DE19957256A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstromes - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines ProduktstromesInfo
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Abstract
Um ein Verfahren zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstromes zu schaffen, mittels welchem ein Produktstrom einer bestimmten Qualität auf einfache Weise erreichbar ist, wird vorgeschlagen, einen Teilstrom von einem zu steuernden Produktstrom abzuzweigen, den Teilstrom zu analysieren, den zu steuernden Produktstrom zu einer Verteilervorrichtung zu führen, welche eine Mehrzahl von Ausgängen aufweist, und in Abhängigkeit vom Analyseergebnis des Teilstroms den zu steuernden Produktstrom auf einen oder mehrere bestimmte Ausgänge der Verteilervorrichtung zu führen, von welchem oder welchen er als Ausgangs-Produktstrom abgeführt wird.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Zu
sammensetzung eines Produktstroms.
Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Steuerung
der Zusammensetzung eines Produktstroms, welche einen Ausgang
für einen Ausgangs-Produktstrom aufweist.
Es ist bekannt, Produkte so auszuwählen, daß ein Produkt
strom, der beispielsweise in einer chemischen Reaktion
erzeugt wird, in einen Behälter geführt wird und dann nach
Füllen dieses Behälters der Reinheitsgrad des gefüllten
Produktes bezogen auf den Behälter gemessen wird. Es werden
dabei nacheinander eine Mehrzahl von Behältern gefüllt. Für
verschiedene Behälter ergeben sich unterschiedliche Rein
heitsgrade, wobei sich a priori ein bestimmter Mindest
reinheitsgrad nicht einstellen läßt, wenn die Produktstrom
qualität Schwankungen unterliegt, die statistisch sind und
insbesondere zumindest zu einem gewissen Anteil nicht steuer
bar sind.
Die Aufreinigung von chemisch und physikalisch sehr ähnlichen
Substanzen wie von Isomerengemischen ist sehr aufwendig und
teuer. Schwankungen in der Produktqualität werden daher
häufig akzeptiert und durch entsprechend festgesetzte
Mindestqualitäten berücksichtigt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und
eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen,
durch welches bzw. welche eine bestimmte Produktstromqualität
auf einfache Weise erreichbar ist.
Diese Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Verfahren er
findungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Teilstrom von einem zu
steuernden Produktstrom abgezweigt wird, daß der Teilstrom
analysiert wird, daß der zu steuernde Produktstrom zu einer
Verteilervorrichtung geführt wird, welche eine Mehrzahl von
Ausgängen aufweist, und daß in Abhängigkeit vom Analyse
ergebnis des Teilstroms der zu steuernde Produktstrom auf
einen oder mehrere bestimmte Ausgänge der Verteilervor
richtung geführt wird, von welchem oder welchen er als Aus
gangs-Produktstrom abgeführt wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, Produkte
unterschiedlicher Qualität zu gewinnen und insbesondere
Produkte höherer Qualität, ohne daß dafür weitere aufwendige
Reinigungsschritte installiert werden müssen. Da in der Ver
teilervorrichtung der Produktstrom selber verarbeitet wird,
d. h. analysiert und selektiv auf einen bestimmten Ausgang
geführt wird, läßt sich die Zusammensetzung genau steuern.
Beispielsweise läßt sich ein Ausgangs-Produktstrom als Haupt
produktstrom mit gleichbleibender Qualität, d. h. einer engen
Verteilung bezüglich seiner gewünschten Zusammensetzung, er
zeugen, ohne daß nachträgliche Reinigungsschritte nötig sind.
Insbesondere läßt sich dadurch eine Nullfehlerproduktion
realisieren in dem Sinne, daß ein gewünschter Ausgangs-
Produktstrom abgeführt wird, der nicht nachgereinigt werden
muß (und dessen Zusammensetzung bekannt ist). Das Verfahren
läßt sich auch dazu einsetzen, in einen Regelungsprozeß ein
zugreifen, beispielsweise wenn ein Produktstrom einer be
stimmten Zusammensetzung zu Oszillationen in dem Regelkreis
führt. Ein solcher Produktstrom läßt sich dann durch das
erfindungsgemäße Verfahren gezielt aus dem Regelkreis ent
fernen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich daher
kostengünstig Produkte insbesondere hoher isomeren Reinheit
herstellen, ohne daß in den Herstellungsprozeß des Produkt
stroms (d. h. beispielsweise in die chemische Reaktion) ein
gegriffen werden muß.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn der zu steuernde Produkt
strom ein kontinuierlicher Strom ist. Dadurch läßt sich die
Zeitsteuerung, die notwendig ist, um den zu steuernden Pro
duktstrom in der Verteilervorrichtung in Abhängigkeit vom
Analyseergebnis des Teilstroms zu steuern, auf einfache Weise
ausbilden. Aus dem gleichen Grund ist es vorteilhaft, wenn
der zu steuernde Produktstrom in laminarer Strömung geführt
wird. Durch die Vermeidung von Turbulenzen in der Produkt
strömung treten keine zeitlichen "Verschmierungen" auf, so
daß insbesondere eine Durchlaufzeit des zu steuernden in
einer Rohrführung auf einfache Weise bestimmbar ist.
Günstigerweise steuert dabei eine Steuereinheit die Ver
teilervorrichtung zur Selektion des Produktstromes zeitlich
so, daß eine Selektion des Produktstromanteils erfolgt, der
mittels Abzweigung eines Teilstroms analysiert wurde. Dadurch
ist sichergestellt, daß im wesentlichen genau der Ausgangs-
Produktstrom mit einer bestimmten Zusammensetzung an einem
bestimmten Ausgang auftritt, dessen Zusammensetzung in der
Analysevorrichtung zuvor bestimmt wurde.
Zur Steuerung der Verteilervorrichtung ist es günstig, wenn
die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms auf seiner
Führung zwischen einer Abzweigungsvorrichtung für den Teil
strom und der Verteilervorrichtung zur Selektion des Produkt
stromes größer gewählt wird als eine Reaktionszeit, welche
sich aus der Analysezeit für den Teilstrom zur Gewinnung
eines Analyseergebnisses und einer Signalerzeugungszeit und
Signalübermittlungszeit zur Übermittlung des Analyseergeb
nisses von einer Analysevorrichtung an eine Steuereinheit
zusammensetzt. Auf diese Weise läßt sich berücksichtigen, daß
die Analysevorrichtung eine bestimmte Zeit zur Gewinnung des
Analyseergebnisses benötigt, um sicherzustellen, daß der zu
steuernde Produktstrom auf genau den bestimmten Ausgang (oder
die bestimmten Ausgänge) geführt wird, denen die durch die
Analyse des Teilstroms erhaltene Zusammensetzung des Aus
gangs-Produktstroms zugeordnet ist.
Günstigerweise wird dabei die Differenz zwischen der Durch
laufzeit des zu steuernden Produktstroms und der Reaktions
zeit durch eine Steuereinheit ausgeglichen. Insbesondere läßt
sich diese Ausgleichszeit dann an die Strömungsgeschwindig
keit des zu steuernden Produktstroms, d. h. dessen Massefluß,
anpassen; dadurch läßt sich das Verfahren variabel anwenden
und insbesondere auch bei variablen Masseflüssen des zu
steuernden Produktstroms anwenden.
Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn der zu steuernden
Produktstrom nach Abzweigung des Teilstroms durch eine Ver
zögerungsstrecke geführt wird. Durch die Verzögerungsstrecke
läßt es sich sicherstellen, daß vor Eintritt des zu steuern
den Produktstroms in die Verteilervorrichtung ein Analyse
ergebnis des Teilstroms bereitsteht, so daß ein selektierter
Ausgangs-Produktstrom aufgrund des Analyseergebnisses des
Teilstroms ausgewählt wurde. Günstigerweise ist dabei die
Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms durch die
Verzögerungsstrecke an die Analysezeit für den Teilstrom zur
Gewinnung eines Analyseergebnisses angepaßt.
Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn die Verzögerungs
strecke so ausgebildet wird, daß sich die Strömungsge
schwindigkeit des zu steuernden Produktstroms zumindest
betragsmäßig im wesentlichen nicht ändert. Dadurch läßt sich
dann die Durchlaufzeit durch die Verzögerungsstrecke einfach
bestimmen als der Quotient aus Wegstrecke der Verzögerungs
strecke und Strömungsgeschwindigkeit des zu steuernden
Produktstroms. Die Wegstrecke läßt sich auf einfache Weise
ausmessen und die Strömungsgeschwindigkeit läßt sich auf ein
fache Weise durch einen Durchflußmesser bestimmen.
Konstruktiv günstig ist es, wenn die Verzögerungsstrecke
durch eine verlängerte Rohrführung für den zu steuernden
Produktstrom gebildet ist. Durch eine verlängerte Rohrführung
läßt es sich insbesondere erreichen, daß bei der
"Verzögerungsführung" des zu steuernden Produktstroms in
diesem keine Turbulenzen auftreten, sondern die Rohrströmung
laminar bleibt. Dadurch lassen sich zeitliche
"Verschmierungen" verhindern; dadurch wiederum läßt sich die
Durchlaufzeit auf einfache Weise mit großer Genauigkeit er
mitteln. Günstigerweise weist die Verzögerungsstrecke eine
gewundene Rohrführung auf. Dadurch läßt sich eine verlängerte
Rohrführung ausbilden, ohne daß die äußeren Abmessungen stark
vergrößert werden müssen.
Günstigerweise erfolgt die Analyse des Teilstroms in einem
Echtzeitverfahren. Dies bedeutet, daß der Teilstrom, der von
einem kontinuierlichen Strom abgezweigt wird und deshalb
ebenfalls ein kontinuierlicher Strom ist, ständig - konti
nuierlich - überwacht wird und kontinuierlich ein Analyse
ergebnis weitergegeben wird.
Günstigerweise ist dabei das Analyseverfahren für den Teil
strom ein Multiphotonenionisations-Verfahren (REMPI). Dadurch
läßt sich eine Echtzeit-Überwachung ("online-monitoring") des
zu steuernden Produktstroms bewerkstelligen.
Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn das Analyseverfahren
für den Teilstrom ein Trägergas-Multiphotonenionisations-Ver
fahren ist. Derartige Verfahren sind in den DE 44 41 972 C2
und DE 197 56 444 C1 beschrieben, sowie in der
DE 198 20 626 A1 und der nicht vorveröffentlichten deutschen
Patentanmeldung 198 51 821.8 der gleichen Anmelderin. Auf die
genannten Dokumente wird hiermit ausdrücklich Bezug genommen.
Besonders günstig ist es dabei, wenn der Teilstrom selber das
Trägergas bereitstellt. Dadurch muß kein weiteres Trägergas
zur Analyse des Produktstromes aufgeprägt werden, sondern der
Teilstrom selber läßt sich der Analysevorrichtung direkt zu
führen.
