DE19983254C2 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung einer dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung - Google Patents

Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung einer dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung

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Abstract

Es wird eine Vorrichtung zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung auf der Basis eines galvanischen Ablagerungsprozesses vorgeschlagen. Die Vorrichtung umfaßt eine elektrolytische Zelle, die zur Aufnahme eines Elektrolyten ausgebildet ist und eine trommelförmige Kathode, die teilweise in den Elektrolyten eingetaucht und drehbar angeordnet ist. Eine bogenförmige Anode ist ganz in den Elektrolyten eingetaucht und weist zu der Kathode und ist dabei in einem bestimmten Abstand von der Kathode entfernt angeordnet. Die Anode weist eine Oberflächenform auf, die derjenigen der trommelförmigen Kathode entspricht. Die Vorrichtung umfaßt weiterhin eine Stromeinrichtung, die zwischen der Kathode und der Anode angeordnet ist, und einen Flügel, der zwischen der Kathode und der Anode angeordnet ist, zur Bewegung des flüssigen Elektrolyten. Mit der Vorrichtung ist es möglich, eine Folie aus einer 80Ni-20Fe-Legierung mit einer gleichmäßigen Dicke herzustellen.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung in einem galvanischen Ablagerungsprozeß nach dem Oberbegriff von Patentanspruch 1 bzw. 2. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren unter Verwendung einer solchen Vorrichtung. Sie eignet sich insbesondere zur Herstellung einer dünnen Folie aus einer weichmagnetischen Ni-Fe-Legierung.
Die Herstellung von dünnen Metallfolien auf elektrischem oder galvanischem Wege, insbesondere von Folien aus Kupfer, ist auf dem Gebiet der angewandten Elektrotechnik und der Elektronik von großer Bedeutung. Das Grundprinzip der galvanischen Herstellung wird in der US 1,417,464 A von Edison sowie in der US 1,543,861 A von Mc Cord beschrieben. Im allgemeinen wird die dünne Metallfolie mit einer drehbaren Kathode erzeugt, die mindestens teilweise in einen geeigneten Elektrolyten eintaucht, sowie mit einer Anode, die mindestens teilweise in den Elektrolyten eintaucht, wobei ein elektrischer Strom zwischen der Kathode und der Anode angelegt wird. Nachdem die beschichtete Oberfläche der Kathode aus dem Elektrolyten herausgezogen worden ist, wird die Metallfolie von der Oberfläche der Kathode abgezogen und auf eine Rolle aufgewickelt.
Um ein Folienmaterial mit gleichmäßiger Dicke zu produzieren, ist mindestens eine feste Anode in der elektrolytischen Zelle konzentrisch um die Kathode angeordnet, wobei die trommelförmige Katode rotiert wird. Dadurch wird ein gleichbleibender Abstand zwischen der trommelförmigen Kathode und der oder den festen Anoden eingehalten.
Die US 3,652,442 A zeigt ein Elektrolytbehälter mit einem hin und her bewegbaren Arm mit einem Rührflügel, der einen im Querschnitt dreieckigen Basisabschnitt aufweist, dessen scharfe Kanten nach vorn und hinten zeigen, um Turbulenzen zu vermeiden und in der Mitte eine nach oben zeigende Spitze, die verhältnismäßig stumpf ist.
Weiterhin ist ein Bad zur Abscheidung von Permalloy-Legierungen bekannt, in dem die Konzentration von Fe++ im Bereich von 10-3 bis 5 × 10-2 Mol/l und die Konzentration von Ni++ im Bereich von 10-1 bis 5 × 10-1 Mol/l liegt, wie 0,2 Mol (52 g) NiSO4 und 0,2 Mol (55 g) FeSO4 je Liter. Ein anderes Beispiel verwendet 0,4 Mol (104 g) NiSO4 und 0,1 Mol (27,8 g) FeSO4. Noch ein anderes Beispiel verwendet 0,4 Mol (104 g) NiSO4 und 0,2 Mol (55 g) FeSO4. In jeden Fall werden 10 g H3BO3 zusammen mit metallischen Ionenadditiven mit einem negativen Abscheidungspotential verwendet, so daß diese sich nicht in einer Menge von 10-4 bis 10-2 Mol/l mitablagern. Der pH-Wert liegt bei 1,3 bis 7.
Die US 3,716,464 A lehrt ein Verfahren zur galvanischen Ablagerung von Ni-Fe(80-20)- Legierungen. Sie offenbart weiterhin die Verwendung einer NiSO4 und FeSO4 Lösung mit Konzentrationsniveaus wie 20/80 und 5/95 (1/19) von Fe/Ni sol. mit etwa 0,3417 g/l Fe++ und 6,72 g/l Ni++ (auf der Grundlage von NiSO4 × 6H2O = 30 g/l und FeSO4 × 7H2O = 1,7 g/l), mit einem I-Peak = 15 ma/cm2 und einer maximalen Ablagerungsgeschwindigkeit von 125 A/min. Der pH-Wert liegt bei 25°C bei 3. NaK-Tartrat wird als Komplexbildner verwendet.
