DE19957256A1 - Process for controlling the composition of a product stream comprises branching off a partial stream from a product stream, analyzing the partial stream, and feeding the product stream to a distributing device - Google Patents

Abstract

The composition of a product stream is controlled by branching off a partial stream from a product stream; analyzing the partial stream; feeding the product stream to a distributing device; and feeding the product stream to one or more of the outlets depending on the analysis result of the partial stream from which the product stream is removed as the starting product stream. The composition of a product stream is controlled by branching off a partial stream from a product stream; analyzing the partial stream; feeding the product stream to a distributing device (36) having a number of outlets (40, 42, 44); and feeding the product stream to one or more of the outlets depending on the analysis result of the partial stream from which the product stream is removed as the starting product stream. An Independent claim is also included for an apparatus for carrying out the controlling process. Preferred Features: The product stream to be controlled is a continuous stream and is introduced in a laminar flow. A control unit (18) temporarily controls the distributing device to select the product stream so that a selection of the proportion of the product stream occurs which was analyzed by means of a branch of a partial stream.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Steuerung der Zu­ sammensetzung eines Produktstroms.The invention relates to a method for controlling the composition of a product stream.

Ferner betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstroms, welche einen Ausgang für einen Ausgangs-Produktstrom aufweist.The invention further relates to a device for control the composition of a product stream, which is an output for an output product stream.

Es ist bekannt, Produkte so auszuwählen, daß ein Produkt­ strom, der beispielsweise in einer chemischen Reaktion erzeugt wird, in einen Behälter geführt wird und dann nach Füllen dieses Behälters der Reinheitsgrad des gefüllten Produktes bezogen auf den Behälter gemessen wird. Es werden dabei nacheinander eine Mehrzahl von Behältern gefüllt. Für verschiedene Behälter ergeben sich unterschiedliche Rein­ heitsgrade, wobei sich a priori ein bestimmter Mindest­ reinheitsgrad nicht einstellen läßt, wenn die Produktstrom­ qualität Schwankungen unterliegt, die statistisch sind und insbesondere zumindest zu einem gewissen Anteil nicht steuer­ bar sind.It is known to select products so that a product current, for example in a chemical reaction is generated, is led into a container and then after Filling this container the purity of the filled Product is measured based on the container. It will thereby filling a plurality of containers in succession. For different containers result in different clean degrees, with a certain minimum a priori Purity level cannot be set when the product flow quality is subject to fluctuations that are statistical and in particular not tax at least to a certain extent are cash.

Die Aufreinigung von chemisch und physikalisch sehr ähnlichen Substanzen wie von Isomerengemischen ist sehr aufwendig und teuer. Schwankungen in der Produktqualität werden daher häufig akzeptiert und durch entsprechend festgesetzte Mindestqualitäten berücksichtigt.The purification of chemically and physically very similar Substances such as mixtures of isomers are very complex and  expensive. Fluctuations in product quality are therefore often accepted and set accordingly Minimum qualities considered.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, durch welches bzw. welche eine bestimmte Produktstromqualität auf einfache Weise erreichbar ist.The invention has for its object a method and to create a device of the type mentioned at the outset, by which one or a certain product stream quality is easily accessible.

Diese Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Verfahren er­ findungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Teilstrom von einem zu steuernden Produktstrom abgezweigt wird, daß der Teilstrom analysiert wird, daß der zu steuernde Produktstrom zu einer Verteilervorrichtung geführt wird, welche eine Mehrzahl von Ausgängen aufweist, und daß in Abhängigkeit vom Analyse­ ergebnis des Teilstroms der zu steuernde Produktstrom auf einen oder mehrere bestimmte Ausgänge der Verteilervor­ richtung geführt wird, von welchem oder welchen er als Aus­ gangs-Produktstrom abgeführt wird.This task is performed in a generic method solved according to the invention in that a partial flow from one to controlling product stream is branched off that the partial stream it is analyzed that the product flow to be controlled becomes a Distribution device is guided, which a plurality of Has outputs, and that depending on the analysis result of the partial flow of the product flow to be controlled one or more specific outputs of the distributor direction is led, from which or which he as Aus gangs product stream is discharged.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, Produkte unterschiedlicher Qualität zu gewinnen und insbesondere Produkte höherer Qualität, ohne daß dafür weitere aufwendige Reinigungsschritte installiert werden müssen. Da in der Ver­ teilervorrichtung der Produktstrom selber verarbeitet wird, d. h. analysiert und selektiv auf einen bestimmten Ausgang geführt wird, läßt sich die Zusammensetzung genau steuern. Beispielsweise läßt sich ein Ausgangs-Produktstrom als Haupt­ produktstrom mit gleichbleibender Qualität, d. h. einer engen Verteilung bezüglich seiner gewünschten Zusammensetzung, er­ zeugen, ohne daß nachträgliche Reinigungsschritte nötig sind. The method according to the invention makes it possible to produce products of different quality and in particular Higher quality products without the need for further complex Cleaning steps need to be installed. Since in the ver dividing device the product stream itself is processed, d. H. analyzed and selectively for a specific outcome the composition can be precisely controlled. For example, an output product stream can be main product flow with constant quality, d. H. a tight Distribution according to its desired composition, he testify without the need for subsequent cleaning steps.  

Insbesondere läßt sich dadurch eine Nullfehlerproduktion realisieren in dem Sinne, daß ein gewünschter Ausgangs- Produktstrom abgeführt wird, der nicht nachgereinigt werden muß (und dessen Zusammensetzung bekannt ist). Das Verfahren läßt sich auch dazu einsetzen, in einen Regelungsprozeß ein­ zugreifen, beispielsweise wenn ein Produktstrom einer be­ stimmten Zusammensetzung zu Oszillationen in dem Regelkreis führt. Ein solcher Produktstrom läßt sich dann durch das erfindungsgemäße Verfahren gezielt aus dem Regelkreis ent­ fernen.In particular, this enables zero-error production realize in the sense that a desired starting Product stream is discharged, which are not cleaned must (and whose composition is known). The procedure can also be used in a regulatory process access, for example when a product stream of a be agreed composition to oscillations in the control loop leads. Such a product stream can then be Method according to the invention ent from the control loop ent distant.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich daher kostengünstig Produkte insbesondere hoher isomeren Reinheit herstellen, ohne daß in den Herstellungsprozeß des Produkt­ stroms (d. h. beispielsweise in die chemische Reaktion) ein­ gegriffen werden muß.The inventive method can therefore cost-effective products, especially those with high isomeric purity manufacture without being involved in the manufacturing process of the product currents (i.e., for example, in the chemical reaction) must be gripped.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn der zu steuernde Produkt­ strom ein kontinuierlicher Strom ist. Dadurch läßt sich die Zeitsteuerung, die notwendig ist, um den zu steuernden Pro­ duktstrom in der Verteilervorrichtung in Abhängigkeit vom Analyseergebnis des Teilstroms zu steuern, auf einfache Weise ausbilden. Aus dem gleichen Grund ist es vorteilhaft, wenn der zu steuernde Produktstrom in laminarer Strömung geführt wird. Durch die Vermeidung von Turbulenzen in der Produkt­ strömung treten keine zeitlichen "Verschmierungen" auf, so daß insbesondere eine Durchlaufzeit des zu steuernden in einer Rohrführung auf einfache Weise bestimmbar ist.It is particularly advantageous if the product to be controlled stream is a continuous stream. This allows the Time control that is necessary to control the pro product flow in the distribution device depending on Control the analysis result of the partial stream in a simple way form. For the same reason, it is advantageous if the product flow to be controlled is conducted in laminar flow becomes. By avoiding turbulence in the product flow there are no temporal "smearings", so that in particular a lead time of the to be controlled in a pipe guide can be determined in a simple manner.

Günstigerweise steuert dabei eine Steuereinheit die Ver­ teilervorrichtung zur Selektion des Produktstromes zeitlich so, daß eine Selektion des Produktstromanteils erfolgt, der mittels Abzweigung eines Teilstroms analysiert wurde. Dadurch ist sichergestellt, daß im wesentlichen genau der Ausgangs- Produktstrom mit einer bestimmten Zusammensetzung an einem bestimmten Ausgang auftritt, dessen Zusammensetzung in der Analysevorrichtung zuvor bestimmt wurde.A control unit advantageously controls the Ver divider device for the selection of the product flow in time  so that a selection of the product flow portion takes place, the was analyzed by branching off a partial stream. Thereby it is ensured that the starting Product flow with a certain composition on one certain output occurs, the composition of which in the Analyzer was previously determined.

Zur Steuerung der Verteilervorrichtung ist es günstig, wenn die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms auf seiner Führung zwischen einer Abzweigungsvorrichtung für den Teil­ strom und der Verteilervorrichtung zur Selektion des Produkt­ stromes größer gewählt wird als eine Reaktionszeit, welche sich aus der Analysezeit für den Teilstrom zur Gewinnung eines Analyseergebnisses und einer Signalerzeugungszeit und Signalübermittlungszeit zur Übermittlung des Analyseergeb­ nisses von einer Analysevorrichtung an eine Steuereinheit zusammensetzt. Auf diese Weise läßt sich berücksichtigen, daß die Analysevorrichtung eine bestimmte Zeit zur Gewinnung des Analyseergebnisses benötigt, um sicherzustellen, daß der zu steuernde Produktstrom auf genau den bestimmten Ausgang (oder die bestimmten Ausgänge) geführt wird, denen die durch die Analyse des Teilstroms erhaltene Zusammensetzung des Aus­ gangs-Produktstroms zugeordnet ist.To control the distributor device, it is advantageous if the throughput time of the product stream to be controlled on its Guide between a branching device for the part current and the distribution device for selection of the product current is chosen larger than a reaction time, which derives from the analysis time for the partial stream for extraction an analysis result and a signal generation time and Signal transmission time to transmit the analysis result nisses from an analysis device to a control unit put together. In this way it can be taken into account that the analyzer a certain time to obtain the Analysis result needed to ensure that the to controlling product flow to exactly the particular output (or the certain outputs) to which the through the Analysis of the partial stream obtained composition of the Aus gangs product stream is assigned.

Günstigerweise wird dabei die Differenz zwischen der Durch­ laufzeit des zu steuernden Produktstroms und der Reaktions­ zeit durch eine Steuereinheit ausgeglichen. Insbesondere läßt sich diese Ausgleichszeit dann an die Strömungsgeschwindig­ keit des zu steuernden Produktstroms, d. h. dessen Massefluß, anpassen; dadurch läßt sich das Verfahren variabel anwenden und insbesondere auch bei variablen Masseflüssen des zu steuernden Produktstroms anwenden. Favorably, the difference between the through runtime of the product stream to be controlled and the reaction time compensated by a control unit. In particular, lets this compensation time then adjusts to the flow rate speed of the product stream to be controlled, d. H. its mass flow, to adjust; this allows the method to be used variably and especially with variable mass flows of the control product flow.  

Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn der zu steuernden Produktstrom nach Abzweigung des Teilstroms durch eine Ver­ zögerungsstrecke geführt wird. Durch die Verzögerungsstrecke läßt es sich sicherstellen, daß vor Eintritt des zu steuern­ den Produktstroms in die Verteilervorrichtung ein Analyse­ ergebnis des Teilstroms bereitsteht, so daß ein selektierter Ausgangs-Produktstrom aufgrund des Analyseergebnisses des Teilstroms ausgewählt wurde. Günstigerweise ist dabei die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms durch die Verzögerungsstrecke an die Analysezeit für den Teilstrom zur Gewinnung eines Analyseergebnisses angepaßt.It is particularly advantageous if the one to be controlled Product stream after branching off the partial stream by a ver delay line is performed. Through the delay line it can be ensured that before the start of the control an analysis of the product flow into the distribution device result of the partial stream is available, so that a selected Output product stream based on the analysis result of the Partial stream was selected. Conveniently, that is Lead time of the product flow to be controlled through the Delay distance to the analysis time for the partial stream Adjustment of an analysis result adjusted.

Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn die Verzögerungs­ strecke so ausgebildet wird, daß sich die Strömungsge­ schwindigkeit des zu steuernden Produktstroms zumindest betragsmäßig im wesentlichen nicht ändert. Dadurch läßt sich dann die Durchlaufzeit durch die Verzögerungsstrecke einfach bestimmen als der Quotient aus Wegstrecke der Verzögerungs­ strecke und Strömungsgeschwindigkeit des zu steuernden Produktstroms. Die Wegstrecke läßt sich auf einfache Weise ausmessen und die Strömungsgeschwindigkeit läßt sich auf ein­ fache Weise durch einen Durchflußmesser bestimmen.It is particularly advantageous if the delay route is formed so that the flow ge at least the speed of the product flow to be controlled essentially does not change in amount. This allows then simply the lead time through the delay line determine as the quotient from the distance of the delay distance and flow velocity of the to be controlled Product flow. The route can be easily measure and the flow rate can be adjusted to determine by a flow meter.

Konstruktiv günstig ist es, wenn die Verzögerungsstrecke durch eine verlängerte Rohrführung für den zu steuernden Produktstrom gebildet ist. Durch eine verlängerte Rohrführung läßt es sich insbesondere erreichen, daß bei der "Verzögerungsführung" des zu steuernden Produktstroms in diesem keine Turbulenzen auftreten, sondern die Rohrströmung laminar bleibt. Dadurch lassen sich zeitliche "Verschmierungen" verhindern; dadurch wiederum läßt sich die Durchlaufzeit auf einfache Weise mit großer Genauigkeit er­ mitteln. Günstigerweise weist die Verzögerungsstrecke eine gewundene Rohrführung auf. Dadurch läßt sich eine verlängerte Rohrführung ausbilden, ohne daß die äußeren Abmessungen stark vergrößert werden müssen.It is structurally favorable if the delay line through an extended pipe guide for the one to be controlled Product stream is formed. With an extended pipe run it can be achieved in particular in that "Delay management" of the product flow to be controlled in there is no turbulence, but the pipe flow remains laminar. This allows temporal  Prevent "smearing"; this in turn allows the Lead time in a simple way with great accuracy average. The delay line advantageously has one winding pipe guide. This allows an extended Form pipe routing without the outer dimensions being strong need to be enlarged.

Günstigerweise erfolgt die Analyse des Teilstroms in einem Echtzeitverfahren. Dies bedeutet, daß der Teilstrom, der von einem kontinuierlichen Strom abgezweigt wird und deshalb ebenfalls ein kontinuierlicher Strom ist, ständig - konti­ nuierlich - überwacht wird und kontinuierlich ein Analyse­ ergebnis weitergegeben wird.The partial stream is advantageously analyzed in one Real-time method. This means that the partial flow of a continuous stream is branched off and therefore is also a continuous flow, constant - continuous nuously - is monitored and continuously an analysis result is passed on.

Günstigerweise ist dabei das Analyseverfahren für den Teil­ strom ein Multiphotonenionisations-Verfahren (REMPI). Dadurch läßt sich eine Echtzeit-Überwachung ("online-monitoring") des zu steuernden Produktstroms bewerkstelligen.The analysis method for the part is favorable here a multiphoton ionization process (REMPI). Thereby real-time monitoring ("online monitoring") of the to manage the product flow to be controlled.

Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn das Analyseverfahren für den Teilstrom ein Trägergas-Multiphotonenionisations-Ver­ fahren ist. Derartige Verfahren sind in den DE 44 41 972 C2 und DE 197 56 444 C1 beschrieben, sowie in der DE 198 20 626 A1 und der nicht vorveröffentlichten deutschen Patentanmeldung 198 51 821.8 der gleichen Anmelderin. Auf die genannten Dokumente wird hiermit ausdrücklich Bezug genommen.It is particularly advantageous if the analysis method a carrier gas multiphoton ionization Ver for the partial flow is driving. Such methods are in DE 44 41 972 C2 and DE 197 56 444 C1 described, as well as in the DE 198 20 626 A1 and the unpublished German Patent application 198 51 821.8 by the same applicant. On the the documents mentioned are hereby expressly incorporated by reference.

Besonders günstig ist es dabei, wenn der Teilstrom selber das Trägergas bereitstellt. Dadurch muß kein weiteres Trägergas zur Analyse des Produktstromes aufgeprägt werden, sondern der Teilstrom selber läßt sich der Analysevorrichtung direkt zu­ führen. It is particularly favorable if the partial flow itself Provides carrier gas. This means that no further carrier gas is required for analysis of the product flow, but the Partial flow itself can be directly to the analysis device to lead.  

