DE19908011C2 - Arrangement for elemental analysis of samples using primary radiation - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Elementanalyse von insbesondere auf einem Probenträger angeordneten Proben, die durch eine primäre Strahlung beaufschlagt werden, wobei von der Probe aufgrund der strahlenmäßigen Beaufschlagung erzeugte Fluoreszenzstrahlung von einem Strahlungsdetektor erfaßt wird.The invention relates to an arrangement for element analysis arranged in particular on a sample carrier Samples impacted by primary radiation be taken from the sample due to the radiation Exposure to fluorescent radiation from one Radiation detector is detected.
Eine Anordnung zur Elementanalyse von auf einem Proben träger angeordneten Proben mittels Röntgenstrahlung ist bekannt (DE-OS 196 44 936). Bei dieser bekannten Anord nung wird Röntgenstrahlung auf eine auf einem Proben träger angeordneten Probe gerichtet und die von der Probe infolgedessen emittierte Fluoreszenzstrahlung wird von einem Strahlungsdetektor erfaßt. An arrangement for elemental analysis of a sample X-rays are used to support samples known (DE-OS 196 44 936). With this known arrangement X-ray radiation is applied to a sample the specimen arranged in the carrier direction and that of the As a result, sample is emitted fluorescent radiation detected by a radiation detector.
Eine andere der Röntgenfluoreszenzanalysemethode zuzu rechnende Methode ist die sogenannte Elektronen-Indu zierte Röntgenstrahlungs-Spektroskopie (Electron-Indused X-ray Spectrometry (EIXS)). Diese Technik zeichnet sich durch eine extreme Empfindlichkeit gegenüber "isoliert" vorliegenden kleinen Probenmengen bis hinunter zu 10-15 g aus. Das Potential dieser bekannten Elementanalyse kann jedoch nach bisheriger Erkenntnis nicht voll ausge schöpft werden, weil es nur in Ausnahmefällen möglich ist, extrem kleine Probenmengen isoliert in den primären Elektronenstrahl zu bringen. In der Regel wird der technisch vielfach unvermeidbare Probenträger, auf dem die zu untersuchende Probe angeordnet ist, auch von Elektronen getroffen, was zur Folge hat, daß der Pro benträger wiederum zur Aussendung von Bremsstrahlung angeregt wird. Auf diese Weise wird eine erheblich Untergrundstrahlung erzeugt, die das Signal insbesondere kleiner Probenmengen überdeckt.Another method to be included in the X-ray fluorescence analysis method is the so-called electron-induced X-ray spectrometry (EIXS). This technique is characterized by an extreme sensitivity to "isolated" small sample amounts down to 10 -15 g. The potential of this known element analysis, however, cannot be fully exploited based on previous knowledge, because it is only possible in exceptional cases to bring extremely small sample quantities in isolation into the primary electron beam. In general, the technically often unavoidable sample carrier on which the sample to be examined is arranged is also hit by electrons, which has the consequence that the sample carrier is in turn excited to emit brake radiation. In this way, a considerable background radiation is generated, which covers the signal, especially of small sample quantities.
Allgemein kann gesagt werden, daß die Analyse von kleinen Atomkonzentrationen auf Oberflächen oder in oberflächennahen Schichten von Proben eine nicht leicht zu lösende Aufgabe in der chemischen Analytik ist. Der Nachweis kleiner Mengen auf der Oberfläche oder kurz unterhalb der Oberfläche von Proben wird dadurch er schwert, daß die Atome des Probenkörpers, der die betreffende Probenoberfläche bildet, um viele Größen ordnungen zahlreicher sind als die, die es nachzuweisen gilt.In general it can be said that the analysis of small atomic concentrations on surfaces or in shallow layers of samples a not easy is a problem to be solved in chemical analysis. The Detection of small amounts on the surface or short it becomes below the surface of samples sword that the atoms of the specimen that the concerned sample surface forms to many sizes orders are more numerous than those that prove it applies.
