schwefeldioxid aus Nebenprodukten. Es besitzt einen hohen thermischen Wirkungsgrad und ermöglicht die
Gewinnung des entstandenen Schwefeltrioxids in Form von konzentrierter, wäßriger Schwefelsäurelösung.
Die Menge des Schwefeltrioxids und Wasserdampfs am Turmeinlaß ist so groß, daß man das gesamte
Schwefeltrioxid in Form einer wäßrigen Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von
mindestens 75% abziehen kann. Die Zersetzung des Eisen(II)-sulfat-monohydrats erfolgt mittels sehr heißer,
sauerstoffhaltiger Gase, die über das Monohydrat geleitet werden, in Gegenwart von geringen Mengen
Pyrit.
Das Beispiel erläutert die Erfindung.
Ein Nebenprodukt aus der Herstellung von Titandioxid aus Ilmenit und Schwefelsäure, das im wesentlichen
aus FeSO4 · 7H2O besteht, wird mit einer Geschwindigkeit
von 22 t/Std. in einen von unten beheizten Verdampfer geleitet, dessen Temperatur
bei 101° C gehalten wird. Es werden 5,2 t Wasser/ Std. verdampft. Der hinterbleibende Schlamm wird
in einen Trockner verbracht, dessen Auslaßtemperatur durch Zurückfühien von heißen Gasen bei einer
Temperatur von 346° C gehalten wird. Das auf diese Weise erhaltene Eisen(II)-sulfat-monohydrat wird
mit einer Geschwindigkeit von 12,8 t/Std. in einen Ofen mit einer Temperatur von 800° C geleitet, in
den außerdem Pyrit mit einer Geschwindigkeit von
1.8 t/Std. zusammen mit überhitzter Luft eingeleitet
wird, die durch Verbrennen von Heizöl in Gegenwart eines Überschusses von Luft erzeugt wird. Das
Eisen(II)-sulfat-monohydrat und der Pyrit werden zu Eisen(III)-oxid, Schwefeldioxid, Schwefeltrioxid und
Wasserdampf zersetzt. Das Eisen(HI)-oxid wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 7,2 t/Std. abgezogen.
Diese Gase werden im Kreislauf mit einer Geschwindigkeit von 28,2 t/Std. in den Trockner zurückgeführt.
Das aus dem Trockner mit einer Geschwindigkeit von etwa 32,2 t/Std. ausströmende Gas enthält
etwa 18 Gew.-% Schwefeldioxid und etwa
3.9 Gew.-% Schwefeltrioxid. Dieses Gas wird in den Turm im Gegenstrom zu einer wäßrigen Schwefelsäurelösung
eingeleitet, die vom Kopf des Turms nach unten sickert. Am Boden werden etwa 2 t/Std. einer
wäßrigen Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von etwa 75 Gew.-% abgezogen. Ein Teil davon
wird in den Turm zurückgeleitet. Das Molverhältnis zwischen Säurelösung und in den Turm einströmenden
Gas wird auf 3:1 eingestellt.
Am Kopf des Turms werden etwa 30 t/Std. eines Gases erzeugt, das 12 Vol.-% Schwefeldioxid und
praktisch keine Arsenverbindungen und kein Schwefeltrioxid enthält.
Das Schwefeldioxid kann nach einer geeigneten Nachbehandlung zur Herstellung von Hydroxylamin-sulfat
nach dem Ammoniumnitrit-Verfahren verwendet werden, ohne daß sich irgendwelche Nachteile
ergeben.
Claims (4)
1. Verfahren zur Umwandlung von Eisen(II)-sulfat-heptahydrat in Eisen(III)-oxid, Schwefeldioxid
und konzentrierte, wäßrige Schwefelsäure durch Dehydratisieren des Eisen(II)-sulfat-heptahydrats
zu seinem Monohydrat, Zersetzen des Monohydrats in Gegenwart von Pyrit und überhitztem
sauerstoffhaltigen Gas zu Eisen(III)-oxid, Schwefeldioxid und Schwefeltrioxid und Trennen
der beiden Schwefeloxide durch Extraktion des Schwefeltrioxids mit wäßriger Schwefelsäure, dadurch
gekennzeichnet, daß man
a) zur Dehydratisierung des Eisen(II)-sulfatheptahydrats in das Monohydrat das
Eisen(II)-sulfat-heptahydrat so lange in einem Verdampfer auf Temperaturen oberhalb
70° C erhitzt, bis 40 bis 60% des Kristallwassers verdampft sind, und anschließend
das erhaltene, teilweise entwässerte Eisen(II)-sulfat durch Behandlung mit den in Stufe b) erhaltenen heißen Gasen in einem
Trockner bei 320 bis 380° C Gasauslaßtemperatur behandelt,
b) die Zersetzung des Eisen(II)-sulfat-monohydrats in Gegenwart von Pyrit und von
überhitztem sauerstoffhaltigen Gas zu Schwefeldioxid, Schwefeltrioxid und Eisen(IIl)-oxid in einem 800 ° C heißen Ofen
vornimmt, wobei die Menge des Pyrits so bemessen ist, daß der durch die Umwandlung
des Pyrits erhaltene Anteil Schwefeldioxid, bezogen auf die aus dem Waschturm erhaltene
Schwefeldioxidmenge der Stufe c), nicht mehr als 30 Volumprozent beträgt, und der
restliche Anteil Schwefeldioxid aus der Zersetzung des Eisen(II)-sulfat-monohydrats
stammt, und
c) das Waschen der nach a) erhaltenen Gase in einem Waschturm im Gegenstrom zu wäßriger,
im Umlauf geführter Schwefelsäure mit einem Molverhältnis von Schwefelsäure zu einströmendem Gas im Bereich von 5:1 bis
2:1 durchführt, wobei am Kopf des Turms ausströmendes Schwefeldioxid, praktisch frei
von Schwefeltrioxid und Arsenverbindungen, anfällt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Eisen(II)-sulfat-heptahydrat
bei der teilweisen Entwässerung in Stufe a) auf 100° C erhitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gasauslaßtemperatur 340
bis 350° C beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in Stufe c) das Molverhältnis
von Schwefelsäure zu einströmendem Gas im Bereich von 4:1 bis 3:1 liegt.
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