Besonders günstig ist es, wenn mittels Expansion des Träger­ gases durch eine Düse in ein Vakuum ein divergenter Träger­ gasstrahl erzeugt wird, nachzuweisende Probenmoleküle im Teilstrom in einem Ionisationsbereich des Trägergasstrahles durch Absorption von Photonen selektiv zu Probenmolekülionen ionisiert werden und die Probenmolekülionen durch ein elek­ trisches Ziehfeld in ein Massenspektrometer gezogen und in dem Massenspektrometer detektiert werden, wobei ein Kon­ tinuumsgebiet des Trägergasstrahles, in dem die Temperatur des Trägergases mit zunehmendem Abstand von einer Austritts­ öffnung der Düse abnimmt, ein Molekularstrahlgebiet des Trägergasstrahls, in dem die Temperatur des Trägergases mit zunehmendem Abstand von der Austrittsöffnung der Düse im wesentlichen nicht weiter abnimmt, und eine Grenze zwischen dem Kontinuumsgebiet und dem Molekularstrahlgebiet ermittelt werden und die Probenmoleküle in einem Ionisationsbereich nahe der Grenze zwischen dem Kontinuumsgebiet und dem Mole­ kularstrahlgebiet ionisiert werden. Ein solches Verfahren ist aus der DE 44 41 972 C2 bekannt. Das Verfahren ist auch unter der Bezeichnung JET-REMPI bekannt. (JET-REMPI ist eine unter der Registrierungsnummer 396 50 736 eingetragene deutsche Marke.)It is particularly favorable if the carrier is expanded gases through a nozzle into a vacuum a divergent carrier gas jet is generated, sample molecules to be detected in the Partial flow in an ionization area of the carrier gas jet selective to sample molecule ions by absorption of photons be ionized and the sample molecule ions by an elec pulling field into a mass spectrometer and into the mass spectrometer are detected, a Kon tinuumsgebiet the carrier gas jet, in which the temperature of the carrier gas with increasing distance from an outlet opening of the nozzle decreases, a molecular beam area of the Carrier gas jet in which the temperature of the carrier gas with increasing distance from the outlet opening of the nozzle in essentially does not decrease further, and a boundary between the continuum area and the molecular beam area and the sample molecules in an ionization range near the border between the continuum area and the pier the beam area can be ionized. Such a procedure is known from DE 44 41 972 C2. The procedure is also under known as JET-REMPI. (JET-REMPI is one among German registration number 396 50 736 Brand.)

Bei einer Variante einer Ausführungsform ist es vorgesehen, daß auch ein Ausgangs-Produktstrom auf seine Zusammensetzung analysiert wird. Dies dient z. B. als zusätzliche Überwachung der Qualität (beispielsweise des Reinheitsgrades) eines Aus­ gangs-Produktstromes. Günstigerweise wird dazu von dem Aus­ gangs-Produktstrom ein Teilstrom abgezweigt, der analysiert wird. Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn der Ausgangs- Produktstrom mit dem gleichen Analyseverfahren wie der zu steuernde Produktstrom analysiert wird.In a variant of an embodiment, it is provided that that also an output product stream based on its composition is analyzed. This serves z. B. as additional monitoring the quality (for example the degree of purity) of an off gangs product stream. Conveniently this is done by the end branch product stream branched off, which analyzes  becomes. It is particularly advantageous if the starting Product flow with the same analysis method as that for controlling product stream is analyzed.

Bei einer kostengünstigen Variante einer Ausführungsform ist ein Strahlteiler für einen Anregungslaserstrahl vorgesehen, um eine Mehrzahl von Ionisationskammer mit Anregungslicht beaufschlagen zu können. Ein Anregungslaser wird benötigt für die Multiphotonenionisation. Derartige Laser stellen einen erheblichen Kostenfaktor an der Gesamtvorrichtung dar. Über einen Strahlteiler lassen sich dann mehrere Teil-Laser­ strahlen ausblenden und sich dann auch mehrere Ionisations­ kammern bei einem Multiphotonenionisations-Verfahren gleich­ zeitig mit nur einem Lasersystem betreiben. Es läßt sich dann ein Teilstrom vom zu steuernden Produktstrom und ein Aus­ gangs-Produktstrom mit nur einem Lasersystem überwachen.In an inexpensive variant of an embodiment a beam splitter is provided for an excitation laser beam, around a plurality of ionization chamber with excitation light to be able to act. An excitation laser is needed for multiphoton ionization. Such lasers provide one considerable cost factor in the overall device. About A beam splitter can then be used for several partial lasers hide rays and then also several ionizations chambers in a multiphoton ionization process the same operate early with only one laser system. Then it can be a partial flow of the product flow to be controlled and an off Monitor the product flow with just one laser system.

Günstigerweise wird der zu steuernde Produktstrom vor Ab­ zweigung des Teilstroms durch eine Durchflußmeßvorrichtung geführt, welche einer Steuereinheit ein Meßsignal bereit­ stellt. Durch die Durchflußmeßvorrichtung läßt sich der Massefluß und damit die Strömungsgeschwindigkeit des zu steuernden Produktstroms bestimmen, woraus dann die Steuer­ einheit die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms ermitteln kann. Dadurch läßt sich eine genaue zeitliche Steuerung der Verteilervorrichtung erreichen.The product stream to be controlled is favorably controlled before Ab branching of the partial flow through a flow measuring device performed, which a control unit a measurement signal ready poses. By the flow measuring device, the Mass flow and thus the flow rate of the controlling product flow, from which then the tax unit the throughput time of the product stream to be controlled can determine. This allows an exact time Reach control of the distribution device.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich auf variable Weise einsetzen, wenn die Steuereinheit in Abhängigkeit des Meß­ signals der Durchflußmeßvorrichtung die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms zwischen Abzweigung des Teilstroms und der Verteilervorrichtung ermittelt. Insbesondere funk­ tioniert das erfindungsgemäße Verfahren dann auch, wenn ver­ schiedene Masseflüsse und insbesondere auch zeitlich schwankende Masseflüsse für den zu steuernden Produktstrom bereitstehen.The method according to the invention can be varied use if the control unit depending on the measurement Signals of the flow measuring device, the throughput time of the controlling product flow between branch of the partial flow  and the distributor device is determined. In particular radio The method according to the invention also functions when ver different mass flows and especially in terms of time fluctuating mass flows for the product flow to be controlled stand by.

Günstigerweise ist eine Abzweigungsvorrichtung zur Abzweigung eines Teilstroms so ausgebildet, daß in dem zu steuernden Produktstrom im wesentlichen keine Turbulenzen erzeugt werden. Dadurch bleibt die laminare Strömungsführung des Pro­ duktstromes erhalten und insbesondere treten keine zeitlichen "Verschmierungen" auf, so daß die Durchlaufzeit des Produkt­ stroms mit guter Genauigkeit bestimmbar ist.A branching device for branching is expediently of a partial flow so designed that in the to be controlled Product flow produces essentially no turbulence become. This keeps the Pro's laminar flow get duct flow and in particular there are no temporal "Smudges" on, so the throughput time of the product current can be determined with good accuracy.

Auf konstruktiv einfache Weise läßt sich ein Beibehalten der laminaren Strömungsführung ausbilden, wenn die Abzweigungs­ vorrichtung eine Drossel oder eine Verengung in der Produkt­ stromführung zur Erzeugung eines Führungsdrucks für den Teil­ strom umfaßt. Durch die Verengung oder Drossel wird eine geringe Druckdifferenz erzeugt, die den Teilstrom zu der Analysevorrichtung treibt. Da der Teilstrom als Probenstrom nur einen geringen Massefluß aufweist, genügt eine kleine Druckdifferenz.In a structurally simple manner, it can be retained Form laminar flow guidance when the branch device a choke or a restriction in the product power supply to generate a guide pressure for the part current includes. Due to the narrowing or throttle, one becomes generates a small pressure difference that leads to the partial flow Analyzer drives. Since the partial stream is a sample stream has only a small mass flow, a small one is sufficient Pressure difference.

Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn der zu steuernde Produktstrom pumpenfrei geführt wird. Dadurch ist es ver­ hindert, daß zeitliche "Verschmierungen" durch aktive Bau­ elemente in der Stromführung auftreten können. It is particularly advantageous if the one to be controlled Product flow is pump-free. This makes it ver prevents temporal "smearing" through active construction elements in the power supply can occur.  

Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn die Verteilervor­ richtung Ausgänge aufweist, welche bezogen auf eine Produkt­ stromführung räumlich nacheinander angeordnet sind. Insbe­ sondere dient ein bestimmter Ausgang für eine bestimmte Qualität (d. h. Zusammensetzung) eines Ausgangs-Produkt­ stromes. Durch die erfindungsgemäße räumliche Anordnung läßt es sich erreichen, daß der Produktstrom höchster Qualität in der Nähe eines vorderen Endes bezogen auf die Stromrichtung des zu steuernden Produktstromes in einen Verteilerraum ab­ führbar ist; dadurch läßt sich das Totvolumen, in dem sich Produkt niederer Qualität ansammeln kann, verringern und insbesondere verhindern, daß Produkt niederer Qualität über den Ausgang für einen Produktstrom höherer Qualität gelangen kann.It is particularly advantageous if the distributor direction outputs, which refer to a product are routed spatially one after the other. In particular In particular, a certain exit serves for a certain one Quality (i.e. composition) of a starting product current. Due to the spatial arrangement according to the invention achieve the highest quality product flow in close to a front end related to the current direction of the product flow to be controlled in a distribution room is feasible; this allows the dead volume in which Low quality product can accumulate, decrease and in particular, prevent low quality product from over get the exit for a higher quality product stream can.

Günstigerweise ist dabei den Ausgängen bezüglich ihrer räum­ lichen Anordnung in Richtung der Produktstromrichtung eine abnehmende Ausgangs-Produktstrom-Qualität zugeordnet.The exits are favorable with regard to their space Lichen arrangement in the direction of the product flow direction associated with decreasing output product stream quality.

Ganz besonders vorteilhaft ist es, wenn ein Ausgang zeitlich gesteuert ist. Dadurch kann die Steuereinheit in Abhängigkeit von dem Analyseergebnis des Teilstroms bestimmte Ausgänge öffnen bzw. schließen (oder geschlossen halten oder geöffnet halten), um den zu steuernden Produktstrom auf den oder die bestimmten Ausgänge, die seiner gemessenen Zusammensetzung zugeordnet sind, zu führen.It is particularly advantageous if an output is timed is controlled. This allows the control unit to be dependent outputs determined from the analysis result of the partial flow open or close (or keep closed or open hold) in order to control the product stream to be controlled certain outputs that its measured composition are assigned to lead.

Konstruktiv günstig ist es, wenn ein Ausgang mittels eines Ventils gesteuert ist, beispielsweise durch ein Magnetsteuer­ ventil. Dadurch läßt sich auf einfache Weise und schnell eine entsprechende Produktstromführung auf einen bestimmten Aus­ gang erreichen. It is structurally favorable if an exit by means of a Valve is controlled, for example by a magnetic control Valve. This allows a simple and quick corresponding product flow routing to a certain off reach gear.  

Günstigerweise ist gleichzeitig nur ein Ausgang geöffnet. Dies verhindert, daß ein Produktstrom niederer Qualität über einen Ausgang für einen Produktstrom höherer Qualität gelangt (d. h. die Qualität eines bestimmten Ausgangs-Produktstroms verschlechtert wird) oder einen Produktstrom höherer Qualität in einen Ausgang für einen Produktstrom niederer Qualität ge­ langt (d. h. nicht kosteneffektiv gearbeitet wird).Conveniently, only one exit is open at a time. This prevents a low quality product stream from over an output for a higher quality product stream arrives (i.e. the quality of a particular output stream deteriorates) or a product stream of higher quality into an outlet for a low quality product stream long (i.e. not working cost-effectively).

Günstigerweise weist die Verteilervorrichtung ein Überdruck­ ventil auf, mittels welchem bei Überdruck Produktstrom zu einem Ausgang für niedrigste Ausgangs-Produktstrom-Qualität geführt wird. Dadurch lassen sich insbesondere Stoßwellen vermeiden oder zumindest dämpfen, die beim Umschalten der Steuerventile an den Ausgängen entstehen können. Der ent­ sprechende Strom wird dabei als Ausgangs-Produktstrom nieder­ ster Qualität abgegeben, so daß keine Verschlechterung eines Ausgangs-Produktstroms höherer Qualität auftreten kann.The distributor device advantageously has an overpressure valve on, by means of which product pressure is too high one outlet for lowest output product stream quality to be led. This allows shock waves in particular avoid or at least dampen that when switching the Control valves at the outputs can arise. The ent speaking current is down as the output product stream given quality so that no deterioration of a Output product stream of higher quality can occur.

Bei einer Variante einer Ausführungsform ist es vorgesehen, daß ein oder mehrere Ausgangs-Produktströme in Abhängigkeit ihrer Zusammensetzung zu einer Produktstromquelle zurück­ geführt werden. Insbesondere wird der Ausgangs-Produktstrom niederster Qualität zur Produktstromquelle zurückgeführt. Dadurch muß der Ausgangs-Produktstrom niederster Qualität nicht verworfen werden, sondern wird in gewissem Sinne "recycelt", um auf diese Weise den generellen Qualitäts­ standard zu erhöhen.In a variant of an embodiment, it is provided that that one or more output product streams are dependent their composition back to a product power source be performed. In particular, the output product stream lowest quality returned to the product power source. This means that the output product stream must be of the lowest quality not to be rejected, but in a sense "recycled" to ensure the overall quality standard increase.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich vorteilhafterweise einsetzen, wenn der Produktstrom ein Gemisch verschiedener Isomere einer chemischen Verbindung ist und/oder ein Gemisch ist, bei dem sich die Moleküle hinsichtlich ihrer Elementen­ isotope unterscheiden können, da insbesondere mit einem Jet-Rempi-Verfahren mit seiner hohen Empfindlichkeit auch gegenüber der Unterscheidung von Isomeren und/oder Isotopen eine hohe Selektivität erreichbar ist.The method according to the invention can be advantageously use if the product stream is a mixture of different  Isomer of a chemical compound and / or a mixture is where the molecules are in terms of their elements can differentiate isotopes, especially with one Jet-Rempi process with its high sensitivity too compared to the differentiation of isomers and / or isotopes high selectivity can be achieved.

Vorteilhafterweise wird das erfindungsgemäße Verfahren bei der Steuerung der Zusammensetzung von Xylen als Produktstrom eingesetzt. Von Xylen sind o-, m- und p-Isomere bekannt. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich bestimmte Reinheitsgrade bestimmter Isomeren auf einfache und kosten­ günstige Weise bereitstellen.The method according to the invention is advantageously used in controlling the composition of xylene as a product stream used. O-, m- and p-isomers of xylene are known. With Certain can be determined with the aid of the method according to the invention Purity levels of certain isomers at simple and cost provide cheap way.

Die Xylen-Isomere werden überwiegend aus Reformatbenzin gewonnen, indem sie zu ca. 18% enthalten sind. Das er­ findungsgemäße Verfahren läßt sich einsetzen zur Auswahl geeigneter Reformatbenzinchargen. Nur ein sehr geringer Anteil der gesamten Reformatbenzinproduktion dient überhaupt als Ausgangsstoff für die Aromatengewinnung. Durch das er­ findungsgemäße Verfahren können kontinuierlich Chargen mit besonders hohem Gehalt der gewünschten Aromaten selektiert werden. In gleicher Weise ist eine Gewinnung standardisierter Chargen möglich, durch die eine Optimierung eines nachfolgen­ den Extraktionsschrittes beispielsweise hinsichtlich des Ein­ satzes von Lösungsmittel ermöglicht wird. Weiterhin läßt sich das erfindungsgemäße Verfahren als Prozeßkontrollverfahren bei einem Aufreinigungsverfahren (beispielsweise durch frak­ tionierte Destillation) einsetzen. Es können transiente Zu­ stände des Prozesses unmittelbar mit der Veränderung der Produktqualität korreliert werden, um so den Regelungsprozeß durch verbesserte Anpassung fortwährend zu optimieren. The xylene isomers are predominantly made from reformate gasoline won by containing about 18%. That he Processes according to the invention can be used for selection suitable reformate gasoline batches. Only a very small one Share of the total reformate gasoline production serves at all as a raw material for aromatics production. Through that he Processes according to the invention can continuously use batches selected particularly high content of the desired aromatics become. In the same way, extraction is more standardized Batches possible through which an optimization can follow the extraction step, for example with regard to the on set of solvents is made possible. Furthermore, the method according to the invention as a process control method in a purification process (e.g. by frak tioned distillation). It can be transient of the process immediately with the change of the Product quality can be correlated, so the regulatory process continuously optimized through improved adaptation.  

Weiterhin können Transienten in einem kontinuierlichen Prozeß Oszillation des Regelkreises auslösen (z. B. Oszillation von Temperatur und Rücklaufverhältnis bei der fraktionierten Destillation); durch gezieltes Eindosieren von Edukt oder Produkt mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich die Oszillationen aktiv dämpfen.Furthermore, transients can be in a continuous process Trigger oscillation of the control loop (e.g. oscillation of Temperature and reflux ratio at the fractional Distillation); through targeted metering in of educt or Product using the method according to the invention can actively dampen the oscillations.

Die Qualität läßt sich weiter verbessern, wenn nach jedem Aufreinigungsschritt entsprechend durch das erfindungsgemäße Verfahren gewonnene "Ausreißerströme" minderer Qualität zurückgeführt werden.The quality can be further improved if after each Purification step accordingly by the inventive Process "outlier flows" of inferior quality to be led back.