Als ein Beispiel für die technisch-wirtschaftliche Bedeutung einer derartigen Analytik kann beispielsweise die Notwendigkeit hervorgehoben werden, Fremdatome auf der Oberfläche von Siliziumwafern in einer Konzentration von 109 Atomen/cm2 oder weniger nachzuweisen. Eine derartige Empfindlichkeit wird in der hier beispielhaft angeführten Technik der Analyse von Siliziumwafern gefordert, weil schon minimale Mengen von bestimmten Elementen die Ausbeute der Produktion von aus Silizium wafern hergestellten Halbleiterbausteinen beeinträchti gen, was regelmäßig nicht hinnehmbar ist.As an example of the technical-economic importance of such analysis, the need to detect foreign atoms on the surface of silicon wafers in a concentration of 10 9 atoms / cm 2 or less can be emphasized. Such sensitivity is required in the technique of the analysis of silicon wafers given here as an example, because even minimal amounts of certain elements impair the yield of the production of semiconductor devices made of silicon wafers, which is generally not acceptable.
Nach dem Stand der Technik wird diese Aufgabe für einige Metalle, die es nachzuweisen gilt, am besten durch die eingangs erwähnte Totalreflexions-Röntgenfluoreszenz spektroskopie (TXRF) gelöst. Diese eingangs genannte Technik kann jedoch nicht bei leichten Elementen, d. h. bei Elementen bei Ordnungszahlen < 14, angewendet werden. Die Gründe für das Versagen der Totalreflexions- Röntgenfluoreszenzspektroskopie im Bereich leichter Elemente liegen sowohl in den ungünstigen Ausbeuten an erzeugter Fluoreszenzstrahlung leichter Atome bei Anregung durch Röntgenstrahlung als auch in mangelnder Auflösung, Effizienz und Untergrundfreiheit derzeit verfügbarer energiedispersiver Detektorsysteme.According to the state of the art, this task is for some Metals, which have to be proven, best by the total reflection X-ray fluorescence mentioned at the beginning Spectroscopy (TXRF) solved. This mentioned at the beginning However, technology cannot be applied to light elements, i.e. H. for elements with atomic numbers <14, applied become. The reasons for the failure of total reflection X-ray fluorescence spectroscopy in the range lighter Elements are present both in the unfavorable yields generated fluorescent radiation of light atoms Excitation by x-rays as well as lack of Dissolution, efficiency and freedom of the underground at the moment available energy dispersive detector systems.
Im Fall der leichten Elemente ist die Anregung durch Elektronen mittels einer sogenannten "Grazing Emission" Analyse der erzeugten sekundären Röntgenstrahlung eine im Stand der Technik anzutreffende Maßnahme, wie sie beispielsweise in der GB-A-2 165 353 beschrieben wird. Bei der "Grazing Emission" ist der Einfallswinkel der Primärstrahlung relativ zur zu beaufschlagenden Probe beliebig, wohingegen der Emissionswinkel der erzeugten Sekundärstrahlung oder auch Fluoreszenzstrahlung unter dem Grenzwinkel der Totalreflexion liegt, um den ge wünschten Effekt zu erzielen. In the case of light elements, the suggestion is through Electrons using a so-called "grazing emission" Analysis of the generated secondary X-rays Measure found in the prior art, such as her for example, in GB-A-2 165 353. In the case of "grazing emission" the angle of incidence is Primary radiation relative to the sample to be loaded arbitrary, whereas the emission angle of the generated Secondary radiation or fluorescence radiation under the critical angle of the total reflection lies by the ge to achieve the desired effect.
In der Praxis werden jedoch weiterhin überwiegend die eingangs erläuterten bekannten energiedispersiven Detektoren mit den ihnen innewohnenden erheblichen Nachteilen verwendet.In practice, however, the majority will continue to be Known energy dispersives described at the beginning Detectors with the substantial inherent in them Disadvantages used.