Besonders günstig ist es, wenn mittels Expansion des Träger
gases durch eine Düse in ein Vakuum ein divergenter Träger
gasstrahl erzeugt wird, nachzuweisende Probenmoleküle im
Teilstrom in einem Ionisationsbereich des Trägergasstrahles
durch Absorption von Photonen selektiv zu Probenmolekülionen
ionisiert werden und die Probenmolekülionen durch ein elek
trisches Ziehfeld in ein Massenspektrometer gezogen und in
dem Massenspektrometer detektiert werden, wobei ein Kon
tinuumsgebiet des Trägergasstrahles, in dem die Temperatur
des Trägergases mit zunehmendem Abstand von einer Austritts
öffnung der Düse abnimmt, ein Molekularstrahlgebiet des
Trägergasstrahls, in dem die Temperatur des Trägergases mit
zunehmendem Abstand von der Austrittsöffnung der Düse im
wesentlichen nicht weiter abnimmt, und eine Grenze zwischen
dem Kontinuumsgebiet und dem Molekularstrahlgebiet ermittelt
werden und die Probenmoleküle in einem Ionisationsbereich
nahe der Grenze zwischen dem Kontinuumsgebiet und dem Mole
kularstrahlgebiet ionisiert werden. Ein solches Verfahren ist
aus der DE 44 41 972 C2 bekannt. Das Verfahren ist auch unter
der Bezeichnung JET-REMPI bekannt. (JET-REMPI ist eine unter
der Registrierungsnummer 396 50 736 eingetragene deutsche
Marke.)
Bei einer Variante einer Ausführungsform ist es vorgesehen,
daß auch ein Ausgangs-Produktstrom auf seine Zusammensetzung
analysiert wird. Dies dient z. B. als zusätzliche Überwachung
der Qualität (beispielsweise des Reinheitsgrades) eines Aus
gangs-Produktstromes. Günstigerweise wird dazu von dem Aus
gangs-Produktstrom ein Teilstrom abgezweigt, der analysiert
wird. Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn der Ausgangs-
Produktstrom mit dem gleichen Analyseverfahren wie der zu
steuernde Produktstrom analysiert wird.
Bei einer kostengünstigen Variante einer Ausführungsform ist
ein Strahlteiler für einen Anregungslaserstrahl vorgesehen,
um eine Mehrzahl von Ionisationskammer mit Anregungslicht
beaufschlagen zu können. Ein Anregungslaser wird benötigt für
die Multiphotonenionisation. Derartige Laser stellen einen
erheblichen Kostenfaktor an der Gesamtvorrichtung dar. Über
einen Strahlteiler lassen sich dann mehrere Teil-Laser
strahlen ausblenden und sich dann auch mehrere Ionisations
kammern bei einem Multiphotonenionisations-Verfahren gleich
zeitig mit nur einem Lasersystem betreiben. Es läßt sich dann
ein Teilstrom vom zu steuernden Produktstrom und ein Aus
gangs-Produktstrom mit nur einem Lasersystem überwachen.
Günstigerweise wird der zu steuernde Produktstrom vor Ab
zweigung des Teilstroms durch eine Durchflußmeßvorrichtung
geführt, welche einer Steuereinheit ein Meßsignal bereit
stellt. Durch die Durchflußmeßvorrichtung läßt sich der
Massefluß und damit die Strömungsgeschwindigkeit des zu
steuernden Produktstroms bestimmen, woraus dann die Steuer
einheit die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms
ermitteln kann. Dadurch läßt sich eine genaue zeitliche
Steuerung der Verteilervorrichtung erreichen.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf variable Weise
einsetzen, wenn die Steuereinheit in Abhängigkeit des Meß
signals der Durchflußmeßvorrichtung die Durchlaufzeit des zu
steuernden Produktstroms zwischen Abzweigung des Teilstroms
und der Verteilervorrichtung ermittelt. Insbesondere funk
tioniert das erfindungsgemäße Verfahren dann auch, wenn ver
schiedene Masseflüsse und insbesondere auch zeitlich
schwankende Masseflüsse für den zu steuernden Produktstrom
bereitstehen.
Günstigerweise ist eine Abzweigungsvorrichtung zur Abzweigung
eines Teilstroms so ausgebildet, daß in dem zu steuernden
Produktstrom im wesentlichen keine Turbulenzen erzeugt
werden. Dadurch bleibt die laminare Strömungsführung des Pro
duktstromes erhalten und insbesondere treten keine zeitlichen
"Verschmierungen" auf, so daß die Durchlaufzeit des Produkt
stroms mit guter Genauigkeit bestimmbar ist.
Auf konstruktiv einfache Weise läßt sich ein Beibehalten der
laminaren Strömungsführung ausbilden, wenn die Abzweigungs
vorrichtung eine Drossel oder eine Verengung in der Produkt
stromführung zur Erzeugung eines Führungsdrucks für den Teil
strom umfaßt. Durch die Verengung oder Drossel wird eine
geringe Druckdifferenz erzeugt, die den Teilstrom zu der
Analysevorrichtung treibt. Da der Teilstrom als Probenstrom
nur einen geringen Massefluß aufweist, genügt eine kleine
Druckdifferenz.
Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn der zu steuernde
Produktstrom pumpenfrei geführt wird. Dadurch ist es ver
hindert, daß zeitliche "Verschmierungen" durch aktive Bau
elemente in der Stromführung auftreten können.
Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn die Verteilervor
richtung Ausgänge aufweist, welche bezogen auf eine Produkt
stromführung räumlich nacheinander angeordnet sind. Insbe
sondere dient ein bestimmter Ausgang für eine bestimmte
Qualität (d. h. Zusammensetzung) eines Ausgangs-Produkt
stromes. Durch die erfindungsgemäße räumliche Anordnung läßt
es sich erreichen, daß der Produktstrom höchster Qualität in
der Nähe eines vorderen Endes bezogen auf die Stromrichtung
des zu steuernden Produktstromes in einen Verteilerraum ab
führbar ist; dadurch läßt sich das Totvolumen, in dem sich
Produkt niederer Qualität ansammeln kann, verringern und
insbesondere verhindern, daß Produkt niederer Qualität über
den Ausgang für einen Produktstrom höherer Qualität gelangen
kann.
Günstigerweise ist dabei den Ausgängen bezüglich ihrer räum
lichen Anordnung in Richtung der Produktstromrichtung eine
abnehmende Ausgangs-Produktstrom-Qualität zugeordnet.
Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn ein Ausgang zeitlich
gesteuert ist. Dadurch kann die Steuereinheit in Abhängigkeit
von dem Analyseergebnis des Teilstroms bestimmte Ausgänge
öffnen bzw. schließen (oder geschlossen halten oder geöffnet
halten), um den zu steuernden Produktstrom auf den oder die
bestimmten Ausgänge, die seiner gemessenen Zusammensetzung
zugeordnet sind, zu führen.
Konstruktiv günstig ist es, wenn ein Ausgang mittels eines
Ventils gesteuert ist, beispielsweise durch ein Magnetsteuer
ventil. Dadurch läßt sich auf einfache Weise und schnell eine
entsprechende Produktstromführung auf einen bestimmten Aus
gang erreichen.
Günstigerweise ist gleichzeitig nur ein Ausgang geöffnet.
Dies verhindert, daß ein Produktstrom niederer Qualität über
einen Ausgang für einen Produktstrom höherer Qualität gelangt
(d. h. die Qualität eines bestimmten Ausgangs-Produktstroms
verschlechtert wird) oder einen Produktstrom höherer Qualität
in einen Ausgang für einen Produktstrom niederer Qualität ge
langt (d. h. nicht kosteneffektiv gearbeitet wird).
Günstigerweise weist die Verteilervorrichtung ein Überdruck
ventil auf, mittels welchem bei Überdruck Produktstrom zu
einem Ausgang für niedrigste Ausgangs-Produktstrom-Qualität
geführt wird. Dadurch lassen sich insbesondere Stoßwellen
vermeiden oder zumindest dämpfen, die beim Umschalten der
Steuerventile an den Ausgängen entstehen können. Der ent
sprechende Strom wird dabei als Ausgangs-Produktstrom nieder
ster Qualität abgegeben, so daß keine Verschlechterung eines
Ausgangs-Produktstroms höherer Qualität auftreten kann.
Bei einer Variante einer Ausführungsform ist es vorgesehen,
daß ein oder mehrere Ausgangs-Produktströme in Abhängigkeit
ihrer Zusammensetzung zu einer Produktstromquelle zurück
geführt werden. Insbesondere wird der Ausgangs-Produktstrom
niederster Qualität zur Produktstromquelle zurückgeführt.
Dadurch muß der Ausgangs-Produktstrom niederster Qualität
nicht verworfen werden, sondern wird in gewissem Sinne
"recycelt", um auf diese Weise den generellen Qualitäts
standard zu erhöhen.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich vorteilhafterweise
einsetzen, wenn der Produktstrom ein Gemisch verschiedener
Isomere einer chemischen Verbindung ist und/oder ein Gemisch
ist, bei dem sich die Moleküle hinsichtlich ihrer Elementen
isotope unterscheiden können, da insbesondere mit einem
Jet-Rempi-Verfahren mit seiner hohen Empfindlichkeit auch
gegenüber der Unterscheidung von Isomeren und/oder Isotopen
eine hohe Selektivität erreichbar ist.
Vorteilhafterweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei
der Steuerung der Zusammensetzung von Xylen als Produktstrom
eingesetzt. Von Xylen sind o-, m- und p-Isomere bekannt. Mit
Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich bestimmte
Reinheitsgrade bestimmter Isomeren auf einfache und kosten
günstige Weise bereitstellen.
Die Xylen-Isomere werden überwiegend aus Reformatbenzin
gewonnen, indem sie zu ca. 18% enthalten sind. Das er
findungsgemäße Verfahren läßt sich einsetzen zur Auswahl
geeigneter Reformatbenzinchargen. Nur ein sehr geringer
Anteil der gesamten Reformatbenzinproduktion dient überhaupt
als Ausgangsstoff für die Aromatengewinnung. Durch das er
findungsgemäße Verfahren können kontinuierlich Chargen mit
besonders hohem Gehalt der gewünschten Aromaten selektiert
werden. In gleicher Weise ist eine Gewinnung standardisierter
Chargen möglich, durch die eine Optimierung eines nachfolgen
den Extraktionsschrittes beispielsweise hinsichtlich des Ein
satzes von Lösungsmittel ermöglicht wird. Weiterhin läßt sich
das erfindungsgemäße Verfahren als Prozeßkontrollverfahren
bei einem Aufreinigungsverfahren (beispielsweise durch frak
tionierte Destillation) einsetzen. Es können transiente Zu
stände des Prozesses unmittelbar mit der Veränderung der
Produktqualität korreliert werden, um so den Regelungsprozeß
durch verbesserte Anpassung fortwährend zu optimieren.
Weiterhin können Transienten in einem kontinuierlichen Prozeß
Oszillation des Regelkreises auslösen (z. B. Oszillation von
Temperatur und Rücklaufverhältnis bei der fraktionierten
Destillation); durch gezieltes Eindosieren von Edukt oder
Produkt mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich
die Oszillationen aktiv dämpfen.
Die Qualität läßt sich weiter verbessern, wenn nach jedem
Aufreinigungsschritt entsprechend durch das erfindungsgemäße
Verfahren gewonnene "Ausreißerströme" minderer Qualität
zurückgeführt werden.