Der Qualitätsstandard der Endprodukte läßt sich auch durch Rückführung der "Ausreißer" minderer Qualität und Abtrennen von Chargen besonderer hoher Qualität als eigene Endprodukt­ schiene im kontinuierlichen Produktstrom erreichen. Es kann durch Selektion und anschließendes Verschneiden mit einem Hauptproduktstrom die Abweichung von einer mittleren Qualität verkleinert und ein gewünschtes Qualitätsniveau angehoben werden.The quality standard of the end products can also be checked Return of the "outliers" of inferior quality and separation of batches of particularly high quality as a separate end product Reach rails in the continuous product flow. It can by selection and subsequent blending with a Main product flow the deviation from an average quality downsized and a desired quality level increased become.

Die eingangs genannte Aufgabe wird durch eine gattungsgemäße Vorrichtung erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß eine Ab­ zweigungsvorrichtung für einen Teilstrom des zu steuernden Produktstroms vorgesehen ist, daß eine Analysevorrichtung zur Analyse des Teilstroms vorgesehen ist und daß eine Verteiler­ vorrichtung mit einer Mehrzahl von Ausgängen vorgesehen ist, wobei der zu steuernde Produktstrom in Abhängigkeit vom Analyseergebnis der Analysevorrichtung auf einen oder mehrere bestimmte Ausgänge führbar ist. The task mentioned above is achieved by a generic Device according to the invention solved in that an Ab branching device for a partial flow of the to be controlled Product stream is provided that an analysis device for Analysis of the partial flow is provided and that a distributor device with a plurality of outputs is provided, where the product flow to be controlled depends on Analysis result of the analysis device for one or more certain outputs are feasible.  

Diese Vorrichtung weist die bereits im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erläuterten Vorteile und Merkmale auf.This device has the already in connection with the Advantages and features explained method according to the invention on.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung sind Gegenstand der Ansprüche 37 bis 60.Further advantageous configurations of the device are Subject matter of claims 37 to 60.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind Gegenstand der nachfolgenden Beschreibung sowie der zeichnerischen Dar­ stellung eines Ausführungsbeispiels.Other features and advantages of the invention are the subject the following description and the graphic Dar position of an embodiment.

In der Zeichnung zeigen:The drawing shows:

Fig. 1 eine schematische Darstellung in der Form eines Blockschaltbildes eines Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstromes; Figure 1 is a schematic representation in the form of a block diagram of an embodiment of an inventive device for controlling the composition of a product stream.

Fig. 2 eine schematische Darstellung einer Ausführungs­ form einer Verteilervorrichtung und einer Steuer­ einheit und Fig. 2 is a schematic representation of an embodiment form of a distribution device and a control unit and

Fig. 3 eine teilweise geschnittene perspektivische Dar­ stellung einer erfindungsgemäßen Analysevorrich­ tung. Fig. 3 is a partially sectioned perspective Dar position of an analyzer device according to the invention.

Wie in Fig. 1 gezeigt, ist ein als Ganzes mit 10 bezeichnetes Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstromes strom­ abwärts einer Produktstromquelle 12 angeordnet. Bei dieser Produktstromquelle 12 kann es sich beispielsweise um einen chemischen Reaktor handeln, in dem das Produkt in einer Reaktion erzeugt wird und in einem Produktstrom abgeführt wird oder auch um eine Vorrichtung, in der das Produkt selber nicht erzeugt wird, sondern verarbeitet wird.As shown in FIG. 1, an exemplary embodiment of an apparatus according to the invention for controlling the composition of a product stream, which is designated overall by 10, is arranged downstream of a product stream source 12 . This product stream source 12 can be, for example, a chemical reactor in which the product is generated in a reaction and is discharged in a product stream or a device in which the product itself is not generated but is processed.

Die Produktstromquelle 12 ist über eine Leitung 14 für den zu steuernden Produktstrom mit einer Durchflußmeßvorrichtung 16 verbunden. (Die Stromrichtung des Produktstromes ist in Fig. 1 durch Pfeile angedeutet.) Die Durchflußmeßvorrichtung bestimmt den tatsächlichen Massefluß des zu steuernden Pro­ duktstromes und gibt dieses Meßergebnis an eine Steuereinheit 18, welche über eine Signalleitung 20 mit der Durchflußmeß­ vorrichtung 16 verbunden ist. Die Durchflußmeßvorrichtung 16 erzeugt dabei insbesondere ein analoges elektrisches Signal zur weiteren Verwendung für die Steuereinheit 18.The product stream source 12 is connected via a line 14 for the product stream to be controlled to a flow measuring device 16 . (The current direction of the product flow is indicated in Fig. 1 by arrows.) The flow measuring device determines the actual mass flow of the product flow to be controlled and gives this measurement result to a control unit 18 , which is connected to the flow measuring device 16 via a signal line 20 . The flow measuring device 16 generates in particular an analog electrical signal for further use for the control unit 18 .

Ein Ausgang der Durchflußmeßvorrichtung 16 ist über eine Leitung 22 mit einem Eingang einer Abzweigungsvorrichtung 24 verbunden. Ein erster Ausgang dieser Abzweigungsvorrichtung 24 ist über eine Leitung 26 mit einer Analysevorrichtung 28 verbunden, wobei durch die Abzweigungsvorrichtung 24 ein Teilstrom des Produktstromes abzweigbar ist und der Analyse­ vorrichtung 28 zuführbar ist.An output of the flow measuring device 16 is connected via a line 22 to an input of a branching device 24 . A first output of this branching device 24 is connected via a line 26 to an analysis device 28 , with a partial flow of the product stream being able to be branched off through the branching device 24 and the analysis device 28 being able to be supplied.

Ein zweiter Ausgang der Abzweigungsvorrichtung ist über eine Leitung 30 mit einer Verzögerungsstrecke 32 verbunden, deren Ausgang wiederum über eine Leitung 34 mit einem Eingang einer Verteilervorrichtung 36 stromabwärts des Produktstromes ver­ bunden ist. A second output of the branching device is connected via a line 30 to a delay line 32 , the output of which is in turn connected via line 34 to an input of a distribution device 36 downstream of the product stream.

Über die Leitung 30 läßt sich der zu steuernde Produktstrom, nachdem der Teilstrom abgezweigt und über die Leitung 26 der Analysevorrichtung 28 zugeführt wurde, durch die Verzöge­ rungsstrecke 32 führen. Die Verzögerungsstrecke ist dabei so ausgebildet, daß die Durchlaufzeit des zu steuernden Produkt­ stromes zwischen der Abzweigungsvorrichtung 24 und der Ver­ teilervorrichtung 36 erhöht wird, indem die Wegstrecke ver­ größert wird, die der zu steuernde Produktstrom zurücklegen muß. Dazu ist es beispielsweise vorgesehen, daß die Ver­ zögerungsstrecke eine gewundene Rohrstrecke 38 aufweist, durch welche der Führungsweg des zu steuernden Produktstroms vergrößert wird. Die Rohrstrecke 38 ist dabei insbesondere so ausgebildet, daß ein laminar einströmender Produktstrom laminar durch die Verzögerungsstrecke 32 strömt, d. h. im wesentlichen keine Turbulenz erzeugt wird und insbesondere die Strömungsgeschwindigkeit dem Betrage nach beim Durch­ laufen der Verzögerungsstrecke 32 im wesentlichen konstant bleibt.Via the line 30 , the product stream to be controlled, after the partial stream has been branched off and fed via the line 26 to the analysis device 28 , can be passed through the delay line 32 . The delay line is designed so that the throughput time of the product stream to be controlled between the branching device 24 and the United divider device 36 is increased by increasing the distance that the product stream to be controlled must travel. For this purpose, it is provided, for example, that the delay line Ver has a tortuous pipe section 38 through which the guide path of the product stream to be controlled is increased. The pipe section 38 is in particular designed such that a laminar inflowing product stream flows laminarly through the delay section 32 , ie essentially no turbulence is generated and in particular the flow rate remains constant according to the amount when running through the delay section 32 .

Die Abzweigungsvorrichtung 24 ist so ausgebildet, daß eine geringe Druckdifferenz erzeugbar ist, die den Teilstrom durch die Leitung 26 in die Analysevorrichtung 28 führt, wobei ein kontinuierlicher Teilstrom abzweigbar ist, der laminar ge­ führt ist. Außerdem soll ein in die Abzweigungsvorrichtung 24 eingeführter laminarer zu steuernder Produktstrom beim Durch­ strömen der Abzweigungsvorrichtung 24 und Einströmen in die Leitung 30 eine laminare Strömungscharakteristik behalten.The branching device 24 is designed so that a small pressure difference can be generated, which leads the partial flow through the line 26 into the analysis device 28 , wherein a continuous partial flow can be branched, which leads laminar ge. In addition, a laminar product stream to be controlled which is introduced into the branching device 24 is to maintain a laminar flow characteristic when flowing through the branching device 24 and flowing into the line 30 .

Die Abzweigungsvorrichtung 24 kann beispielsweise eine Ver­ engung in einer Rohrführung des Produktstromes aufweisen oder eine Drossel umfassen, durch den die gewünschte geringe Druckdifferenz erzeugbar ist. The branching device 24 can, for example, have a constriction in a pipe guide of the product stream or comprise a throttle through which the desired small pressure difference can be generated.

Die Verteilervorrichtung 36 weist eine Mehrzahl von Ausgängen 40, 42, 44, wie in Fig. 1 schematisch gezeigt, auf, von denen Ausgangs-Produktströme abführbar sind.The distributor device 36 has a plurality of outlets 40 , 42 , 44 , as shown schematically in FIG. 1, from which outlet product streams can be discharged.

Wie in Fig. 1 schematisch angedeutet, führt die Verteiler­ vorrichtung 36 den zu steuernden Produktstrom auf einen bestimmten Ausgang (in dem gezeigten Ausführungsbeispiel auf den Ausgang 40).As indicated schematically in Fig. 1, the distributor device 36 leads the product stream to be controlled to a specific output (in the embodiment shown to the output 40 ).

Zur Steuerung dieser Selektion eines bestimmten Ausganges ist die Steuereinheit 18 über eine Steuersignalleitung 46 mit der Verteilervorrichtung 36 verbunden, wobei die Steuereinheit 18 ihre Steuersignale an die Verteilervorrichtung über eben diese Steuersignalleitung 46 sendet.To control this selection of a particular output, the control unit 18 is connected to the distribution device 36 via a control signal line 46 , the control unit 18 sending its control signals to the distribution device via this control signal line 46 .

Die Analysevorrichtung 28 ist über eine Signalleitung 48, mittels welcher von der Analysevorrichtung 28 der Steuer­ einheit 18 das Analyseergebnis des Teilstroms übertragbar ist, verbunden, so daß die Steuereinheit auf der Grundlage der an sie übermittelten Meßsignale von der Durchflußmeß­ vorrichtung 16 und der Analysevorrichtung 28 ein entsprechen­ des Steuersignal an die Verteilervorrichtung 36 abgeben kann.The analysis device 28 is connected via a signal line 48 , by means of which the analysis result 28 of the control unit 18 can transmit the analysis result of the partial stream, so that the control unit, based on the measurement signals transmitted to it from the flow measurement device 16 and the analysis device 28 correspond to the control signal to the distribution device 36 .

Die Steuereinheit 18 umfaßt ein Zeitverzögerungsglied 50, über das sich eine Zeitdifferenz zwischen der Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstromes zwischen der Abzweigungs­ vorrichtung 24 und der Verteilungsvorrichtung 36 und einer Reaktionszeit ausgleichen läßt; die Reaktionszeit setzt sich dabei zusammen aus der Analysezeit, die die Analysevorrich­ tung 28 zur Analyse des Teilstroms benötigt und einer Signal­ erzeugungszeit und Signalübermittlungszeit, welche benötigt wird, um ein Signal für das Analyseergebnis zu erzeugen und von der Analysevorrichtung 28 über die Signalleitung 48 an die Steuereinheit 18 zu übermitteln.The control unit 18 comprises a time delay element 50 , over which a time difference between the throughput time of the product stream to be controlled between the branch device 24 and the distribution device 36 and a reaction time can be compensated; the response time is composed of the analysis time that the analysis device 28 needs to analyze the partial stream and a signal generation time and signal transmission time that is required to generate a signal for the analysis result and from the analysis device 28 via the signal line 48 to the To transmit control unit 18 .

Ausführungsbeispiele für die Verteilervorrichtung und die Analysevorrichtung werden unten näher beschrieben.Embodiments for the distribution device and the Analyzers are described in more detail below.

Bei einer Variante eines Ausführungsbeispiels der erfindungs­ gemäßen Vorrichtung ist es vorgesehen, daß über einen Ausgang 34 ein Ausgangs-Produktstrom über eine Leitung 52 zur Pro­ duktstromquelle 12 rückführbar ist. Dadurch läßt sich, ins­ besondere wenn ein Ausgangs-Produktstrom einer bestimmten Zusammensetzung rückgeführt wird, ein Regelkreis für den Produktstrom aufbauen.In a variant of an embodiment of the device according to the Invention, it is provided that an output product stream can be returned via a line 52 to the product stream source 12 via an output 34 . This allows a control loop to be set up for the product stream, in particular if an output product stream of a certain composition is returned.

Bei einer weiteren Variante einer Ausführungsform ist es vor­ gesehen, daß auch ein oder mehrere Ausgangs-Produktströme analysiert werden, indem man insbesondere einen Teilstrom abzweigt und in einer entsprechenden Analysevorrichtung analysiert. In Fig. 1 ist dies schematisch durch eine ent­ sprechende Überwachungseinheit 54 für den an dem Ausgang 40 der Verteilervorrichtung 36 abgreifbaren Ausgangs-Produkt­ strom angedeutet; diese Überwachungseinheit 54 umfaßt dabei eine entsprechende Abzweigungsvorrichtung und eine Analyse­ vorrichtung, wobei letztere wiederum über eine (in der Fig. 1 nicht gezeigten) Signalleitung mit der Steuereinheit 18 ver­ bunden ist.In a further variant of an embodiment, it is provided that one or more output product streams are also analyzed, in particular by branching off a partial stream and analyzing it in a corresponding analysis device. In Fig. 1, this is indicated schematically by a corresponding monitoring unit 54 for the output product current tapped at the output 40 of the distributor device 36 ; this monitoring unit 54 comprises a corresponding branching device and an analysis device, the latter in turn being connected to the control unit 18 via a signal line (not shown in FIG. 1).

Ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Verteiler­ vorrichtung, welches in Fig. 2 schematisch gezeigt und als Ganzes mit 56 bezeichnet ist, umfaßt ein Rohrstück 58, welches insbesondere zylindrisch ausgebildet ist, wobei die Leitung 34 in das Rohrstück 58 mündet. Dieses Rohrstück 58 weist einen Verteilerraum 60 auf, an welchem die Mehrzahl von Ausgängen 40, 42, 44, 62 angeordnet ist, wobei bezogen auf eine Stromrichtung 64 des zu steuernden Produktstroms die Ausgänge 40, 42, 44, 62 nacheinander in einem Abstand an­ geordnet sind.An embodiment of a distributor device according to the invention, which is shown schematically in Fig. 2 and is designated as a whole by 56 , comprises a pipe section 58 , which is in particular cylindrical, the line 34 opening into the pipe section 58 . This pipe section 58 has a distribution space 60 , on which the plurality of outlets 40 , 42 , 44 , 62 are arranged, the outlets 40 , 42 , 44 , 62 being arranged one after the other at a distance with respect to a flow direction 64 of the product stream to be controlled are.

An den Ausgängen 40, 42, 44 sitzt jeweils ein Steuerventil 66, bei dem es sich insbesondere um ein Magnetventil handelt. Ein solches Steuerventil 66 ist mit der Steuereinheit 18 ver­ bunden, wobei jedes Steuerventil 66 einzeln durch die Steuer­ einheit 18 ansteuerbar ist.At the outputs 40 , 42 , 44 there is a control valve 66 , which is in particular a solenoid valve. Such a control valve 66 is connected to the control unit 18 , each control valve 66 being individually controllable by the control unit 18 .

An einem Ende des Rohrstücks 58 ist an einem Ausgang 62 ein steuerbares Überdruckventil 68 angeordnet, welches bei einem Überdruck in dem Verteilerraum 60 öffnet und den Produktstrom als Ausgangs-Produktstrom über eine an den Ausgang 62 ange­ schlossene Leitung 70 abführt. Das Überdruckventil 68 ist insbesondere steuerbar ausgebildet, beispielsweise als Magnetventil, so daß dieses Ventil durch die Steuereinheit 18 auch geöffnet werden kann, wenn kein Überdruck in dem Ver­ teilerraum 60 herrscht, um den zu steuernden Produktstrom in die Leitung 70 zu führen.At one end of the pipe section 58 , a controllable pressure relief valve 68 is arranged at an outlet 62 , which opens at an overpressure in the distributor space 60 and discharges the product stream as the outlet product stream via a line 70 connected to the outlet 62 . The pressure relief valve 68 is in particular designed to be controllable, for example as a solenoid valve, so that this valve can also be opened by the control unit 18 when there is no excess pressure in the distribution chamber 60 in order to guide the product stream to be controlled into the line 70 .