Aus der nachveröffentlichten DE-OS 197 38 409 ist eine Vorrichtung zur wellenlängen-dispersiven Analyse von Fluoreszenzstrahlung bekannt, bei der die Probenober fläche mittels primärer Röntgenstrahlen beaufschlagt wird, wobei infolgedessen von der Probenoberfläche Fluoreszenzstrahlung emitiert wird.From the post-published DE-OS 197 38 409 is one Device for the wavelength-dispersive analysis of Fluorescence radiation is known, in which the sample area exposed to primary X-rays being consequently from the sample surface Fluorescence radiation is emitted.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Anordnung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der das Leistungspotential bestehender Oberflächenana lysesysteme erheblich übertroffen und verbessert werden kann, mit dem nicht nur Elemente großer Ordnungszahlen, sondern auch Elemente kleiner Ordnungszahlen in Konzen trationen auch von weniger als 109 Atomen/cm2 exakt analysiert bzw. nachgewiesen werden können, wobei die Anordnung dennoch verhältnismäßig einfach im Aufbau und damit kostengünstig bereitstellbar ist und die Analyse auch extrem kleiner Probenmengen mittels einer einfachen Verfahrensführung der Anordnung möglich ist.It is therefore an object of the present invention to provide an arrangement of the type mentioned, with which the performance potential of existing surface analysis systems can be considerably exceeded and improved, with which not only elements of large atomic numbers, but also elements of small atomic numbers in concentrations of less than 10 9 atoms / cm 2 can be precisely analyzed or detected, the arrangement being nevertheless comparatively simple in construction and thus inexpensive to provide, and the analysis of even extremely small amounts of samples is possible by means of a simple procedure of the arrangement.
Gelöst wird die Aufgabe gemäß der Erfindung dadurch, daß die primäre Strahlung durch Elektronen gebildet wird, die mittels vorbestimmbarer Energie auf die Probe gerichtet werden, wobei die infolgedessen an bzw. in der Probe induzierte Fluoreszenzstrahlung auf ein in Form von Multilayer-Spiegeln ausgebildetes Spiegelpaargelei tet wird und nachfolgend auf den als ortsauflösenden Strahlungsdetektor ausgebildeten Detektor geleitet wird, und wobei das Spiegelpaar im wesentlichen parallel versetzt zur Achse der Fluoreszenzstrahlung und um eine gemeinsame Achse drehbar angeordnet ist.The object is achieved according to the invention in that the primary radiation is formed by electrons, the test by means of predeterminable energy are addressed, the consequently on or in the Sample induced fluorescence radiation in a shape Mirror pairing trained by multilayer mirrors tet and then on the as spatially resolving Radiation detector trained detector is directed and the pair of mirrors offset substantially parallel to the axis of the fluorescent radiation and by one common axis is rotatably arranged.
Dadurch, daß das Spiegelpaar im wesentlichen parallel versetzt zur Achse der Fluoreszenzsrahlung und um eine gemeinsame Achse drehbar angeordnet ist, können durch Verdrehung des Spiegelpaares entweder mehrere Elemente bzw. Emissionslinien erfaßt werden, oder es können die Materialien und Abstände der Multilayer-Beschichtung der Spiegel des Spiegelpaares für eine bestimmte Rönt genenergie bei einem festen Winkel optimiert werden.Because the mirror pair is essentially parallel offset to the axis of the fluorescence radiation and by one common axis is rotatably arranged by Twisting the pair of mirrors either multiple elements or emission lines can be detected, or the Materials and spacing of the multilayer coating of the Mirror of the mirror pair for a specific X-ray genetic energy can be optimized at a fixed angle.
