DE19958018A1 - Hochdruckextraktionsverfahren zur Gewinnung von Kunststoff-Recyclat - Google Patents
Hochdruckextraktionsverfahren zur Gewinnung von Kunststoff-RecyclatInfo
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Abstract
Verfahren zur Gewinnung von Kunststoff-Recyclat durch Reinigung von mit Kohlenwasserstoffen verunreinigten Kunststoffabfällen durch Hochdruckextraktion mit den Schritten: DOLLAR A a) gegebenenfalls Zerkleinerung der Kunststoffabfälle; DOLLAR A b) Extraktion der Kohlenwasserstoffe aus den Kunststoffabfällen mit einem verflüssigten oder verdichteten Gas als Extraktionsmittel in einem Extraktor, wobei ein gereinigtes Kunststoff-Recyclat erhalten wird; DOLLAR A c) Trennung des mit den Kohlenwasserstoffen beladenen Extraktionsmittels in die Kohlenwasserstoffe und das unbeladene Gas in einem Separator; DOLLAR A d) gegebenenfalls Rückführung des unbeladenen Gases in den Extraktor.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Kunststoff-Recyclat aus mit
Kohlenwasserstoffen verunreinigten Kunststoffabfällen, eine Vorrichtung zur Durch
führung des Verfahrens sowie die Verwendung des Kunststoff-Recyclats.
Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Gewinnung von Kunststoff-
Recyclat aus mit anhaftenden und eindiffundierten Kraftstoff-Rückständen
verunreinigten Kraftstoff-Behältern.
Kunststoffteile, die mit Kohlenwasserstoffen, wie sie in unpolaren organischen Lö
sungsmitteln, Mineralölprodukten, Fetten, Ölen oder Wachsen vorliegen, ver
unreinigt sind, werden häufig werkstofflich nicht verwertet, da ihre Reinigung auf
wendig und zum Entstehen von Problemabwässern führt. Dabei fallen bei
konventionellen Reinigungsverfahren, beispielsweise unter Einsatz von Wasser in
Gegenwart von Tensiden oder von unpolaren organischen Lösungsmitteln als
Waschflüssigkeiten, Abwässer in großen Mengen an, die den betreffenden
Kohlenwasserstoff nur in erheblicher Verdünnung enthalten. Solche Abwässer
müssen ihrerseits aufbereitet und entsorgt werden.
In DE-C 42 35 932 ist ein Verfahren zur Reinigung von mit Öl verunreinigten
Kunststoff-Gebinden offenbart, bei dem die zerkleinerten Gebinde mit
tensidhaltigem Wasser gewaschen werden.
In DE-A 197 00 416 ist ein Verfahren offenbart, bei dem zerkleinerte Kunststoff-
Kraftstoff-Behälter zur Entfernung von flüchtigen Verunreinigungen einer
Wasserdampf-Destillation unterzogen werden.
In DE-A 196 51 571 ist ein Verfahren zur Aufbereitung von thermoplastischen
Kunststoffabfällen offenbart, die mit anhaftenden mineralischen und fettigen Stoffen
sowie mit Druckfarbe verunreinigt sind. Diese werden zerkleinert, einer
Naßaufbereitung zur Oberflächenreinigung unterzogen und anschließend mit
Ethylacatat als Extraktionsmittel extrahiert. Dabei werden migrationsfähige
Inhaltsstoffe aus der Polymermatrix herausgelöst. Nachteilig an diesem Verfahren ist
jedoch, daß der Kunststoff unter Aufnahme von Lösungsmittel aufquillt und das
Lösungsmittel anschließend nur schwer aus dem Kunststoff zu entfernen ist.
Eine Verwertung scheidet jedoch ganz aus, wenn die Verunreinigung der Kunststoff
teile vor der Verwertung nicht abgetrennt werden können und dann bei der
Verwertung als Störstoffe auftreten, beispielsweise durch Bildung zündfähiger
Gemische, Ausgasung, Bildung stark riechender Produkte oder durch Absenkung
der Werkstoff-Kennwerte. So können unpolare Kohlenwasserstoffe, die wesentliche
Bestandteile von Kraftstoffen und Mineralölen sind, bei Berührung in die
Kunststoffmatrix eindiffundieren, wo sie ein Aufquellen des Kunststoffs bewirken.