Insbesondere lassen sich die Steuerventile 66 so steuern, daß gleichzeitig nur ein einziges Steuerventil offen ist, d. h. nur ein Ausgang geöffnet ist, um nur an einem bestimmten Aus­ gang einen Ausgangs-Produktstrom abführen zu können (beispielsweise über eine Leitung 72, welche mit dem Ausgang 40 verbunden ist), während alle übrigen Ausgänge geschlossen sind. In particular, the control valves 66 can be controlled so that only a single control valve is open at the same time, ie only one outlet is open, in order to be able to discharge an output product stream only at a certain output (for example via a line 72 which is connected to the output 40 is connected), while all other outputs are closed.

Bei der Analysevorrichtung 28 handelt es sich insbesondere um eine Vorrichtung zum Nachweis von Probemolekülen, welche auf einem Trägergas-Multiphotonenionisations-Verfahren beruht.The analysis device 28 is, in particular, a device for the detection of sample molecules, which is based on a carrier gas multiphoton ionization method.

Ein Ausführungsbeispiel einer entsprechenden Analysevorrich­ tung, welches in Fig. 3 als Ganzes mit 100 bezeichnet ist, umfaßt eine Vakuumkammer 102 in Form eines Rohrkreuzes. Dieses Rohrkreuz umfaßt ein erstes Rohr 104 mit einer bei­ spielsweise vertikal ausgerichteten Achse 106 und ein zweites Rohr 108 mit einer zu der Achse 106 senkrecht ausgerichteten Achse 110, wobei sich die Achse 106 des ersten Rohrs 104 und die Achse 110 des zweiten Rohrs 108 in einem Punkt schneiden, so daß ein dem Innenraum beider Rohre 104 und 108 zuge­ hörender zentraler Bereich 112 gebildet ist.An embodiment of a corresponding Analysevorrich device, which is designated as a whole in Fig. 3 with 100 , comprises a vacuum chamber 102 in the form of a tube cross. This tube cross comprises a first tube 104 with an example vertically aligned axis 106 and a second tube 108 with an axis 110 perpendicular to the axis 106 , the axis 106 of the first tube 104 and the axis 110 of the second tube 108 in one Cut point so that the interior of both tubes 104 and 108 listening central area 112 is formed.

Ein sich von dem zentralen Bereich 112 nach oben erstrecken­ der oberer Abschnitt 114 des ersten Rohrs 104 ist durch einen zudem ersten Rohr 104 koaxial zylindrischen Deckel 116, dessen Durchmesser den des ersten Rohrs 104 übertrifft, verschlossen.A extending from the central region 112 to the top of the upper portion extending 114 of the first tube 104 is connected by a first tube also coaxial cylindrical cover 104 116, whose diameter exceeds that of the first tube 104 closed.

Der Deckel 116 trägt auf seiner dem ersten Rohr 104 abge­ wandten Stirnseite beispielsweise vier zylindrische Führungs­ stangen 118, deren Achsen parallel zu der Achse 106 des ersten Rohrs 104 ausgerichtet sind und die nahe des Umfangs des Deckels 116 in gleichem Abstand von der Achse 106 des ersten Rohrs 104 und in einem Winkelabstand von jeweils 90° bezüglich dieser Achse angeordnet sind. The cover 116 carries on its end facing the first tube 104 , for example four cylindrical guide rods 118 , the axes of which are aligned parallel to the axis 106 of the first tube 104 and which are close to the circumference of the cover 116 at an equal distance from the axis 106 of the first Tube 104 and are arranged at an angular distance of 90 ° with respect to this axis.

Die Führungsstangen 118 durchgreifen jeweils ein einen zylin­ drischen Abschlußdeckel 120, der koaxial zu der Achse 106 an­ geordnet ist, parallel zu dessen Achse durchsetzendes Füh­ rungsloch. Dadurch kann der Abschlußdeckel 120 an den Füh­ rungsstangen 118 aufwärts oder abwärts gleiten. Durch an dem Abschlußdeckel 120 vorgesehene Klemmelemente 122 ist der Ab­ schlußdeckel 120 in seiner vertikalen Lage relativ zu den Führungsstangen 118 fixierbar. Durch die Führung des Ab­ schlußdeckels 120 an den Führungsstangen 118 ist gewähr­ leistet, daß die Achse des Abschlußdeckels 120 stets mit der Achse 106 des ersten Rohrs 104 zusammenfällt.The guide rods 118 each penetrate a cylin drical end cover 120 , which is arranged coaxially to the axis 106 , parallel to its axis penetrating Füh approximately hole. This allows the end cover 120 to slide up or down on the guide rods 118 . By provided on the end cover 120 clamping elements 122 from the end cover 120 is fixable in its vertical position relative to the guide rods 118 . By guiding the end cover 120 on the guide rods 118 ensures that the axis of the end cover 120 always coincides with the axis 106 of the first tube 104 .

Ein zu dem ersten Rohr 104 koaxialer hohlzylindrischer Balg 124 ist mit einem offenen oberen Ende gasdicht an einer Unterseite des Abschlußdeckels 120 und mit einem offenen unteren Ende gasdicht an der Oberseite des Deckels 116 fest­ gelegt. Die Wand des Balges 124 besteht zumindest teilweise aus elastischem, in Falten gelegten Material, so daß durch Auseinanderziehen oder Zusammendrücken der Falten die Höhe des Balges 124 in Abhängigkeit von der Lage des Abschluß­ deckels 120 veränderbar ist.A hollow cylindrical bellows 124 coaxial with the first tube 104 is fixed gas-tight to an underside of the end cover 120 with an open upper end and gas-tight to the top of the cover 116 with an open lower end. The wall of the bellows 124 is at least partially made of elastic, pleated material, so that the height of the bellows 124 can be changed depending on the position of the end cover 120 by pulling apart or compressing the folds.

Ferner verschließt der Abschlußdeckel 120 ein oberes Ende eines zu demselben koaxialen und einen kleineren Durchmesser als dieser aufweisenden Halterohres 126, welches sich von einer Unterseite des Abschlußdeckels 120 nach unten durch den Balg 124, eine Durchgangsöffnung in den Deckel 116 und durch den oberen Abschnitt 114 des ersten Rohrs 104 erstreckt und in den zentralen Bereich 112 nahe des oberen Randes mündet. Furthermore, the end cover 120 closes an upper end of a holding tube 126 which is coaxial and has a smaller diameter than the latter, and which extends from a lower side of the end cover 120 downward through the bellows 124 , a through opening into the cover 116 and through the upper section 114 of the extends first tube 104 and opens into the central region 112 near the upper edge.

An seinem unteren Ende hält das Halterohr 126 eine im Inneren desselben angeordnete Ventildüse 128. Eine einen Boden der Ventildüse 128 bildende Austrittsplatte 130 schließt mit dem unteren Ende des Halterohrs 126 bündig ab und verschließt dieses.At its lower end, the holding tube 126 holds a valve nozzle 128 arranged inside the same. An outlet plate 130 forming a bottom of the valve nozzle 128 is flush with the lower end of the holding tube 126 and closes it.

Ferner weist die Austrittsplatte 130 eine mittige Austritts- Öffnung 132 der Ventildüse 128 mit einem Durchmesser von bei­ spielsweise 0,5 mm auf.Furthermore, the outlet plate 130 has a central outlet opening 132 of the valve nozzle 128 with a diameter of, for example, 0.5 mm.

Die Ventildüse 128 ist mit einem schnell schaltenden Kugel­ ventil mit einem fluidströmungsrückgestellten Ventilkörper versehen, wie es in der DE 38 35 788 C und der DE 197 56 444 C1 beschrieben ist, auf welche hiermit ausdrücklich Bezug genommen wird.The valve nozzle 128 is provided with a fast-switching ball valve with a fluid flow-reset valve body, as described in DE 38 35 788 C and DE 197 56 444 C1, to which reference is hereby expressly made.

Über eine rohrförmige, zu dem Halterohr 126 koaxiale Zuführ­ leitung 133 ist eine Düsenvorkammer der Ventildüse 128 mit der Leitung 26 für den aus dem zu steuernden Produktstrom abgezweigten Teilstrom verbunden, wobei dieser Teilstrom ein Trägergas umfaßt.Via a tubular, to the holding tube 126 coaxial supply line 133 , a nozzle prechamber of the valve nozzle 128 is connected to the line 26 for the partial stream branched off from the product stream to be controlled, this partial stream comprising a carrier gas.

Ein sich von dem zentralen Bereich 112 erstreckender Ab­ schnitt 134 des zweiten Rohrs 108 ist an einem Ende 136 an einen Ansaugstutzen einer ersten Vakuumpumpe (in der Fig. 3 nicht gezeigt) angeschlossen.A portion 134 of the second tube 108 extending from the central region 112 is connected at one end 136 to an intake port of a first vacuum pump (not shown in FIG. 3).

Ein sich von dem zentralen Bereich 112 der Vakuumkammer 102 in Gegenrichtung zu dem Abschnitt 134 erstreckender Abschnitt 138 des zweiten Rohrs 108 ist an seinem Ende durch einen zylindrischen Deckel 140 verschlossen. A section 138 of the second tube 108 , which extends from the central region 112 of the vacuum chamber 102 in the opposite direction to the section 134 , is closed at its end by a cylindrical cover 140 .

Ein sich von dem zentralen Bereich der Vakuumkammer 102 nach unten erstreckender unterer Abschnitt 142 des ersten Rohrs 104 wird an seinem unteren Ende von einer Stirnwand 144 eines an das erste Rohr 104 angeflanschten Reflektron-Massen­ spektrometers (Reflektron) 146 erschlossen.A downward extending from the central region of the vacuum chamber 102 lower portion 142 of the first tube 104 is opened at its lower end by an end wall 144 of a reflectron mass spectrometer (reflectron) 146 flanged to the first tube 104 .

Das Reflektron 146 umfaßt ein zu dem ersten Rohr koaxiales und denselben Durchmesser wie dieses aufweisendes Vakuumrohr 148, das an einem der Stirnwand 144 abgewandten Ende an einen Ansaugstutzen einer zweiten Vakuumpumpe (in der Fig. 3 nicht gezeigt) angeschlossen ist.The reflectron 146 comprises a vacuum tube 148 , which is coaxial with the first tube and has the same diameter as the latter, and which is connected at one end facing away from the end wall 144 to an intake port of a second vacuum pump (not shown in FIG. 3).

In der der zweiten Vakuumpumpe zugewandten Hälfte des Vakuum­ rohrs 148 ist eine Vielzahl ringförmiger Bremselektroden 150 angeordnet, die konzentrisch zu einer gemeinsamen Elektroden­ achse 152 ausgerichtet sind, welche um einen Winkel α gegen­ über der gemeinsamen Achse 106 des ersten Rohrs 104 und des Vakuumrohrs 148 verkippt ist.In the second vacuum pump facing half of the vacuum tube 148 , a plurality of annular brake electrodes 150 are arranged, which are aligned concentrically to a common electrode axis 152 , which is tilted by an angle α relative to the common axis 106 of the first tube 104 and the vacuum tube 148 is.

Die der Vakuumkammer 102 zugewandte Stirnwand 144 des Reflek­ trons 146 trägt eine zu der Achse 106 des ersten Rohrs 104 koaxiale rüsselförmige Ziehelektrode 154.The end wall 144 of the reflector tron 146 facing the vacuum chamber 102 has a trunk-shaped pulling electrode 154 coaxial to the axis 106 of the first tube 104 .

Die Ziehelektrode 154 umfaßt einen im wesentlichen hohlzylin­ drischen Abschnitt 156, der an einer Mündungsöffnung 158 in den Innenraum 160 des Vakuumrohrs 148 des Reflektrons 146 mündet.The drawing electrode 154 comprises a substantially hollow cylindrical portion 156 which opens at an orifice 158 into the interior 160 of the vacuum tube 148 of the reflector 146 .

Das der Mündungsöffnung 158 abgewandte Ende des hohlzylin­ drischen Abschnitts 156 ist durch eine zu diesem koaxiale kegelstumpfförmige Spitze 162 der Ziehelektrode 154 ver­ schlossen, die eine mittige Eintrittsöffnung 164 für den Durchtritt eines Ionenstrahls aufweist, deren Durchmesser dem Durchmesser der dem hohlzylindrischen Abschnitt 156 abge­ wandten Stirnfläche der kegelstumpfförmigen Spitze 162 entspricht.The mouth opening 158 facing away from the hollow cylindrical portion 156 is closed by a coaxial truncated cone 162 of this pulling electrode 154 , which has a central inlet opening 164 for the passage of an ion beam, the diameter of which corresponds to the diameter of the end face facing away from the hollow cylindrical portion 156 corresponds to the frustoconical tip 162 .

Innerhalb des hohlzylindrischen Abschnitts 156 der Zieh­ elektrode 154 ist eine zu diesem koaxiale Lochblende 166 mit einer mittigen, kreisförmigen Blendenöffnung 168 angeordnet.Within the hollow cylindrical portion 156 of the drawing electrode 154 is a coaxial to this aperture plate 166 is arranged with a central circular aperture 168 .

Ferner ist in der Ziehelektrode 154 eine (nicht dargestellte) Ionenoptik angeordnet, die so ausgebildet ist, daß sie einen längs der Achse 106 in die Ziehelektrode 152 einfallenden Ionenstrahl auf einen Brennpunkt 170 im Mittelpunkt der kreisförmigen Blendenöffnung 168 fokussiert.Furthermore, an ion optics (not shown) is arranged in the pulling electrode 154 , which is designed such that it focuses an ion beam incident along the axis 106 into the pulling electrode 152 onto a focal point 170 in the center of the circular aperture 168 .

Im Innenraum 160 des Vakuumrohrs 148 des Reflektrons 146 ist nahe der Stirnwand 144 und außerhalb der Achse 106 des Vakuumrohrs 148 ein Ionendetektor 172 angeordnet.An ion detector 172 is arranged in the interior 160 of the vacuum tube 148 of the reflectron 146 near the end wall 144 and outside the axis 106 of the vacuum tube 148 .

Zwischen der Mündungsöffnung 158 und dem Ionendetektor 172 erstreckt sich eine Trennwand 174 im wesentlichen längs der Richtung der Elektrodenachse 152 durch den Innenraum 160 des Vakuumrohrs 148. Diese Trennwand 174 unterteilt den Innenraum 160 in einen an die Mündungsöffnung 158 angrenzenden Ein­ trittsbereich 160a und einen den Ionendetektor 172 umfassen­ den Detektionsbereich 160b.Between the mouth opening 158 and the ion detector 172 , a partition wall 174 extends essentially along the direction of the electrode axis 152 through the interior 160 of the vacuum tube 148 . This partition wall 174 divides the interior 160 into an adjoining the mouth opening 158 an entry area 160 a and the ion detector 172 comprise the detection area 160 b.

Senkrecht zu der Achse 106 des ersten Rohrs 104 und senkrecht zu der Achse 110 des zweiten Rohrs 108 verläuft eine Achse 176, welche die optische Achse eines gepulsten Lasers 78 bildet, der außerhalb der Vakuumkammer 102 angeordnet ist, und dessen Laserstrahl 180 durch einen Strahlteiler 182 geführt ein Fenster 184 in einer Wand der Vakuumkammer 102 durchsetzt, durch den gemeinsamen Schnittpunkt 186 der Achsen 106, 110 und 176 verläuft und durch ein dem ersten Fenster 184 gegenüberliegendes zweites Fenster 188 wieder aus der Vakuumkammer 102 austritt.An axis 176 runs perpendicular to the axis 106 of the first tube 104 and perpendicular to the axis 110 of the second tube 108 , which axis forms the optical axis of a pulsed laser 78 , which is arranged outside the vacuum chamber 102 , and its laser beam 180 through a beam splitter 182 guided through a window 184 in a wall of the vacuum chamber 102 , passes through the common intersection 186 of the axes 106 , 110 and 176 and exits the vacuum chamber 102 again through a second window 188 opposite the first window 184 .

Der gepulste Laser 178 ist über das (nicht dargestellte) Steuergerät der Ventildüse 128 steuer- und mit der Ventildüse 128 synchronisierbar.The pulsed laser 178 can be controlled via the (not shown) control unit of the valve nozzle 128 and can be synchronized with the valve nozzle 128 .

Ein Teilstrahl 190, welcher über den Strahlteiler 182 "erzeugt" wird, kann einer weiteren Vorrichtung wie der eben beschriebenen Vorrichtung 100 zugeführt werden, so daß ein Anregungslaser 178 zum Betrieb mehrerer Analysevorrichtungen genügt, beispielsweise wenn mit der Überwachungseinheit 54 auch noch Ausgangs-Produktströme analysiert werden sollen.A partial beam 190 , which is "generated" by the beam splitter 182 , can be fed to a further device such as the device 100 just described, so that an excitation laser 178 is sufficient to operate a plurality of analysis devices, for example if the monitoring unit 54 also analyzes output product streams should be.