Der Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung besteht im wesentlichen darin, daß die erfindungsgemäße Anordnung eine wellenlängendispersive Analyse einer gesamten von den Elektronen beaufschlagten Probenfläche, d. h. im oberflächennahen Bereich oder auf der Oberfläche der Probe ermöglicht, wobei auch leichte Elemente mit kleinen Ordnungszahlen (< 14) mit hoher Genauigkeit nachgewiesen werden können, ohne daß Blenden oder Sollerkollimatoren vorgesehen werden müßten, und wobei gegenüber den bisher für diese Zwecke eingesetzten bekannten Analyseanordnungen eine signifikant gestei gerte Auflösung erreicht wird und eine signifikante Verbesserung der Untergrundueterdrückung.The advantage of the solution according to the invention is essential in that the arrangement according to the invention a wavelength dispersive analysis of an entire of the electron area of the sample, d. H. in the near the surface or on the surface of the Sample allows, even with light elements small atomic numbers (<14) with high accuracy can be detected without dazzling or Should collimators should be provided, and where compared to those previously used for these purposes known analysis arrangements a significantly increased resolution is achieved and significant Improvement of underground depression.
Der erfindungsgemäße Effekt wird im wesentlichen dadurch vorteilhafterweise erreicht, daß die unter einem flachen Winkel von der Probe emittierte Röntgenfluoreszenz strahlung (sekundäre Röntgenstrahlung) durch die erfin dungsgemäß gewählte Analyseanordnung großflächig, d. h. 30 mm im Durchmesser und mehr, mit erhöhter Energieauf lösung und wellenlängendispersiv mit geringem Untergrund erfaßt werden kann. The effect of the invention is essentially advantageously achieved that under a flat X-ray fluorescence emitted from the sample radiation (secondary x-rays) by the inventor analysis arrangement selected in accordance with the invention over a large area, d. H. 30 mm in diameter and more, with increased energy solution and wavelength dispersive with a small substrate can be detected.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Anordnung wird die vom Strahlungsdetektor erfaßte Fluoreszenz strahlung in einem Winkel θ2 zwischen der Achse der Fluoreszenzstrahlung und der Probenoberfläche von < 4° beobachtet, wobei insbesondere bei diesem Winkelbereich eine große Probenfläche erfaßt wird. According to an advantageous embodiment of the arrangement, the fluorescence radiation detected by the radiation detector is observed at an angle θ 2 between the axis of the fluorescence radiation and the sample surface of <4 °, a large sample area being recorded in particular in this angular range.
Grundsätzlich ist es möglich, die primären Elektronen bzw. den primären Elektronenstrahl unter beliebigen geeigneten Winkeln auf die Probe zu richten bzw. dort auftreffen zu lassen. In einer vorteilhaften Grundver sion der Anordnung wird der primäre Elektronenstrahl derart ausgerichtet, daß er im wesentlichen orthogonal zur Oberfläche der Probe auf die Probe auftrifft. Diese Ausgestaltung läßt eine divergente Elektronenstrahlung zu.Basically, it is possible to use the primary electrons or the primary electron beam under any appropriate angles to the sample or there to hit. In an advantageous basic ver sion of the arrangement becomes the primary electron beam aligned so that it is substantially orthogonal strikes the surface of the sample on the sample. This Design leaves a divergent electron beam to.
Bei einer anderen vorteilhaften Ausgestaltung der Anordnung ist der primäre Elektronenstrahl derart auf die Oberfläche der Probe ausgerichtet, daß der primäre Elektronenstrahl streifend zur Oberfläche der Probe auf die Probe auftrifft, womit gegenüber der zuvor darge stellten Ausführungsform eine weitere gezielte Vermin derung der Eindringtiefe der Elektronen in die Probe erreicht wird, insbesondere wenn primär oberflächennahe Bereiche oder primär die Oberfläche der Probe analysiert werden soll, wobei bei dieser Ausgestaltung vorteil hafterweise eine weitere Reduzierung des Strahlungsun tergrundes mit der Verminderung der Eindringtiefe der Elektronen einhergeht.In another advantageous embodiment of the Arrangement is based on the primary electron beam the surface of the sample is aligned with that of the primary Electron beam streaking to the surface of the sample the sample hits, which is compared to the previous Darge presented another targeted Vermin embodiment change in the penetration depth of the electrons into the sample is achieved, especially if primarily near the surface Areas or primarily analyzed the surface of the sample should be, with this embodiment advantageous unfortunately a further reduction in radiation with the reduction in the depth of penetration of the Electrons.