Weiterhin ist aus der US 4,102,756 A eine galvanische Zelle mit einem Flügelerreger bekannt, die zum Beschichten von einzelnen, stationären Substraten dient, welche in Öffnungen der Kathode plaziert werden. Der Flügelerreger wird mit einer gleichmäßigen Geschwindigkeit in der Mitte der Zelle zwischen plattenförmigen Elektroden hin und her bewegt. Diese galvanische Zelle umfaßt zudem Mittel zur Zirkulierung des Elektrolyten, der nach unten durch eine Öffnung in Richtung der horizontal angeordneten Kathodenplatte geleitet wird, und zwar in einer kontinuierlichen, laminaren Misch-Strömung. Der Elektrolyt wird zur Auffrischung wiederholt zirkuliert und dabei der Zelle entnommen.
Mit keiner der vorstehend genannten Vorrichtungen und Verfahren ist eine kontinuierliche Herstellung von Gegenständen, insbesondere Folien aus einer Ni-Fe-Legierung möglich.
Eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zur kontinuierlichen Herstellung einer Folie ist aus der US 4,529,486 A bekannt. Bei dieser wird eine spezielle Strömung zwischen der Anode und der Kathode über Düsenöffnungen in der bogenförmigen Anode erzeugt, über welche Elektrolyt in den Spalt zwischen der Anode und der Kathode zugeführt wird.
Vor diesem Hintergrund liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung nach dem Oberbegriff des neuen Patentanspruches 1 bzw. 2 im Hinblick auf die Qualität des galvanisch abgeschiedenen Folienmaterials zu verbessern und insbesondere eine Möglichkeit zu schaffen, um die magnetischen Eigenschaften des abgeschiedenen Materials zu beeinflussen, beispielsweise bestimmte magnetische Anisotropien zu realisieren.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruches 1 und weiterhin auch durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruches 2 gelöst.
Hierdurch kann eine dünne Folie aus einer Ni-Fe Legierung hergestellt werden, die in der Bewegungsrichtung des Flügels magnetisch anisotrop ist.
Zudem ist eine dünne Folie aus einer Ni-Fe (80-20) Legierung mit gleichmäßiger Komposition und Dicke herstellbar.
Um eine fortlaufende dünne Folie aus einer Ni-Fe-Legierung herzustellen, muß der an der Kathode galvanisch abgelagerte Film einfach abgezogen werden können. Hierfür ist es erforderlich, den galvanischen Ablagerungsprozeß unter geeigneten Bedingungen durchzuführen. Insbesondere sind die Material- und Oberflächeneigenschaften (Oberflächenrauhigkeit) der Kathode entscheidend. Wenn eine der Bedingungen des galvanischen Ablagerungsprozesses falsch eingestellt wird, ist es schwierig, den galvanisch auf der Oberfläche der Kathode abgelagerten dünnen Film aus der Ni-Fe-Legierung abzuziehen. Auch wenn der galvanisch abgelagerte dünne Film aus der Legierung abziehbar ist, kann die resultierende dünne Folie bruchempfindlich sein. Auch kann die dünne Folie in ihrer Form verzerrt sein. Folglich ist es dann unmöglich, die gewünschte dünne Folie aus der Ni-Fe- Legierung zu erhalten.
Die Material- und Oberflächeneigenschaften (Oberflächenrauhigkeit) der Kathode haben einen direkten Einfluß auf die Bindekraft des galvanisch auf der Oberfläche der Kathode abgelagerten dünnen Films aus der Ni-Fe-Legierung. In dieser Hinsicht ist es wichtig, ein metallisches Material zu verwenden, das einen hohen Korrosionswiderstand aufweist, so daß die Kathode kaum mit dem verwendeten Elektrolyten reagiert (das heißt, die Kathode kaum durch den Elektrolyten korrodiert wird). Weiterhin ist es wichtig, daß die Oberfläche der Kathode so glatt wie möglich ist.
Aus diesem Grunde besteht die Kathode bevorzugt aus einem metallischen Material, das eine hohe elektrische Leitfähigkeit und einen hohen Korrosionswiderstand gegenüber dem Elektrolyten aufweist, beispielsweise aus Edelstahl, z. B. aus Stahl SUS 300 (Stahlnorm nach JIS), Titan oder einer Titanlegierung. Die Oberfläche der Kathode ist poliert und weist eine Oberflächenrauhigkeit von 0,5 µm oder weniger auf, so daß diese so glatt wie möglich ist.