Der Qualitätsstandard der Endprodukte läßt sich auch durch
Rückführung der "Ausreißer" minderer Qualität und Abtrennen
von Chargen besonderer hoher Qualität als eigene Endprodukt
schiene im kontinuierlichen Produktstrom erreichen. Es kann
durch Selektion und anschließendes Verschneiden mit einem
Hauptproduktstrom die Abweichung von einer mittleren Qualität
verkleinert und ein gewünschtes Qualitätsniveau angehoben
werden.
Die eingangs genannte Aufgabe wird durch eine gattungsgemäße
Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Ab
zweigungsvorrichtung für einen Teilstrom des zu steuernden
Produktstroms vorgesehen ist, daß eine Analysevorrichtung zur
Analyse des Teilstroms vorgesehen ist und daß eine Verteiler
vorrichtung mit einer Mehrzahl von Ausgängen vorgesehen ist,
wobei der zu steuernde Produktstrom in Abhängigkeit vom
Analyseergebnis der Analysevorrichtung auf einen oder mehrere
bestimmte Ausgänge führbar ist.
Diese Vorrichtung weist die bereits im Zusammenhang mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren erläuterten Vorteile und Merkmale
auf.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind
Gegenstand der Ansprüche 37 bis 60.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind Gegenstand
der nachfolgenden Beschreibung sowie der zeichnerischen Dar
stellung eines Ausführungsbeispiels.
In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung in der Form eines
Blockschaltbildes eines Ausführungsbeispiels
einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Steuerung
der Zusammensetzung eines Produktstromes;
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Ausführungs
form einer Verteilervorrichtung und einer Steuer
einheit und
Fig. 3 eine teilweise geschnittene perspektivische Dar
stellung einer erfindungsgemäßen Analysevorrich
tung.
Wie in Fig. 1 gezeigt, ist ein als Ganzes mit 10 bezeichnetes
Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur
Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstromes strom
abwärts einer Produktstromquelle 12 angeordnet. Bei dieser
Produktstromquelle 12 kann es sich beispielsweise um einen
chemischen Reaktor handeln, in dem das Produkt in einer
Reaktion erzeugt wird und in einem Produktstrom abgeführt
wird oder auch um eine Vorrichtung, in der das Produkt selber
nicht erzeugt wird, sondern verarbeitet wird.
Die Produktstromquelle 12 ist über eine Leitung 14 für den zu
steuernden Produktstrom mit einer Durchflußmeßvorrichtung 16
verbunden. (Die Stromrichtung des Produktstromes ist in
Fig. 1 durch Pfeile angedeutet.) Die Durchflußmeßvorrichtung
bestimmt den tatsächlichen Massefluß des zu steuernden Pro
duktstromes und gibt dieses Meßergebnis an eine Steuereinheit
18, welche über eine Signalleitung 20 mit der Durchflußmeß
vorrichtung 16 verbunden ist. Die Durchflußmeßvorrichtung 16
erzeugt dabei insbesondere ein analoges elektrisches Signal
zur weiteren Verwendung für die Steuereinheit 18.
Ein Ausgang der Durchflußmeßvorrichtung 16 ist über eine
Leitung 22 mit einem Eingang einer Abzweigungsvorrichtung 24
verbunden. Ein erster Ausgang dieser Abzweigungsvorrichtung
24 ist über eine Leitung 26 mit einer Analysevorrichtung 28
verbunden, wobei durch die Abzweigungsvorrichtung 24 ein
Teilstrom des Produktstromes abzweigbar ist und der Analyse
vorrichtung 28 zuführbar ist.
Ein zweiter Ausgang der Abzweigungsvorrichtung ist über eine
Leitung 30 mit einer Verzögerungsstrecke 32 verbunden, deren
Ausgang wiederum über eine Leitung 34 mit einem Eingang einer
Verteilervorrichtung 36 stromabwärts des Produktstromes ver
bunden ist.
Über die Leitung 30 läßt sich der zu steuernde Produktstrom,
nachdem der Teilstrom abgezweigt und über die Leitung 26 der
Analysevorrichtung 28 zugeführt wurde, durch die Verzöge
rungsstrecke 32 führen. Die Verzögerungsstrecke ist dabei so
ausgebildet, daß die Durchlaufzeit des zu steuernden Produkt
stromes zwischen der Abzweigungsvorrichtung 24 und der Ver
teilervorrichtung 36 erhöht wird, indem die Wegstrecke ver
größert wird, die der zu steuernde Produktstrom zurücklegen
muß. Dazu ist es beispielsweise vorgesehen, daß die Ver
zögerungsstrecke eine gewundene Rohrstrecke 38 aufweist,
durch welche der Führungsweg des zu steuernden Produktstroms
vergrößert wird. Die Rohrstrecke 38 ist dabei insbesondere so
ausgebildet, daß ein laminar einströmender Produktstrom
laminar durch die Verzögerungsstrecke 32 strömt, d. h. im
wesentlichen keine Turbulenz erzeugt wird und insbesondere
die Strömungsgeschwindigkeit dem Betrage nach beim Durch
laufen der Verzögerungsstrecke 32 im wesentlichen konstant
bleibt.
Die Abzweigungsvorrichtung 24 ist so ausgebildet, daß eine
geringe Druckdifferenz erzeugbar ist, die den Teilstrom durch
die Leitung 26 in die Analysevorrichtung 28 führt, wobei ein
kontinuierlicher Teilstrom abzweigbar ist, der laminar ge
führt ist. Außerdem soll ein in die Abzweigungsvorrichtung 24
eingeführter laminarer zu steuernder Produktstrom beim Durch
strömen der Abzweigungsvorrichtung 24 und Einströmen in die
Leitung 30 eine laminare Strömungscharakteristik behalten.
Die Abzweigungsvorrichtung 24 kann beispielsweise eine Ver
engung in einer Rohrführung des Produktstromes aufweisen oder
eine Drossel umfassen, durch den die gewünschte geringe
Druckdifferenz erzeugbar ist.
Die Verteilervorrichtung 36 weist eine Mehrzahl von Ausgängen
40, 42, 44, wie in Fig. 1 schematisch gezeigt, auf, von denen
Ausgangs-Produktströme abführbar sind.
Wie in Fig. 1 schematisch angedeutet, führt die Verteiler
vorrichtung 36 den zu steuernden Produktstrom auf einen
bestimmten Ausgang (in dem gezeigten Ausführungsbeispiel auf
den Ausgang 40).
Zur Steuerung dieser Selektion eines bestimmten Ausganges ist
die Steuereinheit 18 über eine Steuersignalleitung 46 mit der
Verteilervorrichtung 36 verbunden, wobei die Steuereinheit 18
ihre Steuersignale an die Verteilervorrichtung über eben
diese Steuersignalleitung 46 sendet.
Die Analysevorrichtung 28 ist über eine Signalleitung 48,
mittels welcher von der Analysevorrichtung 28 der Steuer
einheit 18 das Analyseergebnis des Teilstroms übertragbar
ist, verbunden, so daß die Steuereinheit auf der Grundlage
der an sie übermittelten Meßsignale von der Durchflußmeß
vorrichtung 16 und der Analysevorrichtung 28 ein entsprechen
des Steuersignal an die Verteilervorrichtung 36 abgeben kann.
Die Steuereinheit 18 umfaßt ein Zeitverzögerungsglied 50,
über das sich eine Zeitdifferenz zwischen der Durchlaufzeit
des zu steuernden Produktstromes zwischen der Abzweigungs
vorrichtung 24 und der Verteilungsvorrichtung 36 und einer
Reaktionszeit ausgleichen läßt; die Reaktionszeit setzt sich
dabei zusammen aus der Analysezeit, die die Analysevorrich
tung 28 zur Analyse des Teilstroms benötigt und einer Signal
erzeugungszeit und Signalübermittlungszeit, welche benötigt
wird, um ein Signal für das Analyseergebnis zu erzeugen und
von der Analysevorrichtung 28 über die Signalleitung 48 an
die Steuereinheit 18 zu übermitteln.
Ausführungsbeispiele für die Verteilervorrichtung und die
Analysevorrichtung werden unten näher beschrieben.
Bei einer Variante eines Ausführungsbeispiels der erfindungs
gemäßen Vorrichtung ist es vorgesehen, daß über einen Ausgang
34 ein Ausgangs-Produktstrom über eine Leitung 52 zur Pro
duktstromquelle 12 rückführbar ist. Dadurch läßt sich, ins
besondere wenn ein Ausgangs-Produktstrom einer bestimmten
Zusammensetzung rückgeführt wird, ein Regelkreis für den
Produktstrom aufbauen.
Bei einer weiteren Variante einer Ausführungsform ist es vor
gesehen, daß auch ein oder mehrere Ausgangs-Produktströme
analysiert werden, indem man insbesondere einen Teilstrom
abzweigt und in einer entsprechenden Analysevorrichtung
analysiert. In Fig. 1 ist dies schematisch durch eine ent
sprechende Überwachungseinheit 54 für den an dem Ausgang 40
der Verteilervorrichtung 36 abgreifbaren Ausgangs-Produkt
strom angedeutet; diese Überwachungseinheit 54 umfaßt dabei
eine entsprechende Abzweigungsvorrichtung und eine Analyse
vorrichtung, wobei letztere wiederum über eine (in der Fig. 1
nicht gezeigten) Signalleitung mit der Steuereinheit 18 ver
bunden ist.
Ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Verteiler
vorrichtung, welches in Fig. 2 schematisch gezeigt und als
Ganzes mit 56 bezeichnet ist, umfaßt ein Rohrstück 58,
welches insbesondere zylindrisch ausgebildet ist, wobei die
Leitung 34 in das Rohrstück 58 mündet. Dieses Rohrstück 58
weist einen Verteilerraum 60 auf, an welchem die Mehrzahl von
Ausgängen 40, 42, 44, 62 angeordnet ist, wobei bezogen auf
eine Stromrichtung 64 des zu steuernden Produktstroms die
Ausgänge 40, 42, 44, 62 nacheinander in einem Abstand an
geordnet sind.
An den Ausgängen 40, 42, 44 sitzt jeweils ein Steuerventil
66, bei dem es sich insbesondere um ein Magnetventil handelt.
Ein solches Steuerventil 66 ist mit der Steuereinheit 18 ver
bunden, wobei jedes Steuerventil 66 einzeln durch die Steuer
einheit 18 ansteuerbar ist.
An einem Ende des Rohrstücks 58 ist an einem Ausgang 62 ein
steuerbares Überdruckventil 68 angeordnet, welches bei einem
Überdruck in dem Verteilerraum 60 öffnet und den Produktstrom
als Ausgangs-Produktstrom über eine an den Ausgang 62 ange
schlossene Leitung 70 abführt. Das Überdruckventil 68 ist
insbesondere steuerbar ausgebildet, beispielsweise als
Magnetventil, so daß dieses Ventil durch die Steuereinheit 18
auch geöffnet werden kann, wenn kein Überdruck in dem Ver
teilerraum 60 herrscht, um den zu steuernden Produktstrom in
die Leitung 70 zu führen.
