DE19928028C1 - Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Gold hoher ReinheitInfo
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Abstract
Es wird u. a. ein Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit aus nitrathaltigen Edelmetall-Lösungen vorgestellt, mit folgenden Schritten: DOLLAR A a) Nitratzerstörung in der Edelmetall-Lösung, DOLLAR A b) eine Gold-Ionen-reduzierende Zugabe einer sauren Fe·2+·-Lösung, deren Konzentration an H·+·-Ionen mindestens 4 mol/l beträgt, zur in Schritt a) aufbereiteten Lösung, deren Konzentration an H·+·-Ionen mindestens 4 mol/l beträgt.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit aus nitrathaltigen
Edelmetall-Lösungen.
In DE-Z.: T. Havlik u. a.: "The leaching behaviour of tetrahedrite concentrate in nitrate solution"
in: Metall, 52, 1998, 4, Seiten 210 bis 213, ist u. a. offenbart, dass aus Nitratlösungen Metalle in
Anwesenheit von Eisenionen besonders gut durch Zementation herauslösbar sind.
In DE 21 54 093 wird u. a. ein Verfahren zur Herstellung eines Goldpulvers aus Teilchen be
stimmter Grösse und Gestalt offenbart, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Gold
salzlösung mit einem Reduktionsmittel, nämlich 1) Hydrochinon oder Brom-, Chlor- oder niedrig
Alkyl-Substitutionsprodukte von Hydrochinon oder Gemischen davon oder 2) Oxalsäure, einem
Alkalisalz von Oxalsäure oder Gemischen davon oder 3) Kombinationen von 1) und 2) in Ge
genwart eines Schutzkolloids bei einer Temperatur in dem Bereich von 20 bis 100°C reduziert.
Es ist seit langem bekannt, Gold hoher Reinheit mittels SO2 aus nitrathaltigen Edelmetall-
Lösungen zu gewinnen. Nachteilig bei diesen Verfahren ist die Notwendigkeit, die erhaltenen
Produkte mehrfach umzulösen. Die hierdurch anfallende Vielzahl der einzelnen Verfahrens
schritte bedingt einen hohen Kosten- und Zeitaufwand.
Aus dem Vorgenannten ergibt sich die Aufgabe, mit Hilfe eines neuartigen Verfahrens die oben
genannten Nachteile zumindest teilweise zu beseitigen. Die sich ergebende Aufgabe liegt ins
besondere darin, ein Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit bereitzustellen, das mit
wenigen Arbeitsschritten auskommt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Anspruch 1 gelöst.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird in einem ersten Schritt das in der Edelmetall-Lösung
befindliche Nitrat zerstört, beispielsweise durch Zugabe eines Reduktionsmittels in die aufge
heizte Lösung. Anschließend werden die Goldionen durch Zugabe einer sauren Fe2+-Lösung zu
Gold reduziert, wobei die Konzentration an H+ der Fe2+-Lösung mindestens 4 mol/l beträgt. Die
vorher nitratfrei aufbereitete Edelmetall-Lösung weist eine Konzentration an H+-Ionen von min
destens 4 mol/l auf.
Von besonderem Vorteil ist es, wenn die Reduktion des Schrittes b), also die Zugabe einer sau
ren Fe2+-Lösung zur nitratfrei aufbereiteten Edelmetall-Lösung, potentialgesteuert durchgeführt
wird, da auf diese Art und Weise das Ende der Reduktion relativ leicht zu erkennen und somit
eine gezielte Verfahrenssteuerung möglich ist.
Weiterhin ist es von Vorteil, wenn die Nitratzerstörung mit Ameisensäure oder Ascorbinsäure
durchgeführt wird, da diese Substanzen spezifisch Nitrat zu NO reduzieren, nicht jedoch Gold
ionen.
Die Nitratzerstörung wird vorteilhafterweise bei einer Temperatur von T = +80°C bis +90°C
durchgeführt, um so eine effiziente Zerstörung des Nitrats zu gewährleisten.
Schließlich wird die in Schritt a) aufbereitete Lösung, also die nitratfrei gemachte Edelmetall-
Lösung, vor Zugabe der Fe2+-Ionen-Lösung auf eine Temperatur von T = +60°C aufgeheizt, da
auf diese Art und Weise das Gold feinkörniger und mit weniger Einschlüssen ausfällt.
Das nachfolgende Beispiel dient zur Erläuterung der Erfindung.