Als Strahlungsquelle für die Erzeugung der Elektronen bzw. des Elektronenstrahles können allgemein im Stand der Technik bekannte Elektronenerzeugungsquellen ver wendet werden. Da die Elektronen aus der Kathode bzw. der Kathodenoberfläche aus physikalischen Gründen immer senkrecht austreten, erhält man normalerweise, wenn die Kathodenoberfläche eben ist, einen divergenzfreien Elektronenstrahl, dessen Durchmesser letztlich durch die Geometrie der Austrittsblende bzw. Anode bestimmt ist. As a radiation source for the generation of electrons or the electron beam can generally in the state known electron generation sources ver be applied. Since the electrons from the cathode or the cathode surface for physical reasons Exiting vertically is usually obtained when the Flat cathode surface is a divergence-free Electron beam, the diameter of which is ultimately determined by the Geometry of the outlet orifice or anode is determined.
Um den aus der Kathode austretenden Elektronenstrahl ohne Fremdmittel fokussieren zu können, ist es vorteil haft, eine gekrümmte Kathode in der Elektronenstrahl quelle vorzusehen, wobei vorzugsweise die Krümmung der Kathode auch kugelförmig sein kann. Bei diesen Ausge staltungen der Anordnung entfällt somit die Notwenig keit, zur Fokussierung des Elektronenstrahls elektroma gnetische Felder vorzusehen.The electron beam emerging from the cathode It is advantageous to be able to focus without external funds sticky, a curved cathode in the electron beam provide source, preferably the curvature of the Cathode can also be spherical. With these Ausge Events of the arrangement thus eliminates the need speed, to focus the electron beam to provide magnetic fields.
Aus diesem Grund kann es vorteilhaft sein, die Anordnung gemäß der Erfindung derart auszugestalten, daß zwischen der fokussierenden Kathode und der Probe eine enge Lochblende angeordnet wird, mit der Sputtereffekte, die die Probe verunreinigen können, neutralisiert werden, ohne daß der Elektronenstrom geschwächt wird und die bestrahlte Fläche reduziert wird.For this reason, the arrangement may be advantageous According to the invention in such a way that between the focusing cathode and the sample a close Pinhole is arranged with the sputtering effects can contaminate the sample, be neutralized, without the electron current being weakened and the irradiated area is reduced.
Die Erfindung wird nun unter Bezugnahme auf die nach folgenden schematischen Zeichnungen anhand zweier Ausführungsbeispiele im einzelnen eingehend beschrieben. Darin zeigen:The invention will now be described with reference to the following schematic drawings based on two Exemplary embodiments are described in detail. In it show:
Fig. 1 den schematischen Aufbau einer Grundversion der Anordnung, bei der die Probe im wesentlichen senkrecht mit Elektronen beaufschlagt wird, Fig. 1 shows the schematic structure of a basic version of the arrangement in which the sample is applied substantially perpendicular with electrons,
Fig. 2 eine Darstellung gemäß Fig. 1, bei der jedoch die Probe mit Elektronen streifend beaufschlagt wird, FIG. 2 shows a representation according to FIG. 1, but in which the sample is streaked with electrons,
Fig. 3 einen Ausschnitt aus Fig. 2, den unmittelbaren Bereich des einfallenden und des von der Probe emittierten Fluoreszenzstrahls darstellend, Fig. 3 shows a detail from Fig. 2, the immediate area of the incident and emitted from the sample fluorescence beam representing,
Fig. 4a unter Weglassung von Teilen der Anordnung den unmittelbaren Bereich der Elektronenstrah lungsquelle zeigend, von der Elektronen diver genzfrei auf eine auf einem Probenträger angeordnete Probe gelenkt werden, und Fig. 4a, omitting parts of the arrangement showing the immediate area of the electron beam radiation source, from which electrons are diverted without divergence onto a sample arranged on a sample carrier, and
Fig. 4b eine Darstellung wie Fig. 4a, bei der jedoch die Kathode der Elektronenstrahlungsquelle nicht eben, sondern gekrümmt ausgebildet ist, wobei zwischen Elektronenstrahlungsquelle und der auf dem Probenträger angeordneten Probe exakt im Fokus eine Lochblende zur Abschirmung der Probe gegen Sputtereffekte aus der Kathode vorgesehen ist. Fig. 4b is a representation like Fig. 4a, but in which the cathode of the electron radiation source is not flat, but curved, with a pinhole provided between the electron radiation source and the sample arranged on the sample carrier in the focus to shield the sample against sputtering effects from the cathode is.