Insbesondere lassen sich die Steuerventile 66 so steuern, daß
gleichzeitig nur ein einziges Steuerventil offen ist, d. h.
nur ein Ausgang geöffnet ist, um nur an einem bestimmten Aus
gang einen Ausgangs-Produktstrom abführen zu können
(beispielsweise über eine Leitung 72, welche mit dem Ausgang
40 verbunden ist), während alle übrigen Ausgänge geschlossen
sind.
Bei der Analysevorrichtung 28 handelt es sich insbesondere um
eine Vorrichtung zum Nachweis von Probemolekülen, welche auf
einem Trägergas-Multiphotonenionisations-Verfahren beruht.
Ein Ausführungsbeispiel einer entsprechenden Analysevorrich
tung, welches in Fig. 3 als Ganzes mit 100 bezeichnet ist,
umfaßt eine Vakuumkammer 102 in Form eines Rohrkreuzes.
Dieses Rohrkreuz umfaßt ein erstes Rohr 104 mit einer bei
spielsweise vertikal ausgerichteten Achse 106 und ein zweites
Rohr 108 mit einer zu der Achse 106 senkrecht ausgerichteten
Achse 110, wobei sich die Achse 106 des ersten Rohrs 104 und
die Achse 110 des zweiten Rohrs 108 in einem Punkt schneiden,
so daß ein dem Innenraum beider Rohre 104 und 108 zuge
hörender zentraler Bereich 112 gebildet ist.
Ein sich von dem zentralen Bereich 112 nach oben erstrecken
der oberer Abschnitt 114 des ersten Rohrs 104 ist durch einen
zudem ersten Rohr 104 koaxial zylindrischen Deckel 116,
dessen Durchmesser den des ersten Rohrs 104 übertrifft,
verschlossen.
Der Deckel 116 trägt auf seiner dem ersten Rohr 104 abge
wandten Stirnseite beispielsweise vier zylindrische Führungs
stangen 118, deren Achsen parallel zu der Achse 106 des
ersten Rohrs 104 ausgerichtet sind und die nahe des Umfangs
des Deckels 116 in gleichem Abstand von der Achse 106 des
ersten Rohrs 104 und in einem Winkelabstand von jeweils 90°
bezüglich dieser Achse angeordnet sind.
Die Führungsstangen 118 durchgreifen jeweils ein einen zylin
drischen Abschlußdeckel 120, der koaxial zu der Achse 106 an
geordnet ist, parallel zu dessen Achse durchsetzendes Füh
rungsloch. Dadurch kann der Abschlußdeckel 120 an den Füh
rungsstangen 118 aufwärts oder abwärts gleiten. Durch an dem
Abschlußdeckel 120 vorgesehene Klemmelemente 122 ist der Ab
schlußdeckel 120 in seiner vertikalen Lage relativ zu den
Führungsstangen 118 fixierbar. Durch die Führung des Ab
schlußdeckels 120 an den Führungsstangen 118 ist gewähr
leistet, daß die Achse des Abschlußdeckels 120 stets mit der
Achse 106 des ersten Rohrs 104 zusammenfällt.
Ein zu dem ersten Rohr 104 koaxialer hohlzylindrischer Balg
124 ist mit einem offenen oberen Ende gasdicht an einer
Unterseite des Abschlußdeckels 120 und mit einem offenen
unteren Ende gasdicht an der Oberseite des Deckels 116 fest
gelegt. Die Wand des Balges 124 besteht zumindest teilweise
aus elastischem, in Falten gelegten Material, so daß durch
Auseinanderziehen oder Zusammendrücken der Falten die Höhe
des Balges 124 in Abhängigkeit von der Lage des Abschluß
deckels 120 veränderbar ist.
Ferner verschließt der Abschlußdeckel 120 ein oberes Ende
eines zu demselben koaxialen und einen kleineren Durchmesser
als dieser aufweisenden Halterohres 126, welches sich von
einer Unterseite des Abschlußdeckels 120 nach unten durch den
Balg 124, eine Durchgangsöffnung in den Deckel 116 und durch
den oberen Abschnitt 114 des ersten Rohrs 104 erstreckt und
in den zentralen Bereich 112 nahe des oberen Randes mündet.
An seinem unteren Ende hält das Halterohr 126 eine im Inneren
desselben angeordnete Ventildüse 128. Eine einen Boden der
Ventildüse 128 bildende Austrittsplatte 130 schließt mit dem
unteren Ende des Halterohrs 126 bündig ab und verschließt
dieses.
Ferner weist die Austrittsplatte 130 eine mittige Austritts-
Öffnung 132 der Ventildüse 128 mit einem Durchmesser von bei
spielsweise 0,5 mm auf.
Die Ventildüse 128 ist mit einem schnell schaltenden Kugel
ventil mit einem fluidströmungsrückgestellten Ventilkörper
versehen, wie es in der DE 38 35 788 C und der
DE 197 56 444 C1 beschrieben ist, auf welche hiermit
ausdrücklich Bezug genommen wird.
Über eine rohrförmige, zu dem Halterohr 126 koaxiale Zuführ
leitung 133 ist eine Düsenvorkammer der Ventildüse 128 mit
der Leitung 26 für den aus dem zu steuernden Produktstrom
abgezweigten Teilstrom verbunden, wobei dieser Teilstrom ein
Trägergas umfaßt.
Ein sich von dem zentralen Bereich 112 erstreckender Ab
schnitt 134 des zweiten Rohrs 108 ist an einem Ende 136 an
einen Ansaugstutzen einer ersten Vakuumpumpe (in der Fig. 3
nicht gezeigt) angeschlossen.
Ein sich von dem zentralen Bereich 112 der Vakuumkammer 102
in Gegenrichtung zu dem Abschnitt 134 erstreckender Abschnitt
138 des zweiten Rohrs 108 ist an seinem Ende durch einen
zylindrischen Deckel 140 verschlossen.
Ein sich von dem zentralen Bereich der Vakuumkammer 102 nach
unten erstreckender unterer Abschnitt 142 des ersten Rohrs
104 wird an seinem unteren Ende von einer Stirnwand 144 eines
an das erste Rohr 104 angeflanschten Reflektron-Massen
spektrometers (Reflektron) 146 erschlossen.
Das Reflektron 146 umfaßt ein zu dem ersten Rohr koaxiales
und denselben Durchmesser wie dieses aufweisendes Vakuumrohr
148, das an einem der Stirnwand 144 abgewandten Ende an einen
Ansaugstutzen einer zweiten Vakuumpumpe (in der Fig. 3 nicht
gezeigt) angeschlossen ist.
In der der zweiten Vakuumpumpe zugewandten Hälfte des Vakuum
rohrs 148 ist eine Vielzahl ringförmiger Bremselektroden 150
angeordnet, die konzentrisch zu einer gemeinsamen Elektroden
achse 152 ausgerichtet sind, welche um einen Winkel α gegen
über der gemeinsamen Achse 106 des ersten Rohrs 104 und des
Vakuumrohrs 148 verkippt ist.
Die der Vakuumkammer 102 zugewandte Stirnwand 144 des Reflek
trons 146 trägt eine zu der Achse 106 des ersten Rohrs 104
koaxiale rüsselförmige Ziehelektrode 154.
Die Ziehelektrode 154 umfaßt einen im wesentlichen hohlzylin
drischen Abschnitt 156, der an einer Mündungsöffnung 158 in
den Innenraum 160 des Vakuumrohrs 148 des Reflektrons 146
mündet.
Das der Mündungsöffnung 158 abgewandte Ende des hohlzylin
drischen Abschnitts 156 ist durch eine zu diesem koaxiale
kegelstumpfförmige Spitze 162 der Ziehelektrode 154 ver
schlossen, die eine mittige Eintrittsöffnung 164 für den
Durchtritt eines Ionenstrahls aufweist, deren Durchmesser dem
Durchmesser der dem hohlzylindrischen Abschnitt 156 abge
wandten Stirnfläche der kegelstumpfförmigen Spitze 162
entspricht.
Innerhalb des hohlzylindrischen Abschnitts 156 der Zieh
elektrode 154 ist eine zu diesem koaxiale Lochblende 166 mit
einer mittigen, kreisförmigen Blendenöffnung 168 angeordnet.
Ferner ist in der Ziehelektrode 154 eine (nicht dargestellte)
Ionenoptik angeordnet, die so ausgebildet ist, daß sie einen
längs der Achse 106 in die Ziehelektrode 152 einfallenden
Ionenstrahl auf einen Brennpunkt 170 im Mittelpunkt der
kreisförmigen Blendenöffnung 168 fokussiert.
Im Innenraum 160 des Vakuumrohrs 148 des Reflektrons 146 ist
nahe der Stirnwand 144 und außerhalb der Achse 106 des
Vakuumrohrs 148 ein Ionendetektor 172 angeordnet.
Zwischen der Mündungsöffnung 158 und dem Ionendetektor 172
erstreckt sich eine Trennwand 174 im wesentlichen längs der
Richtung der Elektrodenachse 152 durch den Innenraum 160 des
Vakuumrohrs 148. Diese Trennwand 174 unterteilt den Innenraum
160 in einen an die Mündungsöffnung 158 angrenzenden Ein
trittsbereich 160a und einen den Ionendetektor 172 umfassen
den Detektionsbereich 160b.
Senkrecht zu der Achse 106 des ersten Rohrs 104 und senkrecht
zu der Achse 110 des zweiten Rohrs 108 verläuft eine Achse
176, welche die optische Achse eines gepulsten Lasers 78
bildet, der außerhalb der Vakuumkammer 102 angeordnet ist,
und dessen Laserstrahl 180 durch einen Strahlteiler 182
geführt ein Fenster 184 in einer Wand der Vakuumkammer 102
durchsetzt, durch den gemeinsamen Schnittpunkt 186 der Achsen
106, 110 und 176 verläuft und durch ein dem ersten Fenster
184 gegenüberliegendes zweites Fenster 188 wieder aus der
Vakuumkammer 102 austritt.
Der gepulste Laser 178 ist über das (nicht dargestellte)
Steuergerät der Ventildüse 128 steuer- und mit der Ventildüse
128 synchronisierbar.
Ein Teilstrahl 190, welcher über den Strahlteiler 182
"erzeugt" wird, kann einer weiteren Vorrichtung wie der eben
beschriebenen Vorrichtung 100 zugeführt werden, so daß ein
Anregungslaser 178 zum Betrieb mehrerer Analysevorrichtungen
genügt, beispielsweise wenn mit der Überwachungseinheit 54
auch noch Ausgangs-Produktströme analysiert werden sollen.
Eine Analysevorrichtung, welche auf einem Trägergas-Multi
photonenionisations-Verfahren beruht, sind in ihrem Aufbau
und ihrer Wirkungsweise in der DE 44 41 172 C2, der
DE 197 56 444 C1, der DE 198 20 626 A1 und der nicht vor
veröffentlichten deutschen Patentanmeldung P 198 51 821.8 der
gleichen Anmelderin beschrieben. Auf diese Dokumente wird
ausdrücklich Bezug genommen.