Eine Analysevorrichtung, welche auf einem Trägergas-Multi­ photonenionisations-Verfahren beruht, sind in ihrem Aufbau und ihrer Wirkungsweise in der DE 44 41 172 C2, der DE 197 56 444 C1, der DE 198 20 626 A1 und der nicht vor­ veröffentlichten deutschen Patentanmeldung P 198 51 821.8 der gleichen Anmelderin beschrieben. Auf diese Dokumente wird ausdrücklich Bezug genommen.An analysis device which is based on a carrier gas multi photon ionization processes are based on their structure and their mode of operation in DE 44 41 172 C2, the DE 197 56 444 C1, DE 198 20 626 A1 and not before published German patent application P 198 51 821.8 of described by the same applicant. On these documents expressly referred.

Das Verfahren zum Nachweis von Probemolekülen in der Vor­ richtung 100 wird wie folgt durchgeführt:
Zunächst werden die Vakuumkammer 102 mittels der ersten Va­ kuumpumpe und das Vakuumrohr 148 mittels der zweiten Vakuum­ pumpe bis auf einen Druck von typischerweise jeweils 10^-4 Pa evakuiert.The method for the detection of sample molecules in the device 100 is carried out as follows:
First, the vacuum chamber 102 is evacuated by means of the first vacuum pump and the vacuum tube 148 by means of the second vacuum pump up to a pressure of typically 10 ^-4 Pa.

Der Teilstrom mit dem Trägergas und den Probenmolekülen wird über die Leitung 26 bereitgestellt und füllt daraufhin die rohrförmige Zuführleitung 133 und eine Düsenvorkammer.The partial flow with the carrier gas and the sample molecules is provided via the line 26 and then fills the tubular feed line 133 and a nozzle antechamber.

Nun wird von dem (nicht dargestellten) Steuergerät eine Bewe­ gungseinrichtung der Ventildüse 128 betätigt, um einen Be­ tätigungsbolzen auf einen Ventilkörper zu zu beschleunigen und den Ventilkörper von dem Ventilsitz zu stoßen. Daraufhin strömt das unter dem Druck P₀ (beispielsweise 1,013.10⁵ Pa (1 atm)) in der Düsenkammer stehende Trägergas durch die Austrittsöffnung 132 der Ventildüse 128 mit dem Durchmesser D (beispielsweise 0,5 mm) in die Vakuumkammer 102 aus, wodurch in der Vakuumkammer 102 ein sich kegelförmig erweiternder, zu der Achse 106 des ersten Rohres 104 koaxialer Trägergasstrahl erzeugt wird.Now, the control device (not shown) actuates a movement device of the valve nozzle 128 in order to accelerate an actuating bolt toward a valve body and to push the valve body away from the valve seat. The carrier gas under pressure P ₀ (for example 1.013.10 ⁵ Pa (1 atm)) in the nozzle chamber then flows through the outlet opening 132 of the valve nozzle 128 with the diameter D (for example 0.5 mm) into the vacuum chamber 102 , as a result of which Vacuum chamber 102 generates a conically widening carrier gas jet which is coaxial with the axis 106 of the first tube 104 .

Die Betriebsbedingungen, insbesondere der Druck P₀ und die Temperatur T des Trägergases vor der Ventildüse 128 und der Durchmesser D der Austrittsöffnung 132 der Ventildüse 128 werden dabei so gewählt, daß die mittlere freie Weglänge λ der Trägergasteilchen deutlich kleiner ist als der Durchmes­ ser D der Austrittsöffnung 132. Daher treten die Trägergas­ teilchen beim Durchtritt durch die Ventildüse 128 durch Stöße miteinander in Wechselwirkung, was zur Folge hat, daß sich der Trägergasstrahl als Überschallstrahl mit einer ver­ gleichsweise eng um die Richtung der Strahlachse 106 konzen­ trierten Geschwindigkeits-Winkelverteilung und einer ver­ gleichsweise scharfen Temperaturverteilung ausbildet.The operating conditions, in particular the pressure P ₀ and the temperature T of the carrier gas in front of the valve nozzle 128 and the diameter D of the outlet opening 132 of the valve nozzle 128 are chosen so that the mean free path length λ of the carrier gas particles is significantly smaller than the diameter water D the Exit opening 132 . Therefore, the carrier gas particles interact with each other when passing through the valve nozzle 128 by impact, which has the consequence that the carrier gas jet as a supersonic jet with a ver comparatively narrow around the direction of the beam axis 106 concentrated speed angle distribution and a comparatively sharp temperature distribution trains.

Würden die Betriebsbedingungen hingegen so gewählt, daß die mittlere freie Weglänge λ der Trägergasteilchen größer ist als der Durchmesser D der Austrittsöffnung 132, so würde sich der Trägergasstrahl als effusiver Strahl ausbilden. Ein solcher effusiver Strahl wäre aufgrund seiner breiten Ge­ schwindigkeits-Winkelverteilung stark divergent, was schon bei kleinen Abständen x von der Austrittsöffnung 132 der Ven­ tildüse 128 zu geringen Strahldichten führen würde. Außerdem ist die Temperaturverteilung in einem effusiven Strahl sehr breit. Die Ausbildung des Trägergasstrahls als Überschall­ strahl wird daher bevorzugt.If, on the other hand, the operating conditions were chosen so that the mean free path length λ of the carrier gas particles is greater than the diameter D of the outlet opening 132 , the carrier gas jet would be formed as an effective jet. Such an effective jet would be highly divergent due to its wide speed-angle distribution, which would lead to low jet densities even at small distances x from the outlet opening 132 of the valve nozzle 128 . In addition, the temperature distribution in an effective jet is very wide. The formation of the carrier gas jet as a supersonic jet is therefore preferred.

Der zunächst als Überschallstrahl ausgebildete Trägergas­ strahl umfaßt ein Kontinuumsgebiet, das sich von der Aus­ trittsöffnung 132 bis zu einem Abstand x_T von der Austritts­ öffnung 132 erstreckt, sowie ein sich an das Kontinuumsgebiet zu größeren Abständen x von der Austrittsöffnung 132 hin an­ schließendes Molekularstrahlgebiet.The formed first as a supersonic jet of carrier gas jet comprises a continuum area, the opening extending from the From 132 up to a distance x _T from the outlet opening 132 extends, as well as a to x of the continuum area to greater distances from the exit opening 132 towards at closing molecular beam area.

Das Kontinuumsgebiet ist dadurch gekennzeichnet, daß inner­ halb dieses Gebietes die Temperatur des Trägergasstrahles und damit der Probenmoleküle mit wachsendem Abstand x abnimmt. Ab dem Abstand x_T ist die minimale Temperatur sowohl der Träger­ gasteilchen als auch der Probenmoleküle erreicht. In dem sich anschließenden Molekularstrahlgebiet bleibt die Temperatur der Trägergasteilchen und der Probenmoleküle konstant. The continuum area is characterized in that within this area the temperature of the carrier gas jet and thus of the sample molecules decreases with increasing distance x. From the distance x _T , the minimum temperature of both the carrier gas particles and the sample molecules is reached. The temperature of the carrier gas particles and the sample molecules remains constant in the subsequent molecular beam region.

Wird eine möglichst hohe Selektivität des Verfahrens zum Nachweis der Probenmoleküle gewünscht, so werden die Proben­ moleküle vorteilhafterweise im Abstand x_T von der Austritts­ öffnung 132 ionisiert, da sich bei der dort erreichten tief­ sten Temperatur im wesentlichen alle Probenmoleküle im ener­ getischen Grundzustand befinden und somit alle Probenmoleküle durch Absorption eines oder mehrerer Photonen mit scharf de­ finierter Energie in einen angeregten Zustand überführt wer­ den können. Hierzu ist allerdings erforderlich, daß als Laser 200 ein durchstimmbarer Laser, beispielsweise ein Farbstoff­ laser, verwendet wird, damit Photonen der erforderlichen, scharf definierten Energie zur Verfügung gestellt werden können.If the highest possible selectivity of the method for the detection of the sample molecules is desired, the sample molecules are advantageously ionized at a distance x _T from the outlet opening 132 , since at the lowest temperature reached there essentially all of the sample molecules are in their energetic ground state and thus All sample molecules can be converted into an excited state by absorption of one or more photons with sharply defined energy. However, this requires that a tunable laser, for example a dye laser, be used as laser 200 so that photons of the required, sharply defined energy can be made available.

Spielt jedoch die Selektivität nicht die ausschlaggebende Rolle, weil beispielsweise lediglich Stoffgruppen voneinander getrennt aufgelöst werden sollen, zum Beispiel Aromaten und Aliphaten, so werden die Probenmoleküle vorteilhafterweise in einem Abstand x_I von der Austrittsöffnung 132 ionisiert, der kleiner ist als der Abstand x_T. Bei einem gegenüber dem Ab­ stand x_I reduzierten Ionisationsabstand liegt die mittlere Temperatur der Probenmoleküle oberhalb der minimalen Tempera­ tur, so daß neben dem Grundzustand auch energetisch höher liegende Zustände der Probenmoleküle mit nicht vernachlässig­ barer Wahrscheinlichkeit besetzt sind. Es steht somit ein breiteres Spektrum von zur Anregung der Probenmoleküle ver­ wendbaren Energien zur Verfügung, so daß eine Photonenquelle mit einem vergleichsweise breiten Wellenlängenspektrum be­ nutzt werden kann. However, if the selectivity does not play the decisive role because, for example, only groups of substances are to be resolved separately from one another, for example aromatics and aliphatics, the sample molecules are advantageously ionized at a distance x _I from the outlet opening 132 that is smaller than the distance x _T. At an ionization distance that was reduced compared to the position _I , the mean temperature of the sample molecules is above the minimum temperature, so that, in addition to the ground state, energetically higher states of the sample molecules are occupied with a non-negligible probability. There is thus a broader spectrum of energies available for excitation of the sample molecules, so that a photon source with a comparatively broad wavelength spectrum can be used.

Es ist daher möglich, als gepulsten Laser 200 statt eines aufwendigen durchstimmbaren Lasers einen weniger aufwendigen, kleineren und deutlich preiswerteren Festfrequenzlaser, ins­ besondere einen Feststofflaser, zu verwenden.It is therefore possible to use a less complex, smaller and significantly cheaper fixed-frequency laser, in particular a solid-state laser, as the pulsed laser 200 instead of a complex tunable laser.

Soll also als Laser 200 ein Festfrequenzlaser zum Einsatz kommen, so wird der Abstand x_I des Schnittpunkts 206 von der Austrittsöffnung 132 kleiner als ungefähr x_T, insbesondere kleiner als ungefähr 0,8 x_T, vorzugsweise kleiner als unge­ fähr 0,5 x_T gewählt.Thus, if a fixed frequency laser is to be used as the laser 200 , the distance x _{I of} the intersection point 206 from the exit opening 132 will be less than approximately x _T , in particular less than approximately 0.8 x _T , preferably less than approximately 0.5 x _T chosen.

Wird hingegen eine maximale Selektivität und Empfindlichkeit des Nachweisverfahrens benötigt, so wird als Laser 200 ein durchstimmbarer Laser verwendet und der Ionisationsabstand x_I zwischen ungefähr 0,5 x_T und ungefähr 1,0 x_T, insbesondere zwischen 0,8 x_T und 1,0 x_T, vorzugsweise zwischen ungefähr 0,9 x_T und 1,0 x_T gewählt.If, on the other hand, maximum selectivity and sensitivity of the detection method are required, a tunable laser is used as laser 200 and the ionization distance x _{I is} between approximately 0.5 x _T and approximately 1.0 x _T , in particular between 0.8 x _T and 1, 0 x _T , preferably chosen between approximately 0.9 x _T and 1.0 x _T.

Dazu werden die Abschlußplatte 130 und damit das Halterohr 126 und die Ventildüse 128 in vertikaler Richtung verschoben, bis der Schnittpunkt den gewünschten Ionisationsabstand x_I von der Austrittsöffnung 132 der Ventildüse 128 aufweist.For this purpose, the end plate 130 and thus the holding tube 126 and the valve nozzle 128 are displaced in the vertical direction until the intersection has the desired ionization distance x _I from the outlet opening 132 of the valve nozzle 128 .

Der Abstand x_T kann entweder durch Verschieben der Ventildüse 128 und Beobachtung der Änderungen des vom Reflektron 146 er­ zeugten Ionensignals experimentell ermittelt oder mittels der folgenden theoretischen gasdynamischen Überlegungen abge­ schätzt werden:
Die bei der Expansion durch die Ventildüse 128 maximal er­ reichbare terminale Machzahl M_T hängt nach Anderson und Fenn für einatomige Gase wie Argon wie folgt von dem Düsendurch­ messer D (in cm) und dem Druck aus P₀ über der Düse (in atm) ab (s. beispielsweise S. R. Goates und C. H. Lin, Applied Spectroscopy Reviews 25 (1989), Seiten 81 bis 126):
The distance x _T can either be determined experimentally by moving the valve nozzle 128 and observing the changes in the ion signal generated by the reflectron 146 , or can be estimated using the following theoretical gas dynamic considerations:
The maximum Mach Mach number M _T that can be achieved during expansion through the valve nozzle 128 depends, according to Anderson and Fenn, for monatomic gases such as argon as follows on the nozzle diameter D (in cm) and the pressure from P ₀ above the nozzle (in atm) (see for example SR Goates and CH Lin, Applied Spectroscopy Reviews 25 (1989), pages 81 to 126):

M_T = 133 (P₀D)^0,4 (I).M _T = 133 (P ₀ D) ^0.4 (I).

Die Machzahl M ist das Verhältnis von örtlicher Strömungsge­ schwindigkeit zu örtlicher Schallgeschwindigkeit. Sie ist mit dem Abstand x von der Austrittsöffnung 132 der Ventildüse 128 über die Beziehung
The Mach number M is the ratio of local flow speed to local speed of sound. It is with the distance x from the outlet opening 132 of the valve nozzle 128 via the relationship

M = A (x/D)^{λ -1} (II)
M = A (x / D) ^{λ -1} (II)

mit dem Adiabatenexponenten γ = 5/3 und dem Proportionali­ tätsfaktor A = 3,26 für den Fall einatomiger Trägergase, wie beispielsweise Argon oder Helium, verknüpft.with the adiabatic exponent γ = 5/3 and the proportional activity factor A = 3.26 for the case of single-atom carrier gases, such as for example argon or helium.

Der Abstand x_T, bei dem die terminale Machzahl M_T erreicht wird, entspricht dem Abstand, ab dem keine weitere Abkühlung mehr eintritt. Er wird erhalten, indem in Gleichung (II) die Machzahl M durch die terminale Machzahl M_T ersetzt und M_T durch die rechte Seite der Gleichung (I) substituiert wird. Man findet so die Beziehung:
The distance x _T at which the terminal Mach number M _{T is} reached corresponds to the distance from which no further cooling occurs. It is obtained by replacing the Mach number M with the terminal Mach number M _T in equation (II) and substituting M _T with the right-hand side of the equation (I). You can find the relationship like this:

x_T = 260,6 P₀ ^0,6 D^1,6
x _T = 260.6 P ₀ ^0.6 D ^1.6

wobei P₀ in atm und D in cm anzugeben sind und sich x_T in cm ergibt. P ₀ in atm and D in cm and x _T in cm.

Durch die axiale Anordnung des Reflektrons 146 bei der erfin­ dungsgemäßen Vorrichtung 100 zum Nachweis von Probenmolekülen in einem Trägergas sind beliebige Ionisationsabstände x_I realisierbar.Due to the axial arrangement of the reflectron 146 in the device 100 according to the invention for the detection of sample molecules in a carrier gas, any ionization distances x _I can be achieved.

Nach dem Öffnen der Ventildüse 128 wird von dem (nicht darge­ stellten) Steuergerät ein Laserpuls des Lasers 200 so ausge­ löst, daß der Laserpuls gleichzeitig mit dem Beginn der sta­ tionären Phase des Trägergaspulses im den Schnittpunkt um­ gebenden Ionisationsbereich ankommt.After opening the valve nozzle 128 , a laser pulse of the laser 200 is triggered by the control unit (not shown) so that the laser pulse arrives at the intersection around the ionization region at the intersection with the beginning of the stationary phase of the carrier gas pulse.

In der Regel wird der Laserpuls einige µs nach dem Öffnen der Ventildüse 128 ausgelöst. Gleichzeitig wird ein (nicht darge­ stellter) Timer zurückgesetzt und gestartet.As a rule, the laser pulse is triggered a few microseconds after the valve nozzle 128 is opened . At the same time, a timer (not shown) is reset and started.

In dem Ionisationsbereich erfolgt die Ionisation der in dem Trägergasstrahl mitgeführten Probenmoleküle durch resonanz­ verstärkte Multiphotonenionisation (REMPI), wobei jeweils ein Probenmolekül durch Absorption eines oder mehrerer Photonen mit passender Energie in einen angeregten Zustand übergeht, aus dem das Probenmolekül dann durch Absorption eines weiteren Photons (oder mehrerer weiterer Photonen) zu einem Probenmolekülion ionisiert wird.The ionization takes place in the ionization area Carrier gas jet carried sample molecules through resonance enhanced multiphoton ionization (REMPI), one each Sample molecule by absorption of one or more photons passes into an excited state with suitable energy, from which the sample molecule is then absorbed by a further photons (or several further photons) into one Sample molecule ion is ionized.