In dieser Weise mit Kohlenwasserstoffen verunreinigte Kunststoffe sind auch nach
oberflächlicher Reinigung für das werkstoffliche Recycling unbrauchbar, so daß man
sich bisher im wesentlichen darauf beschränkt hat, die betreffenden Kunststoffe
durch Abdampfenlassen bei Atmosphärenbedingungen oder bei erhöhter Temperatur
in ihrem Gehalt an leichtflüchtigen Kohlenwasserstoffen zu verringern und
anschließend als Abfall zu deponieren.
In DE-A 196 46 834 ist ein Verfahren offenbart, bei dem zerkleinerte
Kraftstoffbehälter aus HD-Polyethylen zur Reinigung von eindiffundierten
Kraftstoffen bei einem Druck von 0,05 bis 10 mbar auf etwa 120 bis 127°C erwärmt
werden.
Mit Kohlenwasserstoffen verunreinigte Kunststoffabfälle fallen in großen Mengen
an. Beispiele sind Kraftfahrzeug-Kraftstoffbehälter, Behälter für Mineralölprodukte,
Heizöltanks, Öldosen, Lebensmittelverpackungen,
Pflanzenschutzmittelverpackungen, Kfz-Ansaugrohre und Leitungen.
Ein seit langem bekanntes Verfahren zur Stofftrennung ist die Hochdruckextraktion
unter Einsatz überkritischer Fluide, insbesondere von überkritischem Kohlendioxid,
als Extraktionsmittel. Bekannte Hochdruckextraktionsverfahren werden zur
Entcoffeinierung von Kaffee, zur Extraktion natürlicher Aroma- und
Geschmacksstoffe aus Naturprodukten sowie zur Gewinnung von Fetten und Ölen
eingesetzt. Eine Übersicht enthält K. Sattler, Thermische Trennverfahren, Verlag
Chemie Weinheim, 2. Auflage 1995, Seite 573-580. In I. Reiß et al., Chemie in
unserer Zeit 1994 (4), Seite 189 bis 196, ist darüber hinaus ein Verfahren zur
Bodensanierung beschrieben, bei dem polycyclische aromatische Kohlen
wasserstoffe mit überkritischem Kohlendioxid aus kontaminierten Böden extrahiert
werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Reinigung von mit Kohlenwasser
stoffen verunreinigten Kunststoffabfällen bereitzustellen, bei dem die obenstehend
beschriebenen Nachteile vermieden werden, und bei dem insbesondere ein
gereinigter Kunststoff anfällt, der anschließend werkstofflich verwertet werden kann.
Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Gewinnung von Kunststoff-
Recyclat durch Reinigung von mit Kohlenwasserstoffen verunreinigten Kunststoff
abfällen durch Hochdruckextraktion mit den Schritten:
- a) gegebenenfalls Zerkleinerung der Kunststoffabfälle;
- b) Extraktion der Kohlenwasserstoffe aus den Kunststoffabfällen mit einem verflüssigten oder verdichteten Gas als Extraktionsmittel in einem Extraktor, wobei ein gereinigtes Kunststoff-Recyclat erhalten wird;
- c) Trennung des mit den Kohlenwasserstoffen beladenen Extraktionsmittels in die Kohlenwasserstoffe und das unbeladene Gas in einem Separator;
- d) gegebenenfalls Rückführung des unbeladenen Extraktionsmittels in den Extrak tor.
Die Extraktion der Kohlenwasserstoffe aus den Kunststoffabfällen erfolgt mit einem
verflüssigten oder verdichteten Gas als Extraktionsmittel. Geeignete Ex
traktionsmittel sind bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck (Standard
bedingungen) gasförmig, wie Kohlendioxid, Distickstoffoxid, Ammoniak, Ethan,
Propan sowie Gemische derselben. Es können auch sogenannte Modifier wie Aceton
oder methanol mitverwendet werden.
Die Extraktion kann mit einem verflüssigten Gas als Extraktionsmittel durchgeführt
werden. Geeignete Gase, die im verflüssigten Zustand eingesetzt werden können,
sollen unter den Bedingungen der Hochdruckextraktion eine hohe Löslichkeit für
Kohlenwasserstoffe aufweisen. Geeignete verflüssigte Gase sind Kohlendioxid,
Ethan oder Propan.