Das Verfahren zum Nachweis von Probemolekülen in der Vor
richtung 100 wird wie folgt durchgeführt:
Zunächst werden die Vakuumkammer 102 mittels der ersten Va kuumpumpe und das Vakuumrohr 148 mittels der zweiten Vakuum pumpe bis auf einen Druck von typischerweise jeweils 10-4 Pa evakuiert.
Zunächst werden die Vakuumkammer 102 mittels der ersten Va kuumpumpe und das Vakuumrohr 148 mittels der zweiten Vakuum pumpe bis auf einen Druck von typischerweise jeweils 10-4 Pa evakuiert.
Der Teilstrom mit dem Trägergas und den Probenmolekülen wird
über die Leitung 26 bereitgestellt und füllt daraufhin die
rohrförmige Zuführleitung 133 und eine Düsenvorkammer.
Nun wird von dem (nicht dargestellten) Steuergerät eine Bewe
gungseinrichtung der Ventildüse 128 betätigt, um einen Be
tätigungsbolzen auf einen Ventilkörper zu zu beschleunigen
und den Ventilkörper von dem Ventilsitz zu stoßen. Daraufhin
strömt das unter dem Druck P0 (beispielsweise 1,013.105 Pa
(1 atm)) in der Düsenkammer stehende Trägergas durch die
Austrittsöffnung 132 der Ventildüse 128 mit dem Durchmesser D
(beispielsweise 0,5 mm) in die Vakuumkammer 102 aus, wodurch
in der Vakuumkammer 102 ein sich kegelförmig erweiternder, zu
der Achse 106 des ersten Rohres 104 koaxialer Trägergasstrahl
erzeugt wird.
Die Betriebsbedingungen, insbesondere der Druck P0 und die
Temperatur T des Trägergases vor der Ventildüse 128 und der
Durchmesser D der Austrittsöffnung 132 der Ventildüse 128
werden dabei so gewählt, daß die mittlere freie Weglänge λ
der Trägergasteilchen deutlich kleiner ist als der Durchmes
ser D der Austrittsöffnung 132. Daher treten die Trägergas
teilchen beim Durchtritt durch die Ventildüse 128 durch Stöße
miteinander in Wechselwirkung, was zur Folge hat, daß sich
der Trägergasstrahl als Überschallstrahl mit einer ver
gleichsweise eng um die Richtung der Strahlachse 106 konzen
trierten Geschwindigkeits-Winkelverteilung und einer ver
gleichsweise scharfen Temperaturverteilung ausbildet.
Würden die Betriebsbedingungen hingegen so gewählt, daß die
mittlere freie Weglänge λ der Trägergasteilchen größer ist
als der Durchmesser D der Austrittsöffnung 132, so würde sich
der Trägergasstrahl als effusiver Strahl ausbilden. Ein
solcher effusiver Strahl wäre aufgrund seiner breiten Ge
schwindigkeits-Winkelverteilung stark divergent, was schon
bei kleinen Abständen x von der Austrittsöffnung 132 der Ven
tildüse 128 zu geringen Strahldichten führen würde. Außerdem
ist die Temperaturverteilung in einem effusiven Strahl sehr
breit. Die Ausbildung des Trägergasstrahls als Überschall
strahl wird daher bevorzugt.
Der zunächst als Überschallstrahl ausgebildete Trägergas
strahl umfaßt ein Kontinuumsgebiet, das sich von der Aus
trittsöffnung 132 bis zu einem Abstand xT von der Austritts
öffnung 132 erstreckt, sowie ein sich an das Kontinuumsgebiet
zu größeren Abständen x von der Austrittsöffnung 132 hin an
schließendes Molekularstrahlgebiet.
Das Kontinuumsgebiet ist dadurch gekennzeichnet, daß inner
halb dieses Gebietes die Temperatur des Trägergasstrahles und
damit der Probenmoleküle mit wachsendem Abstand x abnimmt. Ab
dem Abstand xT ist die minimale Temperatur sowohl der Träger
gasteilchen als auch der Probenmoleküle erreicht. In dem sich
anschließenden Molekularstrahlgebiet bleibt die Temperatur
der Trägergasteilchen und der Probenmoleküle konstant.
Wird eine möglichst hohe Selektivität des Verfahrens zum
Nachweis der Probenmoleküle gewünscht, so werden die Proben
moleküle vorteilhafterweise im Abstand xT von der Austritts
öffnung 132 ionisiert, da sich bei der dort erreichten tief
sten Temperatur im wesentlichen alle Probenmoleküle im ener
getischen Grundzustand befinden und somit alle Probenmoleküle
durch Absorption eines oder mehrerer Photonen mit scharf de
finierter Energie in einen angeregten Zustand überführt wer
den können. Hierzu ist allerdings erforderlich, daß als Laser
200 ein durchstimmbarer Laser, beispielsweise ein Farbstoff
laser, verwendet wird, damit Photonen der erforderlichen,
scharf definierten Energie zur Verfügung gestellt werden
können.
Spielt jedoch die Selektivität nicht die ausschlaggebende
Rolle, weil beispielsweise lediglich Stoffgruppen voneinander
getrennt aufgelöst werden sollen, zum Beispiel Aromaten und
Aliphaten, so werden die Probenmoleküle vorteilhafterweise in
einem Abstand xI von der Austrittsöffnung 132 ionisiert, der
kleiner ist als der Abstand xT. Bei einem gegenüber dem Ab
stand xI reduzierten Ionisationsabstand liegt die mittlere
Temperatur der Probenmoleküle oberhalb der minimalen Tempera
tur, so daß neben dem Grundzustand auch energetisch höher
liegende Zustände der Probenmoleküle mit nicht vernachlässig
barer Wahrscheinlichkeit besetzt sind. Es steht somit ein
breiteres Spektrum von zur Anregung der Probenmoleküle ver
wendbaren Energien zur Verfügung, so daß eine Photonenquelle
mit einem vergleichsweise breiten Wellenlängenspektrum be
nutzt werden kann.
Es ist daher möglich, als gepulsten Laser 200 statt eines
aufwendigen durchstimmbaren Lasers einen weniger aufwendigen,
kleineren und deutlich preiswerteren Festfrequenzlaser, ins
besondere einen Feststofflaser, zu verwenden.
Soll also als Laser 200 ein Festfrequenzlaser zum Einsatz
kommen, so wird der Abstand xI des Schnittpunkts 206 von der
Austrittsöffnung 132 kleiner als ungefähr xT, insbesondere
kleiner als ungefähr 0,8 xT, vorzugsweise kleiner als unge
fähr 0,5 xT gewählt.
Wird hingegen eine maximale Selektivität und Empfindlichkeit
des Nachweisverfahrens benötigt, so wird als Laser 200 ein
durchstimmbarer Laser verwendet und der Ionisationsabstand xI
zwischen ungefähr 0,5 xT und ungefähr 1,0 xT, insbesondere
zwischen 0,8 xT und 1,0 xT, vorzugsweise zwischen ungefähr
0,9 xT und 1,0 xT gewählt.
Dazu werden die Abschlußplatte 130 und damit das Halterohr
126 und die Ventildüse 128 in vertikaler Richtung verschoben,
bis der Schnittpunkt den gewünschten Ionisationsabstand xI
von der Austrittsöffnung 132 der Ventildüse 128 aufweist.
Der Abstand xT kann entweder durch Verschieben der Ventildüse
128 und Beobachtung der Änderungen des vom Reflektron 146 er
zeugten Ionensignals experimentell ermittelt oder mittels der
folgenden theoretischen gasdynamischen Überlegungen abge
schätzt werden:
Die bei der Expansion durch die Ventildüse 128 maximal er reichbare terminale Machzahl MT hängt nach Anderson und Fenn für einatomige Gase wie Argon wie folgt von dem Düsendurch messer D (in cm) und dem Druck aus P0 über der Düse (in atm) ab (s. beispielsweise S. R. Goates und C. H. Lin, Applied Spectroscopy Reviews 25 (1989), Seiten 81 bis 126):
Die bei der Expansion durch die Ventildüse 128 maximal er reichbare terminale Machzahl MT hängt nach Anderson und Fenn für einatomige Gase wie Argon wie folgt von dem Düsendurch messer D (in cm) und dem Druck aus P0 über der Düse (in atm) ab (s. beispielsweise S. R. Goates und C. H. Lin, Applied Spectroscopy Reviews 25 (1989), Seiten 81 bis 126):
MT = 133 (P0D)0,4 (I).
Die Machzahl M ist das Verhältnis von örtlicher Strömungsge
schwindigkeit zu örtlicher Schallgeschwindigkeit. Sie ist mit
dem Abstand x von der Austrittsöffnung 132 der Ventildüse 128
über die Beziehung
M = A (x/D)λ -1 (II)
mit dem Adiabatenexponenten γ = 5/3 und dem Proportionali
tätsfaktor A = 3,26 für den Fall einatomiger Trägergase, wie
beispielsweise Argon oder Helium, verknüpft.
Der Abstand xT, bei dem die terminale Machzahl MT erreicht
wird, entspricht dem Abstand, ab dem keine weitere Abkühlung
mehr eintritt. Er wird erhalten, indem in Gleichung (II) die
Machzahl M durch die terminale Machzahl MT ersetzt und MT
durch die rechte Seite der Gleichung (I) substituiert wird.
Man findet so die Beziehung:
xT = 260,6 P0 0,6 D1,6
wobei P0 in atm und D in cm anzugeben sind und sich xT in cm
ergibt.
Durch die axiale Anordnung des Reflektrons 146 bei der erfin
dungsgemäßen Vorrichtung 100 zum Nachweis von Probenmolekülen
in einem Trägergas sind beliebige Ionisationsabstände xI
realisierbar.
Nach dem Öffnen der Ventildüse 128 wird von dem (nicht darge
stellten) Steuergerät ein Laserpuls des Lasers 200 so ausge
löst, daß der Laserpuls gleichzeitig mit dem Beginn der sta
tionären Phase des Trägergaspulses im den Schnittpunkt um
gebenden Ionisationsbereich ankommt.
In der Regel wird der Laserpuls einige µs nach dem Öffnen der
Ventildüse 128 ausgelöst. Gleichzeitig wird ein (nicht darge
stellter) Timer zurückgesetzt und gestartet.
In dem Ionisationsbereich erfolgt die Ionisation der in dem
Trägergasstrahl mitgeführten Probenmoleküle durch resonanz
verstärkte Multiphotonenionisation (REMPI), wobei jeweils ein
Probenmolekül durch Absorption eines oder mehrerer Photonen
mit passender Energie in einen angeregten Zustand übergeht,
aus dem das Probenmolekül dann durch Absorption eines
weiteren Photons (oder mehrerer weiterer Photonen) zu einem
Probenmolekülion ionisiert wird.
Die so entstandenen Probenmolekülionen werden durch ein elek
trisches Ziehfeld im wesentlichen parallel zu der Achse 106
des Trägergasstrahls durch die Eintrittsöffnung 164 in das
Innere der Ziehelektrode 154 hineingezogen.
Zur Erzeugung des bezüglich der Achse 106 des Trägergas
strahls rotationssymmetrischen elektrischen Ziehfeldes wird
die rotationssymmetrische Ziehelektrode 154 auf ein elek
trisches Potential gelegt, dessen Vorzeichen dem Vorzeichen
der Probenmolekülionenladung entgegengesetzt ist.