Weiterhin ist eine Stützrolle, die derart ausgebildet ist, um die Kathode drehbar abzustützen, bevorzugt aus einem nicht-leitenden Material hergestellt, das einen hohen Korrosionswiderstand aufweist, um eine Reaktion mit dem Elektrolyten und gleichzeitig eine galvanische Ablagerung auf dieser zu verhindern.
Weitere Ziele und Aspekte der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen im Zusammenhang mit der beigefügten Zeichnung. Die Zeichnung zeigt in:
Fig. 1 eine schematische Darstellung des Aufbaus einer Vorrichtung zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung mit Hilfe einer trommelförmigen Kathode,
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer an sich bekannten Vorrichtung zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung mit Hilfe einer bandförmigen Kathode,
Fig. 3a und 3b eine Vorder- und Seitenansicht für ein erstes Ausführungsbeispiel nach der Erfindung, bei dem ein Flügel in Verbindung mit der trommelförmigen Kathode bei der Vorrichtung nach Fig. 1 verwendet wird, um den Elektrolyten in einer Umfangsrichtung der Kathode zu bewegen; und in
Fig. 4a und 4b eine Vorder- und Seitenansicht für ein zweites Ausführungsbeispiel nach der Erfindung, bei dem ein Flügel in Verbindung mit der trommelförmigen Kathode bei der Vorrichtung nach Fig. 1 verwendet wird, um den Elektrolyten in einer Axialrichtung der Kathode zu bewegen.
Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni- Fe-Legierung mit einer trommelförmigen Kathode.
Wie Fig. 1 entnommen werden kann, ist eine galvanische Zelle 5 mit einem flüssigen Elektrolyten 4 gefüllt, der als Hauptbestandteile eine Lösung aus NiCl und Fe2(SO4)3 enthält.
Eine walzen- bzw. trommelförmig Kathode 1 ist in den Elektrolyten 4 eingetaucht. Die Kathode 1 weist eine Oberflächenrauhigkeit von 0,5 µm oder weniger auf. Eine Anode 3 ist ebenfalls in den Elektrolyten 4 getaucht, und zwar derart, daß diese die Kathode 1 umgibt. Die Anode 3 weist eine kreisförmige Querschnittsform ähnlich derjenigen der Kathode 1 auf. Die Anode 3 ist mit ihrer Innenoberfläche gleichmäßig von der Außenoberfläche der Kathode 1 beabstandet. Beispielsweise beträgt der Abstand zwischen der Kathode 1 und der Anode 3 30 bis 50 mm, vorzugsweise 45 mm.
Innerhalb der Kathode 1 ist zur drehbaren Abstützung eine Stützrolle 2 angeordnet. Die Stützrolle 2 besteht aus einem nicht-leitenden Material, um ein Erodieren durch den Elektrolyten 4 sowie gleichzeitig galvanische Ablagerungen auf dieser zu verhindern.
Vorzugsweise ist die Kathode 1 derart eingetaucht, daß ihre Rotationsachse 1a nicht mit dem Elektrolyten 4 in Berührung kommt. Jedoch ist es für den auszuführenden elektrischen Ablagerungsprozeß ohne Einfluß, wenn die Rotationsachse 1a in den Elektrolyten 4 eintaucht. In diesem Fall tritt jedoch über die galvanische Zelle 5 Elektrolyt 4 über. Es wird daher eine zusätzliche Schutzeinrichtung benötigt, wodurch die gesamte Konfiguration der Herstellungsvorrichtung kompliziert wird. Dies ist im Hinblick auf die Produktivität eher ungünstig.
Eine Stromeinrichtung 9 ist zwischen der Kathode 1 und der Anode 3 angeordnet. Die Stromeinrichtung 9 ist derart ausgebildet, um eine optionale Einstellung der Stromdichte zu ermöglichen. Im Betrieb der Stromeinrichtung 9 fließt Strom zwischen der Kathode 1 und Anode 3. Das heißt, die Stromeinrichtung 9 dient dazu, Strom zwischen der Kathode 1, die mit dem Minuspol einer Spannungsversorgungsquelle verbunden ist, und der Anode 3, die mit dem Pluspol der Spannungsversorgungsquelle verbunden ist, während der Rotation der Kathode 1 zu leiten.
Wenn die trommelförmige Kathode 1 in Zusammenwirkung mit der Rotation der Stützrolle 2 dreht, und dabei im Betrieb der Stromeinrichtung 9 ein Strom zwischen der Kathode 1 und der Anode 3 fließt, wird eine Ni-Fe-Legierung an der Oberfläche der Kathode 1 galvanisch abgeschieden, wodurch ein dünner Film aus einer Ni-Fe-Legierung gebildet wird.