Die so entstandenen Probenmolekülionen werden durch ein elek­ trisches Ziehfeld im wesentlichen parallel zu der Achse 106 des Trägergasstrahls durch die Eintrittsöffnung 164 in das Innere der Ziehelektrode 154 hineingezogen.The resulting sample molecule ions are drawn through an electrical pulling field substantially parallel to the axis 106 of the carrier gas jet through the inlet opening 164 into the interior of the pulling electrode 154 .

Zur Erzeugung des bezüglich der Achse 106 des Trägergas­ strahls rotationssymmetrischen elektrischen Ziehfeldes wird die rotationssymmetrische Ziehelektrode 154 auf ein elek­ trisches Potential gelegt, dessen Vorzeichen dem Vorzeichen der Probenmolekülionenladung entgegengesetzt ist.To generate the rotationally symmetrical electrical pulling field with respect to the axis 106 of the carrier gas beam, the rotationally symmetrical pulling electrode 154 is set to an electrical potential, the sign of which is opposite to the sign of the sample molecule ion charge.

Um eine Rückkehr der Probenmolekülionen zu der Ventildüse 128 zu verhindern und um das elektrische Ziehfeld zu verstärken, wird ferner die Abschlußplatte 130 der Ventildüse 128 als Re­ peller geschaltet, das heißt auf ein elektrisches Potential gelegt, dessen Vorzeichen dem Vorzeichen der Probenmolekül­ ionenladung entspricht.In order to prevent a return of the sample molecule ions to the valve nozzle 128 and to strengthen the electric pulling field, the end plate 130 of the valve nozzle 128 is also switched as a re peller, that is to say set to an electrical potential, the sign of which corresponds to the sign of the sample molecule ion charge.

Im folgenden wird davon ausgegangen, daß bei der Photoionisa­ tion positive Probenmolekülionen entstehen. In diesem Fall muß die Ziehelektrode 154 auf negatives und die Abschluß- platte 130 der Ventildüse 128 auf positives Potential gelegt werden.In the following it is assumed that positive sample molecule ions are formed during photoionization. In this case, the pulling electrode 154 must be placed at the negative and the end plate 130 of the valve nozzle 128 at the positive potential.

Aufgrund der Rotationssymmetrie des mittels der rotations­ symmetrischen Ziehelektrode 154 erzeugten elektrischen Zieh­ feldes schneiden sich die Bahnen der Probenmolekülionen in dem Brennpunkt 170 der Ionenoptik im Inneren der Ziehelek­ trode 154. Im Trägergasstrahl enthaltene neutrale Trägergas­ teilchen und nichtionisierte Probenmoleküle werden durch die als Skimmer wirkende kegelstumpfförmige Spitze 162 der Zieh­ elektrode 154 sowie durch die Lochblende 166 im Innenraum der Ziehelektrode 154 zum größten Teil vom Eintritt in das Reflektron 146 abgehalten. Dadurch wird verhindert, daß sich das Vakuum im Innenraum 160 des Vakuumrohres 148 des Reflek­ trons 146 unzulässig verschlechtert. Due to the rotational symmetry of the electric pulling field generated by means of the rotationally symmetrical pulling electrode 154 , the paths of the sample molecule ions intersect in the focal point 170 of the ion optics in the interior of the pulling electrode 154 . Particles in the carrier gas jet neutral carrier gas contained and non-ionized sample molecules are acting as a skimmer frustoconical tip 162, the drawing electrode 154 and held through the pinhole 166 in the interior of the drawing electrode 154 for the most part from entering the reflectron 146th This prevents the vacuum in the interior 160 of the vacuum tube 148 of the reflector 146 from deteriorating inadmissibly.

Die durch die Ziehelektrode 154 in das Reflektron 146 gelang­ ten Probenmolekülionen durchqueren zunächst mit konstanter Geschwindigkeit einen feldfreien Bereich in der der Vakuum­ kammer 102 zugewandten Hälfte des Vakuumrohres 148. Die zum Durchfliegen dieser Strecke benötigte Zeit verhält sich rezi­ prok zu der Geschwindigkeit, die die Probenmolekülionen durch Beschleunigung im elektrischen Ziehfeld erlangt haben, und steigt demnach mit wachsender Masse der Probenmolekülionen an.The sample molecule ions passed through the pulling electrode 154 into the reflectron 146 first traverse a field-free area in the half of the vacuum tube 148 facing the vacuum chamber 102 at a constant speed. The time required to fly this distance is in direct relation to the speed that the sample molecule ions have achieved through acceleration in the electric pulling field, and accordingly increases with increasing mass of the sample molecule ions.

Nach Durchfliegen der feldfreien Strecke gelangen die Proben­ molekülionen in den Bereich zwischen den Bremselektroden 150, die auf mit zunehmender Entfernung von der Vakuumkammer 102 stufenweise von jeweils einer Bremselektrode 150 zur benach­ barten Bremselektrode 150 ansteigenden positiven Potentialen liegen, so daß die Bremselektroden 150 zusammen ein elektri­ sches Bremsfeld für die eintreffenden Probenmolekülionen er­ zeugen.After flying through the field-free route, the samples reach molecular ions in the area between the brake electrodes 150 , which, with increasing distance from the vacuum chamber 102, gradually increase from one brake electrode 150 to the adjacent brake electrode 150 , so that the brake electrodes 150 together produce an electri brake field for the incoming sample molecule ions.

In diesem elektrischen Bremsfeld werden die Probenmolekül­ ionen abgebremst, bis sie Umkehrpunkte erreichen, von denen aus sie in Richtung auf den Ionendetektor wiederbeschleunigt werden und das Bremsfeld mit derselben Geschwindigkeit, mit der sie in dasselbe eingetreten sind, wieder verlassen, jedoch in umgekehrter Richtung.The sample molecule is in this electrical braking field Ions braked until they reach reversal points from which from it re-accelerated towards the ion detector and the braking field at the same speed, with who entered the same, left again but in the opposite direction.

Da die Elektrodenachse 152 bezüglich der Achse 106 des Va­ kuumrohrs 148 verkippt ist, werden die Bahnen der Proben­ molekülionen nicht exakt in sich zurückreflektiert, sondern gelangen die Probenmolekülionen nach erneutem Durchqueren des feldfreien Bereichs in der der Vakuumkammer 102 zugewandten Hälfte des Vakuumrohres 148 mit konstanter Geschwindigkeit zu dem in dem Detektionsbereich 160b angeordneten Ionendetektor, der ein dem momentanen Ionenfluß proportionales, zeit­ aufgelöstes elektrisches Ionensignal liefert.Since the electrode axis 152 is tilted with respect to the axis 106 of the vacuum tube 148 , the paths of the sample molecular ions are not exactly reflected back into themselves, but the sample molecule ions reach the half of the vacuum tube 148 facing the vacuum chamber 102 at a constant speed after crossing the field-free area again to the ion detector arranged in the detection area 160 b, which delivers a time-resolved electrical ion signal that is proportional to the current ion flow.

Durch Zuordnung dieses Ionensignals zu der mit Hilfe des Timers ermittelten, seit der Auslösung des Laserpulses ver­ strichenen Zeit läßt sich die Abhängigkeit des Ionensignals von der gesamten Flugzeit der Probenmolekülionen bestimmen. Die gesamte Flugzeit eines Probenmolekülions ist proportional zur Wurzel aus seiner Masse.By assigning this ion signal to that using the Timers determined ver since the triggering of the laser pulse elapsed time, the dependence of the ion signal from the total flight time of the sample molecule ions. The total flight time of a sample molecule ion is proportional to the root of its mass.

Das Reflektron 146 ist zur Erzielung einer hohen Massenauflö­ sung besonders geeignet, da es die Flugzeitunterschiede zwi­ schen Probenmolekülionen, die dieselbe Masse aufweisen, je­ doch in unterschiedlichem Abstand von der Ziehelektrode 154 ionisiert werden und daher unterschiedliche Energien aus dem elektrischen Ziehfeld aufnehmen, minimiert.The reflectron 146 is particularly suitable for achieving a high mass resolution, since it minimizes the time-of-flight differences between sample molecular ions having the same mass, but are ionized at different distances from the pulling electrode 154 and therefore absorb different energies from the electrical pulling field.

Diejenigen Probenmolekülionen, deren Ionisationsorte weiter von der Ziehelektrode 154 entfernt liegen und die daher von dem Ziehfeld auf eine höhere Geschwindigkeit beschleunigt werden, legen nämlich die Strecken in den feldfreien Berei­ chen des Reflektrons 146 in kürzerer Zeit zurück als diejeni­ gen Probenmolekülionen, deren Ionisationsorte näher an der Ziehelektrode 154 liegen. Dafür verweilen sie aber längere Zeit in dem von den Bremselektroden 150 erzeugten Bremsfeld, da sie mit derselben Verzögerung wie die langsameren Proben­ molekülionen von einer höheren Anfangsgeschwindigkeit bis auf die Geschwindigkeit null am Umkehrpunkt verzögert werden müs­ sen. Durch geeignete Abstimmung der im feldfreien Bereich von den Probenmolekülionen zurückzulegenden Strecken auf die Stärke des elektrischen Bremsfeldes läßt sich daher errei­ chen, daß die gesamte Flugzeit der Probenmolekülionen von der Entfernung ihres Ionisationsortes von der Ziehelektrode 154 im wesentlichen unabhängig wird. Dadurch wird es möglich, die Ausdehnung des Ionisationsbereiches quer zu der Achse 106 des Trägergasstrahles zu vergrößern, was wiederum die Anzahl der erzeugten Probenmolekülionen und damit die Empfindlichkeit für den Nachweis der Probenmoleküle erhöht.Those sample molecule ions whose ionization sites are further away from the pulling electrode 154 and which are therefore accelerated to a higher speed by the drawing field cover the distances in the field-free areas of the reflectron 146 in a shorter time than those sample molecule ions whose ionization sites are closer the pulling electrode 154 . For this purpose, however, they remain in the brake field generated by the brake electrodes 150 for a long time, since they must be decelerated with the same delay as the slower samples of molecular ions from a higher initial speed to zero speed at the point of reversal. Appropriate coordination of the distances to be covered in the field-free region of the sample molecule ions to the strength of the electric braking field can therefore be achieved that the entire flight time of the sample molecule ions is essentially independent of the distance of their ionization location from the pulling electrode 154 . This makes it possible to enlarge the extent of the ionization region transverse to the axis 106 of the carrier gas jet, which in turn increases the number of sample molecule ions generated and thus the sensitivity for the detection of the sample molecules.

Die neutralen Trägergasteilchen und die nichtionisierten Probenmoleküle, die von der als Skimmer wirkenden kegel­ stumpfförmigen Spitze 162 aus dem Trägergasstrahl abgestreift oder von der Lochblende 166 in die Vakuumkammer 102 zurückreflektiert worden sind, gelangen durch den rechten Ab­ schnitt 134 des zweiten Rohres 108 zu der ersten Vakuumpumpe, die die Trägergasteilchen und die nichtionisierten Proben­ moleküle aus der Vakuumkammer 102 entfernt, um das erforder­ liche Vakuum aufrechtzuerhalten.The neutral carrier gas particles and the non-ionized sample molecules which have been stripped from the carrier gas jet by the truncated cone 162 acting as a skimmer or have been reflected back by the aperture plate 166 into the vacuum chamber 102 , pass through the right section 134 of the second tube 108 to the first vacuum pump , which removes the carrier gas particles and the non-ionized sample molecules from the vacuum chamber 102 to maintain the required vacuum.

Diejenigen Trägergasteilchen und nichtionisierten Probenmole­ kille, die durch die Blendenöffnung 168 der Lochblende 166 in den Eintrittsbereich 160a im Innenraum des Vakuumrohrs 148 des Reflektrons 146 gelangt sind, werden durch die Trennwand 174 vom Detektionsbereich 160b und damit vom Ionendetektor ferngehalten und gelangen zur zweiten Vakuumpumpe, die diese Trägergasteilchen und nichtionisierte Probenmoleküle aus dem Innenraum 160 des Vakuumrohrs 148 entfernt, um das erforder­ liche Vakuum aufrechtzuerhalten. Those carrier gas particles and non-ionized sample moles that pass through the aperture 168 of the pinhole 166 into the entry area 160 a in the interior of the vacuum tube 148 of the reflector 146 are kept away from the detection area 160 b and thus from the ion detector by the partition 174 and reach the second vacuum pump , which removes these carrier gas particles and non-ionized sample molecules from the interior 160 of the vacuum tube 148 in order to maintain the required vacuum.

Um den Aufbau eines zu hohen Druckes in der Vakuumkammer 102 zu vermeiden, wird die Ventildüse 128 so ausgebildet, daß der Trägergaspuls möglichst kurz ist, vorzugsweise kürzer als un­ gefähr 20 µs.In order to avoid the build-up of too high a pressure in the vacuum chamber 102 , the valve nozzle 128 is designed in such a way that the carrier gas pulse is as short as possible, preferably shorter than about 20 microseconds.

Am Ende eines Pulses wird die Ventildüse 128 durch die Fluidströmung durch eine Ventilkörperkammer selbsttätig geschlossen und nach Ablauf der maximalen Ionen-Flugzeit der Timer gestoppt. In der auf den Puls folgenden Pause entfernen die erste Vakuumpumpe und die zweite Vakuumpumpe restliche Trägergasteilchen und Probenmoleküle aus der Vakuumkammer 102 bzw. aus dem Vakuumrohr 148 des Reflektrons 166, worauf ein neuer Meßzyklus mit dem Öffnen der Ventildüse 128 beginnt.At the end of a pulse, the valve nozzle 128 is automatically closed by the fluid flow through a valve body chamber and the timer is stopped after the maximum ion flight time has elapsed. In the pause following the pulse, the first vacuum pump and the second vacuum pump remove residual carrier gas particles and sample molecules from the vacuum chamber 102 and from the vacuum tube 148 of the reflectron 166 , whereupon a new measuring cycle begins with the opening of the valve nozzle 128 .

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Steuerung der Zusammen­ setzung eines Produktstromes gestaltet sich wie folgt:
Aus der Produktstromquelle 12 wird der erfindungsgemäßen Vor­ richtung 10 ein Produktstrom in laminarer Strömung bereit­ gestellt. Die Durchflußmeßvorrichtung 16 ermittelt den aktu­ ellen Massefluß und gibt dieses Signal über die Signalleitung 20 an die Steuereinheit 18. Aus diesem aktuellen Massefluß berechnet die Steuereinheit die Durchlaufzeit des zu steuern­ den Probestroms zwischen der Abzweigungsvorrichtung 24, an der ein zu analysierender Teilstrom abgezweigt wird, und der Verteilervorrichtung 36. Diese Berechnung erfolgt insbe­ sondere mit einer Weg-Geschwindigkeit-Division, wenn in der Steuereinheit die entsprechende Wegstrecke, die der zu steuernde Produktstrom in Leitungen 30, 34 und in der Ver­ zögerungsstrecke 32 zurücklegen muß, zuvor eingespeichert wird. Aus diesem Grund ist es auch wichtig, daß die Strömung des zu steuernden Produktstromes laminar bleibt, um keine wesentlichen Geschwindigkeitsschwankungen zu verursachen, die eine Ermittlung der Durchlaufzeit mit der erforderlichen Genauigkeit verhindern könnten.The inventive method for controlling the composition of a product stream is as follows:
From the product stream source 12 of the device 10 according to the invention, a product stream is provided in laminar flow. The flow measuring device 16 determines the current mass flow and transmits this signal to the control unit 18 via the signal line 20 . From this current mass flow, the control unit calculates the throughput time of the test stream to be controlled between the branching device 24 , at which a partial stream to be analyzed is branched off, and the distributor device 36 . This calculation is carried out in particular with a path-speed division if the corresponding path that the product stream to be controlled in lines 30 , 34 and in the delay path 32 must cover is previously stored in the control unit. For this reason, it is also important that the flow of the product stream to be controlled remains laminar in order not to cause significant speed fluctuations which could prevent the throughput time from being determined with the required accuracy.

Von der Durchflußmeßvorrichtung 16 strömt der zu steuernde Produktstrom zu der Abzweigungsvorrichtung 24, durch welche ein Teilstrom des zu steuernden Produktstroms in die Leitung 26 abgezweigt wird. Dieser Teilstrom dient dabei als Proben­ strom und umfaßt daher nur einen geringen Massenanteil des gesamten zu steuernden Produktstroms. In der Abzweigungs­ vorrichtung 24 wird über eine Drossel oder Verengung eine Druckdifferenz erzeugt, um diesen Probenstrom (Teilstrom) zu treiben.The product stream to be controlled flows from the flow measuring device 16 to the branching device 24 , through which a partial stream of the product stream to be controlled is branched off into the line 26 . This partial stream serves as a sample stream and therefore only comprises a small mass fraction of the total product stream to be controlled. In the branching device 24 , a pressure difference is generated via a throttle or constriction in order to drive this sample stream (partial stream).

Der Produktstrom ist dabei vorzugsweise zwischen der Produkt­ stromquelle 12 und der Verteilervorrichtung 36 kontinuierlich ohne aktive Einheiten, wie beispielsweise Pumpen, geführt, um eine zeitliche "Verschmierung" der Führung zu vermeiden. Es wird insbesondere auch darauf geachtet, daß die Stromführung laminar bleibt.The product stream is preferably guided continuously between the product power source 12 and the distributor device 36 without active units, such as pumps, in order to avoid a time "smearing" of the guide. Particular care is also taken to ensure that the current supply remains laminar.