Um eine Rückkehr der Probenmolekülionen zu der Ventildüse 128
zu verhindern und um das elektrische Ziehfeld zu verstärken,
wird ferner die Abschlußplatte 130 der Ventildüse 128 als Re
peller geschaltet, das heißt auf ein elektrisches Potential
gelegt, dessen Vorzeichen dem Vorzeichen der Probenmolekül
ionenladung entspricht.
Im folgenden wird davon ausgegangen, daß bei der Photoionisa
tion positive Probenmolekülionen entstehen. In diesem Fall
muß die Ziehelektrode 154 auf negatives und die Abschluß-
platte 130 der Ventildüse 128 auf positives Potential gelegt
werden.
Aufgrund der Rotationssymmetrie des mittels der rotations
symmetrischen Ziehelektrode 154 erzeugten elektrischen Zieh
feldes schneiden sich die Bahnen der Probenmolekülionen in
dem Brennpunkt 170 der Ionenoptik im Inneren der Ziehelek
trode 154. Im Trägergasstrahl enthaltene neutrale Trägergas
teilchen und nichtionisierte Probenmoleküle werden durch die
als Skimmer wirkende kegelstumpfförmige Spitze 162 der Zieh
elektrode 154 sowie durch die Lochblende 166 im Innenraum der
Ziehelektrode 154 zum größten Teil vom Eintritt in das
Reflektron 146 abgehalten. Dadurch wird verhindert, daß sich
das Vakuum im Innenraum 160 des Vakuumrohres 148 des Reflek
trons 146 unzulässig verschlechtert.
Die durch die Ziehelektrode 154 in das Reflektron 146 gelang
ten Probenmolekülionen durchqueren zunächst mit konstanter
Geschwindigkeit einen feldfreien Bereich in der der Vakuum
kammer 102 zugewandten Hälfte des Vakuumrohres 148. Die zum
Durchfliegen dieser Strecke benötigte Zeit verhält sich rezi
prok zu der Geschwindigkeit, die die Probenmolekülionen durch
Beschleunigung im elektrischen Ziehfeld erlangt haben, und
steigt demnach mit wachsender Masse der Probenmolekülionen
an.
Nach Durchfliegen der feldfreien Strecke gelangen die Proben
molekülionen in den Bereich zwischen den Bremselektroden 150,
die auf mit zunehmender Entfernung von der Vakuumkammer 102
stufenweise von jeweils einer Bremselektrode 150 zur benach
barten Bremselektrode 150 ansteigenden positiven Potentialen
liegen, so daß die Bremselektroden 150 zusammen ein elektri
sches Bremsfeld für die eintreffenden Probenmolekülionen er
zeugen.
In diesem elektrischen Bremsfeld werden die Probenmolekül
ionen abgebremst, bis sie Umkehrpunkte erreichen, von denen
aus sie in Richtung auf den Ionendetektor wiederbeschleunigt
werden und das Bremsfeld mit derselben Geschwindigkeit, mit
der sie in dasselbe eingetreten sind, wieder verlassen,
jedoch in umgekehrter Richtung.
Da die Elektrodenachse 152 bezüglich der Achse 106 des Va
kuumrohrs 148 verkippt ist, werden die Bahnen der Proben
molekülionen nicht exakt in sich zurückreflektiert, sondern
gelangen die Probenmolekülionen nach erneutem Durchqueren des
feldfreien Bereichs in der der Vakuumkammer 102 zugewandten
Hälfte des Vakuumrohres 148 mit konstanter Geschwindigkeit zu
dem in dem Detektionsbereich 160b angeordneten Ionendetektor,
der ein dem momentanen Ionenfluß proportionales, zeit
aufgelöstes elektrisches Ionensignal liefert.
Durch Zuordnung dieses Ionensignals zu der mit Hilfe des
Timers ermittelten, seit der Auslösung des Laserpulses ver
strichenen Zeit läßt sich die Abhängigkeit des Ionensignals
von der gesamten Flugzeit der Probenmolekülionen bestimmen.
Die gesamte Flugzeit eines Probenmolekülions ist proportional
zur Wurzel aus seiner Masse.
Das Reflektron 146 ist zur Erzielung einer hohen Massenauflö
sung besonders geeignet, da es die Flugzeitunterschiede zwi
schen Probenmolekülionen, die dieselbe Masse aufweisen, je
doch in unterschiedlichem Abstand von der Ziehelektrode 154
ionisiert werden und daher unterschiedliche Energien aus dem
elektrischen Ziehfeld aufnehmen, minimiert.
Diejenigen Probenmolekülionen, deren Ionisationsorte weiter
von der Ziehelektrode 154 entfernt liegen und die daher von
dem Ziehfeld auf eine höhere Geschwindigkeit beschleunigt
werden, legen nämlich die Strecken in den feldfreien Berei
chen des Reflektrons 146 in kürzerer Zeit zurück als diejeni
gen Probenmolekülionen, deren Ionisationsorte näher an der
Ziehelektrode 154 liegen. Dafür verweilen sie aber längere
Zeit in dem von den Bremselektroden 150 erzeugten Bremsfeld,
da sie mit derselben Verzögerung wie die langsameren Proben
molekülionen von einer höheren Anfangsgeschwindigkeit bis auf
die Geschwindigkeit null am Umkehrpunkt verzögert werden müs
sen. Durch geeignete Abstimmung der im feldfreien Bereich von
den Probenmolekülionen zurückzulegenden Strecken auf die
Stärke des elektrischen Bremsfeldes läßt sich daher errei
chen, daß die gesamte Flugzeit der Probenmolekülionen von der
Entfernung ihres Ionisationsortes von der Ziehelektrode 154
im wesentlichen unabhängig wird. Dadurch wird es möglich, die
Ausdehnung des Ionisationsbereiches quer zu der Achse 106 des
Trägergasstrahles zu vergrößern, was wiederum die Anzahl der
erzeugten Probenmolekülionen und damit die Empfindlichkeit
für den Nachweis der Probenmoleküle erhöht.
Die neutralen Trägergasteilchen und die nichtionisierten
Probenmoleküle, die von der als Skimmer wirkenden kegel
stumpfförmigen Spitze 162 aus dem Trägergasstrahl abgestreift
oder von der Lochblende 166 in die Vakuumkammer 102
zurückreflektiert worden sind, gelangen durch den rechten Ab
schnitt 134 des zweiten Rohres 108 zu der ersten Vakuumpumpe,
die die Trägergasteilchen und die nichtionisierten Proben
moleküle aus der Vakuumkammer 102 entfernt, um das erforder
liche Vakuum aufrechtzuerhalten.
Diejenigen Trägergasteilchen und nichtionisierten Probenmole
kille, die durch die Blendenöffnung 168 der Lochblende 166 in
den Eintrittsbereich 160a im Innenraum des Vakuumrohrs 148
des Reflektrons 146 gelangt sind, werden durch die Trennwand
174 vom Detektionsbereich 160b und damit vom Ionendetektor
ferngehalten und gelangen zur zweiten Vakuumpumpe, die diese
Trägergasteilchen und nichtionisierte Probenmoleküle aus dem
Innenraum 160 des Vakuumrohrs 148 entfernt, um das erforder
liche Vakuum aufrechtzuerhalten.
Um den Aufbau eines zu hohen Druckes in der Vakuumkammer 102
zu vermeiden, wird die Ventildüse 128 so ausgebildet, daß der
Trägergaspuls möglichst kurz ist, vorzugsweise kürzer als un
gefähr 20 µs.
Am Ende eines Pulses wird die Ventildüse 128 durch die
Fluidströmung durch eine Ventilkörperkammer selbsttätig
geschlossen und nach Ablauf der maximalen Ionen-Flugzeit der
Timer gestoppt. In der auf den Puls folgenden Pause entfernen
die erste Vakuumpumpe und die zweite Vakuumpumpe restliche
Trägergasteilchen und Probenmoleküle aus der Vakuumkammer 102
bzw. aus dem Vakuumrohr 148 des Reflektrons 166, worauf ein
neuer Meßzyklus mit dem Öffnen der Ventildüse 128 beginnt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Steuerung der Zusammen
setzung eines Produktstromes gestaltet sich wie folgt:
Aus der Produktstromquelle 12 wird der erfindungsgemäßen Vor richtung 10 ein Produktstrom in laminarer Strömung bereit gestellt. Die Durchflußmeßvorrichtung 16 ermittelt den aktu ellen Massefluß und gibt dieses Signal über die Signalleitung 20 an die Steuereinheit 18. Aus diesem aktuellen Massefluß berechnet die Steuereinheit die Durchlaufzeit des zu steuern den Probestroms zwischen der Abzweigungsvorrichtung 24, an der ein zu analysierender Teilstrom abgezweigt wird, und der Verteilervorrichtung 36. Diese Berechnung erfolgt insbe sondere mit einer Weg-Geschwindigkeit-Division, wenn in der Steuereinheit die entsprechende Wegstrecke, die der zu steuernde Produktstrom in Leitungen 30, 34 und in der Ver zögerungsstrecke 32 zurücklegen muß, zuvor eingespeichert wird. Aus diesem Grund ist es auch wichtig, daß die Strömung des zu steuernden Produktstromes laminar bleibt, um keine wesentlichen Geschwindigkeitsschwankungen zu verursachen, die eine Ermittlung der Durchlaufzeit mit der erforderlichen Genauigkeit verhindern könnten.
Aus der Produktstromquelle 12 wird der erfindungsgemäßen Vor richtung 10 ein Produktstrom in laminarer Strömung bereit gestellt. Die Durchflußmeßvorrichtung 16 ermittelt den aktu ellen Massefluß und gibt dieses Signal über die Signalleitung 20 an die Steuereinheit 18. Aus diesem aktuellen Massefluß berechnet die Steuereinheit die Durchlaufzeit des zu steuern den Probestroms zwischen der Abzweigungsvorrichtung 24, an der ein zu analysierender Teilstrom abgezweigt wird, und der Verteilervorrichtung 36. Diese Berechnung erfolgt insbe sondere mit einer Weg-Geschwindigkeit-Division, wenn in der Steuereinheit die entsprechende Wegstrecke, die der zu steuernde Produktstrom in Leitungen 30, 34 und in der Ver zögerungsstrecke 32 zurücklegen muß, zuvor eingespeichert wird. Aus diesem Grund ist es auch wichtig, daß die Strömung des zu steuernden Produktstromes laminar bleibt, um keine wesentlichen Geschwindigkeitsschwankungen zu verursachen, die eine Ermittlung der Durchlaufzeit mit der erforderlichen Genauigkeit verhindern könnten.
Von der Durchflußmeßvorrichtung 16 strömt der zu steuernde
Produktstrom zu der Abzweigungsvorrichtung 24, durch welche
ein Teilstrom des zu steuernden Produktstroms in die Leitung
26 abgezweigt wird. Dieser Teilstrom dient dabei als Proben
strom und umfaßt daher nur einen geringen Massenanteil des
gesamten zu steuernden Produktstroms. In der Abzweigungs
vorrichtung 24 wird über eine Drossel oder Verengung eine
Druckdifferenz erzeugt, um diesen Probenstrom (Teilstrom) zu
treiben.