Die Dicke des galvanisch abgelagerten Films kann dadurch eingestellt werden, daß die Rotationsgeschwindigkeit der Stützrolle, welche die Kathode 1 dreht, und die Menge des von der Stromeinrichtung 9 zugeführten Stroms eingestellt wird.
Der dünne Film aus der Ni-Fe-Legierung, der bis zu einer gewünschten Dicke flächig an der Oberfläche der Kathode 1 galvanisch abgelagert worden ist, wird dann in der Form einer separaten Folie von der Oberfläche der Kathode 1 abgezogen. Die abgezogene Folie aus der Ni- Fe-Legierung wird über eine Führungsrolle 8 zu einer auf Aufwickeleinrichtung 7 gefördert, wo diese in der Form einer Rolle durch die Aufwickeleinrichtung 7 aufgewickelt wird.
Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni- Fe-Legierung mit einer band- bzw. riemenförmigen Kathode nach einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, das sich von demjenigen aus Fig. 1 unterscheidet.
Die Vorrichtung nach Fig. 2, die eine bandförmige Kathode verwendet, besitzt eine Konfiguration ähnlich derjenigen nach Fig. 1 mit der trommelförmigen Kathode, ausgenommen die Form der verwendeten Kathode und Anode.
Als Kathode wird in diesem Ausführungsbeispiel eine Bandkathode 10 verwendet, die durch Zusammenschweißen eines Metallbleches an gegenüberliegenden Enden hergestellt ist und eine Endlosform besitzt. Die Bandkathode 10 ist zwischen zwei rotierenden, voneinander beabstandeten Rollen 11 geführt. Die Bandkathode 10 ist derart angeordnet, daß diese teilweise in den Elektrolyten 4 eintaucht. Während einer Drehung der rotierenden Rollen 11 wird die Bandkathode 10 durch den Elektrolyten 4 geführt, so daß diese in einem kontinuierlichen Vorgang teilweise in den Elektrolyten 4 eintaucht. Eine ebene Anode 12 ist derart in den Elektrolyten eingetaucht, so daß diese parallel zu der Bandkathode 10 verläuft.
Die Bandkathode 10 besteht aus dem gleichen Material wie die trommelförmig Kathode 1 nach dem ersten Ausführungsbeispiel. Um eine dünne Folie 6 aus einer Ni-Fe-Legierung mit einer optimal reinen Oberfläche zu erhalten und um es gleichzeitig zu ermöglichen, daß die dünne Folie 6 aus der Ni-Fe-Legierung einfach abgezogen werden kann, ist die Bandkathode 10 an ihrer zusammengeschweißten Stelle geschliffen, um Spuren von dem geschweißten Abschnitt zu entfernen.
Die Fig. 3a bis 4b stellen Ansichten dar, die jeweils eine Vorrichtung zur Bewegung des Elektrolyten zeigen, wenn eine fortlaufende dünne Folie aus der Ni-Fe-Legierung unter Verwendung der oben erwähnten trommelförmigen Kathode hergestellt wird.
Wenn ein dünner Film aus der Ni-Fe-Legierung flächig galvanisch auf der Oberfläche der Kathode 1 abgelagert wird, während Strom zwischen der Kathode 1 und der Anode 3 in Abhängigkeit des Betriebs der Stromeinrichtung 9 fließt, wie oben erläutert, wird an der Kathode 1 infolge der durch den Stromfluß verursachten Elektrolyse Wasserstoff erzeugt. Wird der an der Kathode 1 erzeugte Wasserstoff nicht sofort nach seiner Entstehung entfernt, können sich an dem galvanisch abgelagerten dünnen Film aus der Ni-Fe-Legierung Flecken bilden. In schweren Fällen ist es unmöglich, wegen der Flecken die galvanische Ablagerung durchzuführen.
Aus diesem Grunde ist ein Flügel zwischen der Kathode 1 und der Anode 3 angeordnet, um durch Bewegen des Elektrolyten 4 den an der Kathode 1 erzeugten Wasserstoff zu entfernen.
Der Flügel kann derart ausgebildet sein, daß dieser in Umfangsrichtung der Kathode 1 bewegbar ist, wie dies in den Fig. 3a und 3b gezeigt ist. Alternativ hierzu kann der Flügel auch derart ausgebildet werden, daß dieser in einer Axialrichtung der Kathode 1 bewegbar ist, wie dies in den Fig. 4a und 4b gezeigt ist.
Im Fall der Fig. 3a und 3b ist der Flügel, der durch das Bezugszeichen 20 gekennzeichnet ist, derart ausgebildet, daß dieser um die Welle 1a der Kathode 1 in einer Umfangsrichtung der Kathode 1 pendelt, wodurch der Elektrolyt 4 bewegt wird.