Bevorzugt wird die Extraktion jedoch mit einem verdichteten Gas, das im überkriti
schen Zustand vorliegt, als Extraktionsmittel durchgeführt. Im überkritischen
Zustand liegt das Extraktionsmittel oberhalb seines kritischen Druckes und seiner
kritischen Temperatur (kritischer Punkt) vor, dann fallen Gas- und Flüssigkeits
zustand zusammen. Im überkritischen Zustand weist das Extraktionsmittel das hohe
Lösungsvermögen konventioneller Lösungsmittel, die Viskosität von Gasen und
einen Diffusionskoeffizienten auf, der zwischen dem eines Gases und dem einer
Flüssigkeit liegt, so daß das Extraktionsmittel besonders gut in den zu reinigenden
Kunststoff eindringen, den Kohlenwasserstoff herauslösen und weitertransportieren
kann. Als Gase, die im überkritischen Zustand als Extraktionsmittel eingesetzt
werden können, sind die oben angegebenen Extraktionsmittel geeignet.
Bevorzugte Gase weisen einen niedrigen kritischen Druck und eine niedrige
kritische Temperatur, insbesondere eine kritische Temperatur in der Nähe der
Raumtemperatur auf Beispiele sind Kohlendioxid, Ethan, Propan und
Distickstoffoxid, besonders bevorzugt ist Kohlendioxid.
Die Extraktion kann auch mehrstufig oder mehrmalig durchgeführt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zur Reinigung von mit Kohlenwasserstoffen
verunreinigten Kunststoffabfällen eingesetzt. Die zu extrahierenden
Kohlenwasserstoffe weisen vorzugsweise eine hohe Löslichkeit in dem verflüssigten
oder verdichteten Gas, insbesondere in verflüssigtem oder verdichtetem
Kohlendioxid, auf. Solche Kohlenwasserstoffe sind vorzugsweise unpolare
Kohlenwasserstoffe, die in Kraftstoffen oder Mineralölen enthalten sein können.
Geeignete, zu extrahierende Kohlenwasserstoffe sind acyclische und cyclische
aliphatische Kohlenwasserstoffe, aromatische Kohlenwasserstoffe, ferner
Kohlenwasserstoffe, die zusätzlich die Elemente Stickstoff, Schwefel oder Sauerstoff
enthalten, wie sie beispielsweise in Erdöl enthalten sein können, wie stickstoffhaltige
und schwefelhaltige Heterocyclen, Sulfide, Mercaptane, Ether, Phenole, Thiophe
nole und langkettige Carbonsäuren. Bevorzugte unpolare Kohlenwasserstoffe, die
sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren extrahieren lassen, sind aliphatische
Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 20, bevorzugt 5 bis 12 C-Atomen, die geradkettig oder
verzweigt, gesättigt oder einfach oder mehrfach ungesättigt sein können, wie die
isomeren Pentane, Hexane, Heptane, Octane, Nonane, Decane, Undecane und
Dodecane, alicyclische Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 20, bevorzugt 5 bis 12 C-
Atomen, wie Cyclohexan und Decalin, aromatische monocyclische und
polycyclische Kohlenwasserstoffe mit 6 bis 20, bevorzugt 6 bis 14 C-Atomen, wie
Benzol, Naphthalin, Anthracen, araliphatische Kohlenwasserstoffe mit 7 bis 20,
bevorzugt mit 7 bis 12 C-Atomen, wie Toluol oder Xylol, und gesättigte oder unge
sättigte heterocyclische Kohlenwasserstoffen mit N, S, O als Heteroatome und 4 bis
20 C-Atomen, bevorzugt 4 bis 12 C-Atomen, wie Pyridin, Piperidin, Chinolin,
Pyrrol, Indol, Carbazol, Benzcarbazol, Thiophen und Benzothiophen.
Als Kohlenwasserstoffe kommen ferner Öle, Fette und Wachse in Frage, wie die
Ester von Glycerin, oder langkettige Fett- und Wachsalkohole mit langkettigen
Carbonsäuren.
Die Kohlenwasserstoffe können leichtflüchtig oder schwerflüchtig sein. Bevorzugt
beträgt der Siedepunkt der Kohlenwasserstoffe von 20 bis 300°C, insbesondere von
70 bis 215°C.