Die Anordnung 10 gemäß Fig. 1, die eine Grundversion der Anordnung zeigt, wird zunächst nachfolgend in bezug auf ihren Aufbau beschrieben. Mit Hilfe einer im Prinzip bekannten Elektronenstrahlungsquelle 18, bestehend aus einer Kathode 180, einer Anode 182 sowie einer Spannungsquelle 183, die die Elektronenstrahlungsquelle 18 auf geeignete Weise mit Spannung versorgt, wird ein Strahl aus Elek tronen 16 erzeugt.The arrangement 10 according to FIG. 1, which shows a basic version of the arrangement, is first described below with regard to its structure. With the help of a known in principle electron radiation source 18 , consisting of a cathode 180 , an anode 182 and a voltage source 183 , which supplies the electron radiation source 18 in a suitable manner with a voltage, a beam of electrons 16 is generated.
Bedingung ist jedoch, daß sich die erzeugten Elektronen 16 auf parallelen Bahnen bewegen bzw. fokussiert werden können. Eine besonders geeignete Elektronenquelle 18 ist in Fig. 1 und 2 dargestellt. Es handelt sich um eine flächenhafte Kathode 180, die eben bzw. geeignet ge krümmt sein kann. Ein zylindrischer, nach unten offener Raum 181 wird in Strahlrichtung nach unten durch eine ringförmige Blende begrenzt, die als Anode 182 dient. In diesem Raum bildet sich bei angelegter Spannung und unter geeigneten Druckbedingungen ein Gasplasma, das durch Stoßanregung Elektronen aus der Kathode freisetzt. However, the condition is that the generated electrons 16 can move or be focused on parallel orbits. A particularly suitable electron source 18 is shown in FIGS. 1 and 2. It is a flat cathode 180 , which can be curved or suitably ge. A cylindrical space 181 , which is open at the bottom, is delimited downward in the beam direction by an annular diaphragm which serves as an anode 182 . In this room, when the voltage is applied and under suitable pressure conditions, a gas plasma is formed, which releases electrons from the cathode through shock excitation.
Eine derartige Elektronenquelle arbeitet also nach dem Gasentladungsprinzip. Sie benötigt keine Heizung und arbeitet bei mäßigem Vakuum.Such an electron source works according to the Principle of gas discharge. It does not need heating and works in moderate vacuum.
Der Elektronenstrahl, 16 wird mit regelbarer Energie, beispielsweise im Bereich von wenigen keV auf den Probenort gerichtet, d. h. den Ort, an dem die Probe 11, bei spielsweise auf einem Probenträger 12 angeordnet ist.The electron beam 16 is directed at the sample location with controllable energy, for example in the range of a few keV, ie the location at which the sample 11 is arranged , for example, on a sample carrier 12 .
Ein Probenträger 12 wird vielfach nötig sein, um die Probe 11 darauf für die Analyse mittels der erfindungs gemäßen Anordnung 10 zu fixieren bzw. zu positionieren. Handelt es sich allerdings um große Proben 11, bei spielsweise in Form von Siliziumwafern, können diese auch direkt mittels hier nicht gesondert dargestellter Spann- bzw. Haltemittel unter dem Elektronenstrahl 16 positioniert werden.A sample carrier 12 will often be necessary to fix or position the sample 11 thereon for analysis by means of the arrangement 10 according to the invention. However, if there are large samples 11 , for example in the form of silicon wafers, these can also be positioned directly under the electron beam 16 by means of clamping or holding means, which are not shown separately here.