In der Analysevorrichtung 28 wird wie oben beschrieben ein Analyseergebnis gewonnen, d. h. es wird bestimmt, welche Probenmoleküle und in welcher Konzentration in dem Teilstrom insbesondere als Verunreinigungen vorhanden sind, wobei der Teilstrom selber und damit der Produktstrom das Trägergas für die Trägergas-Multiphotonenionisations-Verfahren bereit­ stellt. As described above, an analysis result is obtained in the analysis device 28 , that is to say it is determined which sample molecules and in what concentration are present in the partial stream in particular as impurities, the partial stream itself and thus the product stream providing the carrier gas for the carrier gas multiphoton ionization method poses.

Zur Gewinnung des Analyseergebnisses benötigt die Analyse­ vorrichtung 28 eine bestimmte Analysezeit, die beispielsweise die Größenordnung von 15 bis 20 Sekunden hat. Neben dieser Analysezeit ist auch noch zu beachten, daß eine bestimmte Zeit benötigt wird, um ein Signal für das Analyseergebnis zu erzeugen und über die Signalleitung 48 an die Steuereinheit 18 zu übertragen. Bevorzugterweise ist deshalb - in Abhängig­ keit von den erwarteten Masseflüssen - die Verzögerungs­ strecke 32 so gewählt, daß die Durchlaufzeit des zu steuern­ den Produktstromes zwischen der Abzweigungsvorrichtung 24 und der Verteilervorrichtung 36 größer ist als eine Reaktionszeit der Analysevorrichtung 28, welche sich aus der Analysezeit und der Signalerzeugungs- und Signalübermittlungszeit an die Steuereinheit 18 zusammensetzt.In order to obtain the analysis result, the analysis device 28 requires a specific analysis time, which has, for example, the order of 15 to 20 seconds. In addition to this analysis time, it should also be noted that a certain time is required to generate a signal for the analysis result and to transmit it to the control unit 18 via the signal line 48 . Preferably, therefore - depending on the expected mass flows - the delay line 32 is chosen so that the throughput time of the product flow to be controlled between the branching device 24 and the distribution device 36 is greater than a reaction time of the analysis device 28 , which is derived from the analysis time and of the signal generation and signal transmission time to the control unit 18 .

Das Zeitverzögerungsglied 50 hat die Aufgabe, die Differenz zwischen der größer eingestellten Durchlaufzeit und dieser Reaktionszeit auszugleichen, indem ein Steuersignal über die Steuersignalleitung 46 an die Verteilervorrichtung 36 so ver­ zögert abgesandt wird, daß in der Verteilervorrichtung der Produktstromanteil des zu steuernden Produktstromes ver­ arbeitet wird, der über die Analysevorrichtung 28 analysiert wurde und von welchem das Analyseergebnis an die Steuer­ einheit 18 übermittelt wurde.The time delay element 50 has the task of compensating for the difference between the larger set throughput time and this reaction time by sending a control signal via the control signal line 46 to the distribution device 36 so delayed that the product flow portion of the product flow to be controlled is processed in the distribution device, which was analyzed via the analysis device 28 and from which the analysis result was transmitted to the control unit 18 .

Das von der Steuereinheit 18 erzeugte und an die Verteiler­ vorrichtung 36 übertragene Signal ist bevorzugterweise ein digitales Signal. The signal generated by the control unit 18 and transmitted to the distributor device 36 is preferably a digital signal.

Bei einer Variante einer Ausführungsform ist es vorgesehen, daß nicht das Steuersignal mit Zeitverzögerung an die Ver­ teilervorrichtung 36 abgesandt wird, sondern daß dem Steuer­ signal über das Zeitverzögerungsglied 50 die Zeitinformation über die Zeitdifferenz mitgegeben wird und entsprechend die Verteilervorrichtung 36 diese Zeitinformation dann auswertet, indem sie beispielsweise erst nach einer Verzögerungszeit reagiert.In a variant of one embodiment, it is contemplated that not the control signal with time delay to the Ver divider means is sent 36, but that the control will signal given to the time information about the time difference from the time delay element 50 and accordingly the distribution device 36 then evaluates this time information by for example, it only reacts after a delay.

In Abhängigkeit des Analyseergebnisses steuert dann die Steuereinheit 18 die Verteilervorrichtung 36 derart, daß der Produktstrom auf einen bestimmten Ausgang umgeleitet wird (oder auf mehrere bestimmte Ausgänge), wobei an diesem be­ stimmten Ausgang ein Ausgangs-Produktstrom bestimmter Zu­ sammensetzung abgeführt wird.Depending on the analysis result, the control unit 18 then controls the distribution device 36 in such a way that the product stream is redirected to a specific output (or to several specific outputs), an output product stream of a specific composition being discharged at this specific output.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist gesichert, daß der Produktstromanteil, der in der Analysevorrichtung 28 analy­ siert wurde und dessen Zusammensetzung daher bekannt ist, auch auf einen bestimmten Ausgang, der einer bestimmten Zusammensetzung zugeordnet ist, geführt wird. Damit werden zeitlich selektiv Ausgänge der Verteilervorrichtung 36 mittels der Steuereinheit 80 in Abhängigkeit von dem Analyse­ ergebnis der Analysevorrichtung 28 geschaltet.The method according to the invention ensures that the portion of the product stream which was analyzed in the analysis device 28 and whose composition is therefore known is also led to a specific output which is associated with a specific composition. Outputs of the distribution device 36 are thus switched selectively by means of the control unit 80 as a function of the analysis result of the analysis device 28 .

Bei der in Fig. 2 gezeigten Verteilervorrichtung 56 sind die Ausgänge 40, 42, 44, 62 bezogen auf die Stromrichtung 64 des zu steuernden Produktstromes nacheinander angeordnet. Dabei liegt der Ausgang 40, an dem der Ausgangs-Produktstrom höchster Qualität abgeführt werden soll, bezogen auf die Stromrichtung vor den Ausgängen, an denen Ausgangs-Produkt­ ströme niederer Qualität abführbar sind. Der Ausgang 62 dient dazu, einen Ausgangs-Produktstrom niederster Qualität abzu­ führen. Aufgrund dieser sukzessiven Anordnung der Ausgänge 40, 42, 44, 62 ist weitgehend vermieden, daß sich in dem Ver­ teilerraum 60 Produktstrom niederer Qualität ansammeln kann und in einen Ausgang für einen Ausgangs-Produktstrom höherer Qualität gelangen kann.In the case of the distributor device 56 shown in FIG. 2, the outputs 40 , 42 , 44 , 62 are arranged one after the other in relation to the flow direction 64 of the product flow to be controlled. In this case, the output 40 is located at which the output product stream of the highest quality is to be discharged, based on the direction of the current in front of the outputs, at which output product streams of low quality can be discharged. The output 62 serves to lead an output product stream of the lowest quality. Due to this successive arrangement of the outputs 40 , 42 , 44 , 62 is largely avoided that 60 low-quality product stream can accumulate in the distribution room and can get into an output for an output product stream of higher quality.

Das Überdruckventil 68 sorgt dafür, daß wenn Überdruck in dem Verteilerraum 60 herrscht, der entsprechende Produktstrom in die Leitung 70 für den Ausgangs-Produktstrom niederster Qualität geführt wird. Durch das Überdruckventil 68 lassen sich insbesondere Stoßwellen, die beim Umschalten der Steuer­ ventile 66 entstehen können, vermeiden oder zumindest dämpfen.The pressure relief valve 68 ensures that if there is overpressure in the distribution space 60 , the corresponding product stream is fed into the line 70 for the output product stream of lowest quality. The pressure relief valve 68 can be used, in particular, to avoid or at least dampen shock waves that can occur when the control valves 66 are switched.

Die Steuereinheit 18 sorgt dabei dafür, daß immer nur höch­ stens ein Steuerventil 66 geöffnet ist, d. h. nur ein Ausgang geöffnet ist.The control unit 18 ensures that only a control valve 66 is opened at most, that is, only one outlet is open.

Die Steuereinheit 18 steuert dabei die Steuerventile 66 einzeln an.The control unit 18 controls the control valves 66 individually.

Die Steuerventile 66 sind zur Vermeidung zeitlicher "Verschmierungen" in möglichst geringem Abstand voneinander angeordnet.The control valves 66 are arranged at the smallest possible distance from one another in order to avoid “smearing” over time.

Es kann bei einer Variante einer Ausführungsform vorgesehen sein, daß insbesondere der Ausgangs-Produktstrom niederster Qualität nicht "verworfen" wird, sondern über die Leitung zur Produktstromquelle 12 zurückgeführt wird. Dadurch läßt sich effektiv ein Regelkreis für den Produktstrom bilden.In a variant of an embodiment it can be provided that in particular the output product stream of lowest quality is not "discarded", but is returned via the line to the product stream source 12 . This effectively forms a control loop for the product flow.

Das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich beispielhaft bei der Xylen-Produktion anwenden. Xylen weist o-, m- und p-Isomeren auf. m-Xylen kommt beispielsweise als Edukt in Frage für temperaturbeständige Polymide. Es stellt sich nun das Problem, daß Chargen bestimmter Qualität beispielsweise bezüglich Isomerenreinheit zu selektieren sind, wobei bei­ spielsweise die Nachfrage nach Produkten niedrigerer Qualität höher ist als die Nachfrage nach Produkten höherer Qualität. Durch das erfindungsgemäße Verfahren läßt sich bei einem Xylen-Produktstrom zeitlich die aktuelle Zusammensetzung mittels der Analysevorrichtung 28 ermitteln und der zu steuernde Xylen-Produktstrom entsprechend durch die Ver­ teilervorrichtung 36 auf zugehörige Ausgänge führen.The process according to the invention can be used, for example, in the production of xylene. Xylene has o, m and p isomers. For example, m-xylene can be used as a starting material for temperature-resistant polymides. The problem now arises that batches of a certain quality are to be selected, for example with regard to isomer purity, the demand for products of lower quality being higher, for example, than the demand for products of higher quality. With the method according to the invention, the current composition can be determined in time for a xylene product stream by means of the analysis device 28 and the xylene product stream to be controlled correspondingly lead through the distributor device 36 to associated outputs.

Beispielsweise können diese Aufgänge für das Isomer o-Xylen nach dem Reinheitsgrad bestimmt sein: ein Ausgang für einen Ausgangs-Produktstrom mit einem Reinheitsgrad von 99,8% oder größer, ein weiterer Ausgang für einen Ausgangs-Produktstrom mit einem Reinheitsgrad von 98% oder größer und ein weiterer Ausgang für einen Reinheitsgrad des o-Xylen-Ausgangs-Produkt­ stroms mit einem Reinheitsgrad von 95% oder größer.For example, these emergencies for the isomer o-xylene be determined by the degree of purity: one exit for one Output product stream with a purity of 99.8% or larger, another output for an output product stream with a degree of purity of 98% or greater and another Output for a degree of purity of the o-xylene starting product currents with a purity of 95% or greater.

Claims (60)