Die zu extrahierenden Kohlenwasserstoffe können den Kunststoffabfällen
oberflächlich anhaften oder zumindest teilweise in den Kunststoff eindiffundiert
sein. Die besondere Eignung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Reinigung von
Kunststoffabfällen besteht darin, daß in die Kunststoffmatrix eindiffundierte
Kohlenwasserstoffe von dem Extraktionsmittel herausgelöst werden können.
Kunststoffabfälle, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt werden
können, sind duroplastische, elastomere und thermoplastische Kunststoffen,
bevorzugt elastomere und thermoplastische Kunststoffe. Besonders bevorzugte
Kunststoffabfälle enthalten mindestens ein Polymer aus der Gruppe bestehend aus
Hochdruckpolyethylen (HDPE), Niederdruckpolyethylen (LDPE), Polypropylen,
insbesondere bevorzugt sind Kunststoffabfälle aus HDPE. Mit Kohlenwasserstoffen
verunreinigte Kunststoffabfälle fallen beispielsweise in Form von Kraftfahrzeug-
Kraftstoffbehältern und Behältern für Mineralölprodukte an.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in einer herkömmlichen Hochdruck
extraktionsanlage, wie sie beispielsweise in K. Sattler, Thermische Trennverfahren,
Verlag Chemie Weinheim, 2. Auflage 1995, Seite 573-580 beschrieben ist,
durchgeführt werden. Eine solche Anlage weist mindestens einen Extraktor und
einen Separator zur Abscheidung der Extraktphase auf. In dem Extraktor werden
Kunststoffabfälle in unzerkleinerter oder zerkleinerter Form, vorzugsweise in
zerkleinerter Form vorgelegt. Die mittlere Korngröße der zerkleinerten
Kunststoffabfälle beträgt dabei im allgemeinen 1 bis 200 mm, bei Verwendung von
Kohlendioxid als Extraktionsmittel bevorzugt 1 bis 10 mm.
Im Extraktor nimmt das verflüssigte oder verdichtete Extraktionsmittel bei hohem
Druck und tiefer Temperatur die Kohlenwasserstoffe auf. Vorzugsweise beträgt der
Druck bei Verwendung von Kohlendioxid als Extraktionsmittel von 73 bis 400 bar,
insbesondere von 200 bis 400 bar, die Temperatur beträgt vorzugsweise von 0 bis 70
°C. Die Einwirkungszeit des Extraktionsmittels auf die Kunststoffabfälle (Ex
traktionszeit) beträgt im Fall von Kohlendioxid vorzugsweise von 1 bis 3 Stunden.
Das mit den Kohlenwasserstoffen beladene Extraktionsmittel wird im Separator bei
erniedrigtem Druck und/oder erhöhter Temperatur regeneriert, wobei sich die
Kohlenwasserstoffe abscheiden und das unbeladene Gas zurückerhalten wird, das
erneut zur Extraktion eingesetzt werden kann. Die Trennung im Separator kann
mehrstufig durchgeführt werden. Dabei werden die Kohlenwasserstoffe durch
Änderung von Druck und Temperatur oder durch Absorption an Membranen oder
anderen Adsorbentien vom Extraktionsmittel getrennt. Das erfindungsgemäße
Verfahren kann als Batch-Verfahren oder kontinuierlich durchgeführt werden,
vorzugsweise wird es kontinuierlich durchgeführt.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein
Zerkleinerungsschritt a) durchgeführt, der eine Kaltmahlung der Kunststoffabfälle
beinhaltet. Bei der Kaltmahlung werden die betreffenden Kunststoffabfälle,
gegebenenfalls in vorzerkleinerter Form, in Gegenwart eines gefrorenen oder
verflüssigten Gases als Kältemittel so weit abgekühlt, daß eine Versprödung des
Kunststoffs eintritt, und mit einem Zerkleinerungsaggregat zerkleinert. Geeignete
Zerkleinerungsaggregate sind beispielsweise eine Schneidmühle, Hammermühle,
Prallmühle oder Backenbrecher. Geeignet sind auch Bauformen wie Stift- oder
Ultrazentrifugalmühlen. Bevorzugt wird als Kältemittel bei der Kaltmahlung das
gleiche Gas eingesetzt, das auch im Extraktionsschritt eingesetzt wird, insbesondere
wird als Kältemittel gefrorenes oder flüssiges Kohlendioxid eingesetzt.