Die von den Elektronen 16 induzierte Fluoreszenzstrah lung 14 tritt unter einem flachen Winkel θ2, der vor zugsweise < 4° sein soll, vergleiche Fig. 3, aus der Probenoberfläche aus und trifft auf einem Spiegelpaar 19, 20 auf. Das Spiegelpaar 19, 20 ist im wesentlichen parallelversetzt zur Achse 22 der Fluores zenzstrahlung 14 angeordnet. Das Spiegelpaar 19, 20 selbst ist um eine gemeinsame Achse drehbar angeordnet, so daß durch die Verdrehung mehrere zu analysierende Elemente bzw. Emissionslinien erfaßt werden können. Auch können dadurch die Materialien und Abstände der Multi layerbeschichtung der Spiegel 19, 20 für eine bestimmte Energie der Fluoreszenzstrahlung bei einem festen Winkel optimiert werden.The fluorescence radiation 14 induced by the electrons 16 occurs at a shallow angle θ 2 , which should preferably be <4 °, compare FIG. 3, from the sample surface and strikes a pair of mirrors 19 , 20 . The pair of mirrors 19 , 20 is arranged substantially parallel to the axis 22 of the fluorescent radiation 14 . The pair of mirrors 19 , 20 themselves is rotatably arranged about a common axis, so that several elements or emission lines to be analyzed can be detected by the rotation. This also enables the materials and spacings of the multilayer coating of the mirrors 19 , 20 to be optimized for a specific energy of the fluorescent radiation at a fixed angle.
Nachdem die Fluoreszenzstrahlung 14 nach zweifacher Spiegelung am Spiegelpaar 19, 20 den zweiten Spiegel 20 verlassen hat, wird diese als zweifach reflek tierte Fluoreszenzstrahlung 140 auf den als ortsauflö senden Strahlungsdetektor ausgebildeten Detektor 21 geleitet, so daß geeignete Aussagen über die Energie und die Wellenlängen und somit das zu analysierende Element mit hoher Präzision gemacht werden können.After the fluorescence radiation 14 has left the second mirror 20 after double reflection on the pair of mirrors 19 , 20 , this is passed as a twice reflected fluorescence radiation 140 to the detector 21 designed as a spatially resolving radiation detector, so that suitable statements about the energy and the wavelengths and thus the element to be analyzed can be made with high precision.
Die Ausführungsform der Anordnung 10 gemäß Fig. 2 unterscheidet sich von der Ausführungsform gemäß Fig. 1 dadurch, daß die aus der Elektronenstrahlungsquelle 18 austretenden Elektronen bzw. der aus dieser austretende Elektronenstrahl 16 streifend auf die Probe 11 gerichtet wird. Diese Ausgestaltung der Anordnung 10 wird regel mäßig dann verwendet, wenn es auf eine Verminderung der Eindringtiefe der Elektronen 16 durch die Oberfläche 13 der Probe 11 ankommt, d. h. wenn die Probenoberfläche 13 oder nur in ihrer Dicke geringe Oberflächenschichten der Probe 11 analysiert werden sollen. Durch den streifenden Einfall des Elektronenstrahls 16 wird auch eine Redu zierung des Strahlungsuntergrundes erreicht. Der Ein fallswinkel θ1 des primären Elektronenstrahls 16 auf die Probe 11 bzw. die Oberfläche 13 der Probe 11 kann somit von 900 bis unter 2° variieren, wie es letztlich auch schematisch in den Fig. 1, 2 und 3 dargestellt ist. Die eingangs erwähnte Strahlungsquelle 18, mit der die Elektronen bzw. der Elektronenstrahl 16 erzeugt werden bzw. wird, erzeugt grundsätzlich einen divergenzfreien Elektronenstrahl 16, vergleiche Fig. 4a. Durch geeignete Wahl bzw. Art der Ausbildung der Kathode 180 der Elek tronenstrahlungsquelle 18 mit gekrümmter bzw. kugelför miger Oberfläche wird eine fokussierende Konfiguration der Anordnung 10, die die Notwendigkeit elektromagne tischer Felder zur Fokussierung entbehrlich macht, ermöglicht, insbesondere