DE19831622B4 - Process for the characterization of mechanical stress states in flat materials and device for carrying out the process - Google Patents

Process for the characterization of mechanical stress states in flat materials and device for carrying out the process Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Charakterisierung von mechanischen Spannungszuständen in flächenhaften Materialien als Probe unter Verwendung einer kapazitiven Meßanordnung, die aus einer elektrisch leitenden oder metallisierten Substratplatte, die frei gelagert ist, und aus einer Grundplatte mit einer oder mehreren Elektroden besteht, wobei die zu untersuchende flächenhafte Probe auf der Substratplatte so befestigt wird, daß sich die Eigenspannungen der Probe aufgrund konstanter oder zeitlich veränderlicher physikalischer und/oder chemischer Prozeßparameter auf die Substratplatte übertragen und zu deren Deformation führen und die durch die Deformation der Substratplatte hervorgerufene Kapazitätsänderung der Elektroden der Grundplatte bezüglich der Substratplatte direkt gemessen oder im Verhältnis zu einer anderen Kapazität bestimmt wird und daß aus der Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten und der Geometrie der Substratplatte sowie der Schichtdicke der Probe deren mechanische Spannung bestimmt wird.Method for characterizing mechanical stress states in sheet materials as a sample using a capacitive measuring arrangement consisting of an electrically conductive or metallized substrate plate, which is freely supported, and a base plate with one or more electrodes, the sheet sample to be examined on the The substrate plate is fastened in such a way that the residual stresses of the sample are transferred to the substrate plate due to constant or time-varying physical and / or chemical process parameters and lead to their deformation and the change in capacitance of the electrodes of the base plate with respect to the substrate plate caused by the deformation of the substrate plate is measured directly or is determined in relation to another capacitance and that from the change in capacitance, the elastic constants and the geometry of the substrate plate and the layer thickness of the sample, its mechanical Voltage is determined.

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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Charakterisierung mechanischer Spannungszustände in flächenhaften Materialien, die auf chemische oder physikalische Einflüsse mit einer Volumenänderung reagieren. Flächenhafte Werkstoffe im Sinne der vorliegenden Erfindung können unterschiedlichster chemischer und struktureller Natur sein. Als Beispiele seien keramische Prekursoren in Form von Tapes oder dünnen Schichten („ceramic layers"), Biomaterialien (kollagenbasierte Implantate und Transplantate) sowie Materialien natürlichen Ursprungs, auf Zellulose- oder Proteinbasis (Holzfurniere, textile Gewebe, insbesondere Fliese „non woven" oder auch Leder) genannt.The invention relates to a device and a method for characterizing mechanical stress states in areal areas Materials with chemical or physical influences a change in volume react. areal Materials in the sense of the present invention can be very different chemical and be structural in nature. Ceramic precursors are an example in the form of tapes or thin Layers ("ceramic layers "), biomaterials (collagen-based implants and grafts) as well as natural materials Of origin, based on cellulose or protein (wood veneer, textile Fabrics, especially “non woven "or leather).

Durch Temperatur- und Feuchtigkeitsänderungen, wie sie z.B. durch Trocknungsprozesse oder chemische Reaktionen hervorgerufen werden, kommt es häufig zu Maßänderungen flächenhafter Materialien („Schrumpfen", „Wachsen", „Quellen"). Dabei entstehen in den betreffenden Materialien Eigenspannungszustände, deren quantitative Charakterisierung sowohl vom Standpunkt der Herstellung als auch ihrer Verwendung große praktische Bedeutung besitzt.Through changes in temperature and humidity, such as through drying processes or chemical reactions are often caused to dimensional changes areal Materials ("shrink", "grow", "swell"). This creates residual stress states in the materials concerned quantitative characterization both from the standpoint of manufacture great use as well has practical meaning.

Zur Messung von Spannungen in trocknenden, vor allem dünnen Schichten wurde bisher vorzugsweise die Methode der optischen Verformungsmessung (z.B. Triangulations- oderFor measuring stresses in drying, especially thin Up to now, layers have preferably been the method of optical deformation measurement (e.g. triangulation or

Interferenztechniken) eingesetzt ( J. H. L. Voncken, et. al. Journal of Materials Science 27, 472-478 (1992); R.C. Chiu, M.J. Cima, Journal of the American Ceramik Society 76 (11), 2769-77 (1993)). So werden in US 4,991,964 und US 5,118,955 A Schichtdickenmeßsysteme beschrieben, die eine Messung der Oberflächenkrümmung mit Hilfe eines Laserstrahls ermöglichen. Die Krümmung wird dabei durch Höhenmessungen an verschiedenen Stellen der Oberfläche ermittelt.Interference techniques) (JHL Voncken, et. Al. Journal of Materials Science 27, 472-478 (1992); RC Chiu, MJ Cima, Journal of the American Ceramik Society 76 (11), 2769-77 (1993)). So be in US 4,991,964 and US 5,118,955 A Layer thickness measuring systems are described which enable a measurement of the surface curvature using a laser beam. The curvature is determined by measuring the height at various points on the surface.

Die Nachteile der optischen Meßmethoden liegen in ihrem relativ großen technischen Aufwand, ihrer begrenzten Empfindlichkeit und zeitlichen Auflösung sowie der komplizierten Auswertung. Zudem ist die Messung nur an reflektierenden Oberflächen möglich.The disadvantages of optical measurement methods are in their relatively large technical effort, their limited sensitivity and time resolution as well as the complicated evaluation. In addition, the measurement is only on reflective surfaces possible.

Dagegen beschreibt DE 42 31 205 A1 ein Verfahren zur Messung von Spannungen in Schichten, das ebenfalls auf einer Krümmungsmessung basiert, jedoch ohne die aufwendige Lasertechnik auskommt und auch für nicht reflektierende Oberflächen geeignet ist. Dazu werden einzelne, auf der Probe in einem Raster angeordnete Meßpunkte mit Hilfe eines herkömmlichen Schichtdickenmeßgerätes vermessen und so zunächst die Krümmung und schließlich die Spannung in der Schicht berechnet. Die wesentlichen Nachteile dieser Methode gegenüber dem erfindungsgemäßen Verfahren liegen in den langen Meßzeiten sowie Aus DD 253 292 A1 ist eine Meßeinrichtung für Stoßimpulsparameter zur Bestimmung des Stoß- und Deformationsverhaltens viskoelastisch-plastischer Körper bekannt. Es handelt sich dabei um eine Kondensatoranordnung mit veränderlichem Elektrodenabstand. Die beschriebene Einrichtung soll zur Bestimmung des Stoß- und Deformationsverhaltens viskoelastisch-plastischer Körper, namentlich von herunterfallendem Obst in Abhängigkeit von der Fallhöhe, dienen, Es wird eine Veränderung der Probe aufgrund des Kontakts mit der Meßeinrichtung ermittelt, der in einem kurzen Zeitraum stattfindet.On the other hand, describes DE 42 31 205 A1 a method for measuring stresses in layers, which is also based on a curvature measurement, but does not require complex laser technology and is also suitable for non-reflecting surfaces. For this purpose, individual measuring points arranged on the sample in a grid are measured with the aid of a conventional layer thickness measuring device, and so first the curvature and finally the stress in the layer are calculated. The main disadvantages of this method compared to the method according to the invention lie in the long measuring times and off DD 253 292 A1 a measuring device for shock pulse parameters for determining the shock and deformation behavior of viscoelastic-plastic bodies is known. It is a capacitor arrangement with variable electrode spacing. The device described is intended to determine the impact and deformation behavior of viscoelastic-plastic bodies, in particular of falling fruit depending on the drop height. A change in the sample due to the contact with the measuring device is determined, which takes place in a short period of time.

Aus US 2,933,665 sind kapazitive Dehnmeßstreifen zur Anbringung an einem dehnungsbeanspruchten metallischen Werkstück bekannt. Dehnmeßstreifen dienen dazu, lokale Dehnungen in oberflächennahen Bereichen von Gegenständen zu messen. Die Kapazitätsänderung beruht hier auf einer Änderung der Fläche der Elektroden.Out US 2,933,665 capacitive strain gauges for attachment to a metal workpiece subject to strain are known. Strain gauges are used to measure local strains in near-surface areas of objects. The change in capacitance is based on a change in the area of the electrodes.

In der Fachzeitschrift „Das Leder", 48, 1997, Seiten 134 bis 141 werden Meßergebnisse aus Versuchsreihen beschrieben, in denen die Änderung von Dicke, Masse und Biegesteifheit von Lederproben unter wechselnden Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen ermittelt wurden. Spannungskenngrößen wurden nicht ermittelt.In the trade magazine "Das Leder", 48, 1997, pages 134 to 141 are measurement results from test series described in which the change of thickness, mass and bending stiffness of leather samples under changing Temperature and humidity conditions were determined. Voltage parameters were not determined.

Im Journal of Materials Science, 27, 1992, Seiten 472 bis 478, ist ein Meßverfahren beschrieben, bei dem die Durchbiegung des Endes eines Kragträgers in einer Klimakammer optisch mittels Laser-Verschiebungsmeßgerät gemessen wurde.In the Journal of Materials Science, 27, 1992, pages 472 to 478, a measuring method is described in which the deflection of the end of a cantilever optically in a climatic chamber measured by means of a laser displacement measuring device has been.

Aus DE 42 31 205 A1 ist die Messung der Durchbiegung eines auf drei Punkten gelagerten Verbundkörpers aufgrund von Temperatureinflüssen auf mechanischem Wege mit einem nadelförmigen Meßfühler, beschrieben.Out DE 42 31 205 A1 describes the measurement of the deflection of a composite body mounted on three points due to temperature influences by mechanical means using a needle-shaped sensor.

Aus DE 28 31 938 C2 ist ein Meßwertaufnehmer mit einem flexiblen piezoelektrischen Film als Meßelement zur Messung mechanischer Größen bekannt.Out DE 28 31 938 C2 a transducer with a flexible piezoelectric film is known as a measuring element for measuring mechanical quantities.

Für technisch wichtige Flächengebilde wie Leder und textile Gewebe wurden meist normale Festigkeitsprüfer verwendet, was häufig nur eine „externe" Klimatisierung (ex situ Messung) und in der Regel nur die Bestimmung einachsiger Flächenänderungen gestattet. Dadurch werden die entsprechenden Spannungsänderungen nur unzureichend charakterisiert.For technically important fabrics like leather and textile fabrics, normal strength testers were mostly used, what often just an "external" Air conditioning (ex situ measurement) and usually only the determination uniaxial surface changes allowed. This will make the corresponding voltage changes insufficiently characterized.

Leder besteht aus gegerbten Kollagen (hydrophiles Protein), das als anisotropes, dreidimensionales Faserflechtwerk in Abhängigkeit von Luftfeuchte und Temperatur Feuchtigkeit aufnimmt oder abgibt. Dies ist mit Flächenänderungen verbunden. In Abhängigkeit vom Wassergehalt des Leders kann es bei höheren Temperaturen zu Schrumpfungserscheinungen kommen. So wird bei der Raumtemperaturtrocknung des Leders der ursprüngliche Wassergehalt von größer als 50% auf ~12-15% reduziert. In Abhängigkeit des Gerbverfahrens ist damit eine Reduzierung der Lederfläche zwischen 2 und 15% verbunden. Oberhalb der sogenannten Schrumpfungstemperatur wurden sogar Schrumpfungen bis zu 70% beobachtet.Leather consists of tanned collagen (hydrophilic protein), which as an anisotropic, three-dimensional fiber weave absorbs or releases moisture depending on air humidity and temperature. This is associated with changes in area. Depending on the water content of the leather, shrinkage can occur at higher temperatures. This is how the leather dries at room temperature the original water content reduced from greater than 50% to ~ 12-15%. Depending on the tanning process, this results in a reduction in the leather area of between 2 and 15%. Shrinkage of up to 70% was even observed above the so-called shrinking temperature.

Dieses spezifische Verhalten des Leders spielt eine große Rolle bei der Herstellung und der Verarbeitung sowie beim Einsatz als Werkstoff in den unterschiedlichsten Bereichen (insbesondere bei der Innenauskleidung von Kraftfahrzeugen).This specific behavior of the Leather is playing a big one Role in manufacturing and processing as well as in use as a material in a wide variety of areas (in particular in the interior lining of motor vehicles).

Jede Flächenänderung (Schrumpfung) führt bei entsprechender Fixierung des Leders zum Aufbau von Eigenspannungen im Lederfasergefiige. Die dabei auftretenden Kräfte können schließlich so groß werden, daß das Leder durch Rißbildung zerstört wird oder aus der Verklammerung des Trocknungsrahmens springt. Die Ausbeute an Fertiglederfläche ("Flächenrendement") entscheidet über die wirtschaftliche Effektivität der Lederherstellung. Daher besteht ein starkes Interesse, die Auswirkung des Gerb- und Trocknungsprozesses auf die Eigenspannungsentstehung im trocknenden Leder quantitativ zu erfassen.Every change in area (shrinkage) leads to appropriate fixing of the leather to build up residual stresses in leather fiber fabric. The forces that occur can ultimately become so great that this Leather due to cracking destroyed or jumps out of the bracket on the drying frame. The yield on finished leather surface ( "Area yield") decides on the economic effectiveness of leather production. Therefore there is a strong interest, the impact of the tanning and drying process to the development of residual stress to be recorded quantitatively in the drying leather.

Die Messung von Flächenveränderungen des Leders erfolgt bisher so, daß eine Lederprobe den gewünschten Prozeßbedingungen in einem Klimaschrank ausgesetzt und die Flächenänderung geometrisch vermessen wird. Daraus kann jedoch noch nicht auf den Eigenspannungszustand geschlossen werden. Eine relativ ungenaue Meßmethode hierzu bieten herkömmliche Festigkeitsprüfer. Dabei können aber nur uniaxiale Spannungszustände gemessen werden. Die Anisotropie des Lederfasergeflechtes bleibt unberücksichtigt. Beim Einsatz von Leder als Beschichtungsmaterial treten jedoch fast immer biaxiale Belastungszustände auf.The measurement of changes in area The leather has so far been carried out so that a leather sample the desired process conditions exposed in a climate cabinet and geometrically measure the change in area becomes. However, this does not affect the residual stress condition getting closed. Conventional methods offer a relatively imprecise measurement method Strength tester. You can but only uniaxial stress states be measured. The anisotropy of the leather fiber braid remains unconsidered. At the However, leather is almost always used as a coating material biaxial stress conditions on.

Bei der Innenauskleidung von Fahrzeugen wird Leder fest mit den Armaturen verbunden. Infolge von Temperatur- oder Luftfeuchteschwankungen entstehen in der Lederbeschichtung Eigenspannungen, die unter Umständen die Festigkeit des tragenden Plastikteiles überschreiten und zum Bruch der Armaturen führen können. Die Automobilindustrie prüft dieses Verhalten des Leders in aufwendigen und sehr kostspieligen Klimawechselprüfungen an fertigen Bauteilen oder durch die Klimawechselprüfung an Lederprobe (R. Scheibe, H. Wolf; Das Leder 134-141 1997). Im letzteren Falle werden nur die Maßänderungen vermessen, wie oben bei Ledertrocknung beschrieben, die auftretenden Kräfte werden nicht erfaßt.For the interior lining of vehicles leather is firmly connected to the fittings. As a result of temperature or fluctuations in air humidity occur in the leather coating Residual stresses which may exceed the strength of the load-bearing plastic part and break of the fittings can. The automotive industry is testing this behavior of the leather in elaborate and very expensive Climate change tests on finished components or through the climate change test Leather sample (R. Scheibe, H. Wolf; Das Leder 134-141 1997). In the latter Only the dimensional changes become traps measure, as described above for leather drying, the occurring personnel are not recorded.

Die für Leder beschriebenen Zusammenhänge gelten in vielerlei Hinsicht auch für textile Flächengebilde, wie sie etwa als Schichträger polymerbeschichteter (PVC, PUR) Kunstleder eingesetzt werden. Die Parallele zum Leder ergibt sich aus dem physikalisch-chemisch analogen Verhalten von Keratin (Wolle) oder Zellulose (Baumwolle). Kunstleder spielen ebenfalls als Bezugsstoffe im Automobil- und Möbelsektor sowie bei der Schuhherstellung eine bedeutende Rolle werden aber auch beim Polieren von Silizium-Wafern eingesetzt. Für die letzte Anwendung kann mit dem vorgestellten Meßverfahren die qualitätsbestimmende Porengröße der angerauhten Kunstlederoberfläche durch das zeitliche Profil der Trocknungsspannung charakterisiert werden. So bietet sich ein standardisierungsfähiges Verfahren an, um die bisher subjektive (optische) Begutachtung der Polierscheiben zu ersetzen.The relationships described for leather apply in many ways also for textile fabrics, like as a layer carrier polymer-coated (PVC, PUR) synthetic leather can be used. The The parallel to leather results from the physico-chemical analog Behavior of keratin (wool) or cellulose (cotton). leatherette also play as upholstery fabrics in the automotive and furniture sectors as well as in shoe manufacturing will play an important role also used for polishing silicon wafers. For the last one Application can be the quality determining with the presented measuring method Pore size of the roughened Faux leather surface characterized by the time profile of the drying tension become. A method that is capable of standardization lends itself to the hitherto subjective (optical) assessment of the polishing discs replace.

Keramische Prekursoren werden häufig als Ausgangssubstanz bei .der Herstellung von Keramikwerkstoffen verwendet. Sie bestehen im wesentlichen aus einer granularen festen Phase (Keramikpulver) und einer Flüssigkeit. Diese bestimmt die für den Herstellungsprozeß (Gießen, Verformen) wesentlichen rheologischen Eigenschaften und wird während der Trocknungsphase durch Verdampfung entzogen. Dabei kommt es zum Aufbau von Kapillarspannungen, deren Maximalwert pmax von der Oberflächenspanung der Flüssigkeit γlv und der Porengröße R folgendermaßen abhängt:

Figure 00050001
Ceramic precursors are often used as the starting material in the manufacture of ceramic materials. They essentially consist of a granular solid phase (ceramic powder) and a liquid. This determines the rheological properties essential for the manufacturing process (casting, shaping) and is removed by evaporation during the drying phase. This creates capillary tensions, the maximum value p max of which depends on the surface tension of the liquid γ lv and the pore size R as follows:
Figure 00050001

Die Größenordnung der Kapillarspannungen liegt für keramische Prekursoren typischerweise im Bereich von 104-106 Pa. Für Prekursoren mit kolloidalen Teilchen (R << 1μm) ergeben sich Werte von bis zu 100 MPa.The magnitude of the capillary voltages for ceramic precursors is typically in the range of 10 4 -10 6 Pa. For precursors with colloidal particles (R << 1μm), values of up to 100 MPa result.

Die Wirkung der Kapillarspannung und der entsprechenden mechanischen Randbedingungen verursachen Eigenspannungszustände des porösen Keramikprekursors, die einerseits zur Verdichtung führen, andererseits aber auch Defekte wie Risse oder Poren hervorrufen können. Durch Steuerung der Trocknungsspannungen über Prozeßparameter wie Luftfeuchte oder Materialparameter wie die Teilchengröße kann gezielt Einfluß auf Eigenschaften wie Dichte, Homogenität oder Defektverteilung in der grünen Keramik genommen werden. Von ihnen hängen wesentlich der Verlauf des anschließenden Sinterprozesses und damit die Qualität des Keramikwerkstoffes ab.The effect of capillary tension and the corresponding mechanical boundary conditions Residual stresses of the porous Ceramic precursors that lead to densification on the one hand and on the other but can also cause defects such as cracks or pores. By Control of drying tensions via process parameters such as air humidity or material parameters such as particle size can specifically influence properties like density, homogeneity or defect distribution in the green Ceramics can be taken. The course essentially depends on them the subsequent Sintering process and thus the quality of the ceramic material.

Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit denen mechanische Spannungszustände flächenhafter Materialien unter dem Einfluß unterschiedlicher Prozeßparameter (Temperatur, Luftfeuchte, Chemie) charakterisiert werden können.It is therefore an object of the invention to create a method and an apparatus with which mechanical stress states areal Materials under the influence of different process parameters (Temperature, humidity, chemistry) can be characterized.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe für das Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst.According to the invention, the task for the method solved with the features of claim 1.

Der Zusammenhang zwischen der Deformation der Substratplatte und der meßbaren Kapazitätsänderung der Elektroden der Grundplatte bezüglich der Substratplatte wird mittels einer zuvor durchgeführten Kalibrierungsmessung bestimmt. Die Schichtdicke des aufgebrachten Materials kann entweder in situ oder anschließend z.B. mit einem Laser-Raster-Mikroskop bestimmt werden.The relationship between the deformation the substrate plate and the measurable capacity change of the electrodes of the base plate with respect to the substrate plate by means of a previously carried out Calibration measurement determined. The layer thickness of the applied Materials can either be in situ or subsequently e.g. with a laser scanning microscope be determined.

Prinzipiell sind unterschiedliche Meßmodi entsprechend der Kombination der zu steuernden Prozeßparameter möglich. Beispielhaft sind folgende Meßmodi zur Charakterisierung der Eigenspannungsentwicklung in Abhängigkeit der Prozeßparameter aufgeführt: In principle there are different ones Measuring modes according to the combination of the process parameters to be controlled possible. The following measurement modes are examples to characterize the development of residual stress depending on the process parameter listed:

1. Quasistatische Messung:1. Quasi-static measurement:

Dabei können quellungs- oder schwindungsbedingte Zug- oder Druckspannungszustände des Materialverbundes bestimmt werden. Die auf dem Substrat befestigte Probe wird dazu mit einer definierten Flüssigkeitsmenge befeuchtet und bei konstanter Luftfeuchte und Lufttemperatur getrocknet. Aus der gemessenen Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten, der Geometrie der Substratplatte sowie der Schichtdicke der Probe wird zeitabhängig die Entstehung der Trocknungsspannungen bestimmt.This can cause swelling or shrinkage Tensile or compressive states of the composite material can be determined. The one attached to the substrate For this purpose, the sample is moistened with a defined amount of liquid and dried at constant air humidity and air temperature. From the measured change in capacity, the elastic constants, the geometry of the substrate plate and The layer thickness of the sample becomes dependent on the development of the drying stresses certainly.

2. Zyklische Messung:2. Cyclic measurement:

Dabei wird die Trocknungsspannung des flächenhaften Materials bei zyklisch veränderter Luftfeuchte und/oder Temperatur bestimmt. So besteht insbesondere die Möglichkeit, durch gezielte Wahl des Zeitregimes die charakteristischen Zeitkonstanten für solche Materialeffekte wie Quellung zu untersuchen.The drying tension of the areal Materials with cyclically changed Humidity and / or temperature determined. So there is in particular the possibility, through specific selection of the time regime the characteristic time constants for such To investigate material effects such as swelling.

3. Messung bei chemischen Prozeßbedingungen:3. Measurement with chemical Process conditions:

Durch zusätzliches Aufbringen eines Dichtrings auf der Probe kann ein flüssigkeitsgefülltes Reaktionsvolumen mit definierten oder chemisch veränderlichen Prozeßbedingungen installiert werden. Auf diese Weise ist es möglich, den Einfluß chemischer Wechselwirkungen zwischen den Lösungsbestandteilen und der porösen Gefügestruktur der Probe auf die Spannungsentstehung zu untersuchen. So kann unter Verwendung verschiedener Befeuchtungslösungen der Einfluß von pH-Wert, Ionenstärke oder Kontaktwinkel auf die Spannungsentwicklung bestimmt werden. In Abhängigkeit von der Penetration des Lösungsmittels in das Material (Diffusion, Strömung) kann der Wechselwirkungsprozeß auch zeitabhängig charakterisiert werden.By additional application of a sealing ring there can be a liquid-filled reaction volume on the sample with defined or chemically changeable process conditions be installed. In this way it is possible to influence chemical Interactions between the solution components and the porous microstructure to examine the sample for the generation of voltage. So under Use of different dampening solutions the influence of pH value, ionic strength or contact angle on the voltage development can be determined. Dependent on from the penetration of the solvent into the material (diffusion, flow) the interaction process can too time-dependent be characterized.

4. In situ Messungen: 4. In situ measurements:

Das Meßverfahren ist derart erweiterbar, daß gleichzeitig zur Messung der Schichtspannungen eine mikroskopische Charakterisierung der Probe mittels Licht- oder Elektronenmikroskopie möglich ist. Die Meßapparatur bietet sich dazu besonders wegen ihrer Kompaktheit an. So kann sie problemlos in ein optisches Mikroskop oder ein Environmental Rasterelektronenmikroskop (ESEM) integriert werden. In beiden Fällen kann die relative Luftfeuchte und Temperatur in der Probenkammer bei gleichzeitiger Beobachtung der Mikrostruktur des Materials variiert werden. Im Fall des ESEM übernimmt die Probenkammer die Funktion der Klimakammer.The measuring method can be expanded in such a way that at the same time microscopic characterization to measure the layer stresses the sample is possible using light or electron microscopy. The measuring apparatus offers itself particularly because of their compactness. So she can easily into an optical microscope or an environmental scanning electron microscope (ESEM) can be integrated. In both cases, the relative humidity and temperature in the sample chamber with simultaneous observation the microstructure of the material can be varied. In the case of the ESEM takes over the sample chamber the function of the climatic chamber.

Erfindungsgemäß wird ferner die Aufgabe für die Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 8 gelöst.According to the invention, the task for the device is also solved with the features of claim 8.

Die Klimakammer weist. Luftein- und -austrittsöffnungen, über die ein Trägergas definierter Zusammensetzung und Feuchte der Meßanordnung zu- und abgeführt werden kann, auf. In der Klimakammer sind eine Heizung sowie Temperatur- und/oder Feuchte- und/oder Sensoren zur chemischen Charakterisierung angeordnet. In einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung reichen in die Klimakammer eine Dosiereinrichtung sowie eine optische oder elektronenmikroskopische Einheit hinein.The climate chamber points. Air intake and -Outlet openings through which a carrier gas defined composition and moisture of the measuring arrangement are supplied and discharged can on. In the climate chamber there is heating and temperature and / or moisture and / or sensors for chemical characterization arranged. In one embodiment the device according to the invention a metering device and an optical one reach into the climate chamber or electron microscope unit.

Die Substratplatte besteht vorzugsweise aus einem Silizium-Wafer und ist auf einer Dreipunktauflage gelagert. Die Dreipunktauflage ist in ihren Auflagepunkten separat höhenverstellbar.The substrate plate is preferably made from a silicon wafer and is supported on a three-point support. The height of the three-point support can be adjusted separately.

In einer speziellen Ausführungsform besteht die kapazitive Meßanordnung aus einer elektrisch leitenden Grundplatte und aus einer auf einer Dreipunktauflage gelagerten Substratplatte. In der Grundplatte sind zwei Ringelektroden integriert. Die Substratplatte ist über die drei Auflagepunkte elektrisch leitend mit dem Kapazitätsmeßgerät (Wheatstonesche Meßbrücke mit Lock-In-Verstärker) verbunden. Die beiden Ringelektroden sind gegenüber der Grundplatte elektrisch isoliert und ebenfalls mit dem Kapazitätsmeßgerät elektrisch leitend verbunden. Zwischen der Substratplatte und den Elektroden der Grundplatte ist somit eine Kapazität meßbar. Die Dreipunktauflage ist gegenüber der Grundplatte elektrisch isoliert, reicht durch diese hindurch und ist über Stellschrauben getrennt höhenverstellbar. Für die Positionierung der Substratplatte weist die Grundplatte zwei Anschläge auf. Zusätzlich ist an der Grundplatte eine Heizung in Form eines Peltierelements angebracht.In a special embodiment, the capacitive measuring arrangement consists of an electrically conductive base plate and a substrate plate mounted on a three-point support. Two ring electrodes are integrated in the base plate. The substrate plate is electrically conductively connected to the capacitance measuring device (Wheatstone measuring bridge with lock-in amplifier) via the three support points. The two ring electrodes are electrically insulated from the base plate and are also electrically conductively connected to the capacitance measuring device. A capacitance can thus be measured between the substrate plate and the electrodes of the base plate. The three-point support is electrically insulated from the base plate, extends through it and can be adjusted in height separately using adjusting screws. The reason for positioning the substrate plate points plate two stops. In addition, a heater in the form of a Peltier element is attached to the base plate.

Anhand beigefügter Zeichnungen werden Ausführungsbeispiele der Erfindung näher erläutert. Dabei zeigenExemplary embodiments are given with the aid of the attached drawings the invention closer explained. Show

1: Schematischer Aufbau eines kapazitiven Verformungsmeßplatzes 1 : Schematic structure of a capacitive deformation measuring station

2: Blockschaltbild einer kapazitiven Meßanordnung 2 : Block diagram of a capacitive measuring arrangement

3: Schematischer Aufbau eines kapazitiven Verformungsmeßplatzes für die Spannungsmessung unter chemisch definierten Prozeßbedingungen 3 : Schematic structure of a capacitive deformation measuring station for stress measurement under chemically defined process conditions

4: Schnittdarstellung des Meßkopfes für die Kapazitätsmessung 4 : Sectional view of the measuring head for the capacitance measurement

5: Schaltungsskizze einer Wheatstone'schen Meßbrücke zur Kapazitätsmessung 5 : Circuit diagram of a Wheatstone bridge for capacitance measurement

6: Kalibrierungsdiagramm des kapazitiven Verformungsmeßplatzes durch optische Verformungsmessung 6 : Calibration diagram of the capacitive deformation measuring station by optical deformation measurement

7: Diagramm Meßmodus 1, Leder 7 : Diagram measuring mode 1 , Leather

8: Diagramm Meßmodus 2, Deformation einer Lederprobe bei zyklisch veränderter relativer Luftfeuchte bei konstanter Temperatur 8th : Diagram measuring mode 2 , Deformation of a leather sample with cyclically changed relative air humidity at constant temperature

9: Hysterese der Trocknungsspannung bei Leder 9 : Hysteresis of drying tension in leather

10: Schichtspannungsprofil einer Polyurethanschicht 10 : Layer stress profile of a polyurethane layer

11a,b: Spannungsdiagramm Keramikprekursor, Meßmodus 1 11a, b : Ceramic precursor voltage diagram, measurement mode 1

12: Trocknungsspannungsdiagramm Keramikprekursor 12 : Drying stress diagram ceramic precursor

1 zeigt einen schematischen Aufbau des kapazitiven Verformungsmeßplatzes für flächenhafte Materialien. Eine auf einer Dreipunktlagerung (3) gelagerte, elektrisch leitende Substratplatte (1), deren elastische Konstanten bekannt sind, und eine fest installierte, elektrisch leitende Grundplatte (2) bilden eine meßbare Kapazität. Diese kann direkt gemessen oder im Verhältnis zu einer anderen Kapazität ausgewertet werden. Auf der Substratplatte (1) ist die Probe (P) fest haftend aufgebracht. 1 shows a schematic structure of the capacitive deformation measuring station for flat materials. One on a three-point bearing ( 3 ) mounted, electrically conductive substrate plate ( 1 ), whose elastic constants are known, and a permanently installed, electrically conductive base plate ( 2 ) form a measurable capacity. This can be measured directly or evaluated in relation to another capacity. On the substrate plate ( 1 ) the sample (P) is firmly adhered.

In der auf der Oberseite der Substratplatte (1) fest haftend aufgebrachten Probe (P) werden Eigenspannungen aufgebaut, die zu einer Deformation der auf der Dreipunktlagerung (3) frei gelagerten, metallischen Substratplatte (1) führen und so eine meßbare Kapazitätsänderung zwischen Substratplatte (1) und metallischer Grundplatte (2) bewirken. Aus der Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten, der Geometrie der Substratplatte (1) sowie der Schichtdicke läßt sich schließlich die Spannung in der zu untersuchenden Schicht ermitteln.In the on the top of the substrate plate ( 1 ) firmly attached sample (P) internal stresses are built up, which lead to a deformation of the three-point bearing ( 3 ) freely stored, metallic substrate plate ( 1 ) and thus a measurable change in capacitance between the substrate plate ( 1 ) and metallic base plate ( 2 ) cause. From the change in capacitance, the elastic constants, the geometry of the substrate plate ( 1 ) and the layer thickness, the stress in the layer to be examined can finally be determined.

Der Verformungsmeßplatz ist in einer Klimakammer (4) integriert. Die Klimakammer weist Gasein- (5) und -austrittsöffnungen (6), über die Trägergas, definierter Zusammensetzung und Feuchte zu- und abgeführt werden und Temperatur und Feuchte in der Klimakammer geregelt werden können. In der Klimakammer (4) ist eine Heizungs- und/oder Kühleinrichtung (7) angeordnet. Die Luftfeuchte kann im dynamischen Durchströmungsverfahren und die Temperatur über ein Peltierelement an der Unterseite des Meßkopfes bzw. durch einen Infrarotstrahler im Innern der Klimakammer variiert werden. Über in der Klimakammer angeordnete Temperatur- (9), Feuchte- (10) und Flüssigkeitssensoren (13) sowie den an der Probe (P) angreifenden Temperatursensor (8), können die Prozeßparameter während des Meßvorganges bestimmt und aufgezeichnet werden.The deformation measuring station is in a climatic chamber ( 4 ) integrated. The climate chamber has gas 5 ) and outlet openings ( 6 ), through which carrier gas, defined composition and humidity can be supplied and discharged and temperature and humidity can be controlled in the climate chamber. In the climate chamber ( 4 ) is a heating and / or cooling device ( 7 ) arranged. The air humidity can be varied in the dynamic flow-through method and the temperature via a Peltier element on the underside of the measuring head or by means of an infrared radiator inside the climatic chamber. Via temperature ( 9 ), Moisture ( 10 ) and liquid sensors ( 13 ) and the temperature sensor acting on the sample (P) ( 8th ), the process parameters can be determined and recorded during the measuring process.

In die Klimakammer (4) reichen eine Dosiereinrichtung (11) sowie eine optische Einheit (12) hinein. Mit der Dosiereinrichtung (11) können der Probe (P) definiert chemische Substanzen während der Messung zugeführt werden. Über die optische Einheit (12) läßt sich die Mikrostruktur der Probe (P) beobachten, und Veränderungen der geometrischen Abmessungen, z.B. durch Quellung oder Schwindung, lassen sich vermessen.In the climate chamber ( 4 ) a metering device is sufficient ( 11 ) and an optical unit ( 12 ) into it. With the dosing device ( 11 ) chemical substances can be added to the sample (P) during the measurement. About the optical unit ( 12 ) the microstructure of the sample (P) can be observed and changes in the geometric dimensions, for example due to swelling or shrinkage, can be measured.

2 zeigt als Blockschaltbild eine kapazitive Meßanordnung. In der Klimakammer (4) ist der Meßkopf mit Probe (26) angeordnet. Über die Sensoren (8, 9, 10, 13) werden die Prozeßparameter erfaßt und einem Speichermedium (25a) zugeführt. 2 shows a block diagram of a capacitive measuring arrangement. In the climate chamber ( 4 ) is the measuring head with sample ( 26 ) arranged. About the sensors ( 8th . 9 . 10 . 13 ) the process parameters are recorded and a storage medium ( 25a ) fed.

Das Trägergas unter Vordruck aus dem Reservoir (21) wird gemäß des Öffnungsverhältnisses der Ventile (22a) und (22b) aufgezweigt. Der eine Teilstrom wird in der Einheit (23) befeuchtet und dann gemeinsam mit dem trockenen Teilstrom über den Gaseinlaß (5) in die Klimakammer (4) geleitet, in der sich auch die Heizungs- und/oder Kühleinrichtung (7) befindet. Über den Gasauslaß (6) wird der Druckausgleich in der der Klimakammer (4) gewährleistet. An dem Meßkopf mit Probe (26) werden die Daten über das Kapazitätsmeßgerät (24) zu einem Speicher- (25a) und Darstellungsmedium (25b) abgeführt, dem ebenfalls die durch die Sensoren (8,9,10,13) ermittelten Prozeßparameter zugeführt werden. Außerdem können während der Messung im Nahfeld der Probe über die Dosiereinrichtung (11) definiert chemische Substanzen zugeführt werden. Über die optische Einheit (12) kann die Mikrostruktur der Probe beobachtet werden.The carrier gas under pre-pressure from the reservoir ( 21 ) is determined according to the opening ratio of the valves ( 22a ) and ( 22b ) branched out. One partial flow is in the unit ( 23 ) humidified and then together with the dry partial flow via the gas inlet ( 5 ) into the climate chamber ( 4 ) in which the heating and / or cooling device ( 7 ) is located. Via the gas outlet ( 6 ) the pressure equalization in the climate chamber ( 4 ) guaranteed. On the measuring head with sample ( 26 ) the data on the capacitance measuring device ( 24 ) to a storage ( 25a ) and presentation medium ( 25b ) dissipated to which the sensors ( 8th . 9 . 10 . 13 ) determined process parameters are fed. In addition, during the measurement in the near field of the sample, the metering device ( 11 ) defined chemical substances are added. About the optical unit ( 12 ) the microstructure of the sample can be observed.

3 zeigt im schematischen Aufbau einen kapazitiven Verformungsmeßplatz für die Spannungsmessung unter chemisch definierten Prozeßparametern. Dazu ist auf der Substratplatte (1) ein Dichtring (14) so aufgesetzt, daß er die Probe (P) umschließt und die Deformation der Substratplatte (1) nicht behindert. Über die Dosiereinrichtung (11) kann dann ein Flüssigkeitsvolumen (F) auf und über der Probe (P) installiert werden. Über die Dosiereinrichtung (11) lassen sich die chemischen Prozeßbedingungen wehrend der Probenmessung gezielt beinflussen. Der in das Flüssigkeitsvolumen hineinreichende Flüßigkeitssensor (13) erlaubt die Bestimmung und Erfassung der chemischen Prozeßparameter. 3 shows a schematic structure of a capacitive deformation measuring station for voltage measurement under chemically defined process parameters. For this, on the substrate plate ( 1 ) a sealing ring ( 14 ) so that it encloses the sample (P) and the deformation of the substrate plate ( 1 ) not disabled. about the dosing device ( 11 ) a volume of liquid (F) can then be installed on and above the sample (P). Via the dosing device ( 11 ) the chemical process conditions can be influenced during the sample measurement. The liquid sensor reaching into the liquid volume ( 13 ) allows the determination and recording of the chemical process parameters.

In 4 ist eine spezielle Ausführungsform einer kapazitiven Meßanordnung schematisch dargestellt. Der Nachweis der Substratverformung geschieht hier über die Änderung der Kapazität zwischen Substratplatte (1) und zwei Ringelektroden (15). Als Substratplatte (1) dient ein Silizium-Wafer (Radius R1 = 3cm, Dicke h1 = 380μm), dessen Unterseite zur Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit galvanisch mit einer 1 μm dicken Goldschicht überzogen wurde. Die Substratplatte (1) liegt auf einer Dreipunktlagerung (3) auf die über Schrauben (18) separat höhenverstellbar ist. Die Auflagepunkte der Dreipunktlagerung (3) dienen gleichzeitig der elektrischen Kontaktierung der Substratplatte (1) zum Kapazitätsmeßgerät. Auf der metallischen Grundplatte (2) sind Anschläge (17) angeordnet, die eine positionsgenaue Arretierung der Substratplatte (1) erlauben. Ferner sind Isolationen (16) und (19) vorgesehen.In 4 a special embodiment of a capacitive measuring arrangement is shown schematically. The proof of the substrate deformation is done here by changing the capacitance between the substrate plate ( 1 ) and two ring electrodes ( 15 ). As a substrate plate ( 1 ) serves a silicon wafer (radius R 1 = 3cm, thickness h 1 = 380μm), the underside of which was galvanically coated with a 1μm thick gold layer to improve the electrical conductivity. The substrate plate ( 1 ) lies on a three-point bearing ( 3 ) on the over screws ( 18 ) is separately height adjustable. The support points of the three-point bearing ( 3 ) also serve for the electrical contacting of the substrate plate ( 1 ) to the capacitance meter. On the metallic base plate ( 2 ) are stops ( 17 ) arranged to lock the substrate plate ( 1 ) allow. Insulations ( 16 ) and ( 19 ) intended.

Die Änderung der Kapazität zwischen Silizium-Wafer als Substratsplatte (1) und den Elektroden auf der metallischen Grundplatte (2) wird unter Verwendung eines Lock-In Verstärkers gemessen und mit einem PC automatisch aufgezeichnet. In einer nach 5 aufgebauten Meßschaltung wird aus den beiden zu messenden Kapazitäten (c1, c2) und zwei weiteren Widerständen (r1, r2) eine Meßbrücke aufgebaut, welche mit einer Wechselspannung bei ca. 10 KHz betrieben wird. Die beiden Kapazitäten (c1, c2) werden durch den Silizium-Wafer undThe change in capacitance between silicon wafers as a substrate plate ( 1 ) and the electrodes on the metallic base plate ( 2 ) is measured using a lock-in amplifier and automatically recorded with a PC. In a post 5 A measuring bridge is constructed from the two capacitances to be measured (c1, c2) and two further resistors (r1, r2), which is operated with an alternating voltage at approx. 10 KHz. The two capacitors (c1, c2) are through the silicon wafer and

zwei unterschiedlich positionierte Ringelektroden (15) auf der Grundplatte (2) gebildet. Die Differenzspannung zwischen den beiden Brückenzweigen wird mittels eines Lock-In-Verstärkers phasensynchron verstärkt und gleichgerichtet. Das Ausgangssignal des Verstärkers hängt bei geeigneter Dimensionierung der Brücke monoton und sehr empfindlich von der Durchbiegung δ der Substratplatte ab.two differently positioned ring electrodes ( 15 ) on the base plate ( 2 ) educated. The differential voltage between the two bridge branches is amplified in phase synchronization and rectified by means of a lock-in amplifier. The output signal of the amplifier depends monotonously and very sensitively on the deflection δ of the substrate plate if the bridge is suitably dimensioned.

Mit Hilfe eines optischen Topographie-Scanners (FLEXUS-2140, Tencor) kann die Abhängigkeit der Kapazität von der Durchbiegung δ des Silizium-Wafers bestimmt und somit das Meßgerät kalibriert werden (siehe 6). Die Kalibrierung geschieht ohne Beschichtung des Wafers.With the help of an optical topography scanner (FLEXUS-2140, Tencor) the dependency of the capacity on the deflection can δ of the silicon wafer and thus the measuring device can be calibrated (see 6 ). The calibration is done without coating the wafer.

Im Vergleich zu den optischen Verfahren kann trotz der relativ kompakten Bauform eine sehr gute Genauigkeit und bessere Zeitauflösung erreicht werden. Durch Veränderung der Höhe über die Schrauben (18) der drei Auflagepunkte gegenüber den Ringelektroden (15) kann die Empfindlichkeit des kapazitiven Meßplatzes bezüglich der Auslenkung 6 des Silizium-Wafers eingestellt und bis Δδ ≈ 10 nm gesteigert werden. Die Zeitauflösung ist nur durch die Abtastfrequenz des Lock-In Verstärkers sowie der Datenübertragung an den PC (Multi-I/O Karte: ME-300, Meilhaus) limitiert und liegt bei etwa Δt ≈ 10–2s.Compared to the optical methods, a very good accuracy and better time resolution can be achieved despite the relatively compact design. By changing the height over the screws ( 18 ) of the three support points opposite the ring electrodes ( 15 ) can the sensitivity of the capacitive measuring station with respect to the deflection 6 of the silicon wafer are adjusted and increased to Δδ ≈ 10 nm. The time resolution is only limited by the sampling frequency of the lock-in amplifier and the data transfer to the PC (Multi-I / O card: ME-300, Meilhaus) and is around Δt ≈ 10 -2 s.

Infolge der Kraftübertragung durch die große Kontaktfläche zwischen Probe (P) und Silizium kann bei dem Verfahren immer gewährleistet werden, daß die in der Probe (P) entstehenden Kräfte optimal auf den Silizium-Wafer übertragen werden können. Gegebenenfalls kann zur Unterstützung noch eine definierte Klebeverbindung geschaffen werden. Der Werkstoff Leder wird beispielsweise einseitig durch eine Schicht Zwei-Komponenten-Kleber auf einem Silizium-Wafer fixiert, während bei einem ZrO2-Prekursor keine zusätzliche Adhäsionsschicht aufgebracht werden muß. As a result of the force transmission through the large contact area between the sample (P) and silicon, the method can always ensure that the forces generated in the sample (P) can be optimally transmitted to the silicon wafer. If necessary, a defined adhesive connection can be created for support. Leather, for example, is fixed on one side to a silicon wafer by a layer of two-component adhesive, while no additional adhesive layer has to be applied to a ZrO 2 precursor.

Anhand der als 7 – 12 beigefügten Diagramme werden nachfolgend Meßverfahren für die Spannungsmessung für Leder, Kunstleder sowie Keramikprekursor beschrieben:Using the as 7 - 12 The attached diagrams describe measuring methods for tension measurement for leather, synthetic leather and ceramic precursors:

Ausführungsbeispiel 1Embodiment 1

Spannungsmessung Leder/KunstlederTension measurement leather / synthetic leather

Probenvorbereitung für Leder/KunstlederSample preparation for leather / synthetic leather

Zunächst wird aus dem zu untersuchenden Leder/Kunstleder eine kreisförmige Probe in den Abmessungen des Silizium-Wafers ausgeschnitten. Die Probe wird, sofern nicht selbstklebend, mittels Zwei-Komponenten-Klebstoff auf die nicht metallisierte Seite des Silizium-Wafers geklebt. Um eine homogene Klebstoffschicht zu gewährleisten, wird Klebemasse in definierter Menge auf einen Objektträger (Glas) gegeben und unter einem Anstellwinkel von ungefähr 45° gleichmäßig auf dem Silizium-Wafer ausgestrichen. Danach wird die Lederprobe mit der Narbenseite auf den Silizium-Wafer gelegt und leicht angedrückt. Nach der Aushärtung des Klebers wird der beschichtete Silizium-Wafer mit der metallisierten Seite auf die Dreipunktlagerung des Meßkopfes gelegt.First, the one to be examined Leather / synthetic leather a circular Cut out sample in the dimensions of the silicon wafer. The If not self-adhesive, the sample is made using two-component adhesive glued to the non-metallized side of the silicon wafer. Around Ensuring a homogeneous layer of adhesive becomes adhesive placed in a defined amount on a slide (glass) and under an angle of attack of approximately 45 ° evenly streaked the silicon wafer. Then the leather sample with the grain side on the silicon wafer and lightly pressed. To the curing of the The coated silicon wafer with the metallized adhesive becomes adhesive Side placed on the three-point bearing of the measuring head.

Meßmodus 1 (Leder):Measuring mode 1 (leather):

Die auf den Silizium-Wafer geklebte Lederprobe wird mit 3m1 entionisiertem Wasser gleichmäßig befeuchtet. Bei schlechter Benetzung wird die Flüssigkeit in vielen kleinen Tropfen auf der Leder-/Kunstlederfläche verteilt. Anschließend wird die Klimakammer geschlossen und ein gleichmäßiger Strom des Trägergases (Stickstoff, synthetische Luft) durch die Klimakammer erzeugt. Während des Versuchs werden die Prozeßparameter Luftfeuchte und Temperatur konstant gehalten. Dazu wird ein Teil des Trägergases durch eine mittels Thermostat temperierte Waschflasche geleitet und vor der Einleitung in die Klimakammer im entsprechenden Verhältnis mit dem ursprünglichen Trägergas gemischt.The leather sample glued to the silicon wafer is evenly moistened with 3m1 deionized water. In the event of poor wetting, the liquid is deposited in many small drops on the leather / synthetic leather surface distributed. The climate chamber is then closed and a uniform flow of the carrier gas (nitrogen, synthetic air) through the climate chamber is generated. The process parameters air humidity and temperature are kept constant during the test. For this purpose, part of the carrier gas is passed through a wash bottle tempered by means of a thermostat and mixed with the original carrier gas in the appropriate ratio before being introduced into the climatic chamber.

Auf diese Weise wird ein dynamisches Gleichgewicht in der Klimakammer erzeugt und durch Veränderung des Mischungsverhältnisses die Luftfeuchte bzw. Temperatur reguliert. Zur Messung wird die elektrische Spannung am Lock-In Verstärker als Maß für die, Änderung der Kapazität zwischen Grundplatte und Silizium-Wafer automatisch aufgezeichnet bis das Leder vollständig getrocknet ist und das Meßsignal konstant bleibt. Mit Hilfe der oben beschriebenen Kalibrierungskurve (Änderung der Verstärkerspannung in Abhängigkeit der Durchbiegung) läßt sich dann die zeitabhängige Durchbiegung δ des Schichtverbundes Silizium-Wafer/Lederschicht bestimmen. Aus der Durchbiegung δ kann dann mit dem Zusammenhang κ = 2δ/R2 die Krümmung κ und schließlich die Spannung σ im Leder

Figure 00140001
This creates a dynamic equilibrium in the climate chamber and regulates the air humidity or temperature by changing the mixing ratio. For the measurement, the electrical voltage at the lock-in amplifier is automatically recorded as a measure of the change in capacitance between the base plate and the silicon wafer until the leather has dried completely and the measurement signal remains constant. With the help of the calibration curve described above (change in the amplifier voltage depending on the deflection), the time-dependent deflection can then be made δ of the silicon wafer / leather layer composite. From the deflection δ can then with the relation κ = 2δ / R 2 the curvature κ and finally the tension σ in the leather
Figure 00140001

Dabei bezeichnen E1 und ν1 den E-Modul und das Poisson-Verhältnis von Silizium, während h1 und h2 jeweils die Schichtdicke des Silizium-Wafers und der Lederprobe darstellen. In 7 ist das Ergebnis einer solchen Messung an Leder dargestellt. Dargestellt sind Trocknungsspannung und relative Luftfeuchte von befeuchtetem Leder als Beispiel für den Meßmodus 1. Die relative Luftfeuchte und die Temperatur sind neben der Deformation zur Kontrolle mit aufgezeichnet. Der Feuchtesensor war direkt über der Probe installiert, so daß die starken Schwankungen in der Feuchte zu Beginn auf Verdunstungseffekte über der Probe zurückzuführen sind.E 1 and ν 1 denote the modulus of elasticity and the Poisson ratio of silicon, while h 1 and h 2 each represent the layer thickness of the silicon wafer and the leather sample. In 7 the result of such a measurement on leather is shown. The drying tension and relative humidity of moistened leather are shown as an example for measurement mode 1. The relative humidity and the temperature are recorded along with the deformation for control purposes. The moisture sensor was installed directly above the sample, so that the strong fluctuations in the moisture can initially be attributed to evaporation effects above the sample.

Meßmodus 2 (Leder):Measuring mode 2 (leather):

In der zweiten Beispielmessung wird die Luftfeuchte in der Klimakammer bei konstant gehaltener Temperatur zyklisch verändert. Dazu wird das Mischungsverhältnis zwischen dem reinen und dem befeuchteten Trägergas entsprechend verändert. Die Messung und Auswertung verläuft wie bei unter Meßmodus 1 beschrieben. Zusätzlich wird jedoch noch die relative Luftfeuchte in der Klimakammer mit Hilfe des Feuchtesensors aufgezeichnet. Das Ergebnis einer solchen zyklischen Messung ist in 8 dargestellt.In the second example measurement, the air humidity in the climate chamber is changed cyclically while the temperature is kept constant. For this purpose, the mixing ratio between the pure and the humidified carrier gas is changed accordingly. The measurement and evaluation proceeds as described under measurement mode 1. In addition, however, the relative air humidity in the climate chamber is recorded with the help of the humidity sensor. The result of such a cyclical measurement is in 8th shown.

Trägt man die Schichtspannung σ über der relativen Luftfeuchte R.H. auf, so ergibt sich ein hystereseartiger Verlauf, wie im Diagramm 9 dargestellt.If the layer stress σ is plotted against the relative air humidity RH, the result is a hysteresis-like curve, as in the diagram 9 shown.

Das bedeutet, es ergeben sich bei gleicher Luftfeuchte unterschiedliche Spannungszustände je nachdem wie der Trocknungsprozeß zuvor abgelaufen ist (Befeuchtung, Trocknung). Damit bietet sich die Möglichkeit, das dynamische Verhalten der Spannung in Abhängigkeit der Trocknungs- bzw. Befeuchtungsgeschwindigkeit zu untersuchen.That means it results in same air humidity different voltage states depending on like the drying process before has expired (humidification, drying). This offers the opportunity the dynamic behavior of the tension depending on the drying or To examine the humidification rate.

Meßmodus 1 (Kunstleder):Measuring mode 1 (synthetic leather):

Wenn das Schichtmaterial eine charakteristische Porenstruktur (-größe) besitzt, so kann diese mit der Befeuchtungsmessung nachgewiesen werden. Dabei wird der Zusammenhang (I) zwischen der im Schichtmaterial wirkenden maximalen Kapillarspannung, der Porengröße und des Benetzungswinkels ausgenutzt.If the layer material is a characteristic Has pore structure (size), this can be verified with the humidification measurement. there the relationship (I) between that acting in the layer material maximum capillary tension, pore size and wetting angle exploited.

Im Diagramm nach 10 ist das Schichtspannungsprofil einer Polyurethanschicht dargestellt. Deutlich erkennbar ist der nach einer gewissen Trocknungszeit auftretende charakteristische Peak der Trocknungsspannung. Seine Lage und Höhe hängen von der Größe der Porenöffnung des Kunstleders ab.In the diagram after 10 the layer stress profile of a polyurethane layer is shown. The characteristic peak of the drying tension occurring after a certain drying time is clearly recognizable. Its position and height depend on the size of the pore opening of the synthetic leather.

Dabei ist jeweils nach der Befeuchtung mit 1ml Wasser der schnelle Aufbau von Druckspannungen und anschließend die Trocknung bis zum Erreichen des Ausgangsniveaus der Spannung zu beobachten. Nach einer gewissen Trocknungszeit tritt jedoch ein. Spannungspeak auf der schließlich wieder verschwindet. Seine Existenz beruht, wie oben genannt, auf der Porenöffnung des Kunstleders. Solange die Poren mit Flüssigkeit gefüllt sind kann sich die Kapillarspannung entsprechend der Umgebungsluftfeuchte aufbauen. Erreicht sie jedoch ihren kritischen Wert entsprechend dem Zusammenhang (I), so reißt der Flüssigkeitsfilm vom Porenrand ab und die Pore entleert sich. Somit kann die Kapillarspannung nicht mehr wirken und das Spannungsniveau fällt wieder auf das durch die Schwindung des umgebenden Fasernetzwerkes bestimmte Niveau ab. It is after humidification with 1 ml of water the rapid build-up of compressive stresses and then the Drying until the voltage reaches the initial level observe. However, after a certain drying time. Voltage peak on the finally disappears again. As mentioned above, its existence is based on the pore opening of the synthetic leather. As long as the pores are filled with liquid the capillary voltage can change according to the ambient air humidity build up. However, it reaches its critical value accordingly the context (I), so tears the liquid film from the pore edge and the pore empties. Thus the capillary tension no longer work and the level of tension falls back to that caused by the Shrinkage of the surrounding fiber network certain level.

Ausführungsbeispiel 2Embodiment 2

Spannungsmessung KeramikprekursorVoltage measurement ceramic precursor

Meßmodus 1:Measuring mode 1:

Keramikschlicker (in diesem Fall ZrO2) lassen sich mit Hilfe des Spin-Coatings (Drehschleudern) in definierten Schichtdicken auf einen Silizium-Wafer aufbringen. Dabei wird keine zusätzliche Adhäsionsschicht benötigt. Das Meßverfahren entspricht ansonsten dem für Leder oben beschriebenen. Der Zusammenhang zwischen relativer Luftfeuchte und Trocknungsspannung ist in den als 11a, b beigefügten Diagrammen dargestellt. Die Diagramme nach 11a und b zeigen den Zusammenhang zwischen relativer Luftfeuchte und Sättigungswert der Schichtspannung; a) vorgegebenes Profil der relativen Luftfeuchte, b) entsprechende Schichtspannung in einer d = 15μm dicken ZrO2-Schicht als Funktion der Zeit.Ceramic slips (in this case ZrO 2 ) can be applied to a silicon wafer in defined layer thicknesses with the help of spin coating. No additional adhesive layer is required. The measuring method otherwise corresponds to that described above for leather. The relationship between relative humidity and drying tension is in the as 11a . b attached diagrams. The diagrams after 11a and b show the relationship between relative air humidity and saturation value of the layer tension; a) predetermined profile of the relative air humidity, b) corresponding layer tension in a d = 15μm thick ZrO 2 layer as a function of time.

Im Diagramm nach 12 ist die Zeitabhängigkeit der Trocknungsspannung für unterschiedliche Schichtdicken; 3μm (∇), 5μm (Δ), 10μm (O), 30μm (##) dargestellt. Zu erkennen ist die Abhängigkeit der Trocknungsspannung von der Schichtdicke. Für eine Korrelation der Schichtspannungen mit Riß- oder Porenwachstum ist eine zusätzliche mikroskopische Beobachtung möglich (z.B. durch Einsatz eines ESEM).In the diagram after 12 is the time dependence of the drying tension for different layer thicknesses; 3μm (∇), 5μm (Δ), 10μm (O), 30μm (##). The dependence of the drying tension on the layer thickness can be seen. Additional microscopic observation is possible to correlate the layer stresses with crack or pore growth (eg by using an ESEM).

Claims (12)

Verfahren zur Charakterisierung von mechanischen Spannungszuständen in flächenhaften Materialien als Probe unter Verwendung einer kapazitiven Meßanordnung, die aus einer elektrisch leitenden oder metallisierten Substratplatte, die frei gelagert ist, und aus einer Grundplatte mit einer oder mehreren Elektroden besteht, wobei die zu untersuchende flächenhafte Probe auf der Substratplatte so befestigt wird, daß sich die Eigenspannungen der Probe aufgrund konstanter oder zeitlich veränderlicher physikalischer und/oder chemischer Prozeßparameter auf die Substratplatte übertragen und zu deren Deformation führen und die durch die Deformation der Substratplatte hervorgerufene Kapazitätsänderung der Elektroden der Grundplatte bezüglich der Substratplatte direkt gemessen oder im Verhältnis zu einer anderen Kapazität bestimmt wird und daß aus der Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten und der Geometrie der Substratplatte sowie der Schichtdicke der Probe deren mechanische Spannung bestimmt wird.Process for the characterization of mechanical stress states in areal Materials as a sample using a capacitive measuring arrangement, made of an electrically conductive or metallized substrate plate, which is stored freely, and from a base plate with an or consists of several electrodes, the area to be examined Sample is attached to the substrate plate so that the Residual stresses of the sample due to constant or changing over time transfer physical and / or chemical process parameters to the substrate plate and lead to their deformation and that caused by the deformation of the substrate plate capacity change the electrodes of the base plate directly with respect to the substrate plate measured or in proportion to a different capacity is determined and that from the Capacitance change, the elastic constants and the geometry of the substrate plate and the layer thickness of the sample determines its mechanical stress becomes. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusammenhang zwischen der Deformation der Substratplatte und der meßbaren Kapazitätsänderung der Elektroden der Grundplatte bezüglich der Substratplatte mittels Kalibrierungsmessung bestimmt wird.A method according to claim 1, characterized in that the relationship between the deformation of the substrate plate and the measurable change in capacitance the electrodes of the base plate with respect to the substrate plate Calibration measurement is determined. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichtdicke der Probe in situ oder nach erfolgter Spannungsmessung optisch bestimmt wird.A method according to claim 1, characterized in that the layer thickness the sample is determined optically in situ or after the voltage has been measured becomes. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auf der Substratplatte fest haftend aufgebrachte Probe bei konstanter Temperatur und Luftfeuchte getrocknet und aus der gemessenen Kapazitätsänderung, den elastischen Konstanten, der Geometrie der Substratplatte sowie der Schichtdicke der Probe zeitabhängig die Trocknungsspannung bestimmt wird.A method according to claim 1, characterized in that the the substrate plate firmly adhered sample at constant Temperature and humidity dried and from the measured change in capacity, the elastic constants, the geometry of the substrate plate and the drying tension depending on the layer thickness of the sample is determined. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapazitätsänderung bei zyklisch veränderten Prozeßparametern gemessen wird.Method according to claim 1, characterized in that the change in capacity in the case of cyclically changed ones process parameters is measured. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auf der Substratplatte fest haftend aufgebrachte Probe mit einer definierten Flüssigkeitsmenge überschichtet wird und die physikalischen und chemischen Parameter der Flüssigkeit geändert werden und dabei die Kapazitätsänderung gemessen wird.A method according to claim 1, characterized in that the of the substrate plate firmly adhered sample with a defined Liquid amount overlaid will and the physical and chemical parameters of the liquid changed and the change in capacity is measured. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannungsmessung mit einem optischen oder elektronenmikroskopischen Abbildungsverfahren der Probe gekoppelt wird.A method according to claim 1, characterized in that the voltage measurement with an optical or electron microscopic imaging method the sample is coupled. Vorrichtung zur Charakterisierung von mechanischen Spannungszuständen in flächenhaften Materialien als Probe zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bestehend aus einer kapazitiven Meßanordnung aus einer elektrisch leitenden oder metallisierten, frei gelagerten Substratplatte (1) mit bekannten elastischen Eigenschaften zur festhaftenden Befestigung der Probe (P), einer Grundplatte (2) mit einer oder mehreren Elektroden, einer Klimakammer (4) mit Einrichtungen für die chemische und/oder physikalische Probenbeeinflussung und Meßeinrichtungen für die Erfassung der Prozeßparameter sowie zugehörigen Medienversorgungs-, Meß- und Auswerteeinrichtungen.Device for characterizing mechanical stress states in flat materials as a sample for carrying out the method according to one of claims 1 to 7, consisting of a capacitive measuring arrangement made of an electrically conductive or metallized, freely stored substrate plate ( 1 ) with known elastic properties for firmly attaching the sample (P), a base plate ( 2 ) with one or more electrodes, a climatic chamber ( 4 ) with devices for chemical and / or physical sample manipulation and measuring devices for the acquisition of process parameters as well as associated media supply, measuring and evaluation devices. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die kapazitive Meßanordnung mit einer optischen Einheit (12) oder einer elektronenmikroskopischen Einheit gekoppelt ist.Apparatus according to claim 8, characterized in that the capacitive measuring arrangement with an optical unit ( 12 ) or an electron microscopic unit is coupled. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Substratplatte (1) aus einem Silizium-Wafer besteht und auf einer Dreipunktauflage gelagert ist.Device according to claim 8, characterized in that the substrate plate ( 1 ) consists of a silicon wafer and is supported on a three-point support. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Dreipunktauflage in ihren Auflagepunkten separat höhenverstellbar ist.Device according to claim 10, characterized in that the three-point support is separately adjustable in its support points. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Grundplatte (2) Ringelektroden (15) integriert sind, daß die Substratplatte (1) über deren Auflagepunkte elektrisch leitend mit der Kapazitätsmeßeinrichtung verbunden ist, daß die Ringelektroden (15) gegenüber der Grundplatte (2) elektrisch isoliert und mit der Kapazitätsmeßeinrichtung elektrisch leitend verbunden sind.Device according to claim 8, characterized in that in the base plate ( 2 ) Ring electrodes ( 15 ) are integrated so that the substrate plate ( 1 ) is connected in an electrically conductive manner to the capacitance measuring device via the support points such that the ring electrodes ( 15 ) opposite the base plate ( 2 ) electrically isolated and electrically connected to the capacitance measuring device.
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