Der Flügel umfaßt zwei Stangen, die jeweils an einem Ende außerhalb der Kathode 1 um die Welle 1a der Kathode 1 drehbar gelagert sind, und einen geraden balkenförmigen Flügelabschnitt, der die jeweils anderen Enden der Stangen verbindet und dazu ausgebildet ist, um den Elektrolyten 4 zu bewegen. Die Länge einer jeden Stange des Flügels 20 ist geringfügig größer als der Radius der Kathode. Der Flügelabschnitt des Flügels 20 kann mit unterschiedlichen Querschnittsformen ausgebildet werden, beispielsweise rechteckförmig, dreieckförmig oder trapezförmig sein. Der Flügel 20 ist über ein (nicht gezeigtes) Verbindungsmittel mit einer separaten Antriebseinrichtung gekoppelt, so daß dieser bewegbar ist.
Der Flügelabschnitt des Flügels 20 ist zwischen der Kathode 1 und der Anode 1 angeordnet. Wenn der Flügel 20 in einem in den Elektrolyten 4 eingetauchten Zustand um die Welle 1a der Kathode 1 pendelt, bewegt der Flügelabschnitt den Elektrolyten 4, wobei dieser regelmäßig zwischen den zueinander weisenden Oberflächen der Kathode 1 und der Anode 3 pendelt. Da der Flügelabschnitt des Flügels 20 während des Pendelns einen gleichmäßigen Abstand von der Oberfläche der Kathode einhält, wird eine gleichmäßige und effiziente galvanisch Ablagerung über den gesamten Abschnitt der Kathodenoberfläche erzielt.
Im Falle der Fig. 4a und 4b bewegt sich der Flügel, der hier mit dem Bezugszeichen 24 versehen ist, in einer Axialrichtung der Welle 1a, die sich in der Kathode 1 befindet, um den Elektrolyten 4 zu bewegen.
Der Flügel 24 umfaßt einen gekrümmten balkenförmigen Flügelabschnitt und besitzt eine halbkreisförmige Querschnittsform, deren Krümmungsradius geringfügig größer ist als derjenige der Kathode 1. Der Flügelabschnitt des Flügels 24 kann mit unterschiedlichen Querschnitten, beispielsweise rechteckförmig, dreieckförmig oder trapezförmig ausgebildet werden. Der Flügel 24 ist über (nicht gezeigte) Verbindungsmittel mit einer Antriebseinrichtung gekoppelt, so daß dieser bewegbar ist.
Der Flügelabschnitt des Flügels 24 ist zwischen der Kathode 1 und der Anode 3 angeordnet. Wird der Flügel 24 in einem in den Elektrolyten 4 eingetauchten Zustand geradlinig in einer Axialrichtung der Kathode hin und her bewegt, so bewegt der Flügelabschnitt den Elektrolyten 4, wobei dieser geradlinig zwischen den zueinander weisenden Oberflächen der Kathode 1 und der Anode 3 hin und her bewegt wird. Da der Flügelabschnitt des Flügels 24 mit einem gleichmäßigen Abstand zu der Oberfläche der Kathode 1 hin und her bewegt wird, wird eine gleichmäßige und effiziente galvanisch Ablagerung über den gesamten Abschnitt der Kathodenoberfläche erzielt.
Zusätzlich zu der Funktion zur Bewegung des Elektrolyten 4, durch die an der Kathode 1 erzeugter Wasserstoff entfernt wird, um eine effiziente galvanische Ablagerung zu erzielen, besitzt der Flügel 20 bzw. 24 weiterhin eine wichtige Funktion im Zusammenhang mit den magnetischen Eigenschaften der herzustellenden dünnen Folie aus der Legierung.
Dies bedeutet, daß ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung darin liegt, daß die magnetische Anisotropie der dünnen Legierungsfolie in Abhängigkeit der Bewegungsrichtung eingestellt werden kann.
Nun wird ein Verfahren zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni-Fe- Legierung mit einer vorstehend erläuterten Vorrichtung nach der vorliegenden Erfindung beschrieben, und zwar im Zusammenhang mit der Herstellung einer dünnen Folie aus einer Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe.
Für den Elektrolyten des galvanischen Ablagerungsprozesses zur Herstellung einer dünnen Folie aus einer Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe wird eine Lösung verwendet, deren Zusammensetzung im wesentlichen besteht aus 102 bis 119 g/l Nickelchlorid, 5,1 bis 11 g/l Eisensulfat, 19 bis 32 g/l Borsäure, 0,1 bis 0,3 g/l Natriumlaurylsulfat, 2,2 bis 3,1 g/l Natriumsaccharin, 21 bis 39 g/l Natriumclorid sowie 3,0 bis 6,8 g/l Natriumcitrat. Der Elektrolyt ist auf einen pH-Wert von pH 2 bis pH 3 eingestellt.
