DE19824277C2 - Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer elektromagnetischen Strahlung mittels eines Fourier-Spektrometers - Google Patents
Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer elektromagnetischen Strahlung mittels eines Fourier-SpektrometersInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur spektroskopischen
Untersuchung einer elektromagnetischen Strahlung mittels ei
nes Fourier-Spektrometers gemäß dem Oberbegriff des Patentan
spruchs 1. Ein derartiges Verfahren ist aus US 4.927,269 be
kannt.
Die Fourier-Spektroskopie ist ein eingeführtes Meßverfahren
im Bereich der chemischen Analytik und der optischen Ferner
kundung. Als Meßgerät kommt dabei das Fourier-Spektrometer
zum Einsatz, das als wesentliche optische Baugruppe ein auf
dem klassischen Michelson-Aufbau basierendes Interferometer
enthält. Die zu untersuchende Strahlung wird bevorzugt im in
fraroten Spektralbereich detektiert.
Anwendungen mit Detektoren, die im ultravioletten oder sicht
baren Bereich des elektromagnetischen Spektrums empfindlich
sind, existieren ebenfalls. Das Ausgangssignal des aus einem
strahlungsempfindlichen Sensor und einer darauf abgestimmten
Verstärker-Elektronik zur Signalkonditionierung bestehenden
Detektors ist üblicherweise eine elektrische Spannung oder
ein elektrischer Strom.
Dieses sogenannte Interferogramm wird zur weiteren Verarbei
tung einer Digitalisiereinheit zugeführt, die das verstärkte
analoge Sensorsignal in einen digitalen Datenstrom umsetzt.
Dieser wird durch einen Digitalrechner in technisch bekannter
Weise entsprechend dem Meßprinzip der Fourier-Spektrometrie
weiterbehandelt. Das Ergebnis ist in üblicher Weise ein Da
tensatz, der einen Ausschnitt des in das Fourier-Spektrometer
eingekoppelten elektromagnetischen Spektrums in Energieein
heiten als Funktion der Wellenlänge oder der Wellenzahl re
präsentiert.
Eine weitverbreitete Klasse von Strahlungssensoren stellen
die Quecksilber-Cadmium-Tellurid-Detektoren dar. Den Vortei
len der spektralen Breitbandigkeit und des im Herstellungs
prozeß weitgehend flexibel einstellbaren Verlaufs des spek
tralen Empfindlichkeitsprofils steht der Nachteil des nicht
linearen Zusammenhangs zwischen eingekoppelter optischer Lei
stung und dem elektrischen Ausgangssignal des Detektors ent
gegen.
In charakteristischer Weise wird der Einfluß der Detektor-
Nichtlinearität im Spektrum deutlich, der aus dem Detektor-
Ausgangssignal, also aus dem gemessenen Interferogramm, be
rechnet wird.
Fig. 1 zeigt in diesem Zusammenhang ein Beispiel eines mit be
kannten Verfahren aufgenommenen Spektrums, wobei an der Ab
szisse die Wellenzahl σ in [cm-1] und an der Ordinate die
Energie Sm(σ) in beliebigen Einheiten aufgetragen ist.
Außerhalb des Spektralbereichs, in dem der Detektor empfind
lich ist, zeigt das in Fig. 1 dargestellte Spektrum Energie
werte, die deutlich höher sind als die dem Systemrauschen
äquivalenten Spektralanteile. Im Beispiel nach der Fig. 1 ist
dies im Wellenzahl-Bereich σ < 600 cm-1 der Fall.
Die im folgenden unter dem Begriff Detektor-Nichtlinearität
zusammengefaßten Effekte basieren dabei nicht ausschließlich
auf den Eigenschaften des Strahlungssensors selbst, sondern
werden auch von der nachfolgenden analogen Verstärkerelektro
nik mitbestimmt.
Es sind Verfahren bekannt, mit denen sich bei der Fourier-
Spektroskopie Detektor-Nichtlinearitäten korrigieren lassen.
Allerdings haben die bekannten Verfahren Nachteile, die nach
folgend mit den bekannten Verfahren selbst jeweils beschrie
ben werden.