In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Zerkleine
rungsschritt a) in dem Extraktor durchgeführt.
Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind seine sehr hohe Reinigungs
effizienz. Die Kohlenwasserstoffe fallen ohne Verdünnung durch ein Lösungsmittel
in konzentrierter Form an. Ferner treten nur geringe Extraktionsmittelverluste auf, da
dieses nahezu vollständig im Kreislauf geführt werden kann.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Kunststoff-Recyclat kann zur
Neuherstellung von Kunststoff-Formteilen verwendet werden. Beispiele sind die
Herstellung von Kraftfahrzeug-Kühlwasserausgleichsbehältern oder Vorratsbehälter
für Scheibenwaschflüssigkeit. Für die zuletzt genannten Verwendungen eignet sich
insbesondere HDPE-Recyclat.
Claims (14)
1. Verfahren zur Gewinnung von Kunststoff-Recyclat durch Reinigung von mit
Kohlenwasserstoffen verunreinigten Kunststoffabfällen durch Hoch
druckextraktion mit den Schritten:
- a) gegebenenfalls Zerkleinerung der Kunststoffabfälle;
- b) Extraktion der Kohlenwasserstoffe aus den Kunststoffabfällen mit einem verflüssigten oder verdichteten Gas als Extraktionsmittel in einem Ex traktor, wobei ein gereinigtes Kunststoff-Recyclat erhalten wird;
- c) Trennung des mit den Kohlenwasserstoffen beladenen Extraktionsmittels in die Kohlenwasserstoffe und das unbeladene Gas in einem Separator;
- d) gegebenenfalls Rückführung des unbeladenen Gases in den Extraktor.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion mit
einem verdichteten Gas im überkritischen Zustand durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas
ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Kohlendioxid, Distickstoffoxid,
Ethan, Propan, oder Gemischen davon.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gas
Kohlendioxid ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kohlenwasserstoffe ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus
aliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 5 bis 12 C-Atomen, alicyclischen
Kohlenwasserstoffen mit 5 bis 12 C-Atomen, aromatischen Kohlenwasser
stoffen mit 6 bis 14 C-Atomen, araliphatischen Kohlenwasserstoffen mit 7 bis
12 C-Atomen und heterocyclischen Kohlenwasserstoffen mit 4 bis 12 C-
Atomen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kohlenwasserstoffe zumindest teilweise in die Kunststoffabfälle eindiffundiert
sind.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
Kunststoffabfälle mindestens ein Polymer aus der Gruppe bestehend aus
Hochdruckpolyethylen (HDPE), Niederdruckpolyethylen (LDPE) und
Polypropylen enthalten.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß im
Extraktionsschritt b) in Schritt a) zerkleinerte Kunststoffabfälle mit einer
mittleren Korngröße von 1 bis 10 mm extrahiert werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der
Extraktionsschritt b) bei einem Druck von 73 bis 400 bar, einer Temperatur von
0 bis 70°C und mit einer Extraktionszeit von 1 bis 3 h durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Zerkleinerungsschritt a) durchgeführt wird, der eine Kaltmahlung der
Kunststoffabfälle in Gegenwart eines gefrorenen oder verflüssigten Gases
beinhaltet.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß im Zerkleinerungs
schritt a) und im Extraktionsschritt b) das gleiche Gas eingesetzt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, daß
der Zerkleinerungsschritt a) in dem Extraktor durchgeführt wird.
13. Verwendung des nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8
erhaltenen Kunststoffrezyklats zur Herstellung von Kunststoff-Formteilen.
14. Verwendung nach Anspruch 13 von Kunststoff-Recyclat aus HDPE zur Her
stellung von Kraftfahrzeug-Kühlwasserbehältern und Vorratsbehältern für
Scheibenwaschflüssigkeit.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1999158018 DE19958018A1 (de) | 1999-12-02 | 1999-12-02 | Hochdruckextraktionsverfahren zur Gewinnung von Kunststoff-Recyclat |
Applications Claiming Priority (1)
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DE1999158018 DE19958018A1 (de) | 1999-12-02 | 1999-12-02 | Hochdruckextraktionsverfahren zur Gewinnung von Kunststoff-Recyclat |
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DE (1) | DE19958018A1 (de) |
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8131 | Rejection |