Wenn der Elektrolyt eine andere als die obengenannte Zusammensetzung aufweist, ist es schwierig, einen dünnen Film über die Kathode galvanisch abzulagern. Obwohl auch in diesem Fall eine galvanische Ablagerung erzielt wird, ist es schwierig, einen dünnen Film mit der gewünschten Zusammensetzung zu erhalten, d. h. eine Legierungszusammensetzung aus 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe. Weiterhin kann der galvanisch abgelagerte, dünne Legierungsfilm brüchig sein, wenn dieser von der Oberfläche der Kathode abgezogen wird.
Der Elektrolyt mit der oben genannten Zusammensetzung kann sich in seiner Zusammensetzung verändern, während der elektrische Ablagerungsprozeß fortschreitet. Um eine gewünschte Zusammensetzung des Elektrolyten aufrechtzuerhalten, wird eine Elektrolytauffrischung vorgenommen. Diese Elektrolytauffrischung kann durch die Verwendung einer generellen Methode erzielt werden. Entsprechend der vorliegenden Erfindung wird der elektrische Ablagerungsprozeß bei einer Temperatur von 20 bis 65°C, vorzugsweise 35 bis 50°C und weiter bevorzugt bei 45°C durchgeführt. Es hat sich herausgestellt, daß dann, wenn der elektrische Ablagerungsprozeß bei den vorgenannten Temperaturen durchgeführt wird, eine effektive galvanische Ablagerung eines dünnen Legierungsfilms mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe auf der Oberfläche der Kathode erzielt wird.
Wenn die Temperatur bei der galvanischen Ablagerung 65°C übersteigt, nimmt der Verlust an Elektrolyt infolge der Verdampfung von Elektrolyt stark zu. Weiterhin besteht hierbei die hohe Wahrscheinlichkeit, daß sich die Zusammensetzung des Elektrolyten verändert. Als Ergebnis hiervon kann der dünne Film aus der Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe, der galvanisch auf der Oberfläche der Kathode abgelagert ist, brüchig sein, wenn dieser von der Oberfläche der Kathode abgezogen wird.
Die Anode, welche zu der Kathode weist, ist an allen ihren Oberflächenabschnitten gleichmäßig von der gegenüberliegenden Oberfläche der Kathode um einen Abstand von 30 bis 50 mm, vorzugsweise von etwa 45 mm beabstandet. Es hat sich herausgestellt, daß dann, wenn der Raum zwischen der Kathode und der Anode dem vorgenannten Abstand entspricht, eine effektive galvanische Ablagerung des dünnen Films aus der Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe über der Oberfläche der Kathode erhalten wird.
Es ist ebenfalls, wünschenswert, den Strom, der von der Stromeinrichtung 9 zugeführt wird, bei einer Stromdichte von 50 bis 100 mA/cm2 für eine effektive galvanische Ablagerung des dünnen Films aus der Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe auf der Oberfläche der Kathode einzustellen. Die Stromdichte ist proportional zu der galvanischen Ablagerungsgeschwindigkeit. Es hat sich herausgestellt, daß dann, wenn die Stromdichte innerhalb des obengenannten Bereichs zunimmt, die galvanische Ablagerungsgeschwindigkeit entsprechend in dem Bereich von 1,64 g/cm min × 10-4 bis 3,37 g/cm min × 10-4 zunimmt, so daß es möglich ist, die Ablagerungszeit für den galvanischen Ablagerungsprozeß zur Herstellung der dünnen Folie aus einer Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe zu vermindern.
Fällt die Stromdichte unter 50 mA/cm2 ab, so sinkt die Produktivität infolge einer zu niedrigen galvanischen Ablagerungsgeschwindigkeit ab. In diesem Fall besteht weiterhin der Nachteil, daß der dünne Film auf der trommelförmigen Kathode rauh wird. Andererseits ist es dann, wenn die Stromdichte größer als 100 mA/cm2 ist, schwierig, aufgrund der hohen Geschwindigkeit der galvanischen Ablagerung eine effektive galvanische Ablagerung zu erzielen. Obwohl auch in diesem Fall eine galvanische Ablagerung erhalten wird, kann der galvanisch abgelagerte Legierungsfilm bruchempfindlich sein.
Die vorliegende Erfindung wird nun im Detail unter Bezug auf die nachfolgenden Beispiele beschrieben, wobei die vorliegende Erfindung nicht als auf diese Beispiele beschränkt zu verstehen ist.