1. Verfahren zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstroms, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teilstrom von einem zu steuernden Produktstrom abge­ zweigt wird, daß der Teilstrom analysiert wird, daß der zu steuernde Produktstrom zu einer Verteilervorrichtung geführt wird, welche eine Mehrzahl von Ausgängen auf­ weist, und daß in Abhängigkeit vom Analyseergebnis des Teilstroms der zu steuernde Produktstrom auf einen oder mehrere bestimmte Ausgänge der Verteilervorrichtung geführt wird, von welchem oder welchen er als Ausgangs- Produktstrom abgeführt wird.1. A method for controlling the composition of a product stream, characterized in that a partial stream is branched off from a product stream to be controlled, that the partial stream is analyzed, that the product stream to be controlled is led to a distributor device which has a plurality of outputs, and that, depending on the analysis result of the partial stream, the product stream to be controlled is led to one or more specific outputs of the distributor device, from which or which it is discharged as the output product stream. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zu steuernde Produktstrom ein kontinuierlicher Strom ist.2. The method according to claim 1, characterized in that the product stream to be controlled is a continuous stream is. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der zu steuernde Produktstrom in laminarer Strömung geführt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized records that the product stream to be controlled in laminar Flow is conducted. 4. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Steuereinheit die Verteilervorrichtung zur Selektion des Produktstroms zeitlich so steuert, daß eine Selektion des Produkt­ stromanteils erfolgt, der mittels Abzweigung eines Teil­ stroms analysiert wurde. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a control unit the Distribution device for selection of the product stream timed so that a selection of the product part of the current takes place by branching off a part was analyzed.   5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstromes auf seiner Führung zwischen einer Abzweigungsvorrichtung für den Teilstrom und der Verteilervorrichtung zur Selektion des Produktstromes größer gewählt wird als eine Reaktionszeit, welche sich aus der Analysezeit für den Teilstrom zur Gewinnung eines Analyseergebnisses und einer Signalerzeugungszeit und Signalübermittlungszeit zur Übermittlung des Ana­ lyseergebnisses von einer Analysevorrichtung an eine Steuereinheit zusammensetzt.5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the throughput time of the controlling product flow on its lead between a branching device for the partial flow and Distribution device for selection of the product stream is chosen larger than a reaction time, which is from the analysis time for the partial stream for extraction an analysis result and a signal generation time and signal transmission time for transmitting the Ana lysis result from an analysis device to a Control unit composed. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Differenz zwischen der Durchlaufzeit des zu steuern­ den Produktstroms und der Reaktionszeit durch eine Steuereinheit ausgeglichen wird.6. The method according to claim 5, characterized in that to control the difference between the lead times of the the product flow and the reaction time by a Control unit is balanced. 7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu steuernde Produkt­ strom nach Abzweigung des Teilstroms durch eine Ver­ zögerungsstrecke geführt wird.7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the product to be controlled current after branching of the partial flow through a ver delay line is performed. 8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms durch die Verzögerungsstrecke an die Analysezeit für den Teil­ strom zur Gewinnung eines Analyseergebnisses angepaßt ist.8. The method according to claim 7, characterized in that the throughput time of the product stream to be controlled the delay line to the analysis time for the part stream adapted to obtain an analysis result is. 9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Verzögerungsstrecke so ausgebildet wird, daß sich die Strömungsgeschwindigkeit des zu steuernden Produktstroms zumindest betragsmäßig im wesentlichen nicht ändert.9. The method according to claim 7 or 8, characterized records that the delay line is formed  will that the flow rate of the controlling product flow at least in terms of amount essentially does not change. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzögerungsstrecke durch eine verlängerte Rohrführung für den zu steuernden Produkt­ strom gebildet ist.10. The method according to any one of claims 7 to 9, characterized characterized in that the delay line by a extended pipe routing for the product to be controlled current is formed. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzögerungsstrecke eine gewundene Rohrführung auf­ weist.11. The method according to claim 10, characterized in that the delay line on a winding pipe has. 12. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Analyse des Teilstroms mit einem Echtzeitverfahren erfolgt.12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the analysis of the partial flow done with a real-time process. 13. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Analyseverfahren für den Teilstrom ein Multiphotonenionisations-Verfahren ist.13. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the analysis method for the Partial stream is a multiphoton ionization process. 14. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Analyseverfahren für den Teilstrom ein Trägergas-Multiphotonenionisations-Ver­ fahren ist.14. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the analysis method for the Partial stream a carrier gas multiphoton ionization Ver is driving. 15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Teilstrom selber das Trägergas bereitstellt.15. The method according to claim 14, characterized in that the substream itself provides the carrier gas. 16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekenn­ zeichnet, daß mittels Expansion des Trägergases durch eine Düse in ein Vakuum ein divergenter Trägergasstrahl erzeugt wird, nachzuweisende Probenmoleküle im Teilstrom in einem Ionisationsbereich des Trägergasstrahls durch Absorption von Photonen selektiv zu Probenmolekülionen ionisiert werden und die Probenmolekülionen durch ein elektrisches Ziehfeld in ein Massenspektrometer gezogen und in dem Massenspektrometer detektiert werden, wobei ein Kontinuumsgebiet des Trägergasstrahls, in dem die Temperatur des Trägergases mit zunehmendem Abstand von einer Austrittsöffnung der Düse abnimmt, ein Molekular­ strahlgebiet des Trägergasstrahls, in dem die Temperatur des Trägergases mit zunehmendem Abstand von der Aus­ trittsöffnung der Düse im wesentlichen nicht weiter ab­ nimmt, und eine Grenze zwischen dem Kontinuumsgebiet und dem Molekularstrahlgebiet ermittelt wird und die Proben­ moleküle in einem Ionisationsbereich nahe der Grenze zwischen dem Kontinuumsgebiet und dem Molekularstrahl­ gebiet ionisiert werden.16. The method according to claim 14 or 15, characterized is characterized by expansion of the carrier gas  a nozzle into a vacuum a divergent carrier gas jet is generated, sample molecules to be detected in the partial flow in an ionization region of the carrier gas jet Absorption of photons selectively to sample molecule ions be ionized and the sample molecule ions by a electric pull field drawn into a mass spectrometer and detected in the mass spectrometer, where a continuum area of the carrier gas jet in which the Temperature of the carrier gas with increasing distance from an outlet opening of the nozzle decreases, a molecular Jet area of the carrier gas jet in which the temperature of the carrier gas with increasing distance from the off outlet opening of the nozzle essentially no further takes, and a boundary between the continuum area and the molecular beam area is determined and the samples molecules in an ionization region near the limit between the continuum area and the molecular beam area to be ionized. 17. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgangs-Produktstrom auf seine Zusammensetzung analysiert wird.17. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that an output product stream is analyzed for its composition. 18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß von dem Ausgangs-Produktstrom ein Teilstrom abgezweigt wird, der analysiert wird.18. The method according to claim 17, characterized in that a partial stream is branched off from the output product stream is being analyzed. 19. Verfahren nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Ausgangs-Produktstrom mit dem gleichen Analyseverfahren wie der zu steuernde Produktstrom ana­ lysiert wird. 19. The method according to claim 17 or 18, characterized records that the output product stream with the same Analysis methods such as the product stream to be controlled ana is lysed.   20. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strahlteiler für einen An­ regungslaserstrahl vorgesehen ist, um eine Mehrzahl von Ionisationskammern mit Anregungslicht beaufschlagen zu können.20. The method according to any one of claims 13 to 19, characterized characterized in that a beam splitter for an laser beam is provided to a plurality of Apply ionization chambers with excitation light can. 21. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu steuernde Produkt­ strom vor Abzweigung des Teilstroms durch eine Durch­ flußmeßvorrichtung geführt wird, welche einer Steuer­ einheit ein Meßsignal bereitstellt.21. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the product to be controlled current before branching of the partial flow through a through flow measuring device is guided, which a tax unit provides a measurement signal. 22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinheit in Abhängigkeit des Meßsignals der Durchflußmeßvorrichtung die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstromes zwischen Abzweigung des Teilstroms und der Verteilervorrichtung ermittelt.22. The method according to claim 21, characterized in that the control unit as a function of the measurement signal Flow measuring device the throughput time of the controlling product flow between branch of the Partial flow and the distribution device is determined. 23. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Abzweigungsvorrichtung zur Abzweigung eines Teilstroms so ausgebildet ist, daß in dem zu steuernden Produktstrom im wesentlichen keine Turbulenzen erzeugt werden.23. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that a branching device is designed to branch off a partial flow so that essentially none in the product stream to be controlled Turbulence is generated. 24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzweigungsvorrichtung eine Drossel oder eine Ver­ engung in der Produktstromführung zur Erzeugung eines Führungsdrucks für den Teilstrom umfaßt.24. The method according to claim 23, characterized in that the branch device is a choke or a ver narrowing in the product flow to generate a Guide pressure for the partial stream includes. 25. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der zu steuernde Produkt­ strom pumpenfrei geführt wird. 25. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the product to be controlled current is pump-free.   26. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung Ausgänge aufweist, welche bezogen auf eine Produktstrom­ führung räumlich nacheinander angeordnet sind.26. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the distributor device Has outputs, which refer to a product stream are arranged spatially one after the other. 27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß den Ausgängen bezüglich ihrer räumlichen Anordnung in Richtung der Produktstromrichtung eine abnehmende Aus­ gangs-Produktstrom-Qualität zugeordnet ist.27. The method according to claim 26, characterized in that the outputs with regard to their spatial arrangement in Direction of product flow direction a decreasing off gangs product stream quality is assigned. 28. Verfahren nach Anspruch 27, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgang zeitlich gesteuert ist.28. The method according to claim 27, characterized in that an output is timed. 29. Verfahren nach Anspruch 28, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ausgang mittels eines Ventils gesteuert ist.29. The method according to claim 28, characterized in that an output is controlled by a valve. 30. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß gleichzeitig nur ein Ausgang geöffnet ist.30. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that only one output at a time is open. 31. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung ein Überdruckventil aufweist, mittels welchem bei Überdruck Produktstrom zu einem Ausgang für niedrigste Ausgangs- Produktstrom-Qualität geführt wird.31. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the distributor device a Has pressure relief valve, by means of which overpressure Product stream to one output for lowest output Product stream quality is managed. 32. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Ausgangs- Produktströme in Abhängigkeit ihrer Zusammensetzung einer Produktstromquelle zugeführt werden. 32. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that one or more starting Product flows depending on their composition be supplied to a product power source.   33. Verfahren nach Anspruch 32, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausgangs-Produktstrom niederster Qualität zur Produktstromquelle zurückgeführt wird.33. The method according to claim 32, characterized in that the lowest quality output product stream for Product power source is returned. 34. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Produktstrom ein Gemisch verschiedener Isomere einer chemischen Verbindung ist und/oder ein Gemisch ist, bei dem sich die Moleküle hin­ sichtlich ihrer Elementenisotope unterscheiden können.34. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the product stream is a mixture different isomers of a chemical compound and / or a mixture in which the molecules move can visually distinguish their element isotopes. 35. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es bei der Steuerung der Zusammensetzung von Xylen als Produktstrom eingesetzt wird.35. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that it is in the control of the Composition of xylene used as a product stream becomes. 36. Vorrichtung zur Steuerung der Zusammensetzung eines Produktstroms, welche einen Ausgang (40; 42; 44) für einen Ausgangs-Produktstrom aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß eine Abzweigungsvorrichtung (24) für einen Teilstrom des zu steuernden Produktstroms vorgesehen ist, daß eine Ana­ lysevorrichtung (28) zur Analyse des Teilstroms vorge­ sehen ist und daß eine Verteilervorrichtung (36) mit einer Mehrzahl von Ausgängen (40, 42, 44, 62) vorgesehen ist, wobei der zu steuernde Produktstrom in Abhängigkeit vom Analyseergebnis der Analysevorrichtung (28) auf einen oder mehrere bestimmte Ausgänge (40; 42; 44; 62) führbar ist.36. Device for controlling the composition of a product stream, which has an output ( 40 ; 42 ; 44 ) for an output product stream, characterized in that a branching device ( 24 ) is provided for a partial stream of the product stream to be controlled, that an analysis device ( 28 ) is provided for analysis of the partial stream and that a distributor device ( 36 ) with a plurality of outputs ( 40 , 42 , 44 , 62 ) is provided, the product stream to be controlled depending on the analysis result of the analysis device ( 28 ) or several specific outputs ( 40 ; 42 ; 44 ; 62 ) can be carried out. 37. Vorrichtung nach Anspruch 36, dadurch gekennzeichnet, daß der Produktstrom ein kontinuierlicher Strom ist. 37. Device according to claim 36, characterized in that the product stream is a continuous stream.   38. Vorrichtung nach Anspruch 36 oder 37, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der zu steuernde Produktstrom in laminarer Strömung geführt ist.38. Apparatus according to claim 36 or 37, characterized records that the product stream to be controlled in laminar Flow is guided. 39. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 38, dadurch gekennzeichnet, daß eine Steuereinheit (18) vorgesehen ist, durch welche die Verteilervorrichtung (36) zeitlich so steuerbar ist, daß eine Selektion des Produktstrom­ anteils erfolgt, von welchem ein Teilstrom abgezweigt und analysiert wurde.39. Device according to one of claims 36 to 38, characterized in that a control unit ( 18 ) is provided, by means of which the distributor device ( 36 ) can be controlled in time so that a selection of the product stream portion takes place, from which a partial stream branches off and is analyzed has been. 40. Vorrichtung nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinheit (18) so ausgebildet ist, daß durch sie die Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms zwischen einer Abzweigungsvorrichtung (24) und der Ver­ teilervorrichtung (36) ermittelbar ist.40. Apparatus according to claim 39, characterized in that the control unit ( 18 ) is designed so that the throughput time of the product flow to be controlled between a branching device ( 24 ) and the United divider device ( 36 ) can be determined. 41. Vorrichtung nach Anspruch 39 oder 40, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Steuereinheit (18) ein Zeitver­ zögerungsglied (50) umfaßt, mittels welchem die Zeit­ differenz zwischen einer Reaktionszeit zur Gewinnung des Analyseergebnisses am Teilstrom einschließlich Erzeugung und Übermittlung eines Steuersignals an die Steuer­ einheit (18) und der Durchlaufzeit des zu steuernden Produktstroms zwischen der Abzweigungsvorrichtung (24) und der Verteilervorrichtung (36) ausgleichbar ist.41. Apparatus according to claim 39 or 40, characterized in that the control unit ( 18 ) comprises a time delay element ( 50 ), by means of which the time difference between a response time for obtaining the analysis result on the partial stream including generation and transmission of a control signal to the tax Unit ( 18 ) and the throughput time of the product flow to be controlled between the branching device ( 24 ) and the distributor device ( 36 ) can be compensated. 42. Vorrichtung nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß durch das Zeitverzögerungsglied (50) das entspre­ chende Steuersignal an die Verteilervorrichtung (36) mit Zeitverzögerung absendbar ist. 42. Apparatus according to claim 41, characterized in that the corresponding control signal can be sent to the distributor device ( 36 ) with a time delay by the time delay element ( 50 ). 43. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 42, dadurch gekennzeichnet, daß eine Verzögerungsstrecke (32) vor­ gesehen ist, durch welche der zu steuernde Produktstrom nach Abzweigung des Teilstroms führbar ist.43. Device according to one of claims 36 to 42, characterized in that a delay line ( 32 ) is seen before, through which the product flow to be controlled can be guided after branching off the partial flow. 44. Vorrichtung nach Anspruch 43, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzögerungsstrecke (32) so ausgebildet ist, daß der zu steuernde Produktstrom im wesentlichen turbulenz­ frei geführt ist.44. Apparatus according to claim 43, characterized in that the delay line ( 32 ) is designed such that the product stream to be controlled is guided free of turbulence substantially. 45. Vorrichtung nach Anspruch 43 oder 44, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Verzögerungsstrecke (32) so ausge­ bildet ist, daß sich zumindest der Betrag der Strömungs­ geschwindigkeit des zu steuernden Produktstroms im wesentlichen nicht ändert.45. Apparatus according to claim 43 or 44, characterized in that the delay line ( 32 ) is formed so that at least the amount of the flow rate of the product stream to be controlled does not change substantially. 46. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 43 bis 45, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzögerungsstrecke (32) durch eine verlängerte Rohrführung (38) gebildet ist.46. Device according to one of claims 43 to 45, characterized in that the delay line ( 32 ) is formed by an elongated pipe guide ( 38 ). 47. Vorrichtung nach Anspruch 46, dadurch gekennzeichnet, daß die Verzögerungsstrecke (32) eine gewundene Rohr­ führung (38) aufweist.47. Apparatus according to claim 46, characterized in that the delay line ( 32 ) has a winding pipe guide ( 38 ). 48. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 47, dadurch gekennzeichnet, daß die Analysevorrichtung (28) eine Trägerstrahl-Multiphotonenionisations-Vorrichtung ist.48. Device according to one of claims 36 to 47, characterized in that the analysis device ( 28 ) is a carrier beam multiphoton ionization device. 49. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 48, dadurch gekennzeichnet, daß eine Düse (128) zur Erzeugung eines Trägergasstrahles mittels Expansion des Trägergases in ein Vakuum, eine Einrichtung zur selektiven Ionisation von Probenmolekülen im Teilstrom zu Probenmolekülionen in einem Ionisationsbereich des Trägergasstrahles durch Absorption von Photonen, ein Massenspektrometer (146) und eine Einrichtung zum Erzeugen eines die Proben­ molekülionen in das Massenspektrometer (146) ziehenden elektrischen Ziehfeldes mit einer Ziehelektrode (154) umfaßt, wobei der Ionisationsbereich nahe einer für den Trägergasstrahl ermittelten Grenze zwischen einem für den Trägergasstrahl ermittelten Kontinuumsbereich, in dem die Temperatur des Trägergases mit zunehmendem Abstand (x) von einer Austrittsöffnung (132) der Düse (128) abnimmt, und einem für den Trägergasstrahl er­ mittelten Molekularstrahlbereich, in dem die Temperatur des Trägergases mit zunehmendem Abstand (x) von der Aus­ trittsöffnung (132) der Düse (128) im wesentlichen nicht weiter abnimmt, angeordnet ist.49. Device according to one of claims 36 to 48, characterized in that a nozzle ( 128 ) for generating a carrier gas jet by expanding the carrier gas in a vacuum, a device for selective ionization of sample molecules in the partial stream to sample molecule ions in an ionization region of the carrier gas jet by absorption of photons, a mass spectrometer ( 146 ) and a device for generating an molecular pulling ion which draws the sample molecular ions into the mass spectrometer ( 146 ) with a pulling electrode ( 154 ), the ionization region being close to a limit determined for the carrier gas jet between a limit determined for the carrier gas jet Continuum range in which the temperature of the carrier gas decreases with increasing distance (x) from an outlet opening ( 132 ) of the nozzle ( 128 ), and a molecular beam range for the carrier gas jet, in which the temperature of the carrier gas increases with increasing distance (x) from the outlet opening ( 132 ) of the nozzle ( 128 ) does not decrease substantially, is arranged. 50. Vorrichtung nach Anspruch 48 oder 49, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Teilstrom selber das Trägergas bereit­ stellt.50. Apparatus according to claim 48 or 49, characterized records that the substream itself the carrier gas ready poses. 51. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 50, dadurch gekennzeichnet, daß eine Abzweigungsvorrichtung (28) zur Abzweigung eines Teilstroms aus einem oder mehreren Aus­ gangs-Produktströmen zu dessen oder deren Analyse vorge­ sehen ist.51. Device according to one of claims 36 to 50, characterized in that a branching device ( 28 ) for branching a partial stream from one or more output product streams is provided for its or its analysis. 52. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 48 bis 51, dadurch gekennzeichnet, daß ein Strahlteiler (182) für einen An­ regungslaserstrahl vorgesehen ist, um eine Mehrzahl von Ionisationskammern mit Anregungslicht zu beaufschlagen. 52. Device according to one of claims 48 to 51, characterized in that a beam splitter ( 182 ) is provided for an excitation laser beam to act on a plurality of ionization chambers with excitation light. 53. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 52, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine Durchflußmeß­ vorrichtung (16) zur Messung des Durchflusses des zu steuernden Produktstromes umfaßt.53. Device according to one of claims 36 to 52, characterized in that the device comprises a flow measuring device ( 16 ) for measuring the flow of the product stream to be controlled. 54. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 53, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzweigungsvorrichtung (24) für den Teilstrom so ausgebildet ist, daß in dem zu steuern­ den Produktstrom im wesentlichen keine Turbulenzen er­ zeugbar sind.54. Device according to one of claims 36 to 53, characterized in that the branching device ( 24 ) is designed for the partial flow so that in the product flow to be controlled, essentially no turbulence can be generated. 55. Vorrichtung nach Anspruch 54, dadurch gekennzeichnet, daß die Abzweigungsvorrichtung (24) eine Drossel oder Verengung in der Produktstromführung umfaßt.55. Device according to claim 54, characterized in that the branching device ( 24 ) comprises a throttle or constriction in the product flow. 56. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 36 bis 55, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung (56) einen Verteilerraum (60) umfaßt, welcher eine Mehrzahl von Ausgängen (40, 42, 44, 62) aufweist.56. Device according to one of claims 36 to 55, characterized in that the distributor device ( 56 ) comprises a distributor space ( 60 ) which has a plurality of outlets ( 40 , 42 , 44 , 62 ). 57. Vorrichtung nach Anspruch 56, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgänge bezogen auf eine Stromrichtung (64) hintereinander angeordnet sind.57. Apparatus according to claim 56, characterized in that the outputs are arranged one behind the other in relation to a current direction ( 64 ). 58. Vorrichtung nach Anspruch 56 oder 57, dadurch gekenn­ zeichnet, daß ein Ausgang (40; 42; 44; 62) mittels eines Steuerventils (66) schaltbar ist.58. Apparatus according to claim 56 or 57, characterized in that an output ( 40 ; 42 ; 44 ; 62 ) can be switched by means of a control valve ( 66 ). 59. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 56 bis 58, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung (36; 56) durch die Steuereinheit (18) so schaltbar ist, daß gleichzeitig höchstens ein Ausgang (40; 42; 44; 62) offen ist.59. Device according to one of claims 56 to 58, characterized in that the distributor device ( 36 ; 56 ) can be switched by the control unit ( 18 ) so that at the same time at most one output ( 40 ; 42 ; 44 ; 62 ) is open. 60. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 56 bis 59, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilervorrichtung ein Über­ druckventil (68) aufweist, mit welchem ein Überdruck des Produktstromes zu einem Ausgang (62) führbar ist, welcher bezogen auf die Produktstromrichtung (64) am Ende des Verteilerraums (60) angeordnet ist.60. Device according to one of claims 56 to 59, characterized in that the distributor device has an overpressure valve ( 68 ) with which an overpressure of the product stream can be guided to an outlet ( 62 ) which is related to the product stream direction ( 64 ) at the end the distribution space ( 60 ) is arranged.