Der Produktstrom ist dabei vorzugsweise zwischen der Produkt
stromquelle 12 und der Verteilervorrichtung 36 kontinuierlich
ohne aktive Einheiten, wie beispielsweise Pumpen, geführt, um
eine zeitliche "Verschmierung" der Führung zu vermeiden. Es
wird insbesondere auch darauf geachtet, daß die Stromführung
laminar bleibt.
In der Analysevorrichtung 28 wird wie oben beschrieben ein
Analyseergebnis gewonnen, d. h. es wird bestimmt, welche
Probenmoleküle und in welcher Konzentration in dem Teilstrom
insbesondere als Verunreinigungen vorhanden sind, wobei der
Teilstrom selber und damit der Produktstrom das Trägergas für
die Trägergas-Multiphotonenionisations-Verfahren bereit
stellt.
Zur Gewinnung des Analyseergebnisses benötigt die Analyse
vorrichtung 28 eine bestimmte Analysezeit, die beispielsweise
die Größenordnung von 15 bis 20 Sekunden hat. Neben dieser
Analysezeit ist auch noch zu beachten, daß eine bestimmte
Zeit benötigt wird, um ein Signal für das Analyseergebnis zu
erzeugen und über die Signalleitung 48 an die Steuereinheit
18 zu übertragen. Bevorzugterweise ist deshalb - in Abhängig
keit von den erwarteten Masseflüssen - die Verzögerungs
strecke 32 so gewählt, daß die Durchlaufzeit des zu steuern
den Produktstromes zwischen der Abzweigungsvorrichtung 24 und
der Verteilervorrichtung 36 größer ist als eine Reaktionszeit
der Analysevorrichtung 28, welche sich aus der Analysezeit
und der Signalerzeugungs- und Signalübermittlungszeit an die
Steuereinheit 18 zusammensetzt.
Das Zeitverzögerungsglied 50 hat die Aufgabe, die Differenz
zwischen der größer eingestellten Durchlaufzeit und dieser
Reaktionszeit auszugleichen, indem ein Steuersignal über die
Steuersignalleitung 46 an die Verteilervorrichtung 36 so ver
zögert abgesandt wird, daß in der Verteilervorrichtung der
Produktstromanteil des zu steuernden Produktstromes ver
arbeitet wird, der über die Analysevorrichtung 28 analysiert
wurde und von welchem das Analyseergebnis an die Steuer
einheit 18 übermittelt wurde.
Das von der Steuereinheit 18 erzeugte und an die Verteiler
vorrichtung 36 übertragene Signal ist bevorzugterweise ein
digitales Signal.
Bei einer Variante einer Ausführungsform ist es vorgesehen,
daß nicht das Steuersignal mit Zeitverzögerung an die Ver
teilervorrichtung 36 abgesandt wird, sondern daß dem Steuer
signal über das Zeitverzögerungsglied 50 die Zeitinformation
über die Zeitdifferenz mitgegeben wird und entsprechend die
Verteilervorrichtung 36 diese Zeitinformation dann auswertet,
indem sie beispielsweise erst nach einer Verzögerungszeit
reagiert.
In Abhängigkeit des Analyseergebnisses steuert dann die
Steuereinheit 18 die Verteilervorrichtung 36 derart, daß der
Produktstrom auf einen bestimmten Ausgang umgeleitet wird
(oder auf mehrere bestimmte Ausgänge), wobei an diesem be
stimmten Ausgang ein Ausgangs-Produktstrom bestimmter Zu
sammensetzung abgeführt wird.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist gesichert, daß der
Produktstromanteil, der in der Analysevorrichtung 28 analy
siert wurde und dessen Zusammensetzung daher bekannt ist,
auch auf einen bestimmten Ausgang, der einer bestimmten
Zusammensetzung zugeordnet ist, geführt wird. Damit werden
zeitlich selektiv Ausgänge der Verteilervorrichtung 36
mittels der Steuereinheit 80 in Abhängigkeit von dem Analyse
ergebnis der Analysevorrichtung 28 geschaltet.
Bei der in Fig. 2 gezeigten Verteilervorrichtung 56 sind die
Ausgänge 40, 42, 44, 62 bezogen auf die Stromrichtung 64 des
zu steuernden Produktstromes nacheinander angeordnet. Dabei
liegt der Ausgang 40, an dem der Ausgangs-Produktstrom
höchster Qualität abgeführt werden soll, bezogen auf die
Stromrichtung vor den Ausgängen, an denen Ausgangs-Produkt
ströme niederer Qualität abführbar sind. Der Ausgang 62 dient
dazu, einen Ausgangs-Produktstrom niederster Qualität abzu
führen. Aufgrund dieser sukzessiven Anordnung der Ausgänge
40, 42, 44, 62 ist weitgehend vermieden, daß sich in dem Ver
teilerraum 60 Produktstrom niederer Qualität ansammeln kann
und in einen Ausgang für einen Ausgangs-Produktstrom höherer
Qualität gelangen kann.
Das Überdruckventil 68 sorgt dafür, daß wenn Überdruck in dem
Verteilerraum 60 herrscht, der entsprechende Produktstrom in
die Leitung 70 für den Ausgangs-Produktstrom niederster
Qualität geführt wird. Durch das Überdruckventil 68 lassen
sich insbesondere Stoßwellen, die beim Umschalten der Steuer
ventile 66 entstehen können, vermeiden oder zumindest
dämpfen.
Die Steuereinheit 18 sorgt dabei dafür, daß immer nur höch
stens ein Steuerventil 66 geöffnet ist, d. h. nur ein Ausgang
geöffnet ist.
Die Steuereinheit 18 steuert dabei die Steuerventile 66
einzeln an.
Die Steuerventile 66 sind zur Vermeidung zeitlicher
"Verschmierungen" in möglichst geringem Abstand voneinander
angeordnet.
Es kann bei einer Variante einer Ausführungsform vorgesehen
sein, daß insbesondere der Ausgangs-Produktstrom niederster
Qualität nicht "verworfen" wird, sondern über die Leitung zur
Produktstromquelle 12 zurückgeführt wird. Dadurch läßt sich
effektiv ein Regelkreis für den Produktstrom bilden.
Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich beispielhaft bei der
Xylen-Produktion anwenden. Xylen weist o-, m- und p-Isomeren
auf. m-Xylen kommt beispielsweise als Edukt in Frage für
temperaturbeständige Polymide. Es stellt sich nun das
Problem, daß Chargen bestimmter Qualität beispielsweise
bezüglich Isomerenreinheit zu selektieren sind, wobei bei
spielsweise die Nachfrage nach Produkten niedrigerer Qualität
höher ist als die Nachfrage nach Produkten höherer Qualität.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich bei einem
Xylen-Produktstrom zeitlich die aktuelle Zusammensetzung
mittels der Analysevorrichtung 28 ermitteln und der zu
steuernde Xylen-Produktstrom entsprechend durch die Ver
teilervorrichtung 36 auf zugehörige Ausgänge führen.
Beispielsweise können diese Aufgänge für das Isomer o-Xylen
nach dem Reinheitsgrad bestimmt sein: ein Ausgang für einen
Ausgangs-Produktstrom mit einem Reinheitsgrad von 99,8% oder
größer, ein weiterer Ausgang für einen Ausgangs-Produktstrom
mit einem Reinheitsgrad von 98% oder größer und ein weiterer
Ausgang für einen Reinheitsgrad des o-Xylen-Ausgangs-Produkt
stroms mit einem Reinheitsgrad von 95% oder größer.
Claims (60)
1. Verfahren zur Steuerung der Zusammensetzung eines
Produktstroms,
dadurch gekennzeichnet, daß ein
Teilstrom von einem zu steuernden Produktstrom abge
zweigt wird, daß der Teilstrom analysiert wird, daß der
zu steuernde Produktstrom zu einer Verteilervorrichtung
geführt wird, welche eine Mehrzahl von Ausgängen auf
weist, und daß in Abhängigkeit vom Analyseergebnis des
Teilstroms der zu steuernde Produktstrom auf einen oder
mehrere bestimmte Ausgänge der Verteilervorrichtung
geführt wird, von welchem oder welchen er als Ausgangs-
Produktstrom abgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der zu steuernde Produktstrom ein kontinuierlicher Strom
ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn
zeichnet, daß der zu steuernde Produktstrom in laminarer
Strömung geführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Steuereinheit die
Verteilervorrichtung zur Selektion des Produktstroms
zeitlich so steuert, daß eine Selektion des Produkt
stromanteils erfolgt, der mittels Abzweigung eines Teil
stroms analysiert wurde.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaufzeit des zu
steuernden Produktstromes auf seiner Führung zwischen
einer Abzweigungsvorrichtung für den Teilstrom und der
Verteilervorrichtung zur Selektion des Produktstromes
größer gewählt wird als eine Reaktionszeit, welche sich
aus der Analysezeit für den Teilstrom zur Gewinnung
eines Analyseergebnisses und einer Signalerzeugungszeit
und Signalübermittlungszeit zur Übermittlung des Ana
lyseergebnisses von einer Analysevorrichtung an eine
Steuereinheit zusammensetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Differenz zwischen der Durchlaufzeit des zu steuern
den Produktstroms und der Reaktionszeit durch eine
Steuereinheit ausgeglichen wird.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der zu steuernde Produkt
strom nach Abzweigung des Teilstroms durch eine Ver
zögerungsstrecke geführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß
die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms durch
die Verzögerungsstrecke an die Analysezeit für den Teil
strom zur Gewinnung eines Analyseergebnisses angepaßt
ist.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Verzögerungsstrecke so ausgebildet
wird, daß sich die Strömungsgeschwindigkeit des zu
steuernden Produktstroms zumindest betragsmäßig im
wesentlichen nicht ändert.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verzögerungsstrecke durch eine
verlängerte Rohrführung für den zu steuernden Produkt
strom gebildet ist.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß
die Verzögerungsstrecke eine gewundene Rohrführung auf
weist.
12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Analyse des Teilstroms
mit einem Echtzeitverfahren erfolgt.
13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Analyseverfahren für den
Teilstrom ein Multiphotonenionisations-Verfahren ist.
14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Analyseverfahren für den
Teilstrom ein Trägergas-Multiphotonenionisations-Ver
fahren ist.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
der Teilstrom selber das Trägergas bereitstellt.
16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekenn
zeichnet, daß mittels Expansion des Trägergases durch
eine Düse in ein Vakuum ein divergenter Trägergasstrahl
erzeugt wird, nachzuweisende Probenmoleküle im Teilstrom
in einem Ionisationsbereich des Trägergasstrahls durch
Absorption von Photonen selektiv zu Probenmolekülionen
ionisiert werden und die Probenmolekülionen durch ein
elektrisches Ziehfeld in ein Massenspektrometer gezogen
und in dem Massenspektrometer detektiert werden, wobei
ein Kontinuumsgebiet des Trägergasstrahls, in dem die
Temperatur des Trägergases mit zunehmendem Abstand von
einer Austrittsöffnung der Düse abnimmt, ein Molekular
strahlgebiet des Trägergasstrahls, in dem die Temperatur
des Trägergases mit zunehmendem Abstand von der Aus
trittsöffnung der Düse im wesentlichen nicht weiter ab
nimmt, und eine Grenze zwischen dem Kontinuumsgebiet und
dem Molekularstrahlgebiet ermittelt wird und die Proben
moleküle in einem Ionisationsbereich nahe der Grenze
zwischen dem Kontinuumsgebiet und dem Molekularstrahl
gebiet ionisiert werden.
17. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangs-Produktstrom
auf seine Zusammensetzung analysiert wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß
von dem Ausgangs-Produktstrom ein Teilstrom abgezweigt
wird, der analysiert wird.
19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Ausgangs-Produktstrom mit dem gleichen
Analyseverfahren wie der zu steuernde Produktstrom ana
lysiert wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Strahlteiler für einen An
regungslaserstrahl vorgesehen ist, um eine Mehrzahl von
Ionisationskammern mit Anregungslicht beaufschlagen zu
können.
21. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der zu steuernde Produkt
strom vor Abzweigung des Teilstroms durch eine Durch
flußmeßvorrichtung geführt wird, welche einer Steuer
einheit ein Meßsignal bereitstellt.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß
die Steuereinheit in Abhängigkeit des Meßsignals der
Durchflußmeßvorrichtung die Durchlaufzeit des zu
steuernden Produktstromes zwischen Abzweigung des
Teilstroms und der Verteilervorrichtung ermittelt.
23. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Abzweigungsvorrichtung
zur Abzweigung eines Teilstroms so ausgebildet ist, daß
in dem zu steuernden Produktstrom im wesentlichen keine
Turbulenzen erzeugt werden.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß
die Abzweigungsvorrichtung eine Drossel oder eine Ver
engung in der Produktstromführung zur Erzeugung eines
Führungsdrucks für den Teilstrom umfaßt.
25. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der zu steuernde Produkt
strom pumpenfrei geführt wird.
26. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung
Ausgänge aufweist, welche bezogen auf eine Produktstrom
führung räumlich nacheinander angeordnet sind.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß
den Ausgängen bezüglich ihrer räumlichen Anordnung in
Richtung der Produktstromrichtung eine abnehmende Aus
gangs-Produktstrom-Qualität zugeordnet ist.
28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Ausgang zeitlich gesteuert ist.
29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Ausgang mittels eines Ventils gesteuert ist.
30. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig nur ein Ausgang
geöffnet ist.
31. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung ein
Überdruckventil aufweist, mittels welchem bei Überdruck
Produktstrom zu einem Ausgang für niedrigste Ausgangs-
Produktstrom-Qualität geführt wird.
32. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Ausgangs-
Produktströme in Abhängigkeit ihrer Zusammensetzung
einer Produktstromquelle zugeführt werden.
33. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß
der Ausgangs-Produktstrom niederster Qualität zur
Produktstromquelle zurückgeführt wird.
34. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß der Produktstrom ein Gemisch
verschiedener Isomere einer chemischen Verbindung ist
und/oder ein Gemisch ist, bei dem sich die Moleküle hin
sichtlich ihrer Elementenisotope unterscheiden können.
35. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß es bei der Steuerung der
Zusammensetzung von Xylen als Produktstrom eingesetzt
wird.
36. Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines
Produktstroms, welche einen Ausgang (40; 42; 44) für
einen Ausgangs-Produktstrom aufweist,
dadurch gekennzeichnet, daß eine
Abzweigungsvorrichtung (24) für einen Teilstrom des zu
steuernden Produktstroms vorgesehen ist, daß eine Ana
lysevorrichtung (28) zur Analyse des Teilstroms vorge
sehen ist und daß eine Verteilervorrichtung (36) mit
einer Mehrzahl von Ausgängen (40, 42, 44, 62) vorgesehen
ist, wobei der zu steuernde Produktstrom in Abhängigkeit
vom Analyseergebnis der Analysevorrichtung (28) auf
einen oder mehrere bestimmte Ausgänge (40; 42; 44; 62)
führbar ist.
37. Vorrichtung nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet,
daß der Produktstrom ein kontinuierlicher Strom ist.
38. Vorrichtung nach Anspruch 36 oder 37, dadurch gekenn
zeichnet, daß der zu steuernde Produktstrom in laminarer
Strömung geführt ist.
39. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 38, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Steuereinheit (18) vorgesehen
ist, durch welche die Verteilervorrichtung (36) zeitlich
so steuerbar ist, daß eine Selektion des Produktstrom
anteils erfolgt, von welchem ein Teilstrom abgezweigt
und analysiert wurde.
40. Vorrichtung nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet,
daß die Steuereinheit (18) so ausgebildet ist, daß durch
sie die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms
zwischen einer Abzweigungsvorrichtung (24) und der Ver
teilervorrichtung (36) ermittelbar ist.
41. Vorrichtung nach Anspruch 39 oder 40, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Steuereinheit (18) ein Zeitver
zögerungsglied (50) umfaßt, mittels welchem die Zeit
differenz zwischen einer Reaktionszeit zur Gewinnung des
Analyseergebnisses am Teilstrom einschließlich Erzeugung
und Übermittlung eines Steuersignals an die Steuer
einheit (18) und der Durchlaufzeit des zu steuernden
Produktstroms zwischen der Abzweigungsvorrichtung (24)
und der Verteilervorrichtung (36) ausgleichbar ist.
42. Vorrichtung nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet,
daß durch das Zeitverzögerungsglied (50) das entspre
chende Steuersignal an die Verteilervorrichtung (36) mit
Zeitverzögerung absendbar ist.
43. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 42, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Verzögerungsstrecke (32) vor
gesehen ist, durch welche der zu steuernde Produktstrom
nach Abzweigung des Teilstroms führbar ist.
44. Vorrichtung nach Anspruch 43, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verzögerungsstrecke (32) so ausgebildet ist, daß
der zu steuernde Produktstrom im wesentlichen turbulenz
frei geführt ist.
45. Vorrichtung nach Anspruch 43 oder 44, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Verzögerungsstrecke (32) so ausge
bildet ist, daß sich zumindest der Betrag der Strömungs
geschwindigkeit des zu steuernden Produktstroms im
wesentlichen nicht ändert.
46. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 43 bis 45, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verzögerungsstrecke (32) durch
eine verlängerte Rohrführung (38) gebildet ist.
47. Vorrichtung nach Anspruch 46, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verzögerungsstrecke (32) eine gewundene Rohr
führung (38) aufweist.
48. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 47, dadurch
gekennzeichnet, daß die Analysevorrichtung (28) eine
Trägerstrahl-Multiphotonenionisations-Vorrichtung ist.
49. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 48, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Düse (128) zur Erzeugung eines
Trägergasstrahles mittels Expansion des Trägergases in
ein Vakuum, eine Einrichtung zur selektiven Ionisation
von Probenmolekülen im Teilstrom zu Probenmolekülionen
in einem Ionisationsbereich des Trägergasstrahles durch
Absorption von Photonen, ein Massenspektrometer (146)
und eine Einrichtung zum Erzeugen eines die Proben
molekülionen in das Massenspektrometer (146) ziehenden
elektrischen Ziehfeldes mit einer Ziehelektrode (154)
umfaßt, wobei der Ionisationsbereich nahe einer für den
Trägergasstrahl ermittelten Grenze zwischen einem für
den Trägergasstrahl ermittelten Kontinuumsbereich, in
dem die Temperatur des Trägergases mit zunehmendem
Abstand (x) von einer Austrittsöffnung (132) der Düse
(128) abnimmt, und einem für den Trägergasstrahl er
mittelten Molekularstrahlbereich, in dem die Temperatur
des Trägergases mit zunehmendem Abstand (x) von der Aus
trittsöffnung (132) der Düse (128) im wesentlichen nicht
weiter abnimmt, angeordnet ist.
50. Vorrichtung nach Anspruch 48 oder 49, dadurch gekenn
zeichnet, daß der Teilstrom selber das Trägergas bereit
stellt.
51. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 50, dadurch
gekennzeichnet, daß eine Abzweigungsvorrichtung (28) zur
Abzweigung eines Teilstroms aus einem oder mehreren Aus
gangs-Produktströmen zu dessen oder deren Analyse vorge
sehen ist.
52. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 48 bis 51, dadurch
gekennzeichnet, daß ein Strahlteiler (182) für einen An
regungslaserstrahl vorgesehen ist, um eine Mehrzahl von
Ionisationskammern mit Anregungslicht zu beaufschlagen.
53. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 52, dadurch
gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Durchflußmeß
vorrichtung (16) zur Messung des Durchflusses des zu
steuernden Produktstromes umfaßt.
54. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 53, dadurch
gekennzeichnet, daß die Abzweigungsvorrichtung (24) für
den Teilstrom so ausgebildet ist, daß in dem zu steuern
den Produktstrom im wesentlichen keine Turbulenzen er
zeugbar sind.
55. Vorrichtung nach Anspruch 54, dadurch gekennzeichnet,
daß die Abzweigungsvorrichtung (24) eine Drossel oder
Verengung in der Produktstromführung umfaßt.
56. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 55, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung (56) einen
Verteilerraum (60) umfaßt, welcher eine Mehrzahl von
Ausgängen (40, 42, 44, 62) aufweist.
57. Vorrichtung nach Anspruch 56, dadurch gekennzeichnet,
daß die Ausgänge bezogen auf eine Stromrichtung (64)
hintereinander angeordnet sind.
58. Vorrichtung nach Anspruch 56 oder 57, dadurch gekenn
zeichnet, daß ein Ausgang (40; 42; 44; 62) mittels eines
Steuerventils (66) schaltbar ist.
59. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 56 bis 58, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung (36; 56)
durch die Steuereinheit (18) so schaltbar ist, daß
gleichzeitig höchstens ein Ausgang (40; 42; 44; 62)
offen ist.
60. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 56 bis 59, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung ein Über
druckventil (68) aufweist, mit welchem ein Überdruck des
Produktstromes zu einem Ausgang (62) führbar ist,
welcher bezogen auf die Produktstromrichtung (64) am
Ende des Verteilerraums (60) angeordnet ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1999157256 DE19957256A1 (de) | 1999-11-27 | 1999-11-27 | Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstromes |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE1999157256 DE19957256A1 (de) | 1999-11-27 | 1999-11-27 | Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstromes |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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Family
ID=7930635
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1999157256 Withdrawn DE19957256A1 (de) | 1999-11-27 | 1999-11-27 | Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstromes |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19957256A1 (de) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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DE4441972C2 (de) * | 1994-11-25 | 1996-12-05 | Deutsche Forsch Luft Raumfahrt | Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Probenmolekülen in einem Trägergas |
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1999
- 1999-11-27 DE DE1999157256 patent/DE19957256A1/de not_active Withdrawn
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J. Hengstenberg et al.(Hrsg): Messen, Steuern und Regeln in der Chemischen Technik, Bd.II, Kap.15.1,1980 * |
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