Beispiel 1
Der Elektrolyt 4 wies eine anfängliche Zusammensetzung auf, die im wesentlichen enthielt: 109 g/l, Nickelchlorid, 5,5 g/l Eisensulfat, 25 g/l Borsäure, 0,2 g/l Natriumlaurylsulfat, 2,4 g/l Natriumsaccharin, 30 g/l Natriumclorid sowie 5,0 g/l Natriumcitrat, wobei der Elektrolyt auf einen pH-Wert von pH 2,5 eingestellt war. Dieser Elektrolyt 4 wurde in die elektrolytische Zelle 5 eingefüllt. Dabei wurde der Elektrolyt 4 auf einer Temperatur von 45°C gehalten.
Als Kathode 1 wurde eine trommelförmigen Kathode verwendet, die aus SUS 316 Stahl hergestellt war und eine Breite 40 mm sowie einen Durchmesser von 75 mm aufwies. Nach einer drehbaren Abstützung an der Stützrolle 2 wurde die Kathode 1 in den Elektrolyten 4 bis zu einer Tiefe eingetaucht, in der eine Berührung der Rotationswelle 1a mit dem Elektrolyten 4 verhindert war.
Anschließend wurde die Kathode 1 mit einer gewünschten Geschwindigkeit gedreht und der Flügel 20 pendelnd entlang des Umfangs der rotierenden Kathode bewegt, um den Elektrolyten 4 zu bewegen. In diesem Zustand wurde eine bestimmte Menge von Strom zwischen der Kathode 1 und der Anode 3 durch die Stromeinrichtung 9 zugeführt, wodurch ein dünner Legierungsfilm auf der Oberfläche der Kathode 1 galvanisch abgelagerte wurde. Der elektrisch abgelagerte dünne Legierungsfilm wurde dann von der Oberfläche der Kathode 1 abgezogen. Hierdurch wurde eine dünne Folie aus einer Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe hergestellt.
Die folgende Tabelle 1 beschreibt die Dicke, die Zusammensetzung und die magnetische Permeabilität der dünnen Folie aus einer Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe in Abhängigkeit einer Stromdichte und einer Geschwindigkeit der galvanischen Ablagerung, die in Beispiel 1 verwendet wurde.
Wie die Tabelle 1 zeigt, ist es möglich, eine fortlaufende dünne Folie aus einer Ni-Fe-Legierung nach dem Beispiel 1 herzustellen. Weiterhin zeigt die hergestellte dünne Folie aus der Ni-Fe- Legierung die gewünschte Zusammensetzung, das heißt eine Zusammensetzung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe. Außerdem kann festgestellt werden, daß der angegebene Stromdichtebereich geeignet ist.
Tabelle 1
Bei der Messung der magnetischen Eigenschaften, nämlich der magnetischen Permeabilität der hergestellten dünnen Folie aus der Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe zeigt sich, daß beispielsweise im Fall einer dünnen Folie aus einer Zweikomponenten-Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe, die bei einer Stromdichte von 60 mA/cm2 hergestellt wurde, die magnetische Permeabilität bei 1 MHz in einer Richtung senkrecht zu der Bewegungsrichtung des Flügels, das heißt in Breitenrichtung der dünnen Legierungsfolie, 2195 beträgt und in einer Richtung parallel zu der Bewegungsrichtung des Flügels, das heißt in der Längsrichtung der Legierungsfolie 390 beträgt.
Beispiel 2
Eine dünne Folie aus der Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe wurde unter den gleichen Bedingungen wie denjenigen des ersten Beispiels hergestellt, mit Ausnahme der folgenden Bedingungen:
Breite und Durchmesser der trommelförmigen Kathode 1: 57 mm und 75 mm,
Stromdichte: 50 mA/cm2
Zeit für die elektrische Ablagerung: 24 min.
Für die dünne Folie aus der Legierung mit 80 Gewichtsprozent Ni und 20 Gewichtsprozent Fe wurde eine Veränderung der Dicke in der Breitenrichtung gemessen. Die Ergebnisse der Messung sind in der nachfolgenden Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2
Aus der Tabelle 2 läßt sich feststellen, daß die dünne Legierungsfolie eine gleichmäßige Dicke von 19 mm über die gesamte Breite von 57 mm aufweist, mit Ausnahme lediglich der einander gegenüberliegenden seitlichen Kanten desselben, die jeweils eine Breite von 8 mm aufweisen.
Mit zusätzlichen Hilfseinrichtungen ist es jedoch möglich, eine gleichmäßige Dicke über die gesamte Breite der dünnen Legierungsfolie zu erzielen.