wenn gezielt kleine Bereiche der Probe 11 analysiert werden sollen. Darüber hinaus kann es sinnvoll sein, zwischen der Elektronenstrah lungsquelle 18 und der Probe 11 eine Lochblende 23 vorzusehen, mit der die Probe 11 ohne Intensitätsverlust gegen Sputtereffekte, die von der Kathode 180 herrühren können, geschützt wird.The embodiment of the arrangement 10 according to FIG. 2 differs from the embodiment according to FIG. 1 in that the electrons exiting from the electron radiation source 18 or the electron beam 16 exiting from it is directed towards the sample 11 in a grazing manner. This configuration of the arrangement 10 is used regularly when it comes to a reduction in the penetration depth of the electrons 16 through the surface 13 of the sample 11 , ie when the sample surface 13 or only small surface layers of the sample 11 are to be analyzed. The grazing incidence of the electron beam 16 also reduces the radiation background. The angle of incidence θ 1 of the primary electron beam 16 on the sample 11 or the surface 13 of the sample 11 can thus vary from 900 to below 2 °, as is ultimately also shown schematically in FIGS. 1, 2 and 3. The radiation source 18 mentioned at the outset, with which the electrons or the electron beam 16 are generated or is generated, basically produces a divergence-free electron beam 16 , see FIG. 4a. By a suitable choice or type of design of the cathode 180 of the electron radiation source 18 with a curved or spherical surface, a focusing configuration of the arrangement 10 , which makes the need for electromagnetic fields for focusing unnecessary, is made possible, especially when targeted small areas of the sample 11 should be analyzed. In addition, it may be useful to provide a pinhole 23 between the electron beam radiation source 18 and the sample 11 , with which the sample 11 is protected against sputtering effects, which may result from the cathode 180, without loss of intensity.
Den Vorzügen der erfindungsgemäß eingesetzten Gasentla dungs-Elektronenquelle 18 steht ein Problem entgegen. Die auf die Kathode 180 aufprallenden Ionen zeigen eine Tendenz, Kathodenmaterial abzusputtern, das sich an schließend als Wolke von Metallatomen innerhalb des gesamten Meßraums ausbreitet, und die Probe verunreini gen könnte. Die Lochblende verhindert dieses. The advantages of the gas discharge electron source 18 used according to the invention are opposed to a problem. The ions impinging on the cathode 180 show a tendency to sputter cathode material, which subsequently spreads as a cloud of metal atoms within the entire measuring space and could contaminate the sample. The pinhole prevents this.
1010th
Anordnung
arrangement
1111
Probe
sample
1212th
Probenträger
Sample holder
1313
Probenoberfläche
Sample surface
1414
Fluoreszenzstrahlen
Fluorescent rays
140140
reflektierte Fluoreszenzstrahlen
reflected fluorescent rays
1515
Strahlungsdetektor
Radiation detector
1616
Elektronen/Elektronenbahn
Electrons / electron orbit
1717th
1818th
Strahlungsquelle/Elektronenquelle
Radiation source / electron source
180180
Kathode
cathode
181181
offener Raum
open space
182182
Anode
anode
183183
Spannungsquelle
Voltage source
1919th
Spiegel
mirror
2020th
Spiegel
mirror
2121
2222
Achse (Fluoreszenzstrahlung)
Axis (fluorescent radiation)
2323
Lochblende
Pinhole
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE1999108011 DE19908011C2 (en) | 1999-02-25 | 1999-02-25 | Arrangement for elemental analysis of samples using primary radiation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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