Durch Zhang Z. M., Zhu, C. J., Hanssen L. M.: "Applied Spectro
scopy", 51, (1997), Seiten 576-579 sind Verfahren zur Bestim
mung des Übertragungsverhaltens (spektrale Empfindlichkeit,
Linearität) des Detektors durch absolut-genaue photometrische
Kalibrierung bekannt. Derartige Verfahren erfordern einen ho
hen meßtechnischen Aufwand und müssen bei jedem Detektor in
dividuell angewandt werden. Bei Änderung des Detektorverhal
tens muß die Kalibrierung wiederholt werden. Zudem ist es für
die Korrektur des Detektorsignals mit Hilfe der Kalibrier
funktionen notwendig, den Arbeitspunkt des Detektors in Form
des Gleichlichtanteils im Interferogramm zu kennen. Viele De
tektor-Verstärker-Einheiten liefern allerdings am Ausgang ein
gleichlichtanteil-freies Signal, da der Gleichlichtanteil aus
spektroskopischer Sicht keine verwertbare Information trägt.
Außerdem sind zur Kompensation der Detektor-Nichtlinearität
elektrische Korrekturschaltungen bekannt, die aber aufgrund
der zusätzlich benötigten elektronischen Bauteile das Eigen
rauschen der elektrischen Signalerfassungskette erhöhen und
damit das Nachweisvermögen des Instruments verschlechtern.
Sie müssen auf jeden Detektor individuell angepaßt werden und
können Änderungen des Detektorverhaltens z. B. aufgrund von
Alterung nicht korrigieren.
Es ist auch eine Korrekturmöglichkeit der Detektor-Nichtline
aritäten unter Anwendung von Korrekturalgorithmen bekannt,
mit denen das Detektorsignal nach der Digitalisierung behan
delt wird. Solche Korrekturalgorithmen arbeiten in üblicher
Weise nach dem Prinzip der Taylorreihen-Analyse. Dabei wird
das gemessene Interferogramm Im durch eine Taylorreihen-Ent
wicklung des idealen, verzerrungsfreien Interferogramms Ii
dargestellt:
Im = Ii + αIi 2 + βIi 3 + .... (1)
Durch geeignete Verfahren, z. B. nach dem US-Patent 4 927 269,
kann über die Bestimmung charakteristischer Parameter im aus
dem gemessenen Interferogramm Im berechneten Spektrum Sm(σ)
(z. B. Spektralwert an der Stelle σ = 0, Fläche unter der
Spektralfunktion) der Verlauf des idealen Interferogramms
approximiert werden ("σ" steht dabei für die Wellenzahl
[1/cm]). Wesentliche Bedingung ist hierfür die Verfügbarkeit
des gleichlichtsignal-behafteten Interferogramms Im.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Korrektur von Detektor-Nichtlinearitäten in der Fourier-Spek
troskopie zu schaffen, bei dem weder die Kenntnis der System
parameter (Übertragungsfunktion, dynamisches Verhalten) der
Detektor-/Verstärker-Baugruppe noch die Kenntnis des Gleich
lichtanteils benötigt wird, aber auch keine zusätzlichen
elektronischen Bauteile erforderlich sind.
Diese Aufgabe wird bei einem gattungsgemäßen Verfahren durch
die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen
Merkmale gelöst.
Das Verfahren nach der Erfindung verwendet den Ansatz, eine
unbekannte Funktion Is, die dem gesuchten idealen Interfero
gramm proportional ist, aus einer Reihe orthogonaler Funktio
nen, basierend auf dem durch Messung bekannten Interfero
gramm Im zu synthetisieren.
Is = f(Im) (2)
Bevorzugte zweckmäßige Weiterbildungen des Verfahrens nach
der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Ein bevorzugter Ansatz ist danach die Synthese aus Polynomen
der Form
Die Anzahl N und die Werte ai der Koeffizienten in der Glei
chung (3) sind dabei so zu wählen, daß das synthetisierte In
terferogramm Is ein möglichst verzerrungsfreies Interfero
gramm repräsentiert. Die Bestimmung der Koeffizienten ai er
folgt in vorteilhafter Weise gemäß der Erfindung unter Nut
zung der charakteristischen Merkmale eines verzerrungsfreien
Interferogramms.