Wie sich aus der vorstehenden Beschreibung ergibt, ermöglicht die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung, die eine kontinuierliche Herstellung einer dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung, nämlich eine dünne Permalloy-Folie, in einem einzigen galvanischen Ablagerungsprozeß erlaubt, bei dem entweder eine trommelförmige oder eine bandförmige Kathode teilweise in einen Elektrolyten eintaucht.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird der Elektrolyt um die Kathode durch die Verwendung eines Flügels bewegt, wodurch verhindert wird, daß der galvanisch abgelagerte dünne Film aus der Ni-Fe-Legierung auf der Oberfläche der Kathode durch Verunreinigungen wie Wasserstoff Flecken erhält. Es ist weiterhin möglich, die magnetische Anisotropie des dünnen Films aus der Ni-Fe-Legierung in Abhängigkeit der Bewegungsrichtung des Flügels einzustellen.
Die bevorzugten Ausgestaltungsformen der Erfindung wurden lediglich zum Zweck der Veranschaulichung offenbart, wobei die in dieser Technik vertrauten Personen eine Vielzahl von Modifikationen, Ergänzungen und Ersetzungen erkennen, ohne daß damit von dem Inhalt und dem Geist der Erfindung, wie er in den beigefügten Ansprüchen offenbart ist, abgewichen wird.

Claims (6)

1. Vorrichtung zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung in einem galvanischen Ablagerungsprozeß, umfassend:
eine elektrolytische Zelle (5), die zur Aufnahme eines flüssigen Elektrolyten (4) ausgebildet ist;
eine trommelförmige Kathode (1), die teilweise in den Elektrolyten (4) eintaucht und um eine Rotationsachse dreht;
eine bogenförmige Anode (3), die ganz in den Elektrolyten (4) eintaucht und zu der Kathode (1) weist, und dabei in einem bestimmten Abstand von der Kathode entfernt angeordnet ist, wobei die Anode (3) eine Oberflächenform aufweist, die derjenigen der trommelförmigen Kathode (1) entspricht; und
eine Stromeinrichtung (9), die zwischen der Kathode (1) und der Anode (3) angeordnet ist;
dadurch gekennzeichnet, daß
ein Flügel (20) zwischen der Kathode (1) und der Anode (3) um die Rotationsachse (1a) der Kathode (1) in Umfangsrichtung der Kathode (1) pendelnd angeordnet ist, um dadurch den Elektrolyten (4) zu bewegen.
2. Vorrichtung zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer Ni-Fe-Legierung in einem galvanischen Ablagerungsprozeß, umfassend:
eine elektrolytische Zelle (5), die zur Aufnahme eines flüssigen Elektrolyten (4) ausgebildet ist;
eine trommelförmige Kathode (1), die teilweise in den Elektrolyten (4) eintaucht und um eine Rotationsachse dreht;
eine bogenförmige Anode (3), die ganz in den Elektrolyten (4) eintaucht und zu der Kathode (1) weist, und dabei in einem bestimmten Abstand von der Kathode entfernt angeordnet ist, wobei die Anode (3) eine Oberflächenform aufweist, die derjenigen der trommelförmigen Kathode (1) entspricht; und
eine Stromeinrichtung (9), die zwischen der Kathode (1) und der Anode (3) angeordnet ist;
dadurch gekennzeichnet, daß
ein Flügel (24) zwischen der Kathode (1) und der Anode (3) angeordnet und derart ausgebildet ist, um entlang der Rotationsachse (1a) der Kathode (1) gerade hin und her bewegt zu werden, um dadurch den Elektrolyten (4) zu bewegen.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Anode (3) an allen zu der Kathode (1) weisenden Oberflächenabschnitten um 30 bis 50 mm, vorzugsweise um 45 mm, von der Kathode (1) beabstandet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode (1) aus einem nicht mit dem Elektrolyten (4) reagierenden Metall besteht.
5. Verfahren zur Herstellung einer fortlaufenden dünnen Folie aus einer 80Ni-20Fe-Legierung unter Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
der Elektrolyt (4) eine Zusammensetzung aufweist, die im wesentlichen besteht aus 102 bis 119 g/l Nickelchlorid, 5,1 bis 11 g/l Eisensulfat, 19 bis 32 g/l Borsäure, 0,1 bis 0,3 g/l Natriumlaurylsulfat, 2,2 bis 3,1 g/l Natriumsaccharin, 21 bis 39 g/l Natriumclorid sowie 3,0 bis 6,8 g/l Natriumcitrat;
der Elektrolyt (4) einen pH-Wert von pH 2 bis pH 3 aufweist; und der Elektrolyt (4) bei einer Temperatur im Bereich von 20° bis 65°C gehalten ist.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der galvanische Ablagerungsprozeß mit einer Abscheidungsrate von 1,64 cm2 min × 10-4 bis 3,37 g/cm2 min × 10-4 bei einer Stromdichte von 50 mA/cm2 bis 100 mA/cm2 durchgeführt wird.
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