- - Goldlösung in Königswasser
c(Au) = 33,508 g/l, c(Pd) = 9,861 g/l, c(Pt) = 10,612 g/l - - Eisen(II)sulfat, techn. FeSO4 . 7H2O in 10 n HCl gelöst
- - Salzsäure, techn., 10 n
- - Ameisensäure, techn., 85%
In einem heizbaren 1 l Laborreaktor mit Rückflußkühler und Glasrührer wurden 500 ml der
goldhaltigen Ausgangslösung vorgelegt und mit 285 ml konz. Salzsäure versetzt, um eine Säu
renormalität von 4 mol/l einzustellen. Anschließend ist die Lösung unter Rühren auf eine Tem
peratur von 100°C erhitzt und die Temperatur während der Ameisensäurezugabe gehalten
worden. Nun wurden mit Hilfe einer Schlauchpumpe über eine Zeitraum von 1 Stunde 45 ml
Ameisensäure zudosiert. Während der Ameisensäurezugabe traten intensive NOx-Dämpfe auf,
die am Ende der Nitratzerstörung nicht mehr zu beobachten waren. Das Redoxpotential ist
während der Ameisensäurezugabe von einem Anfangspotential von 854 mV vs. Pt//Ag/AgCl auf
einen Endwert von 723 mV vs Pt//Ag/AgCl abgefallen. Die Lösung wurde im Anschluß auf
Raumtemperatur abgekühlt.
Die Lösung nach der Nitratzerstörung wurde in ein Becherglas überführt, wobei beobachtet
wurde, daß bereits eine geringe Menge Gold ausgefallen war. Der Rückstand wurde komplett
mit der Lösung in das Becherglas gegeben. Es ergab sich ein Lösungsvolumen von 1500 ml.
Nun wurde auf dem Magnetrührer auf 60°C aufgeheizt und unter ständiger Potentialkontrolle
innerhalb von 2 Stunden 495 ml 0,5 n FeSO4-Lösung mit Hilfe einer Schlauchpumpe zudosiert.
Das Redoxpotential fiel während der Reduktion von einem Anfangswert von 723 mV vs.
Pt//Ag/AgCl auf den Endwert von 560 mV vs. Pt//Ag/AgCl ab. Nach Erreichen des Redoxpoten
tials von 560 mV vs. Pt//Ag/AgCl wurde die Eisensulfatzugabe gestoppt. Es wurde auf Raum
temperatur abgekühlt und der Rührer ausgeschaltet. Zum Teil haftete das ausreduzierte Gold
am Rührer bzw. an der Redoxelektrode an, der Hauptteil jedoch befand sich am Boden des
Becherglases. Der ausreduzierte Au-Schwamm wurde über eine Nutsche abfiltriert und mit 100
ml VE-Wasser gewaschen. Es wurden feine, blättrige Goldflitter erhalten. Diese wurden im Tro
ckenschrank bei 100°C getrocknet (Auswaage: 16,74 g) und zur Reinheitsanalyse per Rönt
genfluoreszenz gegeben. Das Filtrat und das Waschwasser wurden vereinigt, gemischt, ausge
litert (2000 ml) und eine Standard-DCP-Analyse veranlaßt.
Es werden für die nachfolgende Versuchsauswertung folgende Reaktionsgleichungen zugrunde
gelegt:
- 1. 3HCOOH + 2HNO3 = 3CO2 ↑ + 2NO ↑ + 4H2O oder
- 2. HCOOH + 2HNO3 = CO2 ↑ + NO2 ↑ + H2O
- 3. H[AuCl4] + 3FeSO4 = Au ↓ + FeCl3 + Fe2(SO4)3 + HCl
Für die Nitratzerstörung wurden in diesem Versuch für 500 ml Ausgangslösung 45 ml 85%ige
Ameisensäure verbraucht. Am Ende der Nitratzerstörung war wenig Gold ausgefallen, welches
jedoch nicht separat gehalten werden braucht.
Das Ende der Reduktion kündigt sich durch einen deutlichen Potentialabfall an. Der Endpunkt
ist bei 560 mV vs. Pt//Ag/AgCl festzulegen, um die nötige Reinheit des Goldes bei gleichzeitiger
optimaler Goldausbeute zu erzielen.
Die zugesetzte Menge Eisensulfatlösung (495 ml) mit 0,5 mol/l entspricht nach Gleichung (3)
einer theoretischen Goldmenge von 16,25 g. Im Versuch wurden 16,74 g Gold ausreduziert, so
daß die tatsächlich benötigte Menge Eisensulfat ca. 97% der Stöchiometrie entspricht.
Der Restgehalt Gold in der Mutterlauge betrug 7 ppm oder 0,08% des eingesetzten Goldes.
Die Reinheit des erzeugten Goldschwammes erfüllt die Kriterien von Feingold 99,99% nach
dem Amercian Standard. Es wurden als Verunreinigungen mittels GDL-Analyse festgestellt:
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Gold hoher Reinheit aus nitrathaltigen Edelmetall-Lösungen
mit folgenden Schritten:
- a) Nitratzerstörung in der Edelmetall-Lösung,
- b) eine Gold-Ionen-reduzierende Zugabe einer sauren Fe2+-Lösung, deren Konzentration an H+-Ionen mindestens 4 mol/l beträgt,
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion des Schrittes b)
potentialgesteuert durchgeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitratzer
störung mit Ameisensäure oder Ascorbinsäure durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitratzer
störung bei einer Temperatur von T = +80 bis +90°C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die in Schritt a)
aufbereitete Lösung vor Zugabe der Fe2+-Ionen-Lösung auf eine Temperatur von T = +60°C
aufgeheizt wird.
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