Die zum synthetisierten Interferogramm Is äquivalente Dar
stellung im Spektralraum, also das als Funktion der Wellen
länge oder der Wellenzahl dargestellte synthetische Spek
trum Ss, das mit Hilfe der Gesetze der Fourier-Transformation
in technisch bekannter Weise aus dem Interferogramm Is be
rechnet werden kann, darf keine spektralen Merkmale außerhalb
des spektralen Empfindlichkeitsbereichs, d. h. in sogenannten
"Blindbereichen" des Detektors aufweisen.
Unter Verwendung des Ansatzes nach der Gleichung (3) und ent
sprechend den Gesetzen der Fourier-Transformation kann das
synthetische Spektrum Ss dargestellt werden als
Ss(σ) = a0 + a1FT(Im) + a2FT(Im 2) + a3FT(Im 3) + ... + aN-1FT(Im N-1)
= a0 + a1Sm(σ) + a2Sm(σ).Sm(σ) + a3Sm(σ).Sm(σ).Sm(σ) + ..., (4)
wobei "." für die Faltungsoperation und FT() für die Fourier-
Transformation steht. Die Koeffizienten ai werden so gewählt,
daß für das synthetische Spektrum Ss in einem oder mehreren
frei zu wählenden Ausschnitten des Spektrums außerhalb des
spektralen Empfindlichkeitsbereichs des Detektors gilt:
Die gewählten Spektralausschnitte müssen dabei mit den Blind
bereichen des Detektors nicht exakt identisch sein. Es muß
lediglich gewährleistet sein, daß alle Ausschnitte vollstän
dig in diesen Blindbereichen liegen.
Da die Anzahl der spektralen Stützstellen in den gewählten
Spektralausschnitten wesentlich höher ist als die Zahl N der
zu bestimmenden Koeffizienten ai, ist eine bevorzugte Methode
zur Bestimmung der Koeffizienten das Verfahren der Gauß'schen
Ausgleichsrechnung.
Die Angleichung des Spektrums Ss an den Wert null entspre
chend der Gleichung (5) erfolgt dabei nach dem Kriterium der
minimalen Summe der quadratischen Abweichungen.
In Fig. 2 ist das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren korri
gierte Spektrum aus Fig. 1 beispielhaft dargestellt. Hierbei
ist ebenfalls an der Abszisse die Wellenzahl σ in [cm-1] und
an der Ordinate die Energie Ss(σ) in beliebigen Einheiten
aufgetragen.
Außerhalb des Spektralbereichs, in dem der Detektor empfind
lich ist, d. h. beim dargestellten Beispiel im Wellenzahl-
Bereich σ < 600 cm-1, zeigt das in der Fig. 2 dargestellte
Spektrum im Gegensatz zu Fig. 1 keine Energiewerte, die über
die dem Systemrauschen äquivalenten Spektralanteile hinausge
hen.
Das bisher beschriebene Korrekturverfahren nach der Erfindung
läßt sich derart erweitern, daß zusätzlich innerhalb des
spektralen Empfindlichkeitsbereichs des Detektors liegende
Spektralbereiche für die Bestimmung der Koeffizienten verwen
det werden, in denen aber aufgrund der meßtechnischen Randbe
dingungen keine von null verschiedenen Energieanteile vorhan
den sind.
Dies ist beispielsweise immer dort der Fall, wo Messungen un
ter Atmosphäreneinfluß durchgeführt werden und die atmosphä
rischen Gaskomponenten in bekannten Spektralbereichen die ge
samte zum Detektor zu führende Strahlung absorbieren. Es han
delt sich hierbei also um eine sogenannte Totalabsorption,
beispielsweise für Kohlendioxid (CO2) im Spektralbereich um
2350 cm-1.
Das erfindungsgemäße Verfahren liefert, wie aus den Gleichun
gen (3) bzw. (4) ersichtlich ist, ein korrigiertes Interfero
gramm Is bzw. ein korrigiertes Spektrum Ss, die aufgrund ei
nes unbestimmten Proportionalitätsfaktors nicht identisch,
sondern proportional zum idealen Interferogramm Ii bzw. idea
len Spektrum Si sind:
Is = c.Ii bzw. Ss = c.Si (6)
Die Kenntnis des Faktors c ist bei der Absorptionsspektrosko
pie nicht notwendig. In technisch bekannter Weise wird bei
der Absorptionsspektroskopie der Quotient aus zwei Spektren,
nämlich dem Spektrum der zu untersuchenden Probe und einem
Referenzspektrum, gebildet und ausgewertet.
Sind die Faktoren c der beiden korrigierten Spektren nicht
identisch, dann weist der Quotient, d. h. das sogenannte
Transmissionsspektrum, einen Skalierungsfehler auf, der mit
Hilfe technisch bekannter Verfahren bestimmt und eliminiert
werden kann (sogenannte Basislinienkorrektur).
Es ist somit in vorteilhafter Weise festzustellen, daß das
Verfahren nach der vorliegenden Erfindung die Korrektur der
Detektor-Nichtlinearität ohne zusätzliche Elektronik auf rein
algorithmischem Weg durchführt. Es benötigt dazu weder die
Kenntnis der Systemparameter (Übertragungsfunktion, dynami
sches Verhalten) des den Sensor und die Verstärkerelektronik
einschließenden Detektors noch die Kenntnis des Gleichlicht
anteils.
Lediglich die näherungsweise Kenntnis des spektralen Empfind
lichkeitsintervalls des Detektors ist notwendig. Das Verfah
ren nach der Erfindung ermittelt und korrigiert die Verzer
rungen selbständig bei jeder Messung und muß somit bei unter
schiedlichen Detektoren oder sich ändernden Detektorpa
rametern nicht individuell angepaßt werden.
Claims (5)
1. Verfahren zur spektroskopischen Untersuchung einer elek
tromagnetischen Strahlung, insbesondere im infraroten Spek
tralbereich, mittels eines Fourier-Spektrometers, bei dem als
Ausgangssignal eines Detektors, der aus einem für die jewei
lige Strahlung empfindlichen Sensor und einer darauf abge
stimmten Verstärkerelektronik besteht, ein Interferogramm ge
messen wird, wobei durch Korrektur eines gemessenen und auf
grund von Detektor-Nichtlinearitäten verzerrten Ausgangs
signals Im ein verzerrungsfreies Interferogramm approximiert
wird, indem aus einer endlichen mathematischen Reihe orthogo
naler Funktionen ein zum gesuchten verzerrungsfreien Inter
ferogramm des Detektors proportionales Signal Is syntheti
siert wird, wobei die Funktionsterme dieser mathematischen
Reihe auf dem durch die Messung ermittelten verzerrten Aus
gangssignal Im des Detektors basieren in der Form Is = f(Im),
dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung von unbekannten
Koeffizienten ai nach Fourier-Transformation der endlichen
Funktionenreihe f(Im) im Spektralbereich in der Weise er
folgt, daß das resultierende Spektrum Ss, das die Fourier-
Transformierte des zum gesuchten verzerrungsfreien Interfero
gramm des Detektors proportionalen Signals Is darstellt, in
den spektralen Bereichen, in denen der Strahlungsdetektor
keine oder vernachlässigbare optische Empfindlichkeit auf
weist, Spektralwerte besitzt, die möglichst nahe am idealen
Wert null liegen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
endliche Funktionenreihe f(Im) durch eine Reihe von Polynomen
der Form aiIm i repräsentiert wird, wobei die Koeffizienten ai
bestimmt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Ermittlung der unbekannten Koeffizienten ai bevorzugt mittels
des Verfahrens der linearen Gauß'schen Ausgleichsrechnung
durchgeführt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ne
ben den spektralen Bereichen, in denen der Strahlungsdetektor
keine oder vernachlässigbare optische Empfindlichkeit auf
weist, zur Bestimmung der Koeffizienten ai zusätzlich auch
Spektralbereiche genutzt werden, in denen aufgrund der spek
trometrischen Anordnung keine Strahlungsanteile am optischen
Strahlungsdetektor auftreffen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
zusätzlich genutzten Spektralbereiche sogenannte Bereiche der
Totalabsorption sind, beispielsweise bei Durchführung der
Messungen unter Atmosphäreneinfluß, wenn die atmosphärischen
Gaskomponeneten in bekannten Spektralbereichen die gesamte
zum Detektor zu führende Strahlung